PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG - CHƯƠNG 7 pdf

Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-106-
CHƯƠNG 7
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG KHÍ
Bài 36: XÁC ĐỊNH ACID HCl - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG NƯỚC CẤT
1. Giới thiệu chung
1.1Ý nghóa môi trường
Khí HCl được sử dụng trong công nghiệp hoá chất, trong mạ kim loại, trong công
nghiệp sơn, thuộc da. Khí HCl khi tác dụng với hơi nước trong không khí tạo nên
sương mù acid, có tác dụng kích thích niêm mạc. Ở nồng độ 0,05 – 0,075 mg/l thì cơ
thể con người không chòu đựng được
1.2Nguyên tắc
Khi cho AgNO
3
tác dụng với HCl sẽ được kết tủa trắng
AgNO
3
+ HCl 󽞯 AgCl 󽜥 + HNO
3
2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất
2.1Dụng cụ và thiết bò
- Máy hút không khí
- Impinger
- Ống nghiệm 10 x 120 mm
2.2Hóa chất
a. Dung dòch tiêu chuẩn HCl 100 ppm: Hoà tan 0.1654 g NaCl với nước cất sau đó
đònh mức thành 1000 ml
b. Dung dòch HNO
3
1%
c. Dung dòch AgNO

3
1%: Cân 1 g AgNO
3
hoà tan vào nước cất đònh mức thành 100
ml
d. Dung dòch hấp thu: nước cất 2 lần
3. Trình tự thí nghiệm
3.1Lấy mẫu
Cho vào ống hấp thu 5 ml nước cất. Hút với tốc độ 20 l/h. Thể tích không khí cần
lấy với nồng độ HCl trung bình 10 – 15 lít.
3.2 Lập đường chuẩn
STT
0
1
2
3
4
5
6
7
Dd HCl t/c 100ppm
0
0.03
0.05
0.08
0.1
0.15
0.2
0.25
Dd HNO

3
1%
1 ml
AgNO
3
1%
1 ml
Nước cất
3
2.97
2.95
2.92
2.9
2.85
2.8
2.75
HCl(󽝮g/ml)
0
3
5
8
10
15
20
25
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-107-
3.3 Phân tích
Lấy 3 ml dung dòch đã hấp thu cho vào ống nghiệm. Sau đó cho thêm 1 ml HNO
3

1% và 1 ml AgNO
3
1% , lắc đều để 10 phút so màu ở bước sóng 450nm.
4. Cách tính
Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình
phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trò số độ hấp thu của mẫu A
m
suy ra nồng độ C
m
.
Nồng độ HCl trong không khí (X) tính ra mg/m
3
theo công thức:
3
( / )
ht
HCl
xd
y V
C mg m
V V
󽞵
󽜾
󽞵
Trong đó:
y: Hàm lượng HCl trong dãy chuẩn (󽝮g)
V
ht
: Tổng thể tích dung dòch hấp thu (ml)
V

xd
: Thể tích dung dòch hấp thu lấy ra phân tích (ml)
V: Thể tích khí đã hút ở điều kiện chuẩn (lít)
Bài 37: XÁC ĐỊNH CO
2
- PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ CO
2
BẰNG Ba(OH)
2
Tiêu chuẩn bộ y tế – Thường qui kỹ thuật – Y học lao động và vệ sinh môi trường
1. Giới thiệu chung
1.1 Ý nghóa môi trường
CO
2
là khí không màu, không mùi, vò tê tê.
CO
2
là sản phẩm của quá trình đốt cháy hoàn toàn các chất hữu cơ thường dùng
hàng ngày như khí đốt (gas), dầu hôi, than,… Quá trình phân hủy các chất hữu cơ
cũng như quá trình hô hấp của thực vật tạo ra nhiều CO
2
.
Về mặt độc chất học CO
2
được xem là không có độc tính đối với người và là một
chất gây ngạt đơn thuần, tương tự như nitơ…
Trong thực tế, CO
2
là nguyên nhân của nhiều tai nạn chết người ở nhiều nơi trên
thế giới cũng như ở Việt Nam, trong đời sống cũng như trong sản xuất.

Về mặt vệ sinh học, CO
2
được xem như là một chỉ số đánh giá mức độ trong sạch
cũng như sự thông thoáng của không khí nói chung.
1.2 Nguyên tắc
CO
2
tác dụng với Ba(OH)
2
tạo thành BaCO
3
:
CO
2
+ Ba(OH)
2
= BaCO
3
+ H
2
O
Cho không khí tác dụng với một lượng thừa Ba(OH)
2
, chuẩn độ Ba(OH)
2
dư bằng
acid oxalic:
Ba(OH)
2
+ HOOC-COOH = Ba(COO)

2
+ 2 H
2
O
Biết lượng Ba(OH)
2
dư sẽ tính được lượng Ba(OH)
2
đã tác dụng và do đó tính được
nồng độ CO
2
trong không khí.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-108-
2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất
2.1 Dụng cụ và thiết bò
- Chai lấy mẫu (rửa sạch ngâm vào dung dòch sulforomic 5 giờ, sau đó rửa lại
và tráng nước cất, sấy khô, để nguội và đậy nút).
- Burte 25 ml.
- Pipet 5 ml, 10 ml, 20 ml.
- Bơm hút khí 1 lít/phút.
- Spectrophotometer.
2.2 Hóa chất
a. Dung dòch Barit: Cân 1,40 g Ba(OH)
2
.2H
2
O và 0,08 g BaCl
2
hoà tan bằng nước

cất đun sôi để nguội, đònh mức thành 1 lít.
b. Dung dòch axit ocxalic 100 ppm: Hoà tan 0,5632 g H
2
C
2
O
4
.2H
2
O bằng nước cất
đun sôi để nguội sau đó đònh mức thành 1 lít (1ml = 0,1 mg cacbon dioxyt )
c. Dung dòch phenolphthalein 0,1%: Cân 0.1g phenolphthalein pha trong 100 ml
cồn 90
0
3. Trình tự thí nghiệm
3.1Lấy mẫu
Mang chai đến nơi lấy mẫu, bơm không khí vào chai gấp 6 lần thể tích chai. Xong
rót vào 20ml dung dòch Ba(OH)
2
, đậy nút, lắc. Mỗi điểm lấy hai mẫu song song.
Sau 4 giờ lấy ra 10 ml dung dòch Baryt đã hấp thụ cho vào đó vài giọt
phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dòch axit oxalic đến hết màu hồng. Làm mẫu
trắng song song với mẫu thực.
Ghi chú: trong trường hợp không xuất hiện màu hồng, cho phép làm lại với Ba(OH)
2
gấp đôi (40ml). Hoặc phải chuyển sang xác đònh bằng phương pháp hấp thụ bằng
Bary saccharat.
3.2Phân tích
Lượng dung dòch hấp thu để sau 4 giờ được cho vào bình tam giác và tráng bình hấp
thụ bằng một ít nước cất rồi đổ vào bình tam giác. Chuẩn độ bằng axit oxalic đến

mất màu.
4. Cách tính
( ) 0.1 1000
%
( )
N n b
C o
a V v
󽜮 󽞵 󽞵 󽞵
󽜾
󽜮
Trong đó:
N : thể tích dung dòch oxalic dùng chuẩn trắng (ml)
n : thể tích dung dòch oxalic dùng chuẩn mẫu (ml)
V : thể tích chai (lít)
v : thể tích dung dòch Baryt cho vào chai (ml)
a : thể tích dung dòch Baryt đã hấp thụ CO
2
đem chuẩn độ.
b : thể tích dung dòch Baryt cho vào chai
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-109-
Bài 38: XÁC ĐỊNH SUNFUR DIOXIT (SO
2
)
PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG TETRACLOMECURAT
I. Giới thiệu chung
1. Ý nghóa môi trường
Khí sulfur dioxyt (SO
2

) được xem là chất gây ô nhiễm trong họ sulfur oxyt.
Khí SO
2
là khí không màu, không cháy, có vò hăng cay. Do quá trình tác dụng của
quang hóa học hay một xúc tác nào đó mà khí SO
2
dễ dàng bò oxy hóa và biến
thành khí SO
3
trong khí quyển. Chúng lại tác dụng với hơi nước trong không khí ẩm
ướt và biến thành acid sulfuric hay các muối sulfate, chúng sẽ nhanh chóng tách
khỏi khí quyển và rơi xuống đất.
SO
x
gây nguy hại đối với vật liệu xây dựng và đồ dùng, chính vì sự biến thành acid
sulfuric có phản ứng mạnh. Chúng làm hư hỏng và thay đổi cấu trúc vật lý, màu sắc
của vật liệu xây dựng, chỉ cần nồng độ SO
2
nhỏ cũng ảnh hưởng đến sự sinh
trưởng của rau quả.
2. Nguyên tắc
Phương pháp West - Gaeke dựa trên sự hấp thu và ổn đònh SO
2
trong không khí
bằng dung dòch Na (hoặc K) Tetrachlomercurat II để tạo thành phức chất
Dichlosunficmercurat II.
Phức chất sunfit chống lại sự oxyt hóa của oxy trong khí quyển và ổn đònh ngay cả
sự có mặt của các chất oxy hóa mạnh như ozon và các oxyt của Nitơ. Đònh lượng
SO
2

thu được bằng Pararosanilin Methylsunfonic.
Cơ chế phản ứng:
2 NaCl + HgCl
2
= 2 Na
+
+ [ HgCl
4
]
2-
Tetraclomercurat
SO
2
+ [ HgCl
4
]
2-
+ H
2
O = [HgCl
2
SO
3
]
2-
+ 2 H
+
+ 2 Cl
-
[HgCl

2
SO
3
]
2-
+ H
2
CO + 2H
+
+
+ 2 Cl
-
+ H
2
O + Hg
2+
Sau đó cho acid Metylsunfomic tác dụng với Pararosanilin trong HCl để tạo thành
phức chất màu đỏ tím acid Pararosanilin Metylsunfonic.
NH
2
NH
2
C NH
2
+
NH
2
NH
2
C NH

CH
2
SO
3
H
H
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-110-
Độ nhạy: 0,015 - 0,6 mg/m
3
lấy mẫu 38,2 lít không khí. Hệ thống tuân theo đònh luật
Beer - Lamber với nồng độ khoảng 0,25 mg/ 10 ml dung dòch hấp thu
II. Dụng cụ, thiết bò & hóa chất
1. Dụng cụ, thiết bò
- Impinger
- Ống nghiệm 10mm
- Bình đònh mức 50ml
- Pipetman 0,5ml, 1ml, 5ml
- Bơm hút không khí 1 lít/phút
- Spectrophotometric.
2. Hóa chất
- HCHO
- Pararosaniline
- Acid sulfamic
- Iodine
3. Chuẩn bò thuốc thử
a. Dung dòch hấp thu TCM 0,04M (Potassium Tetrachloro Mercurate): Hòa tan
10,86 g HgCl
2
+ 5,96 g KCl (hoặc 4,68 g NaCl) + 0,066g EDTA pha với nước cất

thành 1 lít, chỉnh pH dung dòch này đến 5,2 bằng muối KCl, dung dòch ổn đònh 6
tháng (nếu dung dòch bò kết tủa thì đổ bỏ).
b. Dung dòch acid sulfamic 0,6% (NH
2
SO
3
H):Hòa tan 0,3 g sulfamic acid trong 50
ml nước cất. Dung dòch này giữ được vài ngày.
c. Dung dòch HCl 1N: pha 8,6ml HCl 36% (11,6M) với nước cất thành 100ml.
d. Dung dòch H
3
PO
4
3M: pha 20,5 ml H
3
PO
4
85% (14,6M) với nước cất thành
100ml.
e. Pararosaniline 0,2% stock: cân 0,2g pararosaniline pha trong 100 ml HCl 1N.
f. Tác nhân Pararosaniline: Lấy 20 ml dung dòch stock vào bình đònh mức 250,
thêm 25 ml H
3
PO
4
3M rồi đònh mức bằng nước cất đến vạch đònh mức.
g. Dung dòch HCHO 0,2% : 5 ml HCHO 40% pha trong 1 lít, chỉ pha trước khi dùng.
h. Chỉ thò hồ tinh bột 1%: cân 1 g tinh bột hòa tan trong 80 ml nước cất, đun sôicho
đến khi tan hết, khuấy đều để nguội, cho thêm vài giọt HCHO rồi chuyển vào
chai thủy tinh.

i. Dung dòch sulfite chuẩn 300 ppm: Hòa tan 0,2436g Na
2
SO
3
(hoặc 0,3713g
Na
2
S
2
O
5
) trong 500 ml nước cất đun sôi, để nguội
Xác đònh lại nồng độ thật sự của dung dòch sulfite này bằng cách cho một lượng
dư Iodine và chuẩn bằng Na
2
S
2
O
3
chuẩn 0,01N.
j. Dung dòch sulfite pha loãng 6 ppm: lấy chính xác 2 ml dung dòch chuẩn vào bình
đònh mức 100 ml, đònh mức bằng dung dòch hấp thu.
III. Trình tự thí nghiệm
1. Lấy mẫu
Cho 10 ml dung dòch hấp thu vào ống hấp thu hút với vận tốc 1 L/phút, lấy 30 lít,
ghi nhiệt độ và áp suất nơi lấy mẫu
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-111-
2. Phân tích
Cho dung dòch SO

2
pha loãng vào bình đònh mức 25ml, thêm dung dòch hấp thu
cho đủ 10 ml, làm cùng điều kiện với thang.
Ống
Dung dòch
0
1
2
3
4
5
dung dòch sulfite pha 6 ppm
0
1
2
3
4
5
TCM 0,04M
10
9
8
7
6
5
Acid Sulfamic 0,6%
1
1
1
1

1
1
Lắc đều để yên 10 phút
HCHO
2
2
2
2
2
2
Tác nhân Pararosaniline
5
5
5
5
5
5
Hàm lượng SO
2
(󽝮g)
0
8
16
24
32
40
Lắc đều, để yên 30 phút đo màu ở bước sóng 560 nm
IV. Cách tính
Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình
phương cực tiểu để lập phương trình dạng:

y = ax + b. Từ trò số độ hấp thu của mẫu A
m
suy ra nồng độ C
m
.
Nồng độ SO
2
trong không khí (X) tính theo công thức:
3
( / )
y A
C mg m
B V
󽞵
󽜾
󽞵
Trong đó:
y : Hàm lượng SO
2
ứng với thang mẫu (󽝮g);
A: Tổng số dung dòch hấp thu (ml);
B: Dung dòch hấp thụ lấy ra phân tích (ml);
V: Thể tích không khí lấy mẫu (l). (Tính ở điều kiện tiêu chuẩn).
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-112-
Bài 39: XÁC ĐỊNH DIOXYT NITƠ (NO
2
)
PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG NaOH 0,5N
Tiêu chuẩn Bộ Y Tế - Thường qui kỹ thuật - Y học lao động và vệ sinh môi trường

1. Giới thiệu chung
1.1 Ý nghóa môi trường
1.2 Nguyên tắc
Phương pháp đo mẫu dựa trên phản ứng của acid nitơ với thuốc thử Griess - Ilosvay
cho một hợp chất màu hồng;
Trước hết NO
2
được hấp thụ vào dung dòch NaOH, sau đó thêm CH
3
COOH để
chuyển thành HNO
2.
2NO
2
+ 2NaOH 󽞯 NaNO
2
+ NaNO
3
+ H
2
O
NaNO
2
+ CH
3
COOH 󽞯 HNO
2
+ CH
3
COONa

Acid nitơ tác dụng với acid sunfanilic và 󽝢 Naphtylamin cho ra hợp chất azirie màu
hồng.
SO
3
H SO
3
Na
C
6
H
4
- NH
2
+ NaNO
2
+ CH
3
COOH 󽞯 [C
6
H
4
] CH
3
COO + 2H
2
O
N=N
SO
3
Na SO

3
Na
[C
6
H
4
] CH
3
COO + C
10
H
7
NH
2
󽞯C
6
H
4
- N=N - C
10
H
6
NH
2
+ CH
3
COOH
N=N 󽝢 Naphtylamin Hợp chất màu hồng
Độ nhạy phương pháp: 0,0005 mg NO
2

0,001 mg NO
2
2. Dụng cụ, thiết bò & hóa chất
2.1 Dụng cụ, thiết bò
- Impinger.
- Chai để hút chân không (từ 0,5 - 1 lít).
- Ống nghiệm so màu.
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml.
- Spectrophotometric.
2.2 Hóa chất
a. Thuốc thử Griess
- Thuốc thử Griess A: Cân 0,5g acid sunfanilic cho vào 150 ml dung dòch
CH
3
COOH loãng 10 % (50 ml CH
3
COOH đặc với 500ml nước cất). Đun nhỏ lửa
cho tan.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-113-
- Thuốc thử Griess B: Cân 0,1g 󽝢 Naphtylamin cho vào 20ml nước cất. Đun cách
thủy 15 phút sau đó gạn lấy nước trong vào 150ml dung dòch CH
3
COOH loãng
10%.
Khi dùng tùy theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dòch Griess A và
Griess B trộn đều. Dung dòch này không bảo quản được lâu.
b. Dung dòch lưu trữ N-NO
2
100ppm: Cân 0,1515 g NaNO

2
tinh khiết và khô, hòa
tan trong 1 lít nước cất.
c. Dung dòch sử dụng N-NO
2
5 ppm: Hút 25 ml dung dòch lưu trữ đònh mức 500 ml
Chú ý: theo phản ứng cũ 2NO
2
thì cho 1NO
2
, do đó khi đònh lượng NO
2
trong
không khí thì phải nhân kết quả lên hai lần.
Ví dụ: 1ml dung dòch chứa 0,005 mg NO
2
thì tương đương với 0,01 mg khí NO
2
.
d. Dung dòch CH
3
COOH 5N: (CH
3
COOH đặc pha loãng 1/3)
e. Dung dòch NaOH 0,5N hay 0,1N.
f. Nước cất: dùng phải bảo quản tốt, không có màu với thuốc thử Griess.
3. Trình tự thí nghiệm
3.1 Phương pháp chân không
Lấy chai có thể tích đã biết (từ 0,5 - 1 lít). Có khóa thủy tinh cắm qua nút cao su.
Cho vào bình 5ml dung dòch NaOH 0,5N. Đem hút chân không. Mang bình đến nơi

lấy mẫu mở khóa cho không khí vào đầy chai. Lắc chai trong khoảng 20 - 30 phút
hoặc để lâu hơn.
3.2 Phương pháp ống hấp thu
Cho vào ống hấp thụ 5ml NaOH 0.5N. Lắp vào hệ thống bình lấy mẫu không khí,
tốc độ 15l/h. Lấy dung dòch đã hấp thụ NO
2
đem phân tích như cách trên.
3.3 Phương pháp phân tích
Lấy ra từ 1 - 2ml (ml) dung dòch trong chai cho vào ống so màu. Acid hóa bằng acid
acetic 5N. Cứ 1ml NaOH 0,5N thì cho, 0,5ml acid acetic 5N và cho thêm nước cất
vừa đủ 4ml. Cho 0,5ml dung dòch Griess A và 0,5ml dung dòch Griess B lắc đều để
10 phút so màu với thang mẫu màu.
Pha thang mẫu: lấy 10 ống nghiệm 󽝇18cm, có đường kính bằng nhau đánh số từ 0-6
STT
0
1
2
3
4
5
6
Dung dòch tiêu chuẩn NO
2
5 ppm
0
0,1
0,2
0,4
0,6
0,8

1
Nước cất
4
3,9
3,8
3,6
3,4
3,2
3
Thuốc thử Griess A + B
1
1
1
1
1
1
1
Hàm lượng NO
2
(󽝮g)
0
0,1
2
4
6
8
10
Thang mẫu tự nhiên chỉ nên dùng trong vòng 2 giờ, để lâu mất màu.
4. Cách tính
Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình

phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b
Từ trò số độ hấp thu của mẫu A
m
suy ra nồng độ C
m
.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-114-
Nồng độ NO
2
trong không khí (X) tính theo công thức:
3
( / )
y A
C mg m
B V
󽞵
󽜾
󽞵
Trong đó:
y : Hàm lượng NO
2
ứng với thang mẫu (󽝮g);
A: Tổng số dung dòch hấp thu (ml);
B : Dung dòch hấp thụ lấy ra phân tích (ml);
V: Thể tích không khí lấy mẫu (l). (Tính ở điều kiện tiêu chuẩn.
Bài 40: XÁC ĐỊNH AMMONIAC
PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG H
2
SO

4
0,01N
1. Giới thiệu chung
1.1 Ý nghóa môi trường
Ammoniac là một dung dòch không màu, mùi hăng.
Dung dòch ammoniac thường được sử dụng để tẩy trắng, sản xuất phân đạm. Khí
ammoniac thường dùng trong kỹ thuật đông lạnh, dễ gây tổn hại rất nặng ở đường
thở, hít phải đột ngột trong vài phút có thể gây sốc và chết, có lẽ do gây ức chế dây
phế vò, tai nạn này hay gặp trong các xí nghiệp công nghiệp, ở những nơi sản xuất
nước đá, kem. Nếu bò nổ ống dẫn hơi ammoniac, nạn nhân có thể bò bỏng nặng, gây
sốc, nạn nhân chết vì viêm phế quản phổi và xuất huyết ở thận. Cần lưu ý ở phòng
thí nghiệm, khi ngửi một dung dòch nào không nhãn, nếu là ammoniac có thể gây
viêm phế quản hay viêm phế quản phổi.
1.2 Nguyên tắc
Khi cho ammoniac tác dụng với thuốc thử Nessler được một hợp chất màu vàng và
nếu nồng độ ammoniac cao thì sẽ có màu nâu đục, theo phản ứng sau:
2(2 KI.HgI
2
) + NH
3
+ 3 KOH 󽞯 (NH
2
)Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H
2
O
màu vàng
Độ nhạy của phương pháp là 0,001mg trong 10ml dung dòch. Phương pháp này bò
hydrosunfua và fomaldehyt gây trở ngại.
2. Dụng cụ, thiết bò & hóa chất
2.1 Dụng cụ, thiết bò

- Impinger
- Pipet 0,5 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml;
- Ống nghiệm
- Bơm 1l/phút
- Spectrophotometric
2.2 Hóa chất
a. Nước cất hai lần: không có Ammonia, phải kiểm tra trước khi dùng
b. Dung dòch lưu trữ NH
3
1000ppm (1 ml = 1 mg = 1000 󽝮g N-NH
3
): Hòa tan 3,1623
g NH
4
Cl (đã sấy khô ở 105
0
C) thêm nước cất cho đủ 1 lít
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-115-
c. Dung dòch chuẩn N-NH
3
10ppm: (1 ml = 10 󽝮g N-NH
3
). Pha loãng 10 ml dung
dòch lưu trữ với nước cất cho đủ 1 lít
d. Thuốc thử Nessler: hòa tan 45,5 g HgI
2
(mercuric iodide) và 34,9 g KI với 1 ít
nước cất (dung dòch A).
Hòa tan 160 g NaOH vào 500 ml nước cất, làm nguội (dung dòch B). Rót chậm

và khuấy đều dung dòch A vào dung dòch B ở trên rồi pha loãng thành 1 lít. Để
lắng 1 ngày, sử dụng phần trong.
Chú ý: thuốc thử Nessler nên thận trọng khi cầm tay bởi vì nó độc và ăn mòn
e. Dung dòch hấp thụ H
2
SO
4
0.01N: dung dòch hấp thụ axit sunfuaric 0,01N.
3. Trình tự thí nghiệm
3.1 Lấy mẫu
Cho 5 ml dung dòch hấp thụ vào impinger. Hút không khí qua impinger với tốc độ
1l/min trong 5 phút. Ghi lại thể tích lấy mẫu.
3.2 Đường chuẩn
STT
DD
0
1
2
3
4
5
6
Dung dòch chuẩn N-NH
3
10 ppm
0
0,1
0,25
0,5
0,75

1,0
1,25
Nước cất
5
4,9
4,75
4,5
4,25
4,0
3,75
Thuốc thử Nessler (giọt)
5
5
5
5
5
5
5
C (µg/ml)
0
0,2
0,5
1
1,5
2
2,5
3.3 Phân tích
Cho 5ml dung dòch đã hấp thụ ammoniac vào ống nghiệm, thêm 5 giọt thuốc thử
Nessler. Lắc đều, đem so màu ở bước sóng 430nm.
4. Cách tính

Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình
phương cực tiểu để lập phương trình y = ax Từ trò số độ hấp thu của mẫu A
m
suy ra
nồng độ C
m
.
Nồng độ ammoniac trong không khí tính ra mg/ m
3
theo công thức
mg NH
3
/ m
3
= (a*b/c*V) * 1000
Trong đó:
a : hàm lượng ammoniac trong ống thang mẫu (mg)
b : tổng thể tích dung dòch hấp thụ
c : thể tích dung dòch hấp thụ lấy ra phân tích
V
o
: Thể tích không khí được lấy (lít) ở điều kiện chuẩn.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-116-
Bài 41: XÁC ĐỊNH HYDROSUNFUA
PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ BẰNG CADIMI SULFAT
1. Giới thiệu chung
1.1 Ý nghóa môi trường
Là một khí không màu, mùi trứng thối, nặng hơn không khí và là một chất độc của
hô hấp tế bào

Nhiễm độc hydrosunfua (H
2
S) thường gặp trong công nghiệp làm chất màu lọc dầu,
công nghiệp cao su làm các loại dầu nhờn, sợi tổng hợp (vicose), thuộc da, ;
Các hố xí tự hoại, các cống ngầm có nhiều hydrosunfua có khi gây tai nạn cho công
nhân vệ sinh.
1.2 Nguyên tắc
Hơi H
2
S được hấp thụ vào dung dòch Cadimi Sulfat, cho tác dụng với dung dòch p.
amino dimetylanilin với sự có mặt của FeCl
3
trong môi trường acid cho màu xanh
metylen.
H
2
S + 2[NH
2
C
6
H
4
N(CH
3
)
2
.HCl] + 6FeCl
3
󽟡
N

󽟡 (CH
3
)
2
NC
6
H
3
C
6
H
3
N(CH
3
)
2
Cl + NH
4
Cl + 6FeCl
2
+ 6HCl
S
Xanh metylen
Theo cường độ màu, ta có thể đònh lượng H
2
S có mặt trong không khí bằng phương
pháp so màu.
2. Dụng cụ, thiết bò & hóa chất
2.1 Dụng cụ, thiết bò
- Impinger

- Bơm lấy mẫu không khí
- Spectrophotometric
2.2 Hóa chất
a. Dung dòch acid sulfuric 0,5N
b. Dung dòch acid clohyric 6N
c. Dung dòch Iod 0,1N: Dung dòch Iodine 0,1N stock: cho 12,7g I
2
vào beaker 250
ml, thêm 40g KI và 25 ml nước. Khuấy cho đến khi tan hết. Đònh mức đến 1 lít.
d. Dung dòch chuẩn Na
2
S
2
O
3
0,1N: Lấy 25 g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O đònh mức thành 1 lít với
nước cất đun sôi để nguội, thêm 0,1g Na
2
CO
3
, dung dòch để 1 ngày trước khi
chuẩn độ.

e. Dung dòch hấp thụ Cadimíulfat - sulfuric: cân 2,5 g Cadimisulfat pha vào 500ml
acid sulfuric 0,5N
f. Dung dòch H
2
S lưu trữ 1000 ppm: cân 1g Natri Sulfur ( Na
2
S) trong 1 lít nước cất
(1ml dung dòch = 1mg H
2
S)
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-117-
g. Dung dòch H
2
S tiêu chuẩn 10 ppm: Lấy 1 ml dung dòch lưu trữ H
2
S đònh mức
thành 100 ml (1 ml dung dòch = 0,01 mg H
2
S);
h. Dung dòch FeCl
3
1%: cân 1g FeCl
3
khan pha vào trong 100 ml nước cất. Để tránh
thủy phân, cho thêm một ít acid clohydric đậm đặc.
k. Dung dòch p.amino dimetylanilin.
3. Trình tự thí nghiệm
3.1 Lấy mẫu: Cho vào ống hấp thu 5 ml dung dòch hấp thu, hút với tốc độ 20 l/h đến
khi dung dòch có màu nâu thì ngưng. Ghi lại thể tích không khí đã hút.

3.2 Thang mẫu
Số thứ tự (ml)
0
1
2
3
4
5
6
7
DD t/chuẩn H
2
S
10 ppm
0
0,01
0,03
0,05
0,08
0,1
0,13
0,15
DD hấp thu
4
3,99
3,97
3,95
3,92
3,9
3,87

3,85
H
2
S (mg/l)
0
0,1
0,3
0,5
0,8
1
1,3
1,5
Đo ở bước sóng 570 nm. Thang mẫu để được 3 ngày
4. Cách tính
Từ loạt chuẩn đo, độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương trình bình
phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ trò số độ hấp thu của mẫu A
m
suy ra nồng độ C
m
.
Nồng độ H
2
S trong không khí tính ra mg/ m
3
theo công thức
3
( / )
y A
C mg m
B V

󽞵
󽜾
󽞵
Trong đó:
y : hàm lượng H
2
S trong thang mẫu (󽝮g)
A : tổng thể tích dung dòch hấp thu (ml)
B : thể tích dung dòch hấp thu lấy ra phân tích (ml)
V : thể tích khí đã hút ở điều kiện chuẩn (l).
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường - ThS. Đinh Hải Hà
-118-
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Standard Methods.
2. Tài liệu thực hành Hóa Môi Trường, ĐH Dân Lập Văn Lang.
3. Tài liệu thực hành Hóa Môi Trường, Viện Môi trường và Tài nguyên, ĐH Quốc
gia tp HCM.
4. Tài liệu thực tập Môi Trường Đất, ĐH Kỹ Thuật Công Nghệ.