PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU

Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
PHỤ LỤC
PHỤ LỤC 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU
 Nhu cầu oxi hóa học (chemical oxygen demand) bằng phương pháp đun
kín
-
-
Hóa chất cần chuẩn bị
• Dung dịch chuẩn K
2
Cr
2
O
7
0,0167 M
• Dung dịch ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,1 M
• Chỉ thị màu feroin
• Acid sulfuric (sulfuric acid reagent)
-
-
Tiến hành thí nghiệm
Rửa sạch ống nghiệm có nút vặn kín với H
2
SO
4
20% trước khi sử dụng.
Cho 2,5 ml mẫu vào ống nghiệm, thêm 1,5 ml dung dịch K
2
Cr
2
O

7
0,0167 M
vào, cẩn thận theem3,5 ml H
2
SO
4
reagent vào bằng cách cho acid chảy dọc từ từ theo
thành bên trong của ống nghiệm. Đậy nút vặn ngay, đặt ống ống nghiệm vào rổ inox
cho vào lò sấy ở 150
0
C trong 2 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ vào erlen, tráng
ống COD bằng nước cất và đỏ vào erlen sau đó thêm 0,05 -0,1 ml ( 1-2 giọt) chỉ thị
feroin và định phân bằng FAS 0,1M. Dứt điểm khi mẫu chuyển từ xanh lục sang nâu
đỏ. Làm một mẫu thử không với nước cất (cũng bao gồm các hóa chất như mẫu thật,
nhưng thay mẫu bằng nước cất, ủ 150
0
C trong 2 giờ)
-
-
Tính toán
COD
mgO
2
/l
=
(
A−B
)
× M × 8000
ml mẫ u

Trong đó:
• A: thể tích FAS dùng cho ống thử không.
• B: thể tích FAS dùng cho ống thử thật.
• M: nguyên chuẩn độ của FAS.
Ghi chú:
Ống thử không (A): nước cất + K
2
Cr
2
O
7
+ H
2
SO
4
ủ 2h ở 150
0
C.
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 1
MSSV: 106108015
Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
Ống thử thật (B): mẫu nước thải + K
2
Cr
2
O
7
+ H
2
SO

4
ủ 2h ở 150
0
C.
Ống (*): nước cất + K
2
Cr
2
O
7
+ H
2
SO
4
để ở nhiệt độ thường, định phân
FAS để xác định hệ số M (có thể bỏ qua bước này nếu FAS mới pha)
 Oxy hòa tan DO phương pháp Winkler
-
-
Hóa chất cần sử dụng:
• Dd MnSO
4
• Dd iodide –azide kiềm
• Acid sunfuric đậm đặc
• Dd Na
2
S
2
O
3

0.025 M
• Chỉ thị hồ tinh bột
-
-
Trình tự thí nghiệm:
Lấy mẫu đầy vào chai DO 300 ml, đậy nút đổ bỏ phần trên ra. Không được để
bọt khí bám quanh thành chai
Mở nút, lần lượt thêm: 2ml dd MnSO
4
, 2ml Iodur – azur kiềm.
Đậy nút, đảo chai ít nhất 20s cho kết tủa lắng yên khoảng 2/3 chai.
Đợi kết tủa lắng yên, mở nút cẩn thận cho 2ml H
2
SO
4
đậm đặc. Đóng nắp đảo
mạnh chai.
Khi kết tủa đã tan hoàn toàn, dùng ống đong 100 ml rót bỏ 97 ml dung dịch.
Định phân lượng còn lại bằng Natrithiosunphat đến khi có màu vàng nhạt rồi cho 5
giọt chỉ thị hồ tinh bột. Tiếp tục định phân cho đến khi dung dịch mất màu xanh.
-
-
Tính toán: 1ml Na
2
S
2
O
3
0,025N = 1ml O
2

/l
 Nhu cầu oxy sinh học (biological oxygen demand BOD)
-
-
Hóa chất cần chuẩn bị:
Chuẩn bị nước pha loãng: dd đệm phosphate, dd MgSO
4
, dd CaCl
2
, dd FeCl
3
.
DD H
2
SO
4
1N hoặc NaOH 1N để trung hòa mẫu có tính kiềm hoặc có tính acid
-
-
Trình tự thí nghiệm:
• Chuần bị nước pha loãng ( nước cất được sục khí bão hòa oxy)
Sử dụng mỗi dung dịch phosphate, MgSO
4
, CaCl
2
, FeCl
3
là 1ml cho 1lit nước
cất bão hòa oxy và giữ ở 20
0

C ± 10C (nước pha loãng này được sục khí từ 1,5 – 2 h).
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 2
MSSV: 106108015
Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
• Xử lý mẫu:
o
o
Nếu có độ kiềm hoặc độ acid thì mẫu phải được trung hòa đến pH
6,5 -7,5 bằng H
2
SO
4
hoặc NaOH loãng
o
o
Nếu mẫu có hàm lượng chlor dư đáng kể, thêm 1ml acid acetic 1:1
hay H
2
SO
4
1:50 trong 1 lít mẫu, sau đó tiếp tục thêm 10 ml % rồi
định phân bằng Na
2
S
2
O
3
đến dứt điểm.
• Kỹ thuật pha loãng mẫu xử lý theo tỷ lệ đề nghị sau:
o

o
0,4% -1%: cho nước thải công nghiệp nhiễm bẩn nặng.
o
o
1% -55% cho nước uống chưa xử lý hoặc đã lắng.
o
o
5%- 25%: cho dòng chảy qua quá trình oxy hóa.
o
o
25%- 100% : cho các dòng sông ô nhiễm.
• Tiến hành thí nghiệm
Chiết nước pha loãng vào 2 chai. Cho mẫu vào mỗi chai bằng cách nhúng pipet
xuống đáy chai thả từ từ mẫu vào chai cho đến khi đạt thể tích cần sử dụng, lấy nhanh
pipet ra khỏi chai đậy nhanh nút lại (không được có bọt khí). Một chai đậy kín để ủ
trong 5 ngày (DO
5
). Chai ủ trong tủ 20
0
C đậy kỹ, niêm bằng nước mỏng trên loe của
miệng chai (lưu ý không để nước cạn hết). (Do tủ ủ trong phòng thí nghiệm của khoa
trong thời gian làm đề tài bị hư, nên mẫu xác định BOD
5
để ủ trong tròng thí nghiệm ở
nhiệt độ thường 3 ngày, chai được niêm bằng nước mỏng trên loe của miệng chai, mỗi
ngày đều thêm nước để nước niêm không cạn hết).
Định phân lượng oxy hòa tan:
-
-
Một chai xác định DO ngay trên mẫu pha loãng DO

0
-
-
Một chai còn lại ủ ở 200C ± 10C và định phân sau 5 ngày: DO
5
(vì lí do
kỹ thuật, mẫu DO
5
để 3 ngày ở nhiệt độ thường ) Độ pha loãng sao cho
có sự khác biệt giữa 2 lần định phân.
-
-
Tính toán
BOD
(
mg
l
)
=(DO
0
−DO
5
)× f
• DO
0
: oxy hòa tan đo được ngày đầu tiên.
• DO
5
: oxy hòa tan đo dduowcf sau 5 ngày
• F: hề số pha loãng

 Phân tích chỉ tiêu Phosphate
-
-
Hóa chất cần chuẩn bị
• Dung dịch chỉ thị phenolphthalein
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 3
MSSV: 106108015
Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
• Dung dịch acid sulfuric
• Tinh thể ammonium persulfate (NH
4
)
2
S
2
O
8
hoặc potassium persulfate
K
2
S
2
O
8
.
• Dung dịch NaOH 1N
• Dung dịch ammonium molybdate
• Dung dịch tin chloride
• Dung dịch photphate chuẩn
-

-
Tiến hành thí nghiệm
Mẫu lắc đều lấy 50 ml, cho vào 0,05 ml (1 giọt) chất chỉ thị phenolphthalein.
Nếu mẫu có màu thêm vào từ từ dung dịch sulfuric acid đến khi mất màu. Sau đó,
thêm 1 ml dung dich Sulfuric acid và 0,4 g (NH
4
)
2
S
2
O
8
hoặc 0,5g K
2
S
2
O
8.

Đun dung dịch đến khi thể tích còn khoảng 10ml. Để nguội thêm vào 1 giọt
chất chỉ thị phenolphthalein và trung hòa đến màu hồng nhạt bằng dung dịch NaOH,
định thể tích lại thành 50 ml bằng nước cất.
Thêm vào 2ml molybdate và 0,25 ml (5 giọt) tin chloride và lắc đều. Sau đó, để
yên sau 10 phút, (không quá 12 phút) đo độ hấp thu bằng máy quang phổ kế ở bước
sóng 690 nm. Tốc độ và cường độ hiện màu phụ thuộc vào nhiệt độ. Do đó, nên giữ
loạt dung dịch chuẩn, mẫu và hóa chất ở cùng nhiệt độ (chênh nhau không quá 2
0
C)
trong khoảng 20 – 30
0

C.
STT 0 1 2 3 4 5 Mẫu
ml dd P-PO
4
chuẩn
0 1 2 3 4 5 _
ml nước cất 50 49 48 47 46 45 _
ml mẫu nước 0 0 0 0 0 0 50
ml dd
molybdate
2 ml
ml SnCl
2
0,25 ml =5 giọt
C (µg) 0 2,5 5 7,5 10 12,5 ?
C (mg/l) 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 ?
Đô hấp thu
 Phân tích chỉ tiêu nitơ
-
-
Hóa chất cần sử dụng
• CuSO
4
, K
2
SO
4
• H
2
SO

4
đậm đặc
• Dd NaOH 40%
• Dd H
2
SO
4
0,1N
• Dd NaOH 0,1 N
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 4
MSSV: 106108015
Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
-
-
Tiến hành thí nghiệm
 Quá trình phá mẫu:
Nếu là mẫu rắn lấy 0.1 g mẫu, nếu là mẫu nước thải lấy 100 ml cô cạn còn 20
ml, cho vào bình phá mẫu cổ dài, thêm vào 0.2 g CuSO
4
và K
2
SO
4
tỉ lệ 1:3 và 5 ml
dung dịch H
2
SO
4
đậm đặc. Sau đó, cho bình phá mẫu vào bếp đun cách cát, đun đến
khi dung dịch có không màu trong suốt, lấy ra để nguội. Chuyển toàn bộ dung dịch

sang bình định mức 100 ml và định phân mẫu đến 100 ml.
 Quá trình cất đạm:
Lấy chính xác 20 ml H
2
SO
4
cho vào bình erlen, cho thêm 3 giọt tasiro, lấp vào
hệ thống cất đạm Kieldal, sao cho ống ngưng tụ phải được nhúng chìm trong dung
dịch.
Lấy 50ml nước cất vào bình cất đạm thêm vào 3 giọt tasiro, sau đó 50ml mẫu
đã được phá mẫu cho thêm 10 – 20 ml NaOH 40%, hỗn hợp mẫu chuyển sang màu
xanh lá mạ (nếu mẫu chưa chuyển sang màu xanh lá mạ thì cho thêm 5ml NaOH
40%). Lấp bình vào hệ thống và tiến hành cất đạm. Dùng giấy pH thấm nước cất kiểm
tra, nếu giấy pH không chuyển sang màu xanh thì dừng lại. Đem chuẩn lại bằng dung
dịch NaOH 0,1N.
-
-
Tính toán
 Đối với chất rắn
N
( )
=
1.42×
(
V
1
−V
2
)
×100

a
× 2
• V1: số ml H
2
SO
4
cho vào bình hứng
• V2: số ml NaOH 0,1 N đã chuẩn độ
• a: mg đất
• Hệ số 1.42, cứ 1ml H2SO4 dùng để trung hòa NH4OH thì tương đương
với 1.42 mg Nitơ
 Đối với nước thải:
N
(
mg/ l
)
=
1.42×
(
V
1
−V
2
)
V
×2
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 5
MSSV: 106108015
Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
• V1: số ml H

2
SO
4
cho vào bình hứng
• V2: số ml NaOH 0,1 N đã chuẩn độ
• V: số ml nước thải đem phân tích
• 1.42 hệ số ,cứ 1ml H
2
SO
4
dùng để trung hòa NH
4
OH thì tương đương
với 1.42 mg Nitơ
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 6
MSSV: 106108015
Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
PHỤ LỤC 2: KẾT QUẢ NƯỚC THẢI ĐẦU RA
 Kết quả chỉ tiêu BOD
5
Thời
gian
Nghiệm
thức
Mô hình thực vật Mô hình đối chứng
3 ngày
Lần 1 2 3 4 TB H% 1 2 TB H%
10% 36 32 22 28 30 58 31 54 42 41
20% 56 66 65 56 61 57 96 70 83 42
30% 91 103 77 85 89 58 124 117 121 43

40% 189 135 134 76 133 53 149 142 145 49
5 ngày
10% 26 22 16 22 22 69 44 40 42 41
20% 56 49 49 57 53 63 84 86 85 40
30% 72 56 86 89 75 65 115 111 113 47
40% 97 117 103 142 115 60 133 136 134 53
7 ngày
10% 14 16 16 17 16 78 30 32 31 57
20% 37 37 35 33 35 75 75 55 65 54
30% 34 46 45 47 43 80 91 80 86 60
40% 85 58 91 69 76 73 121 119 120 58
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 7
MSSV: 106108015
Đồ án xử lý nước thải GVHD: Th.s Vũ Hải Yến
 Kết quả chỉ tiêu COD
Thời
gian
Nghiệm
thức
Mô hình thực vật Mô hình đối chứng
Lần 1 2 3 4 TB H% 1 2 TB H%
3 ngày
10% 37 38 65 69 52 82 92 115 104 65
20% 184 154 100 109 137 77 243 182 213 64
30% 225 197 170 173 191 78 331 384 358 60
40% 368 460 230 384 361 69 478 538 508 57
5 ngày
10% 37 38 18 38 33 89 74 96 85 71
20% 82 104 134 99 105 82 210 201 206 65
30% 114 109 106 122 113 87 331 307 319 64

40% 230 239 230 208 227 81 442 499 470 60
7 ngày
10% 18 18 19 19 19 94 37 38 38 87
20% 73 55 58 38 56 91 129 115 122 79
30% 92 110 96 92 98 89 276 254 265 70
40% 184 165 192 173 178 85 405 384 394 67
SVTH: Nguyễn Hà Phương Ngân PL 8
MSSV: 106108015