Phương pháp phân tích các chỉ tiêu môi trường pptx

BỘ CƠNG THƯƠNG
ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
VIỆN KHOA HỌC CƠNG NGHỆ & QUẢN LÝ MƠI TRƯỜNG

PHƯƠNG PHÁ PHÂ TÍCH CÁ CHỈ U
P
N
C
TIÊ
MÔTRƯỜG
I
N

ThS. ĐINH HẢHÀ
I

TP.HỒ
CHÍ MINH, thág 02 naê 2009
n
m
(Cập nhật lần 3)


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

LỜNÓĐẦ
I
I
U
Kinh tếcà g phá triể ké theo ônhiễ mô trườ g ngà cà g nhiề . Nế như
n
t
n o
m
i
n
y n
u
u
chú g ta khô g cónhữ g chính sáh phá triể bề vữ g – phá triể kinh tếđi đô
n
n
n
c
t
n n n
t
n
i
vớ bả vệmô trườ g thì thếhệtương lai củ chú g ta sẽphả gá h chị nhữ g
i o
i
n
a

n
i n
u
n
hậ quả ng nềnhư thiê tai, lũ t do thay đổ khí hậ toà cầ , cá că bệ h ung
u
nặ
n
lụ
i
u
n u c n n
thư ngà cà g nhiề do cá chấ thả độ hạ đượ thả ra mô trườ g mộ cáh tù
y n
u
c
t
i c i
c
i
i
n
t c
y
tiệ , sựsuy giả tầ g ozon... Hiệ nay có t nhiề nhà y, khu cô g nghiệ hà g
n
m n
n
rấ
u

má
n
p n
ngà thả ra mô trườ g hà g tră khố nướ thả gâ ônhiễ mô trườ g. Nhằ
y
i
i
n
n
m
i
c
i y
m
i
n
m
đá h giámứ độônhiễ do cá hoạ độ g nà gâ nê từđóđưa ra hướ g xửlý
n
c
m
c
t n
y y n
n
thích hợ , sáh Phương Phá Phâ Tích Cá ChỉTiê Mô Trườ g cung cấ cá
p
c
p
n

c
u
i
n
p c
kiế thứ cho ngườ kỹsư mô trườ g khảnă g đá h giáchấ lượ g nguồ nướ và
n
c
i
i
n
n
n
t
n
n
c
đấ tạ khu vự đó
t i
c .
Ngoà ra sáh Phương Phá Phâ Tích Cá ChỉTiê Mô Trườ g cò cóthểsử
i
c
p
n
c
u
i
n
n

dụ g cho mô họ Thự Hà h Hó KỹThuậ Mô Trườ g vàThự Hà h Mô
n
n
c
c
n
a
t
i
n
c
n
i
Trườ g Đấ dù g cho sinh viê thuộ cá chuyê ngà h như Cô g nghệMô trườ g,
n
t n
n
c c
n
n
n
i
n
Quả lýMô trườ g, Khoa họ Mô trườ g trong cá trườ g Cao đẳ g vàĐạ họ
n
i
n
c
i
n

c
n
n
i c
trong cảnướ cũ g như cho cá cá bộthuộ cá trung tâ nghiê cứ , phâ tích
c n
c n
c c
m
n u
n
chấ lượ g nướ và t, cá phò g thí nghiệ củ cá khu cô g nghiệ …
t
n
c
đấ c
n
m a c
n
p
Rấ mong nhậ đượ ý n đó g gó đểlầ xuấ bả sau đượ hoà thiệ hơn. Mọ
t
n
c kiế n
p
n
t n
c
n
n

i
ý n đó g gó xin gử vềđị chỉ
kiế n
p
i
a
Sách này có thể tải tại www.ebook.edu.vn

Xin châ thà h cả ơn.
n
n
m
Tá giả
c

-2-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

MỤ LỤ
C
C

Chương 1: Mở u......................................................................................................... 5
đầ
Bà 1: Lấy mẫu và bảo quản mẫu ................................................................................ 5
i
Bà 2: Dung dịch chuẩn ............................................................................................... 16
i
Chương 2: Phâ tích cá thô g số t lý
n
c
n
vậ .................................................................... 22
Bà 3: pH, EC, độ mặn ................................................................................................ 22
i
Bà 4: Chất rắn ............................................................................................................ 23
i
Bà 5: Độ đục............................................................................................................... 25
i
Bà 6: Độ màu ............................................................................................................. 26
i
Chương 3: Phâ tích cá thô g số tích................................................................. 28
n
c
n
thể
Bà 7: Chloride ............................................................................................................ 28
i
Bà 8: Độ acid.............................................................................................................. 30
i
Bà 9: Độ kiềm ............................................................................................................ 32
i

Bà 10: Độ cứng tổng cộng ......................................................................................... 34
i
Bà 11: Độ cứng calci.................................................................................................. 38
i
Bà 12: Nitrogen – organic.......................................................................................... 39
i
Chương 4: Phâ tích cá thô g số c quang ............................................................ 42
n
c
n
trắ
Bà 13: Sắt ................................................................................................................... 42
i
Bà 14: Nitrogen – nitrite (N-NO2-) ............................................................................ 45
i
Baø 15: Nitrogen-nitrate (NO3-) .................................................................................. 48
i
Baø 16: Nitrogen – ammonia (NH3) ............................................................................ 50
i
Baø 17: Phosphate........................................................................................................ 54
i
Baø 18: Sunfat .............................................................................................................. 57
i
Baø 19: Mangan ........................................................................................................... 59
i
Baø 20: Chlorine –Cl2 .................................................................................................. 61
i
Chương 5: Phâ tích cá thô g số
n
c

n
sinh hoá
................................................................ 62
Bà 21: Oxi hòa tan (DO)........................................................................................... 62
i
Bà 22: Nhu cầu oxy sinh học (biological oxygen demand – BOD) ......................... 65
i
Bà 23: Nhu cầu oxi hóa học (chemical oxygen demand – COD) ............................ 68
i
Chương 6: Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g đấ ................................ 71
p
n
c
u
i
n
t
Bà 24: Chuẩn bị mẫu đất ........................................................................................... 71
i
Bà 25: Xác định tỉ trọng, dung trọng và độ xốp đất ................................................. 72
i
Bà 26: Phân tích hạt kết đất ...................................................................................... 74
i
Bà 27: Độ chua của đất .............................................................................................. 78
i
Bà 28: Phân tích tổng số muối tan, clo...................................................................... 81
i
Bà 29: Phân tích mùn trong đất ................................................................................. 82
i
-3-

Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Bà 30: Phân tích N tổng số trong đất ........................................................................ 86
i
Bà 31: Phân tích Si, R2O3 trong đất ........................................................................... 89
i
Bà 32: Phân tích Al3+ trao đổi trong đất .................................................................... 95
i
Bà 33: Xác định các dạng tồn tại của sắt trong đất .................................................. 97
i
Bà 34: Xác định pH đất.............................................................................................. 99
i
Bà 35: Phân tích CaO, MgO trong đất .................................................................... 102
i
Chương 7: Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g khí .............................. 106
p
n
c
u
i
n

Bà 36: Xác định acid HCl - phương pháp hấp thụ bằng nước cất ......................... 106
i
Bà 37: Xác định CO2 - phương pháp hấp thụ CO2 bằng Ba(OH)2.......................... 107
i
Bà 38: Xác định sunfur dioxit (SO2)........................................................................ 109
i
Bà 39: Xác định Dioxyt nitơ (NO2) ......................................................................... 111
i
Bà 40: Xác định Ammoniac..................................................................................... 114
i
Bà 41: Xác định Hydrosunfua ................................................................................. 116
i

-4-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

CHƯƠNG 1: MỞ U
ĐẦ
BÀ1: LẤ MẪ VÀ O QUẢ MẪ
I
Y

U
BẢ
N
U
1.1 Giớthiệ chung
i
u
Ứng với nhu cầu của xã hội ngày càng đòi hỏi chất lượng phân tích càng cao và yêu
cầu của khách hàng cũng ngày càng đa dạng, kiểm soát và bảo đảm chất lượng của
phép phân tích QAQC (Quanlity Assurance and Quanlity Control) là nhằm mục đích
tăng độ tin cậy của khách hàng đối với kết quả của phép phân tích. Chính vì vậy
mà yêu cầu về chất lượng của phép phân tích đặt ra hàng đầu.
Mục đích của phép phân tích là tìm ra một cách định tính và định lượng thành phần
của các chất có trong môi trường. Trong phân tích môi trường có một số mục tiêu cụ
thể:
• Để chuẩn bị một ngân hàng dữ liệu nhằm xác định xu hướng sự biến đổi một
hợp chất nào đó trong mơi trường
• Xác định chính xác thành phần và nồng độ của một mẫu mơi trường nào đó
nhằm đưa ra giải pháp cơng nghệ và xử lý nó
Với đà phát triển này thì hàng loạt các máy móc, thiết bị phân tích kỹ thuật cao ra đời
góp phần tăng độ chính xác của một phép phân tích. Tuy nhiên sai số của một phép
phân tích có thể đến từ nhiều nguồn: lấy mẫu, vận chuyển và bảo quản mẫu, chọn lựa
phương pháp phân tích, bản thân người phân tích, khơng hiệu chỉnh thiết bị hợp lý, xử
lý và báo cáo số liệu khơng chính xác.
1.2 Lấ mẫ , vậ chuyể và o quả mẫ
y
u n
n bả
n
u

Chất lượng của một phép phân tích phụ thuộc rất nhiều vào quy trình lấy mẫu. Theo
thống kê có tới 66% sai số của kết quả phân tích đến từ việc lấy mẫu sai. Độ tin
cậy của một kết quả phân tích phụ thuộc vào chiến lược lấy mẫu, kế hoạch lấy mẫu
và sơ đồ lấy mẫu.
Trong phân tích môi trường người ta phân biệt làm 4 loại mẫu, ứng với mỗi loại sẽ
có sơ đồ lấy mẫu tương ứng
Loại 1: mẫu đại diện (Representative) là loại mẫu mang nhiều tính chất. Để bảo
đảm được tính đại diện của mẫu môi trường người ta phải xem xét trạng thái tồn
tại của mẫu ngoài môi trường đó
Ví dụ: mẫu đồng thể (nước sông, hồ… )
Mẫu dị thể (chất thải rắn)
Mẫu tónh (nước trong ao, hồ)
Mẫu động (nước sông, biển)
Loại 2: mẫu chọn lựa (Selective) hoàn toàn phục thuộc vào kế hoạch lấy mẫu.
Chúng ta chọn lựa mẫu sao cho thỏa mãn một tính chất thích hợp nào đó mà
chúng ta dự định và bỏ qua các chi tiết khác
Loại 3: mẫu bất kỳ (Random) khi tính đại diện không đảm bảo, lấy bất kỳ nhưng
phải xem xét cho thỏa mãn một số tiêu chí, nhu cầu đề ra.
Loại 4: mẫu hỗn hợp (Composite) hay còn gọi là mẫu trộn (mixed)

-5-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n

i

1.2.1 Thờ gian lưu mẫ
i
u
Là khoảng thời gian cực đại từ thời điểm lấy mẫu đến lúc đo mẫu mà mẫu khơng có sự
biến đổi đáng kể nào, về mặt nguyên tắc nên đo mẫu càng nhanh càng tốt sau khi lấy
mẫu. Trong quá trình vận chuyển và lưu mẫu mọi thao tác đều phải được ghi nhận.
1.2.2 Mộ số
t tính chấ củ mẫ phâ tích
t a
u
n
Khi xây dựng chiến lược lấy mẫu phải xem xét đến các yếu tố như: độ bay hơi, tính
nhạy với ánh sáng mặt trời, tính bền vững về nhiệt, tính phản ứng hóa học…
Mọi nguyên nhân về sự nhiễm bẩn của mẫu phải được xem xét cẩn thận: sự hòa tan
của một số chất, của vật chứa mẫu vào mẫu, thành phần môi trường bên ngoài (bụi,
hóa chất khác), đặc biệt chất dễ bay hơi
Một vài nguyên nhân gây biến đổi mẫu:
- Vi khuẩn, tảo và cácvi sinh vật khác có thể tiêu thụ một số thành phần có trong
mẫu, chúng cũng có thể làm biến đổi bản chất của các thành phần và tạo ra các
thành phần mới. Hoạt động sinh học này gây ảnh hưởng đến, thí dụ hàm lượng
oxi hòa tan, cacbondioxit, các hợp chất nitơ, photpho và đôi khi có cả silic.
- Một số hợp chất có thể bị oxy hoá bởi oxy hoà tan trong mẫu hoặc oxy không
khí (thí dụ như các hợp chất hữu cơ, sắt II, sunfua).
- Một số chất kết tủa ví dụ như CaCO3, Al(OH)3, Mg(PO4)2, hoặc bay hơi ví dụ
như oxy, thuỷ ngân, xianua
- pH, độ dẫn điện, hàm lượng cácbonđioxit có thể bị thay đổi do hấp thụ
cacbonđioxit từ không khí.
- Các kim loại hoà tan hoặc ở dạng keo cũng như một số hợp chất hữu cơ có thể bị

hấp phụ không thuận nghịch lên bình chứa hoặc lên các hạt rắn có trong mẫu
- Các sản phẩm polyme hoá có bị depolyme hoá, ngược lại, các hợp chất đơn giản
có thể bị polyme hoá.
1.2.3 Điề kiệ lưu trữ u, mụ đích phâ tích
u
n
mẫ
c
n
Mỗi một mẫu cần phải có chế độ bảo quản thích hợp, mục đích là tạo ra môi trường
lưu trữ tốt làm hạn chế tối thiểu phản ứng hóa học, sinh học đối với mẫu. Hầu hết
các phản ứng enzyme xảy ra ở nhiệt độ 20-30oC (nhiệt độ phòng) nên lưu trữ mẫu
trong điều kiện lạnh và trong không gian tối. Đôi khi để lưu mẫu phải thêm vào
những chất trợ như chất chống oxy hóa, chống keo tụ.
1.2.4 Tiề xử mẫ
n
lý u
Mục đích của phép phân tích là mẫu ta đo phải phù hợp với tính đại diện của mẫu
môi trường. Trước khi đo thường có một số công đoạn phải thao tác với mẫu để phù
hợp với thiết bị đo và phương pháp đo như: lắc, pha loãng, cô đặc, nghiền, cắt, lọc,
trộn…
1.2.5 Lự chọ phương phá phâ tích
a
n
p
n
Khi cân nhắc lựa chọn phương pháp phân tích thường dựa vào một số gợi ý sau đây:
Những phương pháp phân tích mà ta tự xây dựng nên
-6-

Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Những phương pháp được công bố trong những tạp chí khoa học chuyên ngành
Những phương pháp do các tổ chức thương mại cung cấp
Những phương pháp được cung cấp trong sách chuyên ngành
Những phương pháp do các tổ chức tiêu chuẩn hóa công bố (ISO, TCVN… )
1.2.6 Cá yế tố n câ nhắ khi lự chọ phương phá phâ tích
c u cầ n
c
a
n
p
n
Giớ hạ phá hiệ (LOD – Limit of detection):là lượng nhỏ nhất của một
i n
t
n
chất cần phân tích trong mẫu môi trường mà phương pháp, thiết bị nào đó có
thể phát hiện được
Độnhạ củ phương phá phâ tích (Sensitivity): biểu thị sự thay đổi kí hiệu
y a
p

n
của phương pháp hay của máy khi có sự thay đổi về nồng độ của chất cần
phân tích trong mẫu. Độ nhạy của phương pháp phân tích chính là độ dốc của
đường chuẩn
y=ax+b
a=tgá

á

Hình 1. 1 Phương trình đường chuẩn
Độchính xá củ phương phá phâ tích (Accuracy): là độ lệch giữa giá trị
c a
p
n
đo được với giá trị được xác định thông qua đường chuẩn. Biểu thị sai số của
từng phép đo trong từng phương pháp hay thiết bị sử dụng.
Độ ng (Precision): là độ lệch giữa giá trị đo được với giá trị thực của mẫu
đú
Độlặ lạ (Reproducibility): là giá trị tuyệt đối của độ lệch chuẩn của một
p i
phép đo trong cùng điều kiện đo. Lập lại thí nghiệm nhiều lần để tin tưởng
hơn.
1.2.7 Cá yế tố i trườ g phò g thí nghiệ cầ câ nhắ
c u mô
n
n
m n n
c
- Ánh sáng mặt trời, nhiệt độ, bụi, độ rung động, các trường điện từ…
-Phương cách thiết kế phòng thí nghiệm: độ thong thoáng, độ ẩm…

-Phương cách định vị thiết bị đo: việc bố trí các thiết bị, hóa chất…
-Phương cách lựa chọn các dụng cụ:
• Đối với thiết bị phải được kiểm tra xem vận hành có tốt không, phải hiệu
chỉnh thiết bị thường xuyên, bảo trì, kiểm tra tính sạch
• Đối với hóa chất phải kiểm tra chất lượng hóa chất đó, điều kiện bảo quản
hóa chất
• Đối với các vật dụng khác: kiểm tra độ sạch các vật dụng trước khi đo
-7-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

1.2.8 Phương thứ bả quả mẫ
c o
n
u
Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng
sau:
Bảg 1.1 Phương thức bảo quản mẫu nước
n
Thờ gian tồ
i
n

Chỉtiê phâ tích
u
n
Phương thứ bả quả
c o
n
trữ i đa
tố
Độ cứng (hardness)
Không cần thiết
2+
Calci (Ca )
Không cần thiết
Cloride (Cl )
Không cần thiết
Floride (F )
Không cần thiết
Độ dẫn điện
4oC
28 giờ
o
Độ acid, độ kiềm
4C
24 giờ
o
Mùi
4C
6 giờ
o
Màu

4C
48 giờ
o
Sulphate
4 C; pH<8
28 ngày
H2S
Thêm 2mg/l zinc acetate
7 ngày
DO
(0,7mlH2SO4+1mlNaN3)/300ml
8 giờ
o
;10-20 C
COD
2ml/l H2SO4
7 ngày
o
Dầu và mỡ
2ml/l H2SO4, 4 C
28 ngày
Carbon hữu cơ
2ml/l HCl, pH<2
7 ngày
o
Cyanide
NaOH, pH>12, 4 C, trong tối
24 giờ
o
Phenol

H2SO4, pH<2, 4 C
24 giờ
o
N-NH3
H2SO4, pH<2, 4 C
7 ngày
o
N-NO2; N-NO3
H2SO4, pH<2, 4 C
Phân tích ngay
o
Phosphate
4C
48 giờ
o
Fe, Mn
HNO3, pH<2, 4 C
6 tháng
Cách bảo quản và thời gian lưu trữ trên chỉ có tính hướng dẫn, việc phân tích thực
hiện càng sớm càng tốt.
1.3 Đo mẫ
u
1.3.1 Cá nguyê nhâ dẫ đế kế quả khi đo mẫ
c
n
n n n t
sai
u
-Năng lực của người phân tích, phương pháp chuẩn độ, tiến hành thí nghiệm không
theo trình tự, sự nhiễm bẩn trong lúc đo, các nhiễu: là sự hiện diện của các thành

phần khác trong mẫu môi trường mà có thể gây ra ảnh hưởng đến mục đích đo của
chất cần phân tích, về mặt nguyên tắc thì nhiễu cần được loại bỏ ở công đoạn tiền
xử lý mẫu.
-Sai số do các phản ứng oxy hóa
-Sai số thiết bị: thiết bị hoạt động không đúng như mong đợi, không hiệu chỉnh, mẫu
đo không phù hợp với thiết bị đó
-Sai số do lấy mẫu
-8-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

-Sự mất mát và phân hủy trong lúc đo: bị phân hủy do phản ứng oxy hóa, nhiệt độ,
bay hơi, bị hấp thụ trên bề mặt của các vật dụng phân tích.
1.3.2 Kiể tra tính thích hợ củ phương phá phâ tích
m
p a
p
n
Lập lại thí nghiệm nhằm mục đích giúp cho người phân tích tin tưởng phương pháp
đang thực hiện là đúng, điều này có nghóa là người phân tích đang tiến hành đúng
trình tự phân tích.
Thí nghiệm thu hồi (Recovery test): khi bản chất của chất cần phân tích trong môi

trường ta đã xác định rõ ta sẽ làm thí nghiệm thu hồi bằng cách thêm vào mẫu đó
một lượng xác định đúng chất cần thiết đó, ta sẽ đo mẫu trước và sau khi them, sự
khác biệt giữa hai lần đo sẽ cho ta thông tin về sự hiện diện của mẫu khi so sánh
với đường chuẩn.
Đo mẫu không (blank): là mẫu không chứa chất cần phân tích
Dùng những phương pháp khác nhau để đo
Thay đổi đầu dò
Yêu cầu về năng lực: một số yêu cầu chung với người phân tích là tính cẩn
thận, ngăn nắp, gọn gang, kỷ luật cao
Trướ khi phâ tích: phải hiểu rõ mục đích của phương pháp đo, lịch sử của mẫu,
c
n
định ra kế hoạch cho phép đo
Trong lú phâ tích: quan sát cẩn thận, ghi nhận các hiện tượng xảy ra trong quá
c
n
trình đo, các sự cố bất thường xảy ra. Kiểm tra lại các điều kiện phòng thí nghiệm,
lau chùi thiết bị, ghi nhận số liệu trong quá trình đo.
Sau khi phâ tích: quản lý dữ liệu đo được một cách phù hợp, chỉ ra ngay những sai
n
số, mẫu nên được lưu giữ một thời gian cho đến khi kết quả được tin tưởng, sắp xếp
lại khu vực thí nghiệm để sẵn sàng cho phép đo tiếp theo.
1.4 Cá phương phá ứg dụ g trong phâ tích mô trườ g
c
p n
n
n
i
n
1.4.1 Phương phá phâ tích bằ g quang hó

p
n
n
a
Bức xạ điện từ
Là một dạng năng lượng được truyền đi trong không gian với vận tốc lớn. Hai lý
thuyết nói lên đặc tính của bức xạ điện từ:
-Bước sóng: bức xạ điện từ là một dạng dao động sóng hình sin được đặc trưng bởi
một số đại lượng ví dụ: nhịp độ, bước sóng, tần số sóng, chu kì, biên độ dao động.
-Bước thẳng: xem bức xạ điện từ là chùm của những hạt mang năng lượng được gọi
là proton E=hxv, mỗi hạt có mang một năng lượng h:hằng số Frăng, v:tần số dao
động sóng. Năng lượng của proton E tỉ lệ thuận với tần số dao động của sóng
Phân loại bức xạ:
Bức xạ tia γ õ: bước sóng λ = 0,005-1,5AO
Bức xạ tia X: bước sóng λ = 0,1-1005AO

-9-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Bức xạ hấp thu tia cực tím nằm trong vùng chân không: bước sóng λ = 10-180nm thu
được do sự kích hoạt những electron ngoài cùng. Ứng dụng trong phân tích môi

trường đối với mẫu khí
Bức xạ trong vùng cực tím: λ = 180-780nm, ánh sáng nhìn thấy được
Bức xạ hồng ngoại IR: λ = 0,78-300ìm được phát ra do những dao động rung và
quay của phân tử. Phân tích cấu trúc của những phân tử phức tạp nhất là những
phân tử hữu cơ.
Những vùng còn lại: là vi sóng, sóng radio
Khi bức xạ điện từ phát ra truyền qua môi trường vật chất sẽ có một số hiện tượng
xảy ra:
Hiện tượng hấp thu bức xạ: mẫu môi trường sẽ hấp thu một phần năng
lượng bức xạ điện từ. Kết quả là năng lượng bức xạ sẽ bị yếu đi, làm căn
cứ phân tích định tính và định lượng mẫu môi trường.
Hiện tượng truyền suốt: làm mẫu O để điều chỉnh máy phân tích
Hiện tượng tán xạ: khi bức xạ điện từ truyền đến bề mặt của một vật thể
rắn, bức xạ điện từ bị đổi phương truyền ra những hướng khác nhau.
Hiện tượng nhiễu xạ (diffraction): khi cho bức xạ điện từ qua một khe
hẹp, bức xạ điện từ sẽ được phân tán ra thành nhiều chùm tia khác nhau
với những bước sóng nhất định mà có phạm vi hẹp hơn.
Hiện tượng khúc xạ (refraction): cho bức xạ điện từ qua hai môi trường
khác nhau, bức xạ điện từ sẽ bị thay đổi phương truyền theo một quy luật
nhất định
Hiện tượng phản xạ: đổi phương truyền ánh sáng
Cấu tạo thiết bị quang học – spectrophotometer
1

2

3

4

5

Hình 1.2 Sơ đồ cấu tạo của Spectrophotometer
1. Nguồn phát ra bức xạ điện từ (Radiation Source): là dụng cụ phát ra bức xạ trong
một vùng bước sóng mà ta mong muốn
2. Dụng cụ chứa mẫu (Sample Compartment) hay còn gọi là Curvet có nhiều hình
dạng như tròn, vuông

Hình 1.3 Cuvet đựng maãu

-10-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

3. Thiết bị trộn và tách sóng (Wave length selection): có chức năng thu hẹp bức xạ
điện từ, tăng cường cường độ của bức xạ tại vị trí thu hẹp (khuyếch đại bức xạ lên
vì sau khi qua 2 sẽ bị yếu đi). Trong thực tế máy quang phổ 3 có thể là bộ lọc
(fifter) hoặc máy đơn sắc (monochromater)

Hình 1.4
Máy đơn sắc

Bộ lọc

4. Detector: ghi nhận tín hiệu và chuyển hóa tín hiệu năng lượng ánh sáng thành tín
hiệu điện (tế bào quang điện)

e

Hình 1.5 Tế bào quang điện

A

5. Thiết bị điều tuyến tín hiệu (Data/Signal pressesing): hiển thị dữ liệu dưới dạng
số hóa
Phổ hấp thu phân tử (Motercular uv-vis)
Vùng ứng dụng 180-3000nm
Một số khái niệm chung liên quan đến quang phổ hấp thu: khi các phân tử của mẫu
môi trường nhận được một phần năng lượng bức xạ nó sẽ chuyển lên trạng thái kích
thích và tồn tại ở trạng thái này rất ngắn (10-7 – 10-8s). Để giải thích hiện tượng hấp
thu này người ta dung một số khái niệm:
-Độ truyền suốt (Transmittance) %T = P/PO x 100%
-Độ hấp thu (Absorbance) A = -logT = -log P/PO = log PO/P
-Độ hấp thu phân tử (Molar Absorptivity) và định luật Beer
A=abc
A: độ hấp thu của vật chất
-11-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n

c
u
i
n
i

b: chiều dày Curvet
c: nồng độ vật chất trong môi trường nào đó
a: hằng số phụ thuộc tính chất môi trường
Định luật Beer đúng với mẫu loãng C#0.01M (do những phân tử của môi trường
đậm đặc có khoảng cách gần nhau, dễ va chạm dẫn tới không còn cơ hội hấp thu
năng lượng bức xạ)
Ứng dụng cụ thể: chuẩn độ quang học, Sợi quang (gồm hai sợi dây truyền bức xạ
điện từ)

Hình 1.6 Sợi quang
1.4.2 Phương phá phâ tích sắ ký
p
n
c
Đạ cương về
i
phương phá sắ ký
p c
Đặ điể củ phương phá sắ ký
c
m a
p c
Phương pháp sắc ký do nhà bác học người Nga Mikhail Tswett (1872-1919)
phát minh vào năm 1903. Ông đã dùng cột chứa oxit nhôm tách các pigment của lá

cây xanh thành các vùng màu riêng biệt và ông đã đặt tên cho phương pháp này là
sắc ký (chromatography)

Hình 1.7 Thí nghiệm của nhà bác học Mikhail Tswett

-12-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Sắc ký là một phương pháp dùng để phân tách những thành phần gần giống nhau
trong một mẫu môi trường phức hợp. Trong kỹ thuật sắc ký, mẫu được hòa tan vào
trong pha động (mobile sample) có thể là một dòng khí, chất lỏng hay là một dòng
chất lỏng siêu tới hạn (nhiệt độ, áp suất cố định). Pha động này được đẩy qua một
pha tónh mà không trộn lẫn pha động. Pha tónh có thể cố định trên một cột hoặc trên
bề mặt của chất rắn. Thành phần của hai pha được chọn lựa sao cho các thành phần
khác nhau của mẫu môi trường sẽ phân bố lẫn nhau giữa pha động và pha tónh. Các
thành phần được lưu giữ mạnh hơn bởi pha tónh sẽ chuyển động một cách chậm
chạp hơn so với dòng pha động, và ngược lại những thành phần được lưu giữ bởi pha
tónh yếu hơn sẽ chuyển động nhanh hơn. Kết quả là những thành phần khác nhau sẽ
được tách rời ra.
Bảg 1.2 Phân loại các dạng sắc ký
n

Loạ
i
Phương phá
p
Sắc ký lỏng -Sắc ký lỏng-lỏng
(pha động là (sắc ký phân bố)
chất lỏng)
-Sắc ký lỏng-liên
kết pha

Pha tó
nh
-Những chất lỏng
được hấp thụ trên
bề mặt chất rắn
-Những phần tử
hữu cơ liên kết trên
bề mặt chất rắn
-Sắc ký lỏng-rắn -Những hạt nhồi
(sắc ký hấp thu)
hoặc chất rắn
-Sắc ký trao đổi -nhựa trao đổi ion
ion
-Sắc ký ngoại cỡ -những hạt nhồi có
khoét lỗ
Sắc ký khí -Sắc ký khí-lỏng -Những chất lỏng
(pha động là
được hấp thụ trên
chất khí)
bề mặt chất rắn

-Sắc ký liên kết -Những phân tử
pha
hữu cơ đính trên bề
mặt chất rắn
-Sắc ký khí-rắn
-Chất rắn
Sắc ký dòng
tới hạn

Trạ g thácâ bằ g
n
i n n
-Sự phân bố giữa
các chất lỏng không
trộn lẫn nhau
-Sự phân bố giữa
chất lỏng và bề mặt
liên kết pha đó
-Hấp phụ

-Sự phân bố giữa
khí và lỏng

-Sự phân bố giữa
khí và bề mặt liên
kết pha đó
-Hấp phụ vật lý đơn
thuần
-Những phân tử -Sự phân bố giữa
hữu cơ đính trên bề dòng tới hạn và bề

mặt chất rắn
mặt liên kết pha

-13-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Hình 1.8 Mô hình máy sắc ký lỏng
Cá đạ lượ g cơ bả trong sắ ký
c i
n
n
c
Một quá trình sắc ký được đặc trưng bởi rất nhiều các đại lượng đặc trưng thủy
động học của cột sắc ký, các đại lượng đặc trưng cho sự lưu giữ, đại lượng đặc trưng
cho sự phân tách và một số đại lượng khác. Trong phần này chúng tôi chỉ đề cập tới
một số đại lượng đặc trưng quan trọng của một quá trình sắc ký.

Hình 1.9 Sắc ký đồ
Trong đó
:
- tR1, tR2: Thời gian lưu của cấu tử thứ nhất và thứ 2

- tM: Thời gian lưu chết
- w1, w2: Bề rộng đáy của mũi sắc ký

-14-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

1.4.3 Phương phá phâ tích khố lượ g
p
n
i
n
Phương pháp phân tích khối lượng là một phương pháp của phân tích định lượng dựa
trên sự đo chính xác khối lượng của chất cần xác định, hoặc của thành phần nó
được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học, hoặc dưới hợp chất thích hợp (thường
các thành phần này không đổi và biết chính xác).
Trong phương pháp này người ta thường cân một lượng mẫu chính xác (được gọi là
lượng cân) cần phân tích, rồi hòa tan nó thành dung dịch. Nếu đối tượng là dung
dịch thì lấy một thể tích chính xác của nó. Sau đó kết tủa hợp phần cần xác định
dưới dạng một hợp chất rất ít tan, đôi khi dưới dạng đơn chất. Lọc rửa, sấy và nung
để chuyển thành một hợp chất bền có thành phần hóa học xác định (tức là có công
thức hóa học ở một dạng nhất định) được gọi là dạng cân. Cuối cùng đem cân kết

tủa đã được sấy hoặc nung đó trân cân phân tích, dựa vào khối lượng của nó để tính
hàm lượng chất cần xác định.
Ví dụ:
-Để xác định hàm lượng của sắt có trong mẫu quặng, người ta cân chính xác một
lượng mẫu quặng và chuyển hoàn toàn sắt về dạng Fe3+, kết tủa Fe3+ dưới dạng
Fe(OH)3.xH2O. Lọc, rửa và nung kết này đến khối lượng không đổi để chuyển kết
tủa hoàn toàn về dạng Fe2O3. Cuối cùng cân lượng kết tủa sau khi nung này và tính
ra hàm lượng của sắt.
-Xác định độ ẩm của mẫu đất, xác định chất rắn lơ lửng trong mẫu nước...
1.4.4 Phương phá chuẩ độ tích
p
n
thể
Phương pháp này thường dùng để xác định nồng độ của một chất bằng cách dùng
một chất khác đã biết nồng độ kết hợp với chỉ thị thích hợp dựa trên lượng thể tích
dung dịch phản ứng tại điểm đổi màu của chỉ thị.
Áp dụng định luật bảo toàn đượng lượng: Các chất phản ứng với nhau theo các
lượng tỷ lệ với đương lượng của mỗi chất trong phản ứng đó.
CN1 x V1 = CN2 x V2
Trong đó: CN là nồng độ đương lượng
V là thể tích dung dịch
Tùy thuộc vào loại phản ứng dùng làm cơ sở cho mỗi phương pháp mà phương pháp
thể tích được đặt tên theo đó. Các phương pháp phân tích thể tích chia làm 4 loại
dựa vào phản ứng mà chúng dùng để xác định điểm tương đương :
Phương pháp kết tủa: có phản ứng tạo thành hợp chất ít tan ( kết tủa).
Phương pháp trung hòa : có phản ứng acid - baz
Phương pháp oxy hóa khử: có phản ứng giữa các chất khử và chất oxy hoá .
Phương pháp Complecxon: có phản ứng tạo phức giữa ion kim loại với complexon.

-15-

Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

BÀ2: DUNG DỊ CHUẨ
I
CH
N
1. Đạ Cương
i
Trong quá trình phân tích nước và nước thải thường gặp nhiều dung dịch
chuẩn mà nồng độ ghi dưới hình thức số hữu tỉ thay vì số thập phân hay số nguyên.
Sự việc trên được giải thích bởi hai lý do:
Kết quả báo cáo: Các số liệu được yêu cầu ghi thế nào để người thiết kế
(thường là những người không chuyên môn trong ngành hóa) dễ hình dung. Do đó
đơn vị thường sử dụng là mg/l, đơn vị này được dùng phổ cập.
Tính toán: Đối với người làm công tác xét nghiệm, công thức càng dễ dàng,
dễ nhớ càng giảm thời gian tính toán, càng tránh được những nhầm lẫn có thể xảy
ra.
Từ hai lý do trên, việc chọn nồng độ dung dịch chuẩn được tiến hành như một thông
lệ sao cho: 1 lít dung dịch định phân luôn luôn tương ứng với 1g chất cần định
lượng. Điều này cũng có nghóa 1ml dung dịch chuẩn sẽ tương ứng với 1mg chất cần
định lượng. Rõ ràng việc pha chế dung dịch chuẩn không phụ thuộc vào bản chất

chuẩn mà tùy thuộc vào khối lượng đương lượng (KLĐL) chất cần chuẩn.
KLĐL
Dung dị
ch
Nồ g độ
n
dung
Thí dụphả ứg
n n
Chấ cầ chuẩ
t n
n
chuẩ
n
dị chuẩ
ch
n
Định lượng
KLĐLNH3 = 17
Acid
N/17
amonias
Định lượng
KLĐLN-NH3 = 14 Acid
N/14
nitrogen dạng
amonia
Định lượng độ
KLĐLCaCO3 = 50 Acid
N/50

kiềm dạng CaCO3
Định lượng carbon KLĐLCO2 = 44
Kiềm
N/44
dioxide
Định lượng độ
KLĐLCaCO3 = 50 Kiềm
N/50
acid dạng CaCO3
Định lượng clorua KLĐLCl = 35,45 AgNO3
N/35,45
Định lượng NaCl
KLĐLNaCl = 58,4 AgNO3
N/58,44
Định lượng oxy
KLĐLO2 = 8
Khử
N/8
hóa
Sau cùng công thức tính toán hàm lượng chất cần định lượng trong 1 lít mẫu cũng
trở nên đơn giản và dễ nhớ
Nồng độ/hàm lượng chất khảo sát (mg/l) =

mldungdichchuan
(1)
mlmau

Một vài trường hợp như định phân oxi hòa tan với thể tích mẫu ấn định trước, nồng
độ dung dịch chuẩn sẽ được hiệu chỉnh với mục đích tối giản việc tính toán. Lúc đó
1ml dung dịch chuẩn khi dùng sẽ tương ứng với 1mg/l oxy.

-16-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

2. Chuẩ bị dung dị chuẩ
n
ch
n
Không phải xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn sau khi pha chế, hóa chất
chuẩn phải có độ tinh khiết cao và việc cân các loại hóa chất cần cẩn thận, đúng
theo khối lượng tính toán. Sau khi rót vào các bình định mức có thể tích riêng biệt,
việc đong đo pha chế đòi hỏi mức độ chính xác cao. Thực tế nhiều trường hơp
không có số liệu về độ tinh khiết hoặc khó đo lường chính xác vì hóa chất dễ bay
hơi, hút ẩm, biến chất nhanh trong không khí. Dung dịch sau khi pha xong phải định
lượng lại với một dung dịch chuẩn cơ sở mà nồng độ đã biết rõ và đảm bảo.
3. Đị chuẩ mộ dung dị vớmộ dung dị chuẩ cơ sở
nh
n
t
ch i
t

ch
n
3.1 Pha chế xá đị lạ nồ g độ
và c nh i n
dung dị NaOH N/50
ch
Dung dịch NaOH thường được sử dụng trong phép định phân độ acid dưới
dạng CaCO3 có phân tử lượng M=100, đương lượng gam = 50. Do đó nồng độ yêu
cầu là N/50. Tuy nhiên NaOH thương mại thường ở dạng viên khó cân chính xác,
độ hút ẩm cao, dễ biến chất do CO2 trong không khí. Vì thế dung dịch NaOH N/50
thường được pha loãng từ dung dịch chuẩn có nồng độ NaOH 1N để có độ chính xác
cao.
Dung dịch cơ sở là H2SO4 N/10
3.1.1. Thiế bị và ng cụ
t
dụ
Cân kỹ thuật sai số ±0.01g
Becher 500ml
Bình định mức 1000 ml
Buret
Erlen 125ml
3.1.2. Hó chấ
a
t
NaOH tinh khiết dạng viên
Dung dịch chuẩn cơ sở H2SO4 N/10
3.1.3. Thự hà h
c n
a.Tính sơ khở
i

NaOH tinh khiết có phân tử gam M=40 trung hòa 1,008g H+ , số đương lượng
gam =1
Để pha chế 01 lít dung dịch NaOH 1N, khối lượng NaOH tính được là
M/1=40/1=40g
Để loại bỏ các yếu tố có thể làm giảm nồng độ thực tế, hệ số an toàn được tăng 5%
Khối lượng NaOH cần thiết : 40×1,05 =42g
b. Cáh là
c
m
Dùng becher cân 42g NaOH viên bằng cân kỹ thuật
Hòa tan lượng NaOH trong 500ml nước cất, rót vào bình định mức 1000ml.
Trán sạch becher nhiều lần với nước cất. Nhập chung nước rửa vào bình định mức.
Thêm nước cất cho đủ 1000ml

-17-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Dùng pipet hút 5ml dung dịch trên ra erlen định phân bằng dung dịch chuẩn
H2SO4 N/10. Chỉ thị màu phenolphathalein đổi từ hồng nhạt sang mất màu. Nồng độ
NaOH pha chế theo công thức:
N1V1=N2V2 (2)

Trong đó
N1: Nồng độ dung dịch acid chuẩn cơ sở N/10
V1: Thể tích dung dịch H2SO4 N/10 đã dùng (ml)
N2: Nồng độ dung dịch NaOH pha chế
V2: Thể tích dung dịch NaOH trích ra để định phân (ml)
Kết quả tính được thường lớn hơn nồng độ mong muốn. p dụng công thức (2)
tính lượng nước cần để pha loãng dung dịch NaOH trên thành 1000ml dung dịch
NaOH 1N
Từ dung dịch NaOH 1N vừa có, pha chế 1000ml dung dịch NaOH N/50
3.2. Pha chế xá đị lạ nồ g độ
và c nh i n
dung dị H2SO4 N/50
ch
Dung dịch acid sulfuric thường được sử dụng trong phương pháp định phân độ
kiềm dưới dạng CaCO3, do đó nồng độ yêu cầu là N/50. Đặc tính của acid sulfuric
đậm đặc là dễ hút ẩm, khó đo lường và dễ gây phỏng, do đó dung dịch H2SO4 N/50
thường được pha loãng từ dung dịch H2SO4 1N lưu trữ. Dung dịch chuẩn là NaOH
1N và NaOH n/50 đã pha loãng trong phần trên.
3.2.1. Thiế bị và ng cụ
t
dụ
Xem lại phần 2
3.2.2. Hó chấ
a
t
Acid sulfuric P-A, độ tinh khiết 96-98%. Khối lượng riêng d=1.84-1.86g/cm3.
Dung dịch NaOH 1N
3.2.3. Thự hà h
c n
a. Tính sơ khở

i
Áp dụng công thức tính gần đúng :V=100M N/b p d
Trong đó:
V: Thể tích acid sulfuric đậm đặc tính toán (ml)
M: Phân tử gam acid sulfuric (g)
N: Nồng độ muốn pha
b: Trị số đương lượng
p: Độ tinh khiết (%)
d: Khối lượng riêng (g/cm3)
Tương tự như trên hệ số an toàn được tăng thêm 2%.
Thể tích acid sulfuric đậm đặc cần thiết: V(ml)=v×1,02
b. Cáh là
c
m
Dùng pipet và quả bóp cao su hút cẩn thận V(ml) acid sulfuric đậm đặc và
500ml nước cất định sẵn trong bình định mức 1000ml.
Dùng bình xịt rửa sạch acid sulfuric còn đọng trong pipet, rót tất cả nước rửa
nhập chung
Thêm nước cất cho ñuû 1000ml
-18-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Dùng pipet trích dung dịch trên ra erlen. Định phân bằng dung dịch NaOH 1N
đã pha chế trong giai đoạn trên. Chỉ thị màu phenolphthalein chuyển từ không màu
sang màu hồng nhạt bền. Nồng độ dung dịch H2SO4 được tính từ công thức (2).
Pha loãng dung dịch trên thành 1000ml H2SO4
Với dung dịch H2SO4 1N vừa có, pha chế 1000ml H2SO4 N/50
3.3. Dung dị chuẩ Fe
ch
n
3.3.1. Dung dị lưu trữ t
ch
sắ
Đổ 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,404
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Pha thành 1000ml với nước cất (1,00ml = 200 g Fe).
3.3.2. Dung dị chuẩ : chuẩn bị mỗi khi sử dụng.
ch
n
Lấy 50ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất
tới vạch định mức (1,00ml = 10,00 g Fe).
3.4. Dung dị chuẩ N-NO3 : (1ml = 2 g N-NO3)
ch
n
3.4.1. Dung dị N-NO3 lưu trữ (1ml = 2 g N-NO3)
ch
:
Hòa tan 0,7218g Anhydrous Potassium Nitrate KNO3 + nước cất = 1 lít.
3.4.2. Dung dị N-NO3 chuẩ : (1ml = 0,002mg = 2 g N-NO3).
ch
n
Pha loãng 10ml dung dịch lưu trữ thành 500ml để có 1ml dung dịch chuẩn =

2 g N-NO3.
3.5. Dung dị chuẩ N-NH3(1ml= 10 g N-NH3)
ch
n
3.5.1. Dung dị lưu trữ 3 : ( 1ml=1mg N= 1000 g N-NH3)
ch
NH
Hòa tan 3,819g NH4Cl( đã sấy khô ở 100oC), thêm nước cất cho đủ một lít (1ml
=1mgN= 1,22 mg NH3)
3.5.2. Dung dị chuẩ N-NH3: (1ml = 10 g N-NH3)
ch
n
Pha loãng 10ml dung dịch lưu trữ với nước cất cho đủ một lít (1ml=0,010 mgN
=0.0122mg NH3)
3.6. Dung dị photphate chuẩ
ch
n
3.6.1. Dung dị lưu trữ
ch
Hòa tan 219,5 mg KH2PO4 khan (sấy khô ở 105o C một giờ) trong nước cất
và định mức thành 1000 ml (1,00 ml=50,0 g P-PO4)
3.6.2. Dung dị chuẩ
ch
n
Dùng 50 ml dung dịch chuẩn pha loãng thành 1000 ml. Dung dịch này có
nồng độ 1,00 ml =2,5 g p-PO4.
3.7. Dung dị sulfate chuẩ : (1,00 ml= 100 g SO42-)
ch
n
Lấy chính xác 10,4 ml H2SO4 0.0200N chuẩn + nước cất = 100ml hoặc147,9

mg NaSO4 khan +nước cất pha thành 1000 ml.

-19-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

4. Cô g thứ tính pha dung dị theo cá nồ g độ
n
c
ch
c n
4.1 Đố vớchấ rắ
i i
t n
- Pha theo nồng độ mol CM (mol/lit):
mct =

C M .M A .VPha . 100
P
1000

Trong đó:

mct khối lượng mẫu cần cân pha, g
CM nồng độ hoá chất cần pha, mol/lít.
MA phân tử lượng của chất cần pha,
VPha thể tích mẫu cần pha, ml.
P là độ tinh khiết của hoá chất.
- Pha theo nồng độ đương lượng CN (N):
mct =

C N .Đ . Pha 100
V
P
1000

Trong đó:
mct khối lượng mẫu cần cân pha, g
CN nồng độ đương lượng hoá chất cần pha, N
Đ số đương lượng của hoá chất cần pha.
VPha thể tích mẫu cần pha, ml.
P là độ tinh khiết của hoá chất.
- Pha theo nồng độ ppm:
mct =

C ppm *V pha
10

3

M dạngcâ 100
n
M dạngxáđịnh P

c

Trong đó:
Cppm là số mg chất tan trong một lít
mct khối lượng mẫu cần cân pha, g.
VPha thể tích mẫu cần pha, lít.
P là độ tinh khiết của hoá chất.%.
Mdạng can: phân tử lượng của dạng cân.
Mdạng xác định : phân tử lượng của dạng cần xác định
- Pha nồng độ %:
mct =

C (%).V pha d 100
.
100
P

Trong đó:
C% nồng độ phần trăm của dung dịch cần pha.
d là tỉ trọng của dung dịch, với dung dịch loãng xem d 1
Vpha thể tích dung dịch cần pha, ml.
P độ tinh khiết của hoá chất.

-20-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c

u
i
n
i

4.2 Đố vớchấ lỏg
i i
t n
- Pha theo nồng độ mol CM (mol/lit)

C M .M .VPha
P.10.d

Vđđ =

Trong đó:
Vđđ thể tích hoá chất đậm đặc cần hút để pha (ml)
CM nồng độ hoá chất cần pha (mol/lít)
VPha thể tích mẫu cần pha (ml)
P độ tinh khiết của hoá chất cần pha, (vd p = 99)
d là khối lượng riêng của dung dịch cần pha (g/ml)
- Pha theo nồng độ đương lượng CN (N)
Vđđ =

C N .Đ.VPha
P.10.d

Trong đó:
Vđđ thể tích hoá chất đậm đặc cần hút để pha, ml.
CN nồng độ đương lượng hoá chất cần pha, N.

VPha thể tích mẫu cần pha, ml.
P độ tinh khiết của hoá chất cần pha
d là khối lượng riêng của dung dịch cần pha.
Đ = M/z
Hay CM = CN/z
- Pha theo nồng độ %

Vđđ =

C 2d 2
V pha
C 1d 1

Trong đó:
C1 : nồng độ phần trăm của dung dịch có nồng độ cao ban đầu (P)
C2 : nồng độ phần trăm của dung dịch cần pha.
Vđđ: thể tích dung dịch có nồng độ cao ban đầu ml.
Vpha thể tích dung dịch cần pha, ml.
Với các dung dịch có nồng độ xấp xỉ nhau, có thể xem d1 d2

-21-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n

i

CHƯƠNG 2
PHÂ TÍCH CÁ THÔ G SỐ T LÝ
N
C
N
VẬ
BÀ3: pH, EC, ĐỘ N
I
MẶ
1. Ý a mô trườ g độ
nghó
i
n
pH
pH là một thuật ngữ chỉ độ acid hay bazơ của một dung dịch, pH ảnh hưởng đến các
quá trình sinh học trong nước và có ảnh hưởng đến sự ăn mòn, hòa tan các vật liệu.
Trong kỹ thuật môi trường, pH được quan tâm trong các lónh vực như quá trình keo
tụ, quá trình làm mềm nước, quá trình khử trùng, ổn định nước…
Trong xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học, chỉ tiêu pH được duy trì trong
giới hạn tối ưu để sinh vật phát triển, thường 6.5-7.5
H2O ↔ H+ + OHpH = -lg[H+]
pH + pOH = 14
2. Thự hà h
c n
Trong phần này sinh viên sẽ thực tập sử dụng máy đo pH
- Lắc đều mẫu trước khi đổ ra cốc 100ml để đo
- Rửa sạch điện cực bằng bình tia
- Bật máy, nhúng điện cực vào mẫu cần đo

- Đợi cho giá trị pH trên máy ổn định đọc kết quả
- Rửa sạch điện cực bằng nước cất, ngâm điện cực vào dd bảo quản điện cực.
3. EC, độ n
mặ
Giáo viên hướng dẫn sinh viên sử dụng máy đo
4. Câ hỏ
u i
Đơn vị đo EC và độ mặn là gì?

-22-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

BÀ4: CHẤ RẮ
I
T
N
1. Giớthiệ chung
i
u
1.1. Ý a mô trườ g
nghó

i
n
Chất rắn trong nước bao gồm chất rắn tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hòa tan. Trong
nước có hàm lượng chất rắn cao gây cảm quan không tốt và các bệnh đường ruột
cho con người.
1.2 Cá đị nghó
c nh
a
Chất rắn tổng cộng (TS) = Chất rắn lơ lửng (SS) + Chất rắn hòa tan (TDS)
Chất rắn ổn định (thành phần là các chất vô cơ): là phần còn lại của chất rắn tổng
cộng sau khi đốt ở 550OC
Chất rắn không ổn định hay còn gọi là chất rắn bay hơi (VS - thành phần là các chất
hữu cơ): là lượng chất rắn tổng cộng mất đi sau khi đốt ở 550OC
2. Thự hà h
c n
2.1 Xá đị chấ rắ tổ g cộ g (Total Soilds)
c nh
t n n
n
- Chuẩn bị cốc sứ đã sấy khô ở 100oC trong 1h, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt
độ phòng, cân cốc xác định khối lượng cốc ban đầu mo (mg)
- Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm trong khoảng 2,5-200mg, lắc đều mẫu
trước khi sử dụng
- Cho mẫu vào cốc sấy ở 100oC để làm bay hơi nước
- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
- Cân xác định khối lượng m1 (mg)
Chấ rắ tổ g cộ g(mg/l) = (m1 – m
t n n
n
u

o)x1000/Vmẫ (ml)
2.2 Xá đị chấ rắ bay hơi (VS – Volatile Solids)
c nh
t n
- Tiếp tục lấy cốc ở trên đem nung ở 550OC
- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
- Cân xác định khối lượng m2 (mg)
Chấ rắ bay hơi (mg/l) = (m1 – m
t n
u
2)x1000/Vmẫ (ml)
2.3 Xá đị chấ rắ lơ lửg (Suspended Soilds) bằ g phương phá khố lượ g
c nh
t n
n
n
p
i
n
o
- Chuẩn bị giấy lọc sợi thủy tinh đã sấy khô ở 100 C trong 1h, cân giấy lọc xác định
khối lượng ban đầu m3 (mg)
- Lọc một thể tích mẫu phù hợp qua giấy lọc (mẫu đã trộn đều trước khi lọc)
- Sấy giấy lọc ở 100oC để làm bay hơi nước
- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
- Cân xác định khối lượng m4 (mg)
Chấ rắ lơ lửg (mg/l) = (m4 – m
t n
n
u

3)x1000/Vmẫ (ml)
2.4 Xá đị chấ rắ lơ lửg (SS) bằ g phương phá đo quang
c nh
t n
n
n
p
Lắc đều mẫu trong bình, lấy 50ml mẫu vào cốc 100ml
Bật máy, vào mã chương trình 630-Enter
-23-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà
p
n
c
u
i
n
i

Chỉnh bước sóng về 810nm
Cho nước cất vào Curet đến vạch trắng, đặt vào buồng đo, đậy nắp, nhấn Zero cho
màn hình xuất hiện 0.SUSP.SOLIDS
Cho mẫu vào Curvet, bấm read đọc giá trị đo.
2.5 Xá đị chấ rắ hò tan (TDS)
c nh
t n a
Giáo viên hướng dẫn sinh viên sử dụng máy đo
2.6 Một số chỉ số khá

c
SVI: chỉ số lắng của bùn

SVI

V 1000
SS

Trong đó:
SS: chất rắn lơ lửng (mg/l)
V: thể tích lớp bùn lắng sau 30 phút trong ống Imhoff
1000ml (l)
SVI < 100: bùn lắng tốt
SVI >100: buøn nổi bề mặt nhiều
100< SVI < 200: buøn nổi ít
3. Câ hỏ
u i
1. Giải thích tầm quan trọng của việc phân tích chất rắn trong các lónh vực:
a. Hàm lượng chất rắn hòa tan và việc cấp nước đô thị.
b. Chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi đối với nước thải và bùn lắng.
c. Chất lắng được và nước thải sinh hoạt.
2. Dự đoán kết quả phân tích và giá trị thực khi xác định hàm lượng chất rắn trong
các điều kiện sau:
a. Cốc nung còn ẩm.
b. Xác định tổng chất rắn bay hơi khi tỉ lệ magan carbonate chứa trong mẫu cao.

-24-


Phương phá phâ tích cá chỉtiê mô trườ g - ThS. Đinh Hả Hà

p
n
c
u
i
n
i

BÀ5: ĐỘ C
I
ĐỤ
1. Giớthiệ chung
i
u
1.1. Ý a mô trườ g
nghó
i
n
Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện hữu của vô số vật thể li ti ở trạng thái huyền
phù như đất sét, vật chất hữu cơ và vô cơ, vi sinh vật gồm các loại phiêu sinh động
vật.
1.2. Nguyê tắ
n c
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này dựa trên sự hấp thu ánh sáng của các cặn
lơ lửng có trong dung dịch.
1.3. Cá trở i
c
ngạ
Cặn lớn có khả năng lắng nhanh, curvet bẩn, có bọt khí trong mẫu, độ màu thật của
mẫu là những nguyên nhân ảnh hưởng tới kết quả độ đục.

A) XÁ ĐỊ ĐỘ C BẰ G PHƯƠNG PHÁ DỰ G ĐƯỜG CHUẨ
C NH
ĐỤ
N
P
N
N
N
2. Dụ g cụ thiế bị và a chấ
n
,
t
hó
t
2.1. Dụ g cụvà t bị :
n
thiế
Máy Spectrophotometer.
Pipet 5ml, 25ml.
2.2. Hó chấ :
a
t
Dung dị lưu trữ
ch
4000FTU (sử dụng trong một tháng)
+ Dung dịch 1: hòa tan 1g hydrazine sulfate (NH2.H2SO4) trong 100ml nước
cất.
+Dung dịch 2: hòa tan 10g hexamethylenetetramine (C6H12N4) trong 100ml
nước cất.
+ Hòa 5,0ml dung dịch 1 và 5,0 ml dung dịch 2. Pha loãng thành 100ml với

nước cất, sau đó để yên 24 giờ ở nhiệt độ 25 3oC. Dung dịch này có độ đục là 4000
FTU. Lắc đều khi sử dụng.
- Nước dùng pha loãng không màu
Dung dịch chuẩn 400 NTU: Lấy 100 ml dung dịch lưu trữ độ đục 4000 NTU pha
loãng với nước cất, định mức thành 1000 ml.
3. Thự hà h
c n
3.1. Lậ đườ g chuẩ
p
n
n
Pha chế dung dịch chuẩn: pha loãng từ dung dịch chuẩn để có độ đục chuẩn theo
bảng sau :
STT
0
1
2
3
4
5
6
Vdung dịch chuẩn (ml)
0
2
4
6
8
10
12
400FTU

Vnước cất (ml)
100
98
96
94
92
90
88
Độ đục (FTU)
0
8
16
24
32
40
48
Đo độ hấp thu của các dung dịch chuẩn trên máy spectrophotometer ở bước sóng
450nm.
-25-