Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
1
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
………….………….
BÙI TIẾN TÙNG
XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KẼM, MANGAN TRONG MỘT SỐ LOẠI
RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ - TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG
PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
CHUYÊN NGÀNH: HOÁ PHÂN TÍCH
MÃ SỐ : 60.44.29
Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Đăng Đức
Thái Nguyên, năm 2010
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
2
Lời cảm ơn
Lời đầu tiên của luận văn này tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Đăng
Đức. Thầy đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn.
Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư
phạm, Đại học Thái Nguyên, các thầy cô, anh chị và các bạn trong bộ môn Hóa học,
trường Đại Học Khoa Học, Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi trong
suốt quá trình làm luận văn.
Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận văn của tôi
chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Tôi rất mong nhận được ý kiến đóng góp của
các thầy cô và các bạn để luận văn này được hoàn chỉnh hơn.
Thái Nguyên, tháng 8 năm 2010
Học viên
Bùi Tiến Tùng
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
3
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
Viết tắt
Tiếng Anh
Tiếng Việt
Abs
Absorbance
Độ hấp thụ
AAS
Atomic Absorption
Spectrometry
Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử
F- AAS
Flame - Atomic Absorption
Spectrometry
Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa
HCL
Hollow Cathoe Lamps
Đèn catôt rỗng
ppm
Part per million
Một phần triệu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
4
MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU………………………………………………………………………
1
CHƢƠNG I: TỔNG QUAN…………………………………………………….
1
1.1. Giới thiệu chung về rau………………………………………………………
3
1.1.1. Đặc điểm và thành phần………………………………………………….
3
1.1.2. Công dụng của rau xanh………………………………………………….
3
1.2. Giới thiệu chung về nguyên tố kẽm (Zn)…………………………………….
4
1.2.1. Trạng thái thiên nhiên……………………………………………………
4
1.2.2. Tính chất vật lí hoá học…………………………………………………
5
1.2.2.1. Tính chất vật lí ……………………………………………………
5
1.2.2.2. Tính chất hoá học cơ bản của kẽm…………………………………
5
1.2.3. Ứng dụng của kẽm……………………………………………………….
7
1.2.4. Vai trò sinh học của kẽm…………………………………………………
8
1.3. Giới thiệu chung về nguyên tố mangan (Mn)……………………………
10
1.3.1. Trạng thái thiên nhiên……………………………………………………
10
1.3.2. Tính chất vật lí hoá học…………………………………………………
10
1.3.2.1. Tính chất vật lí ……………………………………………………
10
1.3.2.2. Tính chất hoá học cơ bản của mangan……………………………….
11
1.3.3. Ứng dụng của mangan…………………………………………………
12
1.3.4. Vai trò sinh học của mangan……………………………………………
12
1.4. Một số phương pháp xác định kim loại nặng………………………………
13
1.4.1. Các phương pháp phân tích hoá học……………………………………
14
1.4.2. Các phương pháp phân tích công cụ……………………………………
14
1.5. Một số vấn đề về phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử - AAS……
15
1.5.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử………………………………………
15
1.5.2 Nguyên tắc của phương pháp…………………………………………….
16
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
5
1.5.3. Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu……………………………………………
18
Trang
1.5.3.1. Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu dùng ngọn lửa………………………….
19
1.5.3.2.Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu không dùng ngọn lửa…………………
21
1.5.4. Sơ lược về trang bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)…………
21
1.5.5. Các kĩ thuật phân tích cụ thể trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử……
22
1.5.5.1. Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn)……………………………
22
1.5.5.2. Phương pháp thêm tiêu chuẩn………………………………………
23
1.5.6. Phương pháp xử lí mẫu phân tích xác định Mn và Zn…………………
24
1.5.6.1. Phương pháp xử lí ướt……………………………………………
25
1.5.6.2. Phương pháp xử lí khô……………………………………………….
25
1.5.6.3. Phương pháp xử lí khô-ướt kết hợp………………………………….
26
CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM………………………………………………
27
2.1. Thiết bị và hoá chất…………………………………………………………
27
2.1.1. Thiết bị…………………………………………………………………
27
2.1.2. Hoá chất………………………………………………………………….
27
2.2. Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp của
kẽm và mangan………………………………………………………………
27
2.2.1. Khảo sát các thông số của máy đo………………………………………
27
2.2.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ.…………………………………………
27
2.2.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng……………………………
28
2.2.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo……………………………………………
29
2.2.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu……………………
30
2.2.1.5. Khảo sát lưu lượng khí axetilen………………………………………
31
2.2.1.6. Khảo sát tốc độ dẫn mẫu……………………………………………
33
2.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit…………………
33
2.2.2.1. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn………
33
2.2.2.2. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Zn………
35
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
6
2.2.3. Khảo sát thành phần nền của mẫu……………………………………….
37
2.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của các cation………………………………………
38
Trang
2.2.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của các cation………………………………….
39
2.2.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của các anion………………………………….
42
2.3. Phương pháp đường chuẩn với phép đo F-AAS……………………………
42
2.3.1. Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính………………………….
42
2.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định
lượng……………………………………………………………………………
45
2.3.2.1. Đường chuẩn của mangan…………………………………………
45
2.3.2.2. Đường chuẩn của kẽm………………………………………………
46
2.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo…………………………………
48
2.4.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo Mn…………………………
49
2.4.2. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo Zn……………………………
49
2.5. Định lượng kẽm, mangan trong các mẫu giả………………………………
50
2.6. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của mangan và kẽm………………
52
2.7. Phân tích mẫu thực…………………………………………………………
52
2.7.1. Lấy mẫu………………………………………………………………….
52
2.7.2. Khảo sát quá trình xử lí mẫu…………………………………………….
53
2.8. Thực nghiệm đo phổ và kết quả tính toán…………………………………
55
2.8.1. Phương pháp xử lí kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn….
55
2.8.2. Kết quả xác định hàm lượng mangan, kẽm trong các mẫu rau…………
56
2.8.2.1. Kết quả xác định hàm lượng kẽm trong các mẫu rau………………
56
2.8.2.2. Kết quả xác định hàm lượng mangan trong các mẫu rau
64
2.9. Kiểm tra quá trình xử lí mẫu……………………………………………….
74
KẾT LUẬN ……………………………………………………………………
77
TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………………
79
PHỤ LỤC………………………………………………………………………
82
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
7
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Trang
Bảng 1.1. Thành phần hoá học của một số loại rau xanh……………………
3
Bảng 1.2. Một số đặc điểm của nguyên tử các nguyên tố Mn và Mg………….
11
Bảng 2.1: Kết quả khảo sát các vạch phổ hấp thụ của kẽm……………………
28
Bảng 2.2: Kết quả khảo sát các vạch phổ hấp thụ của mangan………………
28
Bảng 2.3: Kết quả khảo cường độ dòng đèn với nguyên tố Mn……………….
29
Bảng 2.4 : Kết quả khảo cường độ dòng đèn với nguyên tố Zn……………….
29
Bảng 2.5 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Mn………………………
30
Bảng 2.6 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Zn…………………………
30
Bảng 2.7: Khảo sát ảnh hưởng chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu………
31
Bảng 2.8: Kết quả khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen đối với Mn……………….
32
Bảng 2.9 : Kết quả khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen đối với Zn……………….
32
Bảng 2.10: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn…….
34
Bảng 2.11: Độ hấp thụ của Mn trong các axit tối ưu…………………………
34
Bảng 2.12: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn……
35
Bảng 2.13: Độ hấp thụ của Zn trong các axit tối ưu…………………………
36
Bảng 2.14: Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền…………………………
37
Bảng 2.15: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ LaCl
3
…………………………
38
Bảng 2.16: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm………………………
39
Bảng 2.17: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm thổ…………………
40
Bảng 2.18: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hoá trị II……………….
40
Bảng 2.19: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại hoá trị III…………………
41
Bảng 2.20: Khảo sát ảnh hưởng của ion
2-
4
SO ;
3
Cl ;NO
……………………….
42
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
8
Trang
Bảng 2.21: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Mn…………….
43
Bảng 2.22: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn……………
44
Bảng 2.23: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Mn………
49
Bảng 2.24: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Zn…………
50
Bảng 2.25: Kết quả xác định hàm lượng Mn trong các mẫu giả bằng phương
pháp đường chuẩn……………………………………………………………
51
Bảng 2.26: Kết quả xác định hàm lượng Zn trong các mẫu giả bằng phương
pháp đường chuẩn…………………………………………………………………
51
Bảng 2.27: Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của mangan và kẽm………
52
Bảng 2.28: Tỉ lệ khối lượng của một số loại rau trước và sau khi sấy khô……
53
Bảng 2.29: Kết quả khảo sát lượng HNO
3
ứng với 1 gam mẫu rau khô………
54
Bảng 2.30:Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Zn trong mẫu rau mùa
xuân…………………………………………………………………………….
63
Bảng 2.31: Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Zn trong mẫu rau mùa hè
63
Bảng 2.32: Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Mn trong mẫu rau mùa xuân
72
Bảng 2.33: Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Mn trong mẫu rau mùa hè…
72
Bảng 2.34: Thành phần mẫu thêm chuẩn…………………………………………
75
Bảng 2.35 : Kết quả phân tích kẽm trong các mẫu thêm chuẩn…………………
75
Bảng 2.36 : Kết quả phân tích mangan trong các mẫu thêm chuẩn………………
76
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
9
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Trang
Hình 1.1: Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ
A
và nồng độ chất C
x
…………
18
Hình 2.1: Sự phụ thuộc của phép đo Mn vào các axit HCl 2% và HNO
3
2%
35
Hình 2.2: Sự phụ thuộc của phép đo Zn vào các axit HCl 2% và HNO
3
2%
36
Hình 2.3: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Mn………………………
44
Hình 2.4: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn
45
Hình 2.5: Đường chuẩn của mangan………………………………………………….
45
Hình 2.6: Đường chuẩn của kẽm……………………………………………………
47
Hình 2.7: Đồ thị hàm lượng Zn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa xuân………….
64
Hình 2.8: Đồ thị hàm lượng Zn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa hè…………….
64
Hình 2.9: Đồ thị hàm lượng Mn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa xuân…………
73
Hình 2.10: Đồ thị hàm lượng Mn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa
hè……………………………………………………………………………………….
73
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
10
MỞ ĐẦU
Vấn đề môi trường và sức khoẻ cộng đồng đang trở nên cấp bách. Xã hội càng
phiết triển, dân số thế giới càng tăng thì những ảnh hưởng của môi trường tới sức khoẻ
con người càng mạnh mẽ và bất thường. Những ảnh hưởng xấu đến sức khoẻ của con
người vừa do thiên nhiên tác động (bản chất các thành tạo địa chất, các vấn đề liên
quan đến vũ trụ, ), vừa do bản thân con người tạo ra (các chất thải, khai thác quá
mức, ).
Cùng với sự phát triển về nhu cầu của xã hội thì tốc độ đô thị hoá, công nghiệp
hoá nhanh cũng đang nhanh chóng tạo ra một sức ép to lớn với môi trường sống Việt
Nam.
Chúng ta đều biết rằng rau xanh là một trong những nguồn thực phẩm cần thiết và
vô cùng quan trọng trong bữa ăn hàng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất,
vi lượng, chất xơ cho cơ thể và không thể thay thế được. Ngoài vai trò của nguồn thực
phẩm ra thì rau xanh còn được dùng như một nguồn thuốc chữa bệnh. Tuy nhiên, dù
mô hình trồng rau có hiện đại đến đâu, hay ở đất nước có phát triển thế nào đi chăng
nữa thì chúng ta cũng không thể có mô hình trồng rau mà không sử dụng đến thuốc bảo
vệ thực vật. Do vậy các khái niệm “rau sạch” đang được thay thế bằng khái niệm “rau
an toàn”. Theo đó rau được gọi là an toàn nếu không có dư lượng thuốc trừ sâu bệnh,
hoá chất khác đến mức gây nguy hiểm cho con người; không có hàm lượng kim loại
nặng quá mức cho phép; hàm lượng nitrat trong mức cho phép và cuối cùng là không
có các vi khuẩn gây bệnh tiêu chảy, trứng giun sán…
Hiện nay nhiều khu vực trồng rau đang bị đe dọa ô nhiễm bởi các chất thải công
nghiệp, bởi nguồn nước tưới của các vùng có nhiều khoáng sản và có cả cách sử dụng
phân bón thiếu khoa học đã dẫn đến một số loại rau bị nhiễm các kim loại nặng và có
ảnh hưởng đến sức khoẻ con người.
Các nguyên tố kim loại nặng như: Cr; Ni; Pb; Cd gây độc hại đối với cơ thể con
người tuỳ vào hàm lượng của chúng. Một số kim loại nặng khác như Cu; Fe; Zn là
những nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể sống. Tuy nhiên nếu hàm lượng của
chúng vượt qúa ngưỡng cho phép thì chúng bắt đầu gây hại.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
11
Thời gian gần đây, vấn đề rau sạch đang được cả xã hội quan tâm, nguồn cung cấp
rau sạch hiện nay đang chưa thể đáp ứng đủ nhu cầu về rau sạch cho mỗi địa phương.
Nhiều ca ngộ độc thực phẩm, mà trong đó nguyên nhân từ rau xanh đã xảy ra. Đã
có rất nhiều bài báo, từ báo viết đến báo hình đề nói về vấn để thời sự này. Như vây
việc điều tra, đánh giá chất lượng rau sạch trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ
tiêu dùng để đánh giá độ an toàn thực phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là hàm
lượng các kim loại nặng.
Với yêu cầu xác định hàm lượng thì phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là
một trong những phương pháp có độ chọn lọc và độ chính xác cao, phù hợp với việc
xác định lượng vết các kim loại nặng trong thực phẩm. Do vậy chúng tôi thực hiện đề
tài :
"Xác định hàm lượng kim loại nặng kẽm, mangan trong một số loại rau xanh tại
huyện Đại Từ- tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn
lửa F-AAS".
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
12
CHƢƠNG I
TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu chung về rau [17;26;27]
1.1.1. Đặc điểm và thành phần [26]
Rau xanh là cây trồng ngắn ngày có giá trị dinh dưỡng và hiệu quả kinh tế cao
nên đã được trồng và sử dụng lâu đời. Rau có ý nghĩa quan trọng trong dinh dưỡng của
con người, chứa nhiều sinh tố, khoáng chất và chất sơ cần thiết cho cơ thể. Rau là
nguồn cung cấp khoáng chất và vitamin phong phú. Dưới đây là thành phần cơ bản của
một số loại rau:
Bảng 1.1. Thành phần hoá học của một số loại rau xanh
Loại rau
Nƣớc
(%)
Protein
(%)
Gluxit
(%)
Lipit
(%)
Xenlulozơ
(%)
Tro
(%)
Thành phần khác
(%)
Bắp cải
95
1,8
5,4
-
1,6
1,2
P, Ca, Fe, VitaminC
Rau muống
92
3,2
2,5
-
1
1,3
P, Ca, Fe, Caroten,
VitaminC, B1, B2,
Cải xoong
95
1,7
3
0,2
-
0,8
Vitamin A, C,
B1, B2
Xà lách
93,2
1,7
-
0,5
9
-
-
Diếp cá
91,5
2,9
2,7
-
1,8
3,2
K, Ca, tiền VitaminA
1.1.2. Công dụng của rau xanh [27]
Rau không những là loại thực phẩm cần thiết hằng ngày mà còn là loại thuốc
chữa bệnh rất dễ kiếm và dễ sử dụng.
Cải bắp là loại rau có nguồn gốc ôn đới, có rất nhiều tác dụng. Dùng đắp ngoài
để tẩy uế làm liền sẹo, mụn nhọt ngoài ra còn là thuốc làm dịu cơn đau trong bệnh
thấp khớp, thống phong, đau dây thần kinh hông Sau hết, nó là loại thuốc mạnh để
chống kích thích thần kinh và chứng mất ngủ, dùng cho những người hay lo âu, những
người bị suy nhược thần kinh.
Rau muống là loại rau rất phổ biến, dễ trồng, có thể trồng trên cạn hoặc dưới
nước, tính hàn, vị ngọt. Khi bị chảy máu mũi dùng rau muống tươi nghiền nát với
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
13
đường đỏ uống sẽ cầm máu. Nếu có mụn nhọt, dùng rau muống tươi đánh nhuyễn với
mật ong đắp vào chỗ đau cũng rất tốt
Cải xoong giúp ta ăn ngon miệng, tẩy độc, lợi tiểu, cung cấp nhiều chất xơ có
tác dụng tốt đối với dạ dày. Canh cải xoong nấu với cỏ tươi vừa ngon, bổ, mát lại có
tác dụng giải nhiệt
Ngải cứu là vị thuốc có tính ôn, vị cay, dùng làm thuốc ôn khí huyết, điều kinh,
an thai, thổ huyết máu cam, dùng làm thuốc chữa đau bụng hành kinh, đau bụng do
hàn
Xà lách có vị hơi đắng, ngọt, hơi hàn. Công năng ích ngũ tạng, thông kinh
mạch, cứng gân cốt, lợi tiểu và làm trắng đẹp da. Dùng chữa bệnh tăng huyết áp, viêm
thận mãn, sữa không thông sau khi sinh nở
Giấp cá theo dân phương đông tin tưởng và kinh nghiệm dùng nhiều thế kỉ là do
dược tính mát, tán khí, trị kiết lị, sởi. Nghiền nhỏ đắp vào các chỗ bầm dập trên mí mắt
trị đỏ mắt, và còn trị mể đay
1.2. Giới thiệu chung về nguyên tố kẽm (Zn) [9]
Trong bảng hệ thống tuần hoàn Zn là nguyên tố có số thứ tự 30, thuộc nhóm
II
B
, chu kì 4.
1.2.1. Trạng thái thiên nhiên
Trong vỏ quả đất, kẽm không tồn tại ở trạng thái tự do, tồn tại ở dạng khoáng
vật chủ yếu là quặng blen kẽm (ZnS), calamine (ZnCO
3
), phranclinit hay ferit kẽm
(Zn(FeO
2
)
2
), ngoài ra còn có zincit (ZnO). Trong thiên nhiên các khoáng vật của kẽm
đều lẫn các khoáng vật của Pb, Ag, Cd.
Trong cơ thể động vật hoặc thực vật có chứa hàm lượng bé, trong sò hến có
khoảng 12%, trong cơ thể người có khoảng 0,001% tập trung chủ yếu ở răng, hệ thần
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
14
kinh và tuyến sinh dục, ngoài ra trong cơ thể người kẽm còn có trong thành phần của
các enzym quan trọng.
Trong nước của đại dương (tính trung bình trong 1 lít nước biển) có khoảng
10
-2
mg kẽm ở dạng Zn
2+
(ZnSO
4
).
Trong các mẫu đá ở mặt trăng do các tầu Apollo-11, 12 và tàu Luna-6 đưa về
cho thấy kẽm có hàm lượng ở 3 vùng khác nhau như sau:
Hàm lượng trung bình (số gam/1g mẫu đá)
Apollo-11
Apollo-12
Luna-6
Zn
1,5.10
-11
5,4.10
-6
3,34.10
-5
Theo ước tính, Zn chiếm 0,005% khối lượng vỏ trái đất, chiếm một vị trí quan
trọng đối với cơ thể sinh vật.
1.2.2. Tính chất vật lí hoá học
1.2.2.1. Tính chất vật lí
Kẽm tinh khiết có màu trắng bạc, có ánh kim, mềm, dễ nóng chảy và tương đối
dễ bay hơi.
Ở điều kiện thường Zn khá giòn, nên không kéo dài được, nhưng khi đun nóng
đến 100
0
C-150
0
C lại dẻo và dai, khi đun đến 200
0
C thì lại tán thành bột được.
1.2.2.2. Tính chất hoá học cơ bản của kẽm
Zn là nguyên tố nhóm d. Nguyên tử kẽm có các obitan 3d đã điền đủ 10e. Tuy
nhiên cấu hình electron 3d
10
tương đối bền nên số electron hoá trị của Zn chỉ là các
electron s. Nguyên nhân là do năng lượng ion hoá thứ ba của Zn rất cao đã làm cho
năng lượng tạo thành mạng lưới tinh thể không đủ để làm bền cho trạng thái oxi hoá
+3, vì thế oxi hoá đặc trưng và cao nhất của Zn là +2.
Về mặt nhiệt động, Zn có thể đẩy H
2
ra khỏi H
2
O nguyên chất vì thế điện cực
chuẩn của Zn là
2
0
Zn
Zn
E 0,76(V)
, âm hơn thế điện cực chuẩn
2
0
2H
H (pH 7)
E 0,413(V)
nhưng trên thực tế khả năng này không xảy ra vì trên bề mặt của Zn bị bao phủ bởi một
lớp màng oxit.
Ở nhiệt độ cao khi nung nóng Zn trong luồng hơi nước tạo ra oxit Zn:
Zn + H
2
O ZnO + H
2
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
15
Ở nhiệt độ cao khi nung nóng Zn có khả năng tác dụng trực tiếp với các phi
kim: S, Te, Se tạo ra sunfua, telenua, selenua tương ứng:
Zn + S ZnS
Zn + Te ZnTe
Zn + Se ZnSe
Đồng thời Zn cũng tác dụng trực tiếp với các halogen tạo ra halogenua màu
trắng:
Zn + X
2
ZnX
2
(X: F, Cl, Br, I)
Zn không tác dụng trực tiếp với N
2
, C, Si, B, tuy nhiên cacbon có hoà tan một ít
trong Zn nóng chảy, khi để nguội cacbon thoát ra ở dạng than chì.
Với các axit thông thường như HCl, H
2
SO
4
loãng: Do có thế điện cực khá âm
nên dễ dàng phản ứng tạo ra khí H
2
:
Zn + 2H
3
O
+
+ 2H
2
O [Zn(H
2
O)
4
]
2+
+ H
2
Tuy nhiên Zn nguyên chất tác dụng chậm với các axit trên, nhưng nếu cho thêm
vài giọt CuSO
4
hoặc Zn có lẫn tạp chất sẽ phản ứng nhanh hơn. Nguyên nhân là do H
+
đến nhận electron trực tiếp trên bề mặt Zn và giải phóng khí H
2
bám trên bề mặt Zn
làm giảm diện tích tiếp xúc của Zn với axit nên phản ứng chậm dần. Khi có tạp chất
hoặc cho thêm vài giọt CuSO
4
vào thì có sự hình thành các nguyên tố Giavani nên H
2
thoát ra từ bề mặt của những đốm tạp chất đó.
Với các axit HNO
3
Zn tác dụng và tạo ra các sản phẩm khử là NO, NO
2
, N
2
O và
thậm chí có thể khử sâu đến tận NH
4
NO
3
.
3Zn + 8HNO
3
3Zn(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
4Zn + 10HNO
3
4Zn(NO
3
)
2
+ NH
4
NO
3
+ 3H
2
O
Với H
2
SO
4
đặc nóng tạo ra SO
2
hoặc S, còn với axit đặc nguội tạo ra H
2
S:
Zn + 2H
2
SO
4
ZnSO
4
+ SO
2
+ 2H
2
O
3Zn + 4H
2
SO
4
3ZnSO
4
+ S + 4H
2
O
4Zn + 5H
2
SO
4
4ZnSO
4
+ H
2
S + 5H
2
O
Trong môi trường kiềm, ion
3
NO
sẽ bị Zn khử thành NH
3
:
2
3 2 3 2
4Zn NO 7OH 4ZnO NH 2H O
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
16
Zn tan trong dung dịch kiềm đặc nóng tạo ra zincat và giải phóng khí H
2
:
Zn + 2H
2
O + 2OH
-
[Zn(OH)
4
]
2-
+ H
2
Về khả năng tạo phức: Zn
2+
có thể tạo nên nhiều phức chất, tuy nhiên khả năng
tạo phức kém Ag và Cu. Những ion thường gặp là [ZnX
4
]
2-
(X: Cl
-
; Br
-
; I
-
; CN
-
),
[Zn(NH
3
)
4
]
2+
,
Zn tạo phức amin trong dung dịch NH
3
:
Zn + 4NH
3
+ 2H
2
O [Zn(NH
3
)
4
](OH)
2
+ H
2
1.2.3. Ứng dụng của kẽm
Kẽm là kim loại được sử dụng phổ biến hàng thứ tư sau sắt, nhôm, đồng tính
theo lượng sản xuất hàng năm.
Kẽm được sử dụng để mạ kim loại. Trong công nghiệp một lượng lớn kẽm được
dùng để mạ lên sắt để bảo vệ cho sắt khỏi bị gỉ, trên bề mặ của lớp mạ có phủ một lớp
cacbonat bazơ (ZnCO
3
.3Cu(OH)
2
) bảo vệ cho kim loại.
Kẽm được sử dụng trong các hợp kim như đồng thanh, niken trắng, các loại que
hàn, bạc Đức Đồng thanh có ứng dụng rộng rãi nhờ độ cứng và sức kháng gỉ cao.
Kẽm được sử dụng trong dập khuôn, đặc biệt là trong công nghiệp ôtô.
Kẽm dạng cuộn được sử dụng để làm vỏ pin. Loại pin này gồm một vỏ bằng Zn
đồng thời làm anot, ở giữa pin là một trụ trắng bằng than chì đóng vai trò catot. Ở giữa
Zn và trụ than chì chứa hỗn hợp hồ nhão gồm MnO
2
, NH
4
Cl và bột than. Phản ứng trên
bề mặt điện cực khi phóng điện như sau:
Ở anot: Zn Zn
2+
+ 2e
Ở catot:
4 2 2 3 3 2
2NH 2MnO 2e Mn O 2NH H O
Oxit ZnO được sử dụng như chất liệu có màu trắng trong màu nước và sơn cũng
như chất hoạt hoá trong công nghiệp ôtô. Sử dụng trong thuốc mỡ, nó có khả năng
chống cháy nắng cho các vùng da trần. Sử dụng như lớp bột mỏng trong các khu vực
ẩm ướt của cơ thể (bộ phận sinh dục) của trẻ em chống hăm. Ngoài ra còn dùng làm
thuốc giảm đau dây thần kinh, chữa eczema
Clorua kẽm được sử dụng làm chất khử mùi và bảo quản gỗ.
Sunfua kẽm được sử dụng làm chất lân quang, được sử dụng để phủ lên kim
đồng hồ hay các đồ vật khác cần phát sáng trong bóng tối.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
17
Metyl kẽm (Zn(CH
3
)
2
) được sử dụng trong một số phản ứng tổng hợp hữu cơ.
Stearat kẽm được sử dụng làm chất độn trong sản xuất chất dẻo (plastic) từ dầu
mỏ.
Các loại nước thơm được sản xuất từ calamin, là hỗn hợp của hiđroxy cacbonat
kẽm và silicat, được sử dụng để chống phỏng da.
Gluconat glycin kẽm trong các viên nang hình thoi có tác dụng chống cảm.
Trong thực đơn hàng ngày kẽm có trong thành của các loại khoáng chất và
vitamin. Người ta cho rằng kẽm có thuộc tính chống oxi hoá, do vậy nó được dụng như
một nguyên tố vi lượng để chống sự chết yểu của da và cơ trong cơ thể. Trong các biệt
dược chứa một lượng kẽm, người ta cho rằng nó có tác dụng làm mau liền các vết
thương. Trong y học, kẽm và hợp chất của nó có nhiều ứng dụng quan trọng Muối
kẽm sunfat dùng làm thuốc gây nôn, dùng làm thuốc sát trùng, dung dịch 0,1-0,5% làm
thuốc nhỏ mắt chữa đau kết mạc
1.2.4. Vai trò sinh học của kẽm
Kẽm là nguyên tố phổ biến thứ 23 trong vỏ Trái Đất. Kẽm tồn tại trong các loại
khoáng vật, phổ biến là sphalerit, blenđơ, smíthsonit, calamin, franklinit.
Kẽm là nguyên tố thiết yếu đối với cơ thể. Toàn cơ thể chứa khoảng 2-2,5 gram
kẽm, gần bằng lượng sắt, gấp 20 lần lượng đồng trong cơ thể. Chính vì vậy kẽm đóng
vai trò quan trọng không thể thiếu đối với sức khoẻ con người.
Kẽm tham gia vào thành phần cấu trúc tế bào và đặc biệt là tác động đến hầu hết
các quá trình sinh học trong cơ thể. Kẽm có trong thành phần của hơn 80 loại enzim
khác nhau, đặc biệt có trong hệ thống enzim vận chuyển, thuỷ phân, xúc tác phản ứng
gắn kết các chuỗi trong phân tử ADN. Ngoài ra kẽm còn hoạt hoá nhiều enzim khác
như amylase, pencreatinase
Đặc biệt, kẽm có vai trò sinh học rất quan trọng là tác động chọn lọc lên quá
trình tổng hợp, phân giải acid nucleic và protein - những thành phần quan trọng nhất
của sự sống.
Kẽm vừa có cấu trúc vừa tham gia vào duy trì chứa năng của hàng loại cơ quan
quan trọng, có độ tập trung trong bộ não, vỏ não, bó sợi rêu. Nếu thiếu kẽm ở các cấu
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
18
trúc thầnh kinh có thể dẫn đến rối loạn thần kinh và có thể là yếu tố góp phần phát sinh
bệnh tâm thần phân liệt.
Vai trò hết sức quan trọng nữa của kẽm là tham gia vào điều hoà chức năng của
hệ thống nội tiết và có trong thành phần của các hormon (tuyến yên, tuyến thượng thận,
tuyến sinh dục ). Hệ thống này có vai trò quan trọng trong việc phối hợp với hệ thần
kinh trung ương, điều hoà hoạt động sống trong và ngoài cơ thể, phản ứng với các kích
thích từ môi trường và xã hội, làm cho con người phát triển và thích nghi với từng giai
đoạn và các tình huống phong phú của cuộc sống. Vì thế thiếu kẽm có thể ảnh hường
tới quá trình thích nghi và phát triển của con người.
Ngoài ra, các nghiên cứu còn cho thấy kẽm có vai trò làm giảm độc tính của các
kim loại độc như asen (As), cadimi (Cd) Góp phần vào quá trình giảm lão hoá. Khả
năng miễn dịch của cơ thể được tăng cường nhờ kẽm. Vì vậy, khi thiếu kẽm, nguy cơ
nhiễm khuẩn ở bệnh nhân sẽ tăng lên.
Kẽm không chỉ đóng vai trò quan trọng trong hoạt động sống với vai trò độc lập
mà còn quan trọng hơn khi có mặt của nó sẽ giúp cho quá trình hấp thụ và chuyển hoá
các nguyên tố hoá học khác cần thiết cho sự sống như đồng (Cu), mangan (Mn). magie
(Mg) Do vậy, khi cơ thể thiếu kẽm sẽ kéo theo sự thiếu hụt hoặc rối loạn chuyển hoá
của nhiều yếu tố, ảnh hưởng rất lớn đến tình trạng sức khoẻ.
Người trưởng thành cần hấp thụ 15-20 mg kẽm mỗi ngày. Tuy nhiên chỉ là vi
lượng nhưng nếu thiếu sẽ gây phát sinh hàng loạt triệu chứng bệnh lí:
- Chán ăn, thay đổi vị giác.
- Chậm sinh trưởng, hư hại do ngèo khoáng ở xương, tăng Keratin hoá
(sừng hoá) các tổ chức
- Thiểu năng hoặc mất khả năng sinh dục nam, giảm khả năng sinh sản
ở cả hai giống đực và giống cái, dị dạng bào thai.
- Suy giảm miễn dịch, dễ viêm loét và chậm lành vết thương, tổn
thương ở mắt, tiêu chảy, rối loạn chuyển hoá gluxit, protit, hệ thần
kinh suy nhược.
Ngoài vai trò to lớn đối với cơ thể, kẽm cũng là một trong bảy nguyên tố cần
thiết đối với cơ thể động, thực vật.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
19
Ở động vật sự thiếu kẽm sẽ dẫn tới các di tật ở mặt, tim, xương, não, hệ thần
kinh
Vì thiếu kẽm hay gặp trong chế độ dinh dưỡng nên người ta làm những viên
thuốc bổ xung các vi lượng dạng uống, trong đó có chứa những hợp chất của Zn
2+
:
- ZnO dạng thuốc mỡ, hồ bơi, bột rắc dùng điều trị bệnh ngoài da.
- ZnSO
4
.7H
2
O dùng làm thuốc nhỏ mắt sát trùng.
- ZnO
2
dùng băng bó vết thương nhiễm trùng, vết bỏng.
Lượng kẽm cao làm giảm lượng đồng trong cơ thể. Vì vậy chỉ bổ xung kẽm khi
đã đủ đồng.
Kẽm ít gây ngộ độc, trừ khi uống phải muối kẽm vô cơ. Thuốc giải độc thường
dùng là NaHCO
3
.
1.3. Giới thiệu chung về nguyên tố mangan (Mn)[9]
Trong bảng hệ thống tuần hoàn Mn là nguyên tố có số thứ tự 25, thuộc nhóm VII
B
,
chu kì 4.
1.3.1. Trạng thái thiên nhiên
Trong thiên nhiên mangan là nguyên tố phổ biến đứng thứ ba trong các kim loại
chuyển tiếp sau Fe và Ti. Trữ lượng Mn trong vỏ Trái Đất là 0,032%.
Khoáng vật chính của mangan là hausmanit (Mn
3
O
4
) chứa khoảng 72% mangan
pirolusit (MnO
2
) chứa khoảng 63% mangan, braunit (Mn
2
O
3
) và maganit (MnOOH).
Những nước có nhiều mỏ mangan trên thế giới là Nga, Nam Phi, Ấn Độ, Brazin.
Nước ta có mỏ pirolusit lẫn braunit ở Tốc Tác và Bản Khuôn (Cao Bằng) và mỏ
pirolusit lẫn hematit ở Yên Cư và Thành Tứ (Nghệ An).
1.3.2. Tính chất vật lí hoá học
1.3.2.1. Tính chất vật lí
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
20
Mangan là kim loại màu trắng bạc, dạng bề ngoài của mangan trông giống với
sắt, nhưng mangan cứng và khó nóng chảy hơn sắt. Mangan có một số dạng thù hình
khác nhau về mạng lưới tinh thể và tỉ khối: α; γ; β. Bền nhất ở nhiệt độ thường là dạng
α với mạng tinh thể kiểu lập phương tâm khối.
Nhiệt độ nóng chảy của mangan là 1244
0
C, nhiệt độ sôi là 2080
0
C và nhiệt
thăng hoa là 280 kJ/mol. Tỉ khối của mangan là 7,44, độ cứng từ 5-6, độ dẫn điện là 5.
Như vậy ta thấy mangan là một trong những kim loại khó nóng chảy và khó sôi.
Những vấn đề này được giải thích bằng sự tăng phần cộng hoá trị trong liên kết kim
loại.
1.3.2.2. Tính chất hoá học cơ bản của mangan
Mangan là một trong số những kim loại tương đối hoạt động. Tuy có tổng năng
lượng ion hoá thứ nhất và thứ hai tương đương với magie nhưng mangan là kim loại
kém hoạt động hơn magie (E
o
=-2,36V) vì mangan có nhiệt thăng hoa lớn hơn rất nhiều
của magie. (Bảng 1.2)
Bảng 1.2. Một số đặc điểm của nguyên tử các nguyên tố Mn và Mg
Năng lượng ion hoá (eV)
Thế điện cực
(V)
Nhiệt thăng hoa
(kJ/mol)
I
1
I
2
I
3
Mn
7,43
15,63
33,69
-1,18
280
Mg
7,64
15,03
80,21
-2,36
150
Mangan dễ bị oxi hoá bởi oxi không khí nhưng màng oxit Mn
2
O
3
được tạo nên
bảo vệ cho kim loại không bị oxi hoá tiếp tục kể cả khi đun nóng. Ở dạng bột nhất là
khi đun nóng mangan tạo nên Mn
3
O
4
.
Với các halogen như flo và clo mangan tạo nên các halogenua như MnF
3
; MnF
4
;
MnCl
2
. Với N
2
ở nhiệt độ khoảng 600-1000
0
C tạo nitrua Mn
3
N
4.
Chỉ ở dạng bột nhỏ mangan tác dụng với nước giải phóng khí H
2
:
Mn + 2H
2
O Mn(OH)
2
+ H
2
Phản ứng xảy ra mạnh khi trong dung dịch có mặt muối amoni vì Mn(OH)
2
tan
trong dung dịch muối amoni giống như Mg(OH)
2
:
2
4 2 3 2
2NH Mn(OH) Mn 2NH 2H O
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
21
Do có thế điện cực âm nên mangan tác dụng mạnh với các dung dịch axot như
HCl; H
2
SO
4
loãng giải phóng H
2
:
Mn + 2H
+
Mn
2+
+ H
2
Mangan bị các dung dịch HNO
3
đặc
nguội và H
2
SO
4
đặc nguội thụ động hoá.
Khi đun nóng lại có phản ứng :
3Mn + 8HNO
3
3Mn(NO
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O.
Khả năng tạo phức: Mn
2+
có khả năng tạo các phức ít bền với axetat, thioxianat,
amoniac, oxalat, sunfat, Tạo phức tương đối bền với EDTA; với α,α’–đipirin,
o-phenantrolin, hấp thụ ánh sáng trong vùng tử ngoại.
Mn
3+
tồn tại chủ yếu ở dạng phức bền, thường có màu đặc trưng: Phức cloro
MnCl
2+
nâu đen, phức sunfua màu đỏ thẫm,
Mn
4+
tồn tại ở dạng phức rất bền:
4- 2
86
Mn(CN) ;MnCl
(đỏ thẫm);
2-
6
MnF
(màu
vàng).
1.3.3. Ứng dụng của mangan
Mangan có rất nhiều ứng dụng trong các nghành công nghiệp và đời sống.
Mangan có mặt ở các loại hợp kim với sắt và nhôm, là những kim loại có mặt trong
hầu hết các sản phẩm công nghiệp cũng như đồ gia dụng (chẳng hạn như nồi, xoong
chảo, thìa, dao và bồn chứa nước bằng thép hoặc thép không gỉ). Gần 95% mangan sản
xuất là dùng để chế thép trong ngành luyện kim. Mangan có khả năng loại oxi, loại lưu
huỳnh trong thép và gang.
Mangan còn được sử dụng rộng rãi trong chế biến pin và acqui khô, chế tác dầu
mỏ và sản xuất xăng không chì, sản xuất sơn chống gỉ, thuỷ tinh và một số thuốc tẩy
trùng trong y học
Cho đến nay sau hàng nghìn năm sử dụng, chưa ai tìm được chất thay thế cho
mangan và thật khó có thể hình dung một xã hội hiện đại không có mangan.
1.3.4. Vai trò sinh học của mangan :
Mangan giúp duy trì canxi ở men răng, giúp ngăn ngừa bệnh sâu răng, giúp cơ
thể sử dụng tốt canxi, ở phụ nữ mãn kinh nếu thiếu mangan thì rất dễ loãng xương.
Mangan góp phần chống bệnh động mạch vành và chứng loạn nhịp tim, do nó có vai
trò như một chất mang chủ động các ion điện tích qua màng tế bào một cách dễ dàng.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
22
Mangan tham gia khoảng 300 phản ứng enzim trong cơ thể. Cùng phốtpho và
canxi tham gia quá trình tạo xương, là một thành phần quan trọng trong cấu trúc của
xương đồng thời tham gia vào các thành phần của cơ bắp, dịch cơ thể và các mô mềm
như tim, thận.
Mangan giúp chuyển hóa hiđrat cacbon, protein và chất béo thành năng lượng,
tham gia vào các hoạt động giãn và co cơ cũng như sự dẫn truyền thần kinh, tham gia
điều hòa thân nhiệt, quá trình thông khí ở phổi.
Thức ăn tự nhiên chứa nhiều mangan (các loại quả hạch như: lạc, điều, đậu nành…;
rau, hạt nguyên cám, hải sản, rau xanh sẫm, chuối và sữa,…) nhưng nhiều người vẫn
không tiêu thụ đủ lượng mangan cần thiết cho cơ thể do họ sử dụng quá nhiều thực
phẩm được chế biến và tinh chế sẵn, những thực phẩm này và nước máy đều chứa ít
mangan vì khi làm mềm nước người ta đã thay canxi và mangan bằng Na.
Thiếu hụt mangan bệnh lý là hiếm, nhưng thiếu hụt nhỏ lại rất phổ biến. Thiếu
mangan sẽ ảnh hưởng tới tất cả các mô trong cơ thể, đặc biệt là tim, thần kinh và thận.
Các biểu hiện của thiếu mangan gồm: buồn nôn, cơ hoạt động yếu, giấc ngủ bị
rối loạn, cơ thể mệt mỏi, tâm thần rối loạn, tim đập không bình thường hay loạn nhịp,
chuột rút, mất cảm giác thèm ăn, cơ thể suy nhược, rơi vào tình trạng lo âu, táo bón.
Một số tình trạng bệnh lý dẫn đến thiếu mangan:
Nôn hoặc tiêu chảy trầm trọng
Thiếu dinh dưỡng.
Lạm dụng rượu.
Dùng thuốc lợi tiểu trong thời gian dài.
Bệnh đái tháo đường.
Rối loạn hoạt động thận.
Đối lập với thiếu mangan là thừa chất khoáng này. Việc lạm dụng các nguồn
cung cấp mangan ngoài thức ăn và sử dụng nước uống chứa mangan vượt quá mức cho
phép có thể gây ra rối loạn hoạt động của dạ dày.
Ngộ độc mangan tương đối hiếm do thận làm khá tốt chức năng đào thải Magné
thừa. Tuy nhiên nếu xảy ra trên bệnh nhận suy thận hoặc người già mà chức năng thận
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
23
bị suy giảm thì có tăng cao nguy cơ ngộ độc thừa. Triệu chứng ngộ độc bao gồm: buồn
nôn, nôn, hạ huyết áp, chứng buồn ngủ.
1.4. Một số phƣơng pháp xác định kim loại nặng [2;3;10]
Cho đến nay có rất nhiều phương pháp hoá học và vật lí để tiến hành xác định
hàm lượng các kim loại nặng trong mẫu. Có thể chia các phương pháp đó thành 2 loại
sau:
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
24
1.4.1. Các phƣơng pháp phân tích hoá học
Phương pháp này đơn giản, dễ làm nhưng phần lớn phụ thuộc vào các phản ứng
hoá học mà sự chính xác chỉ đạt tới mức độ nhất định, ví dụ các phản ứng trung hoà thì
không định lượng chính xác dưới miligam được. Các phương pháp hoá học gồm:
- Các phương pháp phân tích khối lượng: Phương pháp này dựa vào phản ứng
tạo kết tủa của các chất cần định lượng với thuốc thử. Kết tủa được tách ra khỏi dung
dịch, rửa sạch rồi nung hoặc sấy khô trong bình hút ẩm, sau đó đem cân. Từ khối lượng
kết tủa tách ra ta xác định được khối lượng của chất cần định lượng.
Phương pháp định lượng bằng cân áp dụng cho các chất tạo kết tủa với các ion
Ba
2+
, Ag
+
, Fe
3+
, Al
3+
, mà cách định lượng khác bằng thể tích không cho kết quả
chính xác hoặc khó định lượng. Phương pháp này mất nhiều thời gian và trong một số
trường hợp không được chính xác lắm
- Các phương pháp phân tích thể tích: Phương pháp này căn cứ vào thể tích
thuốc thử đã tác dụng với chất cần định lượng và tính ra lượng chất cần xác định.
Phương pháp này phổ biến, áp dụng cho các phản ứng trung hoà, tạo phức, tạo kết tủa
và phản ứng oxi hoá khử. Phương pháp này có thể áp dụng trong định lượng vi phân
tích. Trên cơ sở đó người ta định lượng được các axit, kiềm, đa số các muối kim loại,
các anion
Đặc điểm của các phương pháp phân tích hoá học:
Nếu hàm lượng cấu tử phân tích không quá bé thì nó có độ chính xác cao.
Cho trực tiếp kết quả phân tích, không phải dùng mẫu chuẩn.
Dụng cụ rẻ tiền, đơn giản, dễ trang bị
1.4.2. Các phƣơng pháp phân tích công cụ
Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên việc đo một số tính chất nào đó của đối
tượng phân tích (ví dụ: đo độ hấp thụ ánh sáng, điện thế, độ dẫn điện, ) mà tính chất
này là hàm của khối lượng hay nồng độ của cấu tử trong chất phân tích. Căn cứ vào kết
quả đo ta có thể suy ra được khối lượng của cấu tử cần xác định. Quan trọng nhất là
phương pháp trắc quang (đo mật độ quang), phương pháp điện thế (đo sức điện động
của pin tạo thành trong hệ có chất phân tích), phương pháp cực phổ (đo sự phụ thuộc
của dòng và thế), phương pháp đo độ dẫn điện
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên
25
Ưu điểm của các phương pháp phân tích công cụ:
Máy móc sử dụng hoàn chỉnh, cho phép phương pháp này có độ chính xác cao,
đồng thời cũng giảm bớt thời gian xác định.
Một vài phương pháp có độ nhạy rất cao mà phương pháp hoá học không thể đạt
đến được.
Thuận tiện cho các việc phân tích hàng loạt.
Trong phân tích hữu cơ có thể cho được kết quả nhanh, trong khi dùng các
phương pháp khác gặp nhiều khó khăn.
Trong bản luận văn này, chúng tối sử dụng phương pháp đo độ hấp thụ nguyên
tử-một trong những phương pháp trắc quang được sử dụng phổ biến trên thế giới hiện
nay.
1.5. Một số vấn đề về phƣơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử - AAS
(Atomic Absorption Spectrophotometric) [3]
1.5.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử
Như chúng ta đã biết, vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là
phần tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của nguyên tố hóa học. Nguyên tử lại
bao gồm hạt nhân nguyên tử nằm ở giữa và chiếm một thể tích rất nhỏ (khoảng
1/10.000 thể tích của nguyên tử) và các điện tử (electron) chuyển động xung quanh hạt
nhân trong phần không gian lớn của nguyên tử. Trong điều kiện bình thường nguyên tử
không thu và cũng không phát ra năng lượng. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ
bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử. Nhưng khi
nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng
(tần số xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử tự do đó sẽ hấp thụ các
bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra
được trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia
bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thía kích thích có năng lượng cao hơn trạng
thái cơ bản. Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó được
gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ