Phân tích đánh giá hàm lượng bạc trong thịt lợn bằng phương pháp trắc quang UV VIS

1
1
LOGO
Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi
Sinh viên thực hiện: Nhóm 11 – Lớp 07CHP
2
LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Thực phẩm cung cấp nhiều chất dinh dưỡng cho
chúng ta,nhưng,hiện nay tình trang nhiều thực
phẩm bị nhiễm độc, đặc biệt là kim loại nặng trong
đó có bạc rất phổ biến.

Khi hàm lượng Ag tích tụ nhiều trong cơ thể con
người sẽ gây ra ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.

Phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS là
phương pháp phổ biến để phân tích lượng vết kim
loại với độ nhạy và độ chọn lọc cao.
=> Vì vậy chúng tôi chọn đề tài “Phân tích đánh giá
hàm lượng Ag trong thịt lợn bằng phương pháp
trắc quang UV-VIS”
3
NỘI DUNG

Giới thiệu các phương pháp xác định hàm lượng
bạc.

Dùng phương pháp trắc quang UV-VIS để xác
định hàm lượng Ag trong thịt lợn.


Xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa khô ướt kết
hợp.

Thuốc thử hữu cơ dùng trong phương pháp
4
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
5
Ý NGHĨA CỦA ĐỀ TÀI
Vận dụng các nghiên cứu thu được để
đưa ra phương pháp xác định hàm lượng
Ag trong thịt lợn.
Trên cơ sở đó ta có thể lập thành phương
pháp xác định Ag
6
CẤU TRÚC ĐỀ TÀI
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
1
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3
7
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
1.Đặc điểm của Ag:

Bạc là kim loại mềm, dẻo, dễ uốn,có màu
trắng bóng ánh kim,có độ dẫn điện cao

Năng lượng ion hóa : 731,0 kJ/mol

Điểm nóng chảy : 1234,93 K

Điểm sôi : 2345 K

Cấu hình electron : [Kr] 4d
10
5s
1

8
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH

Về mặt hóa học, kim loại này ổn định trong
không khí sạch và nước, bị mờ xỉn đi trong
ozon, sulfua hiđrô, không khí có chứa lưu huỳnh

Bạc trong tự nhiên là hỗn hợp của hai đồng vị ổn
định Ag
107

và Ag
109
với Ag
107
là phổ biến nhất
(51,839%)

Đồng vị paladi Pd
109
phân rã bằng bức xạ beta
thành Ag
107
với chu kỳ bán rã 6,5 triệu năm.

Bạc cũng được sản xuất trong quá trình làm tinh
khiết đồng bằng điện phân
9
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
2.Ứng dụng Ag trong đời sống:

Làm đồ trang sức, làm phim ảnh.

Làm đồ dùng dây dẫn điện,làm que hàn
điện, công tắc điện,dây dẫn điện.
10
I. TỔNG QUAN VỀ CHẤT PHÂN TÍCH
3. Ảnh hưởng của bạc đến sức khỏe con
người:

Bạc tự bản thân nó không độc nhưng phần lớn

các muối của nó là độc và có thể gây ung thư.

Bạc có hiệu ứng và khả năng giết chết nhiều loại
vi khuẩn, vi trùng mà không để lại ảnh hưởng rõ
ràng tới sức khỏe và sự sống của các động vật
bậc cao

Bạc được sử dụng cùng với đồng để loại bỏ các
loại tảo trong bể bơi ở Mỹ bằng cách sử dụng các
chất điện giải.
11
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU XÁC
ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
2.1.Phương pháp vô cơ hóa khô:

Nguyên tắc: Nung mẫu ở nhiệt độ nhất định
tùy thuộc loại mẫu, hòa tan bã bằng dung dịch
muối hay dung dịch axit phù hợp. Sau đó xác
định theo phương pháp đã chọn.

Phương pháp này thao tác đơn giản, không
phải dùng nhiều axit đặc nhưng dễ mất một số
chất dễ bay hơi.
12
2.2. Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt:

Nguyên tắc: Dùng axit mạnh và đặc hay axit có
tính oxi hóa mạnh để phân hủy mẫu trong điều
kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong cốc
thủy tinh. Lượng axit thường gấp 20 – 25 lần

lượng mẫu. Thời gian xử lí mẫu thường từ vài
giờ đến vài chục giờ.

Phương pháp không làm mất chất phân tích,
nhưng tốn nhiều axit đặc tinh khiết, thời gian
phá mẫu rất dài và phải đuổi axit dư lâu.
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
13
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU
XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
2.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết
hợp :

Xử lý ướt sơ bộ trong cốc hay chén nung bằng
lượng nhỏ axit để phá vỡ cấu trúc ban đầu của
hợp chất mẫu và tạo điều kiện giữ một số
nguyên tố có thể bay hơi khi nung, sau đó mới
đem nung ở nhiệt độ thích hợp.
14
III.CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MÁY ĐỂ
XÁC ĐỊNH BẠC
Phương pháp phát xạ nguyên tử
Phương pháp hấp thụ nguyên tử
Phương pháp phân tích thể tích
Phương pháp trọng lượng
Phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS
Phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS
Các
Các

phương
phương


pháp
pháp


xác
xác
định Ag
định Ag
Phương pháp Von – Amper hòa tan
Phương pháp Von – Amper hòa tan
15
THUỐC THỬ HỮU CƠ
THUỐC THỬ HỮU CƠ
1,10 - PHENANTHROLINE
BROMOPYROGALLOL
ĐỎ (BPR)
16
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
1.Công thức cấu tạo:
Nhóm tăng màu
Nhóm tăng màu
Nhóm mang màu
Nhóm mang màu
17
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :

* Nhóm chức phân tích đối với Ag là :

Nhóm tạo muối: trong đó nguyên tử H có thể
để cho cation kim loại thay thế được tạo liên
kết hóa trị là nhóm: -OH, -SO
3
H

Nhóm tạo phối trí: là nhóm –OH, =CO,vì oxi
còn thừa 1 cặp electron chưa liên kết được
biểu diễn bằng mũi tên hoặc đường gạch đứt.
18
2. Danh pháp:
5,5-Dibromopyrogallol sulfonepththalcin, BPR
3. Công thức phân tử:
C
19
H
10
O
8
Br
2
S
4. Tính chất của thuốc thử:
PBR là tinh thể dạng bột màu đỏ sẫm khi kết
hợp với kim loại sáng ít tan trong nước,
acohol và dung môi hữu cơ không phân cực

BROMOPYROGALLOL ĐỎ
19
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
5. Phản ứng tạo phức và tính chất của phức
chất:

BPR liên kết với phenylfluoronl và phức với một
số kim loại tạo thành dung dịch chelate có màu.

Khi chelate cũng tan trong nước,BPR được sử
dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp
chuẩn độ Chelate và như thuốc thử của phương
pháp trắc quang cho các kim loại.
20
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
6. Độ tinh khiết và tinh chế thuốc thử:

Độ tinh khiết của BPR có thể được xác định
bằng phương pháp đo quang dung dịch của
nó.
pH: 5,6 – 7,5 (H
2
L
2-
) λ
max
= 558nm;
ε = 5,45.104
21
BROMOPYROGALLOL ĐỎ


Môi trường acid mạnh có màu đỏ cam,môi
trường trung tính màu đỏ, màu tím trong môi
trường kiềm.

Sự phân ly dạng acid cho thuốc thử tương tự
như Pyrocatechol Violet, và được viết dưới dạng
sau:
22
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
7.Ứng dụng trong phân tích:

Là chỉ thị kim loại cho quá trình chuẩn độ Chelate
của Bi, Co(II), Ni, Pb. Chúng cũng được dùng như
chỉ thị trong phương pháp trắc quang đối với một
số kim loại nặng.

BPR được sử dụng rộng rãi như là một thuốc thử
phân tích. BPR tạo thành phức 3 cấu tử sẫm màu
với 1,10-phenanthroline và bạc được sử dụng cho
việc xác định trắc quang bạc và Ag gián tiếp dùng
để xác định các anion, như các hợp chất halogen,
cyanide.

Sử dụng như thuốc thử trắc quang
23
BROMOPYROGALLOL ĐỎ
Sử dụng như một chỉ thị kim loại trong phương pháp
chuẩn độ Chelate:
Ion kim loại pH Đệm Màu thay đổi tại điểm

cuối chuẩn độ
Bi 2 ~ 3 HNO
3
Đỏ sẫm → đỏ → đỏ cam
Cd 10 NH
3
– NH
4
Cl Xanh → đỏ
Co (II) 9,3 NH
3
– NH
4
Cl Xanh → đỏ
Mg 10 NH
3
– NH
4
Cl Xanh → đỏ
Mn (II) 9,3 NH
3
– NH
4
Cl Xanh → đỏ
Ni 9,3 NH
3
– NH
4
Cl Xanh → đỏ
Pb ~5 AcOH – AcONa Tím → đỏ

Đất hiếm ~7 AcONa Xanh → đỏ
24
1,10 - PHENANTHROLINE
1. Công thức cấu tạo
1. Công thức cấu tạo
Nhóm tạo liên kết phối trí:
Nhóm tạo liên kết phối trí:


Nhóm tăng màu
Nhóm tăng màu
Nhóm mang màu
Nhóm mang màu
25
1,10 - PHENANTHROLINE
Tên :
Tên : 1,10 – Phenanthroline
Đồng phân: o - Phenanthroline,4,5 Phenanthroline
Công thức phân tử : C
12
H
8
N
2
.H
2
O
Khối lượng phân tử :198,2