Môn phân tích huỳnh quang và hóa phát quang: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA X

GVHD: TS. ĐỖ THỊ LONG
SVTH: NHÓM 10
Lớp: DHPT06 Khóa: 2010 - 2014
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG VÀ HÓA PHÁT QUANG
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG SELEN TRONG MẪU SINH HỌC BẰNG HUỲNH QUANG TIA
X
DANH SÁCH NHÓM
STT HỌ VÀ TÊN MÃ SỐ SINH VIÊN
1 TRẦN VĂN LỘC 10080021
2 HUỲNH MINH LÝ 10061671
3 NGUYỄN THÀNH LUẬN 10048121
4 PHAN THỊ PHƯƠNG MAI 10070621
5 PHẠM THỊ NGỌC MINH 10031951
TẦM QUAN TRỌNG CỦA SELEN
1.
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SELEN
2.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
5.
THỰC NGHIỆM
4.
PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X
3.
NỘI DUNG
Click to edit Master text styles
Second level
Third level
Fourth level

Fifth level
1. TẦM QUAN TRỌNG CỦA SELEN
2. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SELEN
Phương pháp Ưu điểm Nhược điểm
Huỳnh quang DAN
- Độ nhạy rất cao (0.002ppm).
- Chi phí tương đối thấp.
- Gây sai số khi phân tích các mẫu trứng hoặc mô
mỡ
AAS tạo hydride
- Ít tốn mẫu.
- Độ nhạy cao (0.01ppm).
- Bị ảnh hưởng bởi Cu, As, Sb.
Kích hoạt neutron NAA
- Ít tốn mẫu, dễ dàng chuẩn bị mẫu.
- Độ nhay cao (0.02ppm).
- Thời gian phân tích kéo dài.
- Chi phí cao.
Quang phổ huỳnh quang tia X (XRF)
- Không cần phá hủy mẫu.
- Giảm nhiễu nền.
- Độ nhạy cao, có thể phân tích đến 80 nguyên tố.
- Thời gian phân tích tương đối ngắn
- Không thể phân tích các nguyên tố nhẹ hơn Na (số
nguyên tử = 11).
Pha loãng đồng vị khối phổ
- Độ nhạy rất cao (0.001ppm).
- Thời gian phân tích nhanh.
- Chi phí cao.
3. PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X


Đặc điểm:
- Không phá huỷ mẫu và phát phóng xạ.
- Có thể phân tích bề mặt mẫu rất mỏng.
- Cho phép phân tích định tính và định lượng các kim loại trong thời gian 10
2
– 10
3
s với nhiều thông tin chính xác.
- Được sử dụng rỗng rãi để phân tích các mẫu kim loại ít hơn 0.1 ppm với độ chính xác đạt đến 100 %.

Ứng dụng:
Định tính và định lượng cho nhiều loại mẫu khác nhau, áp dụng cho nhiều lĩnh vực hoá lâm sàn, khảo cổ học, tội phạm, khai thác khoáng sản,
dược,…
3. PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X
Quá trình này có sự phụ thuộc vào số Z của nguyện tử của nguyên tố huỳnh quang càng cao khi Z càng lớn.

Cơ sở và nguyên tắc:
3. PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X

Công thức định lượng:
I
x
= I
0
.P.G.A.C
x
Trong đó: I
0
là cường độ bức xạ tới.

P là khoảng cách đến mẫu.
G là độ nhạy phát hiện của hệ thống.
A là độ hấp thu phụ thuộc nền mẫu.
C
x
là nồng độ mẫu.

Yếu tố ảnh hưởng:
Hiện tượng "hiệu ứng nền mẫu" (matrix effect). Hiệu ứng nền mẫu là kết quả hai quá trình cơ bản: nền mẫu "hấp thụ" tia X và phát xạ tia
X bởi một số yếu tố trong nền mẫu => ảnh hưởng phổ của chất cần phân tích.

Lựa chọn các thông số hoạt động:
- Thiết lập kV tương đương với khoảng 2 lần so với
năng lượng của dòng đặc trưng của nguồn thứ cấp được
sử dụng.
- Thiết lập mA để đạt được thời gian chết khoảng 5%.
Lưu ý: sử dụng kV và mA cao có thể sẽ gây ra cho đầu dò hoặc mạch điện tử quá tải và hệ thống sau thời gian sẽ hư hỏng.
3. PHƯƠNG PHÁP HUỲNH QUANG TIA X

Quy trình xử lý mẫu:
4. THỰC NGHIỆM
4. THỰC NGHIỆM

Xử lý mẫu sinh học:
4. THỰC NGHIỆM

Lưu ý khi làm giàu mẫu :
- Lựa chọn hỗn hợp axit phù hợp để tránh mất mát Se của mẫu và duy trì điều kiện oxy hóa mạnh.
- Lựa chọn một nhiệt độ thích hợp và một thời gian đủ để phân huỷ cấu trúc hữu cơ mà không làm mất Se trong mẫu.
- Tạo phản ứng khử

4. THỰC NGHIỆM

Sơ đồ thiết bị:
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Tối ưu hóa của hỗn hợp axit để xử lý mẫu sinh học chứa Selen:
Hỗn hợp HNO
3
/H
2
SO
4
/HClO
4
và H
2
SO
4
/HClO
4
đã được chọn là tối ưu trong nghiên cứu này với các hiệu suất trung bình của
Se là 98.6% và 98.2 %.
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Quá trình chuyển đổi Se(VI) thành Se(IV):
Điều kiện tối ưu trong thí nghiệm: dùng dung dịch HCl 5M và đun sôi ở 100
0
C trong 20 phút.
Chất khử thường được sử dụng là: H
2

O
2
, KBr, KI–SnCl
2
, bột Zn, TiCl
3
–Mg, HCl.
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Sử dụng Telu để kết tủa Selen:
Thể tích mẫu tối ưu nên từ 10–15 mL.
Định lượng kết tủa thường nằm tốt trong khoảng 10–200 ng.
Thời gian lọc nên nằm giữa 3–15 phút.
I
Se
/I
Te
= K
Se
.W
Se
W
Se
= A
N
/K
Se
Trong đó: W
Se
là trọng lượng của Se có trong mẫu (µg).

A
N
là chuẩn hoá từ diện tích Se.
K
Se
là hệ số hiệu chuẩn.

Đường cong hiệu chuẩn dung dịch Se (IV):
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Nghiên cứu ảnh hưởng của nền mẫu:
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Nền mẫu không ảnh hưởng đáng kể tới việc phân tích các Se.

Giới hạn phát hiện thấp:
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Giới hạn phát hiện phụ thuộc vào máy quang phổ bao gồm: năng lượng ống X–ray, ảnh hưởng đầu dò, hình học, thể tích mẫu, thời
gian.

Ion cản trở:
Ion Khối lượng Se vượt mức tỷ lệ với Se Tương ứng đồng thời trong 0.5
Co
2+
, Ni
2+
, Pb
2+
, Ag
+
, Cr

3+
50 100
Cd
2+
100 200
Mg
2+
, Ba
2+
200 400
Zn
2+
250 5000
Fe
3+
, Cu
2+
, Ca
2+
500 1000
K
+
, Na
+
5000 10000
Tổng 12050 24100
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
5. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Thao tác đơn giản.
ƯU ĐIỂM CỦA XRF

Cường độ tia X của một nguyên tố là một hàm tuyến
tính của khối lượng trên đơn vị diện tích của nguyên
tố này.
Hiệu ứng ma trận hấp phụ–nâng cao là không đáng kể và do
đó, đường chuẩn có thể được xây dựng mà không có một ma
trận hữu cơ và được sử dụng để xác định Selen trong một loạt
các mẫu sinh học.
Tỷ lệ huỳnh quang tia X và nền mẫu được tăng
lên.
Có thể xác định trực tiếp Selen trong mẫu sinh học thông qua việc
sử dụng phương pháp preconcentration để làm tăng nồng độ Selen
lên đến mức có thể phát hiện.
[1] . Qixin Xiu, “Trace analysis of Selenium in Biological samples using XRF spectrocopy”, Department of Chemistry, Simon Faster
University, 1992.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BAN ĐÃ
LẮNG NGHE!!!!!