LỜI CẢM ƠN
Sau khoảng thời gian khá dài nghiên cứu và tiến hành thực nghiệm, cuối
cùng tôi cũng hoàn thành luận văn thạc sĩ: “Nghiên cứu chế tạo màng mỏng
Lanthanum Lithium Titanate”
Trong suốt quá trình thực nghiệm, tôi đã nhận được sự giúp đỡ được rất
nhiều người. Vì thế, nay tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới:
- Ba Mẹ là người đã động viên, khích lệ tôi trong suốt thời gian học tập,
nghiên cứu.
- PGS.TS. Lê Văn Hiếu: người Thầy hướng dẫn đã theo tôi suốt thời gian
làm đề tài, đã giúp đỡ và tạo điều kiện để tôi hoàn thành được luận văn.
- Nguyễn Đức Hảo: người đã trực tiếp giúp đỡ tôi giải quyết rất nhiều
vướng mắc trong thực nghiệm.
- Quang, Trường, Phong và các bạn trong lớp Cao Học …
- Phòng Công nghệ nano trường Đại Học Quốc Gia.
- Phòng Vật liệu kỹ thuật cao trường Đại Học Khoa học Tự Nhiên.
Tp Hồ Chí Minh, ngày 15/12/2010
Học viên
Nguyễn Thị Cát Uyên
MỤC LỤC
DANH MỤC CHỮ VIẾT
TẮT……………………………………………… …1
DANH MỤC BẢNG
BIỂU…………………………………………….…… …2
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ
THỊ……………………………………………… 3
MỞ
ĐẦU……………………………………………………………………….…5
PHẦN 1: TỔNG
QUAN…………………………… …………….………… 6
CHƯƠNG 1 LÝ THUYẾT TỔNG
QUAN……………….……………………6
1.1. QUY TRÌNH CHẾ TẠO BIA GỐM [3,4]
………………………… 6
1.1.1. Khái niệm gốm sứ
:………………….……………………………6
1.1.2. Sơ đồ công nghệ
:…………………………………………………6
1.1.3. Các công đoạn trong quy trình chế tạo bia gốm :
……………… 6
1.1.4. Công đoạn tạo hình
:…………………………………………….10
1.2. QUY TRÌNH TẠO
MÀNG[7,17]……… …… … …….………… 17
1.2.1. Tổng quan về phương pháp bốc
bay….…… ……………… … 17
1.2.2. Sự hấp phụ và ngưng
tụ………………………… …………… 18
1.2.3. Cấu tạo hệ bốc
bay………… ……………….….….…….…… 20
1.3. TỔNG QUAN VỀ CHẤT ĐIỆN LY RẮN [1]:
…………… ………26
1.3.1. Sự khuếch tán ion trong các tinh thể điển hình :
……………….27
1.3.2. Chất điện ly
rắn:…………………………………………………29
1.4. TỔNG QUAN VỂ VẬT LIỆU LANTHANUM LITHIUM
TITANATE [1,8]
…………………………………………………… …………30
1.4.1. Cấu trúc tinh thể
Perovskite:…………………………………….30
1.4.2. Cấu trúc tinh thể Lanthanum lithium titante
(LLTO)……… ….31
1.4.3. Tổng quan tình hình nghiên cứu về vật liệu
LLTO………….….35
1.5. PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ TỔNG TRỞ ĐIỆN HOÁ
(EIS):[2,11]….36
1.5.1. Giới
thiệu…………………………………………………….….36
1.5.2. Sơ lược về lý thuyết phép đo tổng trở điện
hóa…………………36
1.5.3. Kỹ thuật
đo:………………………………………………… …40
PHẦN THỰC
NGHIỆM…………………………………………………….… 43
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO BIA GỐM VÀ MÀNG
LLTO …43
2.1. SƠ LƯỢC VỀ QUY TRÌNH CHẾ TẠO BIA GỐM
LLTO:…… …43
2.1.1. Chọn nguyên liệu đầu
vào:………………………………… …43
2.1.2. Quy trình thực nghiệm chế tạo bia gốm
LLTO:….………… …43
2.2. QUÁ TRÌNH NGHIỀN:
………………………………….…………45
2.2.1. Thiết
bị:…………………………………………………………45
2.2.2. Quy trình
nghiền:…………………………………………… …45
2.2.3. Kết
quả:…………………………………………………………46
2.3. TẠO HÌNH SẢN
PHẨM:…………………………….………………46
2.3.1. Thiết
bị:…………………………………………………………46
2.3.2. Quá trình
ép:…………………………………………………….47
2.3.3. Kết quả
ép:………………………………………………………47
2.4. QUÁ TRÌNH
NUNG:……………………….………………………. 47
2.4.1. Giản đồ nhiệt vi
sai:…………………………………………… 48
2.4.2. Giản đồ
nung:……………………………………………………50
2.4.3. Tiến hành
nung:…………………………………………………51
2.4.4. Kết quả nung
……………………………………………………51
2.5. QUÁ TRÌNH PHỦ
MÀNG:………………………………………… 51
2.5.1. Chuẩn
bị 52
2.5.2. Tiến hành bốc
bay…………………….………………….… …52
2.5.3. Quá trình ủ
nhiệt……….……….……………………….………52
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO
LUẬN.………………………………… 53
3.1. CÁC KẾT QUẢ TỪ QUÁ TRÌNH TẠO BIA
GỐM……….……… 53
3.1.1. Phân tích khối lượng riêng bằng phương pháp
archimede… 53
3.1.2 Kết quả phổ nhiểu xạ tia X
: ………………………………… 54
3.1.3. Kết quả phân tích phổ
raman……… …………………….…….57
3.1.4. Kết quả đo phổ tổng trở điện
hóa:.………………………… 59
3.1.5. Kết quả đo
SEM…………………………………………… 61
1
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1: Độ dẫn điện riêng của một số loại vật liệu
Bảng 1.2: Tọa độ các nguyên tử trong ô nguyên tố LLTO
Bảng 1.3: Một số kết quả nghiên cứu về vật liệu LLTO trên thế giới
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
2
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Hình 1.1: Phác thảo sơ đồ chế tạo công nghệ gốm sứ
Hình 1.2: Phương pháp tung hứng bi nghiền
Hình 1.3: Phương pháp cọ xát bi nghiền
Hình 1.4: Phương pháp nghiền kiểu hành tinh
Hình 1.5: Phương pháp ép cố định
Hình 1.6: Ví dụ về lớp áp suất trong mẫu ép
Hình 1.7: Sản phẩm có độ co không đồng đều dẫn đến cong vênh
Hình 1.8: Sơ đồ nước liên kết với các hạt vật liệu khi sấy
Hình 1.9: Hiện tượng kết khối
Hình 1.10: Ảnh nguồn bốc bay chùm tia điện tử
Hình 1.11: Cấu tạo hệ bốc bay
Hình 1.12: Cấu tạo súng điện tử
Hình 1.13: Súng điện tử dùng anot là vật liệu bốc bay
Hình 1.14: Súng điện tử với anot độc lập
Hình 1.15: Sự dịch chuyển của lỗ trống cation trong tinh thể NaCl
Hình 1.16: Tinh thể AgCl
Hình 1.17: Tinh thể CaTiO
3
Hình 1.18: Tinh thể SrTiO
3
Hình 1.19: Ô nguyên tố của tinh thể LLTO
Hình 1.20: Cấu trúc mạng LLTO
Hình 1.21: Mạng tinh thể LLTO
Hình 1.22: Mạch tương đương của một tế bào điện hóa đơn giản
Hình 1.23: Đồ thị của tế bào điện hóa đơn giản
Hình 1.24: Đồ thị tổng trở và đồthị Bode của mạch gồm điện trở nối tiếp với tụ
3
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Hình 1.25: Mạch tương đương của một tế bào điện hóa đơn giản gồm R
sol
, C
dl
,
R
ct
Hình 1.26: Đồ thị của tế bào điện hóa đơn giản gồm R
sol
, C
dl
, R
ct
Hình 1.27: Mạch Randles
Hình 1.28: Phổ tổng trở của mạch Randles
Hình 1.29: Hệ đo EIS
Hình 1.30: Sơ đồ nguyên tắc đo hệ EIS
Hình 2.1: Bột Lanthan oxit do Merk sản xuất
Hình 2.2: Ảnh SEM của hỗn hợp bột
Hình 2.3: Ảnh SEM của mẫu trước và sau khi nghiền
Hình 2.4: Phổ DTA của mẫu chưa nung
Hình 2.5: Phổ DTA của mẫu đã nung
Hình 2.6: Giản đồ nung lần thứ nhất
Hình 2.7: Giản đồ nung lần thứ hai
Hình 2.8: Thuyền bốc bay trong hệ bốc bay chùm điện tử
Hình 3.1: Phổ X-ray của các mẫu có thời gian lưu nhiệt 10 giờ
Hình 3.2: Phổ X-ray của các mẫu có thời gian lưu nhiệt 10 giờ
Hình 3.3: Phổ X-ray của các mẫu có nhiệt độ ủ 1200
0
C
Hình 3.4: Phổ Raman của mẫu ủ ở 1200
0
C trong 10 giờ
Hình 3.5: Phổ Raman trích dẫn từ tài liệu [27]
Hình 3.6: Sơ đồ tế bào điện hóa
Hình 3.7: Phổ tổng trở của tế bào điện hóa
Hình 3.8: Phổ tổng trở điện hóa theo tài liệu [18]
Hình 3.9: Ảnh SEM của mẫu ủ ở 1200
0
C trong 10 giờ
4
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Hình 3.10: Phổ X-ray của màng mỏng LLTO trên đế Si
Hình 3.11: Phổ Raman của màng mỏng LLTO trên đế Si
Hình 3.12: Phổ Raman trích dẫn từ liệu [16]
Hình 3.13: Phổ truyền qua của màng trên đế thủy tinh
Hỉnh 3.14: Phổ truyền qua của màng LLTO
6
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
tạo hình
Vật liệu dạng bột Sản phẩm sau khi nung Sản phẩm sau khi tạo hình
nung
Hình 1.1:
Phác thảo sơ đồ công nghệ chế tạo gốm sứ
CHƯƠNG 1 LÝ THUYẾT TỔNG QUAN
1.1. QUY TRÌNH CHẾ TẠO BIA GỐM [3,4] :
1.1.1. Khái niệm gốm sứ :
Gốm sứ (ceramic) là những sản phẩm được tạo hình từ những nguyên liệu
dạng bột khi nung ở nhiệt độ cao, chúng kết khối, rắn như đá và có nhiều đặc
tính tốt: cường độ cơ học cao, bền nhiệt, bền hóa, bền điện. Một số loại gốm kĩ
thuật còn có các tính chất đặc biệt như tính áp điện, tính bán dẫn hoặc có độ
cứng rất cao (ngang kim cương).
1.1.2. Sơ đồ công nghệ :
Về cơ bản, sơ đồ công nghệ để tạo nên gốm sứ gồm :
- Nguyên liệu ở dạng tự nhiên hoặc được phối liệu theo những tỉ lệ
thành phần và cỡ hạt cần thiết theo đơn phối liệu.
- Nghiền đủ mịn
- Tạo hình bằng những phương pháp khác nhau.
- Đem nung.
1.1.3. Các công đoạn trong quy trình chế tạo bia gốm :
1.1.3.1. Công đoạn nghiền :
Mục đích của công đoạn nghiền là làm giảm kích thước hạt bột. Thời gian
nghiền dài hay ngắn là tùy thuộc vào vật liệu, có khi cần nghiền đến 100 giờ
hoặc hơn nữa. Tuy nhiên, thực nghiệm cho thấy rằng thường có một giới hạn
cho thời gian nghiền. Nếu kéo dài thời gian nghiền vượt quá giới hạn thì hiệu
7
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Cánh tay quay
Trục quay
quả nghiền vẫn không tăng thêm lên. Nhược điểm chính của nhóm phương
pháp này là bột nghiền dễ bị nhiễm bẩn từ chính vật liệu của thiết bị nghiền.
Quá trình nghiền, ngoài tác dụng làm mịn vật liệu đến cỡ hạt cần thiết, nó
còn làm tăng mức hoạt hóa bề mặt hạt vật liệu và làm đồng nhất phối liệu do
kết hợp trộn nghiền đồng thời trong máy nghiền. Thường phải tiến hành nghiền
theo nhiều giai đoạn: nghiền thô, nghiền nhỏ và nghiền mịn. Ở đây chúng ta chỉ
quan tâm đến giai đoạn nghiền mịn. Các máy nghiền mịn trong công nghệ gốm
sứ thường có cả chức năng trộn đều phối liệu.
Các phương pháp trong nhóm nghiền cơ học gồm:
- Phương pháp tung hứng bi nghiền (tumbler ball mill):
Thiết bị gồm một hình trụ rỗng quay quanh trục, bên trong có chứa bi
nghiền và bột cần nghiền. Thể tích của hình trụ có thể từ một lít đến vài mét
khối. Tỷ lệ giữa khối lượng bi nghiền và khối lượng bột có thể là 5 đến 10. Bi
nghiền được làm từ gốm sứ, thép cứng hoặc các loại kim loại cứng. Bột nghiền
có thể ở dạng ướt hay dạng khô.
- Phương pháp cạ sát bi nghiền (attritor mills):
Thiết bị gồm một hình trụ rỗng đứng yên, một trục quay thẳng đứng với
các cánh tay được sắp xếp lệch nhau. Hoạt động nghiền diễn ra nhờ các cánh
tay quay tác động vào bi nghiền. Tốc độ trục quay có thể lên đến 250 vòng/phút.
Trong nhiều trường hợp, hạt bột sau khi nghiền bằng phương pháp này có kích
thước nhỏ hơn phương pháp tung hứng bi nghiền.
Bi nghi
ề
n
C
ố
i nghi
ề
n
Con lăn
Hình 1.2:
Phương pháp tung hứng bi nghiền
B
ộ
t
8
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Hình 1.4: Phương pháp nghiền kiểu hành tinh
- Phương pháp nghiền rung/lắc (vibratory/shaker mills):
Đây là phương pháp được dùng nhiều trong phòng thí nghiệm. Một ống
hình trụ rỗng được cho rung theo chiều dọc hoặc cho lắc với tần số khoảng
20Hz theo ba phương vuông góc nhau. Với tác dụng rung/lắc của ống, bi
nghiền có thể đạt vận tốc lên đến 2,3 m/s. Thường thì ta chỉ sử dụng các loại bi
nghiền có kích thước lớn. Hiệu suất nghiền tùy thuộc vào tần số dao động và
biên độ dao động.
- Phương pháp nghiền kiểu hành tinh (planetary ball mills):
Trong phương pháp này, các bi nghiền chuyển động theo một quỹ đạo
phức tạp do vừa chịu tác dụng quay của cối nghiền, vừa chịu tác dụng quay của
đĩa đệm. Phương pháp này chỉ dùng để nghiền một lượng bột nhỏ trong phòng
thí nghiệm.
Quá trình nghiền ngoài tác dụng nghiền mịn vật liệu tới cỡ hạt cần thiết,
nó còn làm tăng mức hoạt hoá bề mặt hạt vật liệu và làm đồng nhất phối liệu do
kết hợp trộn nghiền đồng thời trong máy nghiền.
Phương thức nghiền: có thể tiến hành nghiền riêng hay nghiền chung.
Phương pháp nghiền: có thể nghiền ướt hay nghiền khô, nghiền liên tục hay
9
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
nghiền gián đoạn. Trong công nghệ gốm sứ, người ta thường dùng phương
pháp nghiền ướt, gián đoạn để nghiền mịn nguyên liệu.
Các ưu điểm của nghiền bi ướt so với nghiền khô:
- Khi nghiền ướt, sức căng bề mặt nước sẽ giúp tăng cường quá trình
nghiền.
- Đạt được độ đồng nhất cao vì vừa có tác dụng nghiền và vừa có tác
dụng trộn đều. Nghiền khô đạt độ đồng nhất kém do phối liệu nằm ở các
góc cạnh, phần hạt mịn thường dính vào máy, bi nghiền ít tham gia vào
quá trình trộn.
- Tiêu tốn năng lượng để nghiền ít hơn nhiều so với nghiền khô.
Các phối liệu có thể được nghiền riêng biệt tới cỡ hạt cần thiết rồi mới
nghiền trộn với nhau. Thời gian nghiền luôn được xác định bằng thực nghiệm,
lấy độ mịn cần đạt được làm thang đo.
Để đảm bảo tính chất của sản phẩm đạt yêu cầu mong muốn, điều quan
trọng là trong quá trình nghiền không được làm thay đổi thành phần của
nguyên liệu (nhất là gốm sứ kỹ thuật), nghĩa là lượng hao mòn bi nghiền lúc
nghiền phải ít nhất. Muốn vậy cần phải chọn bi nghiền, lớp lót cùng tính chất
với nguyên liệu đồng thời chúng phải có độ chống va đập cao. Bi nghiền trong
công nghệ gốm sứ thường được làm bằng sứ, đá cuội.
Vai trò của độ mịn của nguyên liệu trong công nghệ chế tạo gốm sứ:
Phối liệu gốm sứ được tạo hình từ nguyên liệu dạng bột. Độ mịn càng cao
thì bề mặt riêng của nguyên liệu càng lớn, khi nung phản ứng giữa các hạt xảy
ra dễ dàng hơn. Khả năng phản ứng giữa các hạt vật chất có độ mịn cao cũng
tốt hơn vì một số điểm và diện tích tiếp xúc các hạt lớn. Mặt khác quá trình
nghiền mịn cũng góp phần tạo ra khuyết tật trên bề mặt các tinh thể vật chất
nhiều hơn làm quá trình kết tinh tăng (do tăng khả năng khuếch tán).
1.1.4. Công đoạn tạo hình :
Để có được sản phẩm với hình dạng và tính chất cần thiết, ta cần tiến
hành quá trình tạo hình. Thường thì sản phẩm sau cùng đã có hình dạng ngay ở
Bột
10
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
công đoạn tạo hình. Trong một số trường hợp đặc biệt, công đoạn tạo hình và
công đoạn nung được tiến hành đồng thời.
Trong việc tạo hình cho sản phẩm gốm sứ, phương pháp được sử dụng
nhiều nhất là phương pháp ép cố định. Tạo hình ép cố định thường dùng với
sản phẩm có dạng phẳng, đều. Đây là phương pháp dễ dàng tự động hoá.
Khuôn ép bằng thép hoặc các hợp kim đặc biệt có độ bền cơ cao. Trước khi ép,
bột được trộn chung với một chất kết dính hữu cơ rồi cho vào khuôn. Lực ép có
thể lên đến 400 MPa.
Các gốm sứ kỹ thuật có thể ép ở áp suất cao. Về nguyên tắc, khi ép người
ta cố gắng ép ở áp suất cao nhất có thể, nhưng áp suất ép cao cũng làm mất độ
đồng nhất, tạo sự phân lớp trong mẫu ép.
Do ma sát giữa các hạt bột với thành khuôn ép và giữa chúng với nhau
nên mật độ của sản phẩm sau khi ép là không đồng đều, đặc biệt là ở các góc,
cạnh. Với mật độ không đồng đều thì khi nung ta sẽ nhận được sản phẩm sau
cùng có độ co rút không đồng đều.
Khi ép, ngoài lực ma sát giữa các hạt vật liệu với nhau, lực ma sát giữa
vật liệu và khuôn ép ảnh hưởng đến lực ép, thì lượng không khí lẫn trong mẫu
Hình 1.6: Ví dụ về lớp áp suất trong mẫu ép.
11
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
ép cũng làm cho mẫu ép không đồng nhất, thậm chí tạo lỗ bọng trong mẫu ép.
Để làm lực ép lên mẫu đồng đều hơn, người ta dùng phương pháp ép hai cấp.
Cấp đầu tiên ép chậm với áp suất nhỏ để loại bớt không khí ra ngoài, sau đó
mới ép ở áp lực cao dần.
Ảnh hưởng của quá trình tạo hình:
Dù tạo hình bằng phương pháp nào sản phẩm lúc mới tạo hình cũng đòi
hỏi phải đạt yêu cầu về hình dáng, kích thước mật độ đồng đều, không cong
vênh, rạn nứt, có vết xước hay rỗ mặt. Ngoài nguyên nhân khách quan do cơ
cấu máy móc thiết bị, các khuyết tật này còn có nguyên nhân là do phối liệu
gây ra (độ ẩm không đồng đều ). Các khuyết tật này ảnh hưởng rất lớn đến tính
chất sản phẩm, thậm chí xếp vào phế liệu và như vậy khâu tạo hình không đạt
năng suất cao.
1.1.4.1. Công đoạn sấy sản phẩm:
Mục đích của quá trình sấy là loại bỏ nước liên kết lý học. Có thể sấy tự
nhiên hoặc sấy cưỡng bức. Trong công nghệ có thể thực hiện :
- Hoặc sấy và nung trong cùng một thiết bị, cùng một công đoạn.
- Hoặc phân làm công đoạn sấy và nung riêng biệt.
Hình 1.7:
Sản phẩm có độ co không đồng đền dẫn đến cong vênh
(a) Cong vênh theo chiều dọc.
(b) Cong vênh theo bề mặt
Sản phẩm sau khi tạo hình
Sản phẩm sau khi nung
(a)
Sản phẩm sau khi tạo hình Sản phẩm sau khi nung
(b)
12
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Khi sấy, hơi ẩm sẽ thoát ra. Nếu chúng thoát ra đột ngột, phần nước ở trên
bề mặt hay sát bề mặt thoát ra dễ dàng nhưng hơi ẩm bên trong lòng sản phẩm
thoát ra rất khó, do đó áp suất riêng phần của nó ở những vị trí nước tập trung
sẽ tăng đột ngột. Nếu áp suất đó vượt quá lực liên kết của các hạt sẽ gây ra hiện
tượng nổ sản phẩm ngay lúc sấy (hay lúc nung). Về nguyên tắc, mục đích sấy
là loại nước sao cho nhanh nhất mà không làm biến dạng hay nứt vỡ sản phẩm.
Nước liên kết có thể phân làm 2 loại:
- Nước liên kết hoá học, không thể tách được khi sấy.
- Nước liên kết lý học.
Nước trong hình được mô tả là nước liên kết lý học, chưa xét tới nước
trong cấu trúc, tức là nước liên kết hoá học. Người ta chia quá trình tách nước
khi sấy làm 3 giai đoạn, tương ứng với các giai đoạn trong công nghệ sấy (hình
1.8).
Nước liên kết với nhau, tạo lớp vỏ dày (hình 1.8a) quanh các hạt vật liệu;
khi lớp này bay hơi, các hạt vật liệu dịch chuyển sát dần vào nhau, vật thể co
dần.
Vỏ nước liên kết đủ dày, tới mức các hạt vật liệu rất sát, tiếp xúc điểm
hoặc tiếp xúc mặt với nhau. Nước lấp đầy không gian giữa chúng, vật liệu
không co thêm khi nước bay hơi (hình 1.8b).
Nước liên kết thành màng phim mỏng, liên kết các hạt vật liệu bởi các hạt
hấp thụ, nước liên kết dạng này chỉ bị loại ở cuối giai đoạn sấy, do liên kết rất
bền (hình 1.8.c, d).
Trong kỹ thuật sấy, hiện tượng sản phẩm bị biến dạng khi co, bị nứt vỡ
còn do nhiều nguyên nhân khác. Ví dụ: quá trình thoát nước ra khỏi vật liệu
(d)
Hình 1.8:
Sơ đồ nước liên kết với các hạt vật liệu khi sấy
(c) (b) (a)
13
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
không đồng đều (do truyền nhiệt từ tác nhân sấy, do bề mặt bị che khuất phần
tựa trên giá đỡ, do ứng suất cơ còn dư trong quá trình ép tạo phân lớp mộc…),
gây ứng lực cơ học làm sản phẩm nứt hoặc biến dạng.
Tương ứng với ba dạng nước liên kết trên là ba giai đoạn sấy:
- Giai đoạn gia nhiệt.
- Giai đoạn ủ nhiệt.
- Giai đoạn giảm nhiệt.
Ảnh hưởng của quá trình sấy:
Khi sấy tuy chưa khử hết toàn bộ nước, nhưng sản phẩm đã có một cường
độ nhất định, giúp nó không bị biến dạng trong khi nung.
1.1.4.2. Công đoạn nung sản phẩm :
Nung là toàn bộ quá trình gia nhiệt sản phẩm gốm sứ với chế độ thích
hợp: từ nhiệt độ thường cho đến nhiệt độ cao nhất và sau đó làm nguội trong
môi trường nung cần thiết. Nhờ đó, vật liệu trở nên rắn chắc, không bị biến
dạng và có những tính chất cần thiết khác phù hợp yêu cầu sử dụng. Các biến
đổi hoá lý quan trọng nhất xảy ra khi nung chủ yếu ở trạng thái rắn (có thể có
pha lỏng), đồng thời với quá trình kết khối.
Khi nung nóng, trong các phối liệu sẽ xảy ra một chuỗi phức tạp bao gồm
các quá trình lý hóa, thường xảy ra kế tiếp nhau hay xảy ra cùng lúc và chúng
lại có tác dụng tương hỗ lẫn nhau. Có thể xảy ra các hiện tượng chính dưới
đây :
- Biến đổi thể tích kèm theo mất nước liên kết lý học.
- Biến đổi thành phần khoáng bao gồm mất nước liên kết hóa học,
biến đổi cấu trúc tinh thể khoáng cũ (kể cả biến đổi dạng thù hình).
- Các cấu tử phản ứng với nhau để tạo ra pha mới.
- Hiện tượng kết khối.
14
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Một số khái niệm quan trọng trong công đoạn nung:
Hiện tượng kết khối:
Là quá trình sít đặc và rắn chắc lại của các phần tử khoáng vật (sản phẩm)
dạng bột tơi dưới tác dụng của nhiệt độ hay áp suất, hoặc tác dụng đồng thời
của cả hai yếu tố đó. Vật thể đã kết khối có cường độ cơ học cao, độ xốp thấp
và khả năng hút nước nhỏ, mật độ hay khối lượng thể tích sẽ lớn nhất.
Khoảng kết khối:
Là hiệu số giữa nhiệt độ kết thúc quá trình và nhiệt độ bắt đầu kết khối
(xác định được bằng cách theo dõi diễn biến các tính chất của mẫu nung theo
nhiệt độ). Nhiệt độ bắt đầu kết khối là nhiệt độ mà tại đó các tính chất bắt đầu
thay đổi đột ngột. Nhiệt độ kết thúc quá trình kết khối là nhiệt độ mà ở đó các
tính chất của sản phẩm nung đạt được giá trị cực đại hay cực tiểu.
Thành phần hóa học của mỗi loại nguyên liệu hay sản phẩm là hoàn toàn
khác nhau nên diễn biến các phản ứng bên trong cũng khác nhau.
Thực ra các tính chất của sản phẩm nung khi đã đạt đến trị số cực đại hay
cực tiểu sẽ ổn định (hay thay đổi rất ít) trong khoảng nhiệt độ nhất định (cao
hơn nhiệt độ kết thúc kết khối). Thí dụ sản phẩm đi từ đơn oxyt (Al
2
O
3
…).
Trong kỹ thuật nung khoảng kết khối có ý nghĩa đặc biệt. Khoảng kết
khối rộng (đối với đất sét hay cao lanh có thể hàng trăm độ) thì quá trình nung
càng dễ dàng, ngược lại khoảng kết khối hẹp sẽ rất khó nung (sứ corđierit hay
sản phẩm chứa Si
2
O khoảng kết khối chỉ 10 – 15
0
C).
Chế độ nung:
Bao gồm các khái niệm về nhiệt độ nung, tốc độ nung, thời gian nung và
môi trường nung.
- Nhiệt độ nung: là nhiệt độ cao nhất cần cung cấp cho quá trình phản
ứng và kết khối đạt mức cần thiết mà sản phẩm không bị biến dạng.
15
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
- Thời gian nung (hoặc chu kỳ nung): là toàn bộ thời gian cần thiết của
một chu trình nung, kể từ lúc bắt đầu nâng nhiệt độ cho tới khi lấy được thành
phẩm. Thời gian nung rất khác nhau, từ một vài giờ tới hàng chục giờ, thậm chí
nhiều ngày.
- Tốc độ nung: tốc độ tăng hoặc giảm nhiệt độ trong một đơn vị thời
gian.
Xét về hiệu quả kinh tế, để tiết kiệm năng lượng, tăng năng suất, chu kỳ
nung càng ngắn càng tốt. Tuy nhiên, do các điều kiện kỹ thuật khác (thời gian
biến đổi hoá lý cần thiết trong phối liệu, độ bền cơ của vật nung, độ bền của lò
nung, kết cấu lò,…), không thể nung quá nhanh được. Trong kỹ thuật nung,
phải tính đến tốc độ tăng hoặc giảm nhiệt độ một cách thích hợp.
- Môi trường nung: tùy yêu cầu kĩ thuật cụ thể, môi trường khí trong
lò cần duy trì ở chế độ oxyt hoá (dư không khí), môi trường khử (thiếu
không khí) hoặc trung tính (cháy vừa hết). Ngoài ra, còn có thể có những
yêu cầu đặc biệt khác như nung trong môi trường khí nitơ, nung chân
không.
Chế độ nung bao gồm các quá trình:
- Nâng nhiệt độ với tốc độ cần thiết.
- Thời gian duy trì ở nhiệt độ cao.
- Quá trình giảm nhiệt với tốc độ cần thiết.
Tốc độ nâng nhiệt độ lúc nung sản phẩm gốm sứ phụ thuộc chủ yếu vào
quá trình biến đổi các cấu tử trong phối liệu theo nhiệt độ và đặc tính theo từng
loại sản phẩm nhất định, trong đó có xảy ra quá trình biến đổi thù hình, hiệu
ứng thu toả nhiệt, phản ứng hoá học, kết khối ….
Ứng với quá trình trên trong sản phẩm vật chất có trạng thái khác nhau:
cấu trúc thay đổi, lực liên kết giữa chúng cũng khác nhau. Do đó nếu tốc độ
nâng nhiệt không hợp lý sẽ dẫn đến các khuyết tật, thậm chí sản phẩm bị phá
huỷ hoàn toàn.
Nói chung đối với sản phẩm lớn, thành dày, hình dáng phức tạp thì phải
nâng nhiệt độ từ từ; còn đối với loại sản phẩm bé, mỏng, đơn giản thì cho phép
nâng nhanh nhiệt độ.
16
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Nhiệt độ nung hợp lý (lý thuyết) có thể tính toán được khi biết thành phần
hoá học nhưng tốt nhất là xác định bằng thực nghiệm khi nghiên cứu mẫu nhỏ.
Nhiệt độ thấp hoặc thời gian lưu không phù hợp làm sản phẩm kết khối không
tốt.
Với phối liệu có khoảng kết khối hẹp nên nung ở nhiệt độ nung thực tế
thấp hơn nhiệt độ nung lý thuyết từ 20÷30
0
C và kéo thời gian lưu ở nhiệt độ đó
lâu hơn. Phối liệu có khoảng kết nối rộng cho phép nung ở nhiệt độ cao hơn
nhiệt độ lý thuyết 20÷30
0
C song rút ngắn thời gian lưu ở nhiệt độ đó một ít
vẫn thu được sản phẩm tốt đồng thời giảm được năng lượng tiêu tốn.
Tốc độ làm lạnh cũng bị giới hạn bởi sự tạo ứng suất nhiệt nhưng lúc này
sản phẩm đã kết khối, có độ bền cơ học cao nên không dễ bị phá huỷ như ở giai
đoạn trước.
Do quá trình phức tạp nên mọi thông số, cho tới nay, vẫn luôn được xác
định bằng thực nghiệm.
Chỉ số dùng để đánh giá chất lượng nung (xác định mức kết khối) thường
là độ co, độ xốp, độ hút nước và đôi khi là độ bền cơ học. Cũng có thể dùng các
chỉ số khác, tùy thuộc vào mục đích sử dụng sản phẩm. Trong các tính chất này,
khả năng hút nước thường được coi như tiêu chuẩn đầu tiên để so sánh mức độ
kết khối của sản phẩm nung.
Đối với gốm mịn, sản phẩm được coi là đạt độ kết khối tốt khi độ hút
nước của chúng xấp xỉ bằng 0%.
Tuyệt đại đa số sản phẩm nhóm gốm xốp (kể cả vật liệu chịu lửa) có độ
hút nước lớn hơn 6%. Sản phẩm có độ hút nước nằm trong giới hạn 0 – 1%
được coi là kết khối khá tốt.
Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến chất lượng sản phẩm:
Nhiệt độ nung hợp lý và thời gian lưu là yếu tố rất cơ bản, có ảnh hưởng
quyết định đến chất lượng sản phẩm nung. Thường sản phẩm muốn kết khối tốt
trong điều kiện thông thường phải nung đến nhiệt độ không nhỏ hơn 0,8T
nc
(T
nc
: nhiệt độ nóng chảy của cấu tử chính). Tất nhiên nhiệt độ này không hoàn toàn
chính xác mà phải được xác định bằng thực nghiệm trong vùng lân cận. Ngoài
ra chế độ làm nguội sau khi nung cũng ảnh hưởng nhiều đến chất lượng sản
17
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
phẩm. Làm nguội không đúng quy cách có thể làm xuất hiện những vết nứt trên
sản phẩm. Do đó cần làm nguội từ từ để nhiệt độ trong xương đồng đều, giảm
bớt ứng suất lực sinh ra trong quá trình chuyển tiếp.
1.2. QUY TRÌNH TẠO MÀNG LLTO [7,8,17]:
1.2.1.
Tổng quan về phương pháp bốc bay
Trong
khoa
học
kỹ
thuật, màng mỏng
là
l
ớp
chất
rắn
phủ
lên
bề
mặt
của
vật
rắn
khác
(đế)
với
chiều
dày
t
ới
hạn
khi
mà
các
hiệu
ứng
vật
lý
và
tí
nh
chất
của nó
t
hể
hiện
không
giống
nh
ư
trong
vật
liệu
khối.
Nh
ì
n
chung,
chiều
dày
của màng
mỏng
được
đề
cập
trong
các
công
nghệ
vật
liệu
và
li
nh
k
i
ện
điện
tử, quang
điện
t
ử,
nằm
trong
khoảng
10-1000nm.
Ngày
nay,
công
nghệ
chế
t
ạo
màng
mỏng
phát triển
vô
cùng
đa
dạng,
gồm
nhiều
phương
pháp
khác
nhau, có thể
chia
các
phương
pháp
đó
ra
thà
nh
ba
nhóm
ch
í
nh
:
-Phương
pháp
lắng
đọng
pha
hơi
hóa
học (
CVD)
- Phương
pháp
lắng
đọng
pha
hơi
vật
lý ( PVD)
-
Phương
pháp
hóa
và
hóa
l
ý
kết
hợp.
Lắng
đọng
pha
hơi
vật
lý
là
sản
phẩm
của
pha
h
ơi
ngưng
tụ
tạo
ra
bằng phương
pháp
vật
lý,
sau
đó
hơi
này
lắng
đọng
lên
trên
đế
tạo
thành
màng mỏng.
Đ
ầu
tiên, phải
t
ạo
ra
pha
hơi
bằng cách
đốt
nóng
vật
liệu
cần
bốc
bay (hay
còn
gọi
là
vật
liệu
gốc)
bằng
thuyền
điện
t
rở
hay
chén
bốc
bay. Chúng được
gọi
là
“nguồn
nhiệt”
hay nguồn
bốc
bay.
Ngày nay
đã
có
nhiều
cách
hoá
hơi
vật
l
ý
khác
như
hoá
hơi
bằng
chùm
tia
điện
tử
hội
tụ, nguồn laze cộng
hưởng
với
chùm
photon mạnh,
bắn
phá
bia
bằng
nguồn
ion
có
năng
l
ượng
cao (phún
xạ
).
18
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Để
nhận
được
màng
mỏng
tinh
khiết
nh
ư
mong
muốn,
các
kỹ
t
huật
bốc
bay chân
không
hay
l
ắng
đọng
pha
hơi
vật
lý
nói
chung
đều
cần được
thực
hiện trong chân không cao (10
-6
– 10
-4
torr) hoặc siêu cao ( 10
-9
torr)
.
Khi
áp suất cao, nếu
dòng
va
chạm
của phân
t
ử
hóa
hơi
trên
đế
cũng
có
giá
trị
vào
khoảng
này
t
hì
màng
mỏng
h
ì
nh
t
hành
có
t
hể
bị
nhiễm
tạp
chấ
t
t
ừ
phân
tử
khí
dư
với
một
lượng
phân
tử chiếm
khoảng
50%
số
phân
tử
khí
còn
l
ại
trong
buồng.
Trong
t
hực
nghiệm
,
n
gười
ta
dùng
che
t
huyền
(che
nguồn
bốc
bay)
để
loại
bỏ phần
bốc
bay
ở
giai
đoạn
đầu. Sau
đó
khi
bề
mặt
đã
t
rở
nên
sạch
tinh
khiết,
che
thuyền
được
mở ra
để
hơi
từ nguồn
bốc
bay
lên
đế
.
1.2.1. Sự hấp
phụ
và
ngưng
tụ.
Trong
công
nghệ
màng
mỏng,
hiện
tượng
hấp
phụ
và ngưng
tụ
là
sự
tích
t
ụ
màng
mỏng
trên
đế
(mọc
màng).
Khoa
học
cơ
bản
về
sự
lắng
đọng
bao
gồm những
tính
toán
áp
suất
hơi cân
bằng
nhiệt
của
vật
chất
và
xác
định
điều
kiện
quá
bão
hoà
t
rên
đế.
Trong
l
ắng
đọng
pha
hơi
vật
lý,
có
hai
nhân
tố
đóng
vai
trò
chủ
chốt
là
hơi
và khí.
Sự
h
ì
nh
t
hành
hơi,
nếu
như
nguồn
tạo
ra
nó
là
pha
l
ỏng,
được
gọi
là
bay
hơi
, nếu
như
nguồn
ấy
là
chất
rắn
(tinh
thể),
th
ì
gọi
là
thăng
hoa.
Cả
hai
quá
t
r
ì
nh
đều
là
sự
hóa
hơi,
còn
quá
t
r
ì
nh
ngược
lại
gọi
là
ngưng
tụ.
Quá
tr
ì
nh
bốc
bay
nhiều
khi
lại
là
rất bất
lợi
cho
công
nghệ
chế
tạo
màng.
Hình
1.10.
Ảnh
nguồn
bốc
bay
bằng
chùm
tia
điện
t
ử
19
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
Khi
bốc
bay,
hợp
thức
hóa
học
thường bị
phá
hủy
rất
nhanh,
cho
nên
rất
khó
h
ì
nh
t
hành
màng
với
hợp
thức
hóa
học mong
muốn.
Thí
dụ,
khi
thăng
hoa
GaAs,
hơi
As
có
áp
suất
thấp
hơn
cho nên
nó
bốc
bay
trước
và
nhanh
hơn
Ga,
dẫn
đến
kết
quả
là
trên
đế
GaAs
có rất
nhiều
g
i
ọt
Ga
ngưng
tụ
.
1.2.1.1. Ngưng tụ các hợp chất bảo toàn hợp thức
Trong
các
hợp
chất
hai
thành
phần
hoặc
tinh
thể
phân
tử
có
những
chất
mà hơi
của
chúng
luôn
bao
gồm
các
phân
tử
đúng
hợp
thức
hóa
học
như
trong pha
rắn.,
thành
phần
hợp
chất
của
màng
mỏng
nhận
được
bằng
phương
pháp
bốc
bay
chân
không
thường
là
đúng
hợp
thức
hóa
học.
Do
vậy,
chúng
được
bốc
bay
trực
tiếp
từ
vật
liệu
gốc
làm
t
ừ
hợp
chất
đó,
với
sự
điều
chỉnh
chế
độ
công
nghệ
để
loại
trừ
các
yếu
tố
gây
nhiễm
bẩn
hoặc
khuyết
tật
t
rong
v
i
cấu
trúc.
Đó
là
màng
mỏng
thuộc
các
nhóm
hợp
chất:
-
Ôxí
t
(kể
cả
SiO
2
,
MoO
3
,
WO
3
).
-
Sunfua
(ZnS,
PbS)
.
-
T
i
nh
t
hể
muối
(NaCl,
KCl,
AgCl,
MgF
2
,
CaF
2
).
1.2.1.2. Hóa hơi nhanh các chất dễ phân li:
Từ
các
chất
mà
phân
t
ử
của
chúng
dễ
phân
ly,
có
thể
lắng
đọng
màng
đúng hợp
thức
bằng
phương
pháp
bốc
bay
gián
đoạn
hay
còn
gọi
là
bốc
bay
“chớp nhoáng”,
một
kỹ
thuật
hóa
hơi
cực
nhanh.
Thí
dụ,
sử
dụng
phương
pháp “rót”
bột
hay
hạt
tinh
thể
của
vật
liệu
gốc
lên
t
rên
bề
mặt
(thuyền
lá)
đang nóng
sẵn
hoặc
bốc
bay
không
cân
bằng
dùng
chùm
tia
điện
tử hội
tụ.
Hơi
h
ì
nh
t
hành
được
ngưng
tụ
lên
trên
đế
nguội
hơn.
Cả hai
phương
pháp
này
tạo
ra
màng
có
hợp
thức
hóa
học
gần
với
hợp
thức
của vật
liệu
gốc.
Mặc
dù
vậy,
phương
pháp
bốc
bay
gián
đoạn
không
được
áp dụng
để
chế
tạo
màng
mỏng
bán
dẫn
chất
lượng
cao.
Bởi
v
ì
bản
thân
việc cung
cấp
nguồn
hơi
bị
gián
đoạn,
cho
nên
quá
t
r
ì
nh
ngưng
tụ
cũng
là
quá
t
r
ì
nh
g
i
án
đoạn.
V
ì
t
hế,
kỹ
thuật
này
t
ạo
ra
nhiều
lỗ
hổng
cũng
như
các
khuyết
tật
cấu
trúc
khác
ở
trong
màng.
Hơn
nữa,
do
nhiệt
độ
đế
thấp,
cho
nên
màng
thường
không
kịp
kết
tinh
hết.
Chỉ
gần
đây
khi
có
kỹ
thuật
laze
xung
phá
t
t
r
i
ển
mạnh,
việc
hóa
hơi
cực
nhanh
được
thực
hiện
bằng
nguồn
l
aze
xung
với
mật
độ
công
suất
lớn
mới
đem
lại
kết
quả
tốt
khi
chế
tạo
màng
20
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
hợp
chất
nhiều
th
ành
phần,
như
màng
siêu
d
ẫn
nhiệt
độ
cao
.
1.2.1.3. Đồng bay hơi - phương pháp “Ba nhiệt độ”
Phương
pháp
Ba
nhiệt
độ
l
à
một
kỹ
thuật
rất
hữu
hiệu
được
áp
dụng
để
lắng đọng
màng
bán
dẫn
hợp
chất
mà
pha
hơi
của
chúng
có
áp
suất
riêng
phần
rất khác
nhau. Kỹ
thuật
ba
nhiệt
độ
đ
ược
áp
dụng
là
để
giải
quyết
các
vấn
đề
sau:
Chọn
áp
suất
hơi
trên
đế
tương
ứng
với
dòng
l
ắng
đọng
khả
dĩ
của
thành phẩn
khó
hóa
hơi
hơn,
ví
dụ
là
A.
Điều
này
sẽ
quyết
định
tốc
độ
lắng
đọng hợp
chất
AB.
Chọn
áp
suất
hơi
trên
đế
sao
cho
dòng
l
ắng
đọng
của
thành
phần
dễ
hóa
hơi (v
í
dụ
là
B)
l
ớn
hơn
~10%
so
với
giá
trị
mà
ứng
với
nó
chúng
ta
có
tỷ
số
hợp
t
hức.
Tỷ
số
các
dòng
hơi
kể
trên
không
cần
phải
khống
chế
quá
chính
xác, nhưng
phải
có
điều
kiện
là
B
dư
để
đảm
bảo
A
được
phản
ứng
hết.
1.2.1.4. Bốc bay phản ứng:
Bốc
bay
hay
lắng
đọng
phản
ứng
là
phương
pháp
bay
hơi
vật
liệu
trong
môi trường
khí
oxy
hoặc
các
khí
làm
v
i
ệc
khác.
Cho
nên,
để
chế
tạo
màng
mỏng
oxit
đúng
hợ
p
t
hức,
chúng
ta
cần
đ
ưa
t
hêm
một
lượng
oxy
hoặc
khí
flor
cần
thiết
vào
t
rong
quá
t
r
ì
nh
l
ắng đọng
màng.
Các
phân
t
ử
hơi
của
vật
liệu
gốc
bay
lên
t
ừ
thuyền
/
chén,
trên đường
đến
đế
tác
dụng
với
oxy
hoặc
flor
tạo
ra
phản
ứng
oxy
hóa,
rồi
lắng đọng
lên
đế.
1.2.2. Cấu tạo hệ bốc bay:
1.2.2.1. Đo chân không:
Để
theo
dõi
quá
t
r
ì
nh
hút
chân
không
(đo
áp
suất
trong
hệ
chân
không) người
ta
sử
dụng
các
đầu
đo
chân
không.
H
i
ện
nay
có
hai
loại
đầu
đo
chân
không
thông
dụng
nhất
vẫn
được
sử
dụng là
đầu
đo
nhiệt
và
đầu
đo
ion.
Để
đo
áp
suất
thấp
hơn
10
-
3
Torr,
người
ta
sử
dụng
đầu
đo
ion.
Kết
hợp
cả
hai
đầu
đo
nhiệt
v
à
i
on
một
dải
rộng
của
áp
suất
trong
hệ
chân không
có
t
hể
đo
là
t
ừ
1
đến
10
-
11
Torr.
21
HVCH: Nguyễn Thị Cát Uyên CBHD: PGS.TS. Lê Văn HIếu
1.2.2.2. Nguồn bốc bay:
Tuỳ
thuộc vào
nguồn
hóa
hơi
trong
chân
không,
vào
các
kỹ
thuật
tạo
ra
nguồn
bốc
bay khác
nhau,
chúng
ta
có
các
phương
pháp
chế
tạo
màng
mỏng
:
-
Bốc
bay
nhiệt
truyền
thống
(bốc
bay
nhiệt);
-
Bốc
bay
bằng
chùm
tia
điện
tử
(bốc
bay
ch
ùm
tia
điện
tử);
-
Bốc
bay
bằng
laze
xung
(bốc
bay
laze);
-
Epi
t
axy
chùm
phân
t
ử.
Phương
pháp
b
ốc
bay
nhiệt
truyền
thống là phương
pháp
bốc
bay
trong
chân
không
dùng
t
huyền
điện
trở
làm
nguồn cung
cấp
nhiệt
.
Phương
pháp
này đơn
giản,
dễ
thực
hiện
và
hiệu
quả
cao.
Nhưng do
đòi
hỏi
nhiệt
độ
nguồn
bốc
bay
cao, thúc
đẩy
các
phản
ứng
hóa
học
giữa
nguồn
bốc
bay
và
vật
liệu
cần bốc
bay, dễ
dẫn
đến
đứt
thuyền
khi
chất
nóng chảy
còn
chưa
hóa
hơi.
Để
khắc
phục
các
hiện
tượng
phản
ứng
hóa học
giữa
nguồn
và
vật
liệu
gốc,
trong
nhiều
trường
hợp,
người
ta
sử
dụng chén
đựng
vật
liệu
(chén
được
đặt
trong
thuyền).
Các
loại
chén
được
chế
tạo
t
ừ
vật
liệu
có
nhiệt
độ
nóng
chảy
rất
cao,
như
oxit
nhôm
hay
oxit
bery, thory,
zircony,
Tất
cả
các
nguồn
bốc
bay
nhiệt
:
t
huyền
xoắn,
thuyền
lá,
thuyền
Hình 1.1
1
Cấu tạo hệ bốc bay