PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TAN

LOGO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA
SVTH : NHÓM
1. NGUYỄN THỊ NGỌC HÂN – 10078541
2. TRƯƠNG CÔNG HOÀNG – 10050801
3. NGUYỄN HOÀI HƯƠNG - 10214691
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA
Nội dung
Nội dung
Cơ sở lý thuyết của phương pháp von-ampe hòa tan
1
Các dạng phương pháp von-ampe hòa tan
2
Các loại điện cực trong phương pháp von-ampe hòa tan
33
Ứng dụng của phương pháp von-ampe hòa tan
45
Một số phương pháp von-ampe hòa tan
34
1. Cơ sở lí thuyết của phương pháp von-ampe hòa tan
1.1. Định nghĩa
Phương pháp Von-Ampe là nhóm các phương pháp
phân tích điện hóa thông qua việc đo dòng tại một điện cực
chỉ thị theo thế áp vào, qua đó xác định nồng độ chất cần
phân tích.
Phươg pháp von-ampe có 2 nhóm chính là phương
pháp cực phổ và phương pháp von-ampe hòa tan.
Phương pháp Von-Ampe hòa tan dùng để định tính và
định lượng những hợp chất có hàm lượng rất nhỏ.

1.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan
Giai đoạn tích góp
Làm giàu chất phân tích.
Chất phân tích được tập
trung lên bề mặt điện cực
dưới dạng kim loại hoặc
hợp chất khó tan hoặc
tạo hỗn hống với điện
cực thủy ngân .
Nguyên tắc
Giai đoạn hòa tan.
Hoà tan chất phân tích
khỏi bề mặt điện cực
làm việc bằng cách quét
thế theo một chiều xác
định đồng thời ghi
đường von-ampe hoà
tan bằng một kĩ thuật
điện hoá nào đó.
Đường von-ampe hòa tan thu được có dạng peak
1.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan
Nền điện li
pH
Chất tạo phức
Bản chất điện cực làm việc
Kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
Thế đỉnh Ep và
cường độ dòng hòa tan
Ip phụ thuộc vào…
1.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan

Trong những điều kiện xác định, Ep đặc trưng cho bản chất điện
hoá của chất phân tích và do đó dựa vào Ep có thể phân tích định
tính. Ip tỷ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch
theo phương trình:
Trong đó k là hệ số tỷ lệ.
Như vậy qua việc đo cường độ dòng hòa tan ta có thể xác định
được nồng độ chất phân tích.
I
p
= k.C
I
p
= k.C
1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
1.2.1. Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP)
•
Điện cực phân cực bằng một điện áp 1 chiều biến thiên tuyến tính, cuối
mỗi chu kỳ đặt thêm 1 xung vuông góc có biên độ không đổi.
•
Dòng được ghi hai lần: 17ms trước khi nạp xung (I
1
) và 17ms trước khi
ngắt xung (I
2
), khoảng thời gian ghi dòng thông thường là 10 ÷ 17ms.
Dòng thu được là I = I
1
- I
2
và I là hàm của thế đặt lên cực làm việc.

•
Khi thế áp vào, dòng tổng cộng trong hệ tăng lên do sự tăng dòng
Faraday (I
f
) và dòng tụ điện (I
c
). Dòng tụ điện giảm nhanh hơn nhiều so
với dòng Faraday vì: I
c
~ e
-t/RC*
và I
f
~ t
-1/2

1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
www.themegallery.com
Company Logo
1.2.1. Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP)
1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
www.themegallery.com
Company Logo
1.2.1. Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP)
1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
1.2.2. Kĩ thuật von-ampe sóng vuông (SWV)
•
Những xung sóng vuông đối xứng có biên độ nhỏ và không đổi
(khoảng 50/n mV) được đặt chồng lên mỗi bước thế.
•

Trong mỗi chu kỳ xung dòng được đo ở hai thời điểm: thời điểm 1
(dòng dương i
1
) và thời điểm 2 (dòng âm i
2
).
Dòng thu được là i = i
1
- i
2
và i là hàm của thế đặt lên cực làm việc.
•
Trong một số trường hợp, kỹ thuật von-ampe sóng vuông có độ nhạy
cao hơn so với kỹ thuật von-ampe xung vi phân, nhưng về giới hạn phát
hiện tương đương nhau.
1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
www.themegallery.com
Company Logo
1.2.3 Kĩ thuật vôn-ampe cổ điển
1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
www.themegallery.com
Company Logo
Đường biểu diễn I – E có dạng đường cong một điểm uốn
1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan
www.themegallery.com
Company Logo
1.2.4 Kĩ thuật von-ampe xung thường NNP
Đường biểu diễn I –E tương tự kĩ thuật cổ điển nhưng độ nhạy cao hơn
1.3.Ưu điểm của phương pháp von-ampe hòa tan
Xác định đồng thời nhiều kim loại ở nồng độ cỡ vết và siêu vết.

Thiệt bị rẻ, nhỏ gọn dễ thiết kế để phân tích tự động, phân tích
tại hiện trường.
Quy trình đơn giản, giảm được ảnh hưởng của các nguyên tố
cản.
Thường dùng để kiểm tra chéo các phương pháp AAS, ICP_AES.
Trong động học và môi trường, có thể xác định các dạng tồn tại
của các chất trong môi trường.
2. Các dạng phương pháp von-ampe hòa tan
Von ampe
hòa tan
Von-ampe hòa tan hấp phụ
Von-ampe hòa tan anot
Von-ampe hòa tan catot
2.1. Von-ampe hòa tan anot (asv)

Dựa trên nguyên tắc áp thế âm để tích góp chất phân tích và
quét thế về phía dương trong giai đoạn hòa tan.

ASV được áp dụng cho hầu hết các kim loại.
2.1. Von-ampe hòa tan anot (asv)
www.themegallery.com
Company Logo
2.1. Von-ampe hòa tan anot (asv)
www.themegallery.com
Company Logo
2.2. Von-ampe hòa tan catot (cvs)
Điện cực áp thế dương để tích góp chất phân tích và hòa tan lại
cách quét thế về phía âm.
Xác định các chất vô cơ hoặc hữu cơ có khả năng tạo hợp chất ít
tan với vật liệu làm điện cực.

2.2. Von-ampe hòa tan catot (cvs)
www.themegallery.com
Company Logo
2.3. Von-ampe hòa tan hấp phụ (adsv)
2.3. Von-ampe hòa tan hấp phụ (adsv)
www.themegallery.com
Company Logo
3. Các loại điện cực trong phương pháp von-ampe
hòa tan
3.1. Điều kiện của điện cực sử dụng trong phương pháp von-ampe
hòa tan
Tính bền và ổ địnhTính đồng nhất
Bề mặt điện cực phải
đồng đều, diện tích bề
mặt nhỏ (≤ 3mm), phẳng.
Kích thước của điện cực
trong các lần đo phải bằng
nhau để đảm bảo khả
năng phân bố đều trên bề
mặt điện cực.
Điện cực không bị
hỏng hoặc biến dạng
trong môi trường phân
tích để đảm bảo kết
quả đo có độ lặp lại tốt.
3.2. Điện cực sử dụng trong von ampe hòa tan
3.2.1. Điện cực giọt thủy ngân
•
Hg có khả năng tạo hỗn hống với nhiều kim loại và kết tủa ít tan với nhiều
phi kim.

•
Giọt hình thành rất nhanh và được giữ ở đầu mao quản trong quá trình đo.
•
Khoảng thế phân tích rộng, quá thế hidro trên điện cực giọt thuỷ ngân lớn.
•
Độ lặp lại của giọt cao, tăng độ lặp, độ đúng và độ chính xác khi phân tích.
•
Kích thước giọt nhỏ nên lượng chất phân tích tiêu tốn là nhỏ, do đó sự giảm
nồng độ trong quá trình phân tích là không xảy ra.