Hiệu chuẩn dụng cụ thủy tinh đo thể tích bằng phương pháp cân (GRAVIMETRIC METHOD) và tính độ không đảm bảo đo

HIỆU CHUẨN DỤNG CỤ
THỦY TINH ĐO THỂ TÍCH
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CÂN
(GRAVIMETRIC METHOD)
VÀ TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM
BẢO ĐO
NỘI DUNG
•
ĐẶT VẤN ĐỀ.
•
DỤNG CỤ, TRANG THIẾT BỊ CẦN THIẾT.
•
CÁC BƯỚC HIỆU CHUẨN.
•
TÍNH ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO (ĐKĐBĐ).

Sai số của dụng cụ thủy tinh đo thể tích cũng như các
phương tiện đo lường trong PTN khác sẽ ảnh hưởng trực tiếp
đến kết quả các phép đo phân tích định lượng.

Cần hiệu chuẩn, kiểm tra các phương tiện đo lường trong
PTN khi mới đem vào sử dụng và theo định kỳ.

Có 2 phương pháp hiệu chuẩn dụng cụ thủy tinh:

Phương pháp cân hay phương pháp đo trọng lượng
(gravimetric method).

Phương pháp dung tích (volume transfer method).

Phương pháp cân có độ chính xác cao hơn nên thường được

sử dụng.
ĐẶT VẤN ĐỀ

Các cân chuẩn hạng III có phạm vi đo phù hợp.

Nhiệt kế có phạm vi đo từ 0 – 50
0
C, giá trị chia độ 0,1
0
C.

Ẩm kế, sai số cho phép ±5%.

Áp kế (Baromet), sai số cho phép ±10hPa.

Đồng hồ bấm giây.

Chất lỏng hiệu chuẩn: nước cất.

Các thiết bị phụ: bình cân, ca, phễu, ống đong thủy tinh,
giá đỡ….
DỤNG CỤ VÀ TRANG THIẾT BỊ CẦN THIẾT

Nhiệt độ môi trường và nước cất nằm trong khoảng 15 –
30
0
C.

Sự thay đổi nhiệt độ của nước cất trong thời gian thực
hiện một phép đo không được vượt quá 0,2

0
C.

Sự thay đổi nhiệt độ không khí không được vượt quá
1
0
C/h.

Chênh lệch nhiệt độ của nước cất và nhiệt độ môi trường
không vượt quá 0,5
0
C.
ĐIỀU KIỆN HIỆU CHUẨN

Làm sạch bề mặt bên trong của phương tiện đo cần hiệu
chuẩn và các thiết bị phụ khác bằng chất tẩy rửa và nước
sạch.

Phương tiện đo theo kiểu “đổ vào” sau khi làm sạch phải
được sấy khô bề mặt bên trong.

Phương tiện đo cần hiệu chuẩn, nước cất, và phương tiện
phụ trợ khác được đặt trong phòng để ổn định nhiệt độ trước
khi tiến hành hiệu chuẩn.
CHUẨN BỊ HIỆU CHUẨN
CÁC BƯỚC HIỆU CHUẨN
(Theo ĐLVN 68:2001 & ASTM E542-01)

Kiểm tra bên ngoài


Kiểm tra kỹ thuật

Kiểm tra đo lường

Kiểm tra độ sạch, các sứt mẻ, biến dạng…. các
dụng cụ thủy tinh đo thể tích cần hiệu chuẩn.
KIỂM TRA BÊN NGOÀI
KIỂM TRA KỸ THUẬT

Kiểm tra độ kín van xả buret:

Nạp nước vào buret đến vạch dấu “0”. Trong thời
gian 20 phút, lượng rò rỉ khi khóa van ở vị trí đóng
hoàn toàn bất kỳ không được vượt quá 1 giá trị độ
chia thang đo đối với buret cấp A hoặc 2 giá trị độ
chia thang đo với buret cấp B.

Kiểm tra thời gian chảy của buret và pipet.
Dung tích danh định
ml (cm
3
)
Thời gian chảy (giây)
Tối thiểu Tối đa
10 70 100
25 120 170
50 105 150
100 100 150
Thời gian chảy ứng với dung tích theo quy định của buret
(Theo ĐLVN 68: 2001)

KIỂM TRA KỸ THUẬT
Thời gian chảy ứng với dung tích theo quy định của pipet
một mức, đơn vị tính: giây (Theo ĐLVN 68: 2001)
:
KIỂM TRA KỸ THUẬT
Thời gian chảy ứng với dung tích theo quy định của pipet
chia độ, đơn vị tính: giây (theo S.V.Cupta, 2006):
KIỂM TRA KỸ THUẬT

Xác định các vạch dấu cần kiểm tra.

Xác định dung tích quy ước V20 của phương tiện
đo tại một vạch dấu.

Tính sai số của phương tiện đo tại vạch dấu kiểm
tra.

Tính sai số giữa 2 vạch dấu kiểm tra (buret, pipet
chia độ, ống đong, cốc đong).
KIỂM TRA ĐO LƯỜNG

Bình định mức: vạch dấu dung tích danh định.

Buret, pipet chia độ, ống đong chia độ, cốc đong có
miệng rót: vạch dấu dung tích danh định và 4 vạch dấu khác
cách đều nhau nằm giữa vạch dấu “0” và vạch dấu dung tích
danh định.

Pipet một mức: vạch dấu dung tích danh định.
CÁC VẠCH DẤU CẦN KIỂM TRA

XÁC ĐỊNH DUNG TÍCH QUY ƯỚC V20 CỦA
CÁC PHƯƠNG TIỆN ĐO TẠI MỘT VẠCH DẤU

Đặt bình định mức, ống đong, cốc đong đã được làm sạch và
sấy khô lên bàn cân để xác định khối lượng bình rỗng.

Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa.

Đặt bình định mức, ống đong, cốc đong lên mặt phẳng và nạp
nước cất vào bình cho tới khi mặt cong của nước trùng với mép
trên của vạch dấu tương ứng.

Kiểm tra và loại trừ nước còn bám dính ở bên ngoài, ở phần
trên vạch dấu bên trong bình định mức, ống đong, cốc đong.

Xác định khối lượng của bình định mức, ống đong, cốc đong
có chứa nước cất.

Đọc và ghi giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường.
Bình định mức, ống đong, cốc đong kiểu “đổ vào”

Nạp đầy bình định mức, ống đong, cốc đong đã được làm sạch tới
vạch dấu tương ứng.

Đổ hết nước ra khỏi bình định mức, ống đong, cốc đong cho nước
chảy nhỏ giọt trong thời gian 60 giây.

Đặt bình định mức, ống đong, cốc đong lên bàn cân để xác định
khối lượng bình rỗng.


Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa.

Đặt bình định mức, ống đong, cốc đong lên mặt phẳng, nạp nước
cất vào bình và thiết lập mặt cong ngang vạch dấu tương ứng.

Kiểm tra và loại trừ nước còn bám dính ở bên ngoài, ở phần trên
vạch dấu bên trong bình, cốc, ống đong.

Xác định khối lượng của bình có chứa nước cất.

Đọc và ghi giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi trường.
Bình định mức, ống đong, cốc đong kiểu “đổ ra”

Đặt buret vào giá đỡ theo vị trí thẳng đứng.

Đo nhiệt độ của nước cất trong bình chứa.

Nạp nước cất vào buret và thiết lập mặt cong.

Xác định khối lượng của bình rỗng đã được làm sạch.

Xả nước tự do từ buret vào bình cân. Chú ý để thành của
bình cân không chạm vào đầu vòi xả của buret.

Đợi cho nước xả ra hoàn toàn khỏi buret cho tới khi mặt
cong của nước dừng lại ngay tại vạch dấu cần kiểm tra.

Xác định khối lượng của bình cân có chứa nước cất.

Đọc và ghi giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi

trường.
Buret

Đo nhiệt độ của nước trong bình chứa.

Xác định khối lượng của bình cân rỗng đã được làm sạch.

Hút nước vào pipet và thiết lập mặt cong.

Khẽ chạm thành ướt của bình chứa vào đầu mút của pipet
để loại trừ hết nước còn bám dính ở đó.

Xả nước tự do từ pipet vào bình cân, để thành trong của
bình cân khẽ chạm vào đầu mút piptet.

Đợi cho nước xả ra hoàn toàn khỏi pipet cho tới khi mặt
cong của nước dừng lại ngay tại vạch dấu cần kiểm tra.

Xác định khối lượng của bình cân có chứa nước cất.

Đọc và ghi giá trị nhiệt độ, áp suất và độ ẩm của môi
trường.
Pipet
CÔNG THỨC TÍNH DUNG TÍCH THỰC QUY ƯỚC V20 CỦA
PHƯƠNG TIỆN ĐO TẠI VẠCH DẤU KIỂM TRA
)]20(1)[1)(
1
)()((
20
−−−

−
−= TQIIV
B
A
Aw
EL
γ
ρ
ρ
ρρ
- V
20
: Thể tích nước cất quy về nhiệt độ 20
0
C (ml).
- I
L
: Khối lượng của phương tiện đo hoặc bình cân có chứa nước cất (g).
-
I
E
: Khối lượng của phương tiện đo hoặc bình cân rỗng (g).
-
Q: Là hệ số chuyển đổi trọng lượng biểu kiến.
- T: Nhiệt độ nước cất (
0
C).
- ρ
w
: Tỷ trọng của nước cất tại nhiệt độ thực tế (g/ml).

- γ: hệ số dãn nở khối do nhiệt độ của các dụng cụ thủy tinh (1/
0
C).
-
ρ
A
: Tỷ trọng của không khí (g/ml).
-
ρ
B
: Tỷ trọng của quả cân chuẩn sử dụng để hiệu chuẩn cân (g/cm
3
).
)]20(1)[1)(
1
(
20
−−−
−
××= TQmV
B
A
Aw
γ
ρ
ρ
ρρ
•
m = I
L

-I
E
•
Q: Xấp xỉ bằng 1
•
T: lấy từ kết quả đo nhiệt độ nước cất.
•
ρ
w
: Tra theo bảng.
•
ρ
B
= 8 g/cm
3.
•

γ = 10
0
C×10
-6
(Borosilicate)
= 1,6
0
C×10
-6
(Fused Silica)
= 25
0
C ×10

-6
(Soda Lime)
)]20(1)[1)(
1
(
20
−−−
−
××= TQmV
B
A
Aw
γ
ρ
ρ
ρρ
•
ρ
A
: Tra theo bảng hoặc tính theo công thức.
15,273
10)) 00252,00205,0(34848,0(
3
+
−+
=
−
ta
tahp
ra

A
ρ
–
pa: áp suất không khí tại thời điểm cân, (hPa)
–
hr: độ ẩm không khí tại thời điểm cân, (%).
–
ta: nhiệt độ không khí tại thời điểm cân, (
0
C)
TÍNH SAI SỐ CỦA PHƯƠN TIỆN ĐO TẠI
VẠCH DẤU KIỂM TRA
)(20 mlVVn −=∆
-
Vn là dung tích danh định của phương tiện đo tại
vạch dấu kiểm tra.
-
V20 là dung tích thực quy ước của phương tiện đo
tại vạch dấu kiểm tra.
 Sai số của phương tiện đo bất kỳ không được
vượt quá giá trị sai số cho phép lớn nhất quy định
của phương tiện đo đó.
Sai số cho phép lớn nhất đối với bình định mức cổ hẹp
Sai số cho phép lớn nhất đối với bình định mức cổ rộng