đại cương về quá trình sản xuất xút – clo, phân tích muối nguyên liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN HỌC
PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐẠI CƯƠNG VỀ QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT XÚT CLO –
PHÂN TÍCH MUỐI ĂN NGUYÊN LIỆU
GVGD: Th.S Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Huỳnh Thị Bích Vân
MSSV: 09082441
Lớp học phần: 210408701
Nội dung
Đại cương về quá trình sản xuất xút - clo
1
2
Phân tích muối ăn nguyên liệu

Độ ẩm

Tạp chất không tan

Hàm lượng NaCl

Hàm lượng Ca2+, Mg2+
Đại cương về quá trình sản xút - clo
Tổng quan về xút - clo
1
2
Các phương pháp sản xuất xút - clo

Phương pháp hóa học


Phương pháp điện hóa
Ngày nay, phương pháp điện hóa được ứng dụng rộng
rải trong công nghiệp.
Tổng quan về xút - clo
•
Natri hiđroxit (NaOH) được gọi là xút. NaOH tinh khiết là chất rắn
màu trắng ở dạng viên, vảy, hạt hoặc dung dịch bão hòa 50%.
•
NaOH là dung dịch kiềm mạnh trong nước và được sử dụng nhiều
trong các ngành công nghiệp như giấy, dệt nhuộm, xà phòng và chất
tẩy rửa.
•
NaOH rất dễ hấp thụ CO2 trong không khí vì vậy nó thường được
bảo quản ở trong bình có nắp kín. NaOH phản ứng mãnh liệt với
nước và giải phóng một lượng nhiệt lớn. NaOH tan trong etanol,
metanol, ete và các dung môi không phân cực.
•
NaOH được sản xuất bằng cách điện phân dung dịch muối ăn có
màng ngăn.
Tổng quan về xút - clo
•
Axit Clohydrit (HCl) là một sản phẩm luôn đi kèm với NaOH trong
các nhà máy sản xuất xút – clo.
•
Khí H2 và Cl2 sinh ra được đốt cháy trong lò đặc biệt thành khí
Hydroclorua sau đó hòa tan trong nước thành axit HCl.
H2 + Cl2  HCl ( khí)
HCl (khí)  HCl (dung dịch)
•
Axit HCl là chất gây kích ứng da, có thể gây cháy da nghiêm trọng

và cực kỳ nguy hiểm nếu bắn vào mắt. Ở điều kiện thường, axit HCl
dễ bay hơi gây tổn thương cho phổi nếu hít phải
Các phương pháp sản xuất xút - clo
Phương pháp hóa học

Sản xuất NaOH

Phương pháp sữa vôi
Na2CO3 + Ca(OH)2  NaOH + CaCO3
Nhược điểm: Sản phẩm thừa
CaCO3. Xút loãng 120 (g/l)

Phương pháp Ferit
Na2CO3 + Fe2O3  Na2O.Fe2O3 +
CO2
Na2O.Fe2O3 + H2O  NaOH +
Fe2O3
(Nhiệt độ 10000C)
Ưu điểm: Không có sản phẩm thừa.
Xút đặc 370 (g/l)

Sản xuất Clo

Phương pháp Vendol
MnO2 + 4HCl  MnCl2 + H2O + Cl2
MnCl2 + Ca(OH)2  CaCl2 +
Mn(OH)2
2Mn(OH)2 + Ca(OH)2 + O2 
CaO.MnO2 + 3H2O
CaO.MnO2 + 10 HCl  CaCl2 +

MnCl2 + H2O + Cl2

Phương pháp Dikon
2 CuCl2  Cl2 + Cu2Cl2
Cu2Cl2 + O 2  CuOCuCl2
CuOCuCl2 + HCl  2 CuCl2 +
H2O

Điện phân dung dịch NaCl
2NaCl + 2H2O  2NaOH + Cl2 + H2
Ưu điểm: không có sản phẩm thừa. Hiện nay, phương pháp này được
sử dụng phổ biến trong các nhà máy hóa chất Việt Trì,…

Các phương pháp điện phân
•
Phương pháp catot rắn với màng ngăn hay màng chọn lọc ion.
•
Phương pháp catot Hg.

Các giai đoạn sản xuất xút – clo theo phương pháp điện hóa
Tinh chế làm sạch nước muối  Điện phân  Chế biến các sản phẩm
xút - clo
Các phương pháp sản xuất xút - clo
Phương pháp điện hóa
Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo
phương pháp catot rắn
Cl2
H2O
Li tâm
Lọc Tinh chế

Lọc Phân li
Đun nóngAxit hóaĐiện phân
Làm khô
KOH
Dung dich
NaCl
Bốc hơiLàm lạnhLàm khô
Hóa lỏng
Tổng hợp
HCl
NaOH
Hơi
NaCl
Na2CO3 +
H2O
Dd NaCl
HCl
H2
H2SO4
H2SO4 loãng
Cl2
NaOH NaCl
NaCl
NaCl
rắn
NaOH cô đặc
Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo
phương pháp catot Hg
Chuẩn bị
dung dịch

Đun
nóng
Tủa Ca2+,
Mg2+
Lọc
Tủa
SO42-
Lọc
Tách Clo và
Hg
Axit hóa
Thùng điện
phân
Đun
nóng
Làm
sạch
Sấy
Thiết bị
phân giải
Rửa
NaCl
H2O
NaOH + Na2CO3
BaSO
4
BaCl2
Bùn
Hg
HCl

Dd NaCl
Cl
2
H2
O
Cl
2
H2
H2
H2SO4
đặc
H2SO4
loãng
Hg
NaOH 50%
Na(Hgn)
Phân tích muối ăn nguyên liệu

Phân tích muối ăn nguyên liệu dựa trên TCVN 3973: 1984, ISO
2482: 1973, ISO 2483: 1973.

Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định cách lấy mẫu và phương pháp xác định các
chỉ tiêu cảm quan và hóa học của muối ăn (NaCl) cho công nghiệp.

Các chỉ tiêu cần phân tích đối với muối ăn nguyên liệu

Độ ẩm

Tạp chất không tan


Hàm lượng NaCl

Hàm lượng Ca2+, Mg2+
Phân tích muối ăn nguyên liệu
Mẫu
muối
Làm khô, sấy
Xác định
độ ẩm
Mẫu muối
trên
Hòa tan
Dung dịch
1
Lọc
Xác định hàm
lượng các chất
không tan
Xác định
NaCl
Xác định
Ca2+,
Mg2+
Chất rắn
Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu của muối ăn nguyên liệu
Độ ẩm

Xác định hàm lượng ẩm trong muối ăn nguyên liệu (TCVN
3973:1984, ISO 2483: 1973)


Nguyên tắc
Mẫu muối sau khi được sấy tới khối lượng không đổi, hút ẩm, để nguội
và cân. Từ độ chênh lệch về khối lượng của mẫu muỗi trước và sau khi
sấy  độ ẩm của muối

Quy trình

Đối với chén sứ
Chén sứ
Làm khô
Để nguội
Cân
1500C, 1h
Bình hút ẩm

Quy trình

Đối với mẫu muối ban đầu

Công thức tính toán
m1, m2 là khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)
m là khối lượng muối (g)
Độ ẩm

Cân (m)
10 g
Làm khô
Để nguội
Cân

m2
1500C, 2h
Bình hút ẩm
Mẫu muối
Lặp lại cho đến khi khối lượng giữa 2 lần
cân chênh nhau < 0,5%
Chén sứ
Tạp chất không tan

Xác định hàm lượng chất không tan trong nước (TCVN 3973: 1985)

Nguyên tắc
Hòa tan hoàn toàn mẫu muối sau khi sấy vào nước, lọc, sấy phần cặn
không tan còn lại trên giấy lọc  Xác định hàm lượng các chất không tan

Quy trình

Đối với giấy lọc
Giấy lọc
Làm khô
Để nguội
Cân
m1 (g)
1100C, 1h
Bình hút ẩm
Tạp chất không tan

Quy trình

Đối với mẫu muối đã xác định độ ẩm

Nước cất
Nước cất
Mẫu đã sấy khô
Cân m (g)
Hòa tan
Lọc
Rửa
Dung dịchChất rắn và giấy lọc
Sấy
Làm nguội
Cân m2
Định mức,
500 ml
Dung dịch 1
Giấy lọc ở
trên (m1)
Nước cất
Lặp lại, lệch
< 0,5%
Bình hút ẩm
1100C,
2h

Công thức tính toán
m1, m2 là khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)
m là khối lượng muối (g)

Tạp chất không tan
Hàm lượng NaCl


Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu muối – phương pháp Mohr

Nguyên tắc
Đây là phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng AgNO3 là chất chuẩn độ,
chuẩn độ trực tiếp dung dịch mẫu muối có chứa NaCl trong môi trường
pH = 6 -7, với chỉ thị K2Cr2O7.  Điểm tương đương dung dịch xuất
hiện tủa đỏ gạch
Hàm lượng NaCl
25 ml dung
dịch 1
5 giọt K2CrO4
Chuẩn độ bằng
AgNO3, tới kết
tủa đỏ gạch
Ghi
VAgNO3,
kết quả

Quy trình

Công thức tính
Hàm lượng NaCl tính bằng phần trăm

Hàm lượng Ca2+, Mg2+

Xác định hàm lượng Ca2+, tổng Ca2+ và Mg2+ trong mẫu muối
bằng phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN,ISO)

Nguyên tắc
Hàm lượng Ca2+ trong mẫu muối được xác định bằng phương pháp

chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA và chỉ thị là Murexit
trong môi trường pH = 12.

Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím
hoa cà.

Hàm lượng Ca2+ được tính dựa vào thể tích EDTA theo định luật
đương lượng
Hàm lượng Ca2+, Mg2+
25 ml dung
dịch 1
5 ml NaOH 2N
Chuẩn độ bằng
EDTA 0,02 N,
dd đỏ nho  dd
tím hoa cà
Ghi
VEDTA,
kết quả
3 giọt Murexit

Công thức tính
Hàm lượng canxi tính bằng phần trăm


Quy trình
Hàm lượng Ca2+, Mg2+

Nguyên tắc
Tổng hàm lượng Ca2+, Mg2+ được xác định bằng phương pháp chuẩn

độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA và chỉ thị là ETOO đen, trong
môi trường pH = 10

Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu
xanh chàm

Hàm lượng Mg2+ được tính dựa vào hiệu thể tích EDTA trong 2 quá
trình trên
Hàm lượng Ca2+, Mg2+
25 ml dung
dịch 1, pH = 10
10 ml H2O
Chuẩn độ bằng
EDTA 0,02 N,
dd đỏ nho  dd
xanh chàm
Ghi
VEDTA,
kết quả
3 giọt ETOO

Công thức tính
Hàm lượng Mg tính bằng phần trăm


Quy trình
Các lưu ý khi tiến hành phân tích
•
Dụng cụ phải sạch và khô.
•

Thao tác: cân, hút, chuẩn độ phải đúng kỹ thuật.
•
Hóa chất dùng làm chất chuẩn gốc như AgNO3 và EDTA phải đảm
bảo tinh khiết. Dung dịch AgNO3 dễ bị phân hủy nên chứa trong
bình màu nâu sẫm tránh nắng, tốt nhất là dùng ngay sau khi pha.
Tài liệu tham khảo
1. Phùng Tiến Đạt – Trần Thị Bình, Hóa kỹ thuật đại cương, Nhà xuất
bản Đại học Sư phạm, 2004, trang 144 – 164.
2. TCVN 3973: 1985 Muối ăn.
3. ISO 2482: 1973 Sodium chloride for in dustrial use –
determination of calcium and magnesium contents – EDTA
complexometric methods.
4. ISO 2483: 1973 Sodium chloride for industrial use – determination
of loss of mass at 1100C
5. />