đại cương về qui trình sản xuất h2so4 - xác định hàm lượng h2so4, fe và as trong h2so4 kỹ thuật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐỀ TÀI:
Đại cương về quy trình sản suất H
2
SO
4
– Xác định hàm lượng H
2
SO
4
, Fe và As trong H
2
SO
4
kỹ thuật
GVHG : ThS Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Lương Hoài Lân
MSSV: 09137091
1. Đại cương về quy trình sản xuất H
2
SO
4
1. Đại cương về quy trình sản xuất H
2
SO
4
2. Xác định hàm lượng H
2
SO

4
2. Xác định hàm lượng H
2
SO
4
3. Xác định hàm lượng Fe
3. Xác định hàm lượng Fe
4. Xác định hàm lượng As
4. Xác định hàm lượng As

TÓM TẮT NỘI DUNG
1. Đại cương về quy trình sản xuất H
2
SO
4

Nguyên liệu

Các giai đoạn sản xuất

Quy trình sản xuất
Nguyên liệu

Đi từ lưu huỳnh: 65%

Đi từ khí thải của ngành luyện kim (như SO
2
, H
2
S, ): 23%


Đi từ quặng pirit: 9%

Đi từ các nguồn khác: 3%

Các giai đoạn sản suất
Gồm 3 giai đoạn:
Điều chế SO
2
: Trong giai đoạn đầu lưu huỳnh bị đốt để tạo ra sulfur điôxít
S + O
2
= SO
2
Oxi hóa SO
2
thành SO
3
: SO
2
bị ôxi hóa thành sulfur triôxít bởi ôxy với sự có mặt của chất xúc tác vanadi(V) ôxít
2SO
2
+ O
2
= 2SO
3
Tạo acid sunfuric từ SO
3
: sulfur triôxít được xử lý bằng nước tạo thành acid sunfuric 97-98%

SO
3
+ H
2
O = H
2
SO
4
Bên cạnh đó, SO
3
cũng bị hấp thụ bởi H
2
SO
4
để tạo ra ôleum
H
2
SO
4
+ nH
2
O = H
2
SO
4.
nH
2
O

Quy trình sản xuất

Chuẩn bị nguyên
liệu
Sản xuất khí
SO
2
Tinh chế khí
SO
2
Oxy hóa SO
2
 SO
3

Hấp thụ khí
SO
3
Bụi quặng Xỉ quặng Bụi, nước thải
Khí thải SO
2
,
SO
3
H
2
SO
4
Bụi
2. Xác định hàm lượng H
2
SO

4

Phương pháp: xác định bằng phương pháp thử theo tiêu chuẩn TCVN 5719-2:2009. Có 2 phương pháp xác định là
phương pháp ống Dely và phương pháp ống uốn khúc.

Phạm vi áp dụng: xác định hàm lượng acid tổng của acid sunfuric có độ tinh khiết từ 75%- 99% theo khối lượng.

Nguyên tắc: Mẫu acid đã cân được pha loãng trong nước và chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit 0,5N,
sử dụng phenolphthalein làm thuốc thử
2. Xác định hàm lượng H
2
SO
4
Bảng 1 –
Lượng mẫu đối với phương pháp xác định acid tổng
2.1. Phương pháp ống Dely
Lắp ống Dely khô đã cân + lấy mẫu
Cân và ghi khối lượng
lắp ống Dely vào cốc có dung tích
400ml chứa 100 ml nước
tách mẫu ra khỏi ống bằng nước
3 – 5 giọt PP
đo nhiệt độ NaOH 0,5N và chuẩn độ, ghi thể tích dung
dịch chuẩn chính xác đến 0,02 ml.
2.1. Phương pháp ống uốn khúc
Lắp đầu mao quản ống uốn khúc khô đã cân +
lấy mẫu
Cân và ghi khối lượng
nhấn mao quản ống trong 100ml nước có chứa
trong cốc 400ml

dùng nước để tráng ống tách phần mẫu đã
cân
3 – 5 giọt PP
đo nhiệt độ NaOH 0,5N và chuẩn độ, ghi thể tích dung
dịch chuẩn chính xác đến 0,02 ml.
2.3 Tính toán


Hiệu chỉnh nồng độ NaOH:
C
N
= C
Ns
+0,00014(s-t)
Trong đó:

C
N
là nồng độ NaOH ở nhiệt độ t khi phân tích

C
Ns
là nồng độ NaOH ở nhiệt độ s trong điều kiện tiêu chuẩn

s là nhiệt độ NaOH ở điều kiện tiêu chuẩn

t là nhiệt độ NaOH khi phân tích
2.3 Tính toán



Tính acid tổng là tính % khối lượng H
2
SO
4
:
% H
2
SO
4
= (V.C.0,04904/m). 100

Trong đó:
•
V: thể tích hiệu chỉnh của NaOH dung chuẩn độ (ml)
•
C : nồng độ NaOH
•
m: khối lượng mẫu (g)
3. Xác định hàm lượng sắt

Phạm vi áp dụng: xác định sắt trong acid sunfuric , giới hạn dưới của phép xác định sắt là 0,0001% khối lượng.

Nguyên tắc: Khử sắt và xác định bằng đo màu với octo- phenanthroin (tạo phức đỏ cam), cường độ màu được đo trong
quang kế đã hiệu chuẩn bằng dung dịch sắt tiêu chuẩn.
Quy trình
1g mẫu
1 ml hydroxyamin clorua
5 ml 1,10- phenanthroin + NH
4
OH

Chứa vào bđm 100ml có sẵn 50ml
H
2
O
Dung dịch 1
Chỉnh P
H
=3,5 - 4 Thêm 5ml axetat
Định mức 100ml để yên 15phút
Dung dịch mang đi đo độ
hấp thụ
3.2 Tính toán:
Công thức tính hàm lượng % Fe trong mẫu H
2
SO
4
:

% Fe = (M/m.1000).100

Trong đó :
•
M: lượng sắt nhận được từ đường chuẩn (mg)
•
m: lượng mẫu sử dụng (g)
4. Xác định hàm lượng As

Phạm vi áp dụng: quy định cách đo màu As trong acid sunfuric, giới hạn dưới của pháp xác định là 0,01 ppm As

Nguyên tắc : khử As về khí asin , hấp thụ khí trong dung dịch pyridine của bạc dietylthiocacbamat, tạo phức đỏ, cường

độ màu đo trên quang kế.
Quy trình
50ml mẫu + 0,1g
NaNO
3
+0,1g NaCl
Làm khô trên
bếp trong tủ hút
Rửa mẫu
với 30ml nước
1giọt MR + NaOH
Pha loãng
thành 35ml
dung dịch màu vàng (kiềm)
Lắc đều
Để yên 5phút
5ml HCl + 2 ml KI + 8 giọt SnCl
2
dung dịch 1
Cho vào bộ lọc khí hấp thụ Định mức 10ml bằng pyridine
Rửa phần hấp thụ bằng pyridin
Dung dịch mang đi đo độ
hấp thụ
4.2 Tính toán

Công thức tính hàm lượng ppm As trong H
2
SO
4
:

As, µg/g (ppm) = M.1000/m

Trong đó :
•
M: lượng As đo được (mg)
•
m: lượng mẫu (g)