tìm hiểu về chiết pha rắn spe và kỹ thuật vô cơ hóa khô ướt kết hợp

Trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh
Khoa Công nghệ hóa học
Bộ môn Lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích
TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN SPE VÀ KỸ THUẬT VÔ CƠ HÓA KHÔ ƯỚT
KẾT HỢP
GVH
D: Hoàng Thị Kim Khuyên
SVTH: Phạm Bảo Quý
MSSV: 11050991
1
Phần 1- Chiết pha rắn SPE
11/14/14 2

Chiết pha rắn là gì?

Chiết pha rắn là gì?
NỘI DUNG TRÌNH BÀY
Khái niệm chiết pha rắn
1
1
Tiến hành chung của chiết pha rắn
2
2
3
3
Cấu tạo của cột chiết pha rắn
4
4
Cơ chế của chiết pha rắn
5
5

Một số pp chiết pha rắn phổ biến
6
6
Vi chiết pha rắn
KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN

Khái niệm:

Chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp chuẩn bị mẫu để làm giàu và làm sạch mẫu
phân tích từ dung dịch bằng cách cho chất cần phân tích hấp phụ lên một cột pha rắn sau đó
chất phân tích sẽ được rửa giải bằng dung môi thích hợp.


Ưu điểm : + Khả năng làm giàu mẫu cao
+ Loại bỏ được ảnh hưởng của các chất gây nhiễu
+ Quy trình thực hiện dễ tự động hóa
+ Giảm lượng dung môi sử dụng so với chiết lỏng-lỏng
11/14/14 4
Điều kiện quyết định hiệu quả sự chiết
5 Điều kiện
11/14/14 5
Pha rắn phải có
tính chất hấp
phụ hay trao đổi
chọn loc với một
hay một nhóm
ion
Hệ số phân
bố nhiệt động
K

b
của cân
bằng chiết
phải lớn
Quá trình chiết
nhanh đạt đến cân
bằng, không có phản
ứng hóa học làm
mất hoặc hỏng chất
phân tích
Quá trính
chiết có
tính thuận
nghịch cao
Không làm
nhiễm bẩn
chất phân
tích
3 Loại cột SPE
Cột tách các chất
không hoặc ít phân
cực
Cột tách các chât
phân cực
Cột tách các hợp
chất ion
CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN
11/14/14 6
Chứa các pha tĩnh là
Silica ghép với các

nhánh không phân cực
chứa các chất tách như
silica, florisil, amino
alumina, có ghép các
nhóm như –OH, -NH2, -CN
chứa nhựa trao đổi
ion (cột SAX tách
anion, cột SCX tách
cation)
Dạng cột nhồi
Dạng Xyranh
Dạng đĩa
CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN
● Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng:
+ Dùng bó sợi siêu nhỏ
+ Tự động hóa
+ Tìm vật liệu nhồi cột mới
+ Vi chiết pha rắn
11/14/14 7
3 dạng
cột SPE
1. Hoạt hóa pha tĩnh
2. Chuyển mẫu vào cột
3. Rửa cột
4. Rửa giải
Tiến hành chung của chiết pha rắn
11/14/14 8
TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN
1. Hoạt hóa pha tĩnh:
+ Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu

+ Hoạt hoá cột
+ Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống
2.Chuyển mẫu vào cột:
+ Mẫu đi qua cột SPE
+ Chất phân tích được giữ trên cột một số cấu tử trong môi trường mẫu bị giữ lại,các cấu tử
còn lại đi qua
11/14/14 9
TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN
3.Rửa cột:
+ Nếu môi trường mẫu là nước → dung dịch đệm nước hoặc hệ dung môi (hữu cơ-nước) để
rửa cột
+ Nếu mẫu được hoà tan trong dung môi hữu cơ thì dùng chính dung môi của mẫu để rửa cột
4.Rửa giải:
+ Rửa chất cản trở ra khỏi cột,giữ lại chất phân tích hoặc ngược lại.
+ Rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp thu.
11/14/14 10
11/14/14 11
MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE
CẤU TẠO CỦA HỆ THỐNG CHIẾT PHA RẮN
11/14/14 12
CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách được hấp phụ trên bề mặt phân cách giữa 2 pha do các
lực hấp phụ.

Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo được nhiều trung tâm hoạt động chọn lọc tùy theo bản
chất của chất cần tách và các hóa chất hiện có trong PTN hoặc việc sử dụng pha rắn có sẵn
với độ phân cực khác nhau; có các cơ chế thành phần như: cơ chế thực hiện pha thường –
không phân cực hoặc cơ chế thực hiện theo pha ngược – phân cực.
11/14/14 13

CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Cặp ion – pha ngược: cột SPE được hoạt hóa bởi các ion hữu cơ, trong dung dịch cấu tử
cần giữ lại trên cột được chuyển dưới dạng cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng
bị chất hấp thu giữ lại .

Trao đổi ion: chất hấp thu của cột SPE là một polyme được gắn các nhóm chức có khả
năng trao đổi ion. Khi cấu tử cần giữ lại có dung dịch tồn tại dưới dạng ion thì chúng sẽ trao
đổi với các ion linh động có trên cột SPE và do đó nó được giữ lại trên cột
11/14/14 14
CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Rây phân tử (cột loại trừ): chất hấp thu có cấu trúc xốp với kích thước của lỗ xốp đồng nhất
.
→có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thước phù hợp với cấu trúc của nó .
11/14/14 15
MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN
SPE pha thường
SPE phân bố pha liên kết
SPE hấp thụ
SPE pha ngược
Chiết pha rắn trao đổi ion
Chiết pha ngược cặp ion
Chiết pha rắn rây phân tử
SPE HẤP PHỤ
+ Dùng để chiết các chất có độ phân cực trung bình từ các dung dịch không phân cực.
+ Các cột SPE thông dụng : Silicagel, Alumina, florisil và đá xốp.

Cơ chế chiết
Các chất phân cực trong dung dịch bị hấp thu trực tiếp vào bề mặt hoạt động của các chất

hấp thu thông qua sự tương tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu và chất hấp thu.
11/14/14 17
SPE HẤP PHỤ
Vd:

Các yếu tố ảnh hưởng: + Khả năng hấp phụ
+ Nước làm mất hoạt tính của các cột SPE hấp phụ
+ Quá trình rửa giải
11/14/14 18
SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT
Sự tương tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc “ưa nhau thì tan vào nhau”.
Được sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có độ phân cực nhỏ.
VD:
11/14/14 19
SPE PHA THƯỜNG
+ Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu không phân cực.
+ Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino
+ Các chất phân cực trong dd phân bố vào các pha liên kết thông qua sự tương tác giữa các
nhóm chức phân cực của mẫu với chất hấp thu
11/14/14 20
SPE PHA THƯỜNG

VD:
11/14/14 21
Các yếu tố ảnh hưởng: Sự rửa giải
Do hoạt tính
SPE PHA THƯỜNG

Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nước
11/14/14 22

SPE PHA NGƯỢC
+ Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất phân cực
+ Các cột SPE pha ngược: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl ,phenyl ,etyl.

Cơ chế chiết:
+ Các chất ko phân cực trong dd được phân bố vào pha lk thông qua sự tương tác của các nhóm chức ko phân cực
của mẫu và chất hấp thu.
Vd:
11/14/14 23
CHIẾT PHA NGƯỢC CẶP ION

Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi ion để tăng khả năng chiết các ion trong SPE
pha ngược

Cơ chế chiết:
Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một thuốc thử hay tác nhân cặp ion có điện tích trái
dấu với ion cần chiết trong mẫu. Tác nhân cặp ion thường là sulfonate hay amin bậc 4 với mạch cacbon có độ
dài khác nhau.
11/14/14 24
CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION
Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên chất phân tích ngược dấu với điện tích trên
cột chiết.

11/14/14 25