tìm hiểu về chiết pha rắn spe

Trường Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh
Khoa Công nghệ hóa học
Bộ môn Lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích
TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN SPE
GVHD: Hoàng Thị Kim Khuyên
SVTH: Phạm Bảo Quý
MSSV: 11050991
1
NỘI DUNG TRÌNH BÀY
Khái ni m chi t pha r nệ ế ắ
1
Ti n hành chung c a chi t pha r nế ủ ế ắ
2
3
C u t o c a c t chi t pha r nấ ạ ủ ộ ế ắ
4
C ch c a chi t pha r nơ ế ủ ế ắ
5
M t s pp chi t pha r n ph ộ ố ế ắ ổ
bi nế
6
Vi chi t pha r nế ắ
KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN

Khái niệm:

Chiết pha rắn (SPE) là một phương pháp chuẩn bị mẫu để làm giàu và làm
sạch mẫu phân tích từ dung dịch bằng cách cho chất cần phân tích hấp phụ lên một
cột pha rắn sau đó chất phân tích sẽ được rửa giải bằng dung môi thích hợp.



Ưu điểm : + Khả năng làm giàu mẫu cao
+ Loại bỏ được ảnh hưởng của các chất gây nhiễu
+ Quy trình thực hiện dễ tự động hóa
+ Giảm lượng dung môi sử dụng so với chiết lỏng-lỏng
11/14/143
Điều kiện quyết định hiệu quả sự chiết
5 Điều kiện
11/14/144
Pha rắn
phải có
tính chất
hấp phụ
hay trao
đổi chọn
loc với
một hay
một
nhóm ion
Hệ số
phân bố
nhiệt
động Kb
của cân
bằng
chiết
phải lớn
Quá trình
chiết nhanh
đạt đến cân
bằng,

không có
phản ứng
hóa học làm
mất hoặc
hỏng chất
phân tích
Quá
trính
chiết
có
tính
thuận
nghịch
cao
Không
làm
nhiễm
bẩn
chất
phân
tích
3 Loại cột SPE
Cột tách
các chất
không hoặc
ít phân cực
Cột tách
các chât
phân cực
Cột tách

các hợp
chất ion
CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN
11/14/145
Chứa các pha
tĩnh là Silica
ghép với các
nhánh không
phân cực
chứa các chất
tách như silica,
florisil, amino
alumina, có
ghép các nhóm
như –OH, -NH2,
-CN
chứa nhựa
trao đổi ion
(cột SAX
tách anion,
cột SCX tách
cation)
Dạng cột nhồi
Dạng Xyranh
Dạng đĩa
CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN
● Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng:
+ Dùng bó sợi siêu nhỏ
+ Tự động hóa
+ Tìm vật liệu nhồi cột mới

+ Vi chiết pha rắn
11/14/146
3 dạng
cột SPE

1. Hoạt hóa pha tĩnh
2. Chuyển mẫu vào cột
3. Rửa cột
4. Rửa giải
Tiến hành chung của chiết pha rắn
11/14/147
TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN
1. Hoạt hóa pha tĩnh:
+ Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu
+ Hoạt hoá cột
+ Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống
2.Chuyển mẫu vào cột:
+ Mẫu đi qua cột SPE
+ Chất phân tích được giữ trên cột một số cấu tử trong môi
trường mẫu bị giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua
11/14/148
TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN
3.Rửa cột:
+ Nếu môi trường mẫu là nước → dung dịch đệm nước hoặc hệ
dung môi (hữu cơ-nước) để rửa cột
+ Nếu mẫu được hoà tan trong dung môi hữu cơ thì dùng chính
dung môi của mẫu để rửa cột
4.Rửa giải:
+ Rửa chất cản trở ra khỏi cột,giữ lại chất phân tích hoặc ngược lại.
+ Rửa giải chất phân tích khỏi chất hấp thu.

11/14/149
11/14/1410
MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE
CẤU TẠO CỦA HỆ THỐNG CHIẾT PHA RẮN
11/14/1411
CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách được hấp phụ trên
bề mặt phân cách giữa 2 pha do các lực hấp phụ.

Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo được nhiều trung tâm
hoạt động chọn lọc tùy theo bản chất của chất cần tách và
các hóa chất hiện có trong PTN hoặc việc sử dụng pha rắn
có sẵn với độ phân cực khác nhau; có các cơ chế thành
phần như: cơ chế thực hiện pha thường – không phân cực
hoặc cơ chế thực hiện theo pha ngược – phân cực.
11/14/1412
CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

Cặp ion – pha ngược: cột SPE được hoạt hóa bởi các ion hữu cơ,
trong dung dịch cấu tử cần giữ lại trên cột được chuyển dưới dạng
cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng bị chất hấp thu giữ lại .

Trao đổi ion: chất hấp thu của cột SPE là một polyme được gắn các
nhóm chức có khả năng trao đổi ion. Khi cấu tử cần giữ lại có dung
dịch tồn tại dưới dạng ion thì chúng sẽ trao đổi với các ion linh động
có trên cột SPE và do đó nó được giữ lại trên cột
11/14/1413
CÁC CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN


Rây phân tử (cột loại trừ): chất hấp thu có cấu trúc
xốp với kích thước của lỗ xốp đồng nhất .
→có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thước phù
hợp với cấu trúc của nó .
11/14/1414
MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN
SPE pha thường
SPE phân bố pha
liên kết
SPE hấp thụ
SPE pha ngược
Chiết pha rắn trao
đổi ion
Chiết pha ngược
cặp ion
Chiết pha rắn rây
phân tử
SPE HẤP PHỤ
+ Dùng để chiết các chất có độ phân cực trung bình từ
các dung dịch không phân cực.
+ Các cột SPE thông dụng : Silicagel, Alumina, florisil
và đá xốp.

Cơ chế chiết
Các chất phân cực trong dung dịch bị hấp thu trực
tiếp vào bề mặt hoạt động của các chất hấp thu thông
qua sự tương tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu
và chất hấp thu.
11/14/1416
SPE HẤP PHỤ

Vd:

Các yếu tố ảnh hưởng: + Khả năng hấp phụ
+ Nước làm mất hoạt tính của các cột
SPE hấp phụ
+ Quá trình rửa giải
11/14/1417
SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT
Sự tương tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc
“ưa nhau thì tan vào nhau”.
Được sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có
độ phân cực nhỏ.
VD:
11/14/1418
SPE PHA THƯỜNG
+ Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu
không phân cực.
+ Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino
+ Các chất phân cực trong dd phân bố vào các pha liên
kết thông qua sự tương tác giữa các nhóm chức phân
cực của mẫu với chất hấp thu
11/14/1419
SPE PHA THƯỜNG

VD:
11/14/1420
Các yếu tố ảnh hưởng: Sự rửa giải
Do hoạt tính
SPE PHA THƯỜNG


Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nước
11/14/1421
SPE PHA NGƯỢC
+ Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất
phân cực
+ Các cột SPE pha ngược: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl
,phenyl ,etyl.

Cơ chế chiết:
+ Các chất ko phân cực trong dd được phân bố vào pha lk thông
qua sự tương tác của các nhóm chức ko phân cực của mẫu và chất
hấp thu.
Vd:
11/14/1422
CHIẾT PHA NGƯỢC CẶP ION

Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi
ion để tăng khả năng chiết các ion trong SPE pha ngược

Cơ chế chiết: Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một
thuốc thử hay tác nhân cặp ion có điện tích trái dấu với ion cần
chiết trong mẫu. Tác nhân cặp ion thường là sulfonate hay amin
bậc 4 với mạch cacbon có độ dài khác nhau.
11/14/1423
CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION
Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên
chất phân tích ngược dấu với điện tích trên cột chiết.

11/14/1424
CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION


Ví dụ:
11/14/1425