TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
******
TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau
Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC)

GVGD: Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Nguyễn Thị Thu Sen
MSSV: 10052441
NỘI DUNG THUYẾT TRÌNH
NỘI DUNG THUYẾT TRÌNH
1.
TỔNG QUAN CHUNG VỀ ARSENIC
2.
TỔNG QUAN CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
3.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ARSENIC TRONG RAU QUẢ BẰNG PHƯƠNG PHÁP BẠC
DIETYLDITHIOCACBAMAT
4.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tổng Quan Chung Về Arsenic
Tổng Quan Chung Về Arsenic

Khái quát

Asen hay còn gọi là thạch tín, là một á kim có màu xám kim loại, rất giòn, kết tinh dạng tinh thể, gây ngộ độc mạnh.

Asen trong nước không màu, không mùi, không vị, khó phân hủy.

Asen có 2 dạng:

•
Dạng không kim loại của Asen khi làm ng ng tụ dạng hơi, đó là chất rắn màu vàng đuợc gọi là Asen vàng.ƣ
•
Dạng kim loại của Asen có màu trắng bạc, có cấu trúc giống phốt pho đen, dẫn điện dẫn nhiệt nhưng giòn, dễ nghiền thành
bột.
Tổng Quan Chung Về Arsenic
Tổng Quan Chung Về Arsenic

Vai trò của Arsenic

Asen rất cần thiết cho sự sinh trưởng và phát triển của con người và sinh vật.

Asen có vai trò trong trao đổi chất nuclein, tổng hợp protit và hemoglobin.

Các hợp chất Asen dùng làm thuốc chữa bệnh.

Là nguyên tố có mặt trong nhiều loại hóa chất sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau như: hóa chất, phân bón,
thuốc bảo vệ thực vật, giấy, dệt nhuộm

Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu cây ăn quả.

Asenat đồng tạo màu trong các loại bánh kẹo ngọt.
Tổng Quan Chung Về Arsenic
Tổng Quan Chung Về Arsenic

Tác động của asen

Là chất rất độc hại nên asen có thể gây 19 loại bệnh khác nhau.

Ngộ độc cấp tính có triệu chứng giống bệnh tả : nôn mửa, đau bụng, tiêu chảy liên tục, khát nước, mạch đập yếu, mặt nhợt

nhạt thâm tím, bí tiểu và chết sau 24 giờ.

Ngộ độc mãn tính là tích lũy một lượng nhỏ Asen trong thời gian dài. Triệu chứng : mặt xám, tóc rụng, viêm dạ dày, viêm
ruột, đau mắt, tai, đi đứng loạng choạng, kiệt sức và tử vong trong vài tháng hoặc vài năm.

Asen ảnh hưởng đối với thực vật như một chất ngăn cản quá trình trao đổi chất, làm giảm năng suất cây trồng.
Tổng Quan Chung Về Arsenic
Tổng Quan Chung Về Arsenic

Giới hạn cho phép của asen trong thực phẩm
STT Tên thực phẩm ML
(mg/kg hoặc mg/l)
1 Các sản phẩm sữa dạng bột 0,5
2 Các sản phẩm sữa dạng lỏng 0,5
3 Các sản phẩm phomat 0,5
4 Các sản phẩm chất béo từ sữa 0,5
5 Các sản phẩm sữa lên men 0,5
6 Dầu và mỡ động vật 0,1
7 Bơ thực vật, dầu thực vật 0,1
8 Rau khô, quả khô 1,0
9 Chè và sản phẩm chè 1,0
10 Cà phê 1,0
11 Cacao và sản phẩm cacao (bao gồm sôcôla) 1,0
12 Gia vị (không bao gồm bột cà ri) 5,0
13 Bột cà ri 1,0
14 Muối ăn 0,5
15 Đường 1,0
16 Mật ong 1,0
17 Nước khoáng thiên nhiên 0,01
18 Nước uống đóng chai 0,01

19 Nước chấm 1,0
20 Dấm 0,2
Tổng Quan Chung Về Phương Pháp Trắc Quang
Tổng Quan Chung Về Phương Pháp Trắc Quang

Cơ sở lí thuyết

Dựa vào phản ứng tạo phức màu của chất cần xác định với thuốc thử và định luật Lambe - Beer để xác định hàm lượng chất
đó.

Phương trình biểu diễn mối liên hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng độ chất phân tích có dạng: A=f.l.C, trong đó: A là độ hấp
thụ quang của phức màu, l là chiều dày cuvet và C là nồng độ chất cần phân tích.

Nguyên tắc

Dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp thu để tính hàm lượng của chất hấp thu.
Tổng Quan Về Phương Pháp Trắc Quang
Tổng Quan Về Phương Pháp Trắc Quang

Giới thiệu về máy trắc quang, phương pháp để xác định hàm lương asen trong rau quả

Phương pháp trắc quang thường dùng vùng phổ UV-Vis
có bước sóng từ 200 – 800 nm.

Để xác định As ta dùng phương pháp đường chuẩn và đo
quang ở bước sóng 510nm.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Nguyên tắc
Thuốc thử

Tiến hành thử
Xử lí mẫu
Thiết bị

Quy trình xác định asen
Tính toán, kết quả
Phạm vi áp dụng
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụng cho rau quả và các sẩn phẩm từ rau quả và quy đinh phương pháp xác định hàm lượng asen bằng
phương pháp bạc dietyl dithiocacbamat.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Nguyên tắc

Phân hủy một lượng mẫu.

Khử As(V) thành As(III) bằng thiếc(II) clorua.
As
+5
→ As
+3


Biến đổi asen thành asin do tác dụng của hyddro mới sinh.
As
+3

+ 3H → AsH
3

Hình thành một phức chất có màu đỏ do tác dung của asin với bạc dietyl dithiocacbamat(AgDDC).
C
5
H
10
NS
2
Ag + As
+3
→ C
5
H
10
NS
2
As + Ag
+

Cuối cùng, ta đo quang phổ ở bước sóng 520 nm.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Thuốc thử

Axit sunfuric (H
2
SO

4
) ρ
20
= 1,84 g/ml.

Axit nitric( HNO
3
) ρ
20
= 1,38 g/ml.

Axit pecloric( HClO
4
) ρ
20
= 1,67 g/ml.

Kali iodua(KI) dung dịch 100g/l.

Natri hydroxyt (NaOH) 1M, dung dịch thể tích chuẩn.

Kali hydroxyt (KOH) dạng viên.

Phenolphtalein, dung dịch etanol 10g/l.

Dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl
2
) được điều chế theo phương trình sau:
Sn + HCl → SnCl
2

+H
2.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Trong Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Trong Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Thuốc thử

Kẽm mạ platin được điều chế như sau:
Kẽm
P
l
a
t
i
n

c
l
o
r
u
a
Để yên trong 30phút
Lọc, rửa lại bằng
nước
Giấy thấm mỏng

Phương trình
Zn + PtCl
2

→ Zn(PtCl
2
)
Chén capxun
Bảo quản trong
bình khô
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Thuốc thử

Asen, dung dịch tiêu chuẩn được điều chế như sau:

A
s
2
O
3
10ml NaOH
Dung dịch 1
100ml H
2
O 15ml HCl 1M
2
g
i
ọ
t

B

r
2
Đẩy Br
2
thừa
Đun sôi
Bình 200ml, thêm
nước đến vạch
Để nguội
Hút 10ml vào BĐM
1000ml
Bình dung tích
500ml
Định mức tới
vạch
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Thuốc thử

Bạc dietyl dithiocacbamat,dung dịch tiêu chuẩn được điều chế như sau:
dd AgNO
3
(t
0
=10)

dd NaDDC (t
0
=10)

Chén nung thủy tinh
Thêm từ từ và lắc đều
Kết tủa
Sấy t
0
phòng trong tối
Cho vào
becher
Rửa
P
i
r
i
d
i
n
H
2
O
Lọc kết tủaRửa tủa
Sấy
Kiểm tra lượng
piridin
Bảo quản
Lắc khoảng 15-20
phút
becher
200ml clorofooc
0,4g ephedrin-L

0,6g tinh thể AgDDC
Lọc
Lấy nước lọc
thêm clorofooc đủ 250ml
Bảo quản
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Thiết bị

Bình thót cổ đáy tròn, dung tích 1000ml

Bình thót cổ để đo thể tích, dung tích 50 và 250 ml

Bình kjeldahl

Cốc becher 50ml

Pipet, dung tích 1,2,5,10,20 và 50 ml

Buret

Quang phổ kế

Cân phân tích

Các thiết bị để xác định asen (hình 1)
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat


Thiết bị
Hình 1: Thiết bị để xác định asen
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xử lí mẫu
Nghiền nhỏ mẫu bằng
máy nghiền
Bình kjeldahl
70g mẫu
Bếp có tấm đỡ
amiăng
50ml HNO
3

hh chuyển sang màu nâu
hoặc sẫm
Đun nhẹ
Dd không màu hoặc
vàng rơm
Dd 1
Pha loãng đến vạch của
BĐM 500ml
SO
3
xuất hiện ở
cổ bình
40ml H
2
SO

4
Thêm HNO
3
trong
suốt quá trình
25ml H
2
O
Chất h.cơ p.hủy ht
S
O
3

đ
ẩ
y

r
a

n
h
i
ề
u
Để nguội
75ml H
2
O
(NH

4
)
2
C
2
O
4
bh
Cho bay hơi
Để nguội
Dd mẫu phân
tích
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Tiến hành thử

Kiểm tra sơ bộ thuốc thử
•
Kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC

Cho vài viên KOH đến độ cao 6-8cm vào trụ, lắp một nút bông thủy tinh vào đáy trụ và lắp ống xả lên trụ.

Cho vào ống xủi bọt 4ml dd AgDDC, cắm đầu ống xả vào ống xủi bọt.

Cho vào bình nón 0,5ml As tiêu chuẩn, 1 lương H
2
O vừa đủ, 35ml H
2
SO

4
,để nguội, thêm 2giọt SnCl
2
và 5ml KI. Sau
15phút thêm 5g kẽm mạ platin và nhanh chóng lắp vào trụ và ống xả.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
•
Kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC

Phương trình phản ứng
As
+5
+ H
+
+ 2KI = As
+3
+ I
2
+ K
+
+ H
2
O
As
+5
+ 2H
+
+ Sn
+2

= As
+3
+ Sn
+4
+ H
2
O
As
+3
+ 3Zn + 6H
+
= AsH
3
+ 3Zn
+2
+ 3H
2
O
C
5
H
10
NS
2
Ag + As
+3
→ C
5
H
10

NS
2
As + Ag
+

Để phản ứng diễn ra ít nhất 1h, tháo ống xả.( có thể điểu chỉnh thể tích trong ống đong bằng cách cho AgDDC vào).

Đo độ hấp thu của dd trong ống đong ở 520nm , dùng dd AgDDC như một dd chuẩn.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
•
Kiểm tra sự không có mặt của As trong thuốc thử

Chuẩn bị thiết bị như phần kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC nhưng trong bình nón cho 35ml H
2
O, 5ml H
2
SO
4
, để nguội , thêm 2 giọt SnCl
2
, 5ml KI. Sau 15 phút, thêm 5g kẽm mạ platin.

Để phản ứng diễn ra ít nhất 1h, tháo ống xả.( có thể điểu chỉnh thể tích trong ống đong bằng cách cho AgDDC vào).

Đo độ hấp thu của dd trong ống đong ở 520nm , dùng dd AgDDC như một dd chuẩn.

Độ hấp thu so với độ hấp thu dd AgDDC phải nhỏ hơn 0,015.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat


Thử mẫu trắng

Nếu kiểm tra không có As trong thuốc thử thì không cần thiết thử mẫu trắng.

Nếu kiểm tra có As trong thuốc thử thì ta tiến hành theo trình tự giống như kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC
nhưng thay thế lượng mẫu cân bằng 50ml H
2
O.
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Chuẩn độ axit của dung dich

Nồng độ(C) của H
2
SO
4
đượctínhra g trong 100ml
C = 0,049 × n × 50
Trong đó: n(ml) là thể tích của dd NaOH đã sử dụng.

Biểu thị theo ml H
2
SO
4
trong 100ml dd
C
‘
=


dd NaOH
Dd mẫu sau khi xử lý mẫu, 2
giọt PP
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác định bằng cách so màu

Chuẩn bị trụ, ốngxả, ống xủi bọt của thiết bị như phần kiểm tra tính phản ứngcủa kẽm và dd Ag DDC.

chovàobìnhnón 1 thểtích V dd thu được sau khi xử lí mẫu tương ứng với 5ml H
2
SO
4
được tính theo pt V = (thêm 40ml
H
2
O nếu cần), thêm 2 giọt SnCl
2
, 5ml KI. Sau 15 phút, thêm 5g kẽm mạ platin.

Để phản ứng diễn ra ít nhất 1h, tháo ống xả.(có thể điểu chỉnh thể tích trong ống đong bằng cách cho AgDDC vào).

Đo độ hấp thu của dd trong ống đong ở 520nm , dùng ddAgDDC như một dd chuẩn.


Xác Đinh Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat
Xác Đinh Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat


Đồ thị đường chuẩn

Dùng 0,5-1-1,5 và 2ml dd As tiêu chuẩn tương ứng với 5-10-15và 20 µg As , tiến hành như phần kiểm tra tính phản ứng
của kẽm và dd AgDDC.

Đọc ở bước sóng 522nm và dựng đồ thị hấp thu theo µg As tiêu chuẩn.