Tải bản đầy đủ (.pptx) (23 trang)

bài thảo luận phương pháp đo phổ hồng ngoại ir

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (526.78 KB, 23 trang )

BÀI THẢO LUẬN
PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HỒNG NGOẠI IR
Danh sách nhóm:

1.Nguyễn Hữu Quốc Khánh
2.Dương Hữu Khoa
3.Nguyễn Văn Kiêm
4.Nguyễn Thị Kiệm
5.Nguyễn Thị Linh
Nội dung:
1. Cơ sở lý thuyết
2. Nguyên tắc
3. Ứng dụng:
3.1. Định tính
3.2. Định lượng
3.3. Ví dụ
4. Thiết bị và các lưu ý khi sử dụng
5. Nhận xét
6. Tài liệu tham khảo
1.Cơ sở lý thuyết
Năng lượng lượng tử (của photon ánh sáng) được xác định bởi công thức sau đây:

h: hằng số Planck, 6.6 x 10-34 (J.s)
c: tốc độ của ánh sáng trong chân không, 3 x 108 (m/s)
λ : bước sóng (m)
ν : tần số (s-1 hoặc Hz)
Thông thường thì đơn vị của bước sóng được sử dụng trong phổ hồng ngoại là µm
( 1 µm = 10- 4 cm) và thay cho tần số (Hz), người ta sử dụng đơn vị là số sóng:
1. Khi phân tử hợp chất hữu cơ “va chạm” với chùm sóng điện từ sẽ hấp
thu một năng lượng tương ứng với bước sóng xác định nào đó của tia tới
và không hấp thu các chùm tia có bước sóng khác.


2. Nếu ta chiếu mẫu chất hữu cơ một sóng điện
từ với các bước sóng khác nhau và sau đó xác
định xem bước sóng nào bị hấp thu, bước sóng
nào không thì chúng ta sẽ có được một phổ hấp
thu của mẫu đó.
3. Kết quả được biễu diễn bằng đồ thị của hàm số năng lượng sóng điện
từ đi qua phụ thuộc vào bước sóng.Trục hoành biễu diễn bước sóng với
đường nằm ngang ở trên đơn vị là µm; đường nằm ngang ở dưới đơn vị
là số sóng (cm-1), trục tung là hệ số hấp thụ sóng điện từ có đơn vị là %.
Vùng bức xạ hồng ngoại (IR) là một vùng phổ bức xạ điện từ rộng nằm
giữa vùng trông thấy và vùng vi ba; vùng này có thể chia thành 3 vùng
nhỏ:
- Near-IR 400-10 cm-1 (1000- 25 μm)
- Mid-IR 4000 - 400 cm-1 (25- 2,5μm)
- Far-IR 14000- 4000 cm-1 (2,5 – 0,8μm)
Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại nói ở đây là vùng phổ nằm
trong vùng có số sóng 4000 - 400 cm-1.
Vùng này cung cấp cho ta những thông tin quan trọng về các dao
động của các phân tử do đó là các thông tin về cấu trúc của các phân
tử
Điều kiện hấp thụ bức xạ hồng ngoại:
Để có thể hấp thụ bức xạ hồng ngoại, phân tử đó phải đáp ứng các
yêu cầu sau:
- Độ dài sóng chính xác của bức xạ: một phân tử hấp thụ bức xạ
hồng ngoại chỉ khi nào tần số dao động tự nhiên của một phần
phân tử (tức là các nguyên tử hay các nhóm nguyên tử tạo thành
phân tử đó) cũng là tần số của bức xạ tới.
- Một phân tử chỉ hấp thụ bức xạ hồng ngoại khi nào sự hấp thụ đó
gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của chúng.
2. Nguyên tắc

Phổ hồng ngoại là phương pháp đo sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại
(IR)khi nó đi qua một lớp chất cần thử ,ở các số sóng khác nhau.vùng
bức xạ hồng ngoại sử dụng trong các máy quang phổ IR thường là
600cm-1 - 400cm-1,các máy hiện nay có thể mở rộng vùng bức xạ(100
cm-1 - 10000 cm-1)
Trong phân tử khi có nhóm nguyên tử nào đó hấp thụ năng lượng và
thay đổi trạng thái dao động thì tạo nên một dải hấp thụ trên phổ IR.Có
mối liên quan giữa nhóm nguyên tử và dải hấp thụ nên có thể dựa vào
sự có mặt của dải hấp thụ để nhận biết một nhóm chức nào đó
Nhiều nhóm chức có các dải phổ hấp thụ đặc trưng.đây là cơ sở của
việc phân tích cấu trúc bằng IR.Việc xác định được sự có mặt của các
nhóm chức trong phân tử giúp chúng ta có thể dùng phổ hồng ngoại IR
để định tính một chất.
3.Ứng dụng
3.1. Định tính
Phương pháp quang phổ hồng ngoại chủ yếu được sử dụng trong định
tính các chất hữu cơ. Việc định tính này dựa trên 2 nguyên tắc :
- So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ chất chuẩn cho sẵn trong
sách tra cứu (atlas) hoặc trong thư viện phổ lưu giữ trong máy tính.
- So sánh sự phù hợp giữa phổ chất thử với phổ của hóa chất chuẩn dược
ghi trong cùng điều kiện
Phương pháp định tính bằng phổ hồng ngoại của hầu hết của các dược
điển trên thế giới đều dựa trên hai nguyên tắc này
Định tính sử dụng chất chuẩn so sánh
Chuẩn bị mẫu thử và mẫu chất chuẩn so sánh rồi đo phổ của
chúng từ 4000 cm-1 đến 670từ 2,5µm đến 15µm) trong cùng điều
kiện.
Cực đại hấp thu ở phổ của chất thử phải tương ứng với phổ chất
chuẩn về vị trí và trị số.
Định tính sử dụng phổ chất chuẩn trong atlas hoặc thư viện phổ.

Để có thể so sánh phổ của chất thử với phổ chất chuẩn tra cứu
trong atlas hoặc thư viên phổ của máy tính, trước hết chúng ta cần
chuẩn hóa máy quang phổ.
Tất cả các dược điển đều chuẩn hóa 2 thông số cơ bản của máy:
Độ phân giải và thông số sóng. Tóm tắt cách làm như sau:

- Chuẩn hóa độ phân giải:
Ghi phổ của phim polystyren dày 0,05mm
+ Hiệu số giữa phần trăm độ truyền qua ở cực tiểu hấp thụ A ở
2870(3,48 µm) và cực đại hấp thụ B ở 2849phải lớn hơn 18.
+ Hiệu số giữa phần trăm độ truyền qua ở cưc tiểu hấp thụ C ở
1589,5(6,29 µm) và cực đại hấp thụ D ở 1583cm-1(6,32 µm) phải lớn
hơn 12.
- Chuẩn hóa thang số sóng
Cũng có thể chuẩn hóa thang số sóng bằng cách sử dụng phim
polystyren. Phim này có cực tiểu truyền qua (cực đại hấp thụ) ở các
số sóng ()

Cực đại hấp thụ của phim polystyren
3027,1 (± 0,3) 1583,1 (± 0,3)
2924,0 (± 2) 1181,4 (± 0,3)
2850,7 (± 0,3) 1154,3 (± 0,3)
1944,0 (± 1) 1069,1 (± 0,3)
1871,0 (± 0,3) 1028,0 (± 0,3)
1801,6 (± 0,3) 906,7 (± 0,3)
1601,4 (± 0,3) 698,9 (± 0,5)
3.2.Định lượng
Phương pháp phổ hồng ngoại có thể được ứng dụng trong phân
tích định lượng 1 chất trong dung dịch hay trong hỗn hợp. Cơ sở của
phương pháp dựa trên phương trình định luật Lambert – Beer biểu

hiện mối quan hệ giữa sự hấp thu ánh sáng và nồng độ chất:
Log = Ɛ.C.d =
Khi phân tích một chất đo ở một bước sóng xác định với một cuvet
có chiều dày d đã biết thì mật độ quang chỉ còn tỷ lệ với nồng độ C
của mẫu chất. Vì phương trình trên chỉ chính xác với dung dịch có
nồng độ loãng nên phương pháp phân tích định lượng bằng phổ
hồng ngoại chỉ áp dụng đo trong dung dịch, còn theo phương pháp
ép mẫu rắn ( ép KBr) thì chỉ phân tích bán định lượng


Phương pháp phân tích định lượng nhờ phổ hồng ngoại thực hiên theo cách lập đường chuẩn. Pha một loạt mẫu với nồng độ khác nhau của chất cần xác
định ở dạng tinh khiết rồi đo giá tri của chúng, sau đó vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc và nồng độ C. Vấn đề khó khăn và mắc sai số trong phương pháp
này là tính tỷ số Về nguyên tắc giá trị và có thể xác định trên phổ theo cách tìm đường nền rồi đo giá trị. Khó khăn ở đây là xác định vị trí đường nền sao
cho sai số của phương pháp là nhỏ nhất , bởi vì trên đường cong phổ có sự che phủ nhau của các đỉnh cho nên có thể có một số vị trí khác nhau khi vẽ
đường nền. Vì thế ngoài phương pháp đường nền người ta còn tiến hành theo một số phương pháp khác để đạt độ chính xác cao hơn

3.3. Ví dụ
4.Thiết bị
Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR
Thermo Scientific Nicolet iS10
Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR Thermo
Scientific Nicolet iS10được thiết kế cho những
phòng thí nghiệm kiểm tra chất lượng, dịch vụ phân
tích hoặc các nhiệm vụ pháp lý, máy quang phổ hồng
ngoại FT-IR Nicolet iS10 đưa ra độ tin cậy cao nhất
trong việc kiểm tra và định tính các nguyên liệu. Máy
quang phổ hồng ngoại FT-IR Nicolet iS10 được thiết
kế để đảm bảo tối đa trong khả năng của nó tới mẫu

thử và giải quyết những vấn đề đặt ra với một sự
đầu tư tối thiểu về thời gian.
Máy quang phổ hồng ngoại FT-IR
Thermo Scientific Nicolet iS10
Hãng sản xuất : Thermo - USA
Model : Nicolet iS10
Máy quang phổ hồng ngọai FT-IR

Máy quang phổ hồng ngọai FT-IR 6300 có độ phân giải
cao, tỷ lệ tín hiệu/độ nhiễu xuất sắc, tốc độ quét
nhanh

Máy sử dụng bộ giao thoa có cấu trúc kín, gương hình
lập phương, tự động chỉnh hàng, điều khiển DSP cho
phép đạt độ phân giải chuẩn cao.

Có hệ thống đuổi khí bên trong máy, buồng để mẫu,
đầu dò

Buồng để mẫu tự phát hiện phụ tùng đặt vào như phụ
kiện cho mẫu rắn, mẫu lỏng.

Hệ thống quang được bao kín, hút ẩm tuyệt đối tránh
mọi ảnh hưởng của môi trường

Bộ truyền động giao thoa kế sử dụng động cơ điện từ
chống rung động cho phép quét nhanh

Máy quang phổ hồng ngọai dễ dàng kết nối mở rộng
với các thiết bị khác như FT- Raman, kính hiển vi hồng

ngọai… và nhiều phụ kiện khác để lựa chọn cho các đối
tượng phân tích khác nhau.

Máy được ứng dụng phân tích cho các lọai mẫu rắn,
lỏng và nhão.
Máy quang phổ hồng ngọai FT-IR
Hãng Sản Xuất: Jasco - Nhật
Model: FT-IR 6300
Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi chuỗi
Fourier
Máy quang phổ hồng ngoại sử dụng bộ giao thoa có
cấu trúc kín, gương hình lập phương, tự động chỉnh
hàng, điều khiển DSP cho phép đạt độ phân giải
chuẩn cao
· Thiết kế chắc chắn, dễ sữ dụng
· Hệ thống quang được bao kín, hút ẩm tuyệt đối
tránh mọi ảnh hưởng của môi trường
· Bộ truyền động giao thoa kế sử dụng động cơ điện
từ chống rung động cho phép quét nhanh
· Dễ dàng kết hợp với các loại kính hiển vi như IR
microscope
Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi
chuỗi Fourier:
Hãng sản xuất: Jasco – Nhật
Model: FT-IR 4100
5.Nhận xét

Phương pháp đo phổ hồng ngoại là phương pháp được sử dụng phổ
biến trong việc phân tích thành phần của một chất.đây là phương
pháp đơn giản,dễ thực hiện


Được sử dụng nhiều trong hóa phân tích,vật lý ,hóa học… nhằm kiểm
tra thành phần của các chất được hiển thị bởi các phổ đặc trưng cho
thành phần chất đó.

Phương pháp đo quang phổ hồng ngoại được sử dụng nhiều trong
kiểm nghiệm dược phẩm dựa vào các phản ứng định tính,định lượng.

Trong y dược phương pháp đo quang phổ hồng ngoại được ứng dụng
trong công tác sản xuất thiết bị y tế,các thiết bị điều trị như chế tạo
ra miếng dán hồng ngoại trong điều trị ở bệnh nhân đột quỵ,kính
mắt hồng ngoại dùng cho bệnh nhân bị khô mắt…
6.Tài liệu tham khảo

Giáo trình Kiểm nghiệm dược phẩm(Bộ Y Tế)

Dược điển Việt Nam 4

Giáo trình Hóa phân tích( Bộ Y Tế )

Giáo trình Các phương pháp phân tích vật lý, hóa lý (NXB: Khoa
học và kỹ thuật )

Giáo trình Hóa lý dược ( Đại học Dược Hà Nội)
CẢM ƠN CÁC BẠN ĐÃ
CHÚ Ý THEO DÕI

×