Quang phổ khối lượng(MS)

5. Ứng dụng trong phân tích
4. Phương pháp kết hợp sắc ký – khối phổ
3. Detecto và giải phổ khối lượng
2. Các phương pháp ion hóa và khối phổ kế
1. Giới thiệu và nguyên tắc của phương pháp
Phương pháp quang phổ khối lượng(MS)
1. Giới thiệu

Quang phổ khối lượng là một kỹ thuật phân tích hóa học giúp
xác định số lượng và loại chất hóa học có trong mẫu bằng
cách đo chính xác tỷ lệ khối lượng - điện tích và số lượng các
ion pha khí.
Phương pháp quang phổ khối lượng còn gọi là khối phổ hay
phổ khối lượng, Mass spectrometry(MS).
Lịch sử
•
 !"#$%&&'()$*(
+,$-./$01&23/$4$5"1&+36&+37
•
89(!:;(<"#$=&(/><?@A"BC3"-(D"#
$%&&'EFCG(=$-+H>CI/$
<:J::K(7
•
89(!!L"#$="+H$0C$M<N"-""+H$
+H$5$O7
•
/$0"<?1,69(!P:7
1. Giới thiệu
•
Đối với hợp chất vô cơ, phương pháp phân tích khối phổ thường
được dùng để nghiên cứu hành phần đồng vị hoặc để xác định vết

các chất nghiên cứu.
•
Đối với hợp chất hữu cơ, phương pháp phân tích khối phổ thường
được dùng trong quá trình đồng nhất chất hoặc phân tích cấu trúc.
•
Xác định cấu trúc của một hợp chất bằng cách quan sát từng phần
tách riêng của nó
Kĩ thuật này có nhiều ứng dụng, thường được kết hợp với
một số sinh học phân tử khác như:
•
Khối phổ kết hợp với sắc ký khí.
•
Khối phổ kết hợp với sắc ký lỏng.
•
Khối phổ kết hợp điện di
1. Giới thiệu
Cơ sở của phương pháp

QF0R</$/$<SIH<$TU$,&V$/$<SI
("1E$+,W$</X$/$(YZ
L[\] → L[\]]:
^W$L[\]]]P
^W$L[\−
_6&+3"1&+3$/$$-"1E$+H/$`
$-+a0>/$3$-0$(<SE$"+H$$T$-
&(b7

c+,</<$VFE>+a=0R</Z
/&Lc&&+3H<<?+H$-CN"$T=$5
dT17eE4Z;&<YM-<SI^Pf^$-.dY>&$(K

P+aZ
^Pf^]gh^Pf]]^•]:W$=^:gf]^]^•]:
\∆^^Pf]h∆^^:g]f^C^:g]f^"+H$+C`7
Cơ sở của phương pháp
Sơ đồ của phương pháp MS
Nạp mẫu và hóa khí mẫu

@bEZ(b=E"+H$=<&F$<(/>N((5>
SYP(&G"+0`$MYPijNk7;.E$
EYl&0`391")YjJi:JJ7

@b2Z(b"+H$=<(/>()$/$/$+N
($&<<W$0"W$017\+a/<TT<30,(O$S
D0(b2=E/<TJimnJi((^7

@b&RZ(b&R"+H$/<0G-E+a/<TT<0
&=/E391")V"/<TJimnJi((^1")
:JJ7
2. Các phương pháp ion hóa
c+,</<-"+H$F$1=Z

o-+aEZ(b0=,&G
"+  0G  -  $=(
$&<p".0$/$<SI&
$/$7

  o -  q r Y T<Y T< &+3Y
T<:j:s0R</>CI>-Y

T< &7 /$  "+H$ `  6 (b l <
+7
Một số phương pháp chính
•
c+,</<$=($&
•
c+,</<-t$
•
c+,</<-&+3
•
c+,</<-<
•
c+,</<0R</7
•
c+,</<0R</>CI7
Dạng ion hóa Nguồn ion hóa Áp suất buồng
mẫu
Phạm vi ứng dụng
Ion hóa bằng dòng electron (Electron ionization-
EI)
50-70eV 10-4-10-6 torr Sự phân mảnh mạnh cho phép xác
định cấu trúc;GC/MS
Ion hóa hóa học(Chemical ionization-CI) Ion khí 1 torr Xác định khối lượng phân tử;GC/MS
Ion hóa phản hấp phụ(Desorption ionization-DI) 10-5-10-6 torr Khối lượng phân tử và cấu trúc của
các hợp chất không bay hơi có khối
lượng phân tử cao trong pha ngưng tụ
Bắn phá nguyên tử nhanh (Fast atom
bombardment-FAB)
Ar hoặc các nguyên tử
trung hòa khác có năng

lượng cao

Sự phản hấp phụ laser và ion hóa phản hấp phụ
laser mạng lưới[Laser desorption(LDI) và
matrix-assisted LDI(MALDI)]
Photon năng lượng cao
Ion hóa phun mù electron[Electrospray (ES)
ionization]
Điện trường;ion trong
dung dịch
Áp suất khí
quyển hoặc áp
suất giảm
HPCL/MS and CE/MS
Ion hóa hóa học áp suất khí quyển[Atmospheric
pressure chemical ionization(APCI)]
Sự phóng điện vành;ion
ở dạng khí
Áp suất khí
quyển
HPLC/MS
Phương pháp va chạm electron
(Electron Impact-EI)
78>CR$Z
\V<SIE$5(b"0G-$=(a()V
$&&6()H"$$>.")D-$aV<SI
E
/$$&$/$<BI(9+H$=(a$/$<SI&
V(0r&$&</l<SI$/$(Y(Y$>
<SI&V27

Phương pháp va chạm electron (Electron Impact-EI)
Phương pháp va chạm electron (Electron Impact-EI)
u+l$59+H-"1T-

Phương pháp va chạm electron (Electron Impact-EI)
07vi8+H$".($5<+,</<Z
v".(Z0+H<SI$5$/$(b<SE$$T&O$-
t$$5$5<SI(bDND$$T<0l$/$(Y7
8+H$".(ZwD/4$U$TD0x1W$D
0>,D<S01"+H$$/$"G<S7
Phương pháp ion hóa học (Chemical
Ionization-CI)
8>CR$ZV
<SIE$=(a
()V+,W$
S(".0$/$<S
I&
<SI>(7
;&N/&`>
&+a$C<Y0$/$
<SIE(
"-$/$>
(a$=(a$/$
<SI(b
Ion hóa bằng dòng ion dương
•
[+a$ZcSI&VE4^m$=(aV$&(9
+H$&lGZ
Ion hóa bằng dòng ion dương
•

Bước 2: Các ion dương này mới va chạm với các phân tử mẫu ở dạng khí:
Ion hóa bằng tác nhân ion âm
Phương pháp ion hóa học (Chemical Ionization-CI)
07vi8+H$".($5<+,</<Z
v".(Z\*o<+,</<yoD$T>(5<SI7
89+H-&o&T2ayoC<S(Y=&E7
/$T`$/$(zaC+3*d/$"&t+H
<SI7
8+H$".(ZwD/<4$UH<$TD0x1>
D0>,7
Phương pháp ion hóa trường
(Field Ionization-FI)
8>CR$Z
AI 4 () "1 &+3
(=".(0r&$&
6<SI
 (b = , " N
U"1$F$$Y(M$-
() "1 &+3 (= +a
/$ 4 $5 F$  "1
<S I &  { 0
$/$+,7
Phương pháp ion hóa photon
8>CR$
V<SI(b=
,  "r< a V <
$- 9 +H Y J
{dY>&N/&`/7