tổng hợp và đặc trưng vật liệu cacbon có cấu trúc lớp bằng cách sử dụng khoáng sét di linh làm chất tạo khung

TR C
 

1

TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN



HÀ TIẾN DŨNG

TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU CACBON CÓ CẤU
TRÚC LỚP BẰNG CÁCH SỬ DỤNG KHOÁNG SÉT DI LINH
LÀM CHẤT TẠO KHUNG



LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC






HÀ NỘI – 2012
TR C
 

2



TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

HÀ TIẾN DŨNG


TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU CACBON CÓ CẤU
TRÚC LỚP BẰNG CÁCH SỬ DỤNG KHOÁNG SÉT DI LINH
LÀM CHẤT TẠO KHUNG

Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ
Mã số: 60.44.27

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

 TS. NGUYỄN TIẾN THẢO




HÀ NỘI – 2012
TR C
 

3
DANH MỤC CÁC THUẬT NGỮ VIẾT TẮT

BET
Brunauer - Emmett - 
CHĐBM


CMK

CTAB
Cetyltrimetylamoniumbromide
TEM

SEM

IR

EDX

XRD

MQTB

DL
Di Linh
Mont
Montmorillonite
Bent
Bentonite
NNĐMF
N,N - formamit
TEOS
Tetraethyl orthosilicate

TR C
 

4
DANH MỤC CÁC BẢNG SỐ LIỆU
Bảng 1.1 

19
Bảng 3.1 
CTAB
36
Bảng 3.2  -

38
Bảng 3.3 
38
Bảng 3.4 
001
 

39
Bảng 3.5 

48

TR C
 

5
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
Hình 1.1 
4

3
Hình 1.2 
4

3
Hình 1.3 
4
Hình 1.4 
n
5
Hình 1.5  


6
Hình 1.6  
7
Hình 1.7 2:1
8
Hình 1.8 

9
Hình 1.9 
10
Hình 1.10 
12
Hình 1.11 
13
Hình 1.12 
14
Hình 1.13 

18
Hình 1.14 

19
Hình 1.15 

20
Hình 1.16 
22
Hình 2.1 
28

Hình 2.2 
31
Hình 2.3 
32
TR C
 

6
Hình 2.4 
34
Hình 3.1 Gi

37
Hình 3.2 

39
Hình 3.3 Bent.DL.Na
41
Hình 3.4 Bent.DL
 CTAB 37,5%
42
Hình 3.5 -DL--
CTAB 37,5%
43
Hình 3.6 Bent.DL  CTAB
37,5%: B
44
Hình 3.7 
45
Hình 3.8  CTAB 37,5%

46
Hình 3.9 -
CTAB: B
46
Hình 3.10 
Bent.DL-CTAB: B
47
Hình 3.11 

49
Hình 3.12 
49
Hình 3.13 
50
Hình 3.14 
51
Hình 3.15 
52
Hình 3.16
53
Hình 3.17 

55
TR C
 

7

MỤC LỤC
 1

-  11
 11
 11
1.2 11
 12
1.3.1. Tứ diện SiO
4
12
1.3.2. Bát diện MeO
6
13
1.3.3. Ion giữa các lớp 14
 15
1.4.1. Kiểu 2:1 15
1.4.2. Kiểu 1:1. 16
1.4.3. Kiểu 2:1+1 17
 18
1.5.1. Tính chất vật lý 18
1.5.2. Tính chất hóa học 18
 19
1.6.1. Lý do biến tính sét 19
1.6.2. Các kiểu biến tính: 20
 23
 23
 26
 29
 33
 35
2 35
2.1.1 Xử lý sét thô 35

TR C
 

8
2.1.2 Điều chế sét hữu cơ 36
 36
2 37
2.3.1. Nhiễu xạ tia X 37
2.3.2. Phương pháp phổ hồng ngoại IR 39
2.3 3. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai DTA 39
2.3.4. Phương pháp chụp ảnh điện tử quét ( SEM) 40
2.3.5 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron
Microscopy) 41
2.3.6 Phương pháp BET 41
2.3.7 Phân tích nguyên tố bề mặt bằng phương pháp EDX (Energy Dispersive X –
Ray) 43
2.4  43
2.4.1 Các bước tiến hành 43
2.4.2 Phân tích sản phẩm 43
3 45
--CTAB 45
3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng CTAB đến khoảng không gian cơ sở của sét 45
3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ điều chế Bent.DL-CTAB 46
3 CTAB 49
3.2.1 Giản đồ phân tích nhiệt vi sai 49
3.2.2 Tính chất hấp thụ bức xạ hồng ngoại (phổ IR) 52
3.2.3 Đặc trưng hình thái học của Bent.DL–CTAB 53
3.2.4 Hình ảnh TEM 54
3.2.5 Xác định thành phần nguyên tố hóa học bề mặt sét chống CTAB bằng
phương pháp EDX 55

 56
 57
3.4.1 Kết quá nhiễu xạ tia X 57
TR C
 

9
3.4.2 Kết quả hấp phụ nitơ 59
3.4.3 Hình ảnh SEM của mẫu cacbon tổng hợp 60
3.4.4 Hình ảnh TEM của mẫu vật liệu cacbon tổng hợp 62
3.4.5 Kết quả phân tích thành phần nguyên tố 63
3.4.6 Ứng dụng của vật liệu cacbon tổng hợp 65
 67
 68
TR C
 

10
MỞ ĐẦU

-n, n =
1-
  -
 
        
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  

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 30, 27, 28, 40], 

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 g 
8, 12-20
     
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TR C
 

11

CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.Tổng quan về sét
1.1. Hình thành bentonit
 

   
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    10         

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 
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
 

bentonit, saponit, baidellit, v 
 Di Linh -  - g
 .
- 
 . 
2
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2
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2
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2
O-4,05%, Fe
2
O
3
-2,83%)
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 

1.2. Tính chất đặc trưng

-
+
, K
+
,
Mg
2+
, Ca
2+
1, 10].  

TR C
 

12
 
    
 
1.3 Các đơn vị tế bào cơ bản
1.3.1. Tứ diện SiO
4

 
silicat hay phyllosilicate  

4
 

SiO
4

1.1 [21].

Hình 1.1 
4

.1
  

 
1.2.

Hình 1.2 
4

TR C
 

13



   Si
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xi.
1.3.2. Bát diện MeO
6

 
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
, 
21].

Hình 1.3 
ion kim  M: Al
3+
,
Mg
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, Fe
2+

TR C
 

14

-


-

-

.
1.3.3. Ion giữa các lớp

 

t 
 
 
 
  
 1.4).

Hình 1.4 

       
,  trao

 cation hidrat 
TR C
 

15

 

1.4 Các kiểu cấu trúc
1.4.1. Kiểu 2:1


 

Hình 1.5  


 
- 

3+
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3+
.
- 
3+

2+
; Si
4+


3+
. Khi th  
cat
TR C
 

16
  cao .


1.4.2. Kiểu 1:1.




Hình 1.6  

-

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-

-
     
-


ilic

-



-


TR C
 

17
1.4.3. Kiểu 2:1+1


).

Hình 1.7 2:1 (b)

-


-




2+
= Fe
2+
 

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



TR C
 

18
1.5. Các tính chất của sét
1.5.1. Tính chất vật lý

 

 

1.5.2. Tính chất hóa học
1.5.2.1. Khả năng trương phồng





Hình 1.8 




1.5.2.2 Khả năng hấp phụ.



+
+
+
+



TR C
 

19





1.6. Sét biến tính
1.6.1. Lý do biến tính sét
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15A
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OH
O

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O

(a) (b) (c)
Hình 1.9 
(a) - - - 
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20
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
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
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+2
, Zn

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O
O
O
O
Al
H
O
O
O

Si
OO
O
O
Al

Na
O
O
O

NaOH
+
OH
2
+

1.6.2. Các kiểu biến tính:
1.6.2.1. Biến tính bằng các cation kim loại đa hóa trị
B

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21
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1.6.2.2. Biến tính bằng polioxocation kim loại (tạo sét chống)
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
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m

+3

, Al
+3
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0
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










(c)


Hình 1.10 
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(
(a)
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3
O(OCOCH
3

)
6-
CH
3
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2
O]
+
b: [Ta
8
O
7
(OR)
20
]
c: [Al
13
O
4
(OH)
24
(H
2
O)
12
]
7+
d: [GaO
4
Al

12
(OH)
24
(H
2
O)
12
]
7+

TR C
 

22
m
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
3+
- 

 Mg
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, Ca
2+
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3+
,
ontmorillonite- 
 i 27,6 A
0

 n

0

3
(OAc)
7
OH]
+
 A
0

khi n 
0
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8
(OH)
12
]
4+


0

2
 
cation triaxetat silic [Si(CH
3
COO)
3

]
+

SiO
2



Hình 1.11 

1.6.2.3. Biến tính bằng cation hữu cơ (hữu cơ hóa sét)



 
+
(R)
4
Cl
-
trong
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23
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Clay- N
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Hình 1.12 
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 c vt liu cacbon xnh.

2. Ứng dụng của sét biến tính làm vật liệu chế tạo cacbon mao quản
2.1 Vật liệu cacbon mao quản
 
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
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

TR C
 

24
             
 50 nm



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

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2
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            
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
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 

    
 

a) H  9,30].
b) C

c) H.
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 

25
e) T             
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f) T
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          
   
 
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 
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 

               
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



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
-
MCM [9

