nghiên cứu đánh giá khả năng tách, làm giàu và xác định lượng vết một số ion kim loại của chất hấp phụ điều chế từ vỏ trấu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN



PHẠM THỊ LOAN



NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG TÁCH, LÀM GIÀU VÀ XÁC
ĐỊNH LƯỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI CỦA CHẤT HẤP PHỤ
ĐIỀU CHẾ TỪ VỎ TRẤU




LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC




Hà Nội – 2014





ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN



PHẠM THỊ LOAN


NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG TÁCH, LÀM GIÀU VÀ XÁC
ĐỊNH LƯỢNG VẾT MỘT SỐ ION KIM LOẠI CỦA CHẤT HẤP PHỤ
ĐIỀU CHẾ TỪ VỎ TRẤU

Chuyên ngành: Hóa phân tích
Mã số : 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
PGS.TS. NGUYỄN XUÂN TRUNG

Hà Nội – 2014



LỜI CẢM ƠN
Với tấm lòng biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cám ơn chân thành tới PGS. TS
Nguyễn Xuân Trung, người thầy trực tiếp hướng dẫn và chỉ bảo em trong suốt quá
trình thực hiện luận văn thạc sỹ.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo bộ môn Hóa Phân tích, cùng
các thầy cô giáo khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc
Gia Hà Nội đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn này.

Cũng nhân dịp này em xin gửi những tình cảm sâu sắc và lòng biết ơn tới gia
đình, bạn bè, người than đã luôn giúp đỡ, động viên em em trong suốt quá trình học
tập và hoàn thành luận văn tốt nghiệp
Em xin chân thành cảm ơn!
Hà nội, ngày 18 tháng 2 năm 2014


Phạm Thị Loan












MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
Chương 1: TỔNG QUAN 2
1.1. Sơ lược về đồng, chì, kẽm, cadimi. 2
1.1.1. Độc tính của đồng, chì, kẽm, cadimi. 2
1.1.2. Tiêu chuẩn Việt Nam về nước thải chứa ion đồng, chì, kẽm, cadimi. 3
1.2. Phương pháp phân tích công cụ xác định kim loại năng 4
1.2.1. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS 4
1.2.2. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 5
1.3. Các phương pháp tách, làm giàu lượng vết các kim loại. 7

1.3.1. Phương pháp kết tủa, cộng kết 7
1.3.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng 8
1.3.3. Phương pháp chiết pha rắn (SPE) 8
1.4. Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol (PAN) 10
1.4.1. Cấu tạo, tính chất vật lí của PAN 10
1.4.2. Khả năng tạo phức của PAN 11
1.5. Vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu. 13
Chương 2: THỰC NGHIỆM 15
2.1. Nội dung nghiên cứu 15
2.2. Dụng cụ và hóa chất 15
2.2.1. Dụng cụ 15
2.2.2. Hóa chất 16
2.3. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ 16


2.3.1. Chuẩn bị vỏ trấu 16
2.3.2. Điều chế vật liệu cacbon từ vỏ trấu 16
2.3.3. Biến tính vật liệu bằng PAN 17
2.4. Phương pháp nghiên cứu 17
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 18
3.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ trên máy AAS-6800 18
3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ 18
3.1.2. Khảo sát cường độ đèn catot rỗng ( HCl) 18
3.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo 19
3.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hóa mẫu. 20
3.1.5. Khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen 21
3.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo F-AAS 21
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của loại axit 21
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền 22
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation 23

3.2.3.1.Khảo sát ảnh hưởng của các cation kim loại kiềm 23
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các cation kim loại kiềm thổ 24
3.2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation kim loại hóa trị ba Al, Fe 25
3.2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của các cation kim loại nặng 25
3.3. Đánh giá chung 27
3.3.1. Tổng hợp các điều kiện đo F-AAS 27
3.3.2. Khoảng tuyến tính của phép đo F-AAS 28


3.3.3. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn
định lượng (LOQ) của các kim loại. 32
3.3.3.1. Dựng đường chuẩn, xác định LOD và LOQ của Đồng 33
3.3.3.2. Dựng đường chuẩn, xác định LOD và LOQ của Chì. 34
3.3.3.3. Dựng đường chuẩn, xác định LOD và LOQ của Kẽm. 35
3.3.3.4. Dựng đường chuẩn, xác định LOD và LOQ của Cadimi. 37
3.4. Biến tính PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 38
3.4.1. Khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 38
3.4.2. Đánh giá khả năng hấp phụ PAN lên vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu 39
3.5. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng tách và làm giàu ion kim loại
theo phương pháp tĩnh. 40
3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ ion kim loại (Cu
2+
;
Pb
2+
; Cd
2+
; Zn
2+
). 40

3.5.2. Khảo sát khả năng hấp thu ion kim loại (Cu
2+
; Pb
2+
; Cd
2+
; Zn
2+
) của vật
VL1 và VL2 44
3.6. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng tách và làm giàu ion kim loại
theo phương pháp động 45
3.6.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng tách và làm giàu 45
3.6.2. Khảo sát lượng vật liệu cho vào cột 47
3.6.3. Chuẩn bị cột chiết 48
3.6.4. Khảo sát tốc độ nạp mẫu 48
3.6.5. Khảo sát thể tích mẫu 49
3.6.6. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại 50
3.6.7. Khảo sát loại chất rửa giải 54


3.6.8. Khảo sát nồng độ chất rửa giải 55
3.6.9. Khảo sát tốc độ rửa giải 56
3.6.10. Khảo sát thể tích rủa giải 57
3.7. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại có trong mẫu đến độ thu hồi của
các ion im loại Cu
2+
, Pb
2+
, Zn

2+
, Cd
2+
. 58
3.8. Đánh giá độ lặp lại của phương pháp 60
3.9. Độ thu hồi – hệ số làm giàu 61
3.10. Khảo sát khả năng tái sử dụng 62
3.11. Phân tích mẫu giả 63
3.12. Phân tích mẫu thật 64
KẾT LUẬN 66
DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO 68
















DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1. Quy định giá trị nồng độ các chất ô nhiễm trong nước thải công nghiệp 4
Bảng 3.1 Kết quả khảo sát chọn vạch phổ của các ion kim loại 18

Bảng 3.2 Kết quả khảo sát cường độ đèn 19
Bảng 3.3 Kết quả khảo sát khe đo 20
Bảng 3.4 Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 20
Bảng 3.5 Kết quả khảo sát tốc độ dẫn khí 21
Bảng 3.6 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nền axit 22
Bảng 3.7 Kết quả khảo sát ảnh hưởng chất cải biến nền 23
Bảng 3.8 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại kiềm 24
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại kiềm thổ 24
Bảng 3.10 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại hóa trị ba 25
Bảng 3.11 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại nặng đối với Cu 25
Bảng 3.12. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại nặng đồi với Cd 26
Bảng 3.13 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại nặng đối với Pb 26
Bảng 3.14 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của cation kim loại nặng đối với Zn 26
Bảng 3. 15 Tổng hợp khảo sát ảnh hưởng của các cation kim loại nặng 27
Bảng 3. 16. Tổng hợp các điều kiện đo phổ 27
Bảng 3.17: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cu 29
Bảng 3. 18 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Zn 30
Bảng 3.19 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cd 31
Bảng 3. 20: Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Pb 32
Bảng 3.21. Kết quả khảo sát pH tối ưu hấp phụ PAN lên VL1 39


Bảng 3. 22. Kết quả khảo sát ảnh hưởng pH đến khả năng hấp phụ các ion kim loại
theo phương pháp tĩnh 42
Bảng 3.23. Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của VL1 và VL2 44
Bảng 3. 24. Kết quả khảo sát ảnh hưởng pH đến khả năng tách, làm giàu theo
phương pháp động 46
Bảng 3.25. Kết quả khảo sát lượng vật liệu cho vào cột 47
Bảng 3.26. Kết quả khảo sát ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 49
Bảng 3. 27. Kết quả khảo sát thể tích mẫu 50

Bảng 3. 28. Kết quả khảo sát dung lượng hấp phụ theo phương pháp động 51
Bảng 3.29. Tổng hợp kết quả dung lượng của các ion kim loại 53
Bảng 3. 30. Kết quả khảo sát loại chất rửa giải 54
Bảng 3. 31. Kết quả khảo sát nồng độ chất rửa giải 56
Bảng 3.32.Kết quả khảo sát tốc độ rửa giải 57
Bảng 3.33 Kết quả khảo sát thể tích rửa giải 58
Bảng 3. 34. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các kim loại có trong mẫu đến độ thu
hồi 59
Bảng 3.35. Kết quả đánh giá độ lặp lại của phương pháp 60
Bảng 3.36. Kết quả độ thu hồi và hệ số làm giàu 61
Bảng 3. 37. Kết quả khảo sát khả năng tái sử dụng cột chiết 62
Bảng 3. 38. Thành phần nền mẫu giả 63
Bảng 3.39. Kết quả phân tích mẫu giả 63
Bảng 3.40. Kết quả phân tích mẫu thật 65




DANH MỤC HÌNH
Hình 3.1 : Khoảng tuyến tính của Cu 29
Hình 3.2: Khoảng tuyến tính của Zn 30
Hình 3.3: Khoảng tuyến tính của Cd 31
Hình 3.4: Khoảng tuyến tính của Pb 32
Hình 3.5. Đường chuẩn của Cu 33
Hình 3.6. Đường chuẩn của Pb 34
Hình 3.7 : Đường chuẩn của Zn 35
Hình 3. 8 : Đường chuẩn của Cd 37
Hình 3.9. Lượng PAN hấp phụ lên VL1 39
Hình 3.10: Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ các ion kim loại của VL1 43
Hình 3.11: Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ các ion kim loại của VL2 43

Hình 3. 12: Khả năng hấp phụ kim loại của VL1 và VL2 45
Hình 3.13: Ảnh hưởng pH đền khả năng tách, làm giàu theo phương pháp động 46
Hình 3. 14: Lượng chất hấp phụ cho vào cột 48
Hình 3. 15: Ảnh hưởng tốc độ nạp mẫu 49
Hình 3. 16: Khảo sát loại chất rửa giải 55
Hình 3.17: Khảo sát nồng độ chất rửa giải 56
Hình 3.18: Khảo sát tốc độ rửa giải 57
Hình 3.19: Khảo sát thể tích rửa giải 58
Hình 3. 20: Độ thu hồi 61




CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT

F – AAS
: Phép phân tích phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
PAN
: Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol
VL1
: Vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu
VL2
: Vật liệu cacbon điều chế từ vỏ trấu đã biến tính PAN
M1
: Mẫu nước Hồ Hoàn Kiếm – Hà Nội
M2
: Mẫu nước Hồ Tây – Hà Nội
HCL
: Đèn catot rỗng ( Holow cathode lamp)
SPE

: Chiết pha rắn
UV – VIS
: Phép phân tích phổ hấp thụ phân tử
HNMABA
: 2 - {[1 - (2-Hydroxynaphthyl) methylidene] amino} axit
benzoic




1

MỞ ĐẦU
Ngày nay , người ta đã khẳng định được rằng nhiều nguyên tố kim loại có vai
trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người.Tuy nhiên nếu hàm lượng
lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Sự thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim
loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc, máu, huyết thanh, là
những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, ốm đau hay suy dinh dưỡng và có
thể gây tử vong. Thậm chí, đối với một số kim loại người ta mới chỉ biết đến tác
động độc hại của chúng đến cơ thể.
Kim loại nặng có thể xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu thông qua
đường tiêu hóa và hô hấp. Tuy nhiên, cùng với mức độ phát triển của công nghiệp
và sự đô thị hoá, hiện nay môi trường sống của chúng ta bị ô nhiễm trầm trọng. Các
nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp vào không khí, vào nước, vào đất,
vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con người qua đường ăn uống, hít thở dẫn
đến sự nhiễm độc. Do đó việc nghiên cứu và phân tích các kim loại nặng trong môi
trường sống, trong thực phẩm và tác động của chúng tới cơ thể con người nhằm đề
ra các biện pháp tối ưu bảo vệ và chăm sóc sức khoẻ cộng đồng là một việc vô cùng
cần thiết. Nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết
yếu, cấp bách và được toàn xã hội quan tâm.

Để phân tích, xác định hàm lượng các nguyên tố kim loại nhất là khi chúng
cùng có mặt trong mẫu phân tích với hàm lượng vết là vấn đề khó khăn. Có nhiều
phương pháp xác định các nguyên tố vi lượng như điện hoá, phương pháp quang
phổ nguyên tử phát xạ AES, ICP- AES, phương pháp huỳnh quang, phương pháp
phổ hấp thụ nguyên tử AAS có độ chọn lọc, độ nhạy cao, cho kết quả phân tích tốt
nhưng đòi hỏi trang thiết bị giá thành lớn và kỹ thuật phân tích cao.
Xuất phát từ những lí do trên, chúng tôi chọn đền tài: “ Nghiên cứu đánh
giá khả năng tách, làm giàu và xác định lượng vết một số ion kim loại của chất
hấp phụ điều chế từ vỏ trấu”
2

Chương 1: TỔNG QUAN
1.1. Sơ lược về đồng, chì, kẽm, cadimi.
1.1.1. Độc tính của đồng, chì, kẽm, cadimi.
Trong sản xuất công nghiệp Pb có vai trò quan trọng, nhưng đối với cơ thể thì
chưa chứng minh được Pb có vai trò tích cực . Song độc tính của Pb và các hợp chất
của nó đối với cơ thể người và động vật thì quá rõ. Không khí, nước và thực phẩm
bị ô nhiễm Pb đều rất nguy hiểm cho mọi người. Chì có tác dụng âm tính lên sự
phát triển của bộ não trẻ em, Pb ức chế mọi hoạt động của các enzym, không chỉ ở
não mà còn ở các bộ phận tạo máu, nó là tác nhân phá hủy hồng cầu.
Khi hàm lượng Pb trong máu khoảng 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình sử dụng
oxi để oxi hóa glucoza tạo ra năng lượng cho quá trình sống, do đó làm cho cơ thể
mệt mỏi. Ở nồng độ cao hơn (>0,8 ppm) có thể gây nên thiếu máu do thiếu
hemoglobin. Hàm lượng chì trong máu nằm trong khoảng ( >0,5 ppm) gây ra sự rối
loạn chức năng của thận và phá hủy não. Xương là nơi tàng trữ, tích tụ chì trong cơ
thể, ở đó chì tương tác với photphat trong xương rồi truyền vào các mô mềm của cơ
thể và thể hiện độc tính của nó.[14]
Cadimi là nguyên tố rất độc. Giới hạn tối đa cho phép của cađimi:[24]
Trong nước : 0,01 mg/l (hay 10ppb),
Trong không khí : 0,001 mg/m

3
,
Trong thực phẩm : 0,001- 0,5 mg/kg.
Nhiễm độc cađimi gây nên chứng bệnh giòn xương. Ở nồng độ cao, cađimi
gây đau thận, thiếu máu và phá huỷ tuỷ xương.
Phần lớn cađimi thâm nhập vào cơ thể con người được giữ lại ở thận và được
đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%) được giữ lại trong thận, do cađimi liên kết
với protein tạo thành metallotionein có ở thận. Phần còn lại được giữ lại trong cơ
thể và dần dần được tích luỹ cùng với tuổi tác. Khi lượng cađimi được tích trữ lớn,
nó có thể thế chỗ ion Zn
2+
trong các enzim quan trọng và gây ra rối loạn tiêu hoá và
các chứng bệnh rối loạn chức năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá huỷ tuỷ
sống, gây ung thư. Gây ra các bệnh về xương như: loãng xương, tạo ra các vết nứt ở
3

cổ xương đùi do rối loạn chuyển hóa canxi, xảy ra ở phụ nữ khi mãn kinh. Hít phải
cadimi làm hỏng các tế bào phế nang, gây phù phổi và các bệnh về phổi. [14;42]
Đồng có vai trò quan trọng đối với nhiều loại thực vật và động vật, đồng tác
động đến nhiều chức năng cơ bản và là một phân cấu thành các enzyme quan trọng
trong cơ thể. Nó tham gia vào các hoạt động như sản xuất hồng cầu, sinh tổng hợp
elastin và myelin; tổng hợp nhiều hoocmon, tổng hợp nhiều sắc tố… Do vây, với
hàm lượng nhỏ đồng là một chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể. Đối với trẻ sơ
sinh và đang bú mẹ nếu thiếu đồng sẽ dẫn đến thiếu máu, thiếu bạch cầu trung
tính.[14]
Tuy nhiên với hàm lượng đồng vượt quả mức cho phép lại gây ra một số ảnh
hưởng tới sức khỏe con người. Nếu nhiễm độc đồng trong thời gian ngắn có thể gây
rồi loạn dạ dày, nôn mửa. Việc sử dụng nước có nồng độ đồng vượt quá giới hạn
cho phép trong nhiều năm có thể gây ra bệnh gan, thận. Khi cơ thể hấp thụ một
lượng đồng lớn sẽ có hiện tượng bệnh Wilson, là căn bệnh do đồng tích tự trong

gan, não và da gây ra chứng đãng trí và thần kinh. Ngoài ra những người làm việc
thường xuyên tiếp xúc với đồng có thể mắc ưng thư phổi.
Mặc dù kẽm là vi chất cần thiết cho sức khỏe, tuy nhiên nếu hàm lượng kẽm
vượt quá mức cần thiết sẽ có hại cho sức khỏe. Hấp thụ quá nhiều kẽm làm ngăn
cản sự hấp thu đồng và sắt. Ion kẽm tự do trong dung dịch là chất có độc tính cao
đối với thực vật, động vật không xương sống và thậm chí cả động vật có xương
sống.[21]
Cơ quan quản lý thuốc và thực phẩn Hoa Kì (FDA) đã khuyến cáo rằng kẽm
phá hủy các thụ thể thần kinh trong mũi gây ra chứng mất khứu giác. Các báo cáo
về chứng mất khứu giác cũng được quan sát trong thập niên 1930.
1.1.2. Tiêu chuẩn Việt Nam về nước thải chứa ion đồng, chì, kẽm, cadimi.
TCVN 5945: 2005 quy định nồng độ của ion kim loại nặng trong nước thải
công nghiệp như bảng 1.1 [10].
4

Bảng 1.1. Quy định giá trị nồng độ các chất ô nhiễm trong nước thải công nghiệp
STT
Nguyên tố
Đơn vị
Giá trị giới hạn
A
B
C
1
Chì
mg/l
0.1
0.5
1.0
2

Cadimi
mg/l
0.005
0.010
0.500
3
Đồng
mg/l
2.0
2.0
5.0
4
Kẽm
mg/l
3.0
3.0
5.0
Trong đó:
- Cột A: Nồng độ tối đa cho phép đổ vào khu vực nước dung làm nguồn cung
cấp nước thải sinh hoạt.
- Cột B: Nồng độ tối đa cho phép chỉ được đổ vào khu vực nước dùng cho các
mục đích giao thông, thủy lợi, tưới tiêu, nuôi trồng thủy sản.
- Giá trị quy định trong cột B < giá trị nồng độ đồng, chì, kẽm, cadimi trong
nước thải ≤ giá trị quy định trong cột C: chỉ được phép đổ vào nơi quy định.
- Nồng độ đồng, chì, kẽm, cadimi trong nước thải công nghiệp > giá trị trong
cột C không được phép thải ra môi trường.
1.2. Phương pháp phân tích công cụ xác định kim loại năng
1.2.1. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS[4]
Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử ở trạng thái cơ bản: bền vững
và nghèo năng lượng. Nhưng khi có một chùm sáng với năng lượng thích hợp chiếu

vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (л, ∂ , n) sẽ hấp thụ năng lượng chùm
sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn. Hiệu số giữa hai
mức năng lượng (cơ bản E
O
và kích thích E
m
) chính là năng lượng mà phân tử hấp
thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử UV – VIS.[8]
Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung
dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong
môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng.
Phương pháp UV - VIS có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao,
được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng. Tuy nhiên với việc xác định Cu, Zn,
5

Cd, Pb thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương
tự. Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp.
Các tách giả Maria Celeste Teixeira Diniz, Filho Orlando Fatibello và
Rohwedder Jarbas [37] đã làm giàu và xác định Cu bằng thuốc thử PAN như sau:
Cu(II) tạo phức với PAN và được chiết bằng MIBK. Nếu tỉ lệ thể tích pha nước:pha
hữu cơ = 2:1 thì khoảng tuyến tính của Cu là 100 – 1600ppb với S
D
=2% (200ppb,
n=5) và giới hạn phát hiện là 20ppb.(R=0,9995). Nếu tỉ lệ thể tích là 10:1 thì
khoảng tuyến tính của Cu là 25 – 500ppb (R=0,9994), giới hạn phát hiện là 5,0ppb
và S
D
=6% (50ppb, n=5).
Narinder Kumar Agnihotri cùng các cộng sự [40] đã tiến hành nghiên cứu xác
định lượng vết Cu

2+
bằng phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử PAN trong sự
có mặt của chất hoạt động bề mặt trung tính là Triton X-100, hệ số hấp thụ mol
phân tử và độ nhạy ( S) của phức Cu
2+
- PAN ở bước sóng 555nm tương ứng là
5,21.10
4
l.mol
-1
cm
-1
và 1,22 ng.cm
-2
. Giới hạn phát hiện của Cu
2+
là 4,0 ng/ml và
khoảng tuyến tính tuân theo định luật beer là 0,08 – 4,00 µg/ml. Hàm lượng đồng
trong một số mẫu sinh học và các mẫu hợp kim tiêu chuẩn đã được tiến hành xác
định kết quả đạt được là rất phù hợp so với phương pháp AAS.
G.A.Shar và G.A.Soomro [25] đã xác định Co(II), Ni(II), Cu(II) bằng 1-(2
pyridylazo)-2 naphthol trong môi trường mixen với chất hoạt động bề mặt Tween
80 (5%). Khoảng tuyến tính: Co(II) 0,5 – 4 (ppb), Ni(II) 0,5– 4 (ppb), Cu(II) 0,5 – 3
(ppb). Giới hạn phát hiện: Co(II) 6,7 (ppb), Ni(II) 3,2 (ppb), Cu(II) 3,9 (ppb). Cực
đại hấp thụ: Co(II) 580 (nm), Ni(II) 570 (nm), Cu(II) 555 (nm). pH xác định Co(II),
Ni(II), Cu(II) lần lượt là 5; 5,5 và 6,5. So sánh với phương pháp AAS: thấy không
khác biệt giữa 2 phương pháp (độ tin cậy 95%).
1.2.2. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Nguyên tử ở trạng thái cơ bản không thu hay không phát năng lượng. Nhưng
khi chúng ta kích thích nó bằng một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp,

có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó, thì chúng
6

sẽ hấp thụ các tia sáng đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là
phổ hấp thụ của nguyên tử. [8]
Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã được sử dụng để xác định
các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, các mẫu của y học, sinh
học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm, nước uống, các nguyên tố vi
lượng trong phân bón, trong thức ăn gia súc, v.v Ở nhiều nước trên thế giới, nhất
là các nước phát triển, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử đã trở thành
một phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại.
Bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F-AAS, các tác giả Sibel
Saracoglu, Umit Divrikli, Mustafa Soylak [43] đã xây dựng một quy trình hoàn
chỉnh để xác định các kim loại Cu, Fe, Pb, Cd, Co, Ni trong các mẫu sữa và soda
với hiệu suất hơn 95%. Các tác giả Serife Tokalioglu, Senol Kartal và Latif Elci
[45] xác định lượng vết ion kim loại trong nước sau khi làm giàu với độ lệch chuẩn
trong vùng 0,8-2,9% và giới hạn phát hiện 0,006-0,277ppm.
Nhóm tác giả Umit Divrikli, Aslihan Arslan Kartal , Mustafa Soylak , Latif
Elci [47] đã sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F – AAS để xác định đồng
thời Pb(II), Cr(III), Cu(II), Ni(II) và Cd(II) trong mẫu nước sau khi đã lọc qua
màng. Kết quả phân tích cho thấy trong mẫu có 0.02 µg/l for Pb(II), 0.3µg/l for
Cr(III), 3.1 µg/l for Cu(II), 7.8 µg/l for Ni(II) and 0.9 µg/l for Cd(II). Với độ lệch
chuẩn tương đối dưới 10 %.
Tác giả Vũ Thị Nha Trang [15] đã sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn (cột nhồi
chứa nhựa XAD -7) để tách và làm giàu lượng vết Cr(IV) và Cr(III) trong nước
thải, khi nước thải chứa Cr(IV) và Cr(III) đi qua cột thì Cr(IV) được giữ lại trên cột,
Cr(III) đi ra khỏi cột, rửa giải lượng Cr(IV) hấp phụ trên cột, sau đó xác định Cr
bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F-AAS, phương pháp cho độ
nhạy cao với giới hạn phát hiện 0,08ppm, giới hạn định lượng 0,27ppm
7

1.3. Các phương pháp tách, làm giàu lượng vết các kim loại.
Trong thực tế phân tích, hàm lượng các chất có trong mẫu đặc biệt là hàm
lượng các ion kim loại nặng trong nước thường rất nhỏ, nằm dưới giới hạn phát hiện
của các công cụ phân tích. Vì vậy, trước khi xác định chúng thì cần thông qua quá
trình tách và làm giàu.
Để tách, làm giàu kim loại nặng trong nước thường dùng một số phương
pháp thông dụng như phương pháp kết tủa và cộng kết, phương pháp chiết pha rắn
SPE, phương pháp chiết lỏng – lỏng, phương pháp tách và làm giàu bằng điện
hoá…
1.3.1. Phương pháp kết tủa, cộng kết
Cộng kết là phương pháp kết tủa chất cần phân tích bằng cách đưa thêm
những chất kết tủa đồng hành thường gọi là chất góp, vào đối tượng phân tích để
cộng kết các nguyên tố khi hàm lượng của chúng nhỏ rất nhỏ. Nhờ vậy mà chất
phân tích sẽ được thu góp lại. Khi đó hàm lượng của nó đó tăng lên rất nhiều lần.
Người ta có thể chọn một số hyđroxyt khó tan như: Fe(OH)
3
, Al(OH)
3
hoặc một
số sunfua hay một số chất hữu cơ làm chất góp.
Khi sử dụng chất hữu cơ để cộng kết có thể kết tủa được những hàm lượng
vết tới 10
-3
– 10
-5
M. Việc dùng chất hữu cơ kết tủa có ưu điểm hơn so với chất vô
cơ vỡ kết tủa dễ lọc rửa. Bằng cách thay đổi pH của dung dịch có thể tiến hành kết
tủa lần lượt và tách được nhiều cation kim loại khác nhau với cùng một chất kết tủa
hữu cơ. Hơn nữa phân tử hữu cơ dễ dàng bị phân huỷ khi nung kết tủa từ đó thu

được nguyên tố cần xác định ở trạng thái đó làm giàu, tinh khiết. Mặt khác, chất
góp hữu cơ cũng có khả năng cộng kết được hàm lượng vết nguyên tố khi có mặt
lượng lớn nguyên tố khác.
Phương pháp cộng kết có ưu điểm: Đơn giản, hiệu quả cao nền mẫu phân
tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên nhược điểm chính của
phương pháp là mất nhiều thời gian nên phương pháp này ít được sử dụng.
8

1.3.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng
* Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên sự phân bố chất tan khi được tạo thành
ở dạng phức liên hợp hay ion phức vòng càng không mang điện tích giữa hai pha
không trộn lẫn, thường là các dung môi hữu cơ và nước.
Tách và làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng có nhiều ưu điểm
hơn so với một số phương pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa phương pháp
chiết với các phương pháp xác định tiếp theo (trắc quang, cực phổ ) có ý nghĩa rất
lớn trong phân tích.
Một số hệ chiết thường dùng trong tách, làm giàu Pb, Cd.
- Hệ chiết Pb, Cd – dithizonat trong CCl
4
hoặc CHCl
3
sau đó xác định chúng
bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV – VIS)
- Tạo phức chelat với NaDDC (natridietyldithiocacbamat) từ dung dịch đệm
amoni xitrat ở pH=9,5 dung môi chiết là MIBK.
1.3.3. Phương pháp chiết pha rắn (SPE)
Chiết pha rắn SPE (Solid - Phase Extraction) là quá trình phân bố chất tan
giữa hai pha lỏng - rắn. Pha rắn có thể là các hạt silicagen xốp, các polime hữu cơ
hoặc các loại nhựa trao đổi ion hay than hoạt tính. Phương pháp này tách, làm giàu
được chất phân tích có lượng vết ra khỏi mẫu ban đầu bằng cách hấp phụ chúng vào

một cột chiết pha rắn, sau đó rửa giải chất phân tích với dung môi thích hợp.
Quá trình tách trong chiết pha rắn cũng tương tự như chiết lỏng – lỏng và
phương pháp sắc ký chủ yếu đựa vào định luật phân bố chất tan giữa hai pha không
trộn lẫn vào nhau. Trong phương pháp chiết lỏng – lỏng thường hay gặp hiện tượng
tạo nhũ tương khả năng tách pha gặp nhiều khó khăn, cân bằng chỉ thiết lập một lần.
Phương pháp chiết pha rắn sử dụng pha tĩnh là những hạt xốp có diện tích bề mặt
khá lớn, cân bằng được thiết lập nhiều lần tương tự như quá trình sắc ký. Hệ số làm
giàu cao hơn nhiều so với phương pháp chiết lỏng – lỏng, có thể đạt tới vài chục
đến vài trăm, thậm chí còn đạt tới 1000 lần .
9

Chiết pha rắn có các ưu điểm như: độ thu hồi các chất phân tích cao, làm
sạch tạp chất dễ dàng, phương pháp tiến hành đơn giản, giảm lượng dung môi hữu
cơ ít gây ô nhiễm môi trường.
Có 3 cơ chế chính cho quá trình tách theo cơ chế chiết pha rắn: cơ
chế hấp thụ pha thường, hấp thụ pha đảo và cơ chế trao đổi ion. Với 2 kỹ thuật
chính là kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh và ở điều kiện động. Trong đó kỹ thuật chiết
điều kiện động sử dụng cột nhồi chứa vật liệu pha tĩnh có ưu điểm hơn so với nhiều
phương pháp khác.Về cơ bản, chiết pha rắn tiến hành nhanh, thao tác đơn giản, có
hệ số làm giàu cao.
Các tác giả Tokalioglu, Kartal [45] đã dùng nhựa amberlit XAD-16 để
tách, xác định các ion kim loại Cu, Pb, Cd trong nước hồ. XAD – 16 là sản
phẩm đồng trùng hợp polystiren đivinylbenzen có khả năng chịu mài mòn
tốt, bền, độ xốp cao, độ phân cực thấp và quan trọng là nó có diện tích bề
mặt riêng rất lớn: 825 m
2
/g. Với những đặc tính trên chứng tỏ XAD là một vật liệu
SPE hiệu quả.
Nghiên cứu khả năng hấp phụ Cr(III) và Cr(VI) trên vật liệu chitosan biến
tính của tác giả Nguyễn Xuân Trung, Phạm Hồng Quân, Vũ Thị Trang [16] đã cho

thấy có khả năng sử dụng cột chiết pha rắn với pha rắn chitosan biến tính để tách
loại Cr(VI) và Cr(III) khỏi nguồn nước thải và sử dụng dung dịch HCl 3M rửa giải
để tái sử dụng vật liệu hấp phụ. Dung lượng hấp phụ cực đại tính theo mô hình
Langmuir đối với Cr(VI) là 172,41mg/g và Cr(III) là 17,09mg/g.
Nhóm tác giả Ibrahim Narin, Mustafa Soylak, Latif Elc, Mehmet Dogan [30]
đã cho mẫu chạy qua cột chiết chứa cacbon hoạt tính sau đo tiến hành rửa cột bằng
HNO
3
1M trong axeton. Sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS để xác định hàm
lượng kim loại trong nước rửa. Trong một nghiên cứu khác tác giả [31] đã sử dụng
chiết pha rắn với pha rắn là cacbon hoạt tính ngâm tẩm PAN để tách Cu, Ni, Cd,
Pb, Cr, Co trong nước sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử F- AAS. Kết quả cho thấy
khả năng tách tốt 95 – 100% và khả năng tái sử dụng tốt .
10

Tác giả Hossein Tavallali1 và Vahid Fakhraee [29] đã tạo phức chelat của
Cd
2+
với thuốc thử l-(2-pyridylazo)-2-naphtol (PAN) ở pH =9. Sau đó cho chạy qua
cột chiết cacbon nano, rửa cột chiết bằng HNO
3
1M trong axeton. Ứng dụng
phương pháp để xác định hàm hượng Cd
2+
trong mẫu gạo của các vùng khác nhau.
K. Kiran, K.S. Kumar, K. Suvardhan, K.Janardhanam, P. Chiranjeevi [33] đã
sử dụng cột cacbon hoạt tính để tách Co, Cu, Ni, Zn và Cd trong các mẫu môi
trường và sinh học. Các kim loại này cho tạo phức với HNMABA sau đó chạy qua
cột than hoạt tính (AC) ở pH = 5,0 ± 0,2 và rửa giải với 6 ml HNO
3

1M trong
acetone. Co, Cu, Ni, Zn và Cd được xác định bằng phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
F-AAS . Giới hạn phát hiện cho các kim loại nghiên cứu là trong khoảng 0,75-3,82
µg/ml.
Nhóm tác giả I Nhapi, N Banadda, R Murenzi, C.B Sekomo và U.G Wali
[32] đã sử dụng cột chiết pha rắn để nghiên cứu đánh giá khả năng tách kim loại
nặng trong nước thải công nghiệp bằng cacbon điều chế từ vỏ trấu. Kết quả nghiên
cứu cho thấy cacbon hoạt tính điều chế từ vỏ trấu cho khả năng tách kim loại Cu,
Pb, Zn, Cd trong nước thải công nghiệp. Với hiệu suất thu hồi Pb, Cd, Cu, Zn lần
lượt: 74,04%, 43,4%, 70,08%, 77,3%.
1.4. Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol (PAN)
1.4.1. Cấu tạo, tính chất vật lí của PAN
Công thức cấu tạo của PAN:
N
N
N
HO

Khối lượng phân tử của PAN:
M = 249,27
Công thức phân tử của PAN: C
15
H
11
ON
3

Trong công thức cấu tạo, PAN gồm hai vòng được liên kết với nhau qua
cầu -N = N-, một vòng là pyridyl, vòng bên kia là vòng naphtol ngưng tụ. PAN
là thuốc thử hữu cơ có dạng bột màu vàng đỏ, không tan trong nước, tan tốt trong

11

các dung môi hữu cơ như rượu, CH
3
Cl, CCl
4
, axeton… Dung dịch thường có màu
vàng, hấp thụ cực đại ở các bước sóng 425nm, 470nm và 495nm.
Tuỳ thuộc vào pH của môi trường mà thuốc thử PAN có thể tồn tại ở các dạng khác
nhau, nó có ba dạng tồn tại H
2
In
+

(vàng chanh, pH < 2,5), HIn (vàng, pH > 2,5) và
In
-
(đỏ, pH > 12) và có các hằng số phân ly tương ứng: pK
1
= 2,9 và pK
2
= 12,1.
Chúng ta có thể mô tả các dạng tồn tại của PAN qua các cân bằng sau:
NH
+
N
N
HO
PK
1

= 2,9
N
N
N
HO
N
N
N
-
O
PK
2
= 12,1

1.4.2. Khả năng tạo phức của PAN
PAN là một thuốc thử đơn bazơ tam phối vị, các phức tạo được với nó có khả
năng chiết và làm giàu trong dung môi hữu cơ như CCl
4
, CHCl
3
, rượu isoamylic,
rượu isobutylic, rượu n-amylic, rượu n-butylic…
Thuốc thử PAN không chọn lọc, phản ứng với hầu hết các ion kim loại, được
dùng phổ biến để phân tích các kim loại. Thuốc thử PAN tạo phức với nhiều ion
kim loại như: Fe, Co, Cu, Mn, Ni, Zn… tạo hợp chất nội phức có màu vàng đậm
trong CCl
4
, CHCl
3
, benzen, đietylete.

Các phức vòng càng kim loại với PAN có các nguyên tử kim loại (hay oxo
hoặc hydroxo cation kim loại) liên kết với nguyên tử O của nhóm OH (H bị thay
thế) và nguyên tử N của pyridin, nguyên tử N azo, cấu trúc của phức được minh hoạ
như sau:
12

N
N
O
M
N
N
N
N
O
0 hoac 1
+
M (II hoac III) ( M co the la M(OH)
2
+
)
N
N
O
M
N
1
+
hoac 2
+

M (II hoac III)

Thành phần của các dạng được chiết vào trong các dung môi không trộn lẫn
được vào nhau. Phức vòng càng thông thường không sử dụng được với tất cả các
dạng chiết.
Axetat có thể thay thế clorua hay peclorat ở nồng độ cao ở pH = 10; Cu(II) có
thể được chiết dưới dạng CuL
2
, ở pH = 8, tạo thành phức CuL
+
màu tím không chiết
được trừ khi có mặt các ion Cl
-
; Br
-
; SCN
-
hay axetat.
Các phức vòng càng không mang điện tích thường tan rất chậm trong nước
nhưng có thể chiết bởi các dung môi hữu cơ không trộ lẫn được vào nhau;
cloroforrm (CHCl
3
). PAN (dưới dạng HL) có màu vàng trong cloroform,( ở
max
=
470nm), P
CHCl3/H2O
= 10
5,2
. Phức vòng càng của các kim loại dưới đây có màu đỏ

trong cloroform (ở
max
thường nằm trong khoảng 540 – 570 nm): Cd; Zn; Hg (II); Bi;
Cu; La; In; Ga; Fe(III) - đỏ nâu; Sn (II); Pb; U(VI); Ni; Th; Ir. Các phức của PAN
với các ion kim loại Pd (II); Rh(III); và Co(II) có màu xanh, còn lại ion phức của
PAN với V(V); Ti(III) có màu tím. Các kim loại kiềm; Be; As; Ge; Se; và Te không
cho phản ứng màu với PAN.

13

1.5. Vật liệu hấp phụ từ vỏ trấu.
Việt nam là nước co
́
nền văn minh lúa nước rất lâu đời, từ lâu cây lúa đã gắn
liền với đời sống của nhân dân. Không những hạt lúa được sử dụng làm lương thực
chính mà các phần còn lại sau thu hoạch lúa cũng được người dân tận dụng trở
thành những vật liệu co
́
ích trong đời sống hàng ngày. Ví thân và lá co
́
thể dùng làm
thức ăn cho gia súc, làm chất đốt. Vỏ trấu co
́
thể làm chất đốt, bón cây tăng đ ộ xốp
của đất, làm vật liệu xây dựng
Trấu là lớp vỏ ngoài cùng của hạt lúa và được tách ra trong quá trình xay
xát.Trong vỏ trấu chứa khoảng 75% chất hữu cơ dễ bay hơi sẽ cháy trong quá trình
đốt và khoảng 25% còn lại chuyển thành tro . Chất hữu cơ chứa chủ yếu cellulose,
lignin và hemi-cellulose (90%), ngoài ra có thêm thành phần khác như hợp chất nitơ
và vô cơ. Lignin chiếm khoảng 25-30% và cellulose chiếm khoảng 35-40%.

Như các phụ phẩm nông nghiệp khác vỏ trấu với thành phần chứa nhiều SiO
2

nên cũng đã được nhiều tác giả nghiên cứu sử dụng làm chất hấp phụ kim loại nặng.
Tác giả Asrari và các cộng sự [22] thuộc trường đại học Payame Noor
University (PNU), Shiraz, Iran đã sử dụng vỏ trấu nhồi vào cột chiết pha rắn để loại
bỏ các ion kim loại trong nước thải chăn nuôi bò sữa. Kết quả được công bố tại pH
tối ưu của Zn
2+
và Pb
2+
lần lượt 7,0 và 9,0 dung lượng cực đại đạt tới 19,617 mg/g
và 0,6216 mg/g và trên thực tế tỷ lệ loại bỏ Zn
2+
và Pb
2+
đạt đến 70% và 96,8% .
A.M. Nurul, K. Satoshi, K. Taichi, B. Aleya, và K. Hideyuki [19] để loại bỏ
Asen trong nước ngầm. Tác giả đã sử dụng vỏ trấu nhồi vào cột chiết để loại bỏ
hoàn toàn As (III) và As (V) theo các điều kiện sau: hàm lượng As ban đầu , 100
µg/l; lượng trấu 6 g, với kích thước hạt trung bình, 780 và 510 µm; tốc độ chảy 6,7
và 1,7 ml/phút và độ pH= 6.5 và 6.0, tương ứng. Hiệu quả giải hấp với bằng KOH
1M của nước ngầm chảy qua cột là trong khoảng 71-96%.
Tác giả Hala Ahmed Hegazi [26] đã nghiên cứu chất hấp phụ từ vỏ trấu kết
quả cho thấy các chất hấp phụ từ vỏ trấu có chi phí thấp và có hiệu quả hấp phụ cao
được sử dụng để loại bỏ các kim loại nặng với nồng độ khoảng 20-60 mg/l.
14

Tác giả Dada và các cộng sự [23] đã sử dụng vỏ trấu đã được biến đồi hóa
học bằng H

3
PO
4
để loại bỏ chì trong nước bị ô nhiễm chì . Vỏ trấu khô được sàng
lọc và rửa sạch với nước để loại bỏ cặn bẩn và các tạp chất kim loại sau đó được sấy
khô ở 105
o
C trong 2 giờ . Vỏ trấu sau khi sấy khô được sàng lọc bằng lưới kích
thước 250 mm và 150 mm sau đó được đun cùng axit phosphoric ( H
3
PO
4
) 1M
trên máy khuấy từ ở 100 ° C. Vỏ trấu sửa biến đổi bằng H
3
PO
4
được rửa sạch với
nước đề ion hóa . Sau đó nó được sấy khô ở khoảng 80 ° C để loại bỏ độ ẩm. Tác
giả đã sử dụng vật liệu hấp phụ này để loại bỏ chì trong nước ô nhiễm chì, kết quả
cho thấy dung lượng hấp phụ chì lớn 138,89 mg/g.
Tác giả Hengpeng Ye[27] đã sử dụng vỏ trấu tự nhiên và vỏ trấu đã được
biến đổi bằng kiềm để nghiên cứu khả năng loại bỏ Cd
2+
trong nước. Thực nghiệm
thu được kết quả pH tối ưu để hấp phụ Cd
2+
6,5, dung lượng hấp phụ Cd
2+
cực đại

của vỏ trấu tự nhiên là 73,96 mg/g, của vỏ trấu biến đổi bằng kiềm là 125,94 mg/g.
Trong một nghiên cứu khác tác giả [28] đã sử dụng cacbon từ vỏ trấu để loại bỏ
Cu
2+
trong nước thải. Kết quả cho thấy khả năng hấp thụ tối đa của cacbon từ vỏ
trấu là 43,5 mg Cu
2+
/g ở nhiệt độ 25 ℃, nồng độ đầu tại là 400 mg/l và pH 7,0.
Songa [46] đã sử dụng vỏ trấu và rơm đã được xử lý bằng NaOH để loại bỏ
thủy ngân trong nước. Vỏ trấu và rơm ( RH và RS ) được rửa kỹ nhiều lần với nước
cất để loại bỏ cặn bẩn, sau đó được sấy khô ở 50
o
C cho đến khi khối lượng không
đổi. Biến đổi bề mặt vật liệu bằng NaOH. Vỏ trấu và rơm được ngâm trong dung
dịch NaOH 5% trong vòng 24 giờ , sau đó tiếp tục rửa sạch với nước cất và axit
axetic . Mẫu sau đó được sấy khô ở 50
o
C cho đến khi khối lượng không đổi . Vật
liệu sử dụng để nghiên cứu khả năng hấp phụ thủy ngân. Kết quả cho thấy khả năng
hấp phụ thủy ngân của vỏ trấu biến đổi bằng NaOH tối đa 42 mg/l ở pH = 6,5.