Nghiên cứu sản xuất Pigement MgFe204 ở nhiệt độ thấp bằng phương pháp sol-gel











2

Tên đề tài:
NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT PIGMENT MgFe
2
O
4
Ở NHIỆT Đ THẤP BẰNG
PHƢƠNG PHA
́
P SOL-GEL.


Chủ nhiệm đề tài:
TS. HUNH K PHƢƠNG H

Cơ quan chủ trì:
Đa
̣
i ho
̣

c Ba
́
ch Khoa, ĐH Quc Gia TP. HCM

Kinh phí đƣợc duyệt: 300.000.000 đô
̀
ng

Kinh phí đã cấp:180.000.000 đô
̀
ng theo TB s : 165/TB-SKHCN ngày 27 / 09 /
2010

Mục tiêu: 

Nội dung: 




















3

Những nội dung thực hiện của đề tài (đi chiếu với hợp đồng đã ký):
Công việc dự kiến
Công việc đã thực hiện
       








.



















1 2.
      


 





























 















      
.
       





     




-
       

   
   


      
      

.
- 
ent.













4

Công việc dự kiến
Công việc đã thực hiện
       














 ,









.
       

2
O
4














.

      




  

 (, 



  
)


















.
-








 












.
- .











5

MC LC
CHNG 1: C S  11
I. NHU CU VÀ MC TIÊU C TÀI 11
 15
II.1 Lý  15
ng a màu sc 15
II.3 Pigment 16
  17
I 19
 19
II.3.4  22
II.3.5 Tình hình s 23
 23

2
O
4

24
II.1 Ph 24
II.2. Pha. 26
II.3. Phng pháp sol-gel 28
II.4. Ph  
30
CHU 32

2
O
3
32
II. 

(NO
3
)
3
33
III. MAGIE CACBONAT MgCO
3
35
IV. ACID CITRIC 38
V. ETYLEN GLYCOL 39
VI. 






(Meterial Safety Data Sheet ) 40
VI.1 Fe (III) nitrat 40
VI.2 MgCO
3
41
VI.3 Ethylen glycol 43
VI.4 Acid citric: 43
VII.  45
CHNG 3: PH

U 47
I. CÁC PH



47
I.1. Phng pháp so màu 47
I.2 Phng pháp phân tích kích th 48
ng pháp XRD 51










6

I.4 Ph 52
I.5. Ph 56
I.6. Ph  57
II. 





 57
 57
II 58
 59
 60
 60
III. 



 61
III.1 Mô hình- e
2
O
4
61
 Expert: 61
 62
 66
 67

 68
IV. 

 69
V. 









 69
VI. C  71




 73
CH

 75
I. 



 75
 79

 79
II.2 



 80
II.3 







 83
III. 

88
 88
II 91
 91
 92
 93
 93
 95
 96
III.9 

 97











7

 99

2
O
4
: 102
VI.   


106
CHNG 5 



 110
 113











8
























9

DANH MC HÌNH
Hình 1- 1 Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe
2

O
4
bằng phương pháp phản ứng ở trạng thái
rắn 24
Hình 1- 2: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe
2
O
4
bằng phương pháp đồng kết tủa 26
Hình 1- 3 : Phân tán các hạt MgFe
2
O
4
tạo thành từ phương pháp đồng kết tủa 28
Hình 1- 4: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe
2
O
4
bằng phương pháp sol-gel 29
Hình 1- 5: Phân tán các hạt MgFe
2
O
4
tạo thành từ phương pháp dung dịch 31
Hình 3- 1: Các dạng ánh sáng phản xạ. 49
Hình 3- 2: Phân tán Fraunhoer 50
Hình 3- 3: Sơ đồ thí nghiệm 67
Hình 3- 4: L nung 1100
0
C va

̀
1300
0
C s dng trong Phng thí nghiệm 70
Hình 3- 5 :CRth 400 – KONICA MINOLTA 70
Hình 4- 1: Đồ thị biểu diễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ mol
acid/Fe
3+
ở nhiệt độ 700
0
C,tỉ lệ mol Fe
3+
/Mg
2+
là 3,00 84
Hình 4- 2: Đồ thị biểu diễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ Fe
3+
/Mg
2+
ở
tỉ lệ mol acid/Fe
3+
là 3,00,nhiệt độ700
0
C 85
Hình 4- 3: Mô hình 2D và 3D biểu biễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào
nhiệt độ và tỉ lệ mol acid/Fe
3+
ở tỉ lệ mol Fe
3+

/Mg
2+
là 3,00 86
Hình 4- 4 : Mô hình 2D và 3D biểu biễn sự ph thuộc của hiệu suất phản ứng vào
nhiệt độ và tỉ lệ mol Fe
3+
/Mg
2+
ở tỉ lệ mol acid/Fe
3+
là 3,00 87
Hình 4- 5: Kết quả đo XRD . 89
Hình 4- 6: Kết quả đo XRD từ trên xuống: Mẫu hỗn hợp 2 oxit cùng tỉ lệ nung ở
1250
0
C (mẫu 4), mẫu 2 oxit MgO và Fe
2
O
3
tỉ lệ 1:1 không nung (mẫu 5), và phổ
chuẩn của sản phẩm lấy từ ngân hàng phổ chuẩn (JCPSD). 90
Hình 4- 7: Kết quả phân tích TG và DTG của mẫu pigment MgFe
2
O
4
96
Hình 4- 8: Kết quả đo kích thước hạt và SEM của mẫu MgFe
2
O
4

ở 700
o
C, trước khi
nghiền pha
́
sự kết khối 97
Hình 4- 9: Kết quả đo kích thước hạt và SEM của mẫu MgFe
2
O
4
ở 700
o
C, sau khi
nghiền pha
́
v sự kết khối trong sa
̉
n phâ
̉
m 98
Hình 4- 10:Kết quả đo SEM của MgFe
2
O
4
trích từ [20] 98
Hình 4- 11: Sơ đồ quy trình công nghệ để thu được 100 phần khối lượng sản phẩm
MgFe
2
O
4

theo tỷ lệ phối liệu 1 103
Hình 4- 12: Sơ đồ quy trình công nghệ để thu được 100 phần khối lượng sản phẩm
MgFe
2
O
4
theo tỷ lệ phối liệu 2 105
Hình 4- 13: Các sản phẩm ứng dng tại nhà máy 108
Hình 4- 14: Sản phẩm ứng dng MgFe
2
O
4
700
o
C 108
Hình 4- 15: Sản phẩm ứng dng MgFe
2
O
4
1000
o
C 108
Hình 4- 16: Sản phẩm ứng dng MgFe
2
O
4
700
o
C đến 1000
o

C 109
Hình 4- 17: Sản phẩm ứng dng MgO + Fe
2
O
3
nung1250
o
C 109
Hình 4- 18: Sản phẩm ứng dng MgO + Fe
2
O
3
trộn 109










10

DANH MC BẢNG
- 1:  22
- 
3
)

3
34
- 2
3
36
- 3 38
- 4:  39
-  52
- 
tc

và
m

55
-  62
- 4: L 66
- 1 75
- 2 76
- L, a,  78
- 4 79
- 5 80
- 6 81
- 7: Kinh s a các h s hi quy 82
4- 8:  88
- 9 91
- 10t 92
- 11: 93
- 12
2

O
4
94
-  95
- 
2
O
4

o

2
O
4
 96
- 15: L 100
-  100
- 17: L 101
-  101










11

CHƢƠNG 1: CƠ SƠ
̉
CU
̉
A ĐÊ
̀
TA
̀
I
I. NHU CẦU VÀ MC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI
 







 





á
s

Tng s ng pigment trên Th gi     

6
t  
 sn xut 1/3 sn c Châu Âu
sn xut 1/3 sng, phn còn l c cung cp 40%
t oxit chim 50% [1,3, 22].
2007,







 1.2 


1995, 







6 

 [1, 22].











12

c mà cht to màu có ng dng quan trng nhi men màu,
nha tng hc hi ha, mc in, xây dng (ch yu là oxit st và
oxit crôm), cht thuc gia, cao su, m phm, gm s 










15% 





 [1,3].
 mt s ng ln các cht to màu có chng cao. Các ht

trong cht to màu cc u và có kh nh
  ph màu, kh . Do lc
quá dày, pigment cn ph ph  màu tt.




này trên t . 


















-gel  





. [4,5,6,7,8,9]



0

0
C)

  


 












13

 ,

















pigment . 








, 












 ,
, 




40  50 , 

30%. 












 300.000  400.000
 [3]



              
ng



 

               

                
            


thúc 







 , 















 





























14



. 

































.
Pigment MgFe
2
O
4
       
2
O
3
, tuy nhiên trong
g
   
2
O
4
            


p

 
 o
M
pigment







an tòan có


MgFe
2
O
4
 
   900
0
C).












15

 u.


MFe
2
O
4




II. TỔNG QUAN VỀ PIGMENT
II.1 Lý thuyết màu sắc [1]






 
 

nhau.

 


II.2 Các đại lƣợng đặc trƣng của màu sắc [1]
 











16

 Tông màu - 
 - 
 - 
Tông màu




Độ thuần sắc – Độ bão hòa




 


Độ chói – Độ sáng
ói ói ói 


 

II.3 Pigment [1]














17









Pigme
 


 




II.3.1 Lịch sử phát triển của ngành sản xuất chất màu [1, 30]






             











18


ho



              

sên Murex.


     





lapis lazuli  

1500 SCN).

ment Cobalt
blue (1777), pigment crom yellow và Scheele (1778).

              
Cadimi red, Mangan green,  












19

II.3.2 Thành phần của pigment [1]
               
sunfua, oxid hydroxid, silicat, cacbonat.



 









cho 




II.3.3 Tính chất của pigment [1]

 
Tính quang học












20

Crom oxit là
     




n = A/B
Tron




               
     ,5;          

Hình dạng

 



 














21

Tính chất phân tán

                
            

pigment.


 













22

II.3.4 Phân loại pigment [1]
Bảng 1- 1: 
Thuật ngữ
Định nghĩa




2


Pigment màu


      sang       
vàng, pigment cadmium, pigment ultramarine, crom vàng,
cobalt xanh).


           
 
Pigment có màu

            

2
trên mica).
Pigmentgiao thoa


trên mica).
Pigment phát
quang
 


quang



c).

Pigment lân quang













23

II.3.5 Tình hình sản xuất và ứng dụng pigment[1,2,3]




Ngành sn xut pigment vn, tuy nhiên t phát trin s gim
dng giá tr bán ra ca các cht t
13 t t Nam ngành công nghip sn xut pigment còn nh 
vn phi nhp t c ngoài.
c mà cht to màu có ng dng quang trng nhi men
màu, nha tng hc hi ha, mc in, xây dng (ch yu là oxit st
và oxit crom) cht thuc gia, cao su, m phm, gm s.
 mt s ng ln các cht to màu có chng cao.Cht to
màu cc hu và kh 

 che ph màu, kh . Do lc quá dày,
pigment cn ph che ph  màu tt.
II.3.6 Một s tiêu chuẩn của pigment [1, 30]
Khi chn mt pigment cho mt ng dng c th n nhic
m. Các tính ch màu, kh  phrt
quan trng trong vi   u qu s d   u qu kinh t ca
n các tính cht sau:
 Các tính cht lý hóa n: Thành phn hóa hng mu m, các
chc ht, khng  cng.
 Các tính bn: Kh c ng ca ánh sáng, thi tit, nhit
, hóa cht, ch  bóng.
 Kh t vi vt lii các cht dính, kh 
tán, kh u ng rn tt.










24

II. MT SỐ QUY TRÌNH SẢN XUẤT PIGMENT MgFe
2
O
4
[1, 4 đến 28]

II.1 Phƣơng pháp phản ứng ở trạng thái rắn:


-Fe
2
O
3
).

2
O
4

bày trên hình sau :











Hình 1- 1 Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe
2
O
4
bằng phương pháp phản ứng ở trạng thái

rắn
MgO và Fe
2
O
3



-

MgO + Fe
2
O
3
= MgFe
2
O
4

Magie oxit
(MgO)
t (III) oxit (


Fe
2
O
3
)


Nung 














25


MgO và Fe
2
O
3

2
O
4

o
C - 2000
o

C.
 Nhƣợc điểm:
MgFe
2
O
4
      
MgFe
2
O
4
n MgO và Fe
2
O
3



2
O
3


2
O
3
 
Fe
2
O

3
+ CO

t
2 FeO + CO
2

 
2
O
3

Fe
3
O
4

3
O
4


.



i
 Ƣu điểm
















26

II.2. Phƣơng pháp đồng kết tủa.

 
3
)
3
.9H
2
O )
 Magie nitrat (Mg(NO
3
)
2
.6H
2

O)
 Natri hidroxit (NaOH)
gFe
2
O
4
















Hình 1- 2: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe
2
O
4
bằng phương pháp đồng kết tủa
Fe(NO
3
)

3
.9H
2
O
Mg(NO
3
)
2
.6H
2
O
Hòa tan

NaOH



Nung


