thí nghiệm phân tích không khí

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG
BÔ MÔN CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG






THÍ NGHIỆM
PHÂN TÍCH KHÔNG KHÍ






Biên soạn: Ngô Phương Linh
Phạm Thị Lan
Nguyễn Thanh Sơn
Bộ môn: Công nghệ kỹ thuật môi trường






Nha Trang 04/2011

1

Bài 1: THU MẪU
1. QUY TRÌNH THU MẪU KHÔNG KHÍ BẰNG DUNG DỊCH HẤP THU
Nhờ bơm hút trong máy thu mẫu, dòng không khí đi
vào liên tục, sục qua dung dịch hấp thu chứa trong bình hấp
thu với lưu lượng được điều chỉnh bằng lưu lượng kế. Khi
đó, chất ô nhiễm trong không khí được hấp thu vào dung
dịch hấp thu, mỗi chất ô nhiễm có dung dịch hấp thu riêng.
Sau khi lấy đủ thể tích dung dịch cần hấp thu, chúng
ta lấy mẫu dung dịch này về phòng thí nghiệm phân tích,
tính hàm lượng chất ô nhiễm đã thu được.
2. THU MẪU KHÔNG KHÍ TẠI HIỆN TRƯỜNG
2.1. Chuẩn bị dụng cụ thiết bị đi hiện trường
- Cần hiểu rõ mục đích đi hiện trường đo đạc những thông số chỉ tiêu ô nhiễm nào.
- Chuẩn bị đầy đủ dụng cụ thiết bị phục vụ cho việc thu mẫu đo đạc chỉ tiêu ô nhiễm
đã xác định.
- Chuẩn bị dung dịch hấp thu, hóa chất dùng để thu mẫu.
2.2. Tại hiện trường
- Chọn vị trí lấy mẫu phải đặc trưng và phải được xác định cụ thể (địa chỉ, tọa độ,
khoảng cách)
- Viết nhật ký hiện trường về:
+ Vị trí điểm đo đạc và xác định thời điểm thu mẫu
+ Các thông số đo đạc được tại hiện trường
+ Điều kiện khí hậu, thời tiết
+ Mô tả hiện trường tại thời điểm lấy mẫu (cảnh quan, hiện tượng, nhà máy, xí
nghiệp, …)
+ Đánh giá nguồn ô nhiễm để thu mẫu phù hợp
2.3. Bảo quản mẫu trước khi đưa về phòng thí nghiệm
Tùy theo từng chỉ tiêu ô nhiễm mà cách bảo quản khác nhau.
Bảo quản mẫu cẩn thận tránh đổ vỡ, tốt nhất mẫu phải được bảo quản trong chai

thủy tinh màu nâu tránh ánh sáng, mẫu phải được làm lạnh đến 5
o
C nếu để quá 24 giờ.
2

3. THỰC HÀNH PHÂN TÍCH TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM
- Cần nắm vững các phương pháp phân tích
- Pha dung dịch chuẩn: Một trong các nguyên nhân gây sai số quan trọng trong thí
nghiệm là pha dung dịch chuẩn hay dung dịch mẫu không đúng, vì vậy khi pha dung
dịch chuẩn cần chú ý:
+ Các dụng cụ đo thể tích hay khối lượng cần phải được hiệu chỉnh lại
+ Xác định đúng các đại lượng phân tử gam, đương lượng gam và khối lượng cần
cân.
+ Sử dụng đún các dụng cụ dùng.
- Các thao tác khi thực hành
+ Cách tiến hành phải theo đúng các bước
+ Các thao tác trên dụng cụ phải chính xác
4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Tính toán kết quả theo phương pháp dùng đường chuẩn.
Các đại lượng phân tích như độ hấp thu thì độ phát xạ cường độ dòng khuếch tán
của hai dung dịch sẽ bằng nhau nếu hai dung dịch có cùng nồng độ. Do đó, một số
phương pháp định lượng sẽ dựa vào cách so sánh giá trị một đại lượng của dung dịch
mẫu với đại lượng của một số dung dịch chuẩn để xác định nồng độ của dung dịch mẫu.
Một cách tổng quát, ta ghi lại sự biến thiên của đại lượng A theo nồng độ C của
một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ C
i
và vẽ đường biểu diễn A = f(C).
C
i
: nồng độ mol hay nồng độ khối lượng.

Giá trị của A
x
của dung dịch mẫu đo được sẽ chiếu lên đường biểu diễn A = f(C)
cho ta xác định được C
x
.
Nếu đường biểu diễn A = f(C) tuyến tính và đường biểu diễn được dùng để xác
định nhiều mẫu C
x
cùng một lúc, ta nên dùng phương pháp bình phương cực tiểu để xác
định phương trình.
5. BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
Trình bày các nội dung chính sau:
- Nhật ký hiện trường
- Thực hành thu mẫu và phân tích
- Tính toán kết quả
- Nhận xét kết quả và trả lời câu hỏi, đề xuất biện pháp kiểm soát ô nhiễm.
3

Bài 2: CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ – PHƯƠNG PHÁP KHỐI
LƯỢNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI
(TCVN 5067 : 1995)
1. PHẠM VI ỨNG DỤNG
Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp xác định hàm lượng từng phần (30 phút) và
trung bình ngày đêm (24h) của bụi trong không khí bên ngoài phạm vi các xí nghiệp,
công nghiệp với kích thước hạt từ 1 đến 100 m.
2. NGUYÊN LÝ CỦA PHƯƠNG PHÁP
Phương pháp này dựa trên việc cân lượng bụi thu được trên cái lọc, sau khi lọc
một thể tích không khí xác định. Kết quả hàm lượng bụi trong không khí được biểu thị
bằng mg/m

3
.
3. DỤNG CỤ
3.1. Dụng cụ lấy mẫu
- Đầu lấy mẫu
- Lưu lượng kế hoặc đồng hồ đo lưu lượng có sai số khônglớn hơn
±
5%
- Máy hút không khí
- Đồng hồ bầm giây
- Panh gắp bằng kim loại không rỉ, đầu bằng nhựa hoặc bịt nhựa không có răng hoặc mấu
3.2. Cái lọc bụi
Cái lọc bụi làm bằng vật liệu có sức cản nhỏ, hiệu suất lọc cao.
Diện tích làm việc của cái lọc phải đảm bảo sao cho lưu lượng không khí đi qua
trên một đơn vị diện tích không vượt quá lưu lượng cho phép, được hãng sản xuất quy
định cho từng loại vật liệu làm cái lọc.
Cái lọc được đựng trong bao kép làm bằng giấy can kỹ thuật. Bao trong chứa cái lọc
được đánh số và sấy, cân cùng cái lọc, bao ngoài để bảo vệ, có cùng số thứ tự với bao trong.
3.3. Dụng cụ xử lí mẫu
- Tủ sấy có khả năng khống chế nhiệt độ với độ chính xác không vượt quá
±
2
o
C
- Cân phân tích có độ chính xác
±
0,1 mg
- Ẩm kế đo độ ẩm không khí
- Nhiệt kế đo nhiệt độ không khí
- Hộp bảo quản mẫu

4

4. LẤY MẪU
3.1. Yêu cầu chung
- Mẫu không khí được lấy ở độ cao 1,5m cách mặt đất.
- Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện
cho khu vực quan tâm; số lượng điểm đo, phân bố các điểm trong khu vực đo cũng
như chương trình đo được xác định theo những yêu cầu cụ thể.
- Thể tích không khí cần lấy cho một mẫu phải đảm bảo sao cho lượng bụi thu được
trên cái lọc không nhỏ hơn 10 mg.
3.2. Chuẩn bị lấy mẫu
- Trước khi lấy mẫu cái lọc được xử lý, cân theo điều 4 của tiêu chuẩn này
- Dụng cụ lấy mẫu được lắp ráp theo trình tự: Đầu lấy mẫu - lưu lượng kế - máy hút
- Dùng panh gắp cái lọc lắp vào đầu lấy mẫu, hệ thống đầu lấy mẫu - lưu lượng kế
phải đảm bảo kín
- Ghi địa điểm, thời gian lấy mẫu, số hiệu cái lọc vào sổ riêng.
3.3. Lấy mẫu
- Bật máy, đồng thời xác định thời điểm bắt đầu lấy mẫu
- Cứ 3 phút ghi giá trị lưu lượng 1 lần - với mẫu 30 phút
- Cứ 1 giờ ghi giá trị lưu lượng 1 lần - với mẫu 24 giờ
- Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy
- Dùng panh gắp cái lọc vào bao, để vào hộp bảo quản.
5. XỬ LÝ MẪU
- Cái lọc, trong bao kép được sấy ở nhiệt độ 60
O
C trong thời gian 4 giờ
- Sau khi sấy, các bao đựng cái lọc được đặt trong môi trường cân 24g trước khi cân
- Môi trường cân là môi trường có nhiệt độ 25
±
2

o
C độ ẩm không khí 60
±
5%
- Tiến hành cân cái lọc cùng với bao trong. Việc cân cái lọc trước và sau khi lấy
mẫu phải được thực hiện trong những điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân
tích, bởi cùng một kĩ thuật viên
- Ghi kết quả cân trước và sau khi lấy mẫu lên bao ngoài của cái lọc (m
1
và m
2
)
- Mỗi loại cái lọc và mỗi lô cái lọc cần lấy một số mẫu trắng (cái lọc đối chứng).
5

6. TÍNH KẾT QUẢ
3.1. Xác định thể tích không khí đi qua cái lọc
Thể tích không khí đi qua cái lọc, lít, được xác định bằng công thức sau:

∑
=
=
N
1i
i
L
N
t
V

Trong đó:
- t - thời gian lấy mẫu, phút
- N - số lần đọc giá trị lưu lượng L
- L
i
- giá trị lưu lượng ở thời điểm i, lít/phút
Thể tích không khí (V
o
), lít, qua cái lọc được quy về điều kiện tiêu chuẩn
(P=10
2
kPa, T = 298K) được tính theo công thức sau:

( )
2
o
10t273
PV298
V
.

+
=

Trong đó:
- V - thể tích không khí đi qua cái lọc;
- P - áp suất trung bình của không khí tại nơi lấy mẫu, kPa;
- T - nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu,
o
C.

6.2. Xác định hàm lượng bụi trong không khí
Hàm lượng bụi một lần (C
30min
) và hàm lượng bụi trung bình một ngày đêm (C
24h
),
mg/m
3
của không khí được tính bằng công thức sau:

( )
o
12
h2430
V
bmm1000
CC
−−
=
.
.
min

Trong đó:
- m
1
- khối lượng ban đầu của cái lọc;
- m
2
- khối lượng của cái lọc sau khi lọc mẫu;

- b - giá trị trung bình cộng của hiệu khối lượng của những cái lọc đối chứng được
cân cùng thời điểm với cái lọc lấy mẫu, mg.



6

Chú thích:
1 - Để tạo môi trường cân có độ ẩm thấp, ổn định, nên sử dụng tủ cách ly, kín, có hai cửa
nhỏ có găng tay cao su;
2 - Cân được đặt trong tủ cách li cùng với vật liệu hút ẩm (silicagen);
3 - Cái lọc được đặt vào tủ đóng kín;
4 - Các thao tác khi cân được thực hiện qua găng tay cao su.









7

BÀI 3: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NO
2
THEO
PHƯƠNG PHÁP GRIESS-SALTZMAN CẢI BIÊN TRÊN MÁY
QUANG PHỔ SO MÀU
1. NGUYÊN TẮC

Khí NO
2
được hấp thu vào dung dịch NaOH tạo NaNO
2
,cho phản ứng với
CH
3
COOH tạo thành HNO
2
. Axit HNO
2
tác dụng với axit sulfanilic và α naphtylamin
cho ra hợp chất Azoic có màu hồng.
Phản ứng diễn ra như sau:
2 NO
2
+ 2 NaOH → NaNO
2
+ NaNO
3
+ H
2
O
NaNO
2
+ CH
3
COOH → HNO
2
+ CH

3
COONa
SO
3
H SO
3
+
C
6
H
4
+ NaNO
2
+ CH
3
COOH → C
6
H
4
+ CH
3
COO
-
+ H
2
O
NH
2
N N

SO
3
+ SO
3
+
C
6
H
4
+ CH
3
COO
-
+ C
10
H
7
NH
2
→ C
6
H
4
+CH
3
COOH
N N N N
2. MỤC ĐÍCH
Xác định hàm lượng NO
2

trong không khí xung quanh tại vị trí thu mẫu.
3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
3.1. Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường
- Máy hút không khí
- Lưu lượng kế
- Bình hấp thu
- Dung dịch hấp thu NO
2

- Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu
3.2. Kỹ thuật lấy mẫu
Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu
Mẫu không khí được hút qua 2 bình hấp thu nối tiếp nhau, chứa 40 ml dung dịch
hấp thụ, với lưu lượng 0,5 lit/phút lấy mẫu trong khoảng thời gian 1 giờ. Xong, gom toàn
bộ dung dịch đã hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu và bảo quản mẫu cẩn thận.
8

3.3. Chuẩn bị hóa chất phòng thí nghiệm
- Dung dịch hấp thụ NaOH
- Dung dịch 0,1N
NaOH 4,0 g
Butanol 0,5 ml
Nước cất 2 lần → 1000 ml
- Dung dịch 0,5N
NaOH 20g
Nước cất 2 lần → 1000 ml
- Thuốc thử Griess A
Axit sulfanilic 0,5 g
Axit acetic 10% → 150 ml
Đun nhỏ lửa cho tan.

- Thuốc thử Griess B
N(1-naphtyl)-ethylenediamine2HCl 0,1g
(Cho vào 20ml nước cất. Đun cách thủy 15 phút)
Axit acetic 10% → 150 ml
Chỉ trộn dung dịch Griess A và dung dịch Griess B (tỉ lệ A:B = 1:1) với nhau khi
phân tích.
- Dung dịch chuẩn NaNO
2

- Dung dịch chuẩn gốc (0,1mg NO
2
/ml)
NaNO
2
0,150g
Nước cất 2 lần → 1000 ml
- Dung dịch chuẩn sử dụng (5μg NO
2
/ml)
Dung dịch chuẩn gốc 5 ml
Dung dịch KI 1% → 100 ml
- Dung dịch CH
3
COOH
- Dung dịch loãng 10%
CH
3
COOH đậm đặc 99,5% 50 ml
Nước cất 2 lần → 500 ml
9

- Dung dịch 5N
CH
3
COOH đậm đặc 99,5% 150 ml
Nước cất 2 lần → 500 ml
3.4. Kỹ thuật phân tích
Lấy 7 ống nghiệm Φ16 đánh số từ 0 đến 6.
Cho dung dịch chuẩn NO
2
nồng độ 5μg /ml vào các ống nghiệm từ số 0 đến 5 với
các thể tích tương ứng nêu trong bảng. Sau đó thêm dung dịch hấp thu vào các ống
nghiệm cho đủ 10ml. Ống nghiệm số 6, cho 10 ml dung dịch mẫu vừa thu xong. Thêm
vào các ống nghiệm mỗi ống 1 ml dung dịch axit acetic 5N.
Trộn dung dịch Griess A và dung dịch Griess B (tỉ lệ A:B = 1:1), cho vào 7 ống,
mỗi ống 2ml hỗn hợp. Lắc đều, sau 10 phút đo trên máy so màu tại bước sóng 543 nm
để xác định mật độ quang theo sự thay đổi lượng NO
2
.
Dung dịch \ ống số
0
1
2
3
4
5
6
Dung dịch chuẩn 5µg/ml, ml
0
0,4

0,8
1,2
1,6
2,0
0
Mẫu thu tại hiện trường, ml
0
0
0
0
0
0
10
Dung dịch hấp thu, ml
10
9,6
9,2
8,8
8,4
8,0
0
Dung dịch axit acetic 5N, ml
1
1
1
1
1
1
1
Dung dịch Griess A và B, ml

2
2
2
2
2
2
2
Lượng NO
2
tương ứng (µg)







4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Lập đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và lượng NO
2
từ kết quả đo của
các mẫu ở ống nghiệm số 0 đến 5.
Từ mật độ quang của mẫu phân tích trong ống nghiệm số 6, xác định lượng NO
2

có trong ống dựa theo đường chuẩn.
Lập công thức tính hàm lượng NO
2
trong mẫu khí thu được (mg/m
3

)
Trong đó: C
NO2
: Nồng độ NO
2
trong mẫu khí đã thu, mg/m
3

a: Lượng NO
2
tương ứng trong thang mẫu, µg.
V
1
: Tổng thể tích dung dịch hấp thụ mẫu, ml.
V
2
: Thể tích dung dịch mẫu đã hấp thụ lấy ra phân tích, ml.
V
k
: Thể tích không khí được lấy quy về điều kiện tiêu chuẩn.
10

CÂU HỎI
1. Ảnh hưởng của NO
2
đến môi trường như thế nào?
2. Các yếu tố nào ảnh hưởng đến hiệu quả?
3. Nhận xét kết quả so với TCVN.

11

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH
3
TRONG KHÔNG KHÍ
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so màu xác định hàm lượng NH
3
trong
không khí khu vực sản xuất tại các nhà máy, các xí nghiệp.
2. BẢN CHẤT CỦA PHƯƠNG PHÁP
- Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng NH
3
trong không khí trong
khoảng từ 0,1mg/m
3
đến 2,0 mg/m
3
.
- Phương pháp dựa trên phản ứng của NH
3
với hipoclorit và phenol có sự tham gia
xúc tác là natri nitropruxit. Cường độ màu xanh của phản ứng phụ thuộc vào hàm

lượng NH
3
.
- Các Amin thơm, Fomandehit và Hidrosunfua gây cản trở trong việc xác định NH
3
.
3. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT
3.1. Dụng cụ:
- Máy hút khí có lưu lượng kế, có vạch chia đến 0,005 lít/phút, nhiệt kế, áp kế và
ẩm kế.
- Dụng cụ hấp thụ Ricte có vạch đo hoặc dụng cụ hấp thụ khác.
- Máy so màu có kính lọc ở bước sóng 625nm và cuvet 10mm.
- Ống nghiệm có nút mài dung tích 10ml.
- Phễu Bucne.
3.2. Hoá chất và thuốc thử
Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết hoá học hoặc tinh khiết để phân tích. Để
chuẩn bị các dung dịch và tiến hành phân tích phải sử dụng nước đã khử NH
3
.
- Nước cất đã khử NH
3
: nước cất hai lần được cất với axit sunfuric (0.5ml axit
sunfuric d=1,8 trong một lít nước cất), bỏ 100ml cất được đầu tiên, lấy phần cất
tiếp theo. Hoặc nước cất đã khử ion hoàn toàn bằng phương pháp trao đổi ion.
- Chuẩn bị thuốc thử:
+ Dung dịch hấp thụ: Cho 0,5ml axit sunfuric d=1,8 vào 1 lít nước. Bảo
quản dung dịch trong bình được đậy kín bằng nút có ống thuỷ tinh chứa đầy
tinh thể axit oxalic.
+ Thuốc thử phenol: Hoà tan 5g phenol mới chưng cất, 25mg natri
12

nitropruxit trong 100ml nước. Bảo quản thuốc thử không quá 6 tháng ở
nhiệt độ 4
o
C.
+ Hồ tinh bột: hoà tan 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml nước
nóng 60
o
C - 70
o
C đun đến sôi, sau 1 phút để nguội.
+ Thuốc thử hipoclorit: Nghiền nhỏ 5g canxi hipoclorit cùng với 100ml
nước. Lọc dung dịch trong chân không.
Xác định hàm lượng Clo hoạt động trong hipoclorit: Lấy một lượng dung dịch
hipoclorit trong suốt vào bình tham giác có nút mài, sau đó cho thêm 10ml H
2
SO
4
10%
và 10ml KI 10%. Đậy bình và để trong bóng tối khoảng 10 phút. Sau đó chuẩn độ I
2
sinh
ra bằng dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,05M đến mầu vàng nhạt. Thêm vài giọt hồ tinh bột, chuẩn
độ tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh.

1ml dung dịch natri thiosunfat 0,05M tương đương với 0,00354g Clo
Thuốc thử phải chứa từ 0,6 - 0,8g Cl trong 100ml.
- Dung dịch NH
3
tiêu chuẩn I 100 mg/ml: Hoà tan 0,314 NH
4
Cl trong 1 lít nước.
Bảo quản dung dịch không quá 2 tháng.
- Dung dịch NH
3
tiêu chuẩn II: 1mg/ml: Pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn I bằng
dung dịch hấp thụ. Dung dịch này chỉ chuẩn bị trước khi sử dụng.
4. LẤY MẪU
Cho không khí cần nghiên cứu đi qua 2 ống hấp thụ mắc nối tiếp nhau, mỗi ống có
chứa 5ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng 0,5 lít/phút liên tục trong thời gian từ 10 đến
30 phút tuỳ theo hàm lượng NH
3
.
5. DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
- Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung tích 50ml theo bảng
sau:
Số hiệu bình
0
1
2
3
4
5
6
Dung dịch tiêu chuẩn II (ml)

0
1
2
4
6
8
10
Dung dịch hấp thụ
Thêm đến vạch mức
Hàm lượng NH
3
tương ứng trong
5ml dung dịch chuẩn (mg)
0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
- Lấy 5ml các dung dịch ở dãy chuẩn trên vào các ống nghiệm, sau thêm lần lượt
1ml thuốc thử phenol, lắc kỹ và cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit.
- Sau 2 giờ đo mật độ quang các dung dịch với cuvet 10mm ở bước sóng 625nm so
13

sánh với dung dịch 0.
- Đường chuẩn biểu diễn mối liên hệ giữa giá trị mật độ quang với hàm lượng NH
3

được vẽ dựa trên các giá trị trung bình của kết quả đo 3 lần.
6. TIẾN HÀNH PHÂN TÍCH
Chuyển dung dịch từ các bình hấp thụ vào bình định mức 25ml và thêm dung dịch
hấp thụ đến vạch, lắc kỹ.
Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp thụ,
1ml thuốc thử phenol. Lắc cẩn thận ống nghiệm và cho thêm 0,5 ml thuốc thử hipoclorit.
Khi nồng độ NH

3
lớn, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử ít hơn.
Sau hai giờ đo mật độ quang của dung dịch với cuvet 10mm ở bước sóng 625nm
so sánh với dung dịch 0.
Hàm lượng NH
3
trong mẫu được xác định bằng đường chuẩn.
7. CÁCH TÍNH
Hàm lượng NH
3
trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m
3
, theo công
thức:
C =
a . B
B
a
. V
k


Trong đó:
- a : lượng NH
3
trong phần dung dịch mẫu lấy phân tích (mg).
- B
a
: thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (ml).
- B : tổng thể tích dung dịch mẫu (ml).

- V
k
: thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (m
3
).




14

BÀI 5: XÁC ĐỊNH OZONE (O
3
) THEO PHƯƠNG PHÁP SO MÀU
1. NGUYÊN TẮC
Phương pháp dựa vào sự hấp thu ozon bằng KI và xác định bằng so màu do iot
sinh ra tác dụng với dimety p-phenylendiamin tạo thành sản phẩm có màu hồng. Quá
trình hấp thu, phản ứng diễn ra theo phương trình sau:
O
3
+ 2KI

+ H
2
O = I
2
+ 2KOH + O
2
.
2. MỤC ĐÍCH

Xác định hàm lượng O
3
trong không khí xung quanh tại vị trí thu mẫu.
3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
3.1. Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ đi thu mẫu hiện trường
- Máy hút không khí
- Lưu lượng kế
- Ống hấp thu màng xốp
-
Dung dịch hấp thu O
3
- Lọ thủy tinh nâu đựng mẫu
3.2. Kỹ thuật lấy mẫu
Lắp đặt hệ thống theo đúng quy trình lấy mẫu
Hút không khí cần xác định qua ống hấp thụ có màng xốp chứa 10 ml dung dịch
KI 1% với lưu lượng 1 lit/phút. Thể tích không khí lấy tối thiểu là 10 lít. Xong, bảo quản
mẫu cẩn thận
3.3. Chuẩn bị hóa chất phòng thí nghiệm
Dung dịch hấp thu: dung dịch KI 1%
KI 10 g
Nước cất → 1000 ml
Dung dịch I
2
0,01N (chính xác)
I
2
(tinh thể) 1,269 g
Nước cất → 1000 ml
(Trong phản ứng I
2

với S
2
O
3
2-
, NI
2
= 126,9 g)
15

Dung dịch tiêu chuẩn gốc nồng độ 0,127 mgI
2
/ml
Dung dịch I
2
0,01N 10 ml
Dung dịch KI 1% → 100 ml
Dung dịch tiêu chuẩn sử dụng, nồng độ 10 µgI
2
/ml
Dung dịch chuẩn gốc 7,9 ml
Dung dịch KI 1% → 100 ml
Dung dịch dimetyl p-phenylendiamin clohydrat 0,02 %
Dimetyl p-phenylendiamin clohydrat 0,02 g
Nước cất → 100 ml
3.4. Kỹ thuật phân tích
Lấy 7 ống nghiệm Φ16 đánh số từ 0 đến 6.
Tiến hành phân tích theo bảng sau:
Dung dịch \ ống số
0

1
2
3
4
5
6
Dung dịch tiêu chuẩn,
(10µg/ml), ml
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
0
Mẫu thu tại hiện trường, ml
0
0
0
0
0
0
5,0
Dung dịch KI 1%, ml
5,0
4,8
4,6
4,4
4,2
4,0

0
Dung dịch dimetyl p-
phenylendiamin, ml
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Lượng I
2
(µg)







Lượng ozon tương ứng
(µg)







Ống số 6 là mẫu phân tích dung dịch hấp thu lấy để phân tích là 5,0 ml. Sau khi

cho các hoá chất vào, để yên 15 phút đem đo màu ở bước sóng λ = 540 nm. Kết quả đo
mẫu được so sánh với thang mẫu thực hiện đồng thời.
4. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Lập đường chuẩn tương quan giữa mật độ quang và lượng O
3
từ kết quả đo của
các mẫu ở ống nghiệm số 0 đến 5.
16

Từ mật độ quang của mẫu phân tích trong ống nghiệm số 6, xác định lượng O
3
có
trong ống dựa theo đường chuẩn.
Lập công thức tính hàm lượng O
3
trong mẫu khí thu được (mg/m
3
)
Trong đó: a: là lượng O
3
tương ứng trong thang mẫu, µg.
V
dd
: thể tích dung dịch hấp thụ, ml.
V
pt
: thể tích dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích, ml.
V
kk
: thể tích không khí được lấy quy về điều kiện tiêu chuẩn.

CÂU HỎI
1. Ảnh hưởng của O
3
đến môi trường như thế nào?
2. Các yếu tố nào ảnh hưởng đến hiệu quả?
3. Nhận xét kết quả so với TCVN.