Nghiên cứu chế tạo dung dịch polyme trong nước sử dụng để tôi thép

BỘ CÔNG THƯƠNG
TỔNG CÔNG TY MÁY ĐỘNG LỰC VÀ MÁY NÔNG NGHIỆP
VIỆN CÔNG NGHỆ









BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI

Nghiên cứu công nghệ tận thu hợp kim nhôm ADC12
từ mạt, ba via nhôm trong quá trình đúc áp lực cao

CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI: KS. TRẦN TỰ TRÁC






BỘ CÔNG THƯƠNG

TỔNG CÔNG TY MÁY ĐỘNG LỰC VÀ MÁY NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM
VIỆN CÔNG NGHỆ








BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI

Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo dung dịch polyme trong nước sử dụng để tôi thép

Mã số 33.12 RD/HĐ-KHCN


Cơ quan chủ quản: Viện Công nghệ - Bộ Công Thương
Chủ nhiệm đề tài: TS. Nguyễn Phi Trung







9607

Hà Nội - 11-2012

BỘ CÔNG THƯƠNG
TỔNG CÔNG TY MÁY ĐỘNG LỰC VÀ MÁY NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM

VIỆN CÔNG NGHỆ




BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI

Tên đề tài:
Nghiên cứu chế tạo dung dịch polyme trong nước sử dụng để tôi thép

Thực hiện theo Hợp đồng đặt hàng sản xuất và cung cấp dịch vụ sự nghiệp công
nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ số 33.12 RD/HĐ-KHCN ngày 15/34/2012
giữa Bộ Công Thương và Viện Công nghệ

Chủ nhiệm đề tài: TS. Nguyễn Phi Trung
Các thành viên tham gia

1
Phạm Văn Lành Viện Công nghệ
2
Vũ Xuân Nam Viện Công nghệ
3
Nguyễn Tiến Trình Viện Công nghệ
4
Nguyễn Xuân Thắng Viện Công nghệ
5
Nguyễn Thị Ngọc Bích Viện Công nghệ
6
Đặng Quốc Đông Viện Công nghệ






Hà Nội - 11-2012
MỤC LỤC

Tr.
MỞ ĐẦU…………………………………………………………………. 1
I. TỔNG QUAN……………………………………………………………. 2
1.1 Cơ sở lý thuyết nhiệt luyện thép………………………………………… 2
1.1.1 Austenite hóa (nung nóng và giữ nhiệt)………………………………… 2
1.1.2 Tôi (làm nguội)…………………………………………………………… 3
1.1.3 Những môi trường tôi thép thông dụng trên thế giới và trong nước……… 4
1.2 Dung dịch polyme trong nước sử dụng để tôi thép……………………… 5
1.2.1 Tình hình nghiên cứu và ứng dụng……………………………………… 5

1.2.2 Ưu điểm của dung dịch tôi chứa polyme…………………………………. 6
1.2.3 Một số polyme dùng để chế tạo dung dịch tôi……………………………. 9
1.2.3.1 Ch
ất tôi chứa polyankylen glycol…………………………………………. 11
1.2.3.2
ChÊt t«i chøa polyacrylat…………………………………………………
12
1.2.3.3
ChÊt t«i chøa polyvinyl ancol………………………………………………
13
1.2.3.4
ChÊt t«i chøa polyacrylamit………………………………………………
13
1.2.3.5
ChÊt t«i chøa polyvinyl pyrolidon………………………………………….
14
1.2.3.6
ChÊt t«i chøa polyetyl oxazolin…………………………………………….
14
II. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO DUNG DỊCH POLYME TRONG NƯỚC SỬ
DỤNG ĐỂ TÔI THÉP
16
2.1 Khả năng và mức độ hòa tan trong nước của một số loại polyme lựa chọn 16
2.1.1 Khái niệm chung………………………………………………………… 16
2.1.2 Nguyên liệu……………………………………………………………… 17
2.1.3 Quy trình thử nghiệm……………………………………………………… 17
2.1.4 Kết quả và thảo luận……………………………………………………….
18
2.2 Ảnh hưởng của chủng loại, hàm lượng polyme tới độ nhớt của dung dịch 23
2.2.1 Thành phần của dung dịch tôi…………………………………………… 23

2.2.2 Độ nhớt của dung dịch tôi…………………………………………………. 25
2.3 Sự biến đổi độ nhớt của dung dịch theo thời gian gia nhiệt………………. 27
III. KHẢO NGHIỆM DUNG DỊCH TÔI POLYME TRONG NƯỚC……… 29
IV. CHẾ TẠO DUNG DỊCH PVA TRONG NƯỚC ĐỂ TÔI THÉP…………. 35
V. KẾT LUẬN……………………………………………………………… 38
VI. TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………… 39
PHỤ LỤC…………………………………………………………………. 41






DANH MỤC BẢNG


Tr.
Bảng 1.1 Một số polyme tan trong nước được dùng để chế tạo dung dịch tôi …… 10
Bảng 2.1 Khả năng và mức độ hòa tan của PAAS trong nước ………………… 19
Bảng 2.2 Khả năng và mức độ hòa tan của PAM trong nước ……………………. 20
Bảng 2.3 Khả năng và mức độ hòa tan của PVA trong nước ………………… 22
Bảng 2.4 Thành phần các nguyên liệu và hóa chất để chế tạo dung dịch tôi trong
nước
23
Bảng 2.5 Khả năng tạo bọt của của dung dịch PVA chứa etylenglycol ……… 24
Bảng 2.6 Độ nhớt của các dung dịch polyme ………………………………… 26
Bảng 2.7 Độ nhớt của các dung dịch thay đổi theo thời gian gia nhiệt ở 90
O
C … 27
Bảng 3.1 Thành phần hóa học các mác thép chế tạo mẫu ……………………… 30

Bảng 3.2 Độ cứng sau khi tôi của mẫu …………………………………………… 32
Bảng 4.1 Các nguyên liệu và hóa chất …………………………………………… 35

DANH MỤC HÌNH


Tr.
Hình 1.1 Tạo khói, mùi và nguy cơ bắt lửa khi tôi thép trong dầu ………………. 7
Hình 1.2 Ít tạo khói, mùi và không có nguy cơ bắt lửa khi tôi thép tấm trong
dung dịch polyme
7
Hình 1.3 Ít tạo khói, mùi và không có nguy cơ bắt lửa khi tôi các loại trục thép
trong dung dịch polyme
8
Hình 1.4 So sánh quá trình làm nguội thép của dung dịch chứa polyme PAG với
nước
9
Hình 2.1 Thiết bị khuấy trộn có thể điều chỉnh nhiệt độ ………………………… 18
Hình 2.2 Dung dịch tạo bọt tương đối nhiều (a) và ít tạo b
ọt (b) sau khi khuấy
trộn
24
Hình 2.3 Dung dịch ít tạo bọt khi tôi thép ……………………………………… 24
Hình 2.4 Thiết bị đo độ nhớt Viscometer UK-2 …………………………………. 25
Hình 2.5 Phụ thuộc của độ nhớt các dung dịch vào hàm lượng polyme (29
O
C) … 26
Hình 2.6 Thay đổi độ nhớt các dung dịch theo thời gian gia nhiệt ở 90
O
C 28
Hình 3.1 Dung dịch PVA 29
Hình 3.2 Kích thước mẫu thép thí nghiệm 30
Hình 3.3 Các mẫu thép thí nghiệm 30

Hình 3.4 Lò nung buồng điện trở 31
Hình 3.5 Tôi mẫu thép trong dung dịch PVA 31
Hình 3.6 Độ cứng của mẫu thép 45 sau khi tôi trong các chất tôi khác nhau 33
Hình 3.7 Độ cứng của mẫu thép 40X sau khi tôi trong các chất tôi khác nhau 33
Hình 3.8 Độ cứng của mẫu thép 40XM sau khi tôi trong các chất tôi khác nhau 34
Hình 4.1 Sơ đồ khối quy trình chế tạo dung dịch đặc 15% PVA trong nước 36



1

MỞ ĐẦU
Để đạt được tính năng cơ lý tối ưu theo yêu cầu, các sản phẩm thép thường phải
qua công đoạn tôi ở các điều kiện công nghệ thích hợp. Một số môi trường tôi truyền
thống như nước, dầu khoáng, kim loại và muối nóng chảy.v.v… từ lâu đã được sử dụng
rộng rãi, đáp ứng nhiều điều kiện công nghệ nhiệt luyện cho nhiề
u loại thép trong ứng
dụng thực tế của công nghiệp chế tạo máy. Trên thế giới, dung dịch polyme trong nước
được nghiên cứu, ứng dụng làm môi trường tôi thép và nhôm từ thập niên 60 của thế kỷ
trước. Hướng nghiên cứu và ứng dụng này đang ngày càng được xúc tiến mạnh mẽ.
Trong số nhiều polyme tan trong nước, một số loại đã được nghiên cứu và ứng
dụng phổ biến như: polyankylen glycol [-O-C
2
H
4
]
n
-[O-C
2
H

4
-CH
2
-]
m
, nari polyacrylat,
polyacrylamit [-CH
2
-CHCONH
2
-]
n
, polyvinyl ancol [-CH
2
-CHOH-]
n
, polyvinyl
pyrolidon.v.v bởi những lý do chính sau đây [1, 2, 3]:
Tốc độ làm nguội của dung dịch polyme trong nước có thể được điều chỉnh trong
một khoảng rộng từ tốc độ làm nguội của dầu khoáng đến của nước để phù hợp với
những vật liệu và sản phẩm khó có thể tôi được trong nước và dầu. Quá trình làm nguội
thép diễn ra đồng đều trên toàn bộ diện tích bề mặt sản phẩ
m. Bởi vậy so với nước và
dầu, khi tôi thép các loại trong dung dịch polyme cho phép thu được sản phẩm tôi với cấu
trúc ít có ứng suất, ít bị cong vênh hay nứt gãy, có tính chất cơ thích hợp với điều kiện
ứng dụng thực tế hay với quá trình gia công biến dạng nguội cần thiết tiếp theo [4]. Một
mặt do dung môi là nước, mặt khác do bản chất vốn có của các polyme sử dụng nên so
với dầu thì dung dịch chứa polyme là nh
ững chất tôi ít độc hại, ít tạo mùi, tạo khói và khó
bắt cháy khi tôi. Một số dung dịch tôi chứa polyme có giá thành rẻ so với dầu khoáng và

một số kim loại, muối hoặc kiềm vẫn được dùng để làm chất tôi ở dạng nóng chảy hay ở
dạng dung dịch trong nước [5].
Hiện nay ở nước ta, việc nghiên cứu và triển khai ứng dụng dung dịch tôi sử dụng
polyme còn chưa được quan tâm đúng mức. Sự thay thế ch
ất tôi như dầu hay nước – là
hai môi trường tôi được áp dụng phổ biến trong quá trình nhiệt luyện thép ở các đơn vị
sản xuất trong nước nhất định sẽ mang lại hiệu quả cao. Để có thể nhanh chóng đưa
phương pháp mới vào thực tế, đồng thời để tận dụng những ưu điểm về mặt công nghệ,
nâng cao tính an toàn, giảm thiểu ô nhiễm môi trường và tăng hiệu quả
kinh tế, Bộ Công
Thương đã cho phép Viện Công nghệ thực hiện đề tài “Nghiên cứu chế tạo dung dịch
polyme trong nước sử dụng để tôi thép”.

2

I. TỔNG QUAN
1.1 Cơ sở lý thuyết nhiệt luyện thép
Mục đích công đoạn nhiệt luyện là làm thay đổi cấu trúc ban đầu của vật liệu theo
hướng phù hợp với yêu cầu sử dụng. Tổ chức cần đạt sau nhiệt luyện thông thường bao
gồm nền martensite và carbide mịn phân bố đều trong đó. Một quy trình công nghệ nhiệt
luyện tổng quát bao gồm austenite hóa (nung nóng và giữ nhiệt), làm nguội (tôi) và ram.
Mỗi công
đoạn của quá trình này đều có ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. Đối với
từng sản phẩm cụ thể, tùy thuộc vào mác thép, hình dạng, kích thước cũng như yêu cầu
về tính chất của sản phẩm, người nhiệt luyện chọn quy trình công nghệ hợp lý. Với chi
tiết có hình dạng phức tạp và qua nhiều công đoạn gia công cần được tiến hành nung sơ
bộ hoặ
c nung thành nhiều bước để hạn chế sự biến dạng hoặc nứt vỡ.
1.1.1 Austenite hóa (nung nóng và giữ nhiệt)
Thiết bị và môi trường nung

Trong quá trình nung, bề mặt của sản phẩm cần được bảo vệ để tránh thấm hoặc
thoát các bon. Quá trình thấm hoặc thoát các bon bắt đầu xảy ra từ nhiệt độ khoảng trên
800
O
C. Sự thấm hoặc thoát các bon sẽ dẫn đến hiện tượng bề mặt bị mềm, tạo ứng suất
và gây nứt. Để tránh hiện tượng này, sản phẩm phải được nung trong môi trường trơ hoặc
chân không.
Austenite hóa là quá trình hòa tan đến mức độ cần thiết các bon và các nguyên tố
hợp kim để nền có khả năng cứng sau tôi nhưng không làm thô hạt và giòn. Ở nhiệt độ
austenite hóa, carbide được hòa tan và nền chuyển từ ferrite sang austenite. Nh
ư vậy các
bon và các nguyên tố hợp kim từ carbide có thể hòa tan được vào nền austenite.
Nung đến nhiệt độ tôi
Nguyên tắc cơ bản của quá trình này là nung sản phẩm từ nhiệt độ môi trường đến
nhiệt độ tôi với tốc độ hợp lý. Trong quá trình nung nóng đến nhiệt độ tôi, tùy theo hình
dạng sản phẩm có thể tiến hành qua hai giai đoạn nhằm mục đích khử các ứng suất sinh
ra khi gia công cơ khí. Giai đoạn 1
ở nhiệt độ khoảng 650 đến 700
O
C với tốc độ nung
không nên vượt quá 220
O
C/giờ, giai đoạn 2 là khoảng 810 đến 870
O
C. Nhiệt độ tôi có

3

tầm quan trọng đặc biệt khi tôi, nhiệt độ này sẽ quyết định hàm lượng các bon cũng như
các nguyên tố hợp kim trong austenite và cuối cùng là độ cứng sau khi tôi. Khi nung đến

nhiệt độ tôi, một phần carbide được hòa tan vào austenite.
Nhiệt độ tôi cao thì lượng carbide sẽ hòa tan nhiều hơn. Carbide được hòa tan sẽ
làm giàu thêm các bon và các nguyên tố hợp kim cho austenite. Khi tôi, lượng carbide
này trong dung dịch sẽ có xu hướng kết tinh ở biên giới hạt làm giảm độ dẻo dai của vật
liệu. Khi nhi
ệt độ tôi cao sẽ tăng hàm lượng các bon và các nguyên tố hợp kim, như thế
sẽ tăng độ cứng martensite sau khi tôi, tuy nhiên cũng đồng thời tăng lượng austenite dư.
Nhưng nếu nhiệt độ cao quá sẽ có hiện tượng thô hạt, vì thế không nên để quá nhiệt nhằm
tránh giảm độ cứng và biến dạng sản phẩm.
Nhiệt độ tôi thấp, ngược lại, cho ta sản phẩm có độ dẻo cao hơn, tuy nhiên n
ếu
thấp quá khi chưa hòa tan được carbide thì sẽ không nhận được sản phẩm có độ cứng cao
để sau khi ram có được tính chất tốt hơn.
Thời gian giữ nhiệt ở nhiệt độ tôi
Rất khó để đưa ra một công thức chính xác về thời gian này vì nó phụ thuộc nhiều
vào thiết bị nung, nhiệt độ tôi, kích thước, số lượng sản phẩm. Có thể đưa ra một gợi ý
như sau: sau khi đạt đượ
c nhiệt độ tôi trên toàn bộ chiều dày của sản phẩm (thấu nhiệt),
nên giữ nhiệt khoảng 30 phút rồi mới tôi. Tuy nhiên đối với các sản phẩm mỏng hay
nhiệt độ tôi cao thì thời gian này có thể giảm xuống 15 phút hay chỉ vài phút. Thông
thường người ta tính thời gian giữ nhiệt khi bắt đầu đạt nhiệt độ tôi là 1 giờ/25mm chiều
dày sản phẩm [6].
1.1.2 Tôi (làm nguội)
Tôi là quá trình làm nguội để nhận được tổ chức không cân b
ằng của chuyển biến
hoặc phân hóa austenite khi quá nguội rất lớn với tốc độ lớn hơn tốc độ nguội tới hạn của
thép. Kết quả cuối cùng của quá trình tôi phụ thuộc vào tốc độ nguội và nhiệt độ kết thúc
chuyển biến martensite. Tổ chức martensite chỉ có thể có được khi tốc độ nguội lớn hơn
tốc độ nguội tới hạn, đố
i với thép có điểm kết thúc chuyển biến martensite lớn hơn 20

O
C.
Những loại thép có điểm kết thúc chuyển biến martesite nhỏ hơn 20
O
C thì trong tổ chức

4

sau khi tôi cùng với martensite còn có cả austenite dư. Dựa vào giản đồ chuyển biến đẳng
nhiệt của từng loại thép người ta có thể xác định được tốc độ nguội tới hạn của chúng.
Đối với thép các bon hóa tốt, tốc độ nguội tới hạn giảm khi hàm lượng các bon tăng. Tốc
độ nguội tới hạn của thép các bon nằm trong khoảng 400 đến 1200
O
C/giây. Nhiều nguyên
tố hợp kim như: Mn, Ni, Cr, Mo,… cũng có tác dụng làm giảm tốc độ nguội tới hạn và
tăng độ thấm tôi của thép hợp kim thấp. Khi tốc độ nguội nhỏ hơn tốc độ nguội tới hạn sẽ
nhận được tổ chức phân hóa của austenite - trustite, xoocbite - perrlite.
1.1.3 Những môi trường tôi thép thông dụng trên thế giới và trong nước
Theo bản chất các chất làm nguội, có thể chia chúng làm hai nhóm chính:
Nhóm 1: Gồm những môi tr
ường mà trong quá trình làm nguội không có sự thay
đổi trạng thái của chúng. Thuộc nhóm này là các loại muối nóng chảy, kim loại nóng
chảy, các chất khí,… Khả năng làm nguội của môi trường tôi này phụ thuộc chủ yếu vào
sự chênh nhiệt độ giữa môi trường làm nguội và nhiệt độ bề mặt chi tiết.
Nhóm 2: Gồm những môi trường tôi mà khi làm nguội có sự thay đổi cục bộ trạng
thái. Các môi trường đó là nước, các dung dịch muối, kiềm trong nướ
c, dầu… Khả năng
làm nguội của môi trường này phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ bề mặt chi tiết và trạng
thái của môi trường tôi nằm sát bề mặt kim loại.
Sau đây là một số môi trường tôi thép đươc sử dụng phổ biến trên thế giới [7]:

Nước:
Nước là môi trường tôi rẻ, an toàn và được dùng phổ biến nhất. Khi nhúng thép
nung nóng đỏ vào nước, sản phẩm nguội độ
t ngột xuống 700 đến 600
O
C và xung quanh
chi tiết tạo nên lớp màng hơi quá nhiệt, lúc này sự thoát nhiệt xảy ra qua lớp màng hơi
nên tốc độ nguội chậm. Sau đó lớp màng hơi bị phá hủy và nước bắt đầu sôi trên bề mặt
thép. Nhiệt hóa hơi của nước rất lớn (khoảng 539 cal/gam), do đó hấp thụ lượng nhiệt lớn
của thép, làm thép nguội đi với tốc độ rất nhanh. Giai đoạn này kéo dài từ 600
O
C xuống
tới 100
O
C. Khi thép bị nguội xuống dưới 100
O
C, nước không sôi nữa, quá trình nguội xảy
ra bằng đối lưu với tốc độ chậm. Với nhiệt độ ban đầu là 30
O
C, trong khoảng nhiệt độ tôi
650 đến 550
O
C, tốc độ làm nguội của nước đạt khoảng 500
O
C/giây. Nước là môi trường
tôi phổ biến cho thép các bon.

5

Dung dịch muối, kiềm trong nước:

Người ta nhận thấy, khi trong nước có các ion điện ly, nó sẽ dẫn nhiệt tốt hơn, do
đó làm tăng tốc độ nguội thép trong khoảng 650 đến 550
O
C, nhưng không làm tăng đáng
kể tốc độ làm nguội trong vùng chuyển biến martensite. Vì thế các dung dịch NaOH và
Na
2
CO
3
trong nước là môi trường tôi mạnh hơn nước. Tôi trong dung dịch 40 đến 50%
NaOH đảm bảo độ biến dạng tối thiểu, bề mặt dễ làm sạch và độ cứng khá đồng nhất.
Dung dịch nước hòa tan muối ăn, xút là môi trường tôi thích hợp cho thép các bon có tốc
độ nguội tới hạn lớn.
Dầu:
Dầu là môi trường tôi phổ biến và quan trọng. So với nước, lớp màng hơi của dầu
rất
ổn định, do đó tốc độ làm nguội thép ở nhiệt độ cao của dầu thấp hơn so với nước
nhiều. Dầu là môi trường tôi yếu. Nhiệt độ sôi của dầu cao hơn so với nước, khoảng 150
đến 300
O
C, do vậy giai đoạn truyền nhiệt bằng đối lưu với tốc độ nguội chậm ứng với
khoảng chuyển biến martensite.
Ở dưới 200
O
C tốc độ làm nguội của dầu thấp hơn của nước khoảng 28 lần. Dầu là
môi trường tôi ít nứt và cong vênh. Ở nga cũng như Việt nam thường dùng hơn cả là dầu
“công nghiệp 20”, VIT 32 hoặc VIT 46 để tôi thép hợp kim, là loại thép có tốc độ nguội
tới hạn nhỏ hoặc thép các bon có tiết diện mỏng.
1.2. Dung dịch polyme trong nước sử dụng để tôi thép
1.2.1 Tình hình nghiên cứu và ứng dụng

Từ những n
ăm 60 ở châu Âu, châu Mỹ, xu thế nghiên cứu ứng dụng môi trường tôi
mới đặc biệt là các dung dịch polyme hòa tan trong nước để làm môi trường tôi đang là
vấn đề thời sự hấp dẫn nhiều nhà khoa học và công nghệ. Việc nghiên cứu và ứng dụng
dung dịch polyme hữu cơ làm dung dịch tôi thay dầu công nghiệp rất phát triển. Những
dung dịch này có đặc điểm chung là tốc độ làm nguội có thể điều chỉ
nh theo nồng độ. Ở
gần điểm Ms, chúng có tốc độ làm nguội gần như dầu và có tính lưu động tốt. Dựa vào
tính chất hòa tan của polyme, người ta phân các dung dịch của chúng thành hai nhóm:

6

Nhóm thứ nhất bao gồm các môi trường tôi chứa các polyme có khả năng hòa tan
giảm khi nhiệt độ dung dịch tăng. Khi tiếp xúc với kim loại nóng, polyme bị kết tủa, tạo
thành một lớp mỏng trên bề mặt chi tiết và đương nhiên là sẽ làm chậm quá trình nguội.
Khi nguội màng polyme lại tan trở lại vào dung dịch.
Nhóm thứ hai bao gồm các môi trường tôi chứa các polyme có khả năng hòa tan
tăng khi nhiệt độ dung dịch tăng. Khi tiếp xúc với kim loạ
i nóng, tại vùng lân cận bề mặt
chi tiết, nước bị bay hơi nhanh nên một màng polyme cũng được tạo thành trên bề mặt,
do vậy làm giảm khả năng làm nguôi.
1.2.2 Ưu điểm của dung dịch tôi chứa polyme
Bên cạnh nước, dầu khoáng là chất tôi được sử dụng phổ biến. Trong ứng dụng
thực tế, người ta nhận thấy một số nhược điểm chính của việc sử
dụng dầu khoáng làm
chất tôi đó là: sự nhiễm nước vào dầu, tạo mùi, tạo khói và dễ bắt cháy. Điều này có thể
được khắc phục bằng cách sử dụng các dung dịch tôi có chứa polyme [8, 9]. Các polyme
được dùng là các chất có điểm bắt cháy cao, không mùi và ít độc hại. Khi các polyme này
bị phân hủy nhiệt, các chất tạo thành chủ yếu là nước và khí cacbonic. Ngoài polyme ra,
dung dịch tôi còn được pha chế với một số phụ gia khác ở hàm lượng thấp như

chất
chống gỉ, chất chống tạo bọt, chất chống mốc, Đây cũng là các chất được chọn với tiêu
chí có hiệu quả cao, ít độc hại với con người và ít gây ô nhiễm môi trường. Một mặt với
các tính chất như đã đề cập, mặt khác các polyme và hóa chất này lại được hòa tan trong
nước để tạo thành dung dịch tôi nên có thể nói, đây là những chất tôi không bắt cháy, ít
tạo khói và tạo mùi, ít độ
c hại với con người và không gây ô nhiễm môi trường.
Các dung dịch tôi chứa các polyme khác nhau sẽ cho hiệu quả tôi khác nhau. Sự
linh hoạt và đa dạng về đặc tính tôi cần thiết có thể đạt được bằng cách lựa chọn chủng
loại polyme, nồng độ polyme, nhiệt độ bể tôi và tốc độ khuấy khi tôi. Việc ứng dụng
thành công dung dịch tôi chứa polyme sẽ phụ thuộc vào nhiều yếu tố như khả năng th
ấm
tôi của chi tiết, độ nhám bề mặt của chi tiết, hệ thống tôi và tính năng cơ lý yêu cầu của
sản phẩm. Nhờ có những tính chất nêu trên, dung dịch tôi chứa polyme có thể mang lại

7

những ưu điểm về môi trường và công nghệ sau đây trong quá trình nhiệt luyện [10, 11,
12]:
- Ưu điểm về an toàn lao động và môi trường (Hình 1.1, 1.2 và 1.3):
+ Ít nguy hiểm khi nhúng chi tiết vào chất tôi
+ Môi trường làm việc sạch và an toàn
+ Không tạo khói và mùi trong khi tôi và ram
+ Không cần có các thiết bị, hệ thống và dụng cụ bảo vệ bằng khí trơ hay hệ
thống cứu hỏa
+ Nền nhà xưởng không bị bám dầu. Sự bám dầu sẽ gây nguy hiể
m tiềm ẩn, đòi
hỏi cần dùng các chất hấp phụ hay tẩy rửa đắt tiền. Khi dùng dung dịch tôi chứa polyme,
nền nhà được dễ dàng giữ sạch và an toàn triệt để bằng cách lau qua nước khi cần thiết.

Hình 1.1 - Tạo khói, mùi và nguy cơ bắt lửa khi tôi thép trong dầu


Hình 1.2 - Ít tạo khói, mùi và không có nguy cơ bắt lửa khi tôi thép tấm
trong dung dịch polyme


8


Hình 1.3 - Ít tạo khói, mùi và không có nguy cơ bắt lửa khi tôi các loại trục thép
trong dung dịch polyme

- Ưu điểm về công nghệ
+ Tính linh hoạt của tốc độ tôi: Đối với dung dịch tôi chứa một loại polyme nhất
định, bằng cách thay đổi nồng độ, nhiệt độ và tốc độ khuấy ta có thể thu được một
khoảng tốc độ tôi rộng để có thể xử lý được nhiều loại vật liệu và sản phẩm khác nhau.
+ Loại bỏ sự tạo thành các điể
m mềm trên sản phẩm: Do có sự hình thành màng
polyme đồng đều trên bề mặt sản phẩm nên việc thường xuất hiện các bọt khí và dẫn tới
tạo thành các điểm mềm như khi tôi trong nước có thể được loại bỏ.
+ Giảm ứng suất, cong vênh hay nứt gãy: Sự hình thành màng polyme cũng làm
giảm chênh lệch nhiệt độ trên sản phẩm khi tôi (Hình 1.4), giảm ứng suất hình thành
trong sản phẩm nên sự biến dạng, cong vênh hay nứ
t gãy của vật tôi cũng được cải thiện
nhiều.
+ Ảnh hưởng của sự nhiễm nước: Dung dịch có thể chấp nhận một lượng nước
nhiễm vào khá lớn trước khi có sự ảnh hưởng đáng kể đến tốc độ tôi. Khả năng này cho
phép hạn chế được các vấn đề tạo thành điểm mềm, cong vênh hay nứt gãy có liên quan
đến sự nhiễm nước như khi tôi trong d

ầu khoáng.
+ Giảm chi phí: Phụ thuộc vào chủng loại polyme và nồng độ yêu cầu, chi phí
cho bể tôi chứa polyme pha loảng có thể được giảm đáng kể so với dầu tôi. Do dung dich

9

tôi chứa polyme có độ nhớt thấp hơn đáng kể so với dầu tôi nên sự tổn hao do chất tôi
bám vào sản phẩm được giảm đi đáng kể.
+ Dễ làm sạch: Sản phẩm sau khi tôi có thể không cần phải làm sạch trước khi
ram bởi màng polyme bám trên nó sẽ không hóa than như các loại dầu mà phân hủy hoàn
toàn ở nhiệt độ cao để tạo thành nước và khí cacbonic. Các sản phẩm có thể được ram
ngay sau khi tôi, điều này giúp loại bỏ
sự cần thiết phải qua các công đoạn làm sạch dầu
bằng kiềm hay hơi nước tốn kém. Khi cần ram hay các công đoạn xử lý khác ở nhiệt độ
thấp mà polyme không thể phân hủy hoàn toàn được thì màng polyme có thể được loại bỏ
dễ dàng bằng cách rửa với nước.
+ Giảm sự tăng nhiệt độ khi tôi: Dung dịch tôi chứa polyme có nhiệt dung riêng
lớn hơn gần gấp đôi so với dầ
u. Do đó, đối với một lượng sản phẩm tôi xác định, sự gia
tăng nhiệt độ của dung dịch tôi chứa polyme sẽ giảm đi khoảng một nửa.

(a) (b)

Hình 1.4 - So sánh quá trình làm nguội thép của dung dịch chứa polyme PAG với nước.
Mẫu thép CrNi được nung nóng đến 850
O
C. (a): Nhiệt độ đo tại tâm mẫu; (b): Nhiệt độ
đo tại bề mặt mẫu [8].
1.2.3 Một số polyme dùng để chế tạo dung dịch tôi
Một số polyme được dùng làm chất tôi phổ biến trên thế giới, được tổng hợp ở
Bảng 1.1. Nói chung, tất cả các polyme tan trong nước này đều có thể được dùng để chế
tạo dung dịch tôi. Tuy nhiên, đặc tính tôi của từng polyme là khác nhau bởi sự khác nhau
về các tính chấ
t cơ, hóa lý của chúng. Khi hai polyme khác nhau về bản chất hóa học
1-3
1

2

3

1

2

3


10

(được tạo thành từ hai loại monome khác nhau) thì điều dễ hiểu là chúng sẽ khác nhau về
các tính chất có ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình tôi như: trạng thái vật lý, độ dẫn nhiệt,
nhiệt dung riêng, khả năng cũng như mức độ hòa tan trong nước, độ nhớt của dung dịch
tôi, độ bền của màng polyme, hoạt tính bề mặt và khả năng thấm ướt, tính ổn định của
dung dịch, Nh
ưng ngay cả khi hai polyme được tạo thành từ cùng một loại monome thì
chúng cũng có thể có sự khác nhau nhiều về các tính chất này tùy thuộc vào điều kiện chế
tạo. Đối với polyme được tổng hợp từ một loại monome, các tính chất này sẽ phụ thuộc
vào khối lượng phân tử, cấu hình, cấu dạng hay cách sắp xếp của monome trong mạch,
mức độ phân nhánh, nhóm chức cuối mạch, của đại phân tử
tạo thành. Đối với các
copolyme (được tạo thành từ hai loại monome trở lên) thì các tính chất nêu trên còn phụ
thuộc vào tỷ lệ của các monome và cách thức sắp xếp của chúng (copolyme ngẫu nhiên
hay copolyme khối) trong mạch.
Bảng 1.1 - Một số polyme tan trong nước được dùng để chế tạo dung dịch tôi
Polyme Nhận xét Tài liệu
Polyankylen glycol

Hỗn hợp của glycol với
polyankylen glycol


Polyacryl amit
Polyetylen oxit


Các dẫn xuất của xelulozơ

Các vinyl polyme
Polyethyl oxazolin
Polyvinyl pyrolidon
Natri polyacrylat
Cấu tạo mạch thẳng, khối lượng phân tử từ
7.000 đến 10.000
Polyme phân nhánh, có khối lượng phân tử cao
Etylen glycol, propylen glycol và hexametylen
glycol trộn hợp với polyankylen glycol


Khối lượng phân tử từ 500.000 đến 5.000.000
Khối lượng phân tử thấp hơn đáng kể so với các
loại được kể đến trong [16] và [17]
Có đặ
c tính tôi tương đương với nước và dầu
Cacboxylmetyl xelulozơ, metyl xelulozơ,
hydroxyletyl xelulozơ,
Polyvinyl ancol, polyvinyl axetat
Khối lượng phân tử từ 50.000 đến 500.000
Khối lượng phan tử từ 5.000 đến 400.000
Độ nhớt của dung dịch 20% ở 25
O
C có thể thay
[13]

[2]
[11, 12]

[14, 15]
[16, 17]
[18]

[19]
[20, 21,
22]
[1]
[23]
[3]
[4]

11


Polyacrylic axit
Polyisobutylenmaleic axit

Polyuretan
đổi từ 5.000 đến 100.000 cP

Anionic copolyme của isobutylen và axit maleic
(khối lượng phân tử khoảng 60.000)
Tạo thành từ phản ứng của polyankylen glycol
khối lượng phân tử thấp với diisozianat (ví dụ,
isophoron diisozianat)

[4]
[24]

[25]

Các tính chất hóa lý của một loại polyme ít nhiều đều có quan hệ phụ thuộc lẫn
nhau. Khi một tính chất thay đổi sẽ dẫn tới sự thay đổi của các tính chất khác. Ví dụ, khối
lượng phân tử của polyme tăng thì trạng thái vật lý của nó sẽ chuyển dần từ lỏng nhớt
sang đặc sệt rồi đến rắn như trong trường hợp của polyetylen glycol mạch thẳng. Polyme
này có dạng lỏng khi kh
ối lượng phân tử đến khoảng 600, lỏng nhớt khi khối lượng phân
tử đến khoảng 1000 và có dạng rắn khi khối lượng phân tử lớn hơn. Điều này dẫn tới khả
năng và mức độ hòa tạn trong nước của polyme sẽ giảm và đến mức nào đó thì nó hoàn
toàn không còn khả năng hòa tan được nữa. Hay với cùng hàm lượng trong dung dịch,
khối lượng phân tử của polyme tăng sẽ làm cho độ
nhớt của dung dịch tăng lên.
1.2.3.1 Chất tôi chứa polyankylen glycol
Polyankylen glycol (PAG) là sản phẩm đồng trùng hợp của etylenglycol với
propylenglycol:
O
nCH
2
CH
2

mCH
2
CH
CH
3
O
(CH
2

CH
2
O)
n
(CH
2
CHO)
m
CH
3
+

Chất tôi chứa PAG là dung dịch nước, sử dụng thích hợp cho nhiều loại thép gồm:
thép cacbon, thép hợp kim thấp và trung bình cũng như thép hợp kim thấm cacbon. Các
chi tiết được chế tạo có kích thước rất nhỏ với độ dày nhỏ hơn 1 mm (như kim, kẹp, vít
và đai ốc …) cho đến các chi tiết rất lớn như trục và vật đúc nặng tới hơn 10 tấn. Khoảng
giữa các chi tiết này còn có nhiều s
ản phẩm như: bulông, gối đỡ, trục khuỷu, lò xo, thép

12

thanh, thộp cun, cỏc chi tit cho thit b nụng nghip v ụ tụ, ó c tụi cú kt qu
trong cht tụi cha PAG.
Chất tôi chứa PAG đợc dùng trong nhiều thiết bị tôi khác nhau nh: lò tôi liên tục,
lò đáy phẳng, thiết bị tôi dới áp lực cũng nh tôi thể tích. Chất tôi chứa polyme đợc ứng
dụng rộng rãi để tôi các chi tiết sau nhiệt luyện tần số hay nhiệt luyện ngọn lửa thay thế
cho các loại dầu phân tán trong nớc hay dầu khoáng. Nói chung, nó đợc dùng ở nồng
độ 5 đến 10% để loại bỏ các vết mềm hình thành khi tôi trong nớc, để kiểm soát sự cong
vênh và để bảo vệ ăn mòn cho thiết bị nhiệt luyện tần số.
Chất tôi chứa PAG đợc dùng nh chất thay thế cho nớc và dầu để tôi các chi tiết

nhôm nh: khung máy bay thành mỏng, các bộ phậm làm vỏ, các chi tiết đúc, đùn trong
trong thiết bị vũ trụ, vỏ động cơ, đầu xylanh và bánh lái trong công nghiệp ôtô.
Đặc tính tôi đợc giữ đồng đều của PAG có thể làm giảm đáng kể hay loại bỏ sự
cong vênh xảy ra nh khi tôi trong nớc mà không gây ảnh hởng xấu tới tính chất cơ và
độ bền ăn mòn. Điều này rất quan trọng đối với các chi tiết hàng không bằng nhôm lá
mỏng trong công nghiệp vũ trụ hay nhiều sản phẩm đúc và rèn, thờng đợc tôi trong
nớc nóng và dầu khoáng, để hạn chế sự cong vênh.
Nói chung, chất tôi chứa PAG đợc dùng ở nồng độ 10 đến 20% cho các chi tiết
đúc và rèn dày và ở 25 đến 40% cho các chi tiết tấm mỏng.
Chất tôi chứa PAG của Houghton Aqua-Quench đã đợc các nhà chế tạo thiết bị vũ
trụ trên thế giới xác nhận và đợc dùng đặc biệt thích hợp trong các ứng dụng quan trọng
của công nghệ vũ trụ.
1.2.3.2 Chất tôi chứa polyacrylat
Chất tôi chứa polyme trên cơ sở polyacrylat (PACR), trong đó bao gồm natri
polyacrylat (PAAS), đợc trùng hợp từ monome natri acrylat theo phản ứng sau:
nCH
2
CH
CO
ONa
(CH
2
CH)
n
CO
ONa


13

Các chất tôi PACR là dung dịch hay nhũ tơng trong nớc, có đặc tính tôi giống
dầu. Chúng cho phép xử lý nhiều loại thép hợp kim và các vật liệu có tính thấm tôi cao,
làm thay đổi quá trình tôi qua ba giai đoạn thông thờng nhờ tạo thành lớp giàu polyme
có độ nhớt cao quanh chi tiết. Điều này rất có hiệu quả trong việc giảm tốc độ tôi ở giai
đoạn đối lu. Giống nh PAG, hiệu ứng làm nguội của chất tôi chứa PACR phụ thuộc vào
các thông số cơ bản đó là nồng độ polyme, nhiệt độ bể tôi và tốc độ khuấy.
Nồng độ PACR ảnh hởng tới độ nhớt dung dịch và tốc độ tôi. Nói chung, chất tôi
chứa PACR đợc dùng ở nồng độ đến 20% trong nớc, có tính chất tôi rất giống dầu tôi
có tốc độ tôi bình thờng. Nhiệt độ của dung dịch tăng thì giai đoạn tạo hơi đợc mở rộng
và tốc độ nguội tối đa giảm. Bình thờng, nhiệt độ làm việc tối đa nên dùng là 60
O
C để
giảm thiểu mất mát do bay hơi của hệ thống.
Đặc tính tôi giống dầu của chất tôi chứa PACR cho phép nhiệt luyện các vật liệu có
tính thấm tôi cao hơn nh ống dẫn dầu không hàn từ thép AISI 4140, các vật rèn và đúc từ
thép AISI 4140 và 4340, bánh răng lớn, trục khuỷu tiết diện bé và bi cầu chứa lợng crom
cao.
1.2.3.3 Chất tôi chứa polyvinyl ancol
Bằng phơng pháp thủy phân polyvinylacetat trong môi trờng axit ta thu đợc
polyvinylancol (PVA) theo sơ đồ phản ứng sau:
CH
2
CH)
n
OCOCH
3
(
+ nH
2
O CH

2
CH)
n
OH
(
+ nCH
3
COOH

PVA l loại polyme thông dụng đợc ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực công
nghiệp. Đây là một trong những loại polyme đợc nghiên cứu và ứng dụng sớm nhất để
chế tạo chất tôi thay cho dầu và nớc. Với nồng độ từ 0,2 đến 5% trong nớc, chất tôi này
có thể đợc dùng để tôi thép cacbon và thép hợp kim thấp. Sản phẩm thơng mại
Plastiquech của công ty Heatbath/Park là dung dịch PVA đợc sử dụng để tôi các sản
phẩm có kích thớc nhỏ và vừa nh bulông, đai ốc, các loại thép hình, thép cuộn, vật
đúc,
1.2.3.4 Chất tôi chứa polyacrylamit

14

Polyacrylamit (PAM) đợc chế tạo bằng cách trùng hợp monome acrylamit theo sơ
đồ sau:
nCH CH
2
CO
NH
2
(CH
CO
NH

2
CH
2
)
n

PAM cũng l loại polyme thông dụng đợc ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực
công nghiệp. Có ba loại PAM, đó là loại anionic, cationic và loại trung hòa. Tuy nhiên,
trong thực tế thì loại trung hòa thờng đợc dùng để chế tạo dung dịch tôi. Với nồng độ từ
1 đến 10% trong nớc, chất tôi này có thể đợc dùng để tôi thép cacbon và thép hợp kim
thấp cho các sản phẩm có kích thớc nhỏ và vừa nh bulông, đai ốc, trục cán, vật rèn vật
đúc,
1.2.3.5 Chất tôi chứa polyvinyl pyrolidon
Bằng cách trùng hợp vinylpyrolidon ta thu đợc polyvinyl pyrolidon (PVP). Sơ đồ
phản ứng đợc thể hiện nh sau:
nCH
2
CH
N
O
(CH
2
CH)
n
N
O

Chất tôi trên cơ sở PVP cũng có đặc tính tôi tơng đối giống dầu. Nồng độ thông
dụng của chất tôi này thờng đợc dùng từ 15 đến 25%. Khi nhiệt độ của dung dịch PVP
tăng, giai đoạn tạo hơi đợc mở rộng và tốc độ làm nguội tối đa giảm. Nhiệt độ làm việc

tối đa là 60
O
C đợc khuyên dùng để hạn chế đến mức thấp nhất sự tổn hao do bay hơi từ
hệ thống. Điều luôn quan trọng là cần phải khuấy đều dung dịch để bảo đảm sự phân bố
nhiệt độ đồng đều và đặc tính tôi đồng nhất trong bể. Đặc tính tôi giống dầu của PVP cho
phép mở rộng khả năng ứng dụng để xử lý nhiệt các vật liệu và hợp kim có tính thấm tôi
cao. Các chất tôi chứa PVP đợc dùng rộng rãi trong công nghiệp để tôi các loại thép
thanh, thép hình và vật rèn.
1.2.3.6 Chất tôi chứa polyetyl oxazolin

15

Bằng phơng pháp trùng hợp mở vòng monome etyloxazolin, ngời ta thu đợc
polyetyl oxazolin (PEO) theo sơ đồ phản ứng sau:
nC
2
H
5
C
O
N
(NCH
2
CH
2
)
n
CO
C
2

H
5

Sản phẩm trên cơ sở PEO là đại diện cho công nghệ mới nhất của các chất tôi chứa
polyme. Đến nay, công nghệ PEO đã đợc củng cố bởi nhiều patent trên thế giới. Chất tôi
PEO trong nớc có đặc tính tôi giống dầu nhất so với tất cả các loại chất tôi khác chứa
polyme có mặt trên thị trờng. Đây là nguyên nhân mà nó đợc ứng dụng rộng rãi, từ tôi
tần số cho thép và gang đến tôi thể tích các vật đúc và rèn từ thép hợp kim có tính thấm
tôi cao. Công nghệ hóa học cho phép biến đổi đặc tính tôi của PEO một cách hiệu quả và
thu đợc tính chất mong muốn trong khoảng nồng độ polyme thấp. Điều này tạo cho PEO
ít bị tổn hao hơn so với các loại polyme khác nên có hiệu quả kinh tế cao khi sử dụng.
Polyme bám trên bề mặt sản phẩm tôi sẽ khô, tạo lớp màng cứng và không bám bụi.
Chất tôi trên cơ sở PEO có thể đợc dùng trong một khoảng nồng độ rộng, phụ
thuộc vào từng trờng hợp ứng dụng. Chất tôi có giai đoạn tạo hơi ít ổn định nhất so với
tất cả các chất tôi chứa polyme khác. Vấn đề có ý nghĩa lớn là tốc độ làm nguội của chất
tôi này chậm trong giai đoạn đối lu, ở đó khi nồng độ 15 đến 25% thì tốc độ tôi hầu nh
giống của dầu tôi. Điều này có thể mở rộng phạm vi ứng dụng cho cả thép hợp kim rất
cao. Vì sản phẩm PEO có nhiệt độ hoà tan nghịch đảo ở nhiệt độ khoảng 63
O
C, do đó bể
tôi cần phải đợc làm nguôi một cách có hiệu quả.
Nói chung, chất tôi chứa PEO đợc dùng trong khoảng nồng độ 5 đến 10% để thay
PAG hay dầu khi xử lý các chi tiết thép hay gang cầu. ứng dụng điển hình là để tôi trục
cam, trục khuỷu và bánh răng trong công nghiệp ô tô, ống khoan trong công nghiệp dầu.
Trong một số trờng hợp, màng polyme khô cứng tạo thành trên bề mặt sản phẩm rất có
ích cho quá trình thao tác tiếp theo. Dung dịch 10% PEO sử dụng có kết quả để tôi vít và
bulông trong lò tôi liên tục. Tốc độ làm nguội chậm trong giai đoạn đối lu cho phép PEO
sử dụng thích hợp để tôi các chi tiết thép hợp kim có tính thấm tôi cao mà bình thờng
chúng cần đợc tôi trong dầu.

16

II. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO DUNG DỊCH POLYME TRONG NƯỚC SỬ DỤNG
ĐỂ TÔI THÉP
2.1 Khả năng và mức độ hòa tan trong nước của một số loại polyme lựa chọn
2.1.1 Khái niệm chung
Khác với các hợp chất thấp phân tử, do có khối lượng phân tử cao, các polyme hòa
tan vào dung môi rất chậm. Quá trình hòa tan qua giai đoạn trương nở, làm giảm tương
tác giữa các đại phân tử, sau đó mới đến giai đoạn hòa tan của mạch polyme vào dung
môi. Tốc
độ hòa tan phụ thuộc nhiều vào bản chất hóa học, khối lượng phân tử, cấu hình
và cấu dạng của các đại phân tử cũng như trạng thái ban đầu của polyme. Ta nói: một
polyme tan được trong một dung môi nhất định, có nghĩa rằng, ở điều kiện môi trường
polyme này có khả năng tan được một lượng đáng kể trong dung môi đó. Tuy nhiên,
trong thực tế ứng dụng của dung dịch polyme thì chỉ có nhữ
ng dung dịch có độ nhớt nhất
định mới thích hợp với một mục đích sử dụng cụ thể.
Cũng như các hợp chất thấp phân tử, khả năng và tốc độ hòa tan của polyme phụ
thuộc vào nhiệt độ. Nói chung, khả năng hòa tan của nhiều loại polyme tăng khi nhiệt độ
hòa tan tăng lên. Tuy nhiên, một số loại polyme như PAG, PEO,…có khả năng hòa tan
trong nước giảm khi nhiệt
độ tăng và đến một nhiệt độ nào đó thì chúng không còn khả
năng hòa tan được nữa.
Do có khối lượng phân tử cao, quá trình hòa tan của một số loại polyme có thể kéo
dài đến cả tuần, cả tháng hoặc thậm chí lâu hơn. Về mặt nhiệt động, sự khuấy trộn không
ảnh hưởng đến mức độ hòa tan của chúng. Tuy nhiên trên phương diện động lực học, sự
khuấy trộn có vai trò quan trọng trong việ
c tăng tốc quá trình hòa tan của các chất, bởi
vậy nó rất có ý nghĩa trong thực tế sản xuất. Đối với các polyme dạng rắn, khi có khuấy

trộn, khả năng thấm dung môi để làm trương nở các hạt polyme cũng như khả năng làm
tách các liên kết ngoại phân tử để đại phân tử polyme tan vào dung môi được dễ dàng
hơn. Do khả năng kết dính cao của các hạt polyme ở trạng thái trương nở, sự khu
ấy trộn
liên tục còn có tác dụng ngăn ngừa sự co cụm, kết tụ với nhau thành các cục lớn - là
nguyên nhân làm giảm mạnh tốc độ hòa tan của chúng.

17

2.1.2 Nguyên liệu
Các polyme được dùng nghiên cứu gồm:
- PAAS: Nước sản xuât: Trung Quốc; trạng thái rắn, dạng hạt, kích thước hạt trung
bình 0.5 mm, màu trắng đục.
- PAM: Nước sản xuât: Trung Quốc; trạng thái rắn, dạng hạt, kích thước hạt trung
bình 0.5 mm, trong suốt, hơi đục.
- PVA: Nước sản xuât: Nhật; trạng thái rắn, dạng hạt, kích thước hạt trung bình 0.5
mm, trong suốt, hơi đục.
Các phụ gia được dùng gồm:
- Natri nitrit: Nước sản xuất: Trung Qu
ốc; loại tinh khiết
- Natri benzoat: Nước sản xuất: Trung Quốc; loại tinh khiết
- Etylenglycol: Nước sản xuất: Trung Quốc; loại tinh khiết
2.1.3 Quy trình thử nghiệm
Một mặt để có cơ sở lựa chọn loại polyme thích hợp cho chế tạo dung dịch polyme
trong nước sử dụng để tôi thép từ các polyme có triển vọng, hiện có trên thị trường nước
ta - là các nguyên liệu được nhập khẩu cho mục đích ứng dụ
ng khác như là chất phân tán,
chất điều chỉnh độ nhớt,… trong công nghiệp tẩy rửa, sơn phủ, gốm sứ, in ấn,… mặt khác
để có số liệu cho mục đích xây dựng quy trình chế tạo một cách phù hợp và có hiệu quả
nhất, đề tài đã tiến hành nghiên cứu quá trình hòa tan trong nước của một số loại polyme

theo quy trình sau:
Cho 100 ml nước vào bình thủy tinh. Đun nóng nước đến nhiệt độ cần thiết. V
ừa
khuấy chậm, vừa cho từ từ toàn bộ lượng polyme xác định vào cốc. Cứ sau một thời gian
nhất định, ngừng khuấy để quan sát, đánh giá khả năng, mức độ hòa tan của polyme trong
nước và độ nhớt của dung dịch tạo thành. Khi polyme đã tan hết trong nước, tắt nguồn
nhiệt để đưa dung dịch về nhiệt độ phòng. Ngừng khuấy, đánh giá trạng thái của hỗn hơ
p.
Trường hợp polyme đã tan hết, bảo quản dung dịch 24 giờ rồi đánh giá lại trạng thái của
nó (xem Hình 2.1). Độ nhớt quy ước của dung dịch được đo theo TCVN 2092.


18


Hình 2.1 - Thiết bị khuấy trộn có thể điều chỉnh nhiệt độ
2.1.4 Kết quả và thảo luận
Kết quả thử nghiệm, khảo sát quá trình hòa tan cho 3 loại polyme theo khối lượng,
nhiệt độ và thời gian được trình bày ở Bảng 2.1, 2.2 và 2.3.
Từ Bảng 2.1 ta thấy, ở nhiệt độ thấp (30
O
C), tốc độ hòa tan của PAAS rất chậm.
Với lượng polyme thấp nhưng sau 120 phút chúng vẫn chưa tan hết vào dung dịch. Sự gia
tăng tốc độ hòa tan thể hiện rất rõ khi nâng nhiệt độ lên dần. Sau thời gian 90 phút và 60
phút, lượng polyme đã hòa tan hết ở nhiệt độ tương ứng là 50 và 80
O
C. Trong khoảng
thời gian nghiên cứu, kết quả cũng cho thấy tốc độ hòa tan ít phụ thuộc vào lượng polyme
ban đầu được cho vào nước. Ở cả 3 mức hàm lượng polyme, khi nhiệt độ khuấy trộn là
50 và 80

O
C thì thời gian hòa tan hoàn toàn đều đạt giá trị tương ứng là 90 và 60 phút. Tuy
nhiên, độ nhớt của dung dịch tăng nhanh theo hàm lượng polyme và tăng rất nhanh trong
khoảng hàm lượng từ 5 đến 8g/100ml nước. Với lượng PAAS là 8g/100 ml nước thì dung
dịch tạo thành đã có trạng thái rất đặc (độn nhớt quy ước đạt 15 phút 35 giây). Sau khi
tan trong nước, các dung dịch tạo thành đều có tính ổn định tốt, trong suốt, không màu,
không mùi và không có hiện tượng tách lớp hay kết tủa sau thời gian bảo quả
n lâu dài ở
điều kiện phòng.



19

Bảng 2.1 - Khả năng và mức độ hòa tan của PAAS trong nước
Khối lượng
polyme,
g/100ml
Nhiệt độ
hòa tan,
(
O
C)
Thời gian
khuấy trộn
(phút)

Trạng thái hỗn hợp sau trộn
30 Polyme chưa hòa tan hết
60 Polyme chưa hòa tan hết

90 Polyme chưa hòa tan hết

30
120 Polyme chưa hòa tan hết
30 Polyme chưa hòa tan hết
60 Polyme chưa hòa tan hết


50
90 Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch loãng trong
suốt, không màu và không thay đổi trạng thái
sau 24 giờ.
30 Polyme chưa hòa tan hết





2


80

60 Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch loãng trong
suốt, không màu và không thay đổi trạng thái
sau 24. Độ nhớt quy ước đạt 25giây.
30 Polyme chưa hòa tan hết
60 Polyme chưa hòa tan hết

50



90 Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch hơi đặc trong
suốt, không màu và không thay đổi trạng thái
sau 24 giờ. Độ nhớt quy ước đạt 1 phút 65
giây.
30 Polyme chưa hòa tan hết




5

80
60 Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch hơi đặc trong
suốt, không màu và không thay đổi trạng thái
sau 24 giờ.
30 Polyme chưa hòa tan hết
60 Polyme chưa hòa tan hết






50
Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch rất đặc trong

20

90 suốt, không màu và không thay đổi trạng thái
sau 24 giờ. Độ nhớt quy ước đạt 15 phút 35
giây.
30 Polyme chưa hòa tan hết
8

80

60
Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch rất đặc trong
suốt, không màu và không thay đổi trạng thái
sau 24 giờ.
PAM dễ hòa tan trong nước hơn so với PAAS. Từ Bảng 2.2 nhận thấy, ở nhiệt độ
thấp (30
O
C) thì sau 90 phút lượng polyme cho vào đã tan hết vào dung dịch. Tốc độ hòa
tan của PAM cũng tăng nhanh khi nhiệt độ tăng. Trong khoảng hàm lượng nghiên cứu
(từ 2 đến 10g/100ml nước), ở nhiệt độ 50
O
C toàn bộ lượng polyme đã hòa tan hoàn toàn
sau sau 60 phút khuấy trộn. Kết quả cũng cho thấy, trong khoảng thời gian nghiên cứu
tốc độ hòa tan ít phụ thuộc vào lượng polyme ban đầu được cho vào nước. Cũng như
PAAS, độ nhớt của dung dịch PAM tăng nhanh theo hàm lượng polyme và tăng rất
nhanh trong khoảng hàm lượng từ 5 đến 10g/100ml nước. Dung dịch tạo thành đã có
trạng thái rất đặc khi lượng PAM là 10g/100ml nước (độ nhớt quy ước đạt 18 phút 15
giây). Sau khi tan trong n
ước, các dung dịch đều có khả năng ổn định tốt, trong suốt,
không màu, không mùi và không có hiện tượng tách lớp hay kết tủa sau thời gian bảo

quản lâu dài ở điều kiện phòng.
Bảng 2.2 - Khả năng và mức độ hòa tan của PAM trong nước
Khối lượng
polyme,
g/100ml
Nhiệt độ
hòa tan,
(
O
C)
Thời gian
khuấy trộn
(phút)

Trạng thái hỗn hợp sau trộn
30 Polyme chưa hòa tan hết
60 Polyme chưa hòa tan hết

30
90 Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch loãng trong
suốt, không màu và không thay đổi trạng thái
sau 24 giờ. Độ nhớt quy ước đạt 21 giây.
30 Polyme chưa hòa tan hết





2

50
60 Polyme đã hòa tan hết. Dung dịch loãng trong
suốt, không màu và không thay đổi trạng thái