Nghiên cứu quy trình công nghệ tuyển và sản xuất thuốc tuyển quặng apatít loại II Lào Cai

VIỆN HOÁ HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM






BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI


NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ TUYỂN
VÀ SẢN XUẤT THUỐC TUYỂN QUẶNG APATÍT LOẠI II
LÀO CAI


CNĐT : BÙI ĐĂNG HỌC









9344


HÀ NỘI – 2012

VIỆN HÓA HỌC CNVN

TRUNG TÂM NC HÓA CHẤT TUYỂN QUẶNG
______________
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Hà Nội, ngày 15 tháng 12 năm 2011



BÁO CÁO THỐNG KÊ
KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI/DỰ ÁN SXTN

I. THÔNG TIN CHUNG
1. Tên đề tài: Nghiên cứu quy trình công nghệ tuyển và sản xuất thuốc tuyển
quặng apatit loại II Lào Cai.
Mã số đề tài, dự án: ĐTĐL.2009T/22
Thuộc:
- Đề tài độc lập cấp nhà nước
2. Chủ nhiệm đề tài/dự án:
Họ và tên: Bùi Đăng Học
Ngày, tháng, năm sinh: 02/02/1961 Nam
Học hàm, học vị: Thạc Sĩ hóa học công nghệ tổng hợp hữu cơ
Chức danh khoa học: Nghiên cứu viên Ch
ức vụ: Giám đốc Trung tâm
Điện thoại: Tổ chức: 04. 38253930 Nhà riêng: 04.38357820
Mobile: 0989331591

Fax: 04.37659570 E-mail:
Tên tổ chức đang công tác: Viện hóa học công nghiệp Việt Nam
Địa chỉ tổ chức: Số 2, Phạm Ngũ Lão, Hoàn Kiếm - Hà Nội
Địa chỉ nhà riêng: 508A1 TTĐH Ngoại Thương - Đống Đa - Hà Nội.
3. Tổ chức chủ trì đề tài/dự án:
Tên tổ chức chủ trì đề tài: Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam
Điệ
n thoại: 04.38253930 Fax: 04.38257383
E-mail:
Website: www.vienhoacn.com.vn
Địa chỉ: Số 2, Phạm Ngũ Lão, Hoàn Kiếm - Hà Nội
Họ và tên thủ trưởng tổ chức: TS. Hoàng Văn Hoan
Số tài khoản: 301.01.020
Ngân hàng: Kho bạc Nhà nước Tây Hồ - Hà Nội
Tên cơ quan chủ quản đề tài: Bộ Công Thương
II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN
1. Thời gian thực hiện đề tài/dự án:
- Theo Hợp đồng đã ký kết: từ 01/2009 đến 12/2011
- Thực tế thực hiện: từ 01/2009 đến 12/2011
- Được gia hạn (nếu có):
- Lần 1 từ tháng…. năm…. đến tháng…. năm….
- Lần 2 ….
2. Kinh phí và sử dụng kinh phí:
a) Tổng số kinh phí thực hiện: 4.301 tr.đ, trong đó:
+ Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 3.800 tr.đ.
+ Kinh phí từ các nguồn khác: 501 tr.đ.
+ Tỷ lệ và kinh phí thu hồi đố
i với dự án (nếu có): ………….
b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH:
Theo kế hoạch Thực tế đạt được

Số
TT
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Ghi chú
(Số đề nghị
quyết toán)
1 2009 2.000 2009 2.000
2 2010 1.190 2010 1.190
3 2011 610 2011 610
c) Kết quả sử dụng kinh phí theo các khoản chi:
Đối với đề tài:
Đơn vị tính: Triệu đồng
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Nội dung
các khoản chi
Tổng SNKH Nguồn
khác
Tổng SNKH Nguồn
khác
1 Trả công lao
động (khoa học,

phổ thông)
1.400 1.400

1.080

2 Nguyên, vật
liệu, năng lượng
960 960

959,3875

3 Thiết bị, máy
móc
1.000 1.000

995,384

4 Xây dựng, sửa
chữa nhỏ

5 Chi khác
440 440

131

6 Trích quỹ
PTSNKH-KP
tiết kiệm

5,2285

Tổng cộng
3.800 3.800

3.171



- Lý do thay đổi (nếu có)
Đối với dự án:
Đơn vị tính: Triệu đồng
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Nội dung
các khoản chi
Tổng SNKH Nguồn
khác
Tổng SNKH Nguồn
khác
1 Thiết bị, máy móc
mua mới

2 Nhà xưởng xây
dựng mới, cải tạo

3 Kinh phí hỗ trợ
công nghệ

4 Chi phí lao động
5 Nguyên vật liệu,
năng lượng
6 Thuê thiết bị, nhà
xưởng

7 Khác

Tổng cộng
- Lý do thay đổi (nếu có):
3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài/dự án:
(Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét chọn, phê
duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện nếu có); văn bản của tổ
chức chủ trì đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh nếu có)
Số
TT
Số, thời gian ban
hành văn bản
Tên văn bản Ghi chú
1 22/2009/HĐ-ĐTĐL Hợp đông NCKH và PTCN
2 1989/QĐ-BKHCN
10/9/2008
Quyết định phê duyệt kinh
phí ĐT ĐL cấp nhà nước

3

4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài, dự án:
Số
TT

Tên tổ chức
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên tổ chức đã
tham gia thực
hiện
Nội dung
tham gia
chủ yếu
Sản phẩm
chủ yếu
đạt được
Ghi
chú*
1
2

- Lý do thay đổi (nếu có):

5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án:
(Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10 người
kể cả chủ nhiệm)
Số
TT
Tên cá nhân đăng ký
theo Thuyết minh
Tên cá nhân đã tham
gia thực hiện
Nội dung tham gia
chính

Sản phẩm
chủ yếu đạt
được
1 ThS.
Bùi Đăng Học
ThS.
Bùi Đăng Học
CNĐT, nghiên cứu công
nghệ sx thuốc tập hợp,
thuốc tuyển quặng apatit
loại II
Thuốc tuyển
AHA
2 PGS.TS.
Mai Ngọc Chúc
TS.
Nguyễn Hoàng Sơn
Nghiên cứu công nghệ
tuyển quặng apatit loại II

3 TS.
Lưu Hoàng Ngọc
KS.
Nguyễn Trọng Phú

Nghiên cứu công nghệ sx
thuốc tập hợp, thuốc
tuyển quặng apatit loại II
Thuốc tuyển
AHA

4 KS. Hà Văn Vợi KS. Lê Hồng Bích

Nghiên cứu công nghệ sx
thuốc tập hợp, thuốc
tuyển quặng apatit loại II
Thuốc tuyển
AHA
5 ThS.
Nguyễn Hoài Vân
KS. Đoàn Thị Tư

Nghiên cứu công nghệ sx
thuốc tập hợp, thuốc
tuyển quặng apatit loại II
Thuốc tuyển
AHA
6 ThS. Mai Thu Hiền KS. Mai Văn Cường

Nghiên cứu công nghệ sx
thuốc tập hợp, thuốc
tuyển quặng apatit loại II
Thuốc tuyển
AHA
7 TS.
Nguyễn Hoàng Sơn
KS. Nguyễn Thị Tâm

Nghiên cứu công nghệ sx
thuốc tập hợp, thuốc
tuyển quặng apatit loại II

Thuốc tuyển
AHA
8 TS.
Phạm Hữu Giang
KS. Lê Chí Thành

Nghiên cứu công nghệ sx
thuốc tập hợp, thuốc
tuyển quặng apatit loại II
Thuốc tuyển
AHA
9 KS.
Nguyễn Trọng Phú
KS. Trần Thị Hiền Nghiên cứu công nghệ sx
thuốc tập hợp, thuốc
tuyển quặng apatit loại II
Thuốc tuyển
AHA
10 KS.
Nguyễn Mạnh Thắng
ThS. Mai Thu Hiền Nghiên cứu công nghệ
tuyển quặng apatit loại II
trên pilot tuyển quặng
năng suất 1tấn/giờ

- Lý do thay đổi ( nếu có):

6. Tình hình hợp tác quốc tế:
Số
TT

Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm, tên tổ chức hợp tác, số
đoàn, số lượng người tham gia )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm, tên tổ chức hợp tác, số
đoàn, số lượng người tham gia )
Ghi
chú*

1 Viện nghiên cứu phosphate
Florida Mỹ.
Không thực hiện
2

- Lý do thay đổi (nếu có): Xin thay đổi chuyển kinh phí sang hỗ trợ cho việc
chạy thử pilot, do đối tác không bố trí được và kinh phí dự toán chạy thử nghiệm
pilot theo thuyết minh tại thời điểm năm 2008 thực hiện vào năm 2011nên kinh
phí thực tế sử dụng lớn hơn dự toán.
7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị:
Số
TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian,
kinh phí, địa điểm )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa điểm )
Ghi
chú*

1 Công nghệ tuyển và sản xuất thuốc
tuyển quặng apatit loại II Lào Cai
31/10/2010. Hà nội

2 Công nghệ tuyển quặng apatit loại II
Lào Cai, chuẩn bị chạy thử nghiệm
tuyển quặng apaitit loại II ở quy mô
bán công nghiệp. 25/2/2011. Lào Cai


- Lý do thay đổi (nếu có):

8. Tóm tắt các nội dung, công việc chủ yếu:
(Nêu tại mục 15 của thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát trong
nước và nước ngoài)
Thời gian
(Bắt đầu, kết thúc
- tháng … năm)
Số
TT
Các nội dung, công việc
chủ yếu
(Các mốc đánh giá chủ yếu)
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được
Người,
cơ quan
thực hiện

1 Nghiên cứu hoàn thiện công
nghệ chế tạo thuốc tập hợp
alkylhydroxamic trong PTN
01/2009
06/2010
06/2010 Viện Hoá
học công
nghiệp VN
2 Nghiên cứu công nghệ tuyển
quặng apatit loại II Lào Cai
trong PTN bằng các thuốc tuyển
chế tạo được.
10/2009
5/2011
5/2011 Trường Đại
học Mỏ-Địa
chất
3 Chế tạo dây chuyền sản xuất
bán công nghiệp, chế tạo 300 kg
thuốc tuyển quặng apatit loại II
6/2010
4/2011
4/2011 Viện Hoá
học công
nghiệp VN
4 Thử nghiệm tuyển bán công
nghiệp quặng apatit loại II năng
suất 1000kg/h tại công ty Apatit
Việt Nam.
02/2011

9/2011
8/2011 Công ty
Apatit VN

- Lý do thay đổi (nếu có):

III. SẢN PHẨM KH&CN CỦA ĐỀ TÀI, DỰ ÁN
1. Sản phẩm KH&CN đã tạo ra:
a) Sản phẩm Dạng I:
Số
TT
Tên sản phẩm và chỉ tiêu chất
lượng chủ yếu
Đơn
vị đo
Số
lượng
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được
1 Hệ thống thiết bị tổng hợp axit
alkylhydroxamic 300 g/mẻ
Bộ 01 01 01
2 Hệ thống thiết bị tổng hợp axit
alkylhydroxamic 20 kg/mẻ
Bộ 01 01 01
3 Thuốc tuyển quặng Apatit loại
II
kg 300 300 300

4 Tinh quặng tuyển apatit loại II
Đạt các tiêu chuẩn
- Hàm lượng P
2
O
5
30-32%
- Hàm lượng MgO <2,5%

Tấn



50


50

48
- Lý do thay đổi (nếu có): Sản phẩm tinh quặng apatit loại II đạt được gần 50 tấn
là do quá trình chạy thử nghiệm bán công nghiệp ngắn ngày, kinh phí có hạn, do
thất thoát rơi vãi, trong quá trình lọc, sấy sản phẩm và do gửi mẫu đi nghiên cứu
chế tạo axit phot pho ric.

b) Sản phẩm Dạng II:
Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT

Tên sản phẩm

Theo kế hoạch Thực tế
đạt được
Ghi
chú

1 Quy trình công
nghệ tổng hợp
axit alkyl
hydroxamic.
Xây dựng được quy
trình công nghệ, xác
lập được các thông
số công nghệ
Xây dựng được quy
trình công nghệ, xác
lập được các thông
số công nghệ

2 Quy trình công
nghệ sản xuất
thuốc tuyển
quặng apatit loại
II
Xác lập được quy
trình công nghệ phù
hợp với điều kiện
Việt Nam, tạo ra sản
phẩm có khả năng

dùng làm thuốc
tuyển quặng apatit
loại II, đạt yêu cầu
làm phân bón.
Xác lập được quy
trình công nghệ phù
hợp với điều kiện
Việt Nam, tạo ra sản
phẩm có khả năng
dùng làm thuốc
tuyển quặng apatit
loại II, đạt yêu cầu
làm phân bón.

3 Quy trình công
nghệ tuyển
quặng apatit loại
II
Xác lập được công
nghệ tuyển phù hợp
với quặng Apatit loại
II và với thuốc tuyển
quặng được chế tạo
Xác lập được công
nghệ tuyển phù hợp
với quặng Apatit loại
II và với thuốc tuyển
quặng được chế tạo

4 Kết quả tuyển

quặng Apatit
loại II ở quy mô
PTN và quy mô
bán công nghiệp


- Lý do thay đổi (nếu có):






c) Sản phẩm Dạng III:
Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT
Tên sản phẩm

Theo
kế hoạch
Thực tế
đạt được
Số lượng, nơi công bố
(Tạp chí, nhà xuất bản)
1 Công bố các bài báo 04 03 Tạp chí hoá học
11/2010
Tuyển tập công trình

nghiên cứu khoa học
công nghệ 2010
2 Bằng sở hữu trí tuệ 01 01



- Lý do thay đổi (nếu có):

d) Kết quả đào tạo:
Số lượng
Số
TT
Cấp đào tạo, Chuyên
ngành đào tạo
Theo kế
hoạch
Thực tế đạt
được
Ghi chú
(Thời gian kết
thúc)
1 Thạc sỹ 02 01

2 Tiến sỹ

- Lý do thay đổi (nếu có): Do một học viên cao học chuyển nơi làm việc và bỏ
học

đ) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu công nghiệp, quyền đối với giống cây
trồng:

Kết quả
Số
TT
Tên sản phẩm
đăng ký
Theo
kế hoạch
Thực tế
đạt được
Ghi chú
(Thời gian kết
thúc)
1

2



- Lý do thay đổi (nếu có):
e) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN đã được ứng dụng vào thực tế
Số
TT
Tên kết quả
đã được ứng dụng
Thời gian
Địa điểm
(Ghi rõ tên, địa
Kết quả
sơ bộ
chỉ nơi ứng dụng)

1
2

2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại:
a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ:
(Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công nghệ so
với khu vực và thế giới…)
b) Hiệu quả về kinh tế xã hội:
(Nêu rõ hiệu quả làm lợi tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản phẩm
cùng loại trên thị trường…)

3. Tình hình thực hiện chế độ báo cáo, kiểm tra của đề tài, dự án:
Số
TT
Nội dung
Thời gian
thực hiện
Ghi chú
(Tóm tắt kết quả, kết luận
chính, người chủ trì…)
I Báo cáo định kỳ
Lần 1 4/1/2010
Lần 2 6/9/2010
Lần 3 29/3/2011
II Kiểm tra định kỳ
Lần 1
….
III Nghiệm thu cơ sở
……

Chủ nhiệm đề tài
(Họ tên, chữ ký)


Thủ trưởng tổ chức chủ trì
(Họ tên, chữ ký và đóng dấu)



1
M ỤC L ỤC
Trang
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt 9
Danh mục các bảng 11
Danh mục các hình vẽ, đồ thị 14
MỞ ĐẦU 18
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 20
1.1. Tổng quan về apatit
20
1.1.1. Quặng apatit đơn khoáng (loại I) 21
1.1.2. Quặng apatit dolomit (loại II) 21
1.1.3. Quặng apatit thạch anh (loại III) 22
1.1.4. Quặng apatit - thạch anh - dolomit (loại IV) 23
1.2. Cơ sở lý thuyết tuyển khoáng
24
1.2.1. Tuyển trọng lực 24
1.2.2. Tuyển từ 25
1.2.3. Tuyển điện 25

1.2.4. Tuyển nổi 25
1.2.4.1 Tuyển nổi màng 26
1.2.4.2. Tuyển nổi dầu 26
1.2.4.3. Tuyển nổi bọt 26
1.3. Công dụng và phân loại thuốc tuyển nổi
28
1.3.1. Thuốc tập hợp 29
1.3.2. Thuốc tạo bọt 30
1.3.3. Thuốc điều chỉnh 30
1.3.4. Thuốc điều chỉnh môi trường 30
1.4. Cơ chế tác dụng của thuốc tập hợp lên bề mặt hạt khoáng
31
1.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến tính tập hợp của thuốc tuyển 36
1.6. Giới thiệu sơ bộ các thuốc tập hợp hữu cơ được sử dụng để tuyển nổi quặng
apatit
39

2
1.6.1. Axit oleic kỹ thuật 39
1.6.2. Axit béo kỹ thuật (TЖK) 39
1.6.3. Thuốc tập hợp BЖC 40
1.6.4. MTK 40
1.6.5. Thuốc tập hợp AAK 41
1.6.6. Thuốc tập hợp Flotol 7,9 41
1.6.7. Thuốc tập hợp KTM 41
1.6.8. Các thuốc tập hợp khác 42
1.6.9. Thuốc tập hợp Ankyl hydroxamic axit và dẫn xuất 44
1.7. Tổng quan về axit ankyl hydroxamic (AHA)
44
1.8. Một số quy trình tuyển quặng apatit-dolomit được áp dụng trên thế giới 51

1.8.1. Quy trình tuyển nổi cation IMCF 52
1.8.2. Quy trình tuyển nổi USBM 53
1.8.3. Quy trình UF 54
1.8.4. Quy trình UA 56
1.8.5. Quy trình TVA 57
1.9. Tình hình nghiên cứu làm giàu quặng apatit loại II Lào Cai
58
1.10. Luận giải về việc đặt ra mục tiêu và những nội dung cần nghiên cứu 65
1.10. 1. Mục tiêu của đề tài 66
1.10.2. Những nội dung chính cần thực hiện 66
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 67
2.1. Nghiên cứu quy trình công nghệ tổng hợp ankyl hydroxamic axit
67
2.1.1. Tổng hợp este metyl (etyl) của các axit béo 67
2.1.1.1. Tổng hợp este metyl của axit octanoic 68
2.1.1.2. Tổng hợp Etyloctanoat 68
2.1.1.3. Tổng hợp este metyl của axit decanoic 69
2.1.1.4. Tổng hợp etyldecanoat 69
2.1.1.5. Tổng hợp este metyl của axit dodecanoic 69
2.1.1.6. Tổng hợp este etyl dodecanoat 70
2.1.1.7. Tổng hợp este metyl (etyl) của axit oleic 70

3
2.1.1.8. Tổng hợp este metyl (etyl) của hỗn hợp axit béo dầu lạc 71
2.1.1.9. Tổng hợp este metyl (etyl) của axit béo dầu dừa 73
2.1.2. Tổng hợp ankyl hydroxamat 74
2.1.2.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu đến hiệu suất phản
ứng 75
2.1.2.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng 75
2.1.2.3. Khảo sát sự ảnh hưởng củ

a thời gian phản ứng 75
2.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của dung môi đến phản ứng tổng hợp ankyl
hydroxamic axit 75
2.1.3.1. Khảo sát độ tan của các nguyên liệu trong một số dung môi 76
2.1.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của dung môi đến hiệu suất của phản ứng 76
2.1.4. Nghiên cứu công nghệ tách và tinh chế sản phẩm 76
2.1.4.1. Phương pháp nghiên cứu 77
2.1.4.2. Phương pháp tách và làm sạch este 77
2.1.4.3. Phương pháp tách và tinh chế hydroxamic axit 78
2.1.5. Nghiên cứ
u công nghệ thu hồi dung môi 80
2.1.5.1. Qui trình cất đơn thu hồi metanol trên phòng thí nghiệm 82
2.1.5.2. Qui trình cất phân đoạn thu hồi etanol trên phòng thí nghiệm 82
2.1.5.3. Qui trình cất phân đoạn thu hồi dung môi trên pilot 83
2.1.6. Phân tích tính chất các chế phẩm thu được 84
2.1.6.1. Những chỉ tiêu cần xác định 84
2.1.6.2. Xác định chỉ số axit (ASTM – D1639) 85
2.1.6.3. Xác định chỉ số este (CSE) 85
2.1.6.4. Xác định nhiệt độ sôi của este 86
2.1.6.5. Xác định chỉ số khúc xạ của chấ
t lỏng 88
2.1.7. Nghiên cứu thăm dò tính khả tuyển của thuốc tập hợp AHA 88
2.1.7.1. Thành phần vật chất mẫu quặng nghiên cứu 88
2.1.7.2. Nước, hoá chất, thuốc tuyển dùng nghiên cứu 99
2.1.7.3. Thí nghiệm so sánh tính khả tuyển của các mẫu thuốc 100

4
2.2. Tuyển nổi thuận hai mẫu nghiên cứu với thuốc tập hợp dạng axit
hydroxamic
101

2.2.1. Phương pháp luận nghiên cứu 101
2.2.2. Thí nghiệm xác định đặc tính nghiền 102
2.2.3. Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi thuận mẫu A 103
2.2.3.1. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của độ mịn nghiền 104
2.2.3.2. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của nồng độ bùn 105
2.2.3.3. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí xô đa 105
2.2.3.4. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí thủy tinh lỏng 105
2.2.3.5. Thí nghiệ
m xác định ảnh hưởng của chi phí hồ tinh bột 105
2.2.3.6. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí STPP 106
2.2.3.7. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí AHA 106
2.2.3.8. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của hoạt tính AHA 106
2.2.4. Thí nghiệm tuyển nổi vòng kín mẫu A với thuốc tập hợp dạng axit
hydroxamic 106
2.2.4.1. Sơ đồ và điều kiện thí nghiệm 106
2.2.4.2 Kết quả thí nghiệm tuyển nổi vòng kín 107
2.2.5. Thí nghiệm tuyển nổi ngược giảm hàm lượng MgO trong tinh quặng
tuyển nổi thuận mẫu A 108
2.2.6. Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi thuận mẫu B 110
2.2.7. Thí nghiệm tuyển nổi ngược giảm hàm lượng MgO trong sản phẩm apatit
tuyển nổi thuận mẫu B 110
2.3. Tuyển nổi ngược hai mẫu nghiên cứu trong môi trường axit phosphoric
111
2.3.1. Phương pháp luận nghiên cứu 111
2.3.2. Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi ngược mẫu A 112
2.3.2.1. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của độ mịn nghiền 114
2.3.2.2. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của nồng độ bùn 114
2.3.2.3. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí H
3
PO

4
114
2.3.2.4. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí STPP 114
2.3.2.5. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí thuốc tập hợp VH10.114

5
2.3.3. Thí nghiệm tuyển nổi ngược vòng kín mẫu A 115
2.3.4. Thí nghiệm tuyển nổi giảm hàm lượng MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược mẫu A 116
2.3.5.Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi ngược mẫu B 118
2.3.6. Thí nghiệm tuyển nổi giảm hàm lượng MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược mẫu B 119
2.4. Nghiên cứu tuyển quặng apatit loại II ở xưởng pilot của nhà máy tuyển
quặng apatit Tằng Loỏng công suất 1000kg/giờ 119
2.4.1. Phương án chạy thử nghiệm tuyển bán công nghiệp 119
2.4.1.1. Cơ sở lập phương án 119
2.4.1.2. Mục tiêu chạy thử 120
2.4.1.3. Các bước chuẩn bị 120
2.4.1.4. Nội dung chạy thử 124
2.4.1.5. Tổ chức thực hiện 128
2.4.2. Sơ đồ công nghệ pilot 129
2.4.2.1. Mô tả sơ đồ công nghệ chạy pilot – Phương án 1 (tuyển nổi hai giai
đoạn : sơ
đồ thuận-sơ đồ nghịch) 129
2.4.2.2. Mô tả sơ đồ công nghệ chạy pilot – Phương án 2 (tuyển nổi hai giai
đoạn: sơ đồ nghịch-sơ đồ thuận) 131
2.4.2.3. Yêu cầu thiết bị 132
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 133
3.1. Nghiên cứu quy trình công nghệ tổng hợp ankyl hydroxamic axit
133

3.1.1. Tổng hợp este metyl (etyl) của các axit béo 133
3.1.1.1. Tổng hợp este metyl của axit octanoic 133
3.1.1.2. Tổng hợp Etyloctanoat 134
3.1.1.3. Tổng hợp este metyl của axit decanoic 135
3.1.1.4. Tổng hợp etyldecanoat 136
3.1.1.5. Tổng hợp este metyl của axit dodecanoic 137
3.1.1.6. Tổng hợp este etyl dodecanoat 138
3.1.1.7. Tổng hợp este metyl (etyl) của axit oleic 139

6
3.1.1.8. Tổng hợp este metyl (etyl) của hỗn hợp axit béo dầu lạc 140
3.1.1.9. Tổng hợp este metyl (etyl) của axit béo dầu dừa 142
3.1.2. Tổng hợp ankyl hydroxamat 147
3.1.2.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu đến hiệu suất phản
ứng 147
3.1.2.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng 148
3.1.2.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của th
ời gian phản ứng 149
3.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của dung môi đến phản ứng tổng hợp ankyl
hydroxamic axit 150
3.1.3.1. Khảo sát độ tan của các nguyên liệu trong một số dung môi 150
3.1.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của dung môi đến hiệu suất của phản ứng 151
3.1.4. Nghiên cứu công nghệ tách và tinh chế sản phẩm. 151
3.1.5. Nghiên cứu công nghệ thu hồi dung môi 152
3.1.6. Phân tích tính chất các chế phẩm thu được 152
3.1.6.1. Xác định nhiệt
độ sôi của este 152
3.1.6.2. Xác định chỉ số khúc xạ của chất lỏng 153
3.1.7. Nghiên cứu thăm dò tính khả tuyển của thuốc tập hợp AHA 154
3.1.7.1. Thành phần vật chất mẫu nghiên cứu 154

3.1.7.2. Thí nghiệm so sánh tính khả tuyển của các mẫu thuốc 155
3.2. Tuyển nổi thuận hai mẫu nghiên cứu với thuốc tập hợp dạng axit
hydroxamic
160
3.2. Tuyển nổi thuận hai mẫu nghiên cứu với thuốc tập hợp dạng axit
hydroxamic
161
3.2.1. Thí nghiệm xác định đặc tính nghiền 161
3.2.2. Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi thuận mẫu A 163
3.2.2.1. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của độ mịn nghiền 165
3.2.2.2. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của nồng độ bùn 166
3.2.2.3. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí xô đa 166
3.2.2.4. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí thủy tinh lỏng 167
3.2.2.5. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí h
ồ tinh bột 168

7
3.2.2.6. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí STPP 169
3.2.2.7. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí AHA 169
3.2.2.8. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của hoạt tính AHA 170
3.2.2.9. Nhận xét chung về thí nghiệm điều kiện tuyển nổi thuận mẫu A bằng
thuốc tập hợp AHA 171
3.2.3. Thí nghiệm tuyển nổi vòng kín mẫu A với thuốc tập hợp dạng axit
hydroxamic 172
3.2.3.1. Kết quả thí nghiệm tuyể
n nổi vòng kín 172
3.2.3.2. Nhận xét chung tuyển nổi thuận vòng kín mẫu A 175
3.2.4. Thí nghiệm tuyển nổi ngược giảm hàm lượng MgO trong tinh quặng
tuyển nổi thuận mẫu A 175
3.2.4.1. Kết quả thí nghiệm 175

3.2.4.2. Nhận xét chung 179
3.2.5. Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi thuận mẫu B 179
3.2.6. Thí nghiệm tuyển nổi ngược giảm hàm lượng MgO trong sản phẩm apatit
tuyển nổi thuận m
ẫu B 188
3.2.7. Kết luận chung thí nghiệm tuyển nổi thuận hai mẫu nghiên cứu 193
3.3. Tuyển nổi ngược hai mẫu nghiên cứu trong môi trường axit phosphoric
196
3.3.1. Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi ngược mẫu A 196
3.3.1.1. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của độ mịn nghiền 198
3.3.1.2. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của nồng độ bùn 199
3.3.1.3. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí H
3
PO
4
200
3.3.1.4. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí STPP 201
3.3.1.5. Thí nghiệm xác định ảnh hưởng của chi phí thuốc tập hợp VH10.202
3.3.1.6. Nhận xét chung thí nghiệm điều kiện tuyển nổi ngược quặng apatit
loại II 203
3.3.2. Thí nghiệm tuyển nổi ngược vòng kín mẫu A 203
3.3.2.1. Kết quả thí nghiệm 203
3.3.2.2. Nhận xét chung tuyển nổi ngược vòng kín mẫu A 206

8
3.3.3. Thí nghiệm tuyển nổi giảm hàm lượng MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược mẫu A 206
3.3.3.1. Kết quả thí nghiệm 206
3.3.3.2. Nhận xét 209
3.3.4. Thí nghiệm điều kiện tuyển nổi ngược mẫu B 210

3.3.5. Thí nghiệm tuyển nổi giảm hàm lượng MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược mẫu B 218
3.3.6. Kết luận chung thí nghiệm tuyển nổi ngược hai m
ẫu nghiên cứu 222
3.4. Nghiên cứu tuyển quặng apatit loại II ở xưởng pilot của nhà máy tuyển
quặng apatit Tằng Loỏng công suất 1000kg/giờ
225
3.4.1. Kết quả tuyển nổi ngược 226
3.4.2. Kết quả tuyển nổi thuận 227
KẾT LUẬN 229
KIẾN NGHỊ 231
TÀI LIỆU THAM KHẢO 232
















9
Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt

Kí hiệu tắt Nghĩa
α
Hàm lượng chất có ích trong quặng đầu,%
β
Hàm lượng chất có ích trong quặng tinh,%
θ
Hàm lượng chất có ích trong quặng đuôi,%
γ
Thu hoạch của các sản phẩm tuyển, %
ε
Thực thu của chất có ích trong quặng tinh, %
AHA Ankyl hydroxamic axit
CLDRI Lianyungang Design and Research Institute
CMS Tinh bột cacboxymetyl
CSA Chỉ số axit, (mg KOH/g)
CSE Chỉ số este, (mg KOH/g)
CSX Chỉ số xà phòng , (mg KOH/g)
CSKX Chỉ số khúc xạ
E
Hiệu quả tuyển nổi ( E = γ.β/α )
HA Hydroxyl amin
HA –MO HA –metyl octanoat
HA –Mde HA –metyl decanoat
HA –Mdo HA –metyl dodecanoat
HA –ML HA –metyl axít béo dầu lạc
HA –MD HA –metyl axít béo dầu dừa
HA - Ol HA –metyl axít oleic
hh Hỗn hợp
K

Hệ số làm giàu ( K = β/α )
MRI Minirals Resources Institute
STPP Natri tripolyphosphat
TTH Thuốc tập hợp
TTL Thủy tinh lỏng
UA University of Abraham
UF University of Florida
Mẫu 201 Quặng apatit loại II tại khai trường Mỏ Cóc lấy vào năm

10
Kí hiệu tắt Nghĩa
1990
Mẫu 202 Quặng apatit loại II tại khu Đông Hồ lấy vào năm 1990
Mẫu A Quặng apatit loại II tại khu đồi 3 Cam Đường – mẫu
nghiên cứu của đề tài
Mẫu B Quặng apatit loại II tại khu Đông Hồ– mẫu nghiên cứu
của đề tài
CHDC Cộng hòa dân chủ
GĐ Giai đoạn
TB Trung bình
SP Sản phẩm
NMT Nhà máy tuyển
KT Khai trường
PX Phân xưởng
CN-ĐĐ Công nghệ và điều độ

11
Danh mục các bảng

Trang
Bảng 1.1. Các chỉ tiêu tuyển quặng loại II theo sơ đồ tuyển kết hợp 62
Bảng 2.1. Kết quả phân tích thành phần độ hạt mẫu A 91
Bảng 2.2. Kết quả phân tích thành phần độ hạt mẫu B 91
Bảng 2.3. Bảng phân tích hoá toàn phần 92
Bảng 2.4. Bảng thành phần khoáng vật khi phân tích Rơnghen 92
Bảng 2.5. Bảng thành phần khoáng vật khi phân tích nhiệt vi sai 92
Bảng 2.6. Bố trí nhân lực chạ
y thử nghiệm tuyển bán công nghiệp 123
Bảng 2.7. Thống kê khối lượng vật tư, nguyên nhiên liệu 127
Bảng 3.1. Tỷ lệ số mol metanol/ axit octanoic 133
Bảng 3.2. Sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 134
Bảng 3.3. Tỷ lệ số mol etanol/ axit octanoic 134
Bảng 3.4. Sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 134

Bảng 3.5. Tỷ lệ số mol metanol/ axit decanoic 135
Bảng 3.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 135
Bảng 3.7. Khảo sát tỷ lệ số mol etanol/ axit decanoic 136
Bảng 3.8. Sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 136
Bảng 3.9. Tỷ lệ số mol metanol/ axit dodecanoic 137
Bảng 3.10. Sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 137
Bảng 3.11. Tỷ lệ số mol etanol/ axit dodecanoic 138
Bả
ng 3.12. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 138
Bảng 3.13. Khảo sát tỷ lệ số mol metanol/ axit oleic 139
Bảng 3.14. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 139
Bảng 3.15. Khảo sát tỷ lệ : số mol etanol/ axit oleic 140
Bảng 3.16. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 140
Bảng 3.17. Tỷ lệ số mol metanol/ axit béo dầu l
ạc 141
Bảng 3.18. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 141
Bảng 3.19. Khảo sát tỷ lệ số mol etanol/ axit dầu lạc 142
Bảng 3.20. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng 142
Bảng 3.21. Tỷ lệ số mol metanol/ axit béo dầu dừa 143
Bảng 3.22. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 143

12
Bảng 3.23. Tỷ lệ số mol etanol/ axit dầu dừa 144
Bảng 3.24. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 144
Bảng 3.25. Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu mol 147
Bảng 3.26. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng 148
Bảng 2.27. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng 149
Bảng 3.28. Độ tan của các nguyên liệu trong một số dung môi 150
Bảng 3.29. Ảnh hưởng của dung môi đến hiệu suất của phản ứng 151
Bảng 3.30. Nhiệt độ sôi của một số este và axit béo. 151

Bảng 3.31. Giá trị nhiệt độ sôi của một số este đo ở áp suất thường 152
Bảng 3.32. Chỉ số khúc xạ của một số chất đo được trên máy Carzait-Zena 153
Bảng 3.33.
Kết quả tuyển sơ bộ mẫu quặng A 155
Bảng 3.34. Kết quả tuyển sơ bộ mẫu quặng B 156
Bảng 3.35. Kết quả thí nghiệm xác định đặc tính nghiền các mẫu nghiên cứu 161
Bảng 3.36. Kết quả thí nghiệm thăm dò tuyển nổi thuận với thuốc AHA 163
Bảng 3.37. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi vòng hở khảo sát các điề
u kiện tuyển nổi
thuận mẫu A 164
Bảng 3.38. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi thuận vòng kín mẫu A 173
Bảng 3.39. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong tinh quặng apatit tuyển
nổi thuận. Sơ đồ không nghiền lại tinh quặng. Mẫu A 176
Bảng 3.40. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong tinh quặng apatit tuyển
nổi thuận. Sơ đồ nghi
ền lại tinh quặng. Mẫu A 177
Bảng 3.41: Kết quả tuyển nổi theo sơ đồ hai giai đoạn « tuyển nổi thuận-tuyển nổi
ngược » - Mẫu A 178
Bảng 3.42. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi vòng hở khảo sát các điều kiện tuyển nổi
thuận mẫu B 180
Bảng 3.43. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi thuậ
n vòng kín mẫu B 186
Bảng 3.44. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong tinh quặng apatit tuyển
nổi thuận. Sơ đồ không nghiền lại tinh quặng. Mẫu B 190
Bảng 3.45. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong tinh quặng apatit tuyển
nổi thuận. Sơ đồ nghiền lại tinh quặng. Mẫu B 191
Bảng 3.46: Kết quả tuyển nổi theo sơ đồ hai giai đoạn « tuyể
n nổi thuận-tuyển nổi
ngược » - Mẫu B 192
Bảng 3.47. Kết quả thí nghiệm thăm dò tuyển nổi ngược với thuốc VH10 196

13
Bảng 3.48. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi vòng hở khảo sát các điều kiện tuyển nổi
ngược mẫu A 197
Bảng 3.49. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi ngược vòng kín mẫu A 204
Bảng 3.50. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược. Sơ đồ không nghiền lại tinh quặng mẫu A 207
Bảng 3.51. Kết qu
ả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược. Sơ đồ nghiền lại sản phẩm mẫu A 208
Bảng 3.52: Kết quả tuyển nổi theo sơ đồ hai giai đoạn « tuyển nổi ngược -tuyển nổi
thuận » - Mẫu A 209
Bảng 3.53. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi vòng hở khảo sát các điều kiện tuyển n
ổi
ngược mẫu B 211
Bảng 3.54. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi ngược vòng kín mẫu B 216
Bảng 3.55. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược. Sơ đồ không nghiền lại tinh quặng 219
Bảng 3.56. Kết quả thí nghiệm tuyển nổi giảm MgO trong sản phẩm apatit tuyển
nổi ngược. Sơ đồ nghiền l
ại sản phẩm 220
Bảng 3.57: Kết quả tuyển nổi theo sơ đồ hai giai đoạn « tuyển nổi ngược -tuyển nổi
thuận » - Mẫu B 221
Bảng 3.58. Thành phần hoá học các mẫu quặng apatit loại II 225
Bảng 3.59. Kết quả tuyển nổi ngược 226
Bảng 3.60. Thành phần hoá học tinh quặng giai đoạn tuyển nổi ngược 227
Bảng 3.61.
Kết quả tuyển nổi thuận 227

14
Danh mục các hình vẽ, đồ thị

Trang
Hình 1.1. Đồ thị biểu thị thực thu của apatit, dolomit và quartz khi tuyển nổi
khoáng vật sạch với thuốc tuyển AERO6493 49
Hình 1.2.
Đồ thị biểu thị thực thu của apatit, dolomit và quartz khi tuyển nổi
khoáng vật sạch với thuốc tuyển truyền thống FA/FO 49
Hình 1.3. Quy trình tuyển nổi IMCF 53
Hình1.4. Quy trình tuyển nổi USBM 54
Hình 1.5. Quy trình tuyển nổi UF 55
Hình 1.6. Quy trình tuyển nổi UA 56
Hình 1.7. Quy trình tuyển nổi TVA 57
Hình 1.8. Sơ đồ tuyển nổi ngược apatit mẫu 201 59
Hình 1.9. Sơ đồ tuy
ển nổi thuận apatit mẫu 201 60
Hình 1.10. Sơ đồ tuyển kết hợp các mẫu quặng 201 và 202 theo phương án 1 61
Hình 1.11. Sơ đồ tuyển kết hợp các mẫu 201 quặng theo phương án 2 62
Hình 1.12. Sơ đồ tuyển kết hợp các mẫu 201 quặng theo phương án 3 63
Hình 1.13. Sơ đồ tuyển nổi kết hợp mẫu quặng apatit loại II 64
Hình 2.1. Tách và tinh chế este 78
Hình 2.2. Máy ép lọc khung bản 80
Hình 2.3. Sản phẩm được hong khô 80
Hình 2.4. Bộ chưng cất đơn thu hồi dung môi 82
Hình 2.5. Bộ chưng cất phân đoạn thu hồi dung môi 83
Hình 2.6. Tháp chưng cất thu hồi dung môi trên pilot 84
Hình 2.7. Dụng cụ đo nhiệt độ sôi 87
Hình 2.8. Sơ đồ gia công mẫu 90
Hình 2.9. Ảnh chụp mẫu A1 phóng to 160 lần 93

Hình 2.10. Ảnh chụp apatit mẫu A2 phóng to 160 lần 94
Hình 2.11
. Ảnh chụp mẫu A3 phóng to 160 lần 95
Hình 2.12. Mẫu số B10 – 2 Nicon (+) x 160 96