Ảnh hưởng của các điều kiện môi trường lên tính chất của nam châm kết dính loại NdFeB và nghiên cứu ứng dụng các nam châm kết dính NdFeB để thay thế và chế tạo một số thiết bị điện

Đ Ạ I H Ọ C Q U Ố C G IA H À NỘ I
TRƯ Ờ NG Đ Ạ I H Ọ C K H O A H Ọ C T ự N H IÊN
«1» « t» •!» «£ • « L *1 - «1« «I«
•p »Ị* ^ »Ị« ^ ^
ẢN H HƯ ỞNG C Ủ A C Á C Đ IỂU K IỆ N M ÔI TRƯ ỜN G LÊ N
T ÍN H C H Ấ T C Ủ A NAM CH ÂM K Ế T D ÍN H L O Ạ I NdFeB
V À N G H IÊ N CỨU ỨNG D ỤNG C Á C NAM CH A M k ế t
D ÍN H NdFeB Đ Ể T H A Y T H Ế VÀ C H Ế T Ạ O M Ộ T s ố
TH IẾT BỊ ĐIỆN
MÃ SỐ: QT-02-07
CHỦ TR Ì ĐỂ TÀI: PGS. TS. L ư u TUÂN TÀ I
H à N ội - 2004
Đ Ạ I H Ọ C Q UỔ C G IA H À N Ộ I
TRƯ Ờ NG Đ Ạ I H Ọ C K H O A H Ọ C T Ụ N H IÊN
«l» fcL» *!/ vltf «1/ kU kĩ« «I«
»7» *T" ' ĩ ' ^1" » ỊÍ r j»
ẢN H HƯỞ NG C Ủ A C Á C Đ IỂU K IỆ N M ÔI TRƯ Ờ NG L Ê N
T ÍN H C H Ấ T CỦ A NAM CH Â M K Ế T D ÍN H L O Ạ I NdFeB
V À N G H IÊ N c ú u Ú NG DỤ NG C Á C NAM C H Â M K Ế T
D ÍN H NdFeB Đ Ể T H A Y T H Ế V À C H Ế TẠ O M Ộ T s ố
T H IẾ T B Ị Đ IỆN
MÃ SỐ: QT-02-07
CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI: PGS. TS. Lưu TUẤN TÀI
CÁC CÁN BỘ THAM GIA : ThS. NCS.VỦ THẾ HlỂN
ThS. NCS. TẠ VĂN KHOA
H à N ội - 2004
BÁO CÁ O TÓ M T Ắ T
1- T ên đé tài:
Ả n h h ưởn g của c ác đ iều kiện m ôi trường lên tính chất của nam chñm kct dính
loại N d F eB và ngh iên cứu ứng dung c á c n am ch âm kết dính N d F e B đ ể thay thê và
ch ế tạo m ộ t số thiết bị đ iện

2- M ã số: Q T-02-07
3- Thời gian thực hiện : 24 thán g ( từ 6/2002 tới 6/2004 )
4- Chủ trì đề tài: PGS, TS. Lưu Tuấn Tài
P hò n g thí n ghiệ m vật lý nhiệt đ ộ thấp, trường Đ H K H T ự nhiên
Đ ại h ọc q uốc gia H à Nội
5- Cán bộ tham gia đề tài:
PGS. TS. Lưu Tuấn Tài
T hS.N C S . Tạ V ãn K hoa
T hS.N C S . V ũ T h ế H iền
V à c ác cộ n g tác viên khác
6 - M ục íicu và nội dung nghiên cứu:
- C h ế tạo c á c nam c hâ m kết dính N d F eB thay th ế dược ch o cá c nam c h âm trong
các thiết bị đ iện đ a ng sử đụng
- ứng d ụng các nam ch âm kết dính N d F eB v à o trong một s ố lĩnh vực k h ác nhau
7- Các kết quả đạí được:
T h ành phần pha vi tinh thể của băng bao gồ m pha chín h là N d 2F e 14B, ngoài ra CÒI1
pha vô định h ìn h , trong đó pha vô định hình là pha rất có hại ch o tính chất từ của
băng. Sau khi xử lý n h iệt, thành phần của băng gồ m các c ác pha N d 2F e 14B, a -F e .
C ác pha này trong k ích th ư ớc hạt nhất đinh (nhỏ hon k hoản g c ách tương tác trao đổi)
đều c ó tính từ cứn g cao.
- Đ ã chỉ ra sự lớn lên củ a các hạt vi tinh thể sau khi xử lý nhiệt, trong dó kích
thước tinh thổ trước và sau khi xử lý nhiệt đều ở cỡ hạt n an o m et.
- đã tìm ra c h ế đ ộ xử lý nhiệt dể dạt đươc h ã n g c ó n ăng lượng từ cực (tai
ll M G O e . Khi tạo nam ch â m kết (lính từ hăng này đã đạt đư ợ c n ă n g Urơng tir
3
Iớn h ơn 9MG0e và đư ờ ng c o n g khử từ có d ạng v u ôn g lớn. Đ iều đ ó dẫn dên
ổn định đ iểm làm v iệ c ch o việ c ứng dụng nam ch âm .
- Đ ã ch o thấy sự su y giả m m ột vài thông số từ dưới tác d ụ ng của nhiệt đ ộ và
m ô i trư ờng nhiệt ẩm , đã dưa ra sự phụ th u ộc của cá c thông số B r, Ht,
(B H )m a x phụ th u ộc v à o từ trường nap.

- C ác n am châ m k ết dính N d F eB c ó thể sử dụng trong thiết bị m á y đ iểm hoả
để thay thế các n am châm k h ác cũn g như d ùng đ ể c h ế tạo h oặc thay th ế các
nam ch â m A lN iC o , T iC o N al trong các đ ộn g c ơ 1 c h iều loai nhỏ .
- N am châm chê' tạo từ băng k hôn g qua x ử lí n hiệt c ó tích n ăn g lượn g cưc đại
rất thấp (cỡ ố M G O e ) do đường co n g khử từ bị lõm .
- Đ ư ờ ng c o n g khử từ của m ẫu nam c h âm làm từ b ăng đ ã xử lí cổ độ v uông
lớn. T ích n ã n g lư ợng cực đại của m ẫu n am châm này đạt tới cỡ 9 M G O e.
- T ro n g m ô i trường kh ô ng khí bình thường, hiện tư ơng ô x y h o á bé mặt nam
ch â m k h ô n g trầm trọng. Chỉ cần m ột lớp ep ox y rất m ỏ n g là có thể bảo vệ bề
m ặt nam châ m .
- Đ ộ su y giả m n ăng lượng từ của nam ch âm theo thời gian nhỏ, c ó thể ứng
dụ n g được irong cá c thiết bị điện.
- Trong m ôi trường nhiệt ẩm , khả năng bảo vệ bề mật của lớp e p o xỵ dày
k h oản g 50 ỊẤ rn đối với m ẫu nam châm làm lừ b ăng M Q I cùa hãng General
M o tor rất tốt. N hư n g cũ n g với hề dày e p o x y như vây lại k hôn g tliể h ảo vệ
được bề m ặt m ẫu n am ch â m làm từ bột T rung Q uốc.
- N h ư vậy, có the sử d ụng được n am ch âm làm từ băng M Q I (G en eral M otor)
ch o các m á y phát đ iện bằng sức g ió, đ ộn g c ơ điện trong m ô i trường biển nếu
có lớp bảo v ệ bé m ặt bằng ep o x y dày k hoả n g 5 0 ^ m.
8- Tình hình kinh phí của để tài :
* T ổ n g k in h p h í đ ư ợc c ấ p : 18 triệu đ ồn g V iệ t nam
- Kinh phí năm 2002: 8 triệu đổng V iêt nam
- Kinh phí năm 2003: 10 triệu đ ồn g V iệt n am
Đ ã qu yết toán VỚI tài vụ x o n g
4
lớn h ơn 9 M G 0 e v à đư ờ ng c on g khừ từ có d ạ n g v u ô ng lớn. Đ iều đ ó dãn đên
ổn định đ iểm làm việc cho việ c ứng dụng nam châm .
- Đ ã ch o thấy sự su y giảm m ột vài thôn g sô từ dưới tác d u ng cùa n hiêt đ ộ và
m ôi trường n hiệt ẩm , đã đưa ra sự phụ th u ộc c ủ a cá c thôn g s ố B r, H t,
(B H )m a x phụ thuộc vào từ trường nạp.

- C ác nam ch âm kết dính N d F eB c ó thể sử dụng trong thiết bị m á y đ iểm hoả
để thay th ế các n am châm k h ác cũ ng như d ùng để c h ế tạo h oặc thay thế các
nam c hâ m A I N 1C 0 , T iC o N al trong các đ ộng c ơ 1 chiều loại nhỏ .
- N am châm c h ế tạo từ băng k hông qua xử lí nhiệt có tích n ăn g lượng cự c đại
rất thấp ( c ỡ 6 M G O e ) d o dường co n g k hử từ bị lõm .
- Đ ư ờn g c o n g k h ử từ của m ẫu nam châm làm từ băng đã xỉr lí c ó dô v uôn g
lớn. T ích năn g iượng cực đại của m ẫu nam ch â m này đạt tới c ỡ 9 M G O e.
- Trong m ô i trường k h ô n g k hí bình thường, hiện tượng ô x y hoá bề m ặt nam
chảm k hô n g trầm trọng. Chỉ cần m ột lớp ep o x y rất m ỏ n g là có thể bảo vệ bề
m ặt nam ch âm .
- Đ ộ suy giả m n ăng lượng từ củ a nam châm theo thời gian n hỏ, c ó thổ ứng
d ụ ng đư ợ c trong các thiết bị điện.
- Trong m ố i trường n hiệt ẩm, khả năng bảo vệ bề mặt của lớp cp o x v dày
k hoản g 5 0 / í i n đối với m ẫ u nam ch âm làm lừ b ăng M Q I củ a h ãng G eneral
M otor I'ất tốt. N h ư n g cũ n g với b ề d ày e p o xy như vậy lại khôn g thể hảo vệ
được b ề m ặt m ẫ u nam ch â m làm từ bột T rung Q u ốc.
- N h ư v ậ y, có thể sử d ụn g được nam châm làm từ b ăng M Q I (G eneral M otor)
ch o các m á y phát điện b ằng sức gió , đ ộn g cơ điện trong m ô i trường b iển nếu
có lớp b ả o vệ bề m ặ t bằn g ep o x y dày kh o ảng 5 0 /i m.
8- Tình hình kinh phí của đề tài :
*Tổng kinh phí được cấp: 18 triệu đồng Việt nam
- Kinh phí năm 2002: 8 triệu đ ồn g V iệt nam
- Kinh phí năm 2003: 10 triệu đ ồn g V iệt nam
Đ ã quyết toán với tài vụ x o n g
4
KHOA QUẢN LÝ
(Ký và ghi rõ họ tèn)
CHỦ TRÌ ĐÊ TÀI
(Ký và ghi rõ họ tên)
PGS. TS. Lưu Tuấn Tài

Cơ QUAN CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI
PHÓ HIỀU THƯỎHG
S U M M A R Y R E P O R T
I. Project Title:
‘ The influence of environm en t condition on the properties o f the NdFeB
bonded m agn ets and application research of the N d FeB bonded magnets for
replacing and m aking som e electrical divices’
II. P roject Director: A ss.Prof.D r. Luu Tuan Tai
C ry o gen ic laboratory,F aculty o f P hy sics
C o lleg e o f Natural S cien ce, H a n oi N a tio nal U n iv ersity
III.G rant num b er : Q T - 02- 07
IV. Key Project S taff :
M A . Phs. T a Van K hoa
M A . Phs. V u The H ien
A n d s o m e others
V. A im s and contents of the project:
- T o inv e stig a te and fabricate the N d F eB bonded m a gn ets w ith q u ality
internationally c o m p a tib le
- T o in vestig ate the in fluen ce o f env iro nm ent con dition on the hard m ag n etic
properties o f the N d F e B b ond ed m agnets in order to find the g o od con d ition to use
N d F e B bind cd m a gn e ts.
Try to fabricate a n ew electrical d evic e usin g N d F eB bo n ded m agn ets.
VI. S um m a ry of A ch iev em en ts of project:
T he phase c o m p o sitio n o f the ribbon inclu d es several p hases : N d 2F e 14B, a- Fe, Nd
rich and a m orp hou s phase. Th e am orphou s phase is poor p h ase. A fter used go o d
heatream ent p rocess, th e am o rp hous phase is disapp er
- A fter h eatream e n t p rocess, the siz e o f the crystall grain increses but before and
after heatream e n t the siz e o f the crystall grain is still n a nom e t size.
- To find out the g o o d h eatream ent process and fabricat the g o od N d F e B bonded
m agnets w ith m a x im u m produ c e energy BH max = 9 M G O e

- H ie in flu ece o f the tem peratu re and hum irity on the hard m a g n etic properties o f
the N d F e B bo n d e d m a gn ets w as p oin ted out
- In the n orm al en vir o m e n t con d ition , the oxida tio n p rocess on the su rface o f the
N d F e B bond ed m a gn ets is norm al. O n e thin ep o x y layer covers the surface o f the
bond ed m a g ne ts is en ou g h to protect the oxid ation p rocess
- T he loss o f the m a gn etic en e rgy by the tim e is very sm a ll, this prop erties m ake
them su itab le can d ida ties for the application in the electr ical e q u ip m e n t as motor,
generator, e t c
6
S U M M A R Y R E P O R T
I. Project Title:
‘ The influence of environment condition on the properties of the NdFeB
bonded magnets and application research of the NdFeB bonded magnets for
replacing and making some electrical divices’
II. Project Director: A ss.P rof.D r. Luu Tuan Tai
C ry o gen ic labora tory,F aculty o f P hysics
C o lleg e o f N atural S cience, H a n oi N ational U n iversity
III.Grant number : QT - 02- 07
IV. Key Project Staff :
M A . Phs. T a V a n K hoa
M A . Phs. V u Th e H ien
A n d so m e others
V. Aims and contents of the project:
- T o in vestiga te and fabricate the N d F eB bond ed m a g nets with quality
internationally co m p a tib le
- T o in vestig a te the in flu enc e o f environ m ent con d itio n on the hard m ag n etic
properties o f the N d F e B b o n d ed m a g nets in order to find the goo d con d ition to use
N d F e B bin d ed m a gnets.
Try to fabricate a n e w electrical d evice u sin g N d F e B bon d ed m a gne ts.
VI. Summary of Achievements of project:

T he ph a se co m p o sitio n o f the ribbon in clud es several p hases : N d 2F e ,4B, a- Fe, N d
rich and am orp h ous phase. Th e am orp hous p hase is poor p hase. A fter used g ood
heatream ent process, the a m orp h ous phase is disapper
- A fter h eatream ent process, the siz e o f the crystall grain increses but b efore and
after heatream en t the size o f the crystall grain is still n an om et size.
- T o fin d out the g o o d heatream en t p rocess and fabricat th e go od N d F e B b o nded
m a gnets w ith m a x im u m produ c e energy B H max = 9 M G O e
- T he in flu ece o f the tem perature and h um irity on the hard m a gn etic p roperties o f
the N d F eB bo n ded m ag n e ts w a s pointed out
- In the norm al en vir om en t con ditio n , the o xid ation process on the surfa ce o f the
N d F e B bonded m a g n ets is norm al. O ne thin ep o x y la yer covers the su rface o f the
bonded m a gn e ts is en o u g h to protect the oxidation p roce ss
- T he loss o f the m a g ne tic e n erg y by the tim e is very sm a ll, this properties m ak e
them suitable c a nd id aties for the application in the elec tric a l e q u ip m e nt as m otor,
gen erator, e t c .
6
- In the heat and humirity enviroment with thickness o f the epoxy layer cover about
50 [im, the bonded magnets fabricated by ribbons of General motor c o m p a n y is
good but which fabricated by ribbon of Chinies is not enough to protect the
oxidation process
7
M Ụ C L Ụ C
I- GIỚ I T H IỆ U
II- M Ụ C T IÊ U N G H I Ê N c ú u C H ÍN H C Ủ A Đ Ể TÀ I
III- C Á C K Ế T Q U Ả K H O A H Ọ C C Ủ A Đ Ề T ÀI
1. N g hiên cứu ảnh h ư ởng củ a các ch ế độ xừ lý nhiệt đến sự thay đổi pha, vi câu trúc
và tính chất từ của b ăng nguội nhanh.
1.1 .K h ả o sát vật liệu ban đầu.
1.2. Nghiên cứu chế độ xử lý nhiệt ảnh hưởng đến các tính chất của hăng.
1.3. C h ế tạo m ẫ u nam ch âm kết dính từ bãng sau khi x ử lý

2. A nh h ưởng củ a m ột s ô tham s ố đến tính chất từ của vật liệu
2.1. Sự phụ thuộc củ a H c,Br, (B H )max vào từ trường nạp.
2 .2 . Ả n h hường của m ôi trường đến các tính chất của vật liệu.
2 .2 .1. Ả nh hư ởng của n h iệt độ.
2 .2 .2 . Ả n h hư ở ng củ a m ô i Irirờng.
3. N g h iên cứu ứng d ụng nam c h âm kết dính N d F e B để ch ế tạo m á y đ iểm hoả .
3 .1 .Cấu tạo, n g uy ên lý làm v iệc của m á y đ iểm hỏa ,
3.2 . Th iết k ế c h ế tạo nam châm .
4. K ết q uả n gh iên cứu thay thế phần stator của độn g cơ đ iện m ộ t ch iều b ằng nam
ch â m kết d ính N d F eB .
IV . K Ế T L U Â N
V. T À I L IỆ U T H A M K H Ả O
8
N Ö I D U N G BÄO C A O T O N G K E T
I. Löi mö däu
N a m chäm k et dinh da cö m öt ¡ich sir lau döi. Tren 2 0 0 0 näm truöc däy. y
tu ö n g vö cä c h tö hop cäc hat rät n h ö cüa kim loai pha tir cirng vä tir m e m d o lliAt sir
la m ö t y tuön g tien ph o ng m ä cho m ai den k hoäng ch u c n am trö lai d ay cluin g t;i
m ö i thirc h ien vä ch e tao thänh cön g cäc nam ch äm nano - co m p o site ket dinh.
N g u ye n lieu böt nam chäm dü n g d e che tao cäc nam chä m ket dinh loai N d F e B
chü yeu d u oc ch e tao b ang ph u ong phäp ngu öi nhanh d ü ng tröng d ö n g quay vöi töc
dö q u ay thich hop, sau dö d uoc xir ly nhiet de c o kich th u ö c hat väo k hoän g 30 - 4 0
nm (kich thuöc näy n h ö h on k ich thuöc don dom e n cüa loai vät lieu n äy) [ I]. Böt
näy co lue k häng tir rät cao kh ä c hän cä c bot N d F eB tao ra b äng cäch n ghien h op
kim khöi ih ön g thuöng. M a c du kich thu öc hat böt näm trong m ö t khoa n g rät röng
nhung tich n äng luon g circ dai ch o cäc loai böt näy den v ä o k h oäng 95k .!/m ’
(1 2 M G O e ) döi vöi n am ch äm ket dinh dang hiröng, cön döi vöi nam chäm ket dinh
di hiröng thi c ö the dal löi 15^-20M G Oe. N am ch äm ket dinh N d F eB tao ra c ö rät
nhieu d ang kh ä c nhau, tinh chät tu cü n g nhir lieh n äng luong circ dai cüa cluing nfun
trong m öt k ho ä n g röng.

N am chäm N d F e B böt thieu ket dat lieh n äng lu o ng circ dai cao, trong k h oäng
36 -^45 M G O e lä giä tri (B H )max cüa cäc sän phäm dang c ö bän tren thi truöng the
giö i (liru y räng loai 4 5 M G O e cö giä thänh gäp döi loai 3 6 M G O e). C äc nam ch äm
böt thieu ket, tat cä d eu phäi x ü ly c o hoc (cira, cät, m ai, dänh b ong roi m ö i dem
ra sir dung d u o c vä it du oc d ün g trong cäc sän phäm yeu cäu c ö d ö chinh xäc cao ve
kich tlnröc, hinh d ang tham ch i cä ve tinh chät tir nfra. C ü n g nlur cäc h op chät lien
kim loai khäc, nam ch äm böt thieu ket N d F eB rät kh ö gia c ö n g c o hoc vä d o väy piä
thänh cüa m öt sän phäm c u ö i c ü ng cao nhät cö the len toi 2 0 0 % so vöi giä thänh sän
phain sän xuät ra n am chä m bot thieu ket. Nhu'ng yeu cäu v e su chin h xäc ve kich
thuöc vä hinh da n g nlur v äy n g äy cäng trö len k h e khät ho'n trong cäc sän phäm hien
dai. dien n äy c ö the trö thänh m ö t khö khän Ion ch o ü n g d u ng cüa cäc nam ch äm böt
thieu ket. T ren thirc tc cö rat n h ieu üng d u ng sir d ung nam chä m c ö n äng luong cö
lO M G O e . V iec “ pha lo ü n g ” cäc vät lieu nam chä m böt thieu ket cö n äng luong cao
9
đê tạo ra các sản phẩm có nãng lượng giảm đi khoảng 1/3 năng lượng đều khó thực
hiện và đều làm cho cơ tính cùa nam châm giảm đi rất nhiều .
T inh trạng cùa nam châm kết dính lại khác hoàn toàn. Bằng phương pháp ép
khuôn hoặc ép dùn, do không cần phải xử lý nhiệt ở nhiệt độ cao, các sản phẩm tạo
ra có thể đạt tới độ dung sai rất nhỏ, độ nhẵn cao và không cần phải gia công cơ
học. M ộ t ưu điểm nổi bật nữa của các băng (rib bo n) dạng vi hạt là bao gồm các hạt
có độ cứng cao, chịu được m ài m òn, ít bị ôxy hoá bởi m ô i trường. N hờ có những ưu
điểm đó m à các bâng N dFe B được ứng dụng làm nam châm kết dính và tỷ phẩn
chiếm ngày càng cao trong toàn bộ khỏi lượng nam châm được ứng dung. Theo
thống kê của BBC. Inc, US A vào năm 2000 thì thị truờng nam châm ở M ỹ vào năm
1997, 1999 và ước tính vào năm 2004 như trên bảng 1 [2], còn ở T ru ng quốc nam
châm kết dính NdFeB năm 1998 tiêu thụ 180 tấn. năm 1999 là 270 tấn.
Bảng 1. Thống kê thị (rường vài loại nam châm ở M ỹ [2]
N ăm
Công n g h ẹ '''^ .
1997 1999

2004
G ốm
36,2 % 33.9 %
30 %
Đ úc 27,1 %
27,8 %
28.4 %
K ết dính 36,7 % 38,3 % 41.6 %
Tổng
100 %
100 %
100 %
V iệ c sản xu ất vật liệu NdFeB dang băng cần phải thưc hiện trên m ột thiết hi cỏ
m ò i trường bảo vệ chỏng ô xy hoá, thiết bi này khá dắt tiền. Gần đây nhờ có tiến bô
kỷ thuật và thương m ại hoá trong lĩnh vực sản xuất vật liệ u, các băng Uurơng mai dã
được bán rộng rãi trên thị trường. Đ iều đó giúp cho việc nghiên cứu, ứng đung trờ
ncn thực tế và dễ dàng hơn, ngay cả các cơ sờ không có đủ diều kiện trang bị đàu tư
thiế t bị đắt tiền.
► T u y nhiên để việc nghiên cứu và ứng dụng có hiệu quả. cần th iết phải có những
nghiên cứu khoa học vé loại vật liệu bãng này và nam châm kết dính dược sản xuất
từ chúng. Đ ây cũng là m ột Irong những m ục tiêu đặt ra cho các nhà nghiên cứu mà
ỏé lài này sẽ đón g góp m ộ t phần tro ng chương trình dó.
10
II. Nội dung chính :
1. Nghiên cứu ản h hưởng của các chế độ xử lý nhiệt đến sư thay đổi pha, vi câu
trúc và tính chát từ của băng nguội nhanh.
1.1.K h ả o sát vát liệu b an đẩu.
V ậ t liệu ban đầu là băng (ribb on ) của Trung quốc có thành phẩn N d ijF e R(,Br)
(trong dó có 2% chất phụ gia) được phun trên trống đổng đơn trục với tốc độ 25m /s
và có chiều dày là 35pm . M ầu bảng sáng bóng (không g ỉ) m ặc dù để ngoài không

kh í tro ng thời gian dài (2 năm).
* K h ảo sát th àn h ph án p h a và vi câu trúc.
Phân tích n hiễu xạ tia X m ẫu băng cho kết quả trên phụ lụ c ! . Từ kết quà đó ta
thấy bâng có thành phần đa pha, pha chính là N d 2FC|4B, vạch a - Fe rất yếu chứng tỏ
có tỷ phần rất ít. Cũng từ phu lụ c l ta Ihấy độ rộng và độ cao (so với độ nhấp nhò cùa
nen ) của các vạch Nd-,FC|4B cho thấy các hạt tinh thể còn rất nhò.
Chụp ảnh A F M đối với mẫu hãng cho hình ảnh cùa bé mặt như trên hình 1.1.
X 100.000 nn/dly
2 50.000 HM/JIv
NdFeB ooo
Hình 7.7. ảnh AFM bề mặt cùa mẫu băng.
V ới ảnh A F M nhận được có thể chưa đánh giá hoàn toàn chín h xác kích thước của
các hạt lin h thể song có thê đánh giá định tính được các hạt còn ờ cấu trúc I1HW1 (cỡ
30nm ). Đ iề u này khá phù hợp với phàn tích X R D .
* K h ảo sát tính chát từ của bâng
Đ o dường cong từ trễ mẫu băng bằng từ k ế mẫu rung V S M có từ trường cưc đại
1,3T theo các phương song song và vuông góc với mật hăng. MĂU trước khi do clươc
từ hoá lới từ trường 9T bằng từ trường xung K ết quả nhân dược trên hình ! .2.
H(Oe)
Hình ỉ .2. Đ o mau băng báng VSM ¡heo các hướng song son (Ị và vuông í!óc
Từ dường cong trên ta thấy góc phần tư thứ 2 bị lõm làm năng l ương lù (MI
rất thấp (chỉ cỡ 4M G O e) đổng thời điểm làm việc không ổn địn h và không tho ứng
dụng được, nhất là trong các thiết bị động.
1.2. N g h iên cứu ch ẻ độ x ử lý n hiệt ảnh hư ờn g đến các tính c h ất cùa bâng.
Từ giàn đồ X R D , A F M và đường cong từ trễ ta thấy sự ảnh hường đến hình dạne
đường cong từ trễ là do pha vô định hình còn lại trong vệt liệu. Pha vô định hình ỉit
pha kh ông có khả năng chống lại tác dụng từ trường ngoài (từ m ểm ) và làm giảm
mạnh lực kháng từ Hc. V ì vậy việc loai bỏ pha này là rất cần thiết để tăng lực kháng
từ và cài thiện hình dạng đường cong (theo hướng vuông).
N ghiên cứu về nhiệt dô hình thành pha a -Fe và Fe-,13 bằng phân tích nhiệt vi sai

D T A [1 4] cho Ihấ y n hiệ t độ chuyển pha của a -F e là cỡ 580(lc còn pha Fe^B vào cỡ
620"c.
12
Pha a-F e và Fe^B là 2 pha từ m ềm, k hi kích thước hạt đủ nhò (cỡ <35nm là
khoảng cách tương tác trao đ ổi) thì do tương tác trao đổi nó làm tăng m ô men từ dư
M r lén dáng kể (đặc biệt là tác dụng của pha a -F e do M s rất lớn cỡ 2,2T ) mà vẫn
dảm bảo độ vuông góc ở đường cong từ trễ. Còn khi kích thước pha này lớn hơn
khoáng cách tương tác trao đổi thì sẽ không có sự tương tác từ làm dường cong từ trễ
bị tách làm 2 pha phân biệt, m ột pha từ cứng và m ột pha từ mềm.
Như vậy việc chọn nhiệt độ và thời gian xừ lý nhiệt là hết sức quan trọng, với
những cơ sở đã trìn h bày ở trên chế độ được chọn thí nghiêm là 550"c, 650"c,
700(,c, 750°c, 800(lc tro ng thời gian 15 phút. D o các băng rất m ỏng (như dã khảo
sát) ncn rát dễ bị ô xy hoá, vì vậy mẫu thí nghiệm cần phải hút chân không bằng bơm
khuếch tán tới áp suất tối thiểu cỡ 10'^torr.
M ẫu sau kh i xử lý nhiệt được phân tích X R D , kết quả trên phụ lục I, từ đó ta
thấy với chế độ 5 5 0 "c pha Ct-Fe đã bắt đầu phát triển nhưng còn ở mức độ rất ít
(trẽn vạch 44,7°, vạch này là m ột Irong những vạch mạnh nhất của a-F e ), đô lớn
lẽn của tinh thể pha 2:14:1 là không đáng kể. Tu y nhiên khi ở chế (lộ > 6 5 0 "c thì
cường dộ các vạch của pha 2:14:1 tăng khá rõ (sự lớn lên của tinh thể), (lổng thời
vạch của pha a-Fe cũng mạnh lên điều đó chứng tỏ rằng cùng với sư tăng cùa nhiọi
độ thì lỷ lượng pha này cũng tăng lên đáng kể.
Các mẫu băng chưa xử lý và đã xừ lý ở các chế dộ trên được cân với k hối lượng
6.10 4g và do dường cong lừ trễ trên m áy V S M với từ trường cực (lại 1,3 T then
phương song song với m ặt băng, trước khi đo được từ hoá tới 9 T kết quà dược bio’ll
th ị trên hình 1.3.
Từ hình 1.3 ta thấy k h i tăng nhiệt độ xử lý lên 7 00 °c thì Hc tăng, Br giàm còn
khi tăng tiếp lên 7 5 0°c và 800 °c thì xu hướng lai ngược lạ i, tức là B r tăng còn ] ỉc lại
giảm. Đ iều này có thể g iả i thích như sau: Ban đầu hăng chứa m ột phán pha vô (linh
hình khá lớn và kích thước các hạt nano rất nhỏ hơn khoảng cách tương tác trao đổi
(~35nm ) do đó lực kháng từ H c nhỏ. K h i tăng nhiệt độ xử lý , phần pha vô định hình

bị tin h thể hoá và các hạt VI tin h thể lớn lên làm tăng Hc và B r giảm m ột chút do pha
vò đinh hình m ất đi còn pha oc-Fe mới sinh ra với tỷ lượng còn thấp và Br giảm theo
» độ tăng của kích thước hạt [15].
13
Pha a -F e và Fe3B là 2 pha từ m ềm, k h i kích thước hạt đủ nhò (cỡ <35nm là
khoảng cách tương tác trao đ ổi) thì do tương tác trao đổi nó fàm tăng m ô m en từ dư
M r lên đáng kổ (đặc biệt là tác dụng của pha a -F e do M s rất lớn cỡ 2,TY) mà vẫn
đảm bảo độ vuông góc ở đường cong từ trễ. Còn kh i kích thước pha này lớn hơn
khoáng cách lương tác trao đổi thì sẽ không có sự tương tác từ làm đường cong từ trễ
bị tách làm 2 pha phân biệt, m ột pha từ cứng và m ột pha từ mểm.
Như vậy việc chọn n hiệt độ và thời gian xử lv n hiệt là hết sức quan trọng, với
những cơ sở đã trìn h bày ở trên chế độ được chọn th í nghiệm là 550"c, 650"c,
700°c, 750°c, 800°c trong thời gian 15 phút. D o các băng rất m ỏng (như đã khảo
sát) ncn rất dễ bị ô x y hoá, vì vậy mẫu thí nghiệm cẩn phải hút chân khống báng bơm
khuếch tán tới áp suất tối thiểu cỡ 10 storr.
M ẫu sau k hi xử lý nhiệt được phân tích X R D , kết quả trên phụ lục 1, từ đó ta
thấy với chê độ 550°c pha a -F e dã bắt đầu phát triển nhưng còn ở mức dộ rất ít
(trùn vạch 44,7°, vạch này là m ột trong những vạch manh nhất của a-F e). độ lớn
lên của tin h thể pha 2:14:1 là không đáng kể. T uy nhiên khi ở chế độ >650n( ' thì
cường dộ các vạch của pha 2:14:1 tăng khá rõ (sự lớn lên của tinh thể), clổng thời
vạch cùa pha a-Fe cũng mạnh lên điều đó chứng tỏ rằng cùng với su tăng cùa nlìiệt
dỏ ihì lỷ lượng pha này cũng tăng lên đáng kể.
Các mẫu băng chưa xử lý và đã xử lý ở các chế độ trên dược cân với khố i lương
6.10'4g và do đường cong từ trễ trên máy V S M với lừ trường cực dại 1.3 T llico
phương song song với m ặt băng, trước khi đo được từ hoá tới 9T kết quả dược hielt
thị trên hình 1.3.
Từ hình 1.3 ta thấy k hi tăng nhiệt độ xử lý lên 700nc thì H c (ăng, Br giàin còn
khi tăng tiếp lèn 7 5 0 ° c và 8 00°c thì xu hướng lại ngược lại, tức là Br tăng còn I lc lại
giảm. Đ iề u này có thể g iả i ihích như sau: Ban đầu băng chứa m ôt phần pha vô định
hình khá lớn và kích thước các hạt nano rất nhỏ hơn khoảng cách tương tác trao đổi

(~ 35n m ) do đó lực kháng từ Hc nhỏ. K h i tăng nhiệt độ xử lý , phần pha vô địn h hình
bị tinh thể hoá và các hạt vi tinh thể lớn lèn làm tăng H c và Br giảm m ột chút do pha
vô định hình m ất đi còn pha cc-Fe m ới sinh ra với tỷ lượng còn thấp và Br giảm llieo
dộ táng của kích thưóc hạt [15 ].
13
M(T)
H(T)
Hình 1.3. Dường cong từ trẻ của các mẫu bủng theo phương song song VỚI mặt bănK
ở c h ế độ xử lý nhiệt khác nhau (000" c : chưa xử lý)
X 100.000 rĩM/div
7. 50.000 nn/div
NdFeB 700
Hình 14. ánh AFM mẫu báng xử lý ở 750"c
14
'1-5 -1.0 -0.5 00
H(T)
Hình 1.3. Đường cong từ trẻ của các mẫu băng theo phương song song với mặt hăng
ở ch ế độ xử lý nhiệt khác nhau (000°C: chưa xử lý)
X 100.000 nn/dÍM
7. 50.000 nw/d i u
NdFeB 700
Hình ỉ .4. ảnh AFM mẫu băng xử lý ở 750"c
14
M(T)
HCT)
I lình ỉ .3. Đường cong từ trễ của các mẫu băng theo phương song song với mật băng
ở chế độ xử lý nliiệt khác nhau (000° c : chưa xử lý)
X 100.000 nn/div
2 50.000 nn/diu
NdFeB 700

Hình ỉ .4. ảnh AFM mầu băng xử iỷ ở 750nc
14
T uy nhiên k h i nhiệt độ xử lý quá 700°c thì lượng Ct-Fe đủ lớn để làm tăng Br lèn
đáng kể còn Hc g iảm có thể do nhiều nguyên nhân trong đó có nguyên nhân của sự
giảm số lượng các tâm p innin g. Chụp ảnh A F M mẫu xử lý ở 7 5 0 °c cho trên hình
1.4. Từ hình 1.4 ta thấy rõ sự lớn lên của tinh thể sau kh i xử lý nhiệt (so với hình
1.1).
Võ lạ i các đường cong trên hình 1.3 theo B (H ) và (B H )ma)( ta được hình 1.5. Từ
hình 1.5 ta thấy chế độ xử lý cho năng ỉượng từ tốt nhất ((B H )maxcỡ 10,5M G O e) là ở
750('C. D uy trì nh iệt độ ở các chế độ 700(,c , 7 50 °c, 8 0 0 °c thay đ ổi thời gian xù lý 5;
10; 15; 20; 25 phút, kết quả đo trên V S M cho thấy chế độ tốt nhất cho năng lương từ
cực đại (B H )max =11 M G O e là 750nc trong thời gian là 20 phút.
H (x750 O e) (BH) (M G O e )
Hìnlil .5. Đường cong B(H) và (BH)max của các ch ế độ xử lý nhiệt
1.3. C hé tạo m ẫ u n a m ch â m kế t dính từ b ăn g sa u kh i x ử lý
Băng xử lý ở chế đô 7 5 0 °c được nghiền tới kích thước tru ng bình cỡ 130f.ưn ,
m sau đó trộn kco theo tỷ lộ kh ối lượng 1, 2, 3, 4 % ép với lực ép 5 T /cm 2. Các mẫu
dược polym e hoá ở 1 35 °c tro ng thời gian 1 giờ.
Đ o tỷ trọng, độ cứng và các ih ông số từ bàng từ trường xu ng tới 9 T cho kết quà
trên bảng 2.
15
Bảng 2.
T T
% keo
T ỷ trọng
Đ ộ cứng
H R B
B r(T )
H c (T ) (B H )maT
(M G O c )

1
không kco
6,20 vỡ
0,76 0,55
9.8
2
1
6,13 vỡ
0,74
0.55 9.3
3
2
6,0
38 0,72
0,54
9.0
4
3
5,93 36
0,69 0.53
8,4
5
4
5,82
34
0,65 0,53
7.2
Từ bảng 2 ta thấy tỷ lệ keo trộn khoảng 2 - 3% là cho giá trị độ bền và năng
lượng từ hợp lý nhất cho ứng dụng, áp đụng công nghệ tương tự cho mẫu băng chưa
xử lý với 2% keo, đo m ẫu trên từ trường xung cả hai chế độ ta thu được đường cong

từ trỗ hình 1.6, đường B (H ) và (B H )max hình 1.7 , năng lượng từ (B H )max của chế độ
chưa xử lý đạt cỡ 4 ,5 M G O e, còn chế độ 7 5 0 °c đạt 9,0 M G O e
H(T)
Hình 1.6. Đường cong lừ trễ của mẫu bột nam châm kết dính 2% keo ỏ chế độ xử lý
nhiệt 750"c trong 20 phút và mẫu chưa xử ỉỷ
16
Hình 1.7. Đường cong B(H) và (BH)max của mẫu bột nam châm kết dính 2% keo ở
chế độ xử lý nhiệt 750°c trong 20 phút và mẫu chưa xử lý
2. Anh hưởng của một sô tham sỏ đến tính chất từ của vật liệu
2.1. Sự phụ thuộc của Hc,Br, (BH)max vào từ trường nạp.
Trong thưc tố chế tạo nam châm, từ trường nạp cho nam châm thường thấp hơn
nhicu so với từ trường đo và càng thấp hơn so với từ trường bão hoà của vật liệu nhất
là đối với vật liệu nam châm kết dính Nd-Fe-B .
1 0
Ö
0
1 0
H(T)
Hình ỉ .8. Sự phụ thuộc (BH)mai vào (ứ trường nạp.
17
V iệ c xác địn h các thông số từ phụ thuộc vào từ trường nạp là rất cần thiế t vì nó cho
phép xác định mức đô đạt được năng lượng từ ứng với giá trị từ irường ngoài đặt vào.
Mảu hình trụ dùng để khảo sát các đặc trưng từ có kích thước: cr>4, 1=3 m m.
H(T)
Hình Ị .9. Sự phụ thuộc Br, Hc vào từ trường nạp.
Từ hình 1.8 và 1.9 ta thấy từ trường tối thiểu để nạp từ đố i với vật liệu này vào
cỡ 6T và từ trường bão hoà rất lớn (>1 0T ), trong khi với F e rit B ari từ trường hãn hoà
chỉ cỡ 1,5 T [3 ], còn đối với mẫu N dFeB thiêu kết từ trường nạp tối thiểu chỉ cỡ 2 T .
Sự khó bão hoà có thể g iả i thích do đây là vật liệ u M Q 1 gồm các băng m ỏng, ừ trang
thái này liên kế t từ trong vật liệ u không còn là liên kết cộng tuyến nữa. Các doinen lừ

có cấu trúc góc, do vật để từ hoá chúng tới trạng thái bão hoà cần phải có từ trường
định hướng cao hơn rất nhiều so với trường hợp cộng tuyến. N g oài ra. di hướng hề mặt
cùa vật liêu đóng vai trò quan trọ ng thậm trí lớn hơn nhiều so với dị hướng từ kh ối
cũn« góp phần làm cho vật liệ u khó bị từ hoá bão hoà [10].
18
2.2.1. Ả nh hưởng của nhiệt độ.
M ẫu được chế tạo theo kích thước đo ở từ trường xu ng cao (d>4, 1=3 mm )sau đó
phủ keo epoxy 2 thành phần với lớp phủ dày 50 ụ m và được ủ tron g tủ sấy ở điều kiện
nhiệt độ 7 0°, 100°, 1 30°c và độ ẩm khô ng k h í bình thường trong thời gian 200 giờ, cứ
24 giờ lấ y mẫu ra và đo lạ i các thông số từ. K ế t quả sự phụ thuộc của nâng lượng từ
vào thời gian và n hiệt độ được thể hiện trên hình 1.10.
2.2. Ảnh hưởng của môi trường đến các tính chất của vật liệu.
‘<h> (a)
-
•
-
a 'v \
N
—m— 70°
• - 100°
-
'A
•
A 1 30°
* .
— ■
A
•
•
-

A
■

-

1

, [ ,
0 50 100 1^0 200
I(H) (b)
Hình 1.10. Sự phụ thuộc của năng lượng từ xào thời gian và nhiệt độ
theo giá trị tuyệt đối ịa), theo giá trị tương dối (h)
19
Do không đủ điều kiện để khảo sát trong thời gian dài nên việc khảo sát chỉ
dừng lại ở 200 giờ, VỚI thời gian này đ ộ suy giảm năng lương t ừ đ ối với các nhiệt
độ 70° , 100°, 130r,c lương ứng là 4.7 % ,5.6% và 6.5% . So sánh với kết quà khảo
sát trong thời gian 7000 h [1 6] thì độ suy g iảm tố i đa chỉ đến cỡ 1000 h, và tốc độ
suy giảm năng lượng từ của vật liệ u chế tạo được cũng tương đương với tác giả đã
khảo sát, tức là tố i đa đến 8 % đ ối với chế độ 100 °c .
Quan sát bề m ặt m ẫu sau khảo sát cho thấy lớp e poxy vãn được giữ nguyên Viì
không có dấu hiệu bị ô xy hoá, bằng chứng được khẳng đ ịnh trên hình 1.11.
Biên hạt H ạt
Hình Ị .11. ảnh SEM với mầu nơm châm kết dính NdFeB sau khi ủ
ở nhiệt độ 130° trong 200ỈI ở điều kiện độ ẩm không khí thông thường.
Qua đó cho thấy với các ứng dụng nam châm trong m ô i trường kh ông kh í thì
chỉ cần bảo vệ bằng keo epoxy là có thể dáp ứng đưọc.
2.2.2. ảnh hưỏiig củ a m òi trường.
Để mở rộng phạm vi ứng dụng nam châm kết đính như chế tạo các ro to m áy phát
điện chạy sức g ió hoặc các th iế t bị phải làm việc trong m ô i trường khắc nghiệ t, cần
phải xác đ ịnh được độ ổn địn h cả về các tính chất cơ lý cũng như các tính chất lừ

20