Nghiên cứu ứng dụng đồng vị C trong nghiên cứu khảo cổ học và địa chất môi trường = Researching application of isotope C-14 in researching application of isot162552

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
TÊN ĐỂ TÀI
NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG ĐỒNG VỊ 14c TRONG
NGHIÊN CỨU KHẢO c ổ HỌC VÀ ĐỊA CHAT MÔI TRƯỜNG
MÃ SỐ:QT-06-49
CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI
TS. BÙI VÃN LOÁT
HÀ NỘI - 2006
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
TÊN ĐỂ TÀI
NGHIÊN CỨU ÚNG DỤNG ĐổNG VỊ ,4C TRONG
NGHIÊN CỨU KHẢO c ổ HỌC VÀ ĐỊA CHAT MÔI TRƯỜNG
MÃ SỐ:QT-06-49
CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI: TS. Bùi Văn Loát
CÁC CÁN BỘ THAM GIA
TS. Nguyễn Quang Miên - Phòng Xác định Niên đại Hạt nhân, Viện
Khảo cổ học Việt Nam
CN. Nguyễn Cảnh Lam - Phòng Xác định Niên đại Hạt nhân, Viện
Khảo cổ học Việt Nam
TS Phạm Đức Khuê - Trung Tâm Vật lý Hạt Nhân Viện Vật lý, Viện
Khoa học và Công nghệ Việt Nam
CN. Kim Tiến Thành- Trung Tâm Vật lý Hạt Nhân Viện Vật lý, Viện
Khoa học và Công nghệ Việt Nam
CN. Nguyễn Trọng Tâm- Sinh viên K47 ngành Vật Lý, Trường Đại học
khoa học Tự nhiên.
HÀ NỘI - 2006
2
BÁO CÁO TÓM TẮT
a. Tên đề tài:

“Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đổng vị C-14 trong nghiên
cứu khảo cô và địa chất mói trường ở Việt Nam K
Mã số : QT - 06 - 49
b. Chủ trì đề tài : TS. Bùi Ván Loát
c. Cán bộ tham gia
TS. Nguyễn Quang Miên
CN. Nguyễn Cảnh Lam.
TS. Phạm Đức Khuê
CN. Kim Tiến Thành
CN. Nguyễn Trọng Tâm
d. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu.
- Tìm hiểu phương pháp và tiến hành xác định hoạt độ phóng xạ l4C
bằng cách tổng hợp benzene và đo nhấp nhảy lỏng.
- Xác định tuổi các đôi tượng địa chất và khảo cổ dựa vào phương
pháp đo hoạt độ phóng xạ xác l4C.
- Xây dựng phương pháp xác định mức phóng xạ của 1 lc trong khí
quyển từ đó ứng dụng trong một sô nghiên cứu môi trường liên quan tới
các bon.
e.Kết quả chính của đề tài
Đã tiến hành xác định hoạt độ phóng xạ riêng của l4C trong các mẫu
nghiên cứu bằng cách tổng hợp benzene và đo hoạt độ các bon phóng xạ
trên hệ đo nhấp nháy lỏng. Với bộ mẫu chuẩn quốc tế axit oxalic có hoạt
độ 19.36 dpm/gC và mẫu phỏng là benzene khỏng phóng xạ đã tiến hành
3
đánh giá độ ổn định của thiết bị đo và xác định hiệu suất ghi của thiết bị.
Kết quả thu được:
Hiệu suất ghi của thiết bị là 0,727 ± 0,006. Với thời gian đo
3300phút, độ tin cậy 99,7%, ngưỡng phát hiện của thiết bị là
0,0213dpm/gC. Có thể xác định được tuổi của các mẫu vật có tuổi đến
52000 năm.

Tiến hành phân tích thử nghiệm, xác định tuổi của hơn chục mẫu
khảo cổ và địa chất, sử dụng tiêu chuẩn student so sánh với kết quả phân
tích của ba phòng thí nghiệm khác trên thế giới. Với mức hợp lý 0,01 kết
quả tuổi của các mẫu vật thu được từ đề tài phù hợp với các kết quả tuổi
của các mẫu phân tích thu được từ các phòng thí nghiệm của Trường Đại
học Ogeorgia Hoa Kỳ, phòng thí nghiệm xác định tuổi '*c Cộng hoà Liên
bang Đức và Phòng thí nghiệm l4C, Trường Đại học Quốc gia Sêun Hàn
Quốc.
Tiến hành xác định hoạt độ phóng xạ riêng l4C trong các mẫu môi
trường và trong không khí, kết quả cho thấy với mức hợp lý 0,05 hoạt độ
phóng xạ riêng ,4C trong thực vật sống và trong khí quyển có giá trị bằng
nhau. Mức phông phóng xạ 14c trong khí quyển và trong các thực vật sông
ngắn ngày trong nãm 2006 tại khu vực xung quang Hà Nội là 229Bq/kgC.
Kết quả đào tạo:
Hướng dẫn 01 Khoá luận tốt nghiệp “Xác định hoạt độ phóng xạ 14c
bằng phương pháp nhấp nháy lỏng và ứng dụng xác định tuổi của các đối
tượng địa chất và khảo cổ học” - Sinh viên Vũ Trọng Tâm K47 Chuyên
ngành Vật Lý hạt nhân Khoa Vật lý.
- 02 bài:
Bài 1: Radiocarbon dating geological and archaelogical objộct by
benzene synthesis and liquid scintillation counting. VNU, Journal of
Science- Mathematis- Physics, T.XXII.No2AP.2006;pl03-106.
Bài 2: “Carbon-14 activity of envirinmental sample at Hanoi in
2006. VNU, Journal of Science- Mathematis- Physics,
T.XXII,N02 AP.2006;p 107-110.
4
f.Tinh hình kinh phí của đề tài
Tổng kinh phí của đề tài: 20.000.000đ
Kinh phí được sử dụng đúng quy định:
Chi cho mua hoá chất, vật tư : 5. lOO.OOOđ

Chi cho chuyên môn: 10.400.000đ
Chi công tác phí, Hội nghị: 3.000.000đ
Các chi khác: 1.500.000đ
KHOA QUẢN LÝ CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
PGS.TS. Nguyễn Thẻ Bình TS. Bùi Văn Loát
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
• Hỏ HIỀU TRƯỚNG
'um
5
SCIENTIFIC PROJECT
Branch: Physics Project category: National Level
1. Iille : Application ol 1'C isotope ill the arcliacologiciil and
geological Research.
2. Code: QT 06 - 49
3. Managing Institution: Vietnam National University. Hanoi.
4. Implementing Institution: Hanoi University of Science. Faculty ol
Physics.
5. Collaborating Institution
6. Coordinator
7. Key Implcmci.ilcis
Nguyen c anh [.am
Pi". Nguyen Ọuang Mien
Dr. Pham Due Khuc
Kim Tien Thanh
Ngu\ oil T ion g Tam
8. Duration: From 01/01/2006 to 31/12/2006
I. Main results
The specific activity of carbon is measured bv liquid scintillation
counting (LSC). The samples carbon ii= converted into benzene by the

Tnsk Benzene Synthesizer and subspqupnt]' measured for 1 lc activity
by the Tri-Carl) 2770 TR/SL made in USA
The standard is N.I.S.T 'líííìdC :ix;ilic oxalic II \v;is made from ;i
crop of 1977 French beot molasses. Activity of standard oxalic andf' II is
19.36 dpm/gC. The backgouncl sample IS non- radioactivity benzene.
With a total counting time of .‘WOOnim, mimnial dpi (M'tjl)l(' activity is
6
0,0213dpm/gC. With a 99,7% obability, Tri-carb 2770 TR/SL- our instrument
can date the very old samples with ages up to 52000 BP.
All values of t calculated are smaller than critical for T0()1=2,59. which
was taken in table of student distribution. It clear that our obtained results are in
good agreement with standard results established in l4C dating Lab. in USA and
GRR.
More than 30 environmental samples were analyzed. The measured
14c specific activity showed that the 14c specific activity (Bq/kgC) in
plants is the same as in the atmosphere. Therefore, the specific activity
of atmospheric carbon can be calculated using the specific activity in
plants in equilibrium with the environment.
The survey in 2006 from plants and atmospheric carbon dioxide gives
a mean value for natural 14c background levels of 229,0 ± 3,0 Bq/kgC,
which is smaller than 14c specific activity in the terrestrial environment
close to French nuclear power plants by the year of 2003 about 6%, but it
is higher than the natural 14c background level by the year of 1950
(226,0 ±1,1 Bq/kgC) about 1,2%.
7
MỤC LỤC
Tran ạ
Mở đầu X
Chương 1: C ơ sở của phương pháp xác định tuổi theo hoạt độ các 10
bon phóng xạ và một sô ứng dụng trong nghiétì cứu môi trường.

1.1. Quá trình chu chuyển l4C trong môi trường 10
1.2. Xác định tuổi của mẫu vật theo hoạt độ phóng xạ l4C 1 I
Chương 2: Xác định hoạt độ phóng xạ của Nc bằng phưong pháp 13
nhấp nháy lỏng.
2.1. Chuẩn bị mầu và tạo mẫu đo trên hệ đo nhấp nháy lóng I 3
2.2. Quá trình tổng hợp benzene trên hệ Task benzene synthesise 14
2.3. Kỹ thuật đo hoạt độ uc 19
Chương 3: Kết quả thực nghiệm và thảo luận 2 I
3.1. Đánh giá ổn định, xác định hiệu suất ghi và ngưỡng phát hiện cua 2 I
hệ đo nhấp nhay lỏng Tri-carb 2770 TR/SL
3.2. Hiệu chỉnh hệ số tách đổng vị, xác định tuổi của mội sỏ' mau 23
3.3. Xác định hoạt độ của các mẫu môi trường có chứa các bon 25
Kết luận 27
Tài liệu tham khảo 28
Lời mở đầu
Các bon là một nguyên tố khá phổ biến trong cấu tạo vỏ Trái Đất,
đông thơi no cung là nguyên tồ cơ bản tạo nên các tổ chức sông. Trong tự
nhiên, các bon tôn tại cả ở dạng tinh khiêt cả ở dạng hợp chất. Trong than
chì. trong kim cương các bon tồn tại ở dạng tinh khiết. Trong than đá. dầu
mỏ, nhựa đường, đá vôi và trong khí quyển các bon tổn tại ở dạng hợp chất.
Trong tự nhiên các bon có 3 đồng vị: Hai đổng vị bền đồng vị bền là l2C
và nc và đồng vị phóng xạ 14c phân rã p\ Đổng vị phóng xạ l4C phân rã
bêta mền thuần tuý với năng lượng phân rã Qp =156 keV với chu kì bán rã
T = 5730 năm.
Các bon phóng xạ được hình thành do tương tác của các tia vũ trụ với khí
quyển ở tầng cao. Sự quang hợp đã đưa một phần l4C trong sinh quyển vào
cô định cácbon trong thực vật, từ đó cô định các bon trong cơ thể sống theo
chu trình thức ãn. Phần còn lại hoà tan trong nước bề mặt đại dương, rồi
sau đó lại được cố định trong vỏ sinh vật biển. Do đó hàm lượng l4C trong
các bon tự nhiên được duy trì hầu như không đổi trong phần lớn tầng sinh

quyển và động thực vật còn sống. Theo quy ước của Hiệp hội Các bon
phóng xạ thế giới [7,8,9] độ phóng xạ riêng của ;c trong lgam các bon tự
nhiên là A(,= 13,554 dpm/lgC, hay A(,= 226 Bq/lgC. Khi động thực vật bị
chết, quá trình quang hợp và trao đổi chất bị ngừng lại. Do hiện tượng phân
rã phóng xạ hoạt độ phóng xạ riêng của '4C trong động thực vặt đã bị chết
giảm dần theo thời gian. Bằng cách so sánh hoạt độ phóng xạ của 14c còn
lại trong các mẫu vật so với hoạt độ phóng xạ của uc tại thời điểm ban đầu
sẽ xác định được tuổi của các mẫu vật có chứa các bon.
Vào những năm 1950 và 1960, trên thế giới xảy ra hàng loạt các vụ
thử hạt nhân, kết quả là ngoài 14c có nguồn gốc từ tia vũ trụ. còn có lương
" c đươc hình thành do 14 N bắt các nơtron sinh ra từ các vụ nố hạt nhân. Do
đó hoạt độ phóng xạ l4C trong một gam các bon tự nhiên tãng lên so với
hoạt độ độ phóng xạ '4C trong một gam các bon có nguồn góc từ tia vù trụ.
Theo kết quả nshiên cứu [6,8.9] của nhiều tác giả khác nhau, hoạt độ
9
phóng xạ 14c trong lg cácbon vào năm 1982 là 292Bq/lgC. giá trị này vào
nẫm 1996 la 252Bq/lgC. Như vậy, sau này khi phân tích xác định tuổi của
cac mâu vật co tuôi tương ứng với các năm khi xảy ra các vụ thử hạt nhân
trong khi quyen, gia tn hoạt độ phóng xạ l4C ban đầu lớn hơn so với giá trị
13,554 dpm/lgC.
Vì vậy, hàng năm cần phải có những sỗ liệu thực nghiệm về hoạt độ
riêng c cua các mâu thực vật đê làm tài liệu tham khảo sau này. Ngoài
ra, trong cuộc sống hàng ngày, con người sử dụng nhiều nhiên liệu đốt hoá
thạch như than đá, khí đốt đã thải vào khí quyển một lượng lớn CO: không
chứa l4C, kẽt quả hoạt độ phóng xạ l4C trong một gam các bon tự nhiên
giảm dần.
Hàm lượng của các bon 14c trong thành phần các bon tự nhiên và do
đó hoạt độ 14c trong lgam các bon tự nhiên có trong mẫu chứa các bon, có
thê xác định theo phương pháp khối phổ kế và phương pháp đo hoạt độ
phóng xạ. Phân tích hàm lượng nguyên tố theo phương pháp khối phổ kế có

độ chính xác cao nhưng giá thành đắt hơn nhiều so với phương pháp đo
hoạt độ phóng xạ. Hàm lượng của l4C được xác định theo phương pháp đo
hoạt độ phóng xạ, bằng phương pháp nhấp nháy lỏng.
Đề tài QT-06-49 với tên gọi “ Nghiên cứu ứng dụng phương pháp đổng
vị 14c trong nghiên cứu khảo cổ học và địa chất mói trường ở Việt
Nam”
Ngoài mục lục, kết luận, báo cáo đề tài được chia thành 3 chương:
Chương 1. Cơ sở của phương pháp xác định tuổi mẫu vật theo hoạt độ các
bon phóng xạ và một số ứng dụng trong nghiên cứu môi trường.
Chương 2: Xác định hoạt độ phóng xạ của '*c bằng phương pháp nhấp
nháy lỏng.
Chương 3: Kết quả thực nghiệm và thảo luận.
C h ư ơng 1. Cơ sở của phương pháp xác định tuổi mảu vật theo hoạt
độ các bon phóng xạ và một so ứng dụng trong nghiên cứu mỏi trường
l.l.Q u á trình chu chuyển 14c trong môi trường
Các bon phóng xạ được hình thành do tương tác của các tia vũ tru với
khí quyển ở tầng cao. Prôtôn năng lượng cao. thành phân chủ yêu của tia
vũ trụ sơ cấp, bắn phá hạt nhân của các nguyên tử có trong thành phẩn khí
quyến tạo ra tia vũ trụ thứ cáp, trong đó có rất nhiều nơtrỏn. Nơtrôn tương
tác với hat nhân l4N tao thành l4C theo phản ứng hạt nhân sau:
n + '^ N - ^ C + p + 0,6 M eV (1 .1)
Hiệu suất tạo l4C ở độ cao chừng 15-20 km trong tầng bình lưu tháp đạt giá
trị cực đại [3.5.7]. Các nguyên tư các bon phóng xạ sẽ nhanh chóng bị ỏxy
10
hoa tạo thanh C 02 va phân tán khăp toàn cầu trong bầu khí qu\ên. sinh
quyển và các tầng khí quyển khác.
Sự quang hợp đã đưa một phần 14c trong sinh quyển vào cố định các
bon trong thực vật, từ đó cô định các bon trong cơ thê sông theo chu trình
thức ăn. Phân còn lại được hoà tan trong nước bề mặt đại dương, rồi sau lại
được cố định trong vỏ sinh vật biển. Hàm lượng 14c được duy trì hầu như

không đôi trong phần lớn tầng sinh quyển và động thực vật đang sông.
1.2. Xác định tuổi của mẫu vật theo hoạt độ phóng xạ l4C
Đồng vị phóng xạ 14c phân rã bêta với Epmax = 156 keV và tạo thành
đồng vị 14 N bền, theo phương trình phân rã phóng xạ sau:
c ,4-» N 14 + /r + p- (1.2)
Quá trình tạo thành 14c theo phản ứng hạt nhân(l.l) và quá trình phân
rã của nó theo phương trình phóng xạ (1.2) là hai quá trình cạnh tranh
nhau. Phản ứng tạo thành 14c trong bầu khí quyển bao quanh Trái Đất xảy
ra hàng tỷ năm, gắn liền với sự hình thành của bầu khí quyển bao quanh
Trái Đất, trong khi đó chu kỳ bán rã của '4C chi 5730 nãm. nên hoạt độ
phóng xa l4C trong khí quyển có nguồn gốc từ tia vũ trụ đạt giá trị bão hoà.
Theo [8,9] giữa động thực vật đang sống và môi trường có sự “cân bằng”
về tỷ sô đồng vị của các bon. Điều này có nghĩa tỷ số giữa nồng độ của l4C
trong các bon tự nhiên và hàm lượng của các bon trong đối tượng >óng và
trong khí quyển là như nhau. Vì vậy, đối với các mẫu các bon được xử lý từ
các động thực vật chứa các bon đang sống và từ không khí thì hoạt độ
phóng xạ riêng của 'Jc trong ]gam các bon là như nhau. Điều này cũng có
nghĩa: Độ phóng xạ riêng của các bon phóng xạ trong các mẫu vát đang
sống hiện nay có thể được dùng để đặc trưng cho độ phóng xạ ban đáu cúa
l4C trong các mẫu chứa cácbon tương ứng.
Khi sinh vật (động vật. thực vật) chết, chu trình sinh học ngừng lại. các
tàn tích thực vật và động vật thôi không còn hấp thụ các bon được nữa và
tách ra khỏi sự trao đổi chuyến hoá với môi trường chứa nó. Từ đó lượng
các bon phóng xạ trong xác động thực vật sẽ giảm theo hàm mũ VƠI chu kỳ
bán rã 5730 năm. So sánh hoạt độ phóng xạ riêng cua l4C tại thời điểm ban
đầu và tai thời điểm nghiên cứu suy ra tuôi của đỏi tượng chứa các bon.
Cơ sở và kỹ thuật của phương pháp xác định tuổi theo phương pháp đo
hoạt độ phóng xạ l4C như sau:
Khi động thực vật còn sống hoạt độ phóng xạ riêng của '~c là đai lượng
khong đoi. Khi chết hoạt độ phóng xạ sẽ suy giảm theo quy luát hàm số

mũ:
A = A nexp(-/. t) (1.3)
trono đó A A lần lượt là hoat độ tại thời điẽm t và hoat đó ban đáu tính
cho một gam mẫu các bon thu được.
11
Do hiện tượng cân bằng đổng vị, hoạt độ phóng xạ riêng ban đầu A„
trong mọt gam cac bon được tổng hợp từ các mẫu vật có giá trị như nhau.
Theo quy ươc cua Hiệp hội Các bon-14 Quốc tẽ giá trị A0 là hoạt độ chuẩn
C(? 13.554 dpm/gC. Từ phương trình (1.3), lấy logarit tự nhiên hai
vê, tuôi cua mâu vật được xác định theo công thức sau:
Như vậy, đê xác định tuổi của một mẫu vật cần phải đo hoạt độ phóng
xạ còn dư cua 1 c trong mẫu chứa các bon. Mẫu phân tích phải có nguồn
gốc từ cơ thê sống, tức là đã hấp thụ l4C 02 từ trong khí quyển. Các mẫu
như đá, gốm, nếu có chứa một số chất hữu cơ còn sót lại cũng có thể xác
định tuôi của chúng theo phương pháp l4C. Hiện nay, tuổi của các mẫu vật
chứa các bon thường được xác định theo phương pháp đo hoạt độ phóng xạ
l4C bằng phương pháp nhấp nháy lỏng. Khi đó, các bon phóng xạ trong các
mẫu nghiên cứu chứa các bon được chuyển về dạng benzene.
1.4. Đánh giá mức phóng xạ tự nhiên của I4C
Do tính chất linh động cao của các bon và chu kỳ bán rã lớn l4C nên
thông tin về hoạt độ phóng xạ riêng của l4C có ý nghĩa đặc biệt quan trọng
đối với các nghiên cứu các hiện tượng có liên quan tới các bon và mỏi
trường.
Vào những năm 1950 và 1960, trên thế giới xảy ra một loạt các vụ
thử hạt nhân, kết quả là ngoài '4C có nguồn gốc từ tia vũ trụ, còn có lượng
l4C được hình thành do MN bất các nơtron sinh ra từ các vụ nổ hạt nhân. Do
đó hoạt độ phóng xạ 14c trong một gam các bon tăng lên so với hoạt độ độ
phóng xạ 14c trong một gam các bon có nguồn gốc từ bức xạ tia vũ trụ.
Theo kết quả nghiên cứu [6,8] của nhiều tác giả khác nhau, hoạt độ phóng
xạ l4C trong lg cácbon vào năm 1982 là 292Bq/lgC. Giá trị này vào nãm

1996 là 252Bq/lgC. Như vậy, sau này khi phân tích xác định tuổi của các
mẫu vật có tuổi tương ứng với các nãm khi xảy ra các vụ thử hạt nhân trong
khí quyển thì giá trị A 0 trong công thức (1.4) lớn hơn so với giá trị 13.554
dpm/lgC tức là lớn hơn 226 Bq/lgC. Vì vậy, hàng nãm cần phải có những
số liệu thực nghiệm xác định giá trị A 0 hay chính xác là đánh giá he It độ
l4C của các mẫu thực vật còn sống để làm tài liệu tham khảo sau này.
Trong cuộc sống hàng ngày, do con người sử dụng nhiều nhiên liệu hoá
thạch như than đá, khí đốt nên đã thải vào khí quyển khí CO : chứa cácbon
không phóng xạ ngày càng nhiều. Kết quả hàm lư^ng của l4C trong các bon
tự nhiên giảm dần, dẫn tới hoạt độ phóng xạ riêng của 1JC trong 1 gam các
bon tự nhiên lấy từ không khí giảm dần. Nồng độ nitơ tư nhiên trong
không khí không đổi. hoạt độ phóng xạ riêng của '4C. có nguồn gốc từ tia
vũ tru trong lgcỉrn các bon lây tư khi cỊuycn >6 gicim diin do sự thiil CQ.rj
không phóng xa vào khí CỊuyên. Nẻu khong co CÍ.
1C \ụ thư hạt nhíin ngom
12
khong khi, thi c CO nguôn gôc nhân tạo không đáng kể, hoạt độ phóng xạ
riêng A0 của *c tính trong lgam các bon lấy từ không khí sẽ bị giảm.
Lượng khi C 0 2 khong phóng xạ được thải vào không khí càng lớn, thì tốc
độ suy giam cua A0 cang nhanh. Căn cứ vào tốc độ suy giảm của giá trị A()
có thể đánh giá được lượng C02 thải vào khí quyển.
Chương 2. Xác định hoạt độ phóng xạ của l4C bằng phương
pháp nhấp nháy lỏng
Do c là một đổng vị phóng xạ bêta mền thuần tuý, nên hoạt độ phóng
xạ của nó thường được đo theo phương pháp nhấp nháy lỏng. Thông thường
các bon có trong mẫu nghiên cứu được chuyên về dạng benzene. Vì vậy
nhiệm vụ của việc xử lý mẫu đo là chuyên các bon có trong mẫu đo về
dạng benzene.
2.1. Chuẩn bị mẫu và tạo mẫu đo trên hệ đo nhấp nháy lỏng
2.1.1. Làm sạch mẫu

Các mẫu thu được trong tự nhiên thường lẫn các chất tạp bẩn. làm ảnh
hưởng tới tốc độ đếm thực của mẫu đo, dẫn đến sự sai khác rất lớn giữa
hoạt độ phóng xạ 14c thực của mẫu đo. Do đó trước khi tạo tiêu bản đo cần
phải loại bỏ tạp chất ra khỏi mẫu bằng các hoá chất thích hợp.
Quá trình làm sạch mẫu được thực hiện trước khi bắt đấu quá trình
oxy hoá mẫu tạo khí c o , . Mẫu thu thập được sẽ được làm sạch tương đối
bằng các công đoạn như nhặt, rửa, sấy, cân mẫu. Sau đó mẫu sẽ được ngâm
bằng dung dịch axít, cho vào lò sấy, tiếp tục cho ra rửa sạch và tiếp tục
ngâm bằng dung dịch bazơ với nồng độ thích hợp sao cho mẫu thu được
hoàn toàn là sạch.
2.1.2. Tổng hợp benzene- Làm giàu mẫu
Mục đích của việc làm giàu mẫu là nhằm tạo ra một mẫu có hàm
lượng nguyên tố cácbon cao, có tính chất hoá học phù hợp với chất nhấp
nháy và không lẫn tạp chất bên ngoài trong quá trình xử lý.
Do đó, công đoạn chuẩn bị mẫu đo thực chất là công đoạn xử lý hoá
học chuyên các bon từ những mẫu cần đp về dạng benzene, trong đó có c.
Các bon được làm giàu bằng cách đưa về dạng benzene là vì:
- Benzene được tổng hợp tương đối dễ.
- Benzene có hàm lượng các bon cao nhât trong cac hợp chat hưu cơ.
chiếm 92,31% thành phần khối lượng.
- Benzene là hợp chất phù hợp VỚI phương phap đo nháp nháy long, la
chất lỏng trong suốt, có khả năng hoà tan thanh the thong nhat \Ơ1 nhieu
dung dịch khác.
13
tronê đó c° l4C c° trong mẫu phân tích được chuyển về dan
benzene theo thư tự các công đoạn xử lí hoá học, đươc biểu diễn tóm tắt
theo sơ đồ sau:
Mẫu phân tích —-> c o 2 —->Li 2 c 2 —> c 2 H 2 —->c „ H
Bước 1 - Ôxy hoá cácbon
Qua trinh ôxy hoá cac bon thực chất là quá trình chuyển các bon có

trong mẫu vật cần nghiên cứu đã qua xử lý sơ bộ về dạng c o , .
Bước 2- Quá trình carbide theo phản ứng sau:
2 C 02+ lOLi -» Li, c : + 4Li, o
Bước 3 - Axetylen hoá
Li2 c , + 2H? 0-> C, H, + 2LÍOH
Bước 4 - Benzen hoá:
3C2H 2 -> C6Hc
Để tổng hợp được benzene với hiệu quả cao cần nắm được những trình
tự thao tác hết sức phức tạp. Hệ thống thiết bị tổng hợp benzene được hoại
động trong điều kiện chân không nhằm loại hết những khả năng gày tạp
nhiễm 14c trong không khí.
2.2. Quá trình tổng hợp benzene trên thiết bị TASK BENZENE
SYNTHESIZE
Trong thực tế khi thực hiện Đề tài, quá trình tổng hợp benzene [2.4]
được diễn ra trong một chu trình khép kín trên hệ thống thiết bị TASK
BENZENE SYNTHESIZE do Mỹ sản xuất. Các hoá chất, dung mỏi, xúc
tác đều do nhà sản xuất thiết bị cung cấp đảm bảo cho hệ thống hoạt động
đổng bộ với các phòng thí nghiệm trên thế giới. Sơ đổ hệ thống được mỏ tả
trên Hình 2.1.
2.2.1. Quá trình tạo khí C 0 2
Mẫu sau khi được làm sạch bằng dung dịch axít và bazơ. sấy khô sẽ
được đưa vào đốt bằng bình kích nổ, thao tác theo thứ tự sau:
- Bơm hút chân không trong bình kích nổ.
- Bơm oxi nguyên chất vào trong bình.
- Kích điện để đốt hết mẫu trong bình, sau đó để nhiệt độ trong bình
giảm đến gần nhiệt độ phòng.
- Nối bình kích nổ với hệ thống TASK BENZENE SYNTHESIZE.
- Dùng N ? lỏng để bẫy c o ,.
-Khí C 0 2 được tạo thành trong bình kích nổ được nòi thõng với áp suãi
kê và nhờ đó ta xác định dược sô mol c o , theo đo thị chuan hen giưa a

suất và sô mol Hình 2.2. Sau đó đóng van bình đựng khi c o , .
14
COM HUS! low A
« Nitron
C4Ht SYSTEM
o, STORAGE
C*H
7
STnilAGE
CAUOr* Í
OAUM 1
CDMHuMirM
r.lop
C:HI
Pum i ICAT ION
_i.lALTSI
ŨÕP
STOP 2
-<>-
KtAC'tON chamber
GAUGE
6
( (IMflUSHON FLASK
MAGNt '
1
C
1
URR( R
RĨACTIỌUI
CMAMOfcK,

VAl UIIM
BENZENE SYNTHESIZER
CO? /C?H? /CcHfi / VAC UNE
2.2.2. Tạo Carbide Lithium
Tren cơ sơ ap lực khí cácbonic trong 2 bình chứa, theo đồ thị về sự phụ
thuộc giữa Li và áp suãt khí c o 2, lấy lượng Li dạng thanh thích hợp, cắt
thanh tưng đoạn l,5-2cm cho vao bình phản ứng bằng thép. Cần thao tác
nhanhđể tránh bị oxy hóa Li khi tiếp xúc với khơng khí.
Thực hiện thao tác hút chân không sau đó bật lò đặt nhiệt độ 850°c đế
Li được nóng chảy hoàn toàn. Mở van cho C 0 2 xuống để tác dụng với Li.
Khi đó trong bình bằng thép xảy ra quá trình phản ứng giữa c o , và Li tạo
thành L i2 C 2 theo phương trình phản ứng hoá học sau:
2C 02+ lOLi -> Li2C, + 4L i:0.
Để tăng hiệu suất tạo carbide lithium cần phải ủ lò khoảng 2 tiếng ở
nhiệt độ 850°c. Hút chân không bình chứa xúc tác, đưa lò ủ xúc tác lên
ngập bình và đật nhiệt độ lò ở 300°c trong vòng 12 tiếng.
2.2.3. Thủy phân Carbide thu Axetylen
Quá trình carbide lithium đã hoàn thành và được ủ khoảng 12 tiếng.
Sau đó hạ nhiệt độ lò ủ xúc tác xuống còn 100°c và hút chân không, cho
nước vào bình đựng carbide lithium để tiến hành thuỷ phân L i,C : thu
benzene. Để tãng hiệu suất thuỷ phân nức được cho vào bình dưới dạng tia
nước phun từ trên xuống. Trong bình đựng carbide lithium xảy ra phán ứng
thuỷ phân sau:
Li2C2 + 2 H 30 -> C 2H, + 2LÍOH.
Lượng khí C 2H,tạo thành được dẫn qua 3 bẫy bằng nitơ lỏng đế thu
axetylen.
Tiếp theo đẩy axetylen thu được vào bình chứa axetylen khi rút bẫy
nitơ lỏng và thu triệt đẽ khí axetylen vào bình bàng cách làm lạnh
micotrap.
2.2.4. Tổng hợp benzene

Khi nhiệt độ trong lò ủ đạt 100°c và khí C2H2 đã thu hêt vào bình
chứa thì rút lò xuống.
Mở khoá thông với bình chứa xúc tác một cách từ từ cho C\_H: vào
bình tổng hợp C,H6. Khi thấy xúc tác chuyển màu thì cho một bình chứa
nước nóng khoảng 70- 80°c vào ngâm bình xúc tác.
Khi ap suất trong bình chứa C2H2 giảm chậm thì mở hết khoá khí vào
bình để phản ứng trimer hoá tiếp tục trong khoảng thời gian từ 3 đến
3 5giờ Trong bình tổng hợp benzene được tạo thành theo phương trình sau:
3C2H2^ CbHb.
16
0 DO
/
/
/
/
/
/
/
>
ỉ
/
/
/
/
/
-— - —
/
1
7
/

/
n n n
0.10
M O L ES_C O , -
Hình 2.2. Biểu đổ xác dinh số moi c o : theo chi sô úp suai aìa đồng hô
trên hệ thông TASK BENZENE SYN1HESIZE.
17
11
1Ế
15
M
13
12
11
Id
9
u
7
6
5
4
3
<■*»
1
0.
INCHES Hg p.s.I
Hình 2.3. Sơ dồ lượng Li tham giư phan ứng.
18
2.2.5. Lấy benzene
Khi quá trình trimer hoá kết thúc thì rút bình nước nóng ra Đóno khoá

vào bình phản ứng. Sau đó hút hết khí dư trong các ống noi.
Đóng khoá, làm lạnh bằng nitơ lỏng rồi mở thông xuống bình xúc tác
Đưa lò ủ 4 có nhiệt độ 100- 110°c lén ngập bình xúc tac. Benzene sẽ
chuyển từ dạng hấp thụ trên xúc tác được chuyển sang bẫy. Quá trinh diễn
ra khoảng 3- 3,5 giờ.
2.3. Kĩ thuật đo hoạt độ C-14
2.3.1. Tạo đẻtectơ nhấp nháy lỏng cho hệ đo Tri-carb2770TR/SL
Lượng benzene thu được được trôn với coctail đưa vào trong hộp đựng
mẫu giống mẫu chuẩn, sau đó đưa mẫu lên hệ đo nhấp nháy long phung
thấp siêu sạch Tri-carb2770TR/SL. Lượng dung dịch ưen được đựng trong
bình vial chuyên dụng làm bằng vật liệu có hoạt độ phóng xạ thấp. Đo la
loại vial thuỷ tinh có kích thước 7ml. Hỗn hợp nhấp nháy lỏng này có tác
dụng phát quang nhanh khi có tác động của bức xạ hạt nhân. Qua các
nghiên cứu đã được [1,3] thực hiện thì hỗn hợp chất nhấp nháy lỏng PPO +
POPOP pha với tỉ lệ 6g/l PPO và 0.2g/l POPOP là đ^m bảo hiệu suất ghi
tốt, khi đo có hiệu suất phát quang cao, ổn định và không bị tạp nhiễm.
2.3.2. Hệ đo Tri-carb2770TR/SL
Hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL tại Phòng thí nghiệm
Xác định Niên đại- Viện Khảo cổ học Việt Nam do hãng Canberra [3,4]
chế tạo. Hệ đo có độ ổn định cao, phông thấp. Thiết bị đã kết hợp các
phương pháp giảm phông chủ động và bị động. Chức năng chính của hệ đo
nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL là xác định hoạt độ l4C.
Cơ chế giảm phông chủ động
Trong hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL detector nhâp
lỏng được đặt chính giữa hai ống nhân quang điện có các đặc trưng kỹ
thuật và chẽ độ làm việc như nhau. Giữa detector nhấp nháy và hai ống
nhân quang điện là detector chống phông bao bọc quanh detector phân tích.
Các bức xạ a hoặc p phát ra từ mẫu được hoà tan trong chất nhấp
nháy, tương tác với chất phát quang tạo ra các nháy sáng. Do tính chất
đẳng hướng của các xung sáng, cường độ nháy sáng đi vê hai ỏng nhản

quang điện là như nhau. Mặt khác, do hai ông nhân quang điện có đặc
trưng kỹ thuật như nhau, nên biên độ ở lôi ra có độ lớn băng nhau, nói
chính xác là xấp xỉ nhau. Ngược lại, các xung xuất hiện ở lôi ra cua Ông
nhân quang điện, liên quan tới tia vũ trụ hoặc bức xạ phát ra tư cac vạt
xung quanh sẽ có biên độ khác nhau. Điêu này, liên quan tơi lượng nhay
sáng đi tới hai ống nhân quang điện là khác nhau, chính VI vậy bien đọ
xung ở hai ống nhân có biên độ hoàn toàn khác nhau.
Qua phân tích trên nhận thấy, nếu so sánh tỷ số biên độ xung ờ lói ra
của hai ống nhân điện cho phép loại bỏ được xung do phong gay ra. U 11C.
Tỷ số biên độ xung lối ra hai ống nhân quang điện liên quan tới bức xạ
phát ra từ mẫu có giá trị xấp xỉ 1, còn giá trị này đối với bức xạ phong khac
19
“ *• ỵ ĩ ỵ * "“ p "hẵ lỏng đã thiết kế một mạch điện lú làm nhiệm vụ so
sánh biên độ xung ơ lối ra cùa 2 ống nhân quang điện. Maeh dién từ nav
cho các xung điện có tý số biên độ xấp xỉ 1 đi qu,; còn loại to các <*>
xung có tỷ số Hên độ khác xa so VỚI 1. Đáy chính là nguyên tắc giam
phông theo nguyên tãc chủ động được sử dụng trong hệ đo.
Các biện pháp chông phông thụ động
Biẹn phap đau tiên là chọn detector chống phông bao quanh detector
phân tích, có nguyên tử số lớn, tỷ khối cao. Hộ đo nhấp nháy lỏng Tri -
carb 2770 TR/SL, đã chọn chất nhấp nháy là Bi4Ge30,2 (viết tắt là BGO).
Chất BGO ĩí chất nhấp nhay không hút ẩm có phông phát quang yell Do
có mật độ tương đối lớn và nguyên tử số hiệu dụng cao (Z=83.
/?=7,13g/cm3), BGO ngăn cản có hiệu quả tia vũ trụ tác dụng vào detector
phân tích. Trong [1 ] đã đưa ra kết quả thực nghiệm khảo sát tác dang của
chất BGO, khi xử dụng BGO làm detector chống phông thì tý số tín hiệu
trên phông đã tăng lên 1,3 lần.
Phương pháp giảm phông thụ động tiếp theo là che chắn hệ. Đã sử
dụng khối chì che chắn bao quanh detector và ống nhân quang điện. Với
khối chì 1000kg đã được làm thành các khối che chắn để ngăn các tia vũ

trụ và bức xạ phông từ ngoài bay vào detector. Tiếp theo là lớp cadimi và
lớp đồng bao bọc trong cùng để ngăn cản các bức xạ tia X.
Sử dụng kĩ thuật phân giải thời gian
Trên cơ sở đánh giá sự khác biệt nhau về thành phần xung đuôi, được
kéo dài theo sau xung thực, sau một sự kiện phân rã bêta của mẫu đo và
nhiễu, đã sử dụng các thuật toán thích hợp để loại bỏ phần xung nhiễu đi.
Khi một mẫu được đếm, phổ của nó được phân tích theo cẩti trúc ba
chiều. Tức là khi phát hiện được một sự kiện trong mẫu thì tổng số các sự
kiện có thể được diễn ra trong khoảng thời gian 2 ns đầu tiên của sự kiện,
còn số các thành phần xung còn lại được xem như là các xung trê. Các
xung trễ này có thể kéo dài tới 5 /ÌS Bộ phận phân giải thời gian trong thiêt
bị đo nhấp nháy lỏng sẽ phân tích riêng biệt từng xung đo theo bản chất
của sự kiện.
Các nghiên cứu chi tiết đã cho thấy giữa xung phông và xung cua hạt
bêta có một sự khác biẹt đó là: Xung của hạt bêta có độ trê tương đôi ngan
chỉ cỡ 900ns như Hình 2.4. Trong khi đó ở xung phông sau thành phần
chính của xung thường có một sô xung đuôi và có độ kéo dài tương đoi lơn
cỡ 5 ụs. Chính trên cơ sở của sự khác biệt này mà hệ đo đá xay dựng
phương pháp phân giải thời gian để phân biệt giữa xung cua cac sự kiẹn
phông với xung của các hạt bức xạ bêta trong chât nháp nhay long tạo ra.
Cụ thể là, trên giả thiết rằng các xung do các hạt bức xạ p trong chát
nhấp nháy lỏng sẽ có rất ít hoặc không có các xung đuôi cho nenỊ [2 3.4] đã
loại bỏ các xung phông trên cơ sở loại bỏ các xung co so xung đuoi ơn lơn
một giá trị nào đó.
20
Dạng xung của hạt bêta
Dạng xung phông
Xun g tức thời
2-8ns 900ns TO ,
2-8ns 5 ụ s

Hình 2.4. Dạng xung phông và xung của hạt bêta.
Trong quá trình đo đạc khảo sát chúng tôi chỉ lưa chọn độ dài xung
trùng phùng là 18ns còn khoảng cắt xung phông tối ưu với độ trễ sau xung
là 75ns.
2.3.3. Ché độ đo của hệ đo Tri-carb2770TR/SL
Trước khi tiến hành đo ta đặt nhiệt độ phòng là 20±5°c. độ ẩm mỏi
trường đặt máy nhỏ hơn 50%, điện áp 220 ± 10 VAC. Thiết bị được đặt
trong buồng sạch để tránh tối đa bụi trong không khí và các tạp nhiỗm vé
điện, từ trường khu vực.
Mở khay đựng mẫu để kiểm tra các protocol đựng mẫu được sap xếp
theo thứ tự: vial đựng mẫu của 14c, đo phông, vial chứa mẫu chuấn.
Chế độ hoạt động:
- Chế độ đo đặt ở mức phân biệt lớn nhất LLCM (Low Level Count
Mode)
- Chọn cửa sổ nang lượng 6 102 keV.
- Chỉ số Burst hay chế độ phân giải thời gian: normal.
- Thời gian đo là 100 phút/ 1 phép đo.
Chương 3. Kết quả thực nghiệm và thảo luận
3.1. Đánh giá độ ổn định, hiệu suất ghi, ngưỡng phát hiện của hệ đo
nhấp nháy lỏng Tri-carb 2770TR/SL
Để xác định tuổi l4C của các mẫu cần phải xác định hoạt độ phóng
xa A của l4C trong lgam các bon được tổng hợp từ mau vật. VÍT các mâu
vật có tuổi càng lớn, hoạt độ phóng xạ 14c càng nhỏ. giá trị A càng nho. hẹ
đo cần phải có độ ổn định cao, phông thấp, ngưỡng phát hiện nho. Hệ đo CO
ngưỡng phát hiện A min nhỏ sẽ cho phép xác định được các mâu vậ
càng lớn. Để đánh giá độ ổn định, xác định hiệu suất ghi và ngưỡng phat
hiện của thiết bị, đã tiến hành đo mẫu chuẩn và mẫu phỏng. Bỏ máu chuãn
được sử dụng là bộ mẫu quốc tế, sản xuất nãm 1977. do Cơ quan Nang
21
lượng Nguyên tử Quốc tế cung cấp. Mẫu có kí hiệu là NIST Standard

Reference Material 4990 c axit oxalic” thường được viết tắt là OXII Mau
chuẩn này được tổng hợp từ mía đường tạo thành benzene có hoat do ruing
bằng 19,36 dpm/g c. Khối lượng mẫu chuan đo là 2,615 g. Mẫu phông lã
mẫu benzene CbHb không phóng xạ, do hãng sản xuất máy nhấp nháy long
Tri-carb 2770TR/SL cung cấp.
Mẫu chuẩn và mẫu phông được hoà tan với chất nhấp nháy đến thể tích
bằng thể tích của các mẫu phân tích (3ml), nhằm tạo điều kiện đo giống
nhau giữa mẫu chuẩn, phông và mẫu phân tích.
Hệ phân tích Tri-carb2770TR/SL cài đặt phần mềm cho phép hiện kết
quả của mỗi phép đo dưới dạng tốc độ đếm.Trong suốt thời quá trình thực
nghiêm, thời gian mỗi phép đo là 100 phút.
Sử dụng tiêu chuẩn X,2 để đánh giá độ ổn định của thiết bị.
Thông số để đánh giá là đại lượng ỵ2 được xác định theo công thức sau:
trong đó Nj là số đếm trong phép đo thứ i, N là giá trị trung bình của số
đếm.
Giá trị trung bình của n phép đo được xác định theo công thức sau:
Từ các số đếm thu được, tiến hành đánh giá các giá trị Ý lươnể
ứng với mẫu chuẩn và phông. Kết quả cho trong bảng số 3.1. Hiệu suất
ghi của thiết bị được tính theo công thức sau:
trong đó n tốc độ đếm đã trừ phông khi đo mấu chuin va A là hoạt đo
của mẫu chuẩn tương ứng. Ket quả tính toán hiệu suât ghi cho tiong
bảng 3.1.
Từ số liêu đếm mẫu và phông thu được tiến hành xác định hoạt độ
phóng xạ nhỏ nhất mà thiết bị con phát hiện được. Hoạt độ phóng xa
Amin được xác định theo công thức:
2 +(N,-N)1
X = X

7 7 — ( với i = l , 2, n = 33)
1=1 N

(3.1)
(3.2)
n
n
£ - —
A
(3.3)
(3.4)(3.4)
trong đó nB là tốc độ đếm phông; í là thời gian đo, con T là tong thời gian
22
(3.4) chia cho khối lượng mẫu c ta thu được hoạt độ phóng xa riêng nhỏ
nhất của 14c còn được phát hiện bởi thiết bị, từ đó đánh giá được tuoi cua
mẫu vật lớn nhất mà phương phát còn phát hiên được.
Bảng 3.1 Đánh giá độ ổn định, ngưỡng phát hiện, hiệu suât ghi của thiết
bị
Giá trị X2 khi đo phông
21,470 < X32.05 = 43,177
Giá trị X2 khi đo mẫu
28,496 < X;2 Ũ5 =43,177
Tốc độ đếm phông xung/phút
0,388 ± 0,024
Tốc độ đếm chuẩn xung/phút
32,24 + 0,20
Hiệu suất ghi
0,727 ± 0,006
Hoạt độ riêng nhỏ nhất Amin
0,0213 ±0,0007 dpm/gC
Khi tiến hành đánh giá độ ổn định của thiết bị, mẫu chuẩn và phông, mẫu
phân tích được đo ở chế độ chuyển mẫu tự động liên tục trong 13 ngày. Từ
số liệu trong bảng số nhận thấy với mức hợp lý 0,05 thiết bị làm việc ổn

định trong thời gian đo. Thay giá trị hoạt độ phóng xạ riêng nhỏ nhất Amin
trong bảng số 3.1 vào công thức (1.4) xác định được tuổi của mẫu vật lớn
nhất phương pháp phát hiện được cỡ. Kết quả tính toán cho thấy với thời
gian đo 33000 phút, khối lượng mẫu đo 2,4 gam benzene, với độ tin cậy
99,7% phương phát còn phát hiện được tuổi của các mẫu vật lén tới 52000
năm.
3.2. Hiệu chỉnh hệ sỗ tách đồng vị- xác định tuổi của một sỏ mảu
3.3.1. Hiệu chỉnh hệ sỗ tách đồng vị
Về phương diện phản ứng hoá học không có sự phân biệt giữa các
đồng vị của cùng một nguyên tô. Nhưng về mặt động học và sinh học co
những hiệu ứng có sự phân biệt hay lọc lựa giữa các đông VỊ nặng va đong
vị nhẹ. Hiệu ứng trên được gọi là hiệu ứng tách đông VỊ hay hiệu ưng
fraction. Kết quả, trong các vật liệu có nguồn gốc khác nhau, ty sô đong VỊ
. - - r’c ' ^
của một nguyên tô là khác nhau. Đối với các bon tỷ sô va trong
các vật liệu khác nhau là khác nhau. Cần phải tiên hành hiẹu chinh hẹ so
fraction hay hệ sò tách đồng vị khi xác định tuôi mâu vật theo
chiếm tỷ lê rất nhỏ trong các bon tự nhiên, vì vậy [2, 3. 5._6]
chỉnh hệ sô fraction của 14c thường dựa vào hệ sô cua ẹ so ìẹu ưnt
tách đồng vị của 13c, được xác định theo công thức sau:
n <-/ w - vlflì (3.1)
l3C / 12Cv * ,
• .s tan
uarú
trong đó (-ĩẬ )sample và (7^ ) standald là tỷ sốgiữa ’C và C trong mau \a he
số chuẩn.
23
Trong kỹ thuật xác định niên đại '*c qui ước láy tỷ sô —
trong
thành cạo đá vòi là giá trị chuẩn. Tỷ sổ dồng vị được xíc đ|nh [he0

khối phổ kế.
(3.2)
ứng tách đồng vị được [3,7,9] tính theo công thức sau:
p _ M 2x(ơr'C + 25)
1000
Trong đo ơ
c
la hc so tach đông VI 1 c của vât liéu tương ứng với
mẫu phân tích.
Đề tài đã tiến hành xác định tuổi của 10 mẫu địa chất và khảo cổ có
nguồn gốc từ các vật liệu khác nhau. Các mẫu vật sau khi được tổng hợp
benzene đâ được Xâc đinh hoât đông phong Xâ riêng A củâ '"*c có cùng chc
độ mẩu chuẩn và mẫu phông. Mẫu phân tích, chuẩn và phông được đo ở
chế độ chuyển mẫu tự động. Thời gian mỗi phép đo mẫu. chuan và phỏng
đều đợc chọn là 33 X 100 phút.
Tuổi của các mẫu phân tích được cho trong bảng 3.2. Trong bàng
đưa ra kết quả xác định tuổi của các mẫu vật từ đề tài chưa hiệu chỉnh và
hiệu chỉnh hộ số tách đổng vị.
Bảng 3.2. Kết quả xác định tuổi của một số mẫu
Ký hiệu
Vật liệu
slĩc
Để tài (a) Đề tài (b) PTN khác Giá tri
I
WUS01
Sh 02
Gỗ
Than bùn
-20
-9

44650 ± 420
6685 ±120
44730 ±420
6847 ±120
45310 ± 350(C)
6750 ± 90 (c)
1,06
0.647
Bo 01
WVN03
HC(M1)
HC(M5)
HC(M10)
RH20AB
HC(M3)
HQM2)
Xương
Gỗ
San Hô
Charcoal
San hô
Charcoal
San hô
Charcoal
-12
-20
-9
-25
-9
-25

-9
-25
3060 ± 100
3668 ± 100
10175 + 200
10472 ± 200
13843 ±200
3823 ±70
9484 ±180
3475 ±50
3272 ± 100
3749 ± 100
10436 ± 200
10472 ± 200
14104 ±200
3823 ±70
9745 ±180
3475 ±50
3510 ± 60(d)
3756 ±95 (d)
10300 ± 200(e)
10450 ± 200(e)
14104 ± 200(e)
3770 ± 70(e)
9710 x180(0
3440 r40 (e)
2.04
0,647
0.516
(X078

0.010
0.535
O.TÕ
aól-4
đồng vị, cột sô 5b- kết quả xác định tuổi từ đề tài đã tiên hành hiệu chinh he so
tách đồng vị. Cột 6: c- số liệu tuổi của các mẫu vật được xác đinh từ các phong
thí nhiệm khác:d-Phòng thí nghiệm Niên đại Cacbon -14 trương Đại học
Georgia, Hoa kỳ;d-Phòng thí nghiệm Niên đại Cacbon -14 trương Đai hoc ỌiKK
gia Xê Un, Hàn Quốc;f- Phòng thỉ nghiệm Niên đai Cacbon -14. Cộng Hoa Lien
Bang Đức.
24
. , f i S0J , Í hr ihkl ? ,;t.tJhu đượẹ lừ các phòng uư nghiệm khác, dã sư
dụng tiêu chuẩn đánh giá student, căn cú vào giá trị t e xác đinh thềo
công thức:
' _ AS i - Ảg2
•
r r ~ ị
(3-5)
Vơ, +ơ2
trong đó: Ag, và <7, là giá trị tuổi và độ lệch chuẩn của mẫu được xác định
từ đề tài; Ag2 và (J2là tuổi của mẫu vật được xác định từ các phòng thi
nghiệm khác.
Các giá trị t tương ứng của các mẫu vật được cho trong bảng 3 2 Từ
kết quả thu đợc với mức hợp lý 0,01 các giá trị đều nhỏ hơn giá' trị t,„, =
2,59. Với mức hợp lý 0,01 kết quả xác định tuổi của các mẫu vạt của đề tài
phù hợp với các kết quả phân tích từ các phòng thí nghiệm lớn trên thẽ giới.
Điều này khẳng định quy trình xác định tuổi của các mẫu vật được đe tài
xây dựng đáp ứng tốt các yêu cầu bài toán xác định tuổi của các mẫu vật
khảo vổ và địa chất ở Việt Nam.
3.3.Xác định hoạt độ của các mẫu môi trường có chứa cácbon

Do tính chất linh động cao của các bon và chu kỳ bán rã lớn 14c nên
thông tin về hoạt độ phóng xạ riêng của l4C có ý nghĩa đặc biệt quan
trọng đối với các nghiên cứu môi trường.
Để xác định mức phóng xạ tự nhiên của 14c đề tài đã tiến hành đo
độ phóng xạ 14c của hơn 30 mẫu thực vật được trồng một vụ và C02 lấv từ
không khí. Các bon trong đó có lc trong mẫu được chuyên về dạng
benzene theo một chu trình khép kín trên thiết bị TASK BENZENE
SYNTHESIZE[2]. Hoạt độ 14c đo trên hệ nhấp nháy lỏng Tri-carb
2770TR/SL, do Packard Instrument Company,USA cung cấp.
Hoạt độ tiêu bản của các mẫu benzene thu được sau khi tổng hợp
được đo ở chẽ độ tự động cùng với mẫu chuẩn va phông như đã trình bày
trong mục 3.1. Đã sử dụng tiêu chuẩn kiểm tra Student đê so sánh, đánh
giá hoạt độ phóng xạ của các mẫu thực vật được lấy từ các địa phương
khác nhau và hoạt độ riêng của 14c trong khí quyển. Kêt quả thực nghiệm
chỉ ra rằng: Hoạt độ phóng xạ riêng của l4C (Bq/lgC) trong các đôi tượng
thực vật có giá trị bằng độ phóng xạ riêng của IJC trong C02 láy tư khi
quyển. Từ các sò liệu hoạt độ phóng xạ riêng của các mâu tiên hanh xac
định hoạt độ phóng xạ riêng của l4C trong các bon tư nhiên năm 2006 tai
khu vực xung quanh Hà Nội. Kết quả thu được hoạt độ phong xạ rieng
của l4C trong các bon tự nhiên nãm 2006 là A„= 229.0 ± 3.0 Bq/kgC.
25