Chiết xuất tinh dầu bạc hà và định lượng menthol

Faculty of Applied Chemistry
Chiết xuất tinh dầu bạc hà
và định lượng menthol
Nhóm 1.1:
Lý Ngọc Diễm
Bùi Văn Hậu
Lê Thị Nhi
Nguyễn Thanh Thủy Tiên
GVHD:
Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh
Faculty of Applied Chemistry
Nội dung
 Tổng quan
- Cây bạc hà
- Menthol
- Cây húng cây
 Các phương pháp chiết xuất tinh dầu
 Định tính, định lượng menthol
 Thực nghiệm - Kết quả - Thảo luận
8/8/2012 2
Faculty of Applied Chemistry
Giới thiệu chung về cây bạc hà
8/8/2012 3
Một số bộ phận của bạc hà.

• Giới: Plantae
• Phân nhóm: Magnoliophyta
• Lớp: Magnoliopsida
• Bộ: Lamiales
• Họ: Lamiaceae
• Giống: Mentha

• Loài: Mentha piperita L,
Mentha arvensis L.
Faculty of Applied Chemistry
 Bạc hà châu Âu (Mentha piperita L.):
Trồng chủ yếu ở Anh.
- Dạng thân tím (bạc hà đen, Black
mint ). Mentha piperita var. officinalis
forma rubescens Camus.
- Dạng thân xanh (bạc hà trắng,
White mint). Mentha piperita var.
officinalis palles-cens Camus.
8/8/2012 4
Giới thiệu chung về cây bạc hà
Nguồn gốc và phân loại:
 Bạc hà Nhật (Mentha arvensis L.): Trồng
nhiều ở Nhật Bản, Trung Quốc, Ấn Độ,
Brazil
- Dạng thân tím
- Dạng thân xanh

Faculty of Applied Chemistry
 Trong bạc hà có: Menthol, Menthone, Menthyl Acetate,
Camphene, Limonene, Isomenthone, Pinene, Menthenone,
Rosmarinic acid, d-Neomenthol, Ethyl-n-Amylketone, Piperitone,
Piperitenone, Pulegone (Trung Dược Học).

8/8/2012 5
Giới thiệu chung về cây bạc hà
Thành phần của tinh dầu bạc hà:
Faculty of Applied Chemistry

8/8/2012 6
Giới thiệu chung về cây bạc hà
Công dụng của tinh dầu bạc hà:

Một số công dụng của tinh dầu bạc hà
Faculty of Applied Chemistry
Menthol
8/8/2012 7
 Tên gọi: (1α, 2β, 5α) – 5-methyl-2-(1-metyl etyl)-cyclohexanol, 3p-
Menthol; 1-Menthol; hexahydrotymol; peppermint camphor

 Là thành phần chính (60-90%) của tinh dầu bạc hà
 Menthol tự do là thành phần chủ yếu ở dạng 1-Menthol với nhóm
–CH
3
và –OH ở vị trí trans so với nhóm –C
3
H
7
Công thức cấu tạo của menthol
Faculty of Applied Chemistry
Tính chất vật lý:
 Là những tinh thể không màu, bóng, hình sáu cạnh dài, mỏng, mùi vị
đặc biệt giống mùi bạc hà
 Tỷ trọng: 0,890
 Nhiệt độ nóng chảy: 42-44
o
C
 Nhiệt độ sôi: 217
o

C
 Độ quay cực αD20 = -48
o
28’
 Độ hòa tan: rất dễ tan trong alcol, eter, cloroform, acid acetic, dễ tan
trong dầu mỡ, parafin và hầu như không tan trong nước


8/8/2012 8
Menthol
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 9
Menthol
Tính chất hóa học:
Sơ đồ thể
hiện tính
chất hóa
học của
menthol
Faculty of Applied Chemistry
 Tinh dầu dùng để chiết menthol phải được khử hết nước bằng
Na
2
SO
4
khan và lọc trong.
 Nguyên tắc của sự ly trích menthol bao gồm ba giai đoạn:
1. Kết tinh menthol bằng phương pháp làm lạnh từ tinh dầu toàn
phần.
2. Tách tinh thể menthol ra khỏi số tinh dầu còn lại bằng sự ly tâm

3. Làm khô tinh thể
8/8/2012 10
Cô lập menthol từ tinh dầu bạc hà:

Menthol
Faculty of Applied Chemistry
Tên khoa học: Mentha arvensis L. var. javanica Hook
Tên thường: húng cây (hay Thủy bạc hà)
Họ: Hoa môi (Lamiaceae)

8/8/2012 11
Húng cây
Faculty of Applied Chemistry
 Lá húng cây có vị cay thơm, tính
ấm, không độc, có tác dụng giúp ăn
ngon miệng, kích thích các tuyến
mồ hôi khiến mát nguời, tiêu phong
nhiệt, thông tì vị, trợ giúp cho gan,
phổi.
 Húng cây dùng chữa một số bệnh
như cảm sốt, nhức đầu, đau bụng,
khó tiêu,…

12
Húng cây
Công dụng
8/8/2012
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 13
Húng cây

Tên cấu phần % cấu phần Tên cấu phần % cấu phần
β
- Phelandren Vết
C
7
H
12
O Vết
α
- Pinen 0.06
C
10
H
16
O 4.63
Sabinen
0.12
Carvol
0.46
β
- Pinen 0.93
Carvon
57.30
β
- Mircen 0.26
3,7,7
-Trimetilcaran 0.30
3
- Octanol 0.49
C

10
H
17
3.08
Limonen
20.70
Acetat
carvil 1.86
Linalol
0.21
Isocariophilen
0.10
Trans
-ρ-2,8-Mentadien 0.50
Cariophilen
2.26
Trans
-Menton 0.73
α
- Cariophilen 0.47
Cis
-Menton 0.20
C
15
H
27
0.10
C
10
H

20
O 0.51
Oxid
Cariophilen 0.14
Menthol
1.37
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 14
Húng cây
Faculty of Applied Chemistry
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Nhng yêu cầu cơ bn khi sn xuất tinh dầu:
 Tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu
 Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng
 Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu
trong quá trình chế biến càng thấp càng tốt.
 Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất
8/8/2012 15
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 16
Nhng phương php khai thc tinh dầu như:
 Phương pháp hóa lý (chưng cất và trích ly)
 Phương pháp cơ học
 Phương pháp kết hợp (hóa lý và cơ học hoặc sinh hóa (lên
men) và cơ học, hoặc sinh hóa và hóa lý
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 17
Phương php chưng cất
Phương pháp chưng cất bằng nước

Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Nguyên liệu
Bình chưng cất
Hệ thống chưng cất
Tinh dầu và nước
Bình lóng
Tinh dầu
Nước
Tinh dầu
sản phẩm
Xay nhuyễn
Chưng cất
dietyl ete
Chiết
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 18
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
 Phương pháp chưng cất bằng hơi nước
Quy trình chưng cất tinh dầu bằng hơi nước
Yêu cầu: hơi nước không quá
nóng và quá ẩm. (quá nóng sẽ
làm khô hay phân hủy nguyên
liệu, quá ẩm sẽ gây hiện tượng
ngưng tụ).
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 19
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Phương php chưng cất
Ưu điểm:
- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.

- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
- Thời gian tương đối nhanh.
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 20
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Khuyết điểm:
- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những
cấu phần dễ bị phân hủy.
- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là
những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị).
- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
- Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
Phương php chưng cất
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 21
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Phương php tẩm trích
• Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi, dựa trên hiện tượng thẩm thấu,
khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây đối với các dung môi
hữu cơ
• Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm
chất và đặc tính của dung môi sử dụng:
- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong
nguyên liệu.
- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị.

Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 22
Phương php tẩm trích
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Nguyên liệu
Ngâm trong dung môi
Lọc
Tách sáp thơm
Tinh dầu và dung môi
Tinh dầu thành phẩm
Xử lý
Dung môi thích hợp
Cất tách dung môi
Ưu điểm:
Sản phẩm thu được theo phương pháp này
thường có mùi thơm tự nhiên. Hiệu suất sản
phẩm thu được thường cao hơn các phương
pháp khác.
Khuyết điểm:
- Yêu cầu cao về thiết bị
- Thất thoát dung môi
- Quy trình tương đối phức tạp.
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 23
Ly trích tinh dầu dưới sự hỗ trợ của vi sóng
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên,
áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra.
Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống
ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung
môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm

trích).
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Faculty of Applied Chemistry
8/8/2012 24
Tch tinh dầu bằng phương php cơ học
Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loại vỏ
quả như cam, chanh, quýt
Tách tinh dầu bằng phương php hấp phụ
Phương pháp hấp phụ thường sử dụng để tách tinh dầu của các loại
hoa, đặc biệt là các loại hoa có khả năng sinh thêm tinh dầu ở dạng
khí sau khi thu hái khỏi cây như hoa nhài, hoa huệ
Các phương pháp sản xuất tinh dầu
Faculty of Applied Chemistry
Định tính menthol
Phương php sắc ký lớp mỏng
 Bình khai triển sử dụng hỗn hợp dung môi ethylacetate (5%) và
toluen (95%)
 Thuốc thử: hoà tan 1g vanilline trong 100 ml ethanol 95
0
, để
trên nước đá. Sau đó cho vào 2 ml H
2
SO
4
đặm đặc.
8/8/2012 25