Thuốc trừ cỏ 2.4-d và phương pháp phân tích sắc ký lỏng cao áp( hplc)

Company
LOGO
BÀI TIỂU LUẬN
Đề tài: THUỐC TRỪ CỎ 2,4-D VÀ PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (HPLC)
Lớp: DHHD8ALT
Nhóm thực hiện: 3
DANH SÁCH NHÓM
1.Bùi Văn Cung
2.Nguyễn Thị Hà Giang
3.Nguyễn Văn Giang
4.Hồ Sỹ Lực
5.Nguyễn Minh Tuấn
6. Huỳnh Quốc Việt
Nội dung
1. Giới thiệu
1. Giới thiệu
2. Tổng quan về 2,4-D
2. Tổng quan về 2,4-D
3. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp
3. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp
4. Phân tích sắc ký lỏng cao áp 2,4-D
4. Phân tích sắc ký lỏng cao áp 2,4-D
5. Kết luận
5. Kết luận
Giới thiệu
Nền nông nghiệp ngày càng phát triển đi đôi với
nó là sự phát triển của ngành nông nghiệp
Vì vậy việc nghiên cứu và xác định hàm lượng của
thuốc trừ cỏ 2,4 D có trong đất là một vấn đề cần thiết
đối với sức khỏe cộng đồng. Phương pháp sắc ký lỏng

cao áp( HPLC) là một trong những phương pháp tối ưu
nhất để xác định hàm lượng 2,4 D có trong đất
Đây là một phương pháp được ứng dụng nhiều nhất
trong những năm gần đây áp dụng để tách nhận dạng
và xác định hàng loạt các hợp chất mà một số phương
pháp trước đây gặp nhiều khó khăn như các hợp chất
không bền với nhiệt, các hợp chất có tính chất hóa học
tương tự nhau
Tổng quan về 2,4-D
2,4-D là tên viết tắt của Axit 2,4-Dichlorophenoxyacetic.
Cùng phát hiện ở cả Mỹ và Anh vào năm 1941.
2,4-D là thuốc diệt cỏ được tổng hợp từ các auxin, là thuốc diệt cỏ tán rộng. Chủ
yếu được sử dụng trong những hỗn hợp pha trộn với các loại thuốc diệt cỏ khác,
có vai trò như một chất tăng cường tác dụng
Là một thành phần chính trong chất độc da cam cùng với thân nhân hóa học tương
tự của nó, 2,4,5-T ( axit 2,4,5-trichlorophenoxyacetic )
Tổng quan về 2,4-D
Tính chất:
2,4-D là một hợp chất Chlorophenoxy.
Công thức phân tử: C
8
H
6
C
l2
O
3
Công thức hóa học 2,4 - (Cl)
2
C

6
H
3
OCH
2
COOH
Khối lượng phân tử: 221,04 g / mol
Khả năng hòa tan: 0,3 g / l (25 ° C)
Nhiệt độ nóng chảy: 134-137 ° C
Khối lượng phân tử 221,04 g / mol
Mật độ: 1,42 g / cm
3
(25 ° C)
Mật độ số lượng lớn: 720 kg / m
3
Điểm sôi: 160 ° C (0.53 hPa)
Tổng quan về 2,4-D
Môi trường đất
Ảnh hưởng
của 2,4-D
Môi trường nước
2,4-D đã được đưa vào
danh sách EPA của các
hợp chất có khả năng
thấm từ đấtTrong một
nghiên cứu khi 2,4-D
được áp dụng cho cỏ,
đã có 80 ppm tại ngày
không, 45 ppm ở 14
ngày, và 6 ppm ở 56

ngày
Các dạng acid của
2,4-D là rất kháng
thủy phân phi sinh
học.
2,4-D đã được phát
hiện trong các dòng
suối và nước ngầm
nông ở nồng độ
thấp
Tổng quan về kĩ thuật phân tích
sắc ký lỏng cao áp
Có hai loại được sử dụng trong HPLC tùy thuộc vào
sự phân cực tương đối của dung môi và pha tĩnh.
•
HPLC bình thường
Cột được làm đầy với các hạt silica nhỏ xíu, và
dung môi không phân cực
•
HPLC đảo
Trong trường hợp này, kích thước cột là như nhau,
nhưng silica được thay đổi để làm cho nó không
phân cực bằng cách gắn các chuỗi hydrocacbon lên
bề mặt của nó
Quá trình
Một chu trình dòng chảy HPLC
Tiêm mẫu
Detector
(đầu dò)
Thời gian

lưu
Giải thích
thông số
Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng
phương pháp sắc ký cao ápQuá trình
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác đỊnh lượng dư
lượng 2.4-D trong đất.
Phương pháp này có thể áp dụng để xác định mức độ ô
nhiễm đất do sữ dụng chất này cũng như các loại hoá chất
trừ cỏ thuộc nhóm phenoxyaxetic axit khác để bảo vệ cây
trồng, hay do rò rỉ khi vận chuyển, bảo quản.
Giới hạn xác định của phương pháp : 0.01 r r m
Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng
phương pháp sắc ký cao áp
Cách lấy mẫu đất
tiến hành lấy mẫu cần tính đến cấu trúc theo chiều thẳng
đứng, biến đổi theo không gian, tính không đồng nhất của lớp
mặt, địa hình địa phương và tính đến cả đặc điểm chủa các
chất gây nhiễm bản được phân tích hoặc của sinh vật
có tính đến phân bố của các chất này trên diện tích,
trong trường hợp nhiễm bẩn cục bộ, để xác định vị trí lấy mẫu
thì sữ dụng hệ thống đồng tâm cách nguồn nhiễm bẩn khoảng
khác nhau có ghi rõ những khoảng khác nhau ghi số thứ của
đường tròn và góc tọa độ của điểm lấy mẫu. lấy mẫu canh
tầng ở độ sâu từ 0 đến 5 cm và từ 5 đến 20 cm
Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng
phương pháp sắc ký cao ápQuá trình
Điều kiện mẫu đất cần đi phân tích
Dư lượng chất trừ sinh vật hại trong đất: lượng chất trừ sinh

vật hại còn sót lại trong đất chưa bị phân hủy hoặc chưa bị
biến đổi thành các dạng hác
giới hạn phát hiện của máy: khả năng phát hiện cao nhất của
thiết bị phân tích đối với đối tượng phân tích. Khi thiết bị phân
tích là máy sắc kí lỏng, giới hạn phát hiện là lượn hoạt chất
đưa vào máy để thu được píc sắc kí có độ cao gấp 3 lần độ
nhiễu đường nền ở độ nhạy tối đa có thể được khi vận hành
Kỹ thật phân tích 2,4-D trong mẫu đất bằng
phương pháp sắc ký cao ápQuá trình
nguyên tắc phân tích
2-4 D trong đất được chiết soxhlet bằng dung môi aceton.
Thủy phân dịch chiêt bằng kiềm. axit hóa dung dịch thủy phân
để chuyển về dạng axit. Chiết dạng axit qua pha hữu cơ, làm
sạch pha hữu cơ bằng cột sắc kí chứa silicagen, natri
sunphat. Xác định hàm lượng 2-4 D bằng sắc ký hiệu suất cao
dùng detector cực tím.
Phương pháp nayd dùng để phân tích dư lượng hóa chất trừ
cỏ thuộc nhóm phenoxyacetic như 2-4 D dạng muối natri,
dạng este, dạng amin…. MCPA, 2-4-5 T trong đất
Quy trình phân tích
Làm sạch
Phân tích
Kết quả
xây dựng đường chuẩn
- Pha dãy dung dịch
hiệu chuẩn có nồng
độ 0.5, 1.0, 2.0, 5.0,
và 10mg/ml 2.4-D
trong metanol
- Rây mẫu đất qua

rây có kích thướt lỗ
2mm để loại bỏ tạp
chất cơ học
- Lót một ít bông
thấm nước vào
đáy cột sắc kí
bằng thủy tinh
đường kính 1.2
cm.
- Làm bay hơi
dưới áp suất giảm
nhiệt độ ở 40oC
còn khoảng 10ml
Hòa tan cặn trong
bình quả lê bằng
0.5 ml metanol.
Lọc dịch chiết qua
màng siêu lọc. thu
dịch lọc, bơm đủ
20ml vào máy sắc
kí lỏng pử điều
kiện phân tích
Đầu vào thời gian
lưu Tr của chuẩn và
mẫu để nhận biết
2.4-D và từ diện
tích hoặc chiều cao
pic, tín toán nồng
độ 2.4-D
Phần kết luận

•
Qua tiểu luận này, nhóm chúng em đã hiểu thêm được
tính chất của thuốc trừ cỏ 2,4-D . các ứng dụng của
thuốc trừ cỏ trong nền nông nghiệp cũng như là tác hại
của nó đến sức khỏe con người và môi trường
•
Bằng phương pháp phân tích sắc kí lỏng cao áp HPLC
ta có thể kiểm tra được nồng độ 2,4-D trong đất, để đưa
ra những giải pháp tối ưu trong vấn đề sử dụng thuốc
trừ cỏ vào trong nền nông nghiệp. Ta biết thêm được
cách lấy mẫu đất, điều kiện mẫu phân tích và các bước
tiến hành phân tích hàm lượng 2,4-D trong đất bằng sắc
kí lỏng cao áp
Xin chân thành Cảm ơn