Slide bài giảng các PHƯƠNG PHÁP PHỔ HIỆN đại TRONG VIỆC xác ĐỊNH cấu TRÚC hợp CHẤT hữu cơ

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ
HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC
HIỆN ĐẠI TRONG VIỆC
XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC
XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC
HỢP CHẤT HỮU CƠ
HỢP CHẤT HỮU CƠ


1. Huỳnh Thị Kim Chi
2. Dương Trúc Minh
3. Trương Ngọc Thuận
4. Từ Minh Tỏ
5. Võ Ngọc Y
NHÓM 1

Ph n 1: C s lý ầ ơ ở
thuy tế

•
Ph t ngo i UV-VIS (Ultraviolet-ổ ử ạ
Visible Spectroscopy)
•
Ph h ng ngo i IR (Infrared ổ ồ ạ
Spectroscopy)

Nguyên tắc chung
Nguyên tắc chung
Để xác định một chất bất kì, ta có
thể tìm cách đo một tính hiệu bất kì có
quan hệ trực tiếp hoặc gián tiếp với
chất đó.
Phương pháp phân tích phổ UV, IR
xác định các chất dựa trên việc đo đạc
những tín hiệu bức xạ điện từ và tác
dụng tương hỗ của bức xạ này với chất
nghiên cứu.


σ
∏
σ*
∏*
n
1 2
4
3
S đ các m c năng l ng ơ ồ ứ ượ
và các b c chuy n năng l ngướ ể ượ
Bước chuyển 3 và 4 : miền phổ tử ngoại xa
Bước chuyển 1 và 2 : không đặc trưng,cường độ bé (bước 1)


Hiệu ứng cộng hưởng trong phổ UV thường xuất
hiện ở các hợp chất có hai hay nhiều nối đôi ở cạnh nhau

(hoặc cách nhau không quá một nối đơn)…
Đặc trưng quang phổ của một số dien liên hợp


Phổ hấp thu hồng ngoại của các
nhóm chức, nhóm nguyên tử và
liên kết trong phân tử



KHỐI PHỔ
Mass Spectrometry
MS

Khối phổ?

Là công cụ phân tích được sử dụng để đo
khối lượng phân tử của một hợp chất.

Độ chính xác 0,01% tổng khối lượng phân tử.

Đơn vị: Dalton (Da)

Lượng mẫu cần dùng: 5 ppm hoặc ít hơn.

Ứng dụng?

Công nghệ sinh học

Dược phẩm


Lâm sàng

Môi trường

Địa chất

Cấu tạo máy đo khối phổ?
1. Bộ nạp mẫu

Tiếp nhận mẫu

Hóa hơi mẫu
2. Buồng Ion hóa mẫu

Va chạm điện tử

Trường điện từ

Ion hoá học

Chiếu xạ bằng các photon…

Cấu tạo máy đo khối phổ?
3. Bộ phân tích

Kiểm soát chuyển động

Phân ly ion
4. Bộ ghi tín hiệu


Khi bằng kính ảnh

Khối phổ kế

Ghi nhận tính hiệu bằng máy tính

Ghi dao động ký điện tử


Nguyên lý hoạt động
Nguyên lý hoạt động

Máy MS/MS

Nuclear Magnetic Resonance
Nuclear Magnetic Resonance
spectrum
spectrum




1. Nguyên lý ho t đ ng c a máy NMRạ ộ ủ
1. Nguyên lý ho t đ ng c a máy NMRạ ộ ủ


2. Phân lo i và cách bi u di n ph NMRạ ể ễ ổ
2. Phân lo i và cách bi u di n ph NMRạ ể ễ ổ

3. ng d ng c a ph NMR xác đ nh h p ch t t Ứ ụ ủ ổ ị ợ ấ ự
3. ng d ng c a ph NMR xác đ nh h p ch t t Ứ ụ ủ ổ ị ợ ấ ự
nhiên
nhiên








1.
1.
Nguyên lý hoạt động
Nguyên lý hoạt động
của máy
của máy


NMR Sensivity
NMR Sensivity
But at a significant cost!
~$800,000
~$2,00,000 ~$4,500,000


2. Phân loại
2. Phân loại

◊ NMR 1D
+ 1H NMR
+ 13C NMR , DEPT-NMR
◊ NMR 2D
+ Phổ 1H-1H COSY
+ Phổ 1H-13C HETCOR
+ Phổ HSQC; HMQC
+ Phổ COLOC; HMBC
+ Phổ tương quang 13C-13C INADEQUAT
+ NOESY, ROESY
◊ NMR 3D


Cách biểu diễn phổ
Cách biểu diễn phổ
◊ Phổ NMR 1D: được biểu diễn trên một
đường nằm ngang (tính theo đơn vị
ppm) quy ước tính vạch số 0 là nằm
bên phải thể hiện peak của TMS. Đối
với phổ 1H-NMR dao động từ 0-10 ppm;
13C-NMR dao động từ 0-220 ppm.
◊ Phổ NMR 2D: được biểu diễn dạng
+ Đường viền quanh
+ Biểu đồ hình ngọn núi