Đề tài ứng dụng của máy quang phổ hồng ngoại IR trong các phương pháp phân tích hiện nay

ĐỀ TÀI:6
Ứng dụng của máy quang phổ hồng ngoại IR trong các phương pháp phân
tích hiện nay
DANH SÁCH THÀNH VIÊN
1.ĐẶNG ĐỨC THIỆN
2.NGUYỄN THỊ THU
3.NGUYỄN ANH THI
4.PHẠM VĂN TRÌNH
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Kim Phi Phụng (2005), Phổ NMR sử dụng trong phân tích hữu cơ-
Lý thuyết- Bài tập- Bài giải, NXB ĐH Quốc Gia TP. HCM.
2. Robert M. Silverstein, Francis X. Webster (1996), Spectrometic Identification
of Organic Compounds, John Wiley & Sons, Sixth Edition.
3. James. V. Cooper (1980), Spectroscopic Techniques for Organic Chemist, John
Wiley & Sons.
4. John McMurry (2004), Organic Chemistry, Physical Sciences, Seventh
Edition.
I.Máy quang phổ IR:
Phổ hồng ngoại thông dụng hiện nay là loại tự ghi, hoạt động theo nguyên tắc như
sau: Chùm tia hồng ngoại phát ra từ nguồn được tách ra hai phần, một đi qua mẫu
(2) và một đi qua môi trường đo (dung môi) (2’) rồi được bộ tạo đơn sắc (3) tách
thành từng bứcxạ có tần số khác nhau và chuyển đến detector (4). Detector sẽ so
sánh cường độ hai chum tia và chuyển thành tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với
phần bức xạ đã bị hấp thu bởi mẫu.Dòng điện này có cường độ rất nhỏ nên phải nhờ
bộ khuếch đại (5) tăng lên nhiều lầnPhổ kế hồng ngoại thông dụng hiện nay là loại
tự ghi, hoạt động theo nguyên tắc như sau: Chùm tia hồng ngoại phát ra từ nguồn
được tách ra hai phần, một đi qua mẫu (2) và một đi qua môi trường đo (dung môi)
(2’) rồi được bộ tạo đơn sắc (3) tách thành từng bứcxạ có tần số khác nhau và
chuyển đến detector (4). Detector sẽ so sánh cường độ hai chùmtia và chuyển thành
tín hiệu điện có cường độ tỉ lệ với phần bức xạ đã bị hấp thu bởi mẫu.Dòng điện này
có cường độ rất nhỏ nên phải nhờ bộ khuếch đại (5) tăng lên nhiều lần trước khi

chuyển sang bộ phận tự ghi (6) vẽ lên bản phổ hoặc đưa vào máy tính xử lý số liệu
rồi in ra phổ.
II. ỨNG DỤNG:
1. Nhận biết các chất :
- Trước khi ghi phổ hồng ngoại, ta có thể có nhiều thông tin về hợp chất hoặc hỗn
hợp cần nghiên cứu, như: trạng thái vật lý, dạng bên ngoài, độ tan, điểm nóng chảy,
điểm cháy.
- Nếu có thể thì cần biết chắc mẫu là chất nguyên chất hay hỗn hợp. Sau khi ghi
phổ hồng ngại, nếu chất nghiên cứu là hợp chất hữu cơ thì trước tiên nghiên cứu
vùng dao động co giãn của H để xác định xem mẫu thuộc loại hợp chất vòng thơm
hay mạch thẳng hoặc cả hai. Sau đó nghiên cứu các vùng tần số nhóm để xác định
có hay không có các nhóm chức.
Trục hoành: Biểu thị số sóng (wavenumber, cm
-1
)
Trục tung: Biểu thị cường độ hấp thụ qua độ truyền quang T (Transmittance),
thường dùng %T.

 Ester béo bão hòa: 1750-1735 cm
-1
.
 Ester α, β không no: 1730-1715 cm
-1
 Giãn O-C-C: Khoảng 1200-1100 cm
-1
.
 Amine bậc 1 (Primary Amines): 3300-3500 cm
-1
(Peak đôi).
 Amine bậc 2 (Secondary Amines): 3310-3500 cm

-1
(Peak đơn).
 Giãn N-H tự do đối xứng và bất đối xứng ở: 3400-3500 cm
-1
. Nếu có liên
kết Hydrogene thì dao động giãn ở bước sóng dài hơn (<3400 cm
-1
). Giãn
N-H (Có liên kết Hydrogene), mũi đôi: giãn bất đối xứng (3368 cm-1) và
giãn đối xứng (3291 cm-1).
 Liên Kết C-C: Giãn C-C (Stretching C-C) và uốn C-C (Bending C-C).
 Dao động uốn C-C xuất hiện ở dưới 500 cm
-1
nên không xuất hiện trên phổ
đồ.
 Dao động giãn C-C xuất hiện ở 1200-800 cm
-1
.
 C≡C
đầu mạch
: 2100-2140 cm
-1
 C≡C
giữa mạch
: 2210-2260 cm
-1

A: Giãn C-H vòng thơm, 3017 cm
-1
B: Giãn C-H nhóm –CH

3
, 2970, 2940, 2875 cm
-1
C: Giãn C=C, 1605, 1497, 1466 cm
-1
D: Uốn C-H vòng thơm, 741 cm
-1
(Peak mạnh)
2 . Xác định độ tinh khiết.
- Khi hợp chất không tinh khiết thì thường độ rõ nét của đám phổ riêng biệt bị
giảm, sự xuất hiện thêm các đám phổ sẽ làm "nhoè" phổ.
- Khi tạp chất có sự hấp thụ mạnh IR mà ở đó thành phần chính không hấp thụ
hoặc hấp thụ yếu thì việc xác định rất thuân lợi.
s Ví dụ: có thể nhận ra một lượng nhỏ xeton trong hidrocacbon vì hidrocacbon thực
tế không hấp thụ vùng phổ 1720cm
-1
là số sóng đặc trưng cho nhóm C =O
3. Phân tích định lượng.
v Việc phân tích định lượng theo phương pháp phổ hồng ngoại dựa vào định luật
cơ bản của Lambert – Beer :
3.1. Định lượng mẫu tinh khiết
• Để định lượng mẫu tinh khiết cần phải ghi phổ và thiết lập mối quan hệ giữa
tỷ số độ hấp thụ (I
o
/I) với nồng độ chất khác nhau ở bước sóng nhất định.
Tỷ số (I
o
/I) có thể xác định dựa trên phổ đồ với đường nền cơ sở.
Cách thực hiện: lập bảng

Pha mẫu với các nồng độ khác nhau C
1
,C
2
,C
3
,C
4
, Cn
• Đo phổ của mẫu và xác định giá trị mật độ quang tương ứng bằng tỷ số hấp
thụ (Io/I) trên các phổ đồ.
• Chú ý chọn đường nền sao cho xác định Io một cách chính xác.
• Vẽ đồ thị đường cong chuẩn phụ thuộc giữa A và f(c) từ giá trị thực nghiem
3.2. Phân tích định lượng thành phần có lẫn tạp chất
• Nguyên tắc chung dựa vào tính chất độ hấp thụ của hỗn hợp bằng tổng độ
hấp thụ của từng hợp phần ở cùng một bước sóng.
• A
TS
= A
1
+ A
2
+ A
3
+ A
4
+ + A
n
Hay A
TS

= ε
1
c
1
ℓ+ ε
2
c
2
ℓ+ ε
3
c
3
ℓ+ ε
4
c
4
l + + ε
n
c
n
ℓ
Trong đó:
• A
TS
: mật độ quang của dung dịch đo dịch
• ℓ: chiều dày lớp dung dịch(cuvet)
• Để xác định hàm lượng mỗi chất (định lượng) cần phải lập hệ phương trình
với n hợp phần trong hỗn hợp
4. Suy đoán về tính đối xứng của phân tử.
Ví dụ: Xét xem phân tử NO

2
là phân tử gồm các nguyên tử thẳng hàng hay có cấu
tạo uốn võng. Thực tế cho thấy phổ hấp thụ IR của NO
2
có 3 đám ở 750, 1323,
1616cm
-1

(không giống như CO
2
chỉ có 2 đám phổ) nên phân tử NO
2
phải có cấu tạo
uốn võng.
III. KẾT LUẬN
• phổ hồng ngoại IR được ứng dụng để :
- Nhận biết các chất
- Xác định độ tinh khiết
- Phân tích định lượng