BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
trắng lổn nhổn
Họ và tên: CHÂU THỊ HÀ MY Lớp: D3A
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC
Bài 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG
Mục tiêu
- Nắm vững nguyên tắc các phản ứng định tính ứng dụng trong kiểm nghiệm NaCl.
- Hiểu được khái niệm về thử tinh khiết, các giới hạn tạp chất.
- Nắm vững phương pháp đo Ag định lượng.
Công thức: NaCl
Ptl: 58,44
I. Tính chất:
Bột kết tinh màu trắng, không mùi, vị mặn.

Độ tan: Rất dễ tan trong nước,ít tan trong ethanol 96
0
, hầu như không tan trong các
dung môi hữu cơ.
II. Định tính:
Ion Cl
-
: kết tuả AgCl màu trắng xám với ion Ag
+
; tủa tan trong amoniac.
Tiến hành Hiện tượng Kết luận
-Lấy 4ml dung dịch thử vào
ống nghiệm, thêm 0,2ml
HNO
3
10% và 0,5ml
AgNO
3
5%
xuất hiện tủa trắng xám,
vón
Có mặt ion Cl
-
-Lọc lấy tủa, rửa bằng nước
cất, thêm 1ml amoniac đặc,
tủa sẽ tan hết.
tủa tan hết
III. Thử tinh khiết:
Tiến hành một số phép thử sau:
Pha dung dịch S (d.d.S): 20,0g natri clorid thử pha trong bình định mức 100ml không

có CO
2
thành 100ml, dùng d.d.S tiến hành các phép thử sau:
STT Tiến hành phép thử Hiện tượng Kết luận và giải
thích
1 Độ trong: d.d.S và màu sắc dung
dịch:
a. Độ trong d.d.S trong suốt Đạt yêu cầu
b. Màu sắc d.d.S không màu Đạt yêu cầu
2 Độ acid-kiềm:
Lấy 20ml d.d.S vào một ống
Xanh bromothymol
chuyển từ màu vàng
nghiệm, thêm 0,1ml chỉ thị
bromothymol, trộn đều. Dung
dịch thu được phải chuyển màu
khi dùng
không quá
sang xanh lơ ở pH=9
0,5ml HCl 0,01M d.d màu xanh
0,5ml NaOH 0,01M d.d màu vàng Đạt yêu cầu
3 Nirtrit (NO
2
-
): lấy 10ml d.d.S,
thêm 10ml nước. Đo độ hấp thu
của dung dịch thu được ở bước
sóng 354nm. Giá trị mật độ
quang đo được
D

1
=0,0060
D
2
=0,0017
D
TB
=0,00385
Đạt yêu cầu
4 Sulfat (SO
4
2-
): lấy 7,5ml d.d.S,
pha loãng bằng nước thành 30ml.
Lấy 15ml dung dịch thu được
làm thử. Tiến hành thử giới hạn
tạp sulfat như sau:
Chọn 2 ống nghiệm qui cách theo
qui định; 1 làm đối chiếu, ống kia
làm ống thử. Tiến hành đồng thời
2 ống.
+Ống thử: Lấy 15ml dung dịch
thử cho vào hỗn hợp đã chuẩn bị
trước gồm 1ml BaCl
2
25%; 1,5ml
dung dịch mẫu sulfat 10ppm và
0,5ml acid acetic 5M, trộn đều,
để yên 10 phút. So sánh độ đục
với ống đối chiếu sulfat.

+Ống đối chiếu: Tiến hành tương
tự, nhưng thay 15ml dung dịch
thử bằng 15ml dung dịch mẫu
sulfat 10ppm.
Ống đối chiếu đục hơn
ống thử
Ba
2+
+ SO
4
2-

BaSO
4

Đạt yêu cầu.
Cho 1,5ml dung dịch
mẫu thử sulfat để tạo
mầm kết tinh, nếu
trong dung dịch có
BaSO
4
thì sẽ tạo ra
kết tủa nhanh.
Cho acid acetic vào
để tạo môi trường
hạn chế sự kết tủa
của BaCO
3
nếu có.

(BaCO
3
kết tủa thì
BaSO
4
không được
tạo thành gây sai số
lớn cho kết quả).
Nếu không có acid
acetic có thể sử dụng
acid khác như
H
2
SO
4
, HCl.
6 Bari (Ba
2+
): lấy vào Ống nghiệm
1: 5ml d.d.S,thêm 5ml H
2
O và
2ml H
2
SO
4
10% trộn đều. Sau 15
phút độ đục của hỗn hợp thu
được không đậm hơn hỗn hợp
gồm 5ml d.d.S và 7ml H

2
O.(Ống
nghiệm 2)
Độ đục của ống
nghiệm 1 thấp hơn độ
đục của ống nghiệm 2.
Ba
2+
+ SO
4
2-

BaSO
4

Đạt yêu cầu.
7 Magnesi và Calci (Mg
2+
và
Ca
2+
): Hai ion này luôn cùng tồn
tại, không tách riêng, tiến hành
thử kép bằng 2 thuốc thử amoni
oxalat và dinatriphosphat trong
cùng ống nghiệm.
Tiến hành thử: Lấy 20ml dung
dịch NaCl 1% vào ống nghiệm;
thêm 2ml amoniac 10%, 2ml
amoni oxalat 2,5% và 2ml

diphosphat 4% trôn đều, sau 5
phút dung dịch vẫn trong
Dung dịch vẫn trong Mg
++
+ Na
2
HPO
4
+
NH
4
OH
MgNH
4
PO
4
+
2Na
+
+ H
2
O
Ca
++
+ (NH
4
)
2
C
2

O
4

CaC
2
O
4
+ 2NH
4
+
Đạt yêu cầu.
Kết luận: Vậy mẫu natri cloride đem thử là tinh khiết.
IV. Định lượng:
Bằng phương pháp đo bạc, chỉ thị kalicromat (K
2
CrO
4
)
pH môi trường định lượng: trung tính
Tiến hành:cân chính xác khoảng 0,12g natri clorid thử cho vào bình nón dung tích
100ml và hòa tan bằng 30ml nước cất. Thêm 0,5ml dung dịch kalicromat 5%.
Chuẩn độ bằng AgNO
3
0,1M đến khi hỗn hợp xuất hiện màu hồng nhạt đồng đều.
1ml AgNO
3
0,1M tương ứng 5,844mg NaCl. Hàm lượng NaCl phải đạt 99,0-
100,5% trong pha chế thử.
Kết quả: Khối lượng NaCl cân được: m
o

= 0,1201g
Thể tích AgNO
3
đã dùng: V
AgNO3
= 20,2ml
Bằng phương pháp đo bạc với chỉ thị kalicromat:
AgNO
3
+ Cl
-
AgCl + NO
3
-
Khi hết Cl
-
, ion Ag
+
sẽ tạo màu đỏ với ion CrO
4
-
, báo điểm kết thúc .
2Ag
+
+ CrO
4
-
 Ag
2
CrO

4
(màu đỏ)
 V
AgNO3
Hàm lượng NaCl trong mẫu thử:
H= 98,2921%
Kết luận: Hàm lượng NaCl trong pha chế thử nằm ngoài khoảng 99,0-100,5%
Không đạt yêu cầu.