Tải bản đầy đủ (.docx) (37 trang)

BÁO CÁO THỰC HÀNH CácThiết bị phân tích thực phẩm

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (2.05 MB, 37 trang )

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
BÁO CÁO THỰC HÀNH
Môn : Thiết bị phân tích thực phẩm
GVHD : Nguyễn Thanh Nam
Nhóm thực hiện : Nhóm 1
LỚP 04CDNKN2
Niên khóa: 2011 – 2014
Tp.Hồ Chí Minh
LỜI MỞ ĐẦU
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Kính chào thầy, đây là bài báo cáo ghi lại toàn bộ công việc và kiến
thức đã học được trong môn Thiết bị phân tích thực phẩm của Nhóm 1
trong thời gian thực hành đã qua. Nhóm 1 cảm ơn thầy Nguyễn Thanh Nam
đã tận tình chỉ dạy chúng em trong quá trình học tập và thực hành, còn
nhiều thiếu sót trong quá trình học cũng như trong quá trình làm báo cáo
nên mong thầy bỏ qua và cho chúng em lời nhận xét cũng như góp ý để
hoàn thiện hơn về mặt kiến thức đã trình bày trong bài báo cáo này. Một
lần nữa xin cảm ơn thầy, chúc thầy nhiều sức khỏe và thêm nhiều thành
công trong công việc giảng dạy.
Danh sách Nhóm 1
Họ và tên Mã số sinh viên
Phùng Thiện Tâm (NT) 3305110568
Nguyễn Thị Ngọc Nhung 3305110468
Lê Thị Hồng Phương 3305110516
Lê Thị Thu Phương 3305110517
Nguyễn Thị Kim Thảo 3305110616
BÀI 1: Giới thiệu về các thiết bị trong phòng thí nghiệm
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1


2
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm

Cân kỹ thuật
Cân phân tích
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
3
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Lò nung
Máy UV-Vis
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
4
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Máy AAS
Máy HPLC
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
5
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
BÀI 2: Xác định hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu rau
bằng phương pháp UV-Vis

2.1 Nguyên tắc:
Trong môi trường acid (pH = 2) nitrit sẽ bị diazo hoá acid sulphanilic,
sau đó kết hợp với alpha naphthylamin cho hợp chất naphathylamino
azobenzen sulphonic có màu đỏ không bền.
Nitrat trong nước, sản phẩm thịt và rau được cadimi khử thành nitrit.

Đánh giá nitrit trước và sau khi khử nitrat thành nitrit thì chúng ta có thể
tính toán hàm lượng nitrat bằng phép so sánh giữa nitrit trước và sau khi
khử.
2.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:
Thiết bị:
- Máy UV-Vis
- Cân phân tích
- Cân kĩ thuật
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
6
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
- Bếp điện
Dụng cụ:
- Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml
- Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 200ml
- Ống đong 100ml
- Chai lọ đựng thuốc thử
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml
- Quả bóp cao su
- Bình tia
- Phễu thuỷ tinh
Hoá chất:
- Dung dịch nitrit chuẩn 1000ppm
- Dung dịch sulphanilamin 0,2%. Cách pha: hoà tan 2g sulphanilamin
trong 800ml nước nóng, lọc, thêm 100ml acid hydrochloric đặc,
khuấy kỹ và pha loãng tới 1000ml với nước cất (thuốc thử 1).
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
7
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm

Khoa Công nghệ thực phẩm
- Dung dịch N-1 naphthylethylen diamin dihydrochlorua 0,1%. Cách
pha: hoà tan 0,25g N-1 naphthylethylen diamin dihydrochlorua trong
nước. Pha loãng tới 250ml với nước cất. Bảo quản trong lọ nâu nút
kín và giữ trong tủ lạnh (thuốc thử 2).
- Dung dịch acid HCL 44,5%. Cách pha: pha loãng 445ml acid
hydrochloric đặc tới 1000ml với nước (thuốc thử 3).
- Dung dịch chuẩn gốc natri nitrit nồng độ 10000mg/l. Cách pha: hoà
tan 1g natri nitrit trong nước và pha loãng tới 100ml (thuốc thử 4).
- Dung dịch làm việc natri nitrit nồng độ 50mg/l. Cách pha: pha loãng
5ml dung dịch gốc tới 1000ml với nước (thuốc thử 5).
- Dung dịch dihydrogen dinatri ethylene diamine tetra acetat dihydrat
1%. Cách pha: hoà tan 20ml acid hydrochloric đặc với 500ml nước
cất, thêm 10g dihydrogen dinatri ethylene diamine tetra acetat
dihydrat và 55ml dung dịch aminiac đặc. Pha loãng tới 1000ml với
nước. Chỉnh pH = 9,6 – 9,7 (thuốc thử 6).
- Cadimi kim loại (thuốc thử 7).
- Giấy lọc
2.3 Cách tiến hành:
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
8
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Chuẩn bị mẫu:
Chiết nitrat và nitrit từ mẫu rau muống, lấy 200g mẫu rau, đồng nhất
mẫu bằng cách dùng dao xắt nhuyễn. Cân chính xác khoảng 5g mẫu cho
vào cốc 200ml, thêm vào 100ml nước cất đun nóng (>70
o
C). Đun trong nồi
cách thuỷ sôi khoảng 30 phút để chiết nitrit và nitrat trong mẫu rau muống.

Để nguội, cho vào bình định mức và định mức tới vạch bằng nước cất. Để
dung dịch trong 30 phút sau đó chắt cẩn thận lớp chất lỏng ở trên, lọc qua
giấy lọc (không có nitrit và nitrat), thu lấy dịch lọc trong.
Xây dựng đường chuẩn:
Dung dịch chuẩn gốc natri nitrit có nồng độ 1000ppm nên pha loãng
xuống 10ppm. Hút 1ml dung dịch chuẩn gốc natri nitrit có nồng độ
1000ppm cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch bằng nước
cất. Lắc đều và sử dụng dung dịch này để xây dựng đường chuẩn như sau.
Hút lần lượt 0; 1; 2; 3 và 5ml dung dịch chuẩn gốc natri nitrit nồng độ
10ppm cho vào 5 bình định mức 50ml, thêm khoảng 25ml nước cất, 5ml
thuốc thử 1 và 3ml thuốc thử 2 vào mỗi bình. Để dung dịch này trong chỗ
tối 5 phút. Tiếp theo thêm 1ml thuốc thử 2 vào và lắc đều hỗn hợp, để vào
chỗ tối 3 phút. Sau 3 phút lấy ra và định mức tới vạch bằng nước cất, nồng
độ nitrit của các dung dịch này sẽ là 0; 0,2; 0,4; 0,6 và 1ppm, lắc đều hỗn
hợp và đo độ hấp thu ở bước sóng 538nm.
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
9
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Đối với mẫu để định lượng nitrit:
Hút 10ml dịch lọc từ mẫu rau cho vào bình định mức 50ml. Thêm vào
khoảng 25ml nước cất, , 5ml thuốc thử 1 và 3ml thuốc thử 2 vào mỗi
bình. Để dung dịch này trong chỗ tối 5 phút. Tiếp theo thêm 1ml thuốc thử
2 vào và lắc đều hỗn hợp, để vào chỗ tối 3 phút. Sau 3 phút lấy ra và định
mức tới vạch bằng nước cất, lắc đều hỗn hợp và đo độ hấp thu ở bước sóng
538nm. Căn cứ vào đường chuẩn dung dịch đo được có nồng độ C
x
(ppm).
Bđm 1 2 3 4 5 mẫu
Dd chuẩn

(ml)
0 1 2 3 5 0
Dịch mẫu
(ml)
0 0 0 0 0 10
TT1 (ml) 5 5 5 5 5 0
TT3 (ml) 3 3 3 3 3 3
TT2 (ml) 1 1 1 1 1 1
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
10
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
C (ppm) 0 0,2 0,4 0,6 1 C
x
Abs 0 0,133 0,278 0,449 0,670
Tb 3 lần
đo=0,010
Đối với mẫu để định lượng nitrat:
Hút 5ml mẫu sau khi lọc và khoảng 1g cadimi ướt cho vào bình định
mức 100ml, cho cadimi vào bình định mức bằng phễu nhỏ và sử dụng một
lượng nhỏ nước cất tráng phễu. Thêm 25ml dịch lọc, đậy nút và lắc đều.
Pha loãng tới vạch bằng nước cất, trộn thật kỹ hỗn hợp và để yên khoảng
10 phút cho cadimi lắng. Hút 10ml của dung dịch này (đã xử lý với cadimi
để khử nitrat thành nitrit) cho vào bình định mức 50ml và tạo màu như xác
định nitrit ở trên.
Bđm 1 2 3 4 5 mẫu
Dd chuẩn
(ml)
0 1 2 3 5 0
Dịch mẫu

(ml)
0 0 0 0 0
10 (đã xử
lý với
cadimi)
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
11
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
TT1 (ml) 5 5 5 5 5 0
TT3 (ml) 3 3 3 3 3 3
TT2 (ml) 1 1 1 1 1 1
C (ppm) 0 0,2 0,4 0,6 1 C
x
Abs 0 0,133 0,278 0,449 0,670
Tb 3 lần
đo=0,014
Vẽ phương trình hồi qui tuyến tính:
Từ kết quả Abs đã đo được vẽ phương trình hồi qui tuyến tính thể
hiện mối tương quan giữa nồng độ và độ hấp thu (quy trình phân tích nitrit
và nitrat theo nguyên tắc phải sử dụng riêng đượng chuẩn nhưng do hạn
chế về thời gian và dụng cụ nên sử dụng chung một đường chuẩn).
2.4 Tính kết quả:
Căn cứ vào độ hấp thu của dung dịch mẫu từ đường chuẩn, tính ra
nồng độ nitrat và nitrit trong mẫu. Ta có Abs của mẫu nitrit là 0,010 và
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
12
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
phương trình đường chuẩn có dạng với R

2
= 0.9943 từ đó ta có thể tính
được C
x
của mẫu bằng cách thế vào phương trình đường chuẩn:
<=>
<=> =>
Hàm lượng nitrit trong mẫu tính theo công thức sau:
X
nitrit
(mg/ml) = = 0.016 (mg/L)
Với C
x
: nồng độ của mẫu (ppm)
V
bđm
: thể tích bình định mức (ml)
V
mẫu
: thể tích mẫu hút (ml)
K : hệ số pha loãng
1000: đơn vị mg/L nên phải chia 1000 để đổi từ ml => L
Đối với mẫu nitrit tổng, ta có kết quả Abs là 0,014 và phương trình
đường chuẩn có dạng với R
2
= 0.9943 từ đó ta có thể tính được C
x
của mẫu
bằng cách thế vào phương trình đường chuẩn:
<=>

GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
13
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
<=> =>
Hàm lượng nitrit tổng trong mẫu sau khi khử nitrat tính theo công thức sau:
X
nitrit tổng
(mg/ml) = = 0.0305 (mg/L)
Với C
x
: nồng độ của mẫu (ppm)
V
bđm
: thể tích bình định mức (ml)
V
mẫu
: thể tích mẫu hút (ml)
K : hệ số pha loãng
1000: đơn vị mg/l nên phải chia 1000 để đổi từ ml => L
Hàm lượng nitrat = nitrit tổng – nitrit = 0.0305 – 0.016 = 0.0145 (mg/ml)
2.5 Nhận xét:
R
2
của đường chuẩn đáng tin cậy
Các kết quả có độ tin cậy không cao do quá trình chuẩn bị mẫu và đo
độ hấp thu có sai số.
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
14
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm

Khoa Công nghệ thực phẩm
Dãy chuẩn nitrit
BÀI 3: Định lượng Fe bằng phương pháp UV-Vis (mẫu
rau muống)

GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
15
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
3.1 Nguyên tắc:
Fe(II) trong dung dịch, kết hợp với 1,10-phenaltroline thành một phức
chất màu cam đỏ bền trong môi trường pH 3-9. Nếu muốn màu này không
bị ảnh hưởng của thuốc thử dư và có mặt của các ion khác, phản ứng cần
tiến hành ở pH 3,5-4,5.
Phức chất này gồm 3 phân tử 1,10-phenaltroline kết hợp với 1 ion
Fe(II). Phản ứng đặc hiệu cho Fe(II) nên phải chuyển hết Fe(III) về Fe(II)
bằng cách khử với hydroquinone hay hydroxylamine clohydic.
2NH
2
OH + 4Fe
3+
N
2
O + 4Fe
2+
+ 4H
+
+ H
2
O

3.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:
Thiết bị:
- Máy UV-Vis
- Cân phân tích
- Cân kĩ thuật
- Bếp điện
- Lò nung
- Chén nung
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
16
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Dụng cụ:
- Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml
- Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 200ml
- Ống đong 100ml
- Chai lọ đựng thuốc thử
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml
- Quả bóp cao su
- Bình tia
- Phễu thuỷ tinh
Hoá chất:
- Dung dịch hydroxylamine clohydric 1%
- Dung dịch đệm pH 4,0
- Dung dịch 1,10-phenalthroline 0,1%
- Dung dịch HCl tinh khiết
- Dung dịch HCl 20%
- Giấy lọc
- Dung dịch Fe
2+

chuẩn. Cách pha: pha loãng từ dung dịch Fe
2+
1000ppm xuống 10ppm. Hút 1ml Fe
2+
1000pm cho vào bình định
mức 100ml và định mức tới vạch.
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
17
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
3.3 Cách tiến hành
Chuẩn bị mẫu:
Đồng nhất mẫu và cân chính xác 3g mẫu cần phân tích (cân 3,0208g
rau muống đã xử lý bằng dao nhựa), sau đó tiến hành vô cơ hoá trên bếp
điện đến khi than hoá đen, nung thành tro trắng ở nhiệt độ 500
o
C trong
khoảng 2g giờ. Hoà tan tro bằng nước cất, đun cách thuỷ để mẫu bám trong
chén nung được lấy ra hết. Làm lại lần thứ 2 và thứ 3 như trên. Lọc trên
giấy lọc, rửa nhiều lần cặn, giấy lọc, chén nung và phễu bằng nước cất
nóng để thu được hết lượng mẫu. Dịch lọc và nước rửa cho tất cả vào bình
định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch và lắc đều.
Xây dựng đường chuẩn:
Dung dịch Fe chuẩn có nồng độ 1000ppm nên pha loãng xuống nồng
độ 10ppm để dễ dàng phân tích. Hút 1ml dung dịch Fe chuẩn 1000ppm cho
vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch sau đó lắc đều, ta được dung
dịch sắt chuẩn 10ppm để xây dựng đường chuẩn. Hút lần lượt 0; 1; 2; 3 và
4ml dung dịch Fe chuẩn 10ppm vào các bình định mức đã chuẩn bị sẵn.
thêm vào mỗi bình 1ml hydroxylamine 10% và lắc đều, tiếp theo thêm vào
5ml đệm pH 5, 1ml 1,10-phenontroline 0.1% vào từng bình, lắc nhẹ và để

yên trong 5 phút, sau đó dùng nước cất định mức tới vạch ta được nồng độ
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
18
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
tương ứng mỗi bình là 0; 0.2; 0.4; 0.6 và 0.8ppm. Mang các bình định mức
đo độ hấp thu ở λ = 510nm.
Bình định
mức
1 2 3 4 5 mẫu
Fe(II) 10ppm 0 1 2 3 4 0
Mẫu 0 0 0 0 0 10
Hydroxylami
n 10%
1 1 1 1 1
1 (lắc 1
phút)
Đệm pH 5 5 5 5 5 5 5
1,10-
phenantroline
0,1%
1 1 1 1 1 1
Nước cất Lắc nhẹ, sau 5 phút dùng nước cất định mức tới vạch
C(ppm) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 C
x
Sau 15 phút đem đo ở λ = 510nm
Abs 0 0,039 0,056 0,110 0,152
Không
phát
hiện

Vẽ phương trình hồi qui tuyến tính:
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
19
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Từ kết quả Abs đã đo được vẽ phương trình hồi qui tuyến tính thể
hiện mối tương quan giữa nồng độ và độ hấp thu.
3.4 Tính kết quả:
Dựa vào Abs và phương trình đường chuẩn ta tính được C
Fe(II)
tuy
nhiên trong quá trình đo với mẫu không phát hiện Fe(II) nên không có kết
quả cụ thể. Nếu có kết quả thì tính toán C
Fe(II)
và sau đó tính hàm lượng
Fe(II) có trong mẫu.
3.5 Nhận xét:
R
2
không đáng tin cậy
Không phát hiện được Fe(II) có thể là do lỗi trong quá trình chuẩn bị
và xử lý mẫu.
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
20
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Dãy chuẩn Fe(II)
BÀI 4: Định lượng Fe bằng phương pháp UV-Vis (mẫu
sữa)


4.1 Nguyên tắc:
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
21
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Fe(II) trong dung dịch, kết hợp với 1,10-phenaltroline thành một phức
chất màu cam đỏ bền trong môi trường pH 3-9. Nếu muốn màu này không
bị ảnh hưởng của thuốc thử dư và có mặt của các ion khác, phản ứng cần
tiến hành ở pH 3,5-4,5.
Phức chất này gồm 3 phân tử 1,10-phenaltroline kết hợp với 1 ion
Fe(II). Phản ứng đặc hiệu cho Fe(II) nên phải chuyển hết Fe(III) về Fe(II)
bằng cách khử với hydroquinone hay hydroxylamine clohydic.
2NH
2
OH + 4Fe
3+
N
2
O + 4Fe
2+
+ 4H
+
+ H
2
O
Phạm vi áp dụng: cho tất cả các loại thực phẩm.
4.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:
Thiết bị:
- Máy UV-Vis
- Cân phân tích

- Cân kĩ thuật
- Bếp điện
- Lò nung
- Chén nung
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
22
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Dụng cụ:
- Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml
- Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 200ml
- Ống đong 100ml
- Chai lọ đựng thuốc thử
- Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml
- Quả bóp cao su
- Bình tia
- Phễu thuỷ tinh
Hoá chất:
- Dung dịch hydroxylamine clohydric 1%
- Dung dịch đệm pH 4,0
- Dung dịch 1,10-phenalthroline 0,1%
- Dung dịch HCl tinh khiết
- Dung dịch HCl 20%
- Giấy lọc
- Dung dịch Fe
2+
chuẩn. Cách pha: pha loãng từ dung dịch Fe
2+
1000ppm xuống 10ppm. Hút 1ml Fe
2+

1000pm cho vào bình định
mức 100ml và định mức tới vạch.
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
23
Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
4.3 Cách tiến hành
Chuẩn bị mẫu:
Cân mẫu sữa đặc cần phân tích (cân 3.5020g sữa đặc), sau đó tiến
hành vô cơ hoá trên bếp điện đến khi than hoá đen, nung thành tro trắng ở
nhiệt độ 500
o
C trong khoảng 2g giờ. Hoà tan tro bằng nước cất, đun cách
thuỷ để mẫu bám trong chén nung được lấy ra hết. Làm lại lần thứ 2 và thứ
3 như trên. Lọc trên giấy lọc, rửa nhiều lần cặn, giấy lọc, chén nung và
phễu bằng nước cất nóng để thu được hết lượng mẫu. Dịch lọc và nước rửa
cho tất cả vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch và lắc đều.
Xây dựng đường chuẩn:
Dung dịch Fe chuẩn có nồng độ 1000ppm nên pha loãng xuống nồng
độ 10ppm để dễ dàng phân tích. Hút 1ml dung dịch Fe chuẩn 1000ppm cho
vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch sau đó lắc đều, ta được dung
dịch sắt chuẩn 10ppm để xây dựng đường chuẩn. Hút lần lượt 0; 1; 2; 3 và
4ml dung dịch Fe chuẩn 10ppm vào các bình định mức đã chuẩn bị sẵn.
thêm vào mỗi bình 1ml hydroxylamine 10% và lắc đều, tiếp theo thêm vào
5ml đệm pH 5, 1ml 1,10-phenontroline 0.1% vào từng bình, lắc nhẹ và để
yên trong 5 phút, sau đó dùng nước cất định mức tới vạch ta được nồng độ
tương ứng mỗi bình là 0; 0.2; 0.4; 0.6 và 0.8ppm. Mang các bình định mức
đo độ hấp thu ở λ = 510nm.
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
24

Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm
Khoa Công nghệ thực phẩm
Bình định
mức
1 2 3 4 5 mẫu
Fe(II) 10ppm 0 1 2 3 4 0
Mẫu 0 0 0 0 0 10
Hydroxylami
n 10%
1 1 1 1 1
1 (lắc 1
phút)
Đệm pH 5 5 5 5 5 5 5
1,10-
phenantroline
0,1%
1 1 1 1 1 1
Nước cất Lắc nhẹ, sau 5 phút dùng nước cất định mức tới vạch
C(ppm) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 C
x
Sau 15 phút đem đo ở λ = 510nm
Abs 0 0.029 0.061 0.087 0.124
Tb 3 lần
đo=0.01
8
Vẽ phương trình hồi qui tuyến tính:
Từ kết quả Abs đã đo được vẽ phương trình hồi qui tuyến tính thể
hiện mối tương quan giữa nồng độ và độ hấp thu.
GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1
25

×