xđ Fe hàm lượng sắt bằng phương pháp trắc quang

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG
PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG SỬ
DỤNG THUỐC THỬ
AXITSUNFUSALISILIC
PHẦN I. TỔNG QUAN
1. Giới thiệu chung về nguyên tố sắt.
2. Tính chất của sắt.
2.1. Tính chất vật lí
2.2. Tính chất hóa học
2.3. Hợp chất của sắt
2.4. Trạng thái tự nhiên
2.5. Vai trò của sắt
3. Các phương pháp phân tích hóa hoc
3.1. Phương pháp phân tích khối lượng
3.2. Phương pháp phân tích thể tích
3.3. Các phương pháp phân tích công cụ
PHẦN II. Nội dung của phương pháp
1.Cở sở của phương pháp
2.Nguyên tắc xác định
3. Khảo sát các điều kiện tối ưu
3.1.Bước sóng
3.2.Thời gian bền màu
3.3.Môi trường pH
3.4.Nồng độ thuốc thử
3.5.Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo
4.Quy trình xác định sắt trong dung dich
mẫu bằng thuốc thử H
2
SSal (trong phòng
TN
o

)
5 . Đề tài : xác định hàm lượng sắt trong nước
giếng khoan
1. .Sơ lược về nguyên tố sắt
1.1. Vị trí và cấu tạo của sắt
Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm), đứng
thứ tư về hàm lượng trái đất, chiếm 1,5% khối lượng vỏ trái đất.
Kí hiệu : Fe
Số thứ tự: 26
NTK : 55,847
Cấu hình electron: 1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
6
4s
2

Sắt ở ô thứ 26 , thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB
1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học
1.2.1. Tính chất vật lí:
Sắt là kim loại màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát
mỏng và gia công cơ học. Sắt có tính dẫn điện, dẫn nhiệt

tốt. Dưới 800
o
C sắt có tính nhiễm từ, bị nam châm hút và
trở thành nam châm (tạm thời). Sắt có 4 dạng thù hình
( dạng α , β , γ ,δ ) bền ở những khoảng
nhiệt độ nhất định:
Fe→
700˚C
Fe (β)→
911
˚
C
Fe (γ) →
1390
˚
C
Fe (δ) →
1538
˚
C
Fe lỏng.
Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương
tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe (α)
có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ, Fe (α) khác với Fe
(β) là không hòa tan C. Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập
phương tâm diện, dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm
khối như dạng α và β nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng
chảy.
1.2.2. Tính chất hóa học:
Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Ở điều kiện

thường nếu không có hơi ẩm, chúng không tác dụng rõ rệt với
những nguyên tố không – kim loại điển hình như O
2
, S , Cl
2
,
Br
2
vì có màng oxit bảo vệ. Nhưng khi đun nóng, phản ứng xảy
ra mãnh liệt, nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ.
Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe
2
O
3
và ở nhiệt
độ cao hơn, tạo nên :
3Fe + 2O
2
→ Fe
3
O
4

Khí Cl
2
phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl
3
là chất dễ
bay hơi nên không tạo được màng bảo vệ:
2Fe + 3Cl

2
→ 2FeCl
3
Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại.
Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Ngược lại, sắt có
chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của hơi ẩm, khí
cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt:
4 Fe + 3O
2
→ 2Fe
3
O
4

do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa
tiếp. Sắt phản ứng với nước ở nhiệt độ nóng đỏ, sắt phản ứng
với hơi nước .Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe
2+
và Fe
3+
.
Muối Fe
2+
được tạo thành khi hòa tan sắt trong dung dịch axit
loãng trừ axit HNO
3
. Muối của Fe
3+
với axit mạnh như: HCl, …
dễ tan trong nước, còn muối của các axit yếu như: FeS, FeCO

3
,
… khó tan .

1.3.Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế
Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng thứ 4
sau O, Si, Al. Sắt ở trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch
và các khoáng vật,… Trong tự nhiên sắt có bốn đồng vị bền:
54
Fe (5,8%) ,
56
Fe (91,8%) ,
57
Fe (2,15%) ,
58
Fe (0,25%). Ngoài
ra sắt còn có tám đồng vị phóng xạ:
51
Fe (τ=0,25 giây) ,
52
Fe
(τ=8,27 giờ),
53
Fe (τ=258,8 ngày) ,
55
Fe (τ=2,7 năm) ,
59
Fe
(τ=44,6 ngày) ,
60

Fe (τ=1,5.106 năm) ,
61
Fe (τ=182,5 ngày) ,
62
Fe
(τ=68 giây).
Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe
3
O
4
)
chứa đến 72,42 % sắt, hematit (Fe
2
O
3
) chứa 60% sắt, pirit
(FeS
2
) chứa 46,67 % sắt và xiderit (FeCO
3
) chứa 35% sắt.
1.4.Một số ứng dụng của sắt
Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho
sức khoẻ con người.
Như chúng ta biết, trong công nghiệp các hợp kim của sắt
đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng, giao thông
vận tải, quốc phòng, chế tạo máy, dụng cụ sản xuất và đồ
dùng hằng ngày,…
FeSO
4

được dùng để chống sâu bọ có hại cho thực vật,
được dùng trong việc sản xuất mực viết, trong sơn vô cơ và
trong nhuộm 12 vải; nó còn dùng để tẩy gỉ kim loại và có khả
năng hoà tan Cu
2
S tạo thành CuSO
4
được dùng để điều chế
đồng bằng phương pháp thuỷ luyện.
Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp. Vì
thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp để tách và
làm giàu nguyên tố này.
2. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ
2.1 Khả năng tạo phức của Fe
3+
với thuốc thử axit
sunfosalixilic
Fe
3+
+mSSal→[ Fe(SSal)
m
]
(3-2m)+

Đối với Fe
2+
axit sunfosalixilic tạo phức với Fe
2+
có màu phụ
thuộc vào nồng độ axit của dung dịch và có:

pH λ
max
( nm )
1.5 500
5 460
SSal được sử dụng rộng rãi để xác định Fe
2+
trong khoảng
pH = 2,0 – 2,8; trong môi trường axit, hoặc xác định tổng lượng
Fe
2+
và Fe
3+
trong môi trường kiềm.
Đối với Fe
3+
, tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành
phần như thế nào và ở các bước sóng khác nhau:
pH Môi trường Phức Màu λ
max
(nm)
1,8 - 2,5 axit Fe[SSal] + Đỏ tím 510
4 - 8 Đệm axetat [Fe(SSal)
2
]- đỏ nâu 490
9 - 11 đệm amoni [Fe(SSal)
3
]
3-
Vàng da

cam
420 - 430
> 12 Ba zơ Phân hủy
Ơ pH =12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức
hidroxo.
2.2 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác
2.2.1 .Thuốc thử thioxianat (SCN- )
Thioxianat là một thuốc thử nhạy đối với Fe
3+
, được dùng để
định tính và định lượng hàm lượng sắt.
Cường độ màu của Fe
3+
– SCN
-
hấp thụ cực đại ở
bước sóng λ = 480 nm,
.Khi nồng độ SCN
-
lớn không những nó làm tăng độ
nhạy của phép đo mà còn loại trừ được ảnh hưởng của các
ion F
-
, PO
4
3-
và một số anion khác tạo phức được với ion
Fe
3+
. Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng

đến việc xác định Fe
3+
bằng SCN như C
2
O
4
, F. -
Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa
với ion thioxianat như Cu
2+
, Co
2+
, Ag
+
, Hg
2+
…,
Muốn sử dụng phương pháp này cần phải tách các ion ảnh
hưởng đến màu của phức.
Phương pháp dùng thuốc thử SCN- có giới hạn phát hiện kém,
độ chính xác thấp mà được sử dụng rộng vì phương pháp này
đơn giản, nhanh, áp dụng được trong các dung dịch axit mạnh
và chi phí của nó tương đối thấp.
Phương pháp này xác định được hàm lượng sắt từ 1 – 10
ppm. Người ta cũng đã sử dụng phức của Fe
3+
với SCN- để
chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng độ chọn lọc và độ nhạy
cho phép xác định Fe
3+

SCN- là một trong số ít các thuốc thử
vô cơ được dùng để xác định sắt .
2.2.2. Thuốc thử o – Phenantrolin
Thuốc thử o – Phenantrolin là một thuốc thử khá nhạy, dùng để
xác định ion Fe
2+
dựa trên sự tạo phức giữa thuốc thử và Fe
2+

Phức này hoàn toàn bền, cường độ màu không thay đổi trong
khoảng pH từ 2 – 9 và phức có λ
max
= 510 nm. Fe
3+
cũng tạo
phức với o – Phenantrolin, phức này có màu xanh lục nhạt ở
λmax = 585 nm. Tuy vậy, phức này không bền theo thời gian và
chuyển dần sang màu vàng nhạt có cực đại hấp thụ ở λ
max
=
360 nm .
2.2.3. Thuốc thử bato – phenantrolin
Phức của Fe
2+
với bato – phenantrolin có thể được chiết bằng
nhiều dung môi hữu cơ, trong đó tốt nhất là ancol n – amylic và
iso – amylic và clorofom.
2.2.4. Thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN(
Thuốc thử tạo phức với sắt được nghiên cứu trong môi trường
kiềm ở pH tối ưu 6 – 8, phức bền theo thời gian và phức có

thành phần
Fe : R là 1 : 2 ở λ
max
= 565 nm , ε = 2,7.10
4
.
2.2.5 Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB(
Phức màu Fe
3+
- TOAB tạo thành tốt nhất ở pH = 8 – 12 , phức
bền với thời gian , có độ nhạy cao, có λ
max
= 452 nm và 610 nm,
ε = 4,3.10
4
. Phức có thành phần Me:R=1:2 .
Theo phương pháp này hàm lượng sắt được xác định là 1,1 – 6
μg/l với sai số 2 – 8%

3.Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic
hất của thuốc thử axit sunfosalixi c
3.1.Tính
CTPT:C
7
H
6
O
6
S.2H
2

O ;
KLPT: 254,2
Ở điều kiện thường SSal ở dạng tinh thể ngậm hai phân tử
nước:
sunfosalixilic là một loại thuốc thử hữu cơ tinh thể màu trắng
hay hồng, là một axit bền với chất oxi hóa, có độ tan lớn trong
nước, dễ hút ẩm hay kết tinh thành khối. Nhuộm hồng khi có
vết Fe. Loại không nước nóng chảy ở 120
o
C, có bị phân hủy
một phần. Khi hấp thụ ẩm trong không khí thì nhiệt độ nóng
chảy giảm xuống 110
o
C và thấp hơn. Rất dễ tan trong nước,
ancol etylic và ete…
Phản ứng: dung dịch SSal trong nước tác dụng FeCl
3
màu tím
CH3COONa
dung dịch chuyển sang màu đỏ nâu, thêm dung dịch
NH3 (đậm đặc) dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng
.
3.2.khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic
Axit sunfosalixilic tác dụng với các ion kim loại Al , Fe , Ti , …tạo
phức chất tan nên có thể dùng để tách các nguyên tố (ví dụ
tách Ti khỏi Fe). Làm chỉ thị kim loại để xác định nhiều ion theo
phương pháp complexon. Để kết tủa và xác định anbumin theo
phương pháp đo độ đục.
4.Các phương pháp xác định sắt
4.1 .phương pháp xác định khối lượng

L àm kết tủa sắt dưới dạng hidroxit [Fe(OH)
3
] , sau đó tách ra
khỏi một số kim loại kiềm, kiềm thổ, Zn, Pb,…. Các hidroxit của
các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn hidroxit sắt hoặc nó bị
giữ lại khi có mặt của NH
3
trong dung dịch .
4.2.Phương pháp trắc quang
Phương pháp trắc quang được dùng phổ biến để xác định sắt.
Sau đây là một số thuốc thử mà các nhà phân tích đã nghiên
cứu. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang và chiết trắc
quang
Thuốc thử dư độ
nhạy
λmax
(nm
pH
xác
ñịnh
Thời
gian
biến
màu
Ảnh
hưởng
thuốc
thử dư
α,α’-dipyridyl 0,007 522 3 – 9 1 năm không
2,2’,2”-terpyridyl 0,005 552 3 –

10
1 năm Không
Disodium-1,2-
dihirobenzen
0,009 430 8,5 –
9,5
Vài
tháng
Vài
tháng
3,5-disunfonyl
ferron
0,015 610 2,7-
3,7
1-2
tuần
Không
4-
hidroxylbiPhenyl-
3-
cacboxylic axit
0,003 575 3 1
ngày
Có
Mercapto axetic
axit
0,014 540 7-12 Vài
giờ
Không
Muối nitro-R 0,0023 720 3,9-

5,1
6 giờ Không
o-Phenantrolin 0,007 508 2-9 1
ngày
Không
Axit salixilic 0,03 520 2,5-
2,7
2-3
ngày
Có
Axit sunfosalixilic 0,01 430 7 Hơn 1
ngày
Có
Thioxianat 0,008 480 Axit Giảm Không
Thioxiant/nước -
axeton
0,004 482 Axit Biến
đổi
theo t
Có
4.3.Phương pháp chuẩn độ pemanganat

Phản ứng oxi hóa bằng ion pemanganat MnO
4
- là cơ sở của
phương pháp pemanganat. Phương pháp này có thể thực hiện
trong môi trường axit, kiềm và trung tính .
Khi thực hiện trong môi trường axit, mangan (VII) bị khử tới
mangan (II) và màu tím đỏ của dung dịch bị mất. Thực hiện
chuẩn độ muối sắt (II) bằng kalipemanganat: Axit hóa dung dịch

bằng dung dịch axit sunfuric và chuẩn độ tới điểm cuối. Sắt (II)
bị oxi hóa thành Sắt (III:(
5Fe
2+
+ MnO
4-
+ 8H
+
→ 5Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4H
2
O
Biết nồng độ đương lượng và thể tích cần chuẩn độ của
KMnO
4
dễ dàng tính được lượng sắt trong dung dịch.
4.4.Các phương pháp khác xác định sắt
Một số phương pháp khác xác định sắt như: phương pháp sắc
ký ion , phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, phương
pháp Vôn Ampe,…Tuy nhiên các phương pháp này có chi phí
cao, dẫn đến giá thành cao và ít được sử dụng
PHẦN II. Nội dung của Phương pháp
1. Nguyên tắc của phương pháp
Muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp
chất có khả năng hấp thụ ánh sang rồi đo sự hấp thu ánh sáng
của nó và suy ra chất cần xác định X.
* Nguyên tắc xác định

- Dựa trên phản ứng tạo phức màu giữa Fe
3+
với thuốc thử
H
2
SSal pH= [ 8, 10] cho màu vàng chanh.
- Phương trình phản ứng:
Fe
3+
+ 3 SSal
2-
= [Fe(SSal)
3
]
3-
2. Cơ sở định lương :
Định luật Lambe-Bia :
“ Ở một điều kiện xác định, mật độ quang của dung dịch màu tỉ
lệ thuận với tích số nồng độ dung dịch và bề dày lớp dung dịch
mà ánh sáng đi qua.“
D=ε.l.C
Trong đó :
D là mật độ quang
ε là hệ số hấp thụ mol ( cm
2
/mmol)
l là bề dày lớp dung dịch (cm)
C là nông độ dung dịch (mol/l)
* Cơ sở phương pháp :Phương pháp quan trắc xác định sắt
được dựa trên sự tạo thành các hợp chất phức có màu và đo

mật độ quang dung dịch thu được ở các điều kiện tối ưu.
3. Khảo sát các điều kiện tối ưu
3.1. Bước sóng
Trước khi tiến hành đo quang xác định 1 chất, người ta cần
phải khảo sát bước sóng mà ở đó giá trị D là lớn nhất mà từ đó
ta xác định được λ
max
.
Cách xác định λ
max
: pha dãy dung dịch khảo sát có nồng độ
không đổi, các điều kiện đo như môi trường thuốc thử, thời gian
đo… đều được cố định chỉ thay đổi giá trị bước sóng λ, tại giá trị
nào cho giá trị mật độ quang là lớn nhất đó chính là λ
max
.
Đồ thị biểu diễn mối quan hệ D – λ
Bước sóng hấp thụ cực đai của phức là 430nm
3.2.Khảo sát độ bền của phức theo thời gian.
Cách tiến hành: chuẩn bị dung dịch phức có nồng Fe(III) là
2.10
-4
, nồng độ thuốc thử H
2
SS
-
là 2.10
-2
ở PH bằng 10. Đo mật
độ quang của dung dịch ở bước sóng λ

max
=430 nm với dung
dịch so sánh trong những khoảng thời gian khác nhau
Kết quả nghiên cứu cho thấy mật độ quang của phức thay
đổi không đáng kể theo thời gian, tức là phức khá bền. đây là
điều kiện thuận lợi cho phân tích trắc quang.
Tiến hành đo mật độ quang của phức trong 10 phút đầu.
3.3.Sự phụ thuộc của mật độ quang A vào pH trong môi
trường bazơ pH=8 - 11
• Cách xác định: pha dãy dung dịch tiêu chuẩn, tiến
hành đo mât độ quang trong điều kiện cố định tất cả các
điều kiện đo chỉ thay đổi giá trị pH của dung dịch. Tại giá trị
pH cho giá trị mật độ quang D là lớn nhất và ổn định nhất
đồng thời phức hình thành bền nhất, trong quá trình phân
tích giá trị pH là không đổi thì đó chính là giá trị pH tối ưu.
Kết quả khảo sát cho thấy phức Fe(III) – H
2
SS
-
tạo phức tốt
nhất ở pH = 10.
3.4.Sự phụ thuộc của mật độ quang của phức vào
nồng độ H
2
SSal
Cách tiến hành:
Pha dãy dung dịch khoảng 5 bình, tiến hành đo D trong điều
kiện cố định tất cả các điều kiện đo chỉ thay đổi thể tích
thuốc thử. Tại bình nào cho giá trị mật độ quang là lớn nhất
thì ta xác định được lượng thuốc thử cần cho vào đủ để

phản ứng với chất phân tích cần xác định và cho giá trị D tốt
nhất.
Qua nghiên cứu :
Khi nồng độ H
2
SSal

tăng thì mật độ quang tăng đến nồng độ
H
2
SSal = 10
-2
M thì mật độ quang của phức ổn định không tăng
nữa, chứng tỏ tại đó có sự tạo phức hoàn toàn của Fe(III) -
H
2
SS
-
. Như vậy với nồng độ H
2
SS
-
= 10
-2
M, gấp 50 lần nồng độ
Fe(III), mật độ quang của phức đạt giá trị cức đại.
3.5. Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo
Trong thực tế không phải lúc nào D cũng tuyến tính với C vì
vậy trước khi phân tích xác định chất bằng phương pháp
đo quang ta phải khảo sát khoảng nồng độ mà trong đó D =

f(C).
Cách xác định khoảng tuyến tính: pha dãy dung dịch
khoảng 20 bình, cố định tất cả các điều kiện đo chỉ thay đổi
nồng độ chất cần phân tích rồi tiến hành đo D ở mỗi bình.
Sau đó tiến hành vẽ đồ thị D = f(C) ta xác định được khoảng
nồng độ tuyến tính.
. Khoảng nồng độ Fe(III) tuân theo định luật Bia

Kết quả khảo sát cho thấy nồng độ Fe(III) tuân theo định luật
Bia trong khoảng khá rộng . đường chuẩn có dạng A
= 5713,5.C – 0,0313 (C là nồng độ phương trình mol/L của
Fe(III). Với kết quả này cho phép sử dụng phức Fe(III) – H
2
SS
trong môi trường kiềm để xác định vi lượng Fe(III) trong mẫu.
3.6 .Quy trình xác định sắt trong dung dich mẫu với thuốc
thử H
2
SSal bằng phương pháp đường chuẩn (trong
phòng TN
o
)
3.6.1.Xây dựng đường chuẩn
•
• Phương pháp này dựa trên cơ sở xây dựng đường phụ
thuộc tuyến tính của A – C sau đó đo độ hấp thụ quang
của chất tiêu chuẩn và chất mẫu ở cùng điều kiện. Từ đó
xác định hàm lượng của chất mẫu bằng phương pháp
đường chuẩn
-

Bước 1: pha một loạt dung dịch chuẩn có C
tc
tăng dần 1
cách đều đặn 9 (thường 5- 8 C
tc
). Cho vào các dung dịch
chuẩn, mỗi dung dịch lượng thuốc thử như nhau, điều kiện
pH, dung môi nhiệt độ như nhau…( có cùng điền kiện dung
dịch xác định). Để màu ổn định
-
Bước 2: Tiến hàng pha chế dung dịch xác định với các
điều kiện giống dung dịch chuẩn.
-
Để ổn định màu đi đo A
x
.
-
Bước 3: Dựa vào đồ thị xác định C
x
-
-
+ Bảo đảm sự tuyến tính của A=f(C).
• Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
-
Ưu điểm
+ Với đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu.
+ Dung dịch không đòi hỏi phải tuân thủ theo định luật
Lamber- beer một cách nghiêm ngặt.
+ Thuận tiện, dễ tiến hành.
- Nhược điểm

+ Độ chính sác của phương pháp không cao.
+ Nếu thành phần mẫu phân tích phức tạp thì khi pha dãy
dung dịch tiêu chuẩn sẽ sai lệnh dẫn đến sai số trong phân
tích.
+ Không được loại bỏ ảnh hưởng của nền mẫu.
+ Đường chuẩn 1 thời gian phải hiệu chỉnh lại
• Phạm vi ứng dụng của phương pháp
-
Xác định chất với hàm lượng nhỏ
-
Chất không lẫn quá nhiều tạp chất
-
Phân tích 1 mẫu, khi phân tích vài mẫu không sử dụng
phương pháp đường chuẩn vì việc xây dựng đường chuẩn
lâu và tốn kém.
3.6.2.Quy trình
- Chuẩn bị dãy màu tiêu chuẩn
+ Lấy 6 bình định mức 25ml ( các bình càng giống nhau càng
tốt)
+ Đánh số từ 1 đến 6( mẫu số 5 là mẫu trắng, mẫu số 6 là mẫu
thực
+ Lấy vào các bình theo bảng dưới
+ Để ổn định 15 phút đi đo A ở λ
max
= 430 nm ghi lại kết quả
• Ta được bảng số liệu sau.
STT 1 2 3 4 5 6
V
Fe3+
tc

(ml)
C
tc
=0.1
(g/l)
0,50 1,00 1,50 2,00 0 1,00 ml
dd mẫu
V
H2SSal
(ml)
2 2 2 2 2 2
V
NH3
(ml) 5 5 5 5 5 5
Thêm thể tích tới vạch định mức 25,00 ml
• Đo độ hấp thụ quang A ta được kết quả sau
STT 1 2 3 4 5 6
C
Fe3+

(g/l)
0,02 0,04 0,06 0,08 0 C
x
A 0,145 0,285 0,426 0,606 0 0,291
•
Từ các điểm trên đồ thị vẽ đường thẳng đi sát nhiều điểm nhất.
- Đo độ hấp phụ của bình số 6.
- Xác định Ax trên đồ thị
Từ Ax xác định Cx rồi xác định hàm lượng của Fe cần xác định
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU

Xác định hàm lượng Fe(III) trong nước giếng
khoan
1 .Khảo sát ảnh hưởng của một số ion gây cản trở
Các nghiên cứu ở trên đều được giả thiết ở trong dung dịch
không có chất lạ. Tuy nhiên trong thực tế, muốn định lượng một
chất trong một đối tượng nào đó bằng phương pháp trắc quang,
cần phải thực hiện quy trình phân tích qua rất nhiều giai đoạn
như: Phân hủy mẫu, sử dụng các phản ứng hoặc chất phụ trợ.
Trong nước ngầm có thể có mặt nhiều ion khác nhau. Trong
phần này chúng tôi chỉ tập trung khảo sát một số ion kim loại
phổ biến trong nước giếng khoan có ảnh hưởng đến khả năng
tạo phức của Fe(III) như Al
3+
, Pb
2+
, Mn
2+
. Cách tiến hành như
sau: Pha các dung dịch có C
Fe(III
) cố định = 2.10
-4
M, nồng độ
H
2
SS
-
= 2.10
-2
M, sau đó thêm các dung dịch ion gây cản với

nồng độ tăng dần (Từ 0,25. 10
-4
– 2,00.10
-4
M) và tiến hành đo A
tại pH = 10 và bước sóng 424 nm.
2 .Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng
gây cản
Sau khi nghiên cứu ảnh hưởng của các ion gây cản, tiến hành
dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản.
Cụ thể chúng tôi lấy nồng độ của các ion Al
3+
, Pb
2+
, Mn
2+
bằng
0,75 lần nồng độ của Fe(III). Sự phụ thuộc của mật độ quang
vào nồng độ Fe(III) khi có mặt của các ion gây cản
3.532.5210.1
(Fe
C
0.9730.8350.756 0.6060.4560,013A
Phương trình đường chuẩn khi có mặt các ion gây cản là : A =
5938,3.C
Fe(III
) – 0,0746
(*Phương pháp đường chuẩn:
Lấy chính xác 0,2ml dung dịch Fe
3+

(10
-2
M) vào bình định mức
10ml (Khi đó nồng độ Fe
3+
trong bình là 2.10
-4
M) rồi cho thêm
các ion dưới ngưỡng gây cản (0,15ml các dung dịch Al
3+
, Pb
2+
,
Mn
2+
10
-2
M). Sau đó thêm 2ml axit sunfosalicylic 10
-1
M, pH của
dung dịch được điều chỉnh bằng 10. Dung dịch so sánh là nước
cất.
- C
Fe
.10
-4
MAghiệmLần thí n
1,97 ,0.7731
1,970.8022
1,960.8733

1,970.9124
0.983trung bình
Dựa vào đường chuẩn đã xây dựng ở trên tính hàm lượng
sắt( III) như sau: A = 5938,3.C
Fe(III)-
0,0746. Thay các kết quả của
giá trị mật độ quang đo được vào phương trình ta có
:C
Fe
=1,97.10
-4
M So sánh với giá trị C
0
= 2.10
-4
M, sai số là
q = -1,5%(*
Phương pháp thêm chuẩn
Chuẩn bị dãy thí nghiệm như sau: Hút chính xác 0,2ml mẫu
tương tự phương pháp đường chuẩn ở trên rồi thêm một lượng
chính xác Fe(III) thay đổi theo cấp số
Cx+1.0
0
Cx+0.80Cx+0.60Cx+0.40Cx+0.20
Cx
Cx+C1.10
-4
(M(
1,6161,5191,4021,3041,2051,090A
2,0732,0322,0951,0341,9011,96

Mẫu X(Cx.10
-4
)M
Theo định luật lambert Beer: A = .l.C.ε
Trên bảng, giá trị C
x
trung bình của Fe(III) trong mẫu giả là
2,016.10
-4
M. Sai số tương đối : q = +0,8%− (Ở đây C
0
là nồng
độ Fe(III) biết trước dùng để kiểm tra và so sánh kết quả thực
nghiệm). Như vậy phương pháp thêm chuẩn cho kết quả tốt
hơn phương pháp đường chuẩn.
3 .Đánh giá sự chính xác của ph ơng pháp và giớiƣ
hạn phát hiện của máy đo quang.

Giới hạn phát hiện LOD là nồng độ nhỏ nhất của chất phân tích
mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa
với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền. Để đánh giá sự
chính xác của phương pháp và giới hạn phát hiện của thiết bị,
lặp lại 10 lần một mẫu có hàm lượng Fe
3+
là 2,8 mg/l
)0,5.10
-4
M). Các kết quả thu được như sau:
10987654321Lần đo
2,8322,8352,8392,7922,8262,8242,7952,7922,82

1
2,82
3
C
Fe
3+
)mg/l(
Kết quả trung bình: x = 2,818
Độ lệch chuẩn SD=0,018
Độ lệch chuẩn tương đối RSD = SD/x .100% = 0,64%
Giới hạn phát hiện của phương pháp:
LOD = 2,818.SD =2,818.0,018 = 0,051(mg/L(
Như vậy phương pháp này rất thích hợp cho phân tích lượng
vết, có thể ứng dụng tốt cho việc phân tích các mẫu có hàm
lượng Fe(III) nhỏ như các mẫu nước.
Để so sánh, kiểm tra phương pháp xác định hàm lượng Fe
trong nước bằng phương pháp trắc quang ,kiểm tra lại 2 mẫu
sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử cho kết
quả ở bảng
Bảng . Kết quả xác định hàm lượng Fe(III) bằng phương pháp
trắc quang và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
q%Nồng độ Fe(III) (mg/L(STT mẫu
PP Phổ hấp thụ
nguyên tử
PP trắc quang
. 1%0,5190,5141Mẫu
0,7%1,0321,0253Mẫu
q là sai số tương đối của phương pháp trắc quang so với
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Kết quả cho thấy, sai số giữa phương pháp phổ hấp thụ

nguyên tử và phương pháp trắc quang là không đáng kể, hầu
hết ≤ 1% vì vậy phương pháp này có thể chấp nhận được