báo cáo thực hành hóa phân tích

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ TP. HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC- MÔI TRƯỜNG VÀ
THỰC PHẨM

BÁO CÁO
THỰC HÀNH





HÓA PHÂN TÍCH
GVHD: Nguyễn Thị Hai
Danh sách nhóm 1: Lớp 12DSH02
- Trương Thị Thảo. MSSV: 1211100186
- Cao Thị Nhâm. MSSV 1211100142
- Võ Nguyễn Anh Thư. MSSV: 1211100192
- Ngô Lê Hồng Duyên. MSSV: 1211100062
- Đoàn Ngọc Kiểng. MSSV: 1211100293
BUỔI THÍ NGHIỆM 2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
I. Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh trong
BaCl
2
.2H
2
O
a) Nguyên tắc:
Các tinh thể BaCl
2

ngậm nước nằm cân bằng với hơi nước theo các quá trình
sau: BaCl
2
. 2H
2
O  BaCl
2
. H
2
O + H
2
O (hơi)
BaCl
2
. H
2
O  BaCl
2
+ H
2
O (hơi)
Nghiên cứu cho thấy có thể dùng nhiệt để đuổi hoàn toàn lượng nước trong
muối BaCl
2
.2H
2
O bằng cách sấy mẫu muối ở 130
o
C. So sánh khối lượng
mẫu trước và sau khi sấy để tính hàm lượng % nước kết tinh trong muối.

b) Hóa chất, dụng cụ:
- Muối BaCl
2
.2H
2
O
- Lọ cân có nắp
c) Cách tiến hành:
- Trước khi thực hiện thí nghiệm, nhất thiết sinh viên phải nắm vững các
chú ý khi sử dụng cân phân tích (buổi thí nghiệm 1).
- Rửa sạch lọ cân. Đặt lọ cân vào tủ sấy ở 1302
o
C. Sau khi lọ cân đã khô, đưa
lọ cân vào bình hút ẩm. Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội thì đem cân chính
xác khối lượng lọ cân (không cân nắp), gọi là G
o
.
- Lấy một lượng muối BaCl
2
.2H
2
O khoảng 3g và trút cẩn thận vào lọ cân đã
xác định khối lượng ở trên. Cân chính xác lọ cân và muối (không cân nắp),
gọi là G
1
.
- Đậy nắp lọ cân và đặt lọ cân + nắp vào tủ sấy, đem sấy ở 1302
o
C trong
vòng 1 giờ. Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp rồi đặt lọ cân vào bình hút ẩm. Sau

khi để nguội 30 phút, cân chính xác lại lọ cân (không cân nắp), gọi là G
2
.
Kết quả sau khi cân:
Vật cân
Kết quả cân (mg)
Lần 1
Lần 2
Lần 3
1. Lọ cân - G
o

24,8869
26,2084
26,2449
2. Lọ cân + BaCl
2
.2H
2
O - G
1

27,8830
29,2112
29,2443
3. Lọ cân + BaCl
2
- G
2

27,5338
28,8817
28,8940
 Khối lượng nước trong mẫu thử:
Lần 1:







 



 



  
  


Lần 2:








 



 


  
  

Lần 3:







 



 


  
  






 Khối lượng nước trung bình là :





    




 


 




 




  





  




  


  



Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu. Nhưng độ đúng chưa đạt yêu cầu.
II. Thí nghiệm 2:Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch
H
2
SO
4

a) Nguyên tắc:
- Phản ứng chuẩn độ: H
+
+ OH
-
→ H
2
O

- Cân bằng chỉ thị màu: HInd  H
+
+ Ind
-

Hằng số phân ly K
HInd
=
][
]].[[
HInd
IndH


Như vậy, nồng độ H
+
hay độ pH thay đổi khiến tỉ lệ
[Ind
-
]/[HInd] thay đổi. Tùy theo độ pH mà nồng độ
dạng Ind
-
hay HInd chiếm ưu thế, quyết định đến màu
sắc có thể nhận biết, vì màu của dạng Ind
-
khác với màu dạng HInd. Nói
cách khác, trong quá trình chuẩn độ, pH hỗn hợp dung dịch thay đổi và sự
thay đổi này có thể nhận biết bằng chỉ thị màu.
Nghiên cứu cho thấy: pH
chuyển màu

= pK
HInd
 1.
Tại điểm tương đương: [OH
-
] = [H
+
] => pH
tđ
= 7.
- Chỉ thị tại điểm tương đương hay lân cận tương đương: đây là phản ứng
trung hòa base mạnh bằng acid mạnh nên bước nhảy của đường chuẩn độ
khá dài (từ pH = 4 đến 10). Do đó, về nguyên tắc có thể chọn tất cả các chất
H
2
SO
4

chỉ thị có khả năng chuyển màu trong khoảng pH này. 3 chỉ thị thông dụng
bao gồm:
+ Methyl da cam: từ đỏ (dạng acid) qua vàng (dạng base), điểm đổi màu
ứng với pH = 3,1– 4,4.
+ Phenolphtalein: từ không màu (dạng acid) qua hồng (dạng base), điểm
đổi màu ứng với pH = 8,0 – 9,8.
+ Bromothimol xanh: từ vàng (dạng acid) qua xanh (dạng base), điểm đổi
màu ứng với pH = 6,2 – 7,6.
Sinh viên nên xem lại kiến thức về nguyên tắc chọn chất chỉ thị khi chuẩn độ
acid mạnh bằng base mạnh ở các ngưỡng nồng độ khác nhau.
- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp.
- Chú ý: Khi thêm dần H

2
SO
4
vào dung dịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nhưng
gần điểm tương đương thay đổi rất nhanh nên cần chuẩn độ chậm lúc màu
sắc có dấu hiệu thay đổi.
b) Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn H
2
SO
4
0,1N.
- Chỉ thị metyl da cam 0.1%/nước.
- Dung dịch mẫu NaOH chưa biết nồng độ
c) Cách tiến hành:
- Buret: chứa dung dịch H
2
SO
4
0,1N.
- Erlen (bình nón): Hút 10 ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, thêm 3
giọt chỉ thị metyl da cam.
- Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần H
2
SO
4
xuống bình mẫu để màu
chuyển dần từ vàng sang cam.
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút NaOH để tính V
tb

.
d) Tính toán kết quả phân tích:
- Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V
1
.C
1
= V
2
.C
2

 
















- Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:






ml dd
0,1N






Cốc 1
5,3ml
10 ml
0,053N
Cốc 2
5,4 ml
10 ml
0,054N
Cốc 3
5,6 ml
10 ml
0,056N
- Thể tích trung bình 



sau khi chuẩn độ :








   


- Nồng độ trung bình của dd NaOH:




   







 



 




  




  




  







- Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu.
III. Câu hỏi của bài tập thực hành:
1. Tính thể tích dung dịch hóa chất H
2
SO
4
đậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa
98% H
2
SO
4

để pha 1 lít dung dịch H
2
SO
4
có nồng độ 0,1N.Coi M
H2SO4
=
98.
Giải: Nồng độ đương lượng:










Áp dụng định luật tác dụng đương lượng :
V
1
.C
1
= V
2
.C
2












2. Tại sao dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại trước khi sử
dụng hàng ngày?
Dung dịch NaOH chuẩn đều phải được chuẩn độ lại trước khi sử dụng hàng
ngày vì trong quá trình bảo quản, nồng độ NaOH sẽ thay đổi. Trong không
khí của chúng ta có khí CO2, là một acid yếu khi tan nước tác dụng với
NaOH tạo NaHCO3 và Na2CO3 gậy giả nồng độ của chất chuẩn NaOH.
3. Nếu một đại lượng hóa học có thể được xác định bằng cả 2 phương pháp
(trọng lượng và thể tích) thì phương pháp nào thường đạt được độ chính
xác cao hơn? Tại sao?
Nếu một đại lượng có thể được xác định bằng cả hai phương pháp trọng
lượng và phương pháp thể tích thì phương pháp phân tích trọng lượng đạt độ
chính xác cao hơn là phương pháp phân tích trọng lượng.Vì phương pháp
phân tích khối lượng có độ đúng và độ lặp lại tốt; khi tiến hành phân tích có
sử dụng cân phân tích chính xác đến 0.1 mg; phương pháp phân tích trọng
lượng có độ chính xác cao 0.01%.
BUỔI THÍ NGHIỆM 3
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH (tiếp theo)
I. Thực hành: Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Mohr
a) Nguyên tắc:
- Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa trên

phản ứng tạo thành hợp chất không tan. Trong đó, phương pháp Mohr là
phương pháp dùng dung dịch AgNO
3
để chuẩn độ xác định nồng độ ion
halogenua (Cl
-
, Br
-
, I
-
) dùng chỉ thị K
2
Cr
2
O
4
.
- Phản ứng chuẩn độ:
+ Trước tiên ion Cl
-
trong dung dịch phản ứng với Ag
+
:
Ag
+
+ Cl
-
 AgCl ( trắng)
+ Sau khi toàn bộ ion Cl
-

đã phản ứng hết với Ag
+
, giọt Ag
+
dư sẽ tiếp tục
phản ứng với chỉ thị K
2
Cr
2
O
4
trong dung dịch cần chuẩn độ:
Ag
+
+ Cr
2
O
4
2-
 Ag
2
CrO
4
( đỏ gạch)
- Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng (ion Ag
+

và ion Cl
-
) thay đổi liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay

đổi rất nhanh của nồng độ Ag
+
và nồng độ Cl
-
. Sự thay đổi này được gọi là
bước nhảy chuẩn độ.
- Một số lưu ý:
+ Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của dung
dịch trong khoảng 8 – 10.
+ Tủa AgCl là tủa keo nên dễ hấp phụ các ion đồng hình (Ag
+
, Cl
-
) lên bề
mặt tủa, do vậy cần chuẩn độ chậm và lắc mạnh erlen trong khi chuẩn độ.
+ Tủa AgCl dễ bị hấp phụ lên bề mặt thủy tinh, do vậy cần tráng rửa bình
nón ngay sau khi thực hiện chuẩn độ xong.
- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ trực tiếp.

b) Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn AgNO
3
0,01N.
- Dung dịch NaHCO
3
1%.
- Dung dịch chỉ thị K
2
Cr
2

O
4
10%.
- Dung dịch mẫu chứa ion Cl
-
cần xác định nồng độ.
- Giấy đo pH.
c) Cách tiến hành:
- Buret: chứa dung dịch AgNO
3
0,01N.
- Erlen 100ml: hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu. Dùng giấy đo pH kiểm tra
pH của dung dịch. Nếu pH của dung dịch < 8, thêm vài giọt NaHCO
3
1% để
duy trì pH của dung dịch trong khoảng 8 – 10. Sau đó thêm vài giọt chỉ thị.
- Tiến hành chuẩn độ bằng cách nhỏ dần dung dịch AgNO
3
xuống bình mẫu
để màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền trong vài phút. Trong
khi chuẩn độ phải lắc đều và mạnh dung dịch.
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính V
tb
.


d) Tính toán kết quả phân tích:
- Công thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu Cl
-
cần xác định.

Áp dụng định luật tác dụng đương lượng: V
1
.C
1
= V
2
.C
2

 















- Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:






0,01N (ml)



(ml)



(N)
Cốc 1
5,8
10
0,0058
Cốc 2
5,8
10
0,0058
Cốc 3
5,9
10
0,0059

- Thể tích trung bình 

sau khi chuẩn độ :






   



- Nồng độ trung bình của dd NaOH:




    








 



 



  





  




  








- Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu.

II. Thực hành: Chuẩn độ tạo phức với complexon
a) Nguyên tắc:
- Complexon III hay Trilon B (Na
2
H
2
Y) là muối di Natri của acid etylen
diamin tetra acetic acid (EDTA), nhưng vẫn quen quy ước muối di Natri là
EDTA. Công thức của EDTA như sau:

Trong nước: Na
2
H
2
Y  2Na
+
+ H
2
Y
2-

- Na
2
EDTA vừa dễ tan trong nước lại có thể tạo phức bền với các ion kim loại
và tỉ lệ mol ion kim loại: mol thuốc thử = 1:1, do vậy thường được sử dụng
để định lượng kim loại. Nhìn chung, phản ứng thuận lợi trong môi trường
kiềm.
Về bản chất, trong quá trình chuẩn độ, nồng độ chất phản ứng (ion kim loại
tự do) thay đổi liên tục. Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi
rất nhanh của nồng độ ion kim loại tự do, sự thay đổi này được gọi là bước
nhảy chuẩn độ.
- Điểm cuối: dựa vào sự đổi màu của chỉ thị kim loại. Bản chất sự đổi màu này
là sự thay đổi từ màu của phức giữa chỉ thị với ion kim loại (MInd) sang màu
của chỉ thị tự do (Ind) trong môi trường có pH thuận lợi cho sự phân biệt
giữa 2 màu sắc (trong bài là môi trường đệm pH 10).
- Phản ứng chuẩn độ: xác định Ca
2+
với chỉ thị Eriochrome T đen. Ion Ca

2+
có
khả năng tạo phức màu với chất chỉ thị rất kém bền trong dung dịch nên việc
xác định điểm cuối khá khó khăn (sự thay đổi màu sắc không rõ ràng). Để
khắc phục nhược điểm này, thêm vào dung dịch một lượng Mg
2+
để phản
ứng thế xảy ra tạo thành phức bền hơn do hằng số bền chênh lệch nhau khá
lớn
Khi chuẩn độ hỗn hợp Ca
2+
và Mg
2+
ở môi trường pH 10, tại sát điểm tương
đương, phức MgInd còn lại sau cùng phản ứng với EDTA chuyển thành chỉ
thị tự do có sự thay đổi màu rõ rệt làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn.
Xa điểm tương đương:
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
 2H
+
+ CaY
2-

Mg
2+

+ H
2
Y
2-
 + 2H
+


+ MgY
2-

(do 
MgY
= 10
8,7
và 
CaY
= 10
10,7
) .
Ca
2+
+ MgY
2-
 CaY
2-
+ Mg
2+

Tổng hợp lại: 2Ca

2+
+ Mg
2+
2H
2
Y
2-
 2CaY
2-
+ Mg
2+
+ 4H
+

Tại điểm tương đương thì xảy ra phản ứng (do H
2
Y
2-
đã tác dụng hết với ion
kim loại tự do và bắt đầu tác dụng với phức CaInd và MgInd):
CaInd + H
2
Y
2-
 CaY
2-
+ H
2
Ind (pH = 10)
(Đỏ nho, (xanh)

rất kém bền)
MgInd + H
2
Y
2-
 MgY
2-
+ H
2
Ind (pH = 10)
(đỏ nho) (xanh)
- Lưu ý: Do các ion khác như Cu
2+
, Ni
2+
, Zn
2+
… cũng tạo phức bền với EDTA
ở pH chuẩn độ do đó nếu trong mẫu có các ion này, cần loại ảnh hưởng của
chúng bằng cách thêm vào dung dịch NH
2
OH.HCl để khử các ion kim loại
này về hóa trị thấp hơn. Một số ion khác như Ba
2+
, Pb
2+
, Mn
2+
… cũng tạo
phức bền với EDTA và không thể loại chúng bằng NH

2
OH.HCl. Để đơn
giản, giả thiết mẫu sử dụng trong bài thực hành không có mặt các ion trên.
- Chỉ thị sử dụng trong phản ứng chuẩn độ là Eriochrome T đen (Eriochrome
Black T), thường ký hiệu là EBT hay ET-00.
- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này có thể coi là thuộc loại chuẩn độ thế.
Bởi vì điểm tương đương được xác định thông qua sự chuyển màu của phức
MgInd.
- Sau khi đã tạo môi trường pH 10, phải chuẩn độ càng nhanh càng tốt để
tránh sự tạo kết tủa cacbonat kim loại của ion kim loại trong môi trường
kiềm.
b) Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn Na
2
EDTA 0,01 M.
- Dung dịch MgCl
2
0,01M.
- Dung dịch đệm pH 10.
- Dung dịch NH
2
OH.HCl 10%
- Dung dịch chỉ thị Eriochrome T đen (EBT hoặc ET-00) 0,2%/ethanol.
- Dung dịch mẫu chứa Ca
2+
cần xác định nồng độ
c) Cách tiến hành:
- Buret: chứa dung dịch EDTA 0,01M.
- Erlen 100ml: hút chính xác 5 ml dung dịch mẫu. Thêm chính xác 5ml dung
dịch MgCl

2
, tiếp tục thêm 1 ml NH
2
OH.HCl và vài giọt chỉ thị . Sau đó thêm
2 ml dung dịch đệm pH 10. Có thể tráng thành bình bằng một ít nước cất.
Dung dịch sẽ có màu đỏ nho nhưng phải trong suốt. Nếu dung dịch bị
đục, phải loại bỏ và làm lại mẫu khác.
- Tiến hành chuẩn độ thật nhanh bằng cách nhỏ dần dung dịch EDTA xuống
bình mẫu để màu chuyển dần từ đỏ sang hẳn sang xanh lam (dừng chuẩn
độ khi giọt EDTA cuối cùng VỪA làm mất hẳn ánh tím của dung dịch).
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính V
tb
.

d) Tính toán kết quả phân tích:
- Công thức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu Ca
2+
cần xác định.
Áp dụng định luật tác dụng đương lượng:















 






 
























- Sau khi tiến hành thí nghiệm thu được kết quả sau:





(ml)



(ml)




Cốc 1
22,2
5
0,0344N
Cốc 2
28,6
5
0,0472N
Cốc 3
30,5
5

0,051N



- Thể tích trung bình 

sau khi chuẩn độ :






   




- Nồng độ trung bình của dd NaOH:





    









 



 



  




  




  







- Nhận xét: Độ lặp lại đạt yêu cầu.


IV. Thực hành: Chuẩn độ oxy hóa khử dùng Iod

a) Nguyên tắc:
- Trong môi trường acid, dung dịch KI (lấy dư) phản ứng với KIO
3
tạo thành
I
2
:
IO
3
-
+ 5I
-
+ 6H
+
 3I
2
+ 3H
2
O
- I
2
sinh ra từ phản ứng trên có thể oxy hóa Vitamin C (Ascorbic acid,
C
6
H

8
O
6
) qua phản ứng:

(ascorbic acid) (dehydroascorbic acid)
- Lượng I
2
dư có thể được xác định thông qua phản ứng chuẩn độ I
2
dư với
dung dịch Na
2
S
2
O
3
chuẩn và chỉ thị hồ tinh bột.
I
2
+ 2 S
2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O

6
2-

- Chỉ thị màu: trong phản ứng chuẩn độ Iod, chỉ thị màu thông dụng nhất là hồ
tinh bột. Tuy nhiên, chỉ nên thêm chỉ thị gần điểm tương đương, khi dung
dịch đã chuyển sang màu vàng nhạt.
- Về kỹ thuật định lượng: phản ứng này thuộc loại chuẩn độ ngược.
- Sinh viên nên xem lại các khái niệm về phản ứng oxy hóa – khử, thế điện
cực, phương trình Nernst…
b) Hóa chất:
- Dung dịch chuẩn Na
2
S
2
O
3
0,1M.
- Dung dịch KIO
3
0,01M.
- Dung dịch H
2
SO
4
1M.
- Dung dịch KI 0,2M.
- Dung dịch mẫu chứa acid ascorbic chưa biết nồng độ.
- Dung dịch chỉ thị hồ tinh bột 1%.
c) Cách tiến hành:
- Buret: chứa dung dịch Na

2
S
2
O
3
0,2M.
- Erlen (bình nón): hút chính xác 55mL KIO
3
0,01M. Thêm 5mL dung dịch
H
2
SO
4
1M. Thêm chính xác 15mL dung dịch KI 0,2M. Sau đó hút chính xác
5mL dung dịch Vit. C cần xác định nồng độ và lắc đều.
- Tiến hành chuẩn độ dung dịch với Na
2
S
2
O
3
0,2M. Dung dịch trong bình nón
sẽ chuyển dần từ màu đỏ sang màu vàng trong quá trình chuẩn độ.
- Khi dung dịch trong bình nón có màu vàng tươi, thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh
bột vào và tiếp tục chuẩn độ đến khi màu xanh đen vừa mất hoàn toàn.
- Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút mẫu để tính V
tb
.

d) Tính toán kết quả phân tích:




0,2M
(ml)


0,2M
(ml)


0,2M
(ml)







(g/l)
Cốc 1
1,8
0,5
2,3

0,049984
Cốc 2
2,1
0,5
2,6
0,048928
Cốc 3
1,9
0,5
2,4


Thể tích trung bình dd 





0,2M qua 3 lần chuẩn độ là :









   




Nồng độ trung bình của Vitamin C qua 3 lần chuẩn độ là:









  



Các bước tính nồng độ Vitamin C :
 Ta tính 

ở phản ứng (1), dựa vào dd KIO
3
0,01M ta tính được số mol


.















  




Phản ứng (1):
IO
3
-
+ 5I
-
+ 6H
+
 3I
2
+ 3H
2
O (1)
5,5.

 1,65.



Phản ứng (2):














 

 







Phản ứng (3): I
2
+ 2 S

2
O
3
2-
2I
-
+ S
4
O
6
2-
(3)
Ở phản ứng này ta tính đượcsố mol 

dư phản ứng với 














  





















Số mol 

phản ứng với Vitamin C là:





 























V. Câu hỏi của bài thực hành:
1. Tại sao chỉ nên thêm chỉ thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ khi
màu của dung dịch đã ngả sang vàng nhạt?

Chỉ nên thêm chỉ thị hồ tinh bột vào dung dịch cần chuẩn độ khi màu của
dung dịch đã ngả sang vàng nhạt, vì: I2 oxy hóa Vitamin C (Ascorbic acid,
C6H8O6) từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (lúc đó Ascorbic acid vừa tác
dụng hết với I2 ). Ta cho hồ tinh bột vào ngay thời điểm chuyển sang màu
vàng (màu vàng nhạt chuyển thành màu xanh đen khi cho hồ tinh bột vào

chứng tỏ I2 dư) để chuẩn độ chính xác lượng I2 dư.

2. Tại sao phải chứa dung dịch Vitamine C trong chai nâu?

Do đặc tính của vitamin C là dễ bị hư hỏng do nhiệt độ, ánh sáng và chất
oxy hóa nên cần được bảo quản ở nơi khô mát, tránh ánh sáng. Nên phải để
vitamin C trong bình màu nâu.

3. Tính lượng hóa chất Na2EDTA.2H2O để pha 1 lít dung dịch Na2EDTA
có nồng độ 0,0+1M. MNa2EDTA.2H2O = 372.

Giải:



























    

4. Tại sao phải tiến hành phản ứng chuẩn độ tạo phức ở khoảng môi trường
pH 10? Nếu tiến hành ở môi trường có pH << 10 (ví dụ pH = 7) thì phép
phân tích có chính xác không?

Vì: Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của
dung dịch trong khoảng 8 – 10. Nếu tiến hành ở môi trường có pH << 10 (ví
dụ pH = 7) thì phép phân tích không chính xác. Giải thích: Khi chuẩn độ hỗn
hợp Ca2+ và Mg2+ ở môi trường pH 10, tại sát điểm tương đương, phức
MgInd còn lại sau cùng phản ứng với EDTA chuyển thành chỉ thị tự do có
sự thay đổi màu rõ rệt làm cho phép chuẩn độ chính xác hơn.

5. Nêu lý do phải tiến hành phản ứng chuẩn độ kết tủa xác định nồng độ ion
Cl- trong khoảng pH từ 8 – 10.
Vì : Phản ứng xảy ra thuận lợi và chính xác nhất trong điều kiện pH của
dung dịch trong khoảng 8 – 10.
6. Có thể chuẩn độ dung dịch có màu theo phương pháp Morh không? Tại
sao?
Vì: Bản chất của phương pháp chuẩn độ tạo tủa hay chuẩn độ kết tủa là dựa
trên phản ứng tạo thành hợp chất không tan. Trong đó, phương pháp Mohr là
phương pháp dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ xác định nồng độ ion

halogenua (Cl-, Br-, I-) dùng chỉ thị K2Cr2O4. Về bản chất, trong quá trình
chuẩn độ, nồng độ các chất phản ứng (ion Ag+ và ion Cl-) thay đổi liên tục.
Ngay trước và sau điểm tương đương có sự thay đổi rất nhanh của nồng độ
Ag+ và nồng độ Cl Sự thay đổi này được gọi là bước nhảy chuẩn độ. Bước
nhảy chuẩn độ xảy ra rất nhanh, vì vậy áp dụng cho dung dịch không màu để
dễ quan sát hiện tượng, nếu áp dụng cho dung dịch có màu thì khi hiện tượng
xảy ra thì không thu được kết quả chính xác vì khó xác định được sự chuyển
màu.

BUỔI THÍ NGHIỆM 5
BÀI 5: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG
Phương pháp phổ hấp thu phân tử vùng sóng UV-VIS
I. Thực hành: Xác định nồng độ của Aspirin trong thuốc viên
bằng phương pháp đường chuẩn
a) Nguyên tắc:
Kể từ lần đầu tiên được giới thiệu ra thị trường thuốc chữa bệnh vào năm
1899, Aspirin đã và đang được sử dụng rộng rãi trên toàn thế giới với tác
dụng chủ yếu là thuốc hạ nhiệt và thuốc giảm đau. Tên hóa học của aspirin là
acetylsalicylic acid.
Phép xác định nồng độ aspirin bao gồm 2 bước:
- Bước 1: tiến hành phản ứng giữa acetylsalicylic acid (aspirin) và NaOH
để tạo thành salicylate dianion.
O
C CH
O
C
O
OH
3

(aq) + CH C O (aq) + 2H O(l)
O
C
O
O
-
-
(s) + 3OH (aq)
-
O
-
3
2

acetylsalicylic acid salicylate dianion
(aspirin)
- Bước 2: cho salicylate dianion phản ứng với FeCl
3
trong môi trường acid
để tạo thành phức chất tetraaquosalicylatroiron màu tím có cường độ màu
tỉ lệ với hàm lượng aspirin ban đầu.
O
C
O
O
-
-
+ [Fe(H O) ]
2
6

+3
O
C
O
O
+
2
4
Fe(H O)
2 3
+
+ H O + H O
Phức màu tím
b) Hóa chất:
- Dung dịch NaOH 1M.
- Dung dịch thuốc thử FeCl
3
0,02M.
- Acetylsalicylic acid (aspirin) dạng rắn.
- Viên thuốc Aspirin cần xác định hàm lượng.
c) Cách tiến hành:
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn của acetylsalicylic acid (aspirin) nồng độ 1,6g/L:
cân chính xác 160mg acetylsalicylic acid (SA) vào bình tam giác 125 ml rồi
thêm 5 mL dung dịch NaOH 1M. Gia nhiệt nhẹ trên bếp điện (đậy bình nón
bằng kính đồng hồ tránh bắn kiềm ra ngoài), khuấy cho đến khi tan hoàn
toàn. Sau khi dung dịch đã nguội, chuyển dung dịch SA sang bình định mức
100 mL và định mức đến vạch bằng nước cất để được dung dịch SA chuẩn.
- Chuyển mẫu cần xác định hàm lượng aspirin từ dạng rắn sang dạng lỏng: cân
chính xác khối lượng 1 viên thuốc Aspirin vào bình tam giác 125 ml rồi
thêm 5 mL dung dịch NaOH 1M. Gia nhiệt nhẹ trên bếp điện (đậy bình nón

bằng kính đồng hồ tránh bắn kiềm ra ngoài), khuấy cho đến khi tan hoàn
toàn. Sau khi dung dịch đã nguội, chuyển dung dịch mẫu sang bình định mức
100 mL và định mức đến vạch bằng nước cất.
- Sau đó tiến hành pha loạt dung dịch chuẩn và các mẫu thử (M
1
, M
2
, M
3
)
trong bình định mức 10 mL theo bảng sau:




Hóa chất
Dung dịch chuẩn
(6 bình)
Mẫu thử
(3 bình)
C
o

C
1

C
2

C

3

C
4

C
5

M
1

M
2

M
3

V
SA
chuẩn(mL)
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
-
-
-
V

dd mẫu
(mL)
-
-
-
-
-
-
0,5
0,5
0,5
V
FeCl3
(mL)
Đến
vạch
Đến
vạch
Đến
vạch
Đến
vạch
Đến
vạch
Đến
vạch
Đến
vạch
Đến
vạch

Đến
vạch
Nồng độ C
(mg/l)
0
0,032
0,064
0,096
0,128
0,16
cần tìm
cần
tìm
cần
tìm
Độ hấp thu A
0
0,105
0,222
0,329
0,437
0,541
0,531
0,527
0,531