bao cao phat xa huynh quang tia X

BÁO CÁO CÁC PP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI
ĐỀ TÀI
PHÁT XẠ HUỲNH QUANG TIA X
X-RAY FLUORESENCE
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
Ths. Nguyễn Thị Diệp Chi
SINH VIÊN THỰC HIỆN
Trần Văn Dương 2082213
Lê Huỳnh Em 2082173
Nguyễn Thị Kim Ngân 2082185
Phan Hoài Năng 2082208
Lớp: Công Nghệ Hóa Khóa:34
1
06/10/15
NỘI
DUNG
NỘI DUNG BÁO CÁO
2
Tổng quan về tia X
Các loại máy phổ XRF
Các loại máy phổ XRF
Phương pháp phân tích XRF
Phương pháp phân tích XRF
Máy phổ XRF cầm tay
Máy phổ XRF cầm tay
06/10/15
Lịch sử
TỔNG QUAN VỀ TIA X
3
Tính chất
Ứng dụng

Tác hại
06/10/15
Lịch sử
4
Tối 8/11/1985, Roentgen phát hiện vệt màu
xanh lục do quên tắt cầu dao điện dẫn vào
ống tia catod.
Ngày 23/11/1896, tại Hội nghị của Hội vật lý
Lý học thành phố Wurtzbourg (Đức),Roentgen
đã chứng minh tính đâm xuyên của tia X.
Năm 1901 ông là người đầu tiên được trao
giải Nobel về vật lý.
TỔNG QUAN VỀ TIA X
06/10/15
5
Tính
chất
Có khả năng giải thoát điện tử ra khỏi nguyên
tử vật chất làm cho vật trở nên dễ dẫn điện
Bước sóng : 0,01nm đến 12 nm, tương ứng
với tần số : 3.10
16
Hz đến 3.10
19
Hz; mức
năng lượng: 0,11 keV đến 100 keV.
Có khả năng đi xuyên qua vật
TỔNG QUAN VỀ TIA X
06/10/15
6

Table of Energy and wavelength ranges of electromagnetic radiation
Energy range
(keV)
Wavelength
range
Name
< 10
-7
cm to km
Radio waves (short, medium, long
waves)
< 10
-3
µm to cm Microwaves
< 10
-3
µm to mm Infra-red
0.0017 - 0.0033 380 to 750 nm Visible light
0.0033 - 0.1 10 to 380 nm Ultra-violet
0.11 - 100 0.01 to 12 nm X-rays
10 - 5000 0.0002 to 0.12 nm Gamma radiation
TỔNG QUAN VỀ TIA X
06/10/15
7
Ứng dụng
XRF
XRD
Etc,
Trong y học: Chụp X –
quang xác định bệnh lý của

xương, khảo sát phần
ngược để chuẩn đón các
bệnh về phổi
Trong phân tích : Phân
tích mẫu, khảo cổ, nghiên
cứu cấu trúc, …
TỔNG QUAN VỀ TIA X
06/10/15
Tác hại: Tia X có khả năng gây ion hóa, các phản ứng có
thể gây nguy hiểm cho con người. Do đó, nếu không dùng
đúng cách, đúng đối tượng thì hậu quả rất nghiêm trọng.
Ví dụ: Phụ nữ mang thai không nên chụp X – quang, vì sẽ
ảnh hưởng đến thai nhi:

2 tuần đầu: có thể gây chết trứng đã thụ tinh (phôi thai).

6 – 12 tuần: gây dị dạng rất nặng, có thể làm chết phôi.

Thời kì đầu phôi phát triển: phôi thai sinh trưởng chậm.

Giữa thai kì: Có thể dẫn đến cơ quan dị dạng rõ rệt, ảnh
hưởng trí thông minh của trẻ sau này.
TỔNG QUAN VỀ TIA X
06/10/15
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XRF
9
Nguyên tắc hoạt động
2
Cấu tạo máy quang phổ XRF
3

Lịch sử phát triển
1
1
06/10/15
Lịch sử phát triển
1
1

Henry Moseley có lẽ là cha đẻ của kỹ thuật phân tích bằng
cách dùng tia X. Năm 1912, Moseley phát hiện mối quan hệ
toán học giữa tần số phân tử X phát ra và số hiệu nguyên tử
của nó.
=
ν
frequency of emitted X – rays
=Z
atomic number
=ba,
constants
( )
bZa −=
ν
06/10/15

Năm 1922, Hadding bắt đầu sử dụng XRF để phân tích
các mẫu khoáng sản,

Năm 1925, Coster và Nishima đưa ra ý tưởng sử dụng
tia X thay vì các dòng electron để bắn phá mẫu.


Năm 1928, Glockber và Schreiber thực hiện phân tích
vật liệu sử dụng thiết bị XRF.
Lịch sử phát triển
1
1
06/10/15
Dưới tác dụng của nguồn năng lượng bên ngoài: dòng e
-
, tia
X, … Trong phép phân tích XRF ta dùng tia X. Khi chiếu vào
mẫu phân tích (sample), bất kỳ e
-
của lớp vỏ nguyên tử bên
trong đều có thể bị đẩy ra, tạo một lỗ trống (hole) trong cấu
trúc. Sau một khoảng thời gian ngắn các e
-
nguyên tử được
sắp xếp lại với một e
-
từ lớp vỏ bên ngoài có năng lượng cao
hơn điền vào lỗ trống đó. Sự di chuyển đó làm phát ra huỳnh
quang tương đương với sự khác biệt giữa năng lượng của
hai trạng thái đầu và cuối. Bước sóng phát ra đặc trưng cho
nguyên tố. Cường độ ánh sáng phát ra tỷ lệ với nồng độ
nguyên tố.
Nguyên tắc hoạt động
2
06/10/15
Start
Result

06/10/15
Nguyên tắc hoạt động
2

Năng lượng tia X dùng bắn phá mẫu phải lớn hơn thế kích
thích E
c
(năng lượng điện tử hạt nhân) thì điện tử trong các lớp
bên trong mới có thể bật ra khỏi nguyên tử và tạo nên một lỗ
trống quỹ đạo.

Thế tăng tốc E
o
sử dụng cho tia điện tử là để kích thích phát xạ
tia X, nó quyết định thang bước sóng tia X. Mỗi nguyên tố đều có
một thế kích thích tới hạn E
c
mà dưới giới hạn này tia X không
phát ra được.
Ví dụ: E
c
= 1,303 kV cho phát xạ
α
MgK
E
c
= 1,84 kV cho phát xạ và 7,111 kV cho
α
SiK
α

FeK
06/10/15
•
Độ chính xác của phép phân tích càng cao nếu giảm
thế tăng tốc E
o
, nhưng không thể thấp hơn 1,5 lần E
c
.
•
Thế tăng tốc E
o
quá thấp thì thiết bị có thể không ổn
định. Thông thường chọn E
o
> E
c
từ 1,5 – 2 lần để thu
được tia X đặc trưng thích hợp.
•
Thế E
o
được giữ cố định trong suốt quá trình phân tích
nên phải chọn E
o
sao cho thích hợp nhất bao trùm tất
cả các nguyên tố quan tâm.
Ví dụ: Yêu cầu phân tích mẫu đá đã biết trong đó chứa
sắt và silic thế dung hòa được chọn khoảng 10 kV.
Nguyên tắc hoạt động

2
E
c
= 1,84 kV cho phát xạ và 7,111 kV cho
α
SiK
α
FeK
06/10/15
Nguyên tắc hoạt động
2
06/10/15
Cấu tạo máy quang phổ XRF
3
Cấu tạo
Nguồn tạo tia X ( X- Source)
Buồng mẫu ( Sample Chamber)
Hệ thống Detector (Detector System)
06/10/15
Nguồn tạo tia X ( X- Source)
•
Đó là một hệ thống gồm một buồng sơ tán với một catot được
đốt nóng, thường sử dụng dây Wonfam, và một anot được giữ ở
mức điện thế khác với catot hàng chục kV. Nhiệt điện tử giải
phóng ra từ catot được tăng tốc về phía anot. Khi chùm electron
chạm vào anot, những dòng tia X đặc trưng của anot kim loại
được phát ra.
•
Vật liệu làm anot cũng phải chọn cẩn thận, vì bước sóng của
những tia X đặc trưng quan trọng đối với mục đích bắn phá mẫu.

Thừng là: Al, Cr, W, Pd, Au,…
•
Năng lượng trong ống có thể điều chỉnh ở những mức độ rất
khác nhau, từ vài phần W (EDXRF) đến vài kW (WDXRF).
06/10/15
Nguồn tạo tia X ( X- Source)
06/10/15
•
Mẫu dùng trong kỹ thuật phân tích XRF thường là
dạng rắn với những đĩa phẳng có kích thước 32mm,
hoặc với chất lỏng thì dùng phim nhựa mỏng cho chất
lỏng bám lên, phân tích cũng cho kết quả tôt.
•
Buồng mẫu bao gồm một khoang được sơ tán bằng
cách sử dụng máy bơm chân không và một khay chứa
mẫu. Các khay có thể tự xoay để phân tích nhiều mẫu
mà không cần điều chỉnh.
•
Mục đích của việc hút chân không trên bề mặt các
mẫu để giảm sự tán xạ và hấp thụ từ các phân tử
không khí, đặc biệt là Argon.
Buồng mẫu ( Sample Chamber)
06/10/15
Hai loại chính của quang phổ kế XRF khác nhau hoàn toàn về
hệ thống Detector của chúng.
•
Hệ thống EDXRF phụ thuộc vào thiết bị dò tìm bán dẫn, chúng
tiếp nhận toàn bộ phổ phát ra từ mẫu và giải mã nó thành một
biểu đồ về số lượng so với năng lượng photon.
•

Hệ thống WDXRF sử dụng tinh thể phân tích để sơ tán các
photon phát ra, dựa trên các bước sóng của chúng và đặt
detector vào đúng vị trí để nhận được tia X cho bởi một năng
lượng xác định.
Hệ thống Detector (Detector System)
06/10/15
CÁC MÁY PHỔ XRF
Chia làm hai loại:
-
Tán sắc bước sóng (WDXRF_Wavelength Dispersive XRF)
-
Tán sắc năng lượng (EDXRF_Energy Dispersive XRF)
Trong hai loại máy quang phổ trên, được sử dụng rộng rãi nhất
là loại tán sắc bước sóng (WDXRF). Năm 1997, 80% loại WD
trong 15.000 máy quang phổ được sử dụng trên thế giới.
06/10/15
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
Wavelength Dispersive Spectrometer
06/10/15
Tán sắc bước sóng (WDXRF)
06/10/15
Tia X phát ra theo mọi phương, nhờ ông chuẩn trực hướng
tia X đến mẫu cần phân tích dưới một góc , thỏa định luật
Bragg:
θ
Từ định luật Bragg thấy rằng khoảng bước sóng đo được bằng
bất kỳ tinh thể nào cũng không thể nhỏ hơn giá trị 2d, trong khi
các yếu tố hình học lại xác định được một giới hạn thấp hơn.
nλ = 2d sinθ
Tán sắc bước sóng (WDXRF)