iii
i
ii
, v
DANH
vi
, vii
1
QUAN 3
3
1.1.1. aspartam 3
saccharin, aspartam. 4
aspartam 7
7
9
9
11
: 14
14
14
14
2.2. 14
14
15
16
2.3.1. 16
17
22
iv
23
23
23
33
38
3.2.1.
38
38
40
58
41
43
58
:
61
63
66
v
,
ACN
Acetonitril
AOAC
Assosiation of Official Analytical Chemists
ATVSTP
Asp
Aspartam
BA
Acid benzoic
BYT
DAD
GC
HPLC
R (%)
(
%)
Sac
Saccharin
SA
Acid sorbic
KPH
()
MeOH
Methanol
LOD
LOQ
S/N
SOP
ppm
(mg/kg)
QC
RSD
UV-VIS
Ultraviolet
TCVN
INS
International numbering system ).
ADI
Acceptable daily intake
ML
Maximum Level (
CTCT
CTPT
KLPT
vi
DANH
aspartam 3
4
gian l Error! Bookmark
not defined.
3.2: 1
26
26
28
30
31
31
32
ng u 33
35
36
3.12:
38
40
40
58
42
44
44
aspartam 46
47
49
h 51
52
ph 53
54
55
56
57
60
vii
,
S 17
S 34
Aspartam 23
24
24
m) Error!
Bookmark not defined.
m) Error!
Bookmark not defined.
m) 25
2
HPO
4
: ACN = 80 : 20
27
29
30
31
32
39
40
aspartam 41
41
41
42
aspartam 42
. 43
.5 ppm 43
43
50
1
,
Gp x ng c ti nhic,
c xut hin nhiu mn gc xut x hoc s dng
nhng ph d T
hi do s dng ph i vi sc khi.
Nhy ra cm r n
bi. Theo T chc Y t Th gii, Vi
ng hp nhit h triu USD
(khong 4000 t VND).
Acid sorbic, acid benzoic
v
kinh,
rbic
[3].
2
ng. T
isoma
[12].
.
n nay ct nhi t bo qun
cht to ngt. ng thi cht qun: acid benzoic,
t to ngt trong thc phmng hi
t tr nh
ng thc nhiu cht. Xu vn
acid benzoic, acid sorbic, mui
cmt s ch c trong ng thc phm nhm gii
quyt 2 m
1.
saccharin, aspartam ATVSTP.
2.
acid benzoic, acid so
, aspartam
.
3
:
1.1.1. Tính chất của acid benzoic, acid sorbic, saccharin và aspartam
aspartam
aspartam
Acid benzoic
Acid sorbic
saccharine
Aspartam
Acid benzoic,
acid benzen
carboxylic,
acid phenol
arboxylic
Acid sorbic,
acid 2.4
hexadienoic
1,2-Benzisothiazol-
3(2H)-on-1,1-
dioxid;
3-oxo-2,3-
dihydrobenzo[d]iso
thiazol-1,1-dioxid
Aspartyl
phenylamin
metyl ester,
3-Amino-N-(
carbomethoxy-
phenyletyl)-acid
succinamic
CTPT
C
7
H
6
O
2
(C
6
H
5
COOH)
C
6
H
8
O
2
C
7
H
5
NO
3
S
C
14
H
18
N
2
O
5
KLPT
122,12 g/mol
112,12 g/mol
183,18 g/mol
294,31 g/mol
pKa
4,21
4,76
3,86
4,5-6,0
CTCT
-
-
-
etanol.
-
-
-
trong ethanol,
methanol.
-
- k
-
ethanol, tan trong
- G
.
-
-
4
1.1.2. Tác dụng và tác hại của việc sử dụng acid sorbic, acid benzoic và
saccharin, aspartam.
ng ca mt s cht bo quc th hin bng 1.2. [1]
Bng 1.2. ng ca mt s cht bo qut
Cht chng vi sinh vt
Vi khun
Nm men
Nm mc
Nitrit
+ +
-
-
Sulfit
+ +
+ +
+
Acid formic
+
+ +
+ +
Acid propionic
+
+ +
+ +
Acid benzoic
+ +
+ + +
+ + +
Acid sorbic
+
+ + +
+ + +
Acid este-p hydrobenzoic
+ +
+ + +
+ + +
Biphenyl
-
+ +
+ +
- ng ng yu
ng mnh
1.1.2.1. ng, i gii h ca vic s dng acid benzoic
Acid benzoic
3,
benzoat ,07 0, cid
. [11]
5
. [3]
2000mg/kg. [12]
1.1.2.2. cid sorbic
[11]
C
[3]
00mg/kg. [12]
1.1.2.3. saccharin
L
[7], [11].
N cm s dn
chuc ca n
xut, Quc hi Hoa K u kin ph
c hi cho sc kh
6
l nu chng minh s a saccharin.
n nay mt s u hii li ch ra r to
ra d y, da b i v n
sut thi k mang thai, b ng chng
ri lon ch sinh ra chng
t c nhng bin chng do vic x dng saccharin v
m t lut phc. [30]
[30]
mg/kg, trong s,
1.1.2.4. aspartam
aspartam
[29]
aspartam
. aspartam
,
. aspartam
- K hay saccharin). [7]
, aspartam
acid
7
+ MV
d o
+ Phenylalanine
kinh, ,
phenylketonuria (PKU),
.
+ acid aspartic c
acid
[11]
aspartam trong
000 mg/kg, trong 500 mg/kg, trong b
4000 mg/kg,
3000 mg/kg,
mg/kg, [12]
1.2. benzoic, acid sorbic,
aspartam
1.2.1. Phương pháp trắc quang
* X:
,
sau pha long v acid
. Acid benzoic ,
8
kali dicromat trong mi
trg
acid. Acid benzoic
tinh
ha tan trong dietyl ete
267,5 nm; .
2
(A
1
+ A
3
)/2
A
1
h
th
267,5 nm
A
2
h
th
272 nm
A
3
h
th
276,5 nm
[14]
* X s:
Cacid cromacid
bar
nm.
ic
acid sorbic
acid sorbic
[15]
P tuy
* X
-
acesulfam-
-
[26]
9
- Aspartam,
Acesulfame-K) C trong -
H
3
PO
4
-
300 nm.
[28]
1.2.2 Phương pháp chuẩn độ
10%,
i l
cho
0
0
.
,
[8], [14], [21]
hydroxyd 0,1N mg C
7
H
5
NO
3
S. [7]
g
1.2.3. Phương pháp điện di mao quản (CE)
10
Fracassi da Silva, Dosil Pereira de Jesus aspartam, cyclamate,
sacchari -
(hydroxymetyl)
6,5%.[22]
acesulfam-K, aspartam
u 4R, brilliant lue
[25]
- K,
Saccharin, Aspartam b
pH =
o
A.
Sac, Ace-3,79 ppm; 6,46 ppm; 4,43 ppm.
S
1,5%
-
2 107,0%.[6]
11
1.2.4. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
, Violeta Nour,
acesulfame - K, saccharin, aspartam,
kali dihydrogen orthophosphate (pH =
etonitrile (88:12, v/v).
t DS hypersil C18 (250 mm x 4,6mm)
= 227 nm cho acesulfame - K , = 265 nm cho
= 217 nm cho aspartam, .
0-100
mg/L.
,
. [27]
- Chuan Chen, Jing Wang
aspartam,
acesulfame -
, ph
4
[Fe(CN)
6
ZnSO
4
cho
,
C
45
isocratic
NaH
2
PO
4
5mM (pH 8,20)
4% (v/v.
signal/noise = 3:1) ch
g/ml
-104%. [23]
s
aspartam, saccharin
= 4,0)
12
% : 5% (v/v),
- 0,3 mg/l.
. [24]
P 1:
,
b
ng
Carrez I
(K
4
[Fe(CN)
6
].3H
2
4
.7H
2
RP-18, 250 mm x
4,6
-
VIS. [17]
:
acetonitril (80%:20%, v/v)
220 nm
(
[18]
:
3
Fe(CN)
6
,
13
(CH
3
COO)
2
0,45
-VIS. [19]
:
. 0.45
-VIS. [4], [16], [20]
0
HPLC n, detector PDA aspartam,
2
PO
4
. [13]
saccharin, aspartam: do aspartam
[29
[19] hay [4], [16], [20].
, TCVN 8
aspartam,
ch
14
2.1.
2.1.1. Đối tượng, địa điểm và thời gian nghiên cứu
acid sorbic, saccharin, aspartam .
benzoic, acid sorbic, saccharin, aspartam
sorbic, saccharin, aspartam .
2.1.2. Đối tượng, thời gian và địa điểm lấy mẫu phân tích
1/2014
- ,
-
-
2.2.1. Thiết bị và dụng cụ
Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC): AGILENT TECHNOLOGIES
Model: 1200HPL/6310MSD
15
1
- m
- Van : G1311A
- : DE 62968696)
- Detector: PAD
-
- : Daihan, WUC-A10H
- : Hermle, Z300
- : Shimadzu, AW220
- : Citizen, CG 3102
- : IKA, T25 BASIC ULTRA-TURRAX
- : Elmetron, CP 501
-
- Pipet : 100 ml, 25 ml, 20 ml, 10 ml, 5 m
- Micropipet: 100 - -
-
-
2.2.2. Hóa chất, thuốc thử
(P.A.)
16
- : acid benzoic 99%, acid sorbic
99%, saccharin 100%, aspartam 99,85%.
-
4
[Fe(CN)
6
].3H
2
O (merk), ZnSO
4
.7H
2
O (merk), KH
2
PO
4
(merk), H
3
PO
4
(merk), , Acetonitril (merk)
- D : acid
-
- Pha acid acid sorbic, saccharin, aspartam
- 4
0
-
(acid benzoic, acid sorbic, saccharin, aspartam
-
4
[Fe(CN)
6
].3H
2
-
4
.7H
2
-
-
2
PO
4
2
PO
4
2.3
2.3.1. Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu sơ bộ
- , ,
,
,
. .
17
-
-
2.3.2. Phương pháp nghiên cứu xây dựng qui trình phân tích
2.3.2.1
8471 : 2010
8471 : 2010:
[18]
2ml Dung dch Carrez 1 Lc vortex
2ml Dung dch Carrez 2 Lc vortex
vortex
Mu ng (2-10g) hoc (5-20ml)
HPLC
+ 30ml H
2
O
nh mc 100 ml
nh mc bng c
Lc qua giy lc
ng nht mu
lc qua lc
18
2.3.2.2.
benzoic, acid sorbic, saccharin, aspartam
-
cid benzoic, acid aspartam
do t
detector DAD (diode array detector) detector UV
-
.
- :
- :
- : C
- :
19
-
- :
-
+ =
'
'
RA
RB
t
t
>
,
20
+
S
S
=
)(2/1
AB
RARB
WW
tt
W
A
, W
B
t
RA
, t
RB
R
s
R
s
= 1,0 hai pic
R
s
=1,5 hai pic )
-
bxay
x
Sau kh
(R):
0,9
2
-