MỤC LỤC
MỞ ĐẦU
1
Chƣơng 1. TỔNG QUAN
3
3
1.2
5
1.3
6
1.3
6
1.3
7
1.3
7
1.3
8
1.4
9
1.4
9
1.4.2.
11
1.4
12
1.4
13
1.5
17
1.5
17
1.5.1.1.
17
1.5-
18
1.5
19
1.5
20
1.5
21
1.5
21
1.5-
22
1.5-
23
1.5
28
1.6
32
1.6
32
1.6
33
1.6
34
Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM
36
36
36
36
36
.
37
38
42
Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
43
-
43
43
44
45
3.1.4. -
46
46
48
3.2.
49
3.2.1.
49
3.2.2.
53
3.2.3.
.
54
55
58
61
3.5.1.
61
62
63
.
65
66
66
67
Chƣơng 4: KẾT LUẬN
71
TÀI LIỆU THAM KHẢO
72
DANH MỤC BẢNG
7
14
16
17
28
30
44
45
47
48
3.5. -
49
50
52
3.8.
54
3.9.
55
3.10.
-
55
3.11.
57
2.
58
59
60
63
64
64
3.18.
65
3.19.
66
66
68
69
69
DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
QCVN
ICP-MS
Coupled Plasma emission Mass Spectrometry)
ID-ICP-MS
otope Dilution Inductively Coupled Plasma emission
Mass Spectrometry)
GFA-AAS
(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry)
F-AAS
(Flame Atomic Absorption Spectrometry)
UV-VIS
)
AAS
(Atomic Absorption
Spectrometry)
ICP-AES
(Inductively Coupled Plasma
atomic Emission Spectroscopy)
AES
(Atomic Emission
Spectrometry)
LOD
LOQ
RSD
Relative Standard Deviation)
WHO
World Health Organization)
FAO
(Food and Agriculture Organization)
1
MỞ ĐẦU
. do
,
hay
,
, do nhu
xAAS, AES, ICP-AES, UV-VIS, ICP-MS
vICP-
,
ch
. ICP-MS
l
, cadimi
, x
Phân tích xác định hàm lƣợng Pb, Cd và Zn trong sữa bằng phƣơng pháp pha
loãng đồng ICP-MS”
Nội dung chnh của luận văn gồm những phn sau:
n
-
2
cadimi trong pha
ICP-MS.
3
Chƣơng 1: TỔNG QUAN
1.1. Thành phần hóa học chính trong sữa [14, 18].
Chất béo:
-
Protein:
-
Casein
-casein, -casein, -casein, -
S1
,
S2
,
S3
,
S4
,
S5
,
S6
casein. -
-
--
2+
a --
4
Lactoglobulin
-
-
Lactoalbumin
-
Carbohydrate: C
lactos-
Chất khoáng:
-
5
Zn, Si, Al, Fe, Cu, I, Mn, F, Se, Cr, Co
Vitamin:
1
, B
2
,
B
12
1.2. Tình hình ô nhiễm kim loại Pb, Cd và Zn trong các sản phẩm tiêu dùng (thực
phẩm) ở Việt Nam.
-
-4
-
[15].
24-
.
o, c6].
.
8%, trong
6
[2]
u
-
[7].
1.3. Trạng thái tự nhiên và một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn [16, 21, 22, 29]
1.3.1. Trạng thái tự nhiên của các kim loại Pb, Cd và Zn
.
-3
xeruzit (PbCO
3
), anglebit (PbSO
4
).
7
Cadi .
10
-5
(ZnS) (ZnCO
3
)
trong th 10
-3
3
),
2
)
2
)
1.3.2. Một số tính chất lý, hóa của Pb, Cd và Zn
1.3.2.1. Tính chất vật lý của Pb, Cd và Zn
204
Pb (1,48%),
206
Pb (23,6%),
207
Pb
208
202
5
Cadimi
106
Cd (1,215%),
108
Cd (0,875%),
110
Cd
(12,39%),
111
Cd (12,7%),
112
Cd (24,07%),
113
Cd (12,26%),
114
116
Cd
100
Km
m
64
Zn (48,89%),
66
Zn (27,81%),
67
Zn (4,11%),
68
70
65
M, cadimi .1
Bảng 1.1. Một số tnh chất vật lý của các nguyên tố chì, cadimi và kẽm
STT
Tính chất vật lý
Chì
Cadimi
Kẽm
1
82
48
30
2
u)
207,21
112,41
65,37
3
[Kr]6s
2
6p
2
[Kr]4d
10
5s
2
[Ar]3d
10
4s
2
4
)
I
1
= 7,42
I
1
= 8,99
I
1
= 9,39
8
I
2
= 15,03
I
2
= 16,90
I
2
= 17,96
5
0
A
)
1,75
1,56
1,39
6
0
C)
327,4
321
419,5
7
0
C)
1740
767
906
8
3
)
11,34
8,63
7,13
1.3.2.2. Một số tính chất hóa học của Pb, Cd và Zn
* Tác dụng với oxi
2Pb + O
2
0
t
2PbO
hdiddroxxit
2Zn + 2H
2
O + O
2
2Zn(OH)
2
2Zn + H
2
O + O
2
+ CO
2
Zn
2
CO
3
(OH)
2
* Tác dụng với các phi kim khác
.
Pb + Cl
2
2
Cadimi , selen
* Tác dụng với nước
C, cadimi
2Pb + O
2
+ 2H
2
2
*Tác dụng với axit
9
2
SO
4
cadimi
tro.
2
+ H
2
2
H
2
[PbCl
4
]
PbCl
2
2
[PbCl
4
]
3
, H
2
SO
4
Cd + 2H
2
SO
4
4
+ SO
2
2
O
2
SO
4
H
2
SO
4
4
)
2
Pb + H
2
SO
4
4
+ SO
2
2
O
PbSO
4
+ H
2
SO
4
4
)
2
3
3
)
2
do Pb(NO
3
)
2
3
3
3
3Pb + 8HNO
3
3
)
2
+ 2NO + 4H
2
O
2Pb + 4CH
3
COOH + O
2
3
COO)
2
+ 2H
2
O
Pb + 2KOH + 2H
2
K
2
[Pb(OH)
4
] + H
2
3
:
Zn + 4NH
3
+ 2H
2
O [Zn(NH
3
)
4
](OH)
2
+ H
2
3
-
3
:
4Zn + NO
3
-
+ 7OH
-
+ 6H
2
O 4[Zn(OH)
4
]
2-
+ NH
3
1.4. Vai trò của các nguyên tố Pb, Cd và Zn đối với con ngƣời
1.4.1. Độc tính của Pb [4, 8, 9, 17, 19]
10
Trong ra
ta-aminolevulinic axit -dehidraza enzym I
(HOOC-(CH)-CO-CH(NH
2
)-COOH)
porphobilinogen:
HOOC - CH
2
- CH
2
-C - C - CH
2
- CH
2
COOH
H
2
N - CH
2
- C C H
N
-dehidraza enzym
0
, ,
(
-
11
em 1-g
3
(PO
4
)
2
.
1.4.2. Độc tính của Cd [17, 19, 29]
z
tai-itai
12
2+
2+
trong
.
1.4.3. Chức năng sinh học của Zn [38, 39, 40, 42]
-
--
13
--0,8
2- macropolysaccarite.
tham
-
1.4.4. Giới hạn tối đa cho phép các kim loại trong thực phẩm
i
-2
[2].
14
Bảng 1.2. Mức giới hn tối đa cho phép các kim loi trong thực phẩm
TT
Tên sản phẩm
Mức giới hạn tối đa cho phép (mg/kg hoặc mg/L)
Arsen
(As)
Cadimi
(Cd)
Chì
(Pb)
Thủy
ngân
(Hg)
Methyl
thủy
ngân
(MeHg)
Thiếc
(Sn)
1
0,5
1,0
0,02
0,05
-
-
2
1,0
-
-
0,05
-
-
3
-
0,05
0,1
-
-
-
4
-
0,2
-
-
-
-
5
-
0,5
-
-
-
-
6
-
1,0
-
-
-
-
7
-
-
0,5
-
-
-
8
-
-
-
-
-
200
-
-
-
-
-
50
9
-
0,05
0,3
-
-
-
10
-
0,05
0,1
-
-
-
11
-
0,2
0,3
-
-
-
15
12
-
0,1
0,2
-
-
-
13
0,1
0,1
-
-
-
14
-
0,1
-
-
-
-
15
-
0,2
0,3
-
-
-
16
1,0
0,1
0,2
-
-
-
17
ng
-
0,4
-
-
-
-
18
-
0,2
-
-
-
-
19
-
-
0,1
-
-
-
20
-
-
0,1
-
-
-
21
-
-
0,2
-
-
-
22
-
-
0,1
-
-
-
23
o
-
-
0,1
-
-
-
24
-
-
0,1
-
-
-
25
-
-
1,0
-
-
-
26
1,0
-
2,0
-
-
-
27
-
-
1,0
-
-
250
28
ch
-
0,1
-
-
-
-
29
tr
ch
-
-
-
1,0
-
-
16
30
C
-
0,3
-
-
-
-
31
C
-
-
0,3
-
-
-
32
-
-
-
-
0,5
-
33
-
-
-
-
1,0
-
34
)
-
0,5
0,5
0,5
-
-
35
-
2,0
1,5
-
-
-
36
)
-
2,0
1,0
-
-
-
37
-
0,05
-
0,5
-
-
38
-
-
0,02
-
-
Bảng 1.3. Giới hn cho phép của một số kim loi nặng trong sữa
Kim loại
Giới hạn cho phép mg/kg
Pb (ppm)
0.3*
Cd (ppm)
0.05*
Hg (ppm)
0.02*
Sc (ppm)
50.0*
Ghi ch:
17
(
1.4.
Bảng 1.4. Giới hn rủi ro đối với một số kim loi nặng (WHO và FAO 1999)
Kim loại
Giới hạn rủi ro
(µg/Kg trọng lƣợng cơ thể/ngày)
Cd
0,5
Pb
3,6
Cu
140
Zn
500
1.5. Các phƣơng pháp phân tích lƣợng vết kim loại nặng
-AAS, GF-AAS,
CV-
-AES), MS)
c
1.5.1. Các phƣơng pháp phân tích quang học
1.5.1.1. Phƣơng pháp huỳnh quang
-8
s, n
Dong Yan-[31]
2+
2+
18
=7-
ng Pb/ml.
Chongqiu Jiang, Hongjian Wang, Jingzheng Wang [30]
-hydroxy-1-naphtaldehyene-8-
-
-
-
B.W.Bailey, R.M.Donagall and T.S. West [28]
[Cu(phen)
2
Rose
B
10
-3
-6.10
-3
ppm
1.5.1.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS
-Beer theo
A = .l.C
-5
M 10
-6
M.
19
3] Ni, Mn,
Zn -VIS
Angeline M.Stoyanova [26]
2
O
2
-Aminobenzoic axit (PABA). Sau khi
-3
-3
M,
0
- axit boric-
1.5.1.3. Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AES
*Nguyên tắc của phương pháp:
phổ phát x
*Đối tượng của phương pháp:
*Ưu điểm của phương pháp:
-5
-10
-8
.
[10]
.
Sergio Luis Costa Ferre [49]
-AES
20
Amberlite XAD-
g/l.
- Quijano
[51]
s
-
1.5.1.4. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
*Nguyên tắc của phương phá:
phổ hấp thụ ang
-4
-5
-7
ppm.
*Ưu điểm của phương phá:
*Đối tượng của phương phá:
[53] F-AAS -AAS
,
ET- 0 0.034g/L,
0.290g/L. -AAS vg/L g/L .