MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN 1
MỞ ĐẦU 1
CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN VỀ DÂY NANO TỪ TÍNH VÀ VẬT LIỆU CoNiP 4
1.1. Gii thiu v 4
o mn 5
n, nhiu lp 5
t t c ng ca t
ng 6
1.2.1. D ng 6
tr 7
1.2.3. Mt s ng ca t ng 8
1.3. Mt s ng dng c 10
1.3.1. b nh b 10
11
sinh hc 12
1.3.4. H thng cm bin sinh hc treo 13
i gen 14
1.4. Gii thiu vt lit s t ca vt liu CoNiP 14
CHƢƠNG 2 - CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 18
to 18
2.1.1. Mt s to 18
20
2.2. Ch to mu 23
24
- 24
2.3.2. u x tia X (XRD) 26
2.3.3. Hin t 28
2.3.4. Hin t truyn qua (TEM) 30
2.3.5. Ph ng tia X (EDS) 31
2.3.6. Thit b t k mu rung (VSM) 33
CHƢƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36
3.1. Kt qu - 36
3.2. S ph thuc ca m i gian 36
3.3. Kt qu n t 38
3.3.c b mt c 38
c ca mu 38
3.4. Kt qu u x tia X 39
3.4.1. Ph nhiu x tia X 39
3.4.2. Hng s mng tinh th 40
3.5. Kt qu n t truyn qua (HRTEM) 41
3.6. Kt qu ph ng (EDS) 42
3.t t 43
ng cong t tr 43
3.7.2. L H
c
45
3.7.3. S ph thuc ca t M
s
ti nhi ng 46
3.7.4. T s gia t
r
/M
s
47
ng d ng H
k
ng d ng K
U
48
KẾT LUẬN 51
TÀI LIỆU THAM KHẢO 52
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
Hình 1.1. (a) dây nano đơn đoạn; (b) dây nano hai đoạn; (c) dây nano nhiều lớp
hai thành phần; (d) chức năng hóa của dây nano hai thành phần 5
Hình 1.2. (a) Dây nano Co bị phân tán; (b) Dây nano CuS được tạo mảng 5
Hình 1.3. (a) Dây nano CoPtP một đoạn; (b) Dây nano CoPtP sáu đoạn 6
(c) Dây nano nhiều lớp Fe – Au 6
Hình 1.4. Ba hình elipxoit đặc trưng 7
Hình 1.5. Chu trình từ trễ của một mảng dây nano Ni: (a) từ trường H đặt song song
với trục của dây nano; (b) từ trường H đặt vuông góc với trục của dây nano 8
Hình 1.6. Lực kháng từ của vật liệu CoPtP với các giá trị khác nhau của từ trường 9
Hình 1.7. Hình ảnh AFM của vật liệu CoPtP được lắng đọng điện hóa: (a) không có
từ trường ngoài; (b) có từ trường ngoài (1 Tesla) 9
Hình 1.8. Mô hình lưu trữ dữ liệu trong bộ nhớ "racetrack" 11
Hình 1.9. Động cơ điện từ cỡ nhỏ 12
Hình 1.10. (a ) Sơ đồ phân tách các protein His từ các protein chưa được đánh dấu;
(b) phân tách các kháng thể poly–His từ các kháng thể khác 13
Hình 1.11. (a) Sự tương tự giữa một mã vạch tiêu chuẩn và một đoạn dây nano kim
loại được mã hóa; (b) Sơ đồ xét nghiệm miễn dịch tầng trung gian được thực hiện
trên một dây nano 13
Hình 1.12. Cấu trúc tinh thể CoNiP 14
Hình 1.13. Sự phụ thuộc của trường kháng từ vào độ dày của màng CoNiP: vuông
góc (đường hình tròn) và song song (đường hình vuông) 15
Hình1.14. (a) Ảnh TEM từng thành phần của màng CoNiP; (b) Thông tin các thành
phần được đo bởi phép đo phổ tia X (XPS); (c) Tỉ lệ [Co]/[Ni] thể hiện như một
hàm của độ dày 16
Hình 1.15. (a) ảnh TEM cắt từng phần với độ phân giải cao; (b) nhiễu xạ điện tử . 16
Hình 1.16. Sự phụ thuộc của hình thái bề mặt của CoNiP vào nồng độ NaH
2
PO
2
(a): 0 M; (b): 0,019 M; (c):0,028 M và (d): 0,146 M 17
Hình 2.1. Sơ đồ bố trí thí ngiệm phương pháp lắng đọng điện hóa khi không 22
có từ trường ngoài 22
Hình 2.2. Sơ đồ bố trí thí ngiệm phương pháp lắng đọng điện hóa khi có từ trường ngoài 23
Hình 2.3. Mô hình tổng quan của thí nghiệm CV 25
Hình 2.4. Hiện tượng nhiễu xạ trên tinh thể 26
Hình 2.5. Sơ đồ nguyên lý cấu tạo máy XRD 26
Hình 2.6. Máy nhiễu xạ tia X D5005 28
Hình 2.7. Kính hiển vi điện tử quét 29
Hình 2.8. (a) Kính hiển vi điện tử truyền qua; (b) sơ đồ nguyên lý của hiển vi điện
tử truyền qua 30
Hình 2.9. Phổ tán sắc năng lượng tiaX (EDS) 33
Hình 2.10. Máy đo từ kế mẫu rung (VSM) 34
Hình 2.11. Mô hình từ kế mẫu rung 34
Hình 3.1. Kết quả đo CV của dung dịch CoNiP 36
Hình 3.2. Sự phụ thuộc của mật độ dòng theo thời gian 37
Hình 3.3. Ảnh SEM của khuôn PC 38
Hình 3.4. Ảnh hiển vi điện tử quét của dây CoNiP 39
Hình 3.5. Phổ nhiễu xạ tia X của dây nano CoNiP 40
Hình 3.6. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua của dây CoNiP với H = 0 Oe 41
Hình 3.7. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua của dây CoNiP với H = 2100 Oe 42
Hình 3.8. Phổ EDS của dây nano CoNiP 43
Hình 3.9. Đường cong từ trễ của dây CoNiP với H = 0 Oe. 44
Hình 3.10. Đường cong từ trễ của dây CoNiP với H = 750 Oe, 1200 Oe 44
Hình 3.11. Đường cong từ trễ của dây CoNiP với H = 1500 Oe, 2100 Oe 45
Hình 3.12. Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào từ trường của dây CoNiP 46
Hình 3.13. Sự phụ thuộc của từ độ bão hòa vào từ trường của dây CoNiP 47
Hình 3.14. Sự phụ thuộc của tỷ số M
r
/M
s
vào từ trường của dây CoNiP 48
Hình 3.15. Sự phụ thuộc của H
k
vào từ trường của dây CoNiP 49
Hình 3.16. Sự phụ thuộc của K
U
vào từ trường của dây CoNiP 50
1
MỞ ĐẦU
Trong nh
c rt nhiu s
nghip bi nhng ng dng to ln c n xu t b
nghic th hin bng s
hc, s , s n khoa h
ngh p s . n mt phn t c
mn mt khong thi gian bng mt phn t ca
m. Khoa hu v can
thit liu t . T
t ca vt lin vt tm
c Richard Feynman nhn l
c ti Hi ngh
mt thi k r v v,
tht nh n xut cht nh a.
n vi t i din
mo cc bi mo ra mt
cung trong nhng ng dng y sinh hn nhanh
t lot ng d m bin
sinh hu ch t long dng y h
liu ti 4].
n xun t
ng dng, to ra sn phnh tranh t chihe nhc iPod
ng ln vi t x c nhanh, ct b ng
d t b v
[10] cha b
thu t nanot nano
u ng ph nano
ng m nhi vi sc khe con
2
nh do di truy nh hi
chng hi
ting, lit rung, m
ngh i quy c tr
ic ci tin ct b bt b,
t t i.
Hin nay, vic ch t c nhi
c gi k n mt s ng quchi
t Bn, Trung Qut s
Viu, ch tt liu nano
s dng dng ci b t thp Ti hc
Khoa hc T - u ch t t
cu, vt p kim CoFe,
c ch to bng nhing
catot, nhit cacbon, bc bay nhi
t
. Huang et al i lng
c dn . Mm ca vic ch to s dng
c my,
mt s ng x ng
a mu [17], i pH ca ch, i m trong
n 18], i n ca c ng nano [19]. Trong mt
s u c s ng mnh m ca t
ng t tinh th t t c no CoPt. Hiu v s nh
ng ca t ng ng trong
vic kich to y lua em
3
p trunc u ng ca t ng trong ng
t t ca CoNiP.
Ni dung lum 3 ph
- Tng quan v t liu CoNiP.
- c nghim.
3 - Kt qu o lun.
4
CHƢƠNG 1 - TỔNG QUAN VỀ DÂY NANO TỪ TÍNH VÀ VẬT LIỆU CoNiP
1.1. Giới thiệu về dây nano
S kt hp gia sinh vt hn nhic
ca khoa h thut v y
c cc k y ha ht nano t
chn l thng sinh hc. Hu ht t
dng u ng bao g ng
phi t c hi v sinh h thc hin.
ng dng ct t biu y
h sinh h thun li nt t
th thc hin nhiu chTrong nhing h
t t n. t dng ca ht t
, ng gt chiu, vi t
s gia chi rt cao.
Khi vt liu gic
xu s gia s nm b m tng cng
ca vt liu nano lt nhi
.
hc bi
t liu st t dng khi, dng h ng c dng
mng. Hu h c s d kim loi
c ch to blng m x
c l c nano. kim vi t 5 n
500 nm, chi c kii 60 t t
quan trng c Curie, l
t thuc rt m
c c
u khoa hng dng thc t i lo
c s dng mnano t
nano t nhinh v no t m
nano t nhin.
5
Hình 1.1. (a) dây nano đơn đoạn; (b) dây nano hai đoạn; (c) dây nano nhiều lớp
hai thành phần; (d) chức năng hóa của dây nano hai thành phần
1.1.1. Các dây nano tạo mảng và phân tán
Trong hu hng dng, c s dng dng c m
hoi rc.
Hình 1.2. (a) Dây nano Co bị phân tán; (b) Dây nano CuS được tạo mảng [17]
v i r
u din mng 50 nm.
1.1.2. Các dây nano một đoạn, nhiều đoạn và nhiều lớp
Do mong mut vt li thc hin c nhiu chc
c nhiu ch
6
Hình 1.3. (a) Dây nano CoPtP một đoạn; (b) Dây nano CoPtP sáu đoạn
(c) Dây nano nhiều lớp Fe – Au [14]
hi
u din mt phu
lp Fe - Au [12, 14, i vnano nhiu c tng
hp t t - phi tNi-Cu, Fe-Cu Hu ht
nhiu u th hin hiu ng t tr khng l ].
1.2. Tính chất từ của dây nano từ tính và sự ảnh hƣởng của từ trƣờng trong
quá trình lắng đọng
1.2.1. Dị hƣớng hình dạng
i vi vt liu tng c
s d b t ng t c
theo tra vt).Vt ling ng ca t
ng n kt qu t t ca mui vi vt li
dng hoc ng ca t ng
kt qu i ta g nng [1]. Mt vt chng ca
t sinh ra t mt t ng chng li t i
ng kh tng kh t H
d
t l v t ng
c lc cho bi:
d
= - N
d
(1)
7
N
d
s ng kh t ph thung ca vt. Do
c t a N
d
ch i
mt v vt. Mt vt elipxoit
tr b a), tng cng s ng kh t c (N
a
, N
b
,
N
c
) bng 4 .
N
a
+ N
b
+ N
c
= 4 (2)
Vi mng t ng t E
D
(erg/cm
3
c
cho bi:
E
D
= N
d
M
s
2
(3) tro
s
t a vt.
Hình 1.4. Ba hình elipxoit đặc trưng
u di ng s d
c ng cu thon (c > a =b), elipxoit thon
> b) ng cu dt (c = b > a).
1.2.2. Chu trình từ trễ
i v nano, tr c th hi [11].
Hình phỏng cầu thon
dài
Hình elipxoit thon
Hình phỏng cầu dẹt
8
Hình 1.5. Chu trình từ trễ của một mảng dây nano Ni: (a) từ trường H đặt song song
với trục của dây nano; (b) từ trường H đặt vuông góc với trục của dây nano
ng c a mi m
s
, t
r
sat
H
c
sat
ng ph thu t ti t a
M
s
; t
r
ca mu khi t
T
s
ca mt vc khi tt c momen t trong vt
y, t
s
a
vt liu t dc ca mu.
1.2.3. Một số ảnh hƣởng của từ trƣờng
u Kleber R. Pirota ng s ra rng n
t ng, s ng ca h i t do. t
t buc phi ng ng ca t ng,
tt kt cu mnh m. ng, c cht
ch ng tinh th t [9].
V ng CoPtP, Ho Dong Park ng s
u ng ca t ng. Kt qu c th
hi.6. ng
n ph T kt qu c cho thy khi
t t t c
rt [8].
9
Hình 1.6. Lực kháng từ của vật liệu CoPtP với các giá trị khác nhau của từ trường
nh hin vi l
AFM cng Cong h t trong
ng.
Hình 1.7. Hình ảnh AFM của vật liệu CoPtP được lắng đọng điện hóa: (a) không có
từ trường ngoài; (b) có từ trường ngoài (1 Tesla)
T nh 1.7, ta thy c ht nh c lng
trong t ng.
10
y t c cho thy, t
t ca vt lic lng
b
1.3. Một số ứng dụng của dây nano từ tính
u ting d
sinh hi gen, by t c
cm bin, ghi t
1.3.1. Tăng mật độ bộ nhớ bằng các dây nano
M v mt k thut m y
c trong vic s d ki
cao.
K thum vic di chuy t (magnetic domain
wall) dc theo m dng m c spin cc nh
so v thuu khnh rc nh
i mt loi b nh t mi vi m gn so vi
nh RAM hin nay.
t p gia 2 domain t
t di chuyn trong vt
liu bt mt t c t mc spin. Mt s
c rng chuy
b nh ki d liu vi m l nh
RAM hin ti rt nhiu.
Trong mt b nh "racetrack", d li theo m
t - , dc theo m
t bch chuy
dc theo u ghi. N
d di chuy
gim m
n m nh di chuy
11
ch chuyn bn ti, m n thi
l nh m.
Hình 1.8. Mô hình lưu trữ dữ liệu trong bộ nhớ "racetrack"
ng nghip u
Almaden ca IBM (M m m
ln b n s
domain b t chui chu k rng xung
ng s
hch chuyn d].
1.3.2. Động cơ điện từ cỡ nhỏ
Chuyng thng hay chuyi chuyng ph bin
trong hu ht b y, vic ki
ng d o trong vi
c nano. S chuyng thng c c
qua , trong khi vic ki trong chuyn
c tu [20, 21].
12
o ra chuyng quay c t quay trong
i chi
ng quay c c kii mt stato
Hình 1.9. Động cơ điện từ cỡ nhỏ
9 cu to ca lo
hp bi nhng cuu nhn c micro. Mi cu
vt liu t mp x n
quanh mt vt liu t mc sp xu sao
cho khou nh50 u nhn ct vi
ba b khuc lp vi nhau b
c lp vi nhau. Vic kic thit lp sao cho ba
cuu khin b lch pha gia
m
0
. Kt qu
, b s ng ca stato [21].
1.3.3. Thao tác phân tử sinh học
c s d sinh
hc. C n c s
d u
13
t sinh hc b
d ng ca t ca
nhiu ng dng y sinh c
ng h d
nano nhin:
Hình 1.10. (a ) Sơ đồ phân tách các protein His từ các protein chưa được đánh dấu;
(b) phân tách các kháng thể poly–His từ các kháng thể khác [16]
1.3.4. Hệ thống cảm biến sinh học treo
Hình 1.11. (a) Sự tương tự giữa một mã vạch tiêu chuẩn và một đoạn dây nano
kim loại được mã hóa; (b) Sơ đồ xét nghiệm miễn dịch tầng trung gian
được thực hiện trên một dây nano [19]
14
u di s du l
mt cht nn trong b u khin cm bin sinh h m min dch tng
u lp bao gi
c tng hp b n trong mu oxit
u bi xy ra trong tng ht s ng ln
nhn bit d a trong mt mu mng
nhiu lp. u ng dng ci
nhiu lp trong mm min d
1.3.5. Phân phối gen
Ph
1.4. Giới thiệu vật liệu CoNiP và một số tính chất của vật liệu CoNiP
Vt liu CoNiP thuc loi vt liu t dng l
xp cht (hexangonal).
Hình 1.12. Cấu trúc tinh thể CoNiP
15
ng c ca vt liu CoNiP, cho
thy s sp xp ca .
c xi vt liu t cc ng dng nhiu
trong h thn t m bi
ln c 3000 Oe
[6, i v ng s ph thuc c
mt m hin s ph thuc ca ng
Hình 1.13. Sự phụ thuộc của trường kháng từ vào độ dày của màng CoNiP: vuông
góc (đường hình tròn) và song song (đường hình vuông)
Lc rt nhanh khi 5 nm
n 30 lc ln nht c 3000 Oe 30 nm. Lc
c i nh.
hin nh hin t truyn qua (TEM) ct tng phn ca
16
Hình1.14. (a) Ảnh TEM từng thành phần của màng CoNiP; (b) Thông tin các thành
phần được đo bởi phép đo phổ tia X (XPS); (c) Tỉ lệ [Co]/[Ni] thể hiện như một
hàm của độ dày
u tng , (a)
t ln lc ch hin t l [Co]/[Ni]
d li y n
Hình 1.15. (a) ảnh TEM cắt từng phần với độ phân giải cao; (b) nhiễu xạ điện tử
17
th hin c nm. Ctinh
th cn t l
hin s ph thuc c mt ca CoNiP
NaH
2
PO
2
:
Hình 1.16. Sự phụ thuộc của hình thái bề mặt của CoNiP vào nồng độ NaH
2
PO
2
(a): 0 M; (b): 0,019 M; (c):0,028 M và (d): 0,146 M
1.16 cho thy ng t ca n NaH
2
PO
2
b mt ca CoNiPi vi NaH
2
PO
2
0 M b mt ca mu
i vi dung da 0,019 M NaH
2
PO
2
mt xut hin nt. Khi
tip t n dung dch NaH
2
PO
2
b mt t
18
CHƢƠNG 2 - CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1. Phƣơng pháp chế tạo
t li c ch to bng nhi
ng m c m , mt s
ng vi mt s vt liu nh
2.1.1. Một số phƣơng pháp chế tạo
Phương pháp nhiệt các bon
ng oxit r c tng hp
bng phn ng nhit cacbon. Vn hi oxit to ra t
t di C, O
2
, N
2
hoc NH
3
s to ra d
cn thiy s n hp ca Ga
2
O
3
2
hoc NH
3
s tng bao gm nhng
p sau:
Oxit kim loi + C -> oxit kim loi thp oxi + CO.
Oxit kim loi thp oxi + O
2
-i oxit.
Oxit kim loi thp oxi + NH
3
- CO + H
2.
Oxit kim loi thp oxi + N
2
-> CO.
Oxit kim loi thp oxi + C -> CO.
thp khi xy ra
phn ng gia oxit kim loi vu ca sn phm, oxit kim
lo thng O
2
, NH
3
, N
2
hoc cacbon oxit [5].
Phương pháp hóa ướt
-
Ưu điểm:
19
Nhược điểm:
-
Phương pháp cơ học
Ưu điểm:
Nhược điểm:
Phương pháp bốc bay
Ưu điểm:
Nhược điểm:
Phương pháp phun áp suất
y thn
c nu ch trng c d
su trng c l
20
c su
2
Te
3
c to ra
t k thu
Phương pháp phún xạ
+
magnetron
Ưu điểm:
.
Nhược điểm:
2.1.2. Phƣơng pháp lắng đọng điện hóa
Mt c nh thuu hiu qu trong vic
ng vt lio
c s dng nhi Li
t ph tng t pha l
21
phn ) khi s dng b cp ngu
b cp ngun s dn cc, gich
m. Mn cn cc WE (Working Electrode), ho
n mn cn cm CE (Counter Electrode).
n m xut hin thn ng kh tn
ct catot. Mt h bin bao gn c
n cc th n c ng
gin cn cc, th u khin
c hoc.
ch i thit b t tii nhi cao ho
t l
n thi gian c s d tng hi s ng
ln vi nh s xp ch c.
tng hc lo
nhin. Nh c
theo trc c. gp mt s i b
u b lin cc gi
ng mm b sch cho m n mu hp nht
i vi mu sau khi ch to s phc t khc phc
to mu b ng
ng th ca vt liu
t b lt th lv cn gii quyt
c mt th l t
m bn ca m
c gii quyt nh s d lng
.
Thc ch
mu
.
kim loi di