Nghiên cứu bào chế hệ phân tán rắn của curcumin

BỘ Y TẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI









NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ HỆ PHÂN
TÁN RẮN CỦA CURCUMIN

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ












HÀ NỘI - 2015

NGUYỄN THANH UYÊN




BỘ Y TẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI



NGUYỄN THANH UYÊN


NGHIÊN CỨU BÀO CHẾ HỆ PHÂN
TÁN RẮN CỦA CURCUMIN

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ

Người hướng dẫn:
TS. Nguyễn Thị Thanh Duyên
Nơi thực hiện:
Bộ môn Công Nghiệp Dược

HÀ NỘI - 2015

LI C
Vi lòng kính trng và bic, tôi xin gi li ci:
TS. Nguyễn Thị Thanh Duyên
TS. Nguyễn Phúc Nghĩa
Nhi thc ting dn, ch bo tôi nhn thit
 tôi khi thc hin khóa lun này.
Tôi xin chân thành cy cô giáo và các anh ch k thut viên B môn
Công nghiu ki tôi trong quá trình làm thc nghim.
ng thi, tôi xin trân trng ci
hc Hà Ni cùng toàn th các thy tôi nhng kin
thc quý báu trong sut quá trình hc tp tng.
Cui cùng, tôi xin gi li cc tnh
 tôi trong sut quá trình hc ti gian tôi thc
hi tài này.
Hà Nội, ngày 14 tháng 5 năm 2015
Sinh viên
Nguyn Thanh Uyên






MC LC
LI C
DANH MC KÍ HIU VÀ CÁC CH VIT TT
DANH MC CÁC BNG
DANH MC CÁC HÌNH V TH
T V 1
 1. TNG QUAN 2

1.1. Vài nét v curcumin 2
1.1.1. Công thc 2
1.1.2. Ngun gc, tính cht 3
1.1.3. Tác dng hc 3
1.1.4. Mt s ch phm cha curcumin trên th ng 4
1.2. Các bi tan cc cht ít tan. 4
1.2.1. u chnh pH 4
1.2.2. Gic tiu phân 4
1.2.3. S dng dung môi 5
1.2.4. S dng h phân tán rn. 5
1.2.5.  5
1.3. H phân tán rn 5
1.3.1. Khái nim 5
1.3.2. Các p to HPTR 6
1.3.3. Cht mang trong HPTR 8
1.3.4. Mt s nghiên cu v HPTR cha curcumin 10
   U, THIT B    
CU 12
2.1. Nguyên liu, hóa cht, thit b 12
2.1.1. Nguyên liu, hóa cht 12
2.1.2. Thit b 12
2.2. Ni dung nghiên cu 12
2.3. c nghim 13
2.3.1.  13
2.3.2. t s ch tiêu chng h phân tán rn 13
2.3.3.  c hi chính xác cnh
ng b hp th UV 17
2.3.4.  18
C NGHIM, KT QU VÀ BÀN LUN 20

3.1. Kho sát li mt s ng curcumin 20
3.1.1. Xây dng chu hp th UV 20
3.1.2.  c hi c cht theo
 hp th UV 21
3.1.2.1.  c hiu c 21
3.1.2.2.  chính xác c 21
3.2. Kho sát  ng ca loi và t l các cht mang t  hòa tan
cacurcumin t HPTR 23
3.2.1. Kho sát HPTR vi cht mang là PEG 4000 và PEG 6000 23
3.2.2. Kho sát HPTR vi cht mang là PEG 4000 hoc PEG 6000 kt hp vi
PLX 26
3.2.3. Kho sát HPTR vi cht mang là PEG 4000 hoc PEG 6000 kt hp vi
PVP K30 28
3.2.4. Kho sát HPTR vi hn hp 3 cht mang PEG 4000 hoc PEG 6000 kt
hp vi PVP K30 và PLX 31
3.2.5. La chn h phân tán rn 34
3.3. t s tính cht ca HPTR to thành 34
3.3.1.  tan ca curcumin t trong mt s  to 34
3.3.2. Kt qu nh ph X-ray ca HPTR cha curcumin 35
3.4. Bàn lun 36
KT LU XUT 38
TÀI LIU THAM KHO
DANH MC PH LC

DANH MC CÁC KÍ HIU VÀ CH VIT TT

CUR
:
curcumin
HPTR
:
H phân tán rn
HHVL
:
Hn hp vt lý
PEG
:
Polyethylenglycol
PLX
:
Poloxamer
PVP
:
Polyvinylpyrolidon
TCCS
:
Tiêu chu
IR
:
Ph hng ngoi ( Infrared Radiation)
DSC
:

Phân tích nhit quét vi sai (Differential
scanning calorimetry)
v/p/p
:
Vòng/phút/phút







DANH MC CÁC BNG




Trang
Bng 1.1
Mt s ch phm cha curcumin trên th ng
4
Bng 2.1
Các hóa cht dùng trong nghiên cu
12
Bng 3.1
 hp th quang ca các mu chun    
426,2 nm
20
Bng 3.2

 hp th quang ca các m c hiu ca

21
Bng 3.3

Kh     hp th quang ca các dung dch
chu chính xác c
22
Bng 3.4

N  dung dch chu    chính xác ca

22
Bng 3.5
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 4000
23
Bng 3.6
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 6000
24
Bng 3.7
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 4000 và PLX
26
Bng 3.8
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 6000 và PLX
27
Bng 3.9
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 4000 và PVP K30
29
Bng 3.10
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 6000 và PVP K30

30
Bng 3.11
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 4000, PVP K30 và
PLX
32
Bng 3.12
% CUR gii phóng t HPTR vi PEG 6000, PVP K30 và
PLX
33
Bng 3.13
 tan ca curcumin t HPTR CT25 và CT26
35






DANH MC CÁC HÌNH V TH


Trang
Hình 1.1
Các công thc cu to ca curcumin
2
Hình 3.1
ng chun biu din ma n
 hp th UV
20
Hình 3.2

 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 4000
24
Hình 3.3

 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 6000
25
Hình 3.4

 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 4000 và PLX
27
Hình 3.5

 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 6000 và PLX
28
Hình 3.6

Hình 3.7
 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 4000 và PVP K30
 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 6000 và PVP K30
29

30
Hình 3.8

 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 4000, PVP K30 và PLX
32
Hình 3.9

 th biu di hòa tan ca curcumin t HPTR vi
cht mang PEG 6000, PVP K30 và PLX
34
Hình 3.10
Ph nhiu x tia X
35

1


T V
c hc bào ch hòa tan cc cht có ng
quynh ti m  và t  hp thu c c ch c cht tan kém
ng có sinh kh dng thp do quá trình hp thu cc cht  ng tiêu hóa
b gii hn b hòa tan c hòa tan cc cht là bin pháp
  dng ca thuu ch h phân tán rn cc cht
vi nhng cht mang phù hp là mt trong nhi thi 
hòa tan cc cht ít tan.
Curcumin là mt polyphenol kh ng phân t th c chit xut t c
ngh vàng (Curcuma longa L.) [7]. Hic s quan
tâm ca ngành Y hc trên toàn th gii nh vào nhng tác dng sinh ht tri
mc nghiên cu và chng minh ca nó. Cho t
cu v tác dng sinh hc c  c công b trên các tp chí uy tín.
Curcumin có tác dng c ch s phát trin ca kh n dch,
cht chng oxy hóa mnh, cha mt s bnh tiêu hóa, gan mt, kháng khun, chng

[20]. a, v mc chng minh là an toàn vi
.
Tuy nhiên, curcumin r tan 0,001%), chuyn hóa nhiu
qua gan, thi gian bán thi ngn nên sinh kh dng ca curcumin rt thp ch t 2-
3%.    góp ph  ng nghiên cu nâng cao sinh kh dng ca
curcumin, chúng tôi thc hi Nghiên cứu bào chế hệ phân tán rắn của
curcumini mc tiêu:
1. Khảo sát ảnh hưởng của chất mang (PEG, PVP K30, PLX) tới độ hòa tan của
curcumin trong hệ phân tán rắn bào chế theo phương pháp nóng chảy.
2. Xây dựng được công thức bào chế HPTR của curcumin.

2


 1. TNG QUAN
1.1. Vài nét v curcumin
1.1.1. Công thc
Hình 1.1. Các công thc cu to ca curcumin
Công thc phân t: C
21
H
20
O
6
(curcumin I).
Phân t khi: 368,38 g/mol.
Hin ti ta tìm thy curcumin tn ti  4 dng hp cht [9]:
- Curcumin chính thc (còn gi là curcumin I) chim 60% tng curcumin.
ây là mt diceton i xng không no có th -methan (acid
ferulic là acid hydroxy-4-methoxy-3-cinamic).

Tên IUPAC: (1E, 6E) -1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,6-3,5-dion.
Tên khác: diferuloylmethan hay acid ferulic còn gi là curcumin I.
- Demethoxy-curcumin (curcumin II) chim 24%tng curcumin.
- Bis-demethoxy-curcumin (curcumin III) chim 14%tng curcumin.
- Và mt hp cht mi phát hin là cyclocurcumin chim khong 1%.
3


1.1.2. Ngun gc, tính cht
1.1.2.1. Nguồn gốc
Curcumin (CUR) là hot chc chit xut t cây Ngh vàng Curcuma longa
L., h gng Zingiberaceae, chim 0,3% khng khô ca cây Ngh vàng [7].
Thành phn hóa hc ca ngh gm: nhóm cht màu curcuminoid, tinh du và
các hp cht khác [7].
1.1.2.2. Tính chất
- Tinh th , ánh tím [7].
- Nhi nóng chy: 183
0
C [17].
-  c, 10mg curcumin tan trong 1mL  tan
ca curcumin trong các dung môi gim dn theo th t: aceton, methylceton,
ethylacetat, methanol, ethanol, 1-2 dicloethan [17].
- nm [17].
- 

1.1.3. Tác dng hc
1.1.3.1.Tác dụng:
Curcumin là mt trong nhng cht chng viêm, chng oxy hóa n hình. Nó
không ch u tr c lc cho các b     i
tràng, yu gan mt, viêm gan B, C, x  u tr hiu qu các

bnh ri lon h min dp, viêm lõi cu khp,
bnh cy n h thng, ri lon tuyn giáp,
u máu, suy gim trí nh tr u tr b[5], [10].
Curcumin có kh m, kháng khun và nhiu lo
t cao [5], [17].
 tác dng ca curcumin thông qua viu tit nhiu yu t phiên mã,
phân bào, protein kinase, các phân t bám dính, tình trng oxy hóa kh và các
n trng thái viêm[10].
1.1.3.2.Dược động học:
4


CUR không bn vng trong rut. Mng nh curcumin c ng
tiêu hóa nhanh chóng b bii hoc liên hp vi acid glucuronic. Vì vy, khi
ng ung, CUR hòa tan mt phn rt nh vào các dch th ca ng tiêu
hóa, ch 7-c hp thu vào máu, CUR li chuyn hóa nhanh trong gan
và thành rut làm cho sinh kh dng ca nó rt thp ch t 2 - 3%[11].
1.1.4. Mt s ch phm cha curcumin trên th ng
Bng 1.1: Một số chế phẩm chứa curcumin trên thị trường
Tên ch
phm
Hàm ng
Dng bào ch
Hãng sn xut
c sn
xut
Cumar Gold
150 mg
Viên nang mm
Công ty C phn


Mediplantex
Vit Nam
Bioglucumin
50 mg
Viên nang cng
Vin hóa hc các
hp cht thiên
nhiên, vin Hàn
lâm KH và CN
Vit Nam
Tumeric
Curcumin
50 mg
Viên nang cng

M
Curminano
200 mg
Viên nang mm
Richer Pharma
Vit Nam
1.2. Các bi tan cc cht ít tan.
1.2.1. u chnh pH
Khi s d u chnh pH trong công thc bào chc cht ít
c có th cho hoc nh chuyn thành dng d hòa tan[15].
1.2.2. Gic tiu phân
Gic tin tích ti 
ca tiu phân. S tip xúc gia các tiu phân vn
 tan[14], [15].

5


1.2.3. S dng dung môi
ng dung môi là hn hp gc và mt hay nhiu dung môi có th trn ln
c vc s d  tan cc cht khó tan[14], [15].
1.2.4. S dng h phân tán rn.
c chc phân tán trong cht mang hoc
h cc b tan cc cht khó tan
trong h phân tán rc ci thin rõ rt so vc chu [14], [15].
1.2.5. hác:
S dng cht din ho tan, to tin thuc, to mui d tan, s dng
cht lng siêu ti hn, to phc d tan[15].
1.3. H phân tán rn
1.3.1. Khái nim


[2].
[2], [12]:
- .
- 
c 
).
- .
- .
- .



[2].

6




[1], [3]:
- n

-  gKTTP





- 
(

- 
- 
1.3.2.  to HPTR
D
[1], [2], [12], [15], [21], [23]:
1.3.2.1. Phương pháp đun chảy
- 


- 




- 
 PEG 2000.
7


1.3.2.2. Phương pháp dung môi
- 

-     




dung môi.
- 
+ 
ni 

+         

+ 


+ 
-               
carbamazepinPEG 4000, 8000; nifedipinPEG 6000; flubriprofen-

1.3.2.3. Phương pháp nghiền
- 


-     



8


1.3.3. Cht mang trong HPTR
1.3.3.1. Yêu cầu đối với chất mang:
- 
- 
- 

- 

- 
- [2], [4].
1.3.3.2. Một số chất mang thường dùng
 Polyethylen glycol (PEG):polyethylen glycol (PEG) là polyme ethylen
oxyd, có tr ng phân t (MW) trong khong 200-300000. PEG có phân t
ng 4000- c s dng nhi bào ch HPTR bi khi khng phân t
 hòa tan vn cao. PEG có kh t trong các dung môi khác
m nóng chy cc quan tâm ni 65
o
C (ví d PEG
1000: 30-40
o
C; PEG 4000: 50-58
o
C; PEG 20000: 60-63

o
C)[3], [23].
Các PEG có nhi nóng chy thp phù hp vi viu ch HPTR bng
y[1], [2], [23].
 Polyvinyl pyrolidon (PVP): PVP là sn phm trùng hp ca vinylpyrolidon,
có trng phân t t 2500-3000000. Nhi chuyn hóa thy tinh ca PVP
ph thuc vào khng phân t  m. Nhìn chung nhi chuyn kính cao,
ví d  chuyn kính là 155
o
C[24].
Vì vy, PVP ng dng hn ch trong bào ch h phân tán rn b
y. PVP phù h h phân tán rn b
 tan tc nên có th ci thin kh m ca hn hp
 dài phân t, kh c ca PVP ging thi
 nht ca dung dch, t l PVP cao s ci thi tan cc cht tt
 l c cht cao[2], [23].
9


    Poloxamer: Poloxamer là mt nhóm cht din hot
không ion hóa c dùng làm cht gây phân tán, cht  tan, làm
        gây thm.   ng polymer ca
c) và u k c). Các Poloxamer
có th phân loi theo kh ng phân t và t l ethylen oxid trong phân t.
Poloxamer 407 có kh ng phân t trung bình khong 9840-14600, tron 
polyoxyethylen chim khong 70-75% kh ng phân t, còn li là
polyoxypropylen. Poloxamer 407 tan t  c và ethanol, ch s HLB 18-
23[4], [24].
1.3.3.3. Độ ổn định của HPTR
T



 [8]:
- 

 


- 



- 


- 


10




1.3.4. Mt s nghiên cu v HPTR cha curcumin
 Nghiên cc ngoài
Shang Wangvà cng s (2006) u t hòa tan và hp thu ca
curcumin trong HPTR vi PVP ch to b
các t l khác nhau. Kt qu cho th hòa tan invitro ca curcumin tt nht khi t
l curcumin : PVP là 1:8. So vi nguyên li  hòa tan ca curcumin
         tan invitro  t 880 ln. Th

nghim invivo trên chuy HPTR curcuminPVP hp thu t
 so vi curcumin nguyên liu và HHVL[16].
Nattha Kaewnopparat và cng s(2009) u bi
tan ca curcumin bng cách ch to HPTR ca curcumin vi PVP K30 bng
t qu ch ra r tan ca curcumin trong HPTR cao
n so vi curcumin nguyên liu và trong HHVL. HPTR có t l curcumin :
PVP là 1:6 cho t và m gii phóng cao nht. Qua phân tích cu trúc HPTR
b   u x tia X và phân tích nhit vi sai cho thy curcumin
chuyn t dng kt tinh trong nguyên liu sang dnh hình trong phc hp
vi cht mang nh liên kt hydro ni phân t gii
thi  tan ca curcumin [18].
Suresh D. Kumavat và cng s (2013)        
HPTR curcumin  PVP ch to bng k thut bu cho
th  hòa tan ca HPTR cha curcumin và cht mang (PVP K30, PVP
 so vi HHVL và curcumin nguyên liu. T hòa tan
ca h chi h cha PVP K90. Nghiên
cu ph IR, DSC cho thy s i trng thái rn trong quá trình hình thành h
phân tán, t dng kt tinh sang du này
giúp ci thin sinh kh dng và gim ling thuc [19].
11


Devendra Pratap Singh và cng s(2013) u bi
tan ca curcumin bng k thut ch to HPTR. HPTR cc ch to
theo c  y và b i cht mang PEG 4000,
PEG 6000, PVP K30 và cht hp ph MCC. Nghiên c ra r hòa tan
in vitro ca curcumin t HPTR có t l CUR : PEG 6000 bng 1:6 là 98,78% sau 10
 ng curcumin gii phóng t nguyên liu ch là 2,52% trong 90
i hiu qu. Nghiên cu SEM, X
ray và DSC cho thy s i cu trúc tinh th c

lý do dn s  hòa tan ca curcumin[25].
 Nghiên cc
Thân Th Liên (2012)  n hành nghiên cu  ng ca cht mang
(Hydroxypropyl---cyclodextrin, PVP K  hòa tan
ca h phân tán rn cha curcumin bào ch 
dung môi.
Kt qu cho thy: tt c các lou có kh 
 hòa tan cc cht trong h phân tán r tan  hòa tan ca
c chn so vi hn hp v
dng ci thin m và t tan ca curcumin t
ch ng ti m, t tan cc ch
pháp dung môi cho kt qu tn và HHVL[6].

12



U, THIT B 
PHÁP NGHIÊN CU
2.1. Nguyên liu, hóa cht, thit b
2.1.1. Nguyên liu, hóa cht
Bảng 2.1. Các hóa chất dùng trong nghiên cứu
STT
Tên nguyên liu
Ngun gc
Tiêu chun
1
Curcumin
ZHI-
Nhà sn xut

2
PVP K30
ISP-M
Nhà sn xut
4
PEG 4000
Singapore
Nhà sn xut
5
PEG 6000
Nht bn
Nhà sn xut
6
Poloxamer
Sigmaaldric (Singapore)
Nhà sn xut
7
Tween 80
Trung Quc
Nhà sn xut
8
Ethanol 96%
Vit Nam
Nhà sn xut
2.1.2. Thit b
- Cân phân tích SARTORIUS TE214S  c.
- Cân k thut SARTORIUS TE412  c.
- ng nht WiseClean  Hàn Quc.
- Máy th  hòa tan ERWEKA DT600  c.
- Máy ly tâm Rotina 46  c.

-  VIS HITACHI U-1900  Nht Bn.
- T m lc LSI 100B SHAKER INCUBATOR  Hàn Quc.
2.2. Ni dung nghiên cu
- Kho sát ng ca t l cht mang (PVP K30, PLX, PEG 4000, PEG 6000)
t hòa tan ca curcumin trong HPTR bào ch y.
13


- Xây dc công thc và quy trình bào ch HPTR ca curcumin  quy mô
phòng thí nghim.
2.3. c nghim
2.3.1. 
 Phương pháp nóng chảy
Tin hành bào ch HPTR ca curcumin vi cht mang là PEG 4000 hoc PEG
6000 và PVP K30 (nu có) và PLX (nu có):
+ Cân các thành phn theo công thc.
+ y PEG và poloxamer (nu có) trong bát s n khi nóng chy
thành dng nht (khong 60ºC).
+ Phi hp nhanh curcumin vào dch nóng chy, khuu.
+ Tip tc phi hp nhanh PVP K30 (nu có).
+ Làm lnh nhanh kt hp khuy trn ti khi ngui.
+ nh trong bình hút m trong 24 gi, mang sn phm ra nghin, rây qua
o qun trong bình hút m.
 Phương pháp bào chế hỗn hợp vật lý
+ Nghin nh PEG và PLX thành bt m
+ Cân các thành phn theo công thc ging thành phng.
+ Trc cht và cht mang thành hn hp bt kép theo nguyên tc trn
ng.
+ Rây hn hp qua rây 180, bo qun trong bình hút m.
2.3.2. t s ch tiêu chng h phân tán rn

2.3.2.1. Phương pháp đánh giá độ tan của curcumin từ hệ phân tán rắn trong
dung dịch Tween 0,2%
- Tin hành:
+ Pha dung d  c: Cân 2g Tween 80 vào cc có m,
c cn hoc ni cách thn khi tan hoàn
toàn. Sau nh mc ti vch, lu.
14


+ Cân mi khong 15mg curcumin vào bình nón
có nút mài.
+ Thêm vào bình chính xác 10,0mL dung dch Tween 0,2%, y kín nút, lu
 ng nhi 37
o
C trong 24h.
+ Sau 24h, ly các dung dy dch trong, pha
loãng bng dung dch Tween 0,2n n khong 4,0µg/mL.
+ Ly tâm dung dc 5000 v/p/10p, thu ly d hp th 
c sóng hp th ci (426,2nm).
- Tính toán kt qu:
 tan =
D
t
×C×K
D
c
()
C: n dung dch chun (µg/mL).
D
t

, D
c
 hp th quang ca dung dch th và dung dch chun.
K: h s pha loãng.
2.3.2.2. Phương pháp đánh giá độ hòa tan curcumin từ hệ phân tán rắn
- u kin:
+ vòng /phút.
+  
+ 
o
C.
+ urcumin 
 

+ 
- Dung dn 2.3.2.1.
- Dung dch chun 4µg/mL: Cân chính xác khong 10,0mg curcumin vào bình
nh mc 100mL, hòa tan (có siêu âm) trong 25mL ethanol 96%, thêm Tween
0,2% ti vch, lc k. Hút chính xác 2mL dung d nh
mc 50mL, thêm Tween 0,2% ti vch và lc k.
15


- Dung dch th: Ti các thnh hút 10,0mL dch hòa tan, b sung
ng.
- Tin hành:
+ Mu trng hòa tan.
+ 
dung dch Tween 0,2% .
+ 4µg/mL.

+                 
(426,2nm).
- 

C
n0
=
D
n0
× C
0
D
0

D
n0

C
0

D
0
 

 

C
n
= C
n0

+
V
0
V
C
n-1

C
n

C
n0

C
n-1
-1 (µg/mL)
V
0

0
= 10mL)


% CUR =
C
n
× 900
m × 1000
× 100
C

n

16




trung bình.
2.3.2.3. Phương pháp định lượng curcumin trong hệ phân tán rắn
- Định lượng curcumin trong hệ phân tán rắn bằng phương pháp đo độ hấp thụ
UV
+ Pha dung dch Tween 0,2%: n 2.3.2.1.
+ Dung dch chun5µg/mL: Cân chính xác khong 10,0mg curcumin vào bình
nh mc 100mL, hòa tan (có siêu âm) trong 25mL ethanol 96%, thêm Tween
0,2% ti vch, lc k. Hút chính xác 5mL dung d  nh
mc 100mL, thêm Tween 0,2% ti vch và lc k.
+ Dung dch th:Cân chính xácm ng HPTR t  i 10,0mg
curcumin nh mc 100mL, hòa tan (có siêu âm) trong 25mL ethanol
96%, thêm Tween 0,2% ti vch, lc k. Hút chính xác 5mL dung dch này cho
nh mc 100mL, thêm Tween 0,2% ti vch và lc k.
+ hp th ca mu chun và mu th tc sóng 426,2nm, mu trng là
Tween 0,2%.
+ ng curcumin theo công thc:
%Curcumin =
D
t
×m
c
D
c

×m
t
× 100
D
t
, D
c

m
t
, m
c
: mg).

2.3.2.4. Phương pháp nhiễu xạ tia X đánh giá mức độ kết tinh trong hệ phân tán
rắn
Cu trúc hóa lý ca HPTR nh b nhiu x tia X.
- Nguyên tc: p vào mt tinh th cu to t nguyên t hay ion
thì mng tinh th t cách t nhiu x c bit. Phn kt tinh
tnh nhiu x nhn và hp, phnh hình li cho mnh rt
17


rng. T l gi có th c s d tính toán s ng tinh th
trong h.
- Tin hành: Mu cc nghin mt b nhn tia X
vu kin c th: góc quét (2 n 50º, t quét 0,03º/0,8 giây,
nhi 25ºC.
- M n ca các pic trong ph X-ray th hin m kt
tinh ca curcumin.

2.3.3.  c hi chính xác cnh
ng b hp th UV
2.3.3.1. Xác định độ đặc hiệu của phương pháp
Tin hành:
- Pha dung dch Tween 80 0,2%: Cách pha n 2.3.2.1.
- Dung dch chun:    nh mc 100mL,
thêm 25mL ethanol, siêu âm ti tan hoàn toàn. B sung ti vch bng dung môi
pha loãng Tween 0,2%, lc k.
- Hút chính xác 5,0mL dung dnh mc 50mL, thêm dung môi
pha loãng ti vch và lc k.
- Hút chính xác 5,0mL dung dnh mc 10mL, thêm dung môi
pha loãng ti vch và lc k.
- Mu trng: Cân 60mg PEG 6000, 50mg PVP K30 hòa tan trong 25mL ethanol
96%. B sung Tween 0,2% v quy trình  trên (không cha
c cht).
- Quét ph t n 300nm.
- Tin hành thí nghim 3 ln.
2.3.3.2. Xác định độ chính xác của phương pháp
Tin hành:
- Thc hi chính xác ti các n 80%, 100% và 120% n nh
ng C
o
(5µg/mL). So sánh giá tr thc t (C
tìm thy
) và giá tr lý thuyt (C
lý thuyt
)
.