bài giảng thực tập cơ bản

Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA

BÀI GIẢNG
THỰC TẬP CƠ BẢN
(DÀNH CHO CÁC LỚP TCCN)
GVBM:
Phú Yên – 05/2014
1
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
MỤC LỤC
Phú Yên – 05/2014 1
MỤC LỤC 2
Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl2 15
(Phương pháp khối lượng) 15
(Phương pháp khối lượng) 16
Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 17
Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO3)2 18
(Phương pháp khối lượng) 18
Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG TRONG MẪU 19
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 19
Bài 6: XÁC ĐỊNH P2O5 CHUNG TRONG SUPER LÂN 20
(Phương pháp khối lượng) 20
BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 21
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO) 21
Bài 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO4 BẰNG H2C2O4 23
Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO3 23
(Phương pháp thể tích Ôxalat) 23
Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl2.6H2O 25
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 25

Bài 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 26
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị Xylenol da cam - XC) 26
Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl TRONG HCl 27
VÀ NaOH TRONG SÚT 27
Bài 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Na2CO3 VÀ NaOH TRONG SÚT CÔNG
NGHIỆP 28
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) 28
Bài 14: XÁC ĐỊNH Mg2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 30
Bài 15: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN 31
(Phép đo Bromat) 31
Bài 16: XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 33
Bài 17 XÁC ĐỊNH Zn2+ TRONG MUỐI ZnSO4 PP PHỨC CHẤT 34
VỚI HH CHỈ THỊ FERI, FERO, BENZIDINE 34
Bài 18: XÁC ĐỊNH Ni2+ THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT 35
Bài 19: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KMnO4 36
Bài 20 XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg2+ TRONG CÙNG HỖN HỢP 37
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp) 37
Bài 21: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG I2 BẰNG Na2S2O3 THEO PHƯƠNG PHÁP
IỐT 39
Bài 22: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+ TRONG MUỐI MORH THEO
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Kaliđicromat 40
Bài 23: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
PHỨC CHẤT 41
Bài 24: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2− TRONG MUỐI KNO2 THEO
PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 42
Bài 25: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO32− TRONG MUỐI Na2SO3 BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KALIDICROMAT 43
Bài 26: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ NaCl TRONG MUỐI IÔT 44
2

Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Bài 27: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIO3 TRONG MUỐI IÔT 45
(Phương pháp chuẩn độ Iôt) 45
Bài 28: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN TRONG MUỐI ĂN THEO PHƯƠNG PHÁP
VOLHARD 46
Bài 29: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
IOT 47
Bài 30: XÁC ĐỊNH NaClO3 THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ 48
Bài 31: ĐỊNH LƯỢNG KBrO3 THEO PP CHUẨN ĐỘ IỐT 49
Bài 32: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH4+ TRONG MUỐI NH4Cl BẰNG
FORMALDEHYT 50
Bài 33: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ba2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
PHỨC CHẤT 51
Bài 34: XÁC ĐỊNH Cl− THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS 52
Bài 35 XÁC ĐỊNH SO32- TRONG MUỐI Na2SO3 53
(Phương pháp chuẩn độ Iod, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 53
Bài 36: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu2+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
IÔT 54
Bài 37: ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH H2O2 BẰNG KMnO4 55
Bài 38: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al3+ THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ
PHỨC CHẤT, KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ PHẦN DƯ 56
3
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Phần:
Thực hành
CÁCH PHA CHẾ DUNG DỊCH CHUẨN
I. Chất gốc
Để điều chế các dung dịch chuẩn có nồng độ biết chính xác, người ta phải dùng các chất
gốc. Chất gốc là chất phải thoả mãn những điều kiện sau:
- Thường là những chất rắn nguyên chất, có độ tinh khiết cao (lượng tạp chất không vượt

quá 0,01 – 0,02%)
- Có thành phần ứng với một công thức hoá học xác định kể cả lượng nước kết tinh.
- Bền cả dạng rắn và dạng dung dịch trong suốt quá trình điều chế và bảo quản.
Một số chất gốc thường gặp như borax Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O, axit oxalic H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, axit
benzoic C
6
H
5
COOH, AgNO
3
, K
2
Cr
2

O
7
,. . .
II. Pha chế dung dịch chuẩn.
1. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc.
Nếu thuốc thử là chất gốc thì việc điều chế dung dịch chuẩn gồm các bước sau:
- Tính toán lượng chất gốc cần thiết cho quá trình điều chế dung dịch chuẩn.
- Dùng cân phân tích có độ chính xác 0,1 mg cân chình xác lượng chất gốc đã tính.
- Hoà tan và chuyển vào bình định mức có thể tích bằng thể tích dung dịch chuẩn cần điều
chế, rồi thêm dung môi tới vạch.
Ví dụ: Điều chế 500mL dung dịch chuẩn H
2
C
2
O
4
0,1M ta phải làm các bước như sau:
- Tính lượng H
2
C
2
O
4
.2H
2
O cần thiết trong quá trình điều chế:
= 0,5 . 0,1 . 126 = 6,3 (gam)

- Dùng cân phân tích cân chính xác 6,3 gam chất rắn H
2

C
2
O
4
.2H
2
O
- Hoà tan lượng H
2
C
2
O
4
.2H
2
O vừa cân được vào nước, chuyển vào bình định mức 500 mL
rồi thêm nước cho tới vạch.
2. Pha chế dung dịch chuẩn từ chất không phải là chất gốc.
Quá trình điều chế gồm 2 giai đoạn như sau:
- Giai đoạn 1: Điều chế dung dịch có nồng độ gần đúng, cách làm tương tự như điều chế
dung dịch chuẩn từ chất gốc.
- Giai đoạn 2: Xác định chính xác nồng độ dung dịch được điều chế ở trên, bằng cách
chuẩn độ với dung dịch chuẩn gốc thích hợp.
Ví dụ: Điều chế 1 lít dung dịch chuẩn NaOH, ta làm như sau:
- Giai đoạn 1: điều chế dung dịch NaOH có nồng độ gần đúng 0,1M.
+ Tính lượng NaOH cần thiết trong quá trình điều chế:
m
NaOH
= 1 . 0,1 . 40 = 4 (gam)
+ Dùng cân phân tích cân chính xác 4 gam chất rắn NaOH.

+ Hoà tan lượng NaOH vừa cân được vào nước, chuyển vào bình định mức 1 lít rồi thêm
nước cho tới vạch.
- Giai đoạn 2: xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH vừa pha chế ở trên bằng cách
chuẩn độ với dung dịch chuẩn gốc là dung dịch H
2
C
2
O
4
0,1M.
3. Pha chế dung dịch chuẩn từ ống chuẩn.
" Ống chuẩn" là ống trong đó đã chứa sẵn một lượng chính xác thuốc thử ở dạng rắn
hoặc lỏng. Khi dùng ống chuẩn để pha chế dung dịch người ta chuyển toàn bộ thuốc thử trong
ống chuẩn vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta được 1 lít dung dịch chuẩn có
nồng độ ghi trên nhãn của ống chuẩn.
Ví dụ: Trên nhãn ống chuẩn ghi HCl 1M, nghĩa là chuyển toàn bộ lượng HCl trong ống
chuẩn vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta được 1 lít dung dịch chuẩn HCl 1M.
4. Pha chế dung dịch chuẩn từ dung dịch có nồng độ lớn hơn.
4
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Cách tiến hành như sau:
- Tính toán lượng dung dịch có nồng độ cao cần thiết cho quá trình điều chế.
- Dùng dụng cụ đo lường thể tích lấy chính xác lượng dung dịch có nồng độ cao vừa tính
được.
- Cho lượng thể tích trên vào bình định mức có thể tích bằng thể tích dung dịch chuẩn
cần điều chế rồi thêm dung môi cho tới vạch.
Ví dụ: Điều chế 1 lít dung dịch HCl 0,1M từ dung dịch HCl 1M, ta tiến hành như sau:
- Tính lượng dung dịch HCl 1M cần cho quá trình điều chế:
V = = 0,1 (lít)

- Dùng dụng cụ đo lường thể tích lấy chính xác 100 mL dung dịch HCl 1M.
- Cho 100 mL dung dịch HCl 1M vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước cho tới vạch ta
được 1 lít dung dịch HCl 0,1M.
II. Cách pha hóa chất.
1. Pha dung dịch nồng độ mol/l ( CM):
a. Đối với chất rắn: Lượng cân chất rắn cần lấy để pha Vml dung dịch có nồng độ CM
Với: m : khối lượng cân chất rắn (g)
CM: nồng độ mol/l (M)
M : Khối lượng phân tử
V : thểtích cần pha (ml)
P : độtinh khiết của hoá chất
b. Đối với chất lỏng: Thể tích lỏng đậm đặc cần dùng để pha (ml) dung dịch có nồng độ
CM.
Với : Vđđ: thểtích dung dịch đậm đặc (ml)
m: khối lượng cân (g)
V : thểtích dung dịch cần pha (ml)
d : tỉtrọng (g/ml)
C% : nồng độphần trăm của dung dịch
2. Pha dung dịch có nồng độ đương lượng (CN)
a. Đối với chất rắn: Lượng cân chất rắn cần lấy để pha Vml dung dịch có nồng độ CN
Với : m : khối lượng cân chất rắn (g)
CN
: nồng độ đương lượng dung dịch cần pha
V : thểtích cần pha (ml)
p : độtinh khiết chất rắn
b. Đối với chất lỏng: thể tích chất lỏng đậm đặc cần dùng để pha V(ml) dung dịch có nồng
độ CN
5
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Với : V

đđ
: thểtích dung dịch đậm đặc (ml)
V : thểtích dung dịch cần pha (ml)
d : khối lượng riêng (tỉtrọng) của dung dịch (g/ml)
C% : nồng độphần trăm của dung dịch đậm đặc
3. Nồng độphần trăm khối lượng:
a. Chất rắn không ngậm nước: Lượng chất rắn cần lấy để pha mdd(g) dung dịch có nồng độ
C%
b. Chất rắn ngậm nước:
Lượng chất rắn cần lấy để pha mdd(g) có nồng độ C%.
Với: M1 : khối lượng phân tử ngậm nước
M2: Khối lượng phân tửkhông ngậm nước
4. Nồng độ phần trăm khối lượng - thể tích:
Cân sốg chất rắn bằng C% muốn pha đểpha thành 100ml dd.
5. Phần trăm thểtích - thể tích:
Với : V1: thểtích dung dịch cần lấy đểpha
V2: thể tích dung dịch cần pha
C1% : nồng độphần trăm dung dịch lấy đểpha
C2% : nồng độphần trăm dung dịch cần pha
Cách 1:Pha 1 thể tích V1 dung dịch có nồng độ C1% từ1 dung dịch có nồng độ C2
% với C2% > C1% có dung dịch 1 và dung dịch 2 tra bảng.
thể tích dung dịch C2% cần lấy là:
Cách 2:Quy tắc đường chéo.
- Nồng độ C%:
6
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN

CHUẨN ĐỘ AXIT MẠNH BẰNG BAZƠ MẠNH VÀ NGƯỢC LẠI
I. Dụng cụ - hoá chất:
1. Dụng cụ: - Burette

- Pipette
- 3 bình erlen 250mL
- 3 cốc thuỷ tinh 250mL
2. Hoá chất:
- Dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch NaOH chưa biết nồng độ
- Dung dịch HCl chưa biết nồng độ
- Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P
II. Nguyên tắc:
Dựa vào phản ứng chuẩn độ: H
+
+ OH
-
H
2
O
Kết thúc chuẩn độ khi chất chỉ thị đổi màu.
III. Cách tiến hành:
1.Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh
Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch HCl (chưa biết nồng độ) cho vào bình erlen,
thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M từ trên burettte xuống, lắc đều,
cho đến khi dung dịch đổi màu.
Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP)
Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ.
Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn.
Làm lại thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình:
V
TB
=

Tính nồng độ dung dịch HCl.
Nhận xét.
2. Chuẩn độ bazơ mạnh bằng axit mạnh:
Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch NaOH (chưa biết nồng độ) cho vào bình
erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M từ trên burettte xuống,
lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu.
Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP)
Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ.
Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn.
Làm lạI thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Tính nồng độ dung dịch NaOH.
7
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Nhận xét.

CHUẨN ĐỘ AXIT YẾU BẰNG BAZƠ MẠNH VÀ
CHUẨN ĐỘ BAZƠ YẾU BẰNG AXIT MẠNH

I. Dụng cụ - hoá chất:
1. Dụng cụ:
- Burette
- Pipette
- 3 bình erlen 250mL
- 3 cốc thuỷ tinh 250mL
2. Hoá chất:
- Dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1M
- Dung dịch CH
3
COOH chưa biết nồng độ

- Dung dịch NH
3
chưa biết nồng độ
- Chất chỉ thị: metyl dacam (Heliantin); P.P
II. Cách tiến hành:
1. Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh:
Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch CH
3
COOH (chưa biết nồng độ) cho
vào bình erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1M từ trên
burettte xuống, lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu.
Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP)
Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ.
Ghi thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn.
Làm lạI thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Tính nồng độ dung dịch CH
3
COOH.
Nhận xét.
2. Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh:
Dùng pipette lấy chính xác 20mL dung dịch NH
3
(chưa biết nồng độ) cho vào bình
erlen, thêm 3 giọt chất chỉ thị, chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1M từ trên burettte xuống,
lắc đều, cho đến khi dung dịch đổi màu.
Lần lượt dùng các chất chỉ thị khác nhau như: metyl da cam, Phenolphtalein (PP)
Quan sát sự thay đổi màu sắc trong mỗi trường hợp chuẩn độ.
Ghi thể tích dung dịch HCl tiêu tốn. Làm lại thí nghiệm 3 lần lấy kết quả trung bình.
Tính nồng độ dung dịch NH
3

. Nhận xét.

Phần 3: Một số bài tập tham khảo
Hãy vẽ đường cong chuẩn độ bằng cách tình vài điểm đặc trưng và chọn chất chỉ thị
cho phép chuẩn độ 50,00 mL dung dịch CH
3
COOH 0,1000 M ; K
a
= 10
-4,75
với dung dịch
NaOH 0,1000 M. Có thể tham khảo bảng sau.
Một số chất chỉ thị axit – bazơ
Tên chất chỉ thị Khoảng đổi
màu pH
Độ chuyển màu
Metyl da cam 3,2 – 4,4 Đỏ - Da cam
Metyl đỏ 4,2 – 6,2 Đỏ - Vàng
Brom thymol
xanh
6,0 - 7,6 Vàng – Xanh
Phenol đỏ 6,8 – 8,2 Vàng – Đỏ
Phenolphtalein 8,0 – 9,8 Không màu – Đỏ
Thymolphtalein 9,3 – 10,3 Không màu – Xanh
Hướng dẫn:
Phản ứng chuẩn độ: CH
3
COOH + OH
-
CH

3
COO
-
+ H
2
O
8
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- Trước khi chuẩn độ: dung dịch là dung dịch axit yếu CH
3
COOH nên pH của dung dịch
được tính theo công thức sau:
pH = ½ (4,75 – lg 0,1000) = 2,88
- pH sau khi thêm 10 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm CH
3
COOH dư và CH
3
COONa nên
dung dịch là hệ đệm pH.
[CH
3
COOH] = = 0,0667 (M)
[CH
3
COO
-
] = = 0,0167(M)
pH = 4,75 - lg = 4,15
- pH sau khi thêm 49,95 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm CH
3

COOH dư và CH
3
COONa
nên dung dịch là hệ đệm pH.
[CH
3
COOH] = = 8,3333.10
-5
(M)
[CH
3
COO
-
] = = 0,08325(M)
pH = 4,75 - lg = 7,75

- pH sau khi thêm 50,00 mL dung dịch NaOH: dung dịch là dung dịch CH
3
COONa. pH của dung
dịch được xác định theo công thức tính pH của dung dịch bazơ yếu CH
3
COO
-
có hằng số bazơ
K
b
= = 10
-9,25
[CH
3

COO
-
] = = 0,0500 (M)

pH = 14 - ½ (9,25 – lg(0,0500)) = 8,72
- pH sau khi thêm 50,05 mL dung dịch NaOH: dung dịch gồm NaOH dư và CH
3
COONa nên pH
của dung dịch có thể tính gần đúng theo công thức tính pH của dung dịch bazơ mạnh
[OH
-
] = = 4,9975.10
-5
(M)

pH = 14 + lg (4,9975.10
-5
) = 9,7
Từ các điểm pH trên ta vẽ được đường chuẩn độ.
Điểm tương đương có giá trị pH là 8,72 nên dựa trên khoàng đổi màu của các chất chỉ thị
trên ta có thể sử dụng phenolphtalein thì kết quả chính xác nhất.
Chuẩn độ 25,00 mL dung dịch axit yếu đơn chức HX cần 18,22 mL dung dịch NaOH
0,0640 M. Sự biến đổi pH của dung dịch theo phần trăm HX chuẩn độ được nêu trong
bảng sau:
%HX chuẩn độ 0 33,3% 66,7%
pH 3,39 5,14 5,74
a. Tính nồng độ ban đầu của axit yếu HX.
b. Xác định trị số K
a
của axit ứng với mỗi giai đoạn chuẩn độ nêu trong bảng số liệu trên.

c. Tính pH tại điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ trên.
Hướng dẫn:
a. C
M(HX)
= = 0,0466 (M)
b.
%HX chuẩn độ 0%HX 33,3%HX 66,7%HX
pH 3,39 5,14 5,74
[H
+
] 4,07 . 10
-4
7,24 . 10
-6
1,82 . 10
-6
9
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
K
a
=

= 3,56 . 10
-6

= 3,62 . 10
-6

= 3,64 . 10
-6

c. Tại điểm tương đương dung dịch là dung dịch bazơ yếu CH
3
COO
-
X
-
+ H
2
O HX + OH
-
K
b
= = 2,78. 10
-9
[X
-
] = = 0,027(M) ; pK
b
= - lgK
b
= 8,56
pH = 14 - ½ (8,56– lg(0,027)) = 8,94

HIỆU CHỈNH NỒNG ĐỘ:
- Hiệu chỉnh Na
2
S
2
O

3
0,05N: Hút 10ml dd K
2
Cr
2
O
7
0,05N, thêm 5ml H
2
SO
4
2N, 5ml KI 5%, để tối 10 phút, sau đó dùng Na
2
S
2
O
3
chuẩn độ.
PTPU: Cr
2
O
7
2-
+ 6I
-
+ 14H
+
= 2Cr
3+
+ 3I

2
+ 7H
2
O
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
= 2NaI + Na
2
S
4
O
6
- EDTA 0,02N (hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO
3
): Hút 10 ml CaCO
3
0,02N,
pha loãng đến 50ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh pH = 12 thêm chỉ thị Murexit 1%
(bằng hạt đậu xanh), chuẩn từ màu đỏ đến tím hoa cà.
- KMnO
4
0,05N (hiệu chỉnh bằng H
2
C

2
O
4
): Hút 10ml H
2
C
2
O
4
0,05N, thêm
5ml H
2
SO
4
2N, pha loãng đến 50ml, sau đó chuẩn độ bằng KMnO
4
đến xuất hiện
hồng nhạt bền 30s.
- Hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,05N: Hút 10ml H
2
C
2
O
4
0,05N, thêm 2-3 giọt
PP1%, lắc đều sau đó chuẩn độ bằng NaOH đến khi xuất hiện màu hồng bền.
- Hiệu chỉnh AgNO
3
0,02N: Hút 10ml NaCl 0,02N, điều chỉnh pH đến 6.5 –
7.2, thêm 4-5 giọt K

2
CrO
4
5%, chuẩn độ bằng AgNO
3
0,02N đến xuất hiện kết tủa
đỏ gạch.
- Hiệu chỉnh nồng độ HCl (hiệu chỉnh bằng Na
2
B
4
O
7
): Hút 10ml Na
2
B
4
O
7
,
thêm 2-3 giọt chỉ thị MR 1%, dùng HCl chuẩn độ từ màu vàng đến màu hồng.
MỘT SỐ HOÁ CHẤT KHI PHA CẦN TẨM ACID
- Tất cả các muối Fe khi pha lưu ý cần phải tẩm ACID, tuỳ thuộc vào gốc Cl hay
gốc SO
4
2-
để ta lựa chọn ACID tẩm cho đúng và sốml ACID cần cho vào tuỳ thuộc lượng
cân nhiều hay ít.
- CuSO
4

, MnSO
4
, Bi(NO
3
)
3
, K
2
Cr
2
O
7
: Tẩm H
2
SO
4
96%.
- SnCl
2
tẩm HCl 36%, đun cách thuỷ.
- Hydroquinon (C
6
H
6
O
2
), tan trong HCl 35%.
- Iốt tan trong KI.
10
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN

11
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Cách pha một số chỉ thị hóa chất:
1. Chỉ thị hồ tinh bột : Starch Soluble (C
6
H
10
O
5
)
n
- Pha chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hòa tan 5 g trong 100 ml nước cất , khuấy đều, đổ vào
becher có chứa 400ml nước cất đang sôi. Đun tiếp đến khi dung dịch sôi trở lại, để
nguội nhỏ vài giọt HCHO 40% để bảo quản hồ tinh bột được lâu hơn.
2. Chỉ thị Phenoltalein ( C
20
H
14
O
4
)
n
- pha chỉ thị pp 0,1% : Hòa tan 0,1 g chỉ thị pp bằng 100ml etanol 96%
3. Chỉ thị Methyl orange ( C
14
H
14
N
3
NaO

3
S)
- Pha chỉ thị MO 0,04% : Hòa tan 0,04g chỉ thị MO bằng 100 ml Etanol 20% hoặc
100ml nước cất.
4. Chỉ thị Methyl red ( C
15
H
15
N
3
O
2
)
- Pha chỉ thị MR 0,1% : Hòa tan 0,1g chỉ thị MR trong 100ml ethanol 96%
5. Chỉ thị Murexide ( C
8
H
8
N
6
O
6
)
- Pha chỉ thị Murexide có thể bằng nước cất, NaCl hoặc đường Saccharose.
Nhưng để bảo quản chỉ thị trong thời gian lâu hơn ta dùng NaCl.
- Nghiền 1g chỉ thị Murexide với 100 g NaCl đã được sấy khô để nguội.
6. Chỉ thị Xylenol Orange (C
31
H
28

N
2
Na
4
O
13
S)
- Pha chỉ thị XO có thể bằng etanol 50% (0,1%) hoặc bằng KNO
3
. Để bảo quản chỉ
thị trong thời gian lâu hơn ta dùng KNO
3
.
12
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- Nghiền kỹ 1 g chỉ thị XO với 100g KNO
3
tinh khiết.
7. Chỉ thị Erochrome black. T ( C
20
H
12
N
3
NaO
7
S)
- Pha chỉ thị ETOO có thể bằng etanol 96% ( 0,05% ÷0,5%) , KCl hoặc bằng
saccharose.
- Ta chọn KCl để pha chỉ thị ETOO vì nó bảo quản được lâu hơn. Nghiền kỹ 1 g

chỉ thị ETOO với 100g KCl tinh khiết đã sấy khô để nguội.
8. Chỉ thị Indigo Carmine ( C
16
H
8
N
2
Na
2
O
8
S
2
)
- Pha chỉ thị Indigocarmine 0,25% : Hòa tan 0,25g Indigocarmine trong 100ml
Etanol 50%
9. Chỉ thị Alizarin yellow ( C
13
H
8
N
3
NaO
5
)
- Pha chỉ thị Alizarin yellow 0,1% : Hòa tan 0,1g chỉ thị Alizarin vàng trong 100ml
nước cất .
- Khoảng đổi màu của chỉthị: pH = 10,2 – pH 12,1
10. Bromthymol blue ( C
27

H
28
Br
2
O
5
S)
- Pha chỉ thị Bromthymol xanh 0,1% : Hoà tan 0,1g chỉ thị Bromthymol xanh trong
100ml etanol 20%
- Khoảng đổi màu của chỉthị: pH 5,8 – pH 7,6
11. Hydroxylammonium Chloride ( NH
2
OH.HCl) Tan trong nước cất.
12. Hydroxylammonium Sulfate ( NH
2
OH)
2
.H
2
SO
4
Tan trong nước cất
13. Chỉ thị1 -10 Phenanthroline ( C
12
H
8
N
2
.H
2

O )
- Pha chỉ thị1-10 phenanthroline 0,1%: Cân 0,1 g chỉ thị, hòa tan trong 100ml nước
cất, khuấy và gia nhiệt tới 800C. Không được đun sôi, trong trường hợp không gia
nhiệt thì thêm 2 giọt HCl đậm đặc khuấy đều đến khi tan hết ( 1- 10
phenanthrolin độ tan của nó rât thấp 3,3g/l).
14. Acid Fusinsulforo: Pha chỉ thị acid Fusinsulfuro 1%: Cân 1g chỉ thị cho vào
cốc chứa 100ml ethanol, khuấy đều cho tan hoàn toàn .
15. Fluorescein (C
20
H
12
O
5
): Pha chỉ thị Fluorescein 0,5%: Cân 0,5g chỉ thị cho
vào cốc chứa 100ml ethanol, khuấy đều cho tan hoàn toàn.
16. Dimetylglyoxin (C
4
H
8
N
2
O
2
) Pha chỉ thị 1% trăm trong 100ml cồn.
17. Chỉ thị Ferroin: Hòa tan 1,485g 1-10phenaltrolin và 0,695g FeSO
4
. 7H
2
O
trong nước, thêm nước cất thành 100 ml

18. Chỉ thị Diphenylamin ( C
12
H
11
N)
Pha chỉ thị C
12
H
11
N 1%, cân 1 g chỉ thị + 100 ml H
2
SO
4
đậm đặc
19. Chỉ thị Tashiro.
- Dung dịch A: Hòa tan 0,1g MR trong 100m ethanol tinh khiết trên nồi cách thuỷ
- Dung dịch B: Hoà tan 0,5 g Metylen xanh trong 100ml Ethanol 50%
• Khi dùng pha dung dịch A với dung dịch B theo tỉ lệ 1:1
20. Hỗn hợp chỉ thị feri, fero, Benzidin
- K
3
[Fe(CN)
6
] 0,2% (feri): pha trong nước
- K
4
[Fe(CN)
6
] 0,1% (fero): pha trong nước
- Benzidin 1% (pha trong axit acetic đặc)

21. Pha H
2
SSal 5% trong cồn 20
o
.
THUỐC THỬ ĐẶC BIỆT DÙNG TRONG PTN
1. Aluminon : 1g →1l H20 cất → lắc mạnh tan hết .
2. Thuốc thử Schiff : 2 g NaHSO
3
+ 0,2g fucsin Clohidrat và 2ml HCl đặc vào
100ml nươc cất. Bảo quản trong trai màu có nút đậy kín.
3. Thuốc thử Lucas: Hòa tan 136g ZnCl
2
khan trong 90ml dung dịch HCl đậm đặc
cần thiết phải làm lạnh bên ngoài bình khi pha.
13
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
4. Thuốc thử Nessler : Hòa tan 50g KI trong 1 lượng nước lạnh ít đến mưc có thể
(khoảng 50ml). Thêm vào đó dung dịch HgCl bão hòa (khoảng 22g HgCl
2
trong
350ml H
2
0) cho đến khi dư, điều này được nhận biết do có kết tủa xuất hiện. Sau đó
để thêm 200m NaOH 5N và pha loãng đến 1l . Để yên chỉ dùng phần nước lọc trong.
5. Montequi A ( ) ( ) [ ] ( )4 2 4SCN Hg NH
Hoà tan 20g NH
4
SCN trong 200ml nước cất. Trộn cẩn thận dung dịch này với
200ml dung dịch chứa 27g HgCl

2
rồi pha loãng đến 1l. Đểyên dung dịch này 2 ngày đêm
rồi lọc, bảo quản trong chai màu, đậy kín.
6. Axit Cromic : 20g K
2
Cr
2
O
7
+ 100 ml H
2
SO
4
đậm đặc + 400 ml H
2
O
7. Thuốc thử α-Napthylamin ( C
10
H
9
N) Cân 0,5 g C
10
H
9
N + 1ml HCl đậm đặc, sau
đó định mức đến 100 ml nước cất (pha dùng ngay hoặc giữ ở nhiệt độ nhấp.
8. Thuốc thử Orcinal : Hoà tan 2g orcinal trong 100ml H
2
SO
4

30%
9. Thuốc thử Kaufman: Cho 0,5 lít metanol và 75 g NaBr vào becher lớn khuấy đến
khi bão hòa. Lọc, thêm vào 2,75ml brom lỏng. Bảo quản trong chai màu tối.
CÁCH PHA DUNG DỊCH ĐỆM ĐỂ BẢO VỆ ĐIỆN CỰC
1. Pha dung dịch đệm pH = 7
• Dung dịch 1: Na
2
HPO
4
cân 11,866g sau đó định mức thành 1lít. →có C = 1/15M
• Dung dịch 2 : KH
2
PO
4
cân 9,073g sau đó định mức thành 1 lít →có C = 1/15M
⇒ Lấy 61,2 ml dung dịch 1 định mức thành 100ml bằng dung dịch 2 được
100ml dung dịch bảo quản điện cực pH= 7
2. Pha dung dịch đệm pH = 4
Cách 1:
- Dung dịch 1: dung dịch HCl 0,1N
- Dung dịch 2: cân 21,014g H
3
C
6
H
5
O
7
.H
2

O + 200 ml NaOH 1N, sau đó định
mức bằng nước cất đến 1lít. (dùng H
3
C
6
H
5
O
7
.H
2
O hoặc NaH
2
C
6
H
5
O
7
)
⇒ Hút 56 ml dung dịch 2 rồi định mức thành 100ml dung dịch bằng dung dịch
1 được 100 ml dung dịch bảo quản điện cực pH = 4
Cách 2:
- Dung dịch 1: Dung dịch NaOH 0,1N
- Dung dịch 2: 40,846 g KHC
8
H
4
O
4

. Sau đó định mức thành 1 lít
⇒ Hút 0,8 ml dung dịch 1 + 50 ml dung dịch 2. Sau đó định mức thành 200ml bằng
nước cất. Ta được 100ml dung dịch bảo quản điện cực pH = 4
MỘT SỐ DUNG DỊCH ĐẶC BIỆT
1. Dung dịch Amonicitrat 50%: Hoà tan 500g acid citric trong 600ml NH
4
OH 25%
thêm nước cất đến 1l, sau 24h lọc.
2. Hỗn hợp cường thuỷ: Tỉ lệ 1/3, trộn 1 thể tích HNO
3
với 3 thể tích HCl.
3. H2SO4 tác nhân: Hoà tan 5,5g Ag
2
SO
4
trong 1kg H
2
SO
4
đậm đặc(1lít =1,84kg),
để 1-2 ngày cho hoà tan hoàn toàn Ag
2
SO
4
.
4. Hỗn hợp xúc tác CuSO
4
+K
2
SO

4
: Theo tỷ lệ 1:10, cân 10g CuSO
4
+ 100g
K
2
SO
4
. Cho vào cối sứ trộn đều, cho vào chai thuỷ tinh để sử dụng dần.
5. Dung dịch kiềm Azua:
- Hoà tan 160g NaOH trong 150ml nước cất, làm lạnh.
- Hoà tan 5g NaN3trong 50ml nước cất.
- Hoà tan 300g NaI (hoặc KI) trong 200ml nước cất
⇒ Trộn 3 dung dịch này và thêm nước cất tới 500ml. Nếu có kết tủa nâu thì phải
14
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
lọc bỏ.
6. Dung dịch Kaliantimon tartrat: Hoà tan 1,3715g K(SbO)C
4
H
6
O.1/2 H
2
O
trong 400ml nước cất, định mức 500ml, bảo quản trong chai nâu.
7. Dung dịch Garola A:B
- Dung dịch Garola A: 28.5g Co(NO)
2
+ CH
3

COOH đđ + nước cất, định mức
500ml
- Dung dịch Garola B: 180g NaNO
2
+ nước cất thành 500ml. Đựng trong chai màu tối, khi dùng trộn theo tỉ lệ1:1.
8. Đệm pH=5: Cân 68g CH
3
COONa hoà tan trong 500ml nước cất và hút 72ml
CH
3
COOH 99,5%. Định mức 1lít bằng nước cất.
9. Đệm pH=10: Cân 9,14g NH
4
Cl hoà tan trong 500ml nước cất và hút 80ml
NH
4
OH 25%, định mức bằng nước cất đến 1lít.
Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba
2+
TRONG BaCl
2
(Phương pháp khối lượng)
1. Nguyên tắc
Kết tủa hoàn toàn Ba
2+
dưới dạng BaSO
4
bằng thuốc thử H
2
SO

4
trong điều kiện
dung dịch nóng, môi trường axit nhẹ pH = 4÷5
Ba
2+
+ SO
4
2-
 BaSO
4
↓
trắng
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850
0
C. Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theo
công thức :
% 100
đm
xđ
V
a
Ba f
G V
= × × ×
Trong đó: f = M
Ba
/M
BaSO4
a(g) : khối lượng dạng cân.
G(g) : khối lượng mẫu cân.

V
đm
/V
xđ
: hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định:
- Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4÷5 (điều chỉnh bằng HCl) theo chỉ thị
MO, dung dịch nóng, cần chú ý giai đọan tạo mầm.
- Để lắng kết tủa trong điều kiện nóng từ 2 đến 4 giờ.
- Lọc kết tủa qua giấy định lượng dày.
- Rửa kết tủa lúc đầu bằng H
2
SO
4
1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl
-
(thử
bằng AgNO
3
trong HAc).
- Nung kết tủa ở nhiệt độ 850
0
C khoảng 40 phút.
3. Hóa chất
- Thuốc thử H
2
SO
4
0,2N
- H

2
SO
4
2N
- H
2
SO
4
1%
- HCl 1/1
- MO 1%
- AgNO
3
1%
4. Qui trình xác định:
15
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Cân chính xác 0,5± 0,0002g mẫu BaCl
2
.2H
2
O trên cân phân tích, chuyển vào cốc
thủy tinh chịu nhiệt 250ml, thêm nước cất đến 100ml, khuấy đều cho mẫu tan hết.
Thêm vào cốc mẫu 1 giọt MO 1%, dùng HCl 1/1 axit hóa tới hồng, cho dư thêm
vài giọt axit nữa.
Đun nóng già dung dịch, thêm 50ml thuốc thử H
2
SO
4
0,2N (chú ý giai đọan tạo

mầm kết tủa: vừa cho từ từ khoảng 5ml thuốc thử vừa khuấy đều, dừng lại khuấy mạnh
vài phút), sau đó cho hết lượng thuốc thử vào, khuấy đều. Để lắng kết tủa khoảng 2÷4 giờ
trong điều kiện nóng.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt thuốc thử H
2
SO
4
2N dọc thành
cốc, quan sát phần tiếp xúc giữa hai dung dịch, nếu không xuất hiện thêm kết tủa là được.
Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng dày đã tẩm ướt bằng nước cất. Rửa lắng gạn
vài lần bằng H
2
SO
4
1%, nóng. Sau rửa lại bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO
3
1% trong HAc).
Dùng ¼ mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa
sạch, sấy kỹ và xác định trước khối lượng).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trên bếp điện rồi nung ở
850
0
C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi
đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG Fe
2+
TRONG FeSO
4
(Phương pháp khối lượng)
1.Nguyên tắc

Hòa tan mẫu muối FeSO
4
vào dung dịch, ôxy hóa Fe
2+
thành Fe
3+
bằng HNO
3
(hoặc H
2
O
2
).
3Fe
2+
+ NO
3
-
+ 4H
+
 3Fe
3+
+ NO + 2H
2
O
Kết tủa hoàn toàn Fe
3+
dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH)
3
bằng thuốc thử

NH
4
OH trong dung dịch nóng.
Fe
3+
+ 3OH
-
 Fe(OH)
3
↓
đỏ nâu
Lọc , rửa , sấy và nung kết tủa ở 850
0
C trong 1giờ để thu được dạng cân Fe
2
O
3
.
2Fe(OH)
3
 Fe
2
O
3
+ 3H
2
O
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân và tính kết quả
theo công thức sau:
% 100

đm
xđ
V
a
Fe f
G V
= × × ×
Trong đó:
32
2
OFe
Fe
M
M
f
=
a(g) : khối lượng chén và mẫu sau khi nung − khối lượng chén nung
G(g) : khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: hệ số pha loãng
2. Điều kiện xác định.
- Kết tủa trong điều kiện dung dịch nóng, môi trường axít yếu – trung tính (theo
chỉ thị MO).
-

Đây là kết tủa vô định hình nên cần cho thuốc thử nhanh, tránh khuấy trộn
nhiều.

- Lọc nóng kết tủa qua giấy lọc dày. Rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
NO
3
1%, nóng
(có thêm vài giọt NH
4
OH), sau rửa bằng nước cất sôi.
16
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
- Nung kết tủa ở 850
0
C trong khoảng 1 giờ.
3. Hóa chất :
- H
2
SO
4
đặc
- HNO
3
đặc.
- MO 1%
- NH
4
OH 10%
- NH
4
NO
3

1%
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0,1÷0,2g mẫu FeSO
4
.7H
2
O tẩm ướt bằng vài giọt H
2
SO
4
đặc, thêm
nước cất đến khoảng 100ml, khuấy cho mẫu tan hoàn toàn.
Thêm 1ml HNO
3
đặc, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút (dung dịch có màu vàng), để
nguội bớt, thêm 2 giọt MO 1%, dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi dung dịch có màu
vàng, thêm 1-2 ml NH
4
OH 10% nữa (lúc này trong dung dịch xuất hiện kết tủa màu nâu
đỏ), đun nóng già dung dịch.
Để lắng kết tủa vài phút, đem lọc nóng qua giấy lọc định lượng (giấy lọc đã được
tẩm bằng nước cất nóng). Rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
NO
3
1%, nóng đã được trung hoà
bằng một lượng NH
4

OH, sau rửa bằng nước cất sôi cho sạch.
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), dùng ¼
mảnh giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa, cho vào chén nung, hóa tro và nung ở 850
0
C trong
khoảng 1giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân và tính kết quả.
Bài 3: XÁC ĐỊNH Ca
2+
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT
1. Nguyên tắc
Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi
trường pH =12.
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2 OH
-
 CaY
2-
+ 2H
2
O
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung
dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà.
Kết quả được tính theo công thức:
. .
% 100

Cađm
xđ
mÐg N V V
Ca
G V
= × ×
Trong đó: mĐg
Ca
= M
Ca
/(2.1000)
N : Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn.
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu.
2. Điều kiện xác định
- Chuẩn độ Ca
2+
trong môi trường pH =12, trong môi trường này phức giữa Ca
2+
và
EDTA hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõ
rệt.
- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH
4
OH vì bản thân chỉ

thị Murexit có chứa gốc NH
4
+
, nên nếu thêm gốc NH
4
+
sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên
sẽ đổi màu không rõ.
- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi
cho NaOH. Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H
+
sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị
17
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
trung hòa dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần
bổ sung thêm một lượng kiềm.
- Phức giữa Ca
2+
và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca
2+
và Murêxit, do đó tại
điểm tương đương EDTA phá vỡ phức của Ca
2+
và Murêxit.
- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:
+Trong môi trừơng pH = 12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H
3
Ind
2-
có màu tím

hoa cà, khi kết hợp với với Ca
2+
tạo phức màu đỏ tím:
Ca
2+
+ H
3
Ind
2-
+ OH
-
 CaH
2
Ind
-
+ H
2
O
(tím hoa cà) (đỏ tím)
+Trong quá trình chuẩn độ:
Ca
2+
+ H
2
Y
2-
+ 2OH
-
 CaY
2-

+ 2H
2
O
+Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:
CaH
2
Ind
-
+ H
2
Y
2-
+ OH
-
 CaY
2-
+ H
3
Ind
2-
+ H
2
O
(đỏ tím) (tím hoa cà)
3. Hóa chất
- EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng CaCO
3
0,02N
- HCl 1/2
- NaOH 2N

- Chỉ thị Murêxit 1%
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0.25g CaCO
3
, dùng HCl 1/2 để hòa tan mẫu đến khi dung dịch
trong suốt, đun nóng nhẹ và dùng nước cất định mức thành 250ml.
Hút 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml, pha loãng
đến 50ml, dùng NaOH 2N điều chỉnh môi trường pH=12, thêm chỉ thị Murêxit 1% (bằng
hạt đậu xanh), lắc cho tan hết rồi chuẩn bằng EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ
màu đỏ tím sang tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA đã dùng (V), tính kết quả theo công thức
đã nêu.
Làm thí nghiệm song song
Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng.
Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG Ni
2+
TRONG Ni(NO
3
)
2
(Phương pháp khối lượng)
1. Nguyên tắc
Kết tủa hoàn toàn Ni
2+
dưới dạng kết tủa tinh thể màu hoa đào Niken
đimetylglyoximat bằng thuốc thử Đimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ, dung dịch
nóng.
Ni
2+
+ 2C
4

H
8
O
2
N
2
+ 2OH
-
 Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
↓
hoa đào
+ 2H
2
O
Đem lọc, rửa, sấy kết tủa ở 120
0
C trong 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 850
0
C trong 1
giờ.
Kết quả được tính theo công thức :

% 100
đm
xđ
V
a
Ni f
G V
= × × ×
Trong đó: a(g) : Khối lượng chén và mẫu sau khi nung − khối lượng chén
nung
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
18
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng
Khi sấy :
4 7 2 2
( )
Ni
Ni C H O N
M
f
M
=
Khi nung :
Ni
NiO

M
f
M
=
2. Điều kiện xác định :
- Kết tủa Ni(C
4
H
7
O
2
N
2
)
2
là kết tủa tinh thể hạt mịn nhưng có dạng như vô định
hình nên cần kết tủa trong dung dịch nóng, thuốc thử cho nhanh.
- Lượng thuốc thử Đimêtylglyôxim cho vừa đủ, nếu dư nhiều thì kết tủa dễ bị hòa
tan. Để khắc phục hiện tượng này ta cần kết tủa nhiều lần ở dung dịch lọc.
- Lọc kết tủa qua phiễu lọc thủy tinh màng xốp số 3 hoặc số 4 có hệ thống hút
chân không.
- Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH
4
OH 1%.
- Sấy kết tủa ở 120
0
C khoảng 2 giờ hoặc nung kết tủa ở 850
0
C khoảng 1 giờ.
- Khi nung: Ni(C

4
H
7
O
2
N
2
)
2
 NiO
3. Hóa chất :
- Đimetyl glyoxim 1% pha trong cồn 50%.
- NH
4
OH 10%.
- NH
4
OH 1%
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0,1g mẫu Ni(NO
3
)
2
hòa tan bằng và thêm nước cất đến khoảng
100ml (nếu có đục cho thêm vài giọt axit gốc tương ứng).
Đun nóng già dung dịch cho 10ml Đimetyl glyoxim 1%, dùng NH
4
OH 10% trung
hòa tới mùi khai nhẹ (khoảng 1ml), khấy nhẹ đun nóng già dung dịch thêm 5 phút.
-Nếu tiến hành theo phương pháp sấy thì lọc kết tủa qua phễu thủy tinh số 3 hoặc

4 (đã biết trước khối lượng) có hệ thống hút chân không, rửa kết tủa vài lần bằng NH
4
OH
1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch. Dung dịch lọc thêm thuốc thử nếu còn kết tủa cần
tiến hành lọc lại. Đem sấy phễu lọc chứa kết tủa ở 120
0
C trong 2 giờ, lấy ra để nguội
trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân.
-Nếu tiến hành theo phương pháp nung thì lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa và
kiểm tra kết tủa hoàn toàn giống như phương pháp sấy. Chuyển kết tủa vào chén nung đã
biết trước khối lượng, đem hóa tro trên bếp điện rồi nung ở 850
0
C trong 1 giờ, lấy ra để
nguội rồi đem cân. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG TRONG MẪU
THEO PHƯƠNG PHÁP PHỨC CHẤT
1. Nguyên tắc:
Hòa tan mẫu muối FeSO
4
vào dung dịch, ôxy hóa Fe
2+
thành Fe
3+
bằng HNO
3
(hoặc H
2
O
2
).

3Fe
2+
+ NO
3
-
+ 4H
+
 3Fe
3+
+ NO + 2H
2
O
Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi
trường pH=2-3, dung dịch nóng
Fe
3+
+ H
2
Y
2-
 FeY
-
+ 2H
+
Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị axit Sunfosalycilic (H
2
SSal), tại điểm
tương đương dung dịch chuyển từ đỏ nho sang không màu hoặc vàng chanh
Kết quả tính theo công thức sau:
19

Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
. .
% 100
Feđm
xđ
mÐg N V V
Fe
G V
= × ×
Trong đó:
2.1000
Fe
Fe
M
mÐg =
N : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn .
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA

tiêu chuẩn đã dùng
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định
- Phản ứng giữa EDTA và Fe
3+
độ nhạy không cao nên cần thực hiện trong dung
dịch nóng để tăng tốc độ phản ứng

- Môi trường chuẩn độ pH=2-3
3. Hóa chất
- EDTA 0.02N hiệu chỉnh bằng CaCO
3
0,02N
- HNO
3
đặc
- NH
4
OH 10%
- HCl 2N
- H
2
SSal 5%
4. Qui trình xác định:
Pha dung dịch Fe
3+
có nồng độ khoảng 0,02-0,05N
Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml nước
cất, thêm 7-8 giọt HNO
3
đặc, đun sôi nhẹ dung dịch khoảng 5 phút. Để nguội dung dịch,
dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi vừa xuất hiện vẫn đục, dùng HCl 2N axit hóa tới
trong suốt, thêm nước cất đến thể tích chung 50ml.
Thêm 7-8 giọt chỉ thị H
2
SSal 5%, đun nóng dung dịch 70-80

0
C rồi đem chuẩn
bằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu vàng nhạt (hoặc
không màu nếu hàm lượng sắt thấp).
Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 6: XÁC ĐỊNH P
2
O
5
CHUNG TRONG SUPER LÂN
(Phương pháp khối lượng)
1. Nguyên tắc:
Hòa tan mẫu Super lân bằng HCl 20% trong dung dịch nóng để chuyển toàn bộ
các dạng muối phôtphat thành PO
4
3-
.
Kết tủa hoàn toàn PO
4
3-
bằng hỗn hợp thuốc thử MgCl
2
và NH
4
Cl trong môi trường
kiềm nhẹ NH
4
OH theo chỉ thị PP .
PO
4

3-
+ Mg
2+
+ OH
-
 MgNH
4
PO
4
↓
trắng
Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850
0
C khoảng 30 phút,
2MgNH
4
PO
4
 Mg
2
P
2
O
7
+ 2NH
3
↑

+ H
2

O
Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân và tính kết quả theo công thức:
2 5
% 100
đm
xđ
V
a
P O f
G V
= × × ×
20
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Trong đó:
2 5
2 2 7
P O
Mg P O
M
f
M
=
a(g) : Khối lượng dạng cân.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm
/V
xđ
: Hệ số pha loãng
(Mg

2
P
2
O
7
↔ 2MgO.P
2
O
5
)
2. Điều kiện xác định
- Hòa tan mẫu super lân bằng HCl 20%, dung dịch nóng để chuyển hoàn toàn các
dạng phôtpho và dạng PO
4
3-
.
- Trong môi trường kiềm các ion Al
3+
, Fe
3+
tạo kết tủa hyđrôxyt làm đục dung dịch
do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%.
- Kết tủa MgNH
4
PO
4
trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất
điện li mạnh NH
4
Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện kết tủa Mg(OH)

2
.
- Kết tủa MgNH
4
PO
4
dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH
4
OH 2,5 %, không rửa
bằng nước cất.
- Nung kết tủa ở 850
0
C trong thời gian 30 phút. P
2
O
5
dễ hút ẩm nên cần cân nhanh.
3. Hóa chất
- HCl 20%
- Amon Sitrat 50%
- PP 1%
- NH
4
OH 10%
- 1000ml hỗn hợp thuốc thử MgCl
2
+ NH
4
Cl + NH
4

OH.
Cân 55g MgCl
2
.6H
2
O và 70g NH
4
Cl, thêm khoảng 100 ml nước cất khuấy tan.
Thêm 25ml NH
4
OH đặc 25% vào hỗn hợp vừa pha, thêm nước cất đến thể tích chung
1000ml.
- NH
4
OH 2,5%.
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 2,5±0,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền) tẩm ướt
bằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút. Sau đó
để nguội thêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều.
Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng khô, dùng khoảng 20ml nước lọc đầu để
tráng dụng cụ. Hút chính xác 50ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 5ml Amon
Sitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH
4
OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng. Sau đó
thêm từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê (khỏang 30ml), thêm 10ml NH
4
OH đặc,
khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ.
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng, rửa kết tủa theo
cách lắng gạn bằng NH

4
OH 2,5% cho sạch Cl
-
(thử bằng AgNO
3
).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (đã biết trước khối lượng), đem hoá
tro trên bếp điện rồi nung ở 850
0
C khoảng 30 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân
và tính kết quả như công thức đã nêu.
BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Zn
2+
TRONG MUỐI ZnSO
4
(Phương pháp chuẩn độ phức chất, chỉ thị ETOO)
1. Nguyên tắc:
21
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch muối Zn
2+
bằng EDTA 0.02N trong
đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị ETOO đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh chàm
sang tím đỏ.
Phản ứng chuẩn độ:
Trong đó Zn’ tại pH = 10 tồn tại chủ yếu ở dạng Zn(NH
3
)
4
2+

.
Phản ứng chỉ thị khi cho dư 1 giọt EDTA 0.02N (tương tự như Mg
2+
):
Hàm lượng Zn
2+
được tính theo công thức:
2
.
% 100
Znđm
xđ
mÐg NV
V
Zn
G V
+
= × ×
Trong đó:
2.1000
Zn
Zn
M
mÐg
=
N : Nồng độ EDTA tiêu tốn
V(ml) : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn
G(g) : Khối lượng mẫu cân
V
đm

/V
xđ
: Hệ số pha loãng mẫu
2. Điều kiện xác định:
- Để tạo điều kiện cho phản ứng chuẩn độ được hoàn toàn, triệt để cần tiến hành
chuẩn độ ngược: chuẩn dung dịch mẫu muối Zn
2+
xuống dung dịch EDTA tiêu chuẩn,
chuẩn chậm, lắc mạnh.
- Môi trường pH=10 đảm bảo quá trình tạo phức hoàn toàn, mặt khác tạo điều kiện
thích hợp cho sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương. Dùng đệm amoniac để duy trì
và ổn định môi trường.
3. Hóa chất sử dụng:
- Dung dịch EDTA 0,02N hiệu chỉnh nồng độ bằng Ca
2+
0,02N
- Chỉ thị ETOO 1%
- Dung dịch đệm amoniac pH = 10
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu ZnSO
4
có nồng độ khoảng 0,02N
Hút chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,02N chuyển vào bình nón
100ml. Thêm 10ml nước cất nữa, thêm 5ml dung dịch đệm amôn pH = 10; 20mg chỉ thị
ETOO (dung dịch có màu đỏ nho). Lắc đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Zn
2+
0.02N đến khi dung dịch chuyển từ xanh chàm sang màu đỏ nho rõ rệt thì ngừng chuẩn
độ.
22
Zn’ + Y’ =

ZnY
Tất cả đều không
màu
ZnIn
−
+ Y’ = ZnY
2−
+ In’
Đỏ nho
Xanh chàm
(HIn
2−
)
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KMnO
4
BẰNG H
2
C
2
O
4
1. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp dung dịch H
2
C
2
O

4
bằng dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn trong môi
trường acid mạnh, điều kiện nóng theo phương trình:
OHCOMnHOCHMnO
22
2
4224
81021652 ++⇔++
++−
Tại điểm tương đương: Dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây.
Kết quả được tính theo công thức :
( )
100.
.
%
4
422
422
xđ
dm
KMnOOCH
V
V
G
NVmDg
OCH =
Trong đó:
1000.2

422
422
OCH
OCH
M
mDg =
N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO
4
tiêu chuẩn.
V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn tiêu tốn.
V
xđ
: Thể tích dung dịch mẫu đã hút
2. Điều kiện:
Phản ứng chậm nên cần pha loãng, đun nóng dung dịch chuẩn độ và lắc mạnh
erlen khi chuẩn độ.
Cần môi trường acid mạnh (dùng H
2
SO
4
loãng) và chuẩn độ thật chậm.
3. Hóa chất:
- Dung dịch mẫu H
2
C
2
O
4

- Dung dịch chuẩn KMnO
4
0.05N
- Dung dịch H
2
SO
4
2N
4. Quy trình:
Chuẩn bị dung dịch mẫu H
2
C
2
O
4
0.05N.
Dùng pipet hút 10ml dung dịch mẫu H
2
C
2
O
4
0.05N chuyển vào bình tam giác,
thêm vào đó 5ml dung dịch H
2
SO
4
2N , rồi pha loãng đến 50ml bằng nước cất. Sau đó
đem đun nóng, rồi chuẩn độ chậm bằng dung dịch KMnO
4

cho đến khi dung dịch xuất
hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai số giữa hai lần chuẩn không
quá 0,1ml. Tính kết quả theo công thức đã nêu.
Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG Ca
2+
TRONG MẪU CaCO
3
(Phương pháp thể tích Ôxalat)
1. Nguyên tắc
Hòa tan mẫu CaCO
3
bằng HCl 1/1.
CaCO
3
+ 2HCl  CaCl
2
+ CO
2
↑
+ H
2
O
23
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
Kết tủa hoàn toàn Ca
2+
dưới dạng kết tủa tinh thể hạt mịn CaC
2
O

4
bằng thuốc thử
(NH
4
)
2
C
2
O
4
trong môi trường pH = 4 , dung dịch nóng.
Ca
2+


+ C
2
O
4
2-
 CaC
2
O
4
↓
trắng
Lọc rửa kết tủa cho sạch C
2
O
4

2-
, hòa tan kết tủa bằng H
2
SO
4
để thu đuợc lượng
H
2
C
2
O
4
tương đương:
CaC
2
O
4
+ H
2
SO
4
 CaSO
4
+ H
2
C
2
O
4
Chuẩn lượng H

2
C
2
O
4
sinh ra bằng KMnO
4
tiêu chuẩn trong môi trường axit H
2
SO
4
,
dung dịch nóng.
2KMnO
4
+ 5H
2
C
2
O
4
+ 3H
2
SO
4
 K
2
SO
4
+ 2MnSO

4
+ 10CO
2
+ 8H
2
O
Tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
Kết quả được tính theo công thức:
. .
% 100
Cađm
xđ
mÐg N V V
Ca
G V
= × ×
Trong đó: mĐg
Ca
=M
Ca
/(2.1000)
N : Nồng độ đương lượng gam của KMnO
4
tiêu chuẩn .
V(ml) : Thể tích dung dịch KMnO
4
tiêu chuẩn tiêu tốn.
G(g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm

/V
xđ
: Hệ số pha loãng
2. Điều kiện xác định
- Kết tủa CaC
2
O
4
là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dung
dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH = 4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thị MO.
- Để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng.
- Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH
4
)
2
C
2
O
4
1%, nóng, sau
rửa bằng nước cất cho sạch Cl
-
.
- Hoà tan kết tủa bằng H
2
SO
4
2N, không được dằm nát giấy lọc.
- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H
2

SO
4
, dung dịch nóng.
- Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO
4
rơi trên giấy lọc.
- Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Điphenlyamin 1%, tại điểm tương đương
dung dịch xuất hiện màu xanh.
3. Hóa chất
- HCl 1/2.
- MO 0,1%.
- NH
4
OH 10%
- (NH
4
)
2
C
2
O
4
4%
- (NH
4
)
2
C
2
O

4
1%
- H
2
SO
4
2N
- KMnO
4
0,05N, hiệu chỉnh nồng độ bằng dung dịch H
2
C
2
O
4
0,05N
4. Quy trình xác định
Cân chính xác 0,4±0,0005g mẫu CaCO
3
(đã được sấy kỹ) trên cân phân tích
chuyển vào cốc thuỷ tinh 250ml, tẩm ướt mẫu bằng một ít nước cất, thêm từng giọt HCl
1/2 dọc thành cốc đến khi dung dịch trong suốt, dùng khoảng 10ml nước cất tráng xung
quanh thành cốc. Đun nhẹ dung dịch vài phút, để nguội và định mức thành 250 ml.
Hút chính xác 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu
nhiệt 250ml pha loãng đến 100ml, thêm 1giọt chỉ thị MO 0,1%, dùng NH
4
OH 10% trung
hoà đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4). Đun nóng dung dịch
24
3

10.2
Mg
Mg
M
mDg
=
Khoa Công nghệ Hóa Bài giảng: Thực tập cơ bản - TCCN
khoảng 70-80
0
C. Thêm từ từ 10ml (NH
4
)
2
C
2
O
4
4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2
đến 4 giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm kết tủa).
Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng dung dịch (NH
4
)
2
C
2
O
4
4%.
Lọc kết tủa trên giấy lọc dày. Rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH
4

)
2
C
2
O
4
1%, sau rửa
bằng nước cất cho sạch C
2
O
4
2-
(thử bằng AgNO
3
trong HAc).
Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 50ml H
2
SO
4
2N để
hòa tan kết tủa. Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-70
0
C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dịch
KMnO
4
0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thả giấy lọc
xuống dung dịch, màu hồng vẫn còn và bền trong 30 giây là được. Tính kết quả theo
công thức đã nêu.
Bài 10: XÁC ĐỊNH Mg
2+

TRONG MUỐI MgCl
2
.6H
2
O
(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)
1. Nguyên tắc
Kết tủa hoàn toàn Mg
2+
dưới dạng MgNH
4
PO
4
bằng thuốc thử Na
2
HPO
4
trong môi
trường kiềm NH
4
OH.
Mg
2+
+ NH
4
+
+ PO
4
3-
= MgNH

4
PO
4

trắng
Lọc, rửa kết tủa cho sạch, hoà tan kết tủa bằng một lượng dư chích xác HCl tiêu
chuẩn.
MgNH
4
PO
4
+ 2HCl = MgCl
2
+ NH
4
H
2
PO
4
Chuẩn lượng dư HCl bằng NaOH tiêu chuẩn với chỉ thị MO, tại điểm tương đương
dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng.
NaOH

+ HCl = NaCl + H
2
O
Kết quả được tính theo công thức:
xd
dm
Mg

V
V
G
VNVNmDg
Mg .100.
)]()[(
%
2211
−
=
Trong đó:
N
1
: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn.
V
1
(ml) : Thể tích dung dịch HCl

tiêu chuẩn cho dư.
N
2
: Nồng độ đương lượng gam của NaOH

tiêu chuẩn.
V
2
(ml) : Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn.
G (g) : Khối lượng mẫu cân.
V
đm

(ml) : Thể tích định mức của dung dịch mẫu.
V
xđ
(ml) : Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định (ml).
2. Điều kiện
2.1. Điều kiện kết tủa:
Kết tủa MgNH
4
PO
4
là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điều
kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH
4
Cl để tăng vận tốc kết
tủa và tránh xuất hiện Mg(OH)
2
.
2.2. Điều kiện chế hóa kết tủa:
25