Xác định hàm lượng amoni phương pháp chưng cất và chuẩn độ

Xác định hàm lượng amoni- Phương pháp chưng cất và chuẩn độ
(TCVN 5988-1995)
1.1 Phạm vi áp dụng:
- Xác định amoni trong nguồn nước chưa xử lý, nước uống, nước thải.
1.2 Lĩnh vực áp dụng:
Xác định amoni tính theo nito tới hàm lượng 10mg trong mẫu thử. Mẫu thử: 10ml
tương đương C
N
=1000 mg/l
Có thể xác định nồng độ N-NH
3
>20 mg/l.
2. Nguyên tắc
Điều chỉnh pH của mẫu về khoảng 6.0 - 7.4. Thêm MgO tạo môi trường kiềm yếu,
chưng cất amoniac được giải phỏng, thu vào dung dịch bình chứa sẵn dung dịch
axit boric. Chuẩn độ amoni trong phần cất được bằng dung dịch chuẩn, axit boric/
chỉ thị.
3. Thuốc thử
- Nước không chứa NH
3
- Dung dịch chuẩn HCl 0.1M hoặc 0.02M
- Dung dịch axit boric/ Chỉ thị:
- Dung dịch chỉ thị Bromthymol xanh 0.5g/l
- Dung dịch NaOH 1M
- MgO
4. Thiết bị - dụng cụ
- Hệ thống chưng cất
- Ống đong 250ml, Erlen 250ml, buret 20ml.
5. Cách tiến hành
5.1 Lấy mẫu, bảo quản mẫu:
Lấy mẫu vào chai thủy tinh hoặc chai nhựa. Mẫu lấy xong cần phân tích càng sớm

càng tốt, lưu giữ từ 2- 5
0
C. Axit hóa mẫu bằng H
2
SO
4
(pH<2).
5.2 Chọn thể tích mẫu chưng cất
Nồng độ amoni C
N
(mg/l)
V (mẫu) ml
0.05 – 10 250
10 – 20 100
20 – 50 50
50 – 100 25
5. 3 Cách làm thí nghiệm
- Lấy 50ml axit boric cho vào erlen của hệ thống chưng cất.
- Lấy mẫu theo bảng trên, thêm vài giọt chỉ thị bromthymol xanh, chỉnh pH từ
6 - 7.4 bằng NaOH và HCl
- Thêm 0.25g MgO lắp nhanh vào hệ thống và chưng cất, điều chỉnh nhiệt độ
sao cho tốc độ chảy vào bình khoảng 10ml/ phút. Dừng chưng cất khi đã thu được
khoảng 200ml ở bình hứng.
- Làm tương tự với mẫu trắng
- Đem dung dịch trong bình hứng chuẩn độ bằng dd HCl, chuẩn đến khi dung dịch
có màu hồng. Ghi thể tích đã dùng. (V
1
)
Chuẩn mẫu trắng. (V
2

)
5.4 Cách tính toán
Công thức:
( )
[ ]
100001.14
21
××
×−
m
HCl
N
V
CVV
C
- (V
1
, V
2
) ml: thể tích HCl chuẩn mẫu thất, mẫu trắng
- V
m
: thể tích mẫu thử.
- 14.01 khối lượng nguyên tử g của N