Quang phổ Laser - Dùng phổ Raman và phổ phát quang nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ khí oxy và sự ủ nhiệt đối với màng TiO2 chế tạo bằng phương pháp phún xạ magnetron phản ứng

Quang phổ Laser
DÙNG PHỔ RAMAN VÀ PHỔ QUANG
PHÁT QUANG
NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA TỈ LỆ
KHÍ OXY VÀ SỰ Ủ NHIỆT ĐỐI VỚI
MÀNG TIO
2
CHẾ TẠO BẰNG PP PHÚN
XẠ MAGNETON PHẢN ỨNG
Quang phổ Laser
MỤC ĐÍCH:
Nghiên cứu sự ảnh hưởng của tỉ lệ dòng oxy đưa
vào trong hệ phún xạ trong việc chế tạo màng
Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nhiệt độ ủ trong
quá trình hình thành cấu trúc của màng
Quang phổ Laser
GiỚI THIỆU:
Chế tạo màng TiOx bằng phương pháp phún xạ
magneton trực tiếp ở nhiệt độ phòng với tỉ lệ dòng
oxy đưa vào khoảng 3-15%
Sau đó đem ủ nhiệt ở 350-750
o
C
Dùng phổ nhiễu xạ tia X, quang phát quang và
phổ Raman để nghiên cứu tính chất của màng
( )
2
2
2
FO

FO % 100%
FO FAr
= ×
+
Quang phổ Laser
THÍ NGHIỆM:
Dùng đế p-Si(100), làm sạch bởi H
2
SO
4
và H
2
O
Target Ti tinh khiết 99.99%, đường kính 2in và được
áp vào nguồn DC 100W
Đế được áp điện thế -150V
Khoảng cách giữa đế và bia là 100mm
Áp suất nền 2.7*10-4 Pa, Áp suất làm việc 2.7*10-4
Pa
Thời gian phún xạ 40 phút
Độ dày của màng từ 50-200nm
Quang phổ Laser
Cấu trúc màng, thông tin phase (anatase hay rutile) đo
bởi quang phổ kế tia X sử dụng bức xạ Cu Kα
(0.1542nm). Made in Japan
Các liên kết được đo bởi phổ Raman. Made in France
Phổ PL dùng laser He-Cd 325nm 50mW, cách tử và
CCD

ĐO TÍNH CHẤT MÀNG:

Quang phổ Lazer
LabRAM HR UV/Vis/NIR
+ Ar ion CW Laser (514.5nm, 488nm) upto 40mW at sample.
+ He-Cd CW Laser (325nm) -Auto motor controlled XY mapping stage
Anatase Rutile
Quang phổ Laser
Anatase
APPLICATION
1- Paints, and Coating , emulsion
interior Paints, Enamels
2- Road-Marking Paints
3- Filler , Primers, and undercoat
4- Paper Industry
5- Plastic Industry
6- Rubber Industry
7- Cement Industry.
widely used in painting, printing oil
paper making
Plastic
Rubber
artificial fiber (sợi quang nhân tạo)
welding electric (hàn điện)
Enamel (tráng men)
electric appliances and construction
material etc
Rutile
GIXRD patterns of titanium oxide films
formed at: 3, 6, 10 and 15 FO2% and
post-annealing at 750 °C for 2 min in air
RESULTS AND DISCUSSION

_ The deposition time was
fixed at 40 min.
_ The crystalline (101)
anatase peak denoted as
A(101) at 25,3°.
_ The (110) rutile peak
denoted as R(110) at 27.4°
can be easily observed from
the TiOx thin film formed at 3
FO2%.
_ The intensity of anatase
peaks at 3 FO2% is stronger
than rutile peaks.
_ As FO2% is higher than
6%, the rutile peaks cannot
be detected.
GIXRD patterns of titanium oxide films
formed at: 3 FO2% and post-annealed
at RT, 350°C , 550°C , and 750°C for 2
min in air.
RESULTS AND DISCUSSION
_ TiO
x
film annealed at
350°C is still an amorphous
film because of no distinct
diffraction peak.
_ The mixed crystalline
anatase and rutile films are
obtained after 550°C and

750°C annealing.
_ The intensity of both
anatase and rutile peaks
increases with increasing
temperature.
Raman spectra of titanium oxide
films formed at 3, 6, 10 and 15
FO2% and post-annealed at 750
°C for 2 min in air.
RESULTS AND DISCUSSION
_ The film at 3 FO2% shows
several anatase peaks at 396
and 639 cm
−1
and rutile peaks
at 449 and 612 cm
−1
.
_ The rutile peaks decrease
with increasing oxygen flow
ratio.
_ The intensity of anatase
peak decreaseswith increasing
oxygen flow ratio due to the
reduction of film thickness.
Raman spectra of titaniumoxide
films at 3 FO2% and post-
annealed at RT, 350 °C , 550 °C ,
and 750 °C for 2 min in air.
RESULTS AND DISCUSSION

_ The intensity of anatase
peaks at 396 and 639 cm
−1

and rutile peaks at 449 and
612cm
−1
increases with
annealing temperature from
RT to 750°C, especially for
anatase peaks.
PL spectra of titanium oxide films
formed at 3, 6, 10 and 15 FO2%
and post-annealed at 750 °C for
2 min in air.
RESULTS AND DISCUSSION
The relationship between the
crystalline structure and PL
behaviors of titanium oxides
Laser excitation: 325 nm, at
the room temperature
_ The weak shoulder peak at
650 nm is induced from the
laser source.
_ An asymmetrical wide
FWHM peak in visible region
is observed at the 3 FO2%
sample.
The Gaussian fitted curve of PL
spectra of the 3 FO2% film at

750 °C annealed for 2 min in
air.
RESULTS AND DISCUSSION
_ The wide peak is merged
from two different TiO
x
peaks.
_ The curve can be fitted into
two Gaussian peaks at 486 nm
(2,55eV) and 588 nm(2,11eV).
PL spectra of titanium oxide films
at 3 FO2% and post-annealed at
RT, 350 °C , 550 °C , and 750 °C
for 2 min in air.
RESULTS AND DISCUSSION
_ Luminescence shift caused
by the mixed anatase and
rutile phase.
_ The intensity of PL peaks
increases with annealing
temperature because of
enhancement of the crystalline
phase.
_ For the as-deposited and 350
°C annealed samples, the PL
signal is very weak due to the
poor crystallinity.
The oxygen flow ratios during deposition and post-annealed
temperatures result in the evolution of phase formation of the films
CONCLUSION

The XRD and Raman results indicate that the 3 FO2% film is
formed of a mixed phase of anatase and rutile, and the specimens
of 10 FO2%, and 15 FO2% are the single-phase anatase after
550–750 °C annealing
The as-deposited TiOx films and those annealed at 350 °C are all
amorphous because of no distinct diffraction peak.
The minimum thermal annealing temperature necessary to
stimulate the crystallization of film is between 350 °C and 550°C.