Dụng cụ quang phổ và phương pháp quang phổ máy nhiễu xạ tia x

MÁY NHIỄU XẠ TIA X
(XRD)

Đào Vân Thúy
Trịnh Thị Quỳnh Như
Huỳnh Minh Trí
Trường đại học khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh
Bộ môn vật lí ứng dụng
Lớp cao học quang điện tử khóa 18
•
Giới thiệu về tia X
•
Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu
xạ tia X - Công thức Bragg
•
Máy nhiễu xạ tia X
•
Các phương pháp phân tích bằng tia X
•
Ứng dụng
•
Ưu, nhược điểm.

1845 – 1923
•
Năm 1895 Rơntghen
tình cờ phát hiện ra tia
X.
•
Năm 1901 Ông đạt
giải Nobel


•
Tia X có bước sóng trong khoảng: đến
•
Tính chất:
-
Khả năng xuyên thấu lớn.
-
Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.
-
Làm đen phim ảnh, kính ảnh.
-
Ion hóa các chất khí.
-
Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.
m
11
10
−
m
8
10
−
•
Tùy thuộc vào mức năng lượng bắt đầu bước
chuyển (từ lớp vỏ L hay M) ta ký hiệu các vạch
K(anpha) hay Kβ. Các bước chuyển từ mức năng
lượng cao hơn về lớp vỏ L, tạo thành các vạch L
(L(anpha) chuyển từ mức M hay Lβ chuyển từ lớp
vỏ N)…

Sự phát sinh tia X
  !
"#$%
&'&()*+
,-
./01,23!
!456&7!8
Phương pháp phân tích bằng tia X
"9:;;<=>;?
@ABC
•
Max von Laue: quan sát và giải
thích hiện tượng nhiễu xạ tia X
trên tinh thể vào năm 1912.
Ông nhYn giải Nobel năm 1914
cho công trình này.
•
W.H.Bragg và W.L.Bragg:
nhYn giải Nobel năm 1915 cho
sự đóng góp của họ trong việc
phân tích cấu trúc tinh thể bằng
tia X.
W.L. and W.H. Bragg
W.L.Bragg l ngưi tr
nht đt gii Nobel (năm
25 tu&i)
Max von Laue
•

Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là:
CDBC +=
δ
θδ
sin2CA=⇒
θδ
sin2: dhay =
λδ
n=
θλ
sin2
n
d
=
Để có cực đại nhiễu xạ thì
Trong đó: n là số nguyên là bước sóng của tia X
Vậy ta có công thức Bragg:
λ
2sin
n
d
λ
θ
=
⇒
DEFBC
– Nguồn tia X
–
Giá để mẫu

– Detector
–
Hệ thống điều khiển và thu
nhận thông tin
;<CG;H@I
Tia X được phát ra do sự tương tác giữa e năng lượng
cao và bia kim loại.
Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đ&i gián đon
J
EK?DL
–
MM7&%N.4
–
OPQ,,MRN&7N7&7,7M&O
–
;;&MRMM7&O
– !MN,M
– P&4Q,
SS;G=
Detector nhấp nháy
•
Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vYt liệu bởi nhiễu xạ
tia X
•
Detector có 2 thành phần cơ bản
–
Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với
tia X

–
Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu
điện.
NaI(Tl) scintillator
(very sensitive to
moisture) – emits
around 4200Å
CsSb photocathode – ejects electrons
gain ~5× per
dynode (total
gain with ten
dynodes is
5
10
≈ 10
7
)
"TH"E""9:;?
@A

Phương pháp Laue

Phương pháp đơn tinh thể
quay

Phương pháp nhiễu xạ bột
Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng
của chùm tia X
Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể cố

định
Ảnh nhiễu xạ
gồm một loạt
các vết đặc
trưng cho
tính đối xứng
của tinh thể
Phương pháp LAUE
•
Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới.
- Phim được đặt
vào mặt trong của
buồng hình trụ cố
định.
- Mẫu đơn tinh thể
được gắn trên
thanh quay đồng
trục với buồng
Phương pháp đơn tinh thể quay
Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ
trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với
khoảng cách giữa các mặt là d khi trong
quá trình quay xuất hiện những giá trị
thỏa mãn điều kiện Bragg
Tất cả các mặt nguyên tử song song với
trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong
mặt phẳng nằm ngang.