Đề tài xác định hàm lượng cu, zn trong rau cải mèo và su hào, từ đó so sánh với tiêu chuẩn việt nam

MỞ ĐẦU
1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Xã hội ngày càng phát triển, chất lượng cuộc sống ngày càng được nâng cao. Vì
thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp
bách và được xã hội quan tâm hàng đầu.
Ở nước ta, sự bùng nổ dân số cùng tốc độ đô thị hóa, công nghiệp hóa nhanh
chóng đã tạo ra một sức ép lớn đến môi trường sống Việt Nam. Vấn đề vệ sinh an toàn
thực phẩm đối với nông sản nhất là rau, củ, quả đang được cả xã hội quan tâm.
Trong đó, rau cải mèo và su hào là nguồn thực phẩm thiết yếu trong mỗi bữa ăn
hằng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lượng, chất xơ,… cho cơ thể con
người. Ngoài ra nó còn được dùng như một loại thuốc chữa các bệnh thông thường: rau
cải mèo chữa nhiệt miệng, trị ho, trị sỏi mật,…; su hào tốt cho tim mạch, ngăn ngừa lão
hóa, tăng cường trí nhớ,…Tuy nhiên, hiện nay trên địa bàn thành phố Sơn La nhiều khu
vực trồng nông sản đang bị đe dọa ô nhiễm bởi chất thải của các khu dân cư cùng với
việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại nông sản (rau cải
mèo, su hào,…). Có thể bị nhiễm kim loại nặng, ảnh hưởng đến sức khỏe con người .
Đồng (Cu) và kẽm (Zn) là những nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể con
người. Tuy nhiên, khi hàm lượng của chúng vượt quá ngưỡng cho phép, chúng bắt đầu
gây độc.
Việc xác định hàm lượng các kim loại nặng có trong rau cải mèo và su hào có
thể xác định bằng nhiều phương pháp: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phương
pháp trắc quang, phương pháp cực phổ,…Trong đó, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
là một trong những phương pháp có độ chọn lọc và độ chính xác cao phù hợp cho việc
xác định lượng vết các kim loại nặng trong thực phẩm. Vì thế việc xác định hàm lượng
Cu và Zn trong rau cải mèo và su hào là rất cần thiết.
Vì những lí do trên đây, chúng tôi chọn đề tài: Xác định hàm lượng kim loại Cu,
Zn trong rau cải mèo, su hào trên địa bàn thành phố Sơn La - Tỉnh Sơn La bằng phương
pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
2. TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU THUỘC LĨNH VỰC ĐỀ TÀI
Việc xác định hàm lượng các kim loại trong các mẫu phân tích bằng các
phương pháp khác nhau đã được nghiên cứu nhiều trong cả nước.

Năm 2006, Đào Thu Hà đã nghiên cứu các điều kiện tối ưu, đánh giá một số ion
kim loại nặng Cu, Pb, Cd trong nước sinh hoạt và nước bề mặt ở một số sông hồ khu
vực Hà Nội bằng phương pháp hấp thụ phổ nguyên tử dùng ngọn lửa F-AAS.
Năm 2009, Hoàng Ngọc Chức đã nghiên cứu phân tích hàm lượng một số kim
loai nặng trong nước sinh hoạt Từ Liêm - Hà Nội bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên
tử.
Năm 2010, Vũ Thị Thu Lê đã phân tích và đánh giá hàm lượng các kim loại
nặng Cu, Pb, Cd, Zn trong nước mặt sông cầu thuộc thành phố Thái Nguyên bằng
phương pháp hấp thụ phổ nguyên tử.
Trên địa bàn tỉnh Sơn La thạc sĩ Lê Quốc Khánh đã xác định hàm lượng kim
loại nặng (Cu, Cd, Pb, Zn) trong một số mẫu rau trồng trên địa bàn TP Sơn La bằng
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
Thạc sĩ Doãn Văn Kiệt, thạc sĩ Hoàng Thị Nguyệt, thạc sĩ Vi Hữu Việt năm
2012 đã xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong nguồn nước sinh hoạt tại thành
phố Sơn La, tỉnh Sơn La.
Thạc sĩ Lê Sỹ Bình năm 2011 đã đánh giá hàm lượng kim loại Ni, Pb trong một
số mẫu nước xã Thạch Sơn – Lâm Thao – Phú Thọ bằng phương pháp quang phổ hấp
thụ nguyên tử.
3. MỤC TIÊU ĐỀ TÀI
Xác định hàm lượng Cu, Zn trong rau cải mèo và su hào, từ đó so sánh với tiêu
chuẩn Việt Nam để đánh giá hàm lượng Cu, Zn trong rau cải mèo và su hào, đưa ra
khuyến cáo đến người sử dụng.
4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.
5. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU
Rau cải mèo và su hào trên địa bàn thành phố Sơn La – Tỉnh Sơn La.
NỘI DUNG
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN TỐ ĐỒNG VÀ KẼM
1.1.1. Đồng trong tự nhiên và tác dụng hóa sinh của đồng

1.1.1.1. Đồng trong tự nhiên [ 7 ]
Đồng chiếm khoảng 1.10
-20
(%) khối lượng vỏ trái đất. Đồng có 11 đồng vị từ
58
Cu đến Cu
68
nhưng chỉ có 2 đồng vị thiên nhiên là
63
Cu (69,1%) và
65
Cu (30,9%) còn lại
là đồng vị phóng xạ. Quặng đồng thường ở dạng sunfua: cancopirit (CuFeS
2
), cancozin
(CuS
2
), borit (Cu
5
FeS
4
) và không sunfua như malachit [Cu(OH)
2
CO
3
], cuprit (Cu
2
O),
fenozit (CuO), tetrahedrit (Cu
8

Sb
2
O
7
).
1.1.1.2. Tác dụng hóa sinh của đồng [ 7 ]
Trong đời sống và công nghiệp, đồng có ứng dụng rất quan trọng và phổ biến.
Trong nước sinh hoạt thì đồng có nguồn gốc từ đường ống dẫn nước làm bằng
hợp kim và các thiết bị nội thất khác, nồng độ của đồng trong nước có thể đạt tới vài
mg/l nếu nước tiếp xúc lâu dài với các thiết bị bằng đồng.
Trong nước tự nhiên, đồng tồn tại ở trạng thái hóa trị +1, +2 và đồng tích tụ
trong các hạt sa lắng và phân bố lại vào môi trường nước ở dạng phức chất với các hợp
chất hữu cơ tự nhiên tồn tại trong nước.
Với cơ thể con người, đồng là một nguyên tố vi lượng cần thiết và có vai trò
sinh lí quan trọng, nó tham gia vào quá trình tái tạo hồng cầu, bạch cầu và là thành phần
của nhiều enzim, đồng hấp thu vào máu tại dạ dày và phần trên của ruột non. Khoảng
90% đồng trong máu kết hợp với chất đạm ceruloplasmin và được vận chuyển vào trong
tế bào dưới hình thức thẩm thấu, một phần nhỏ dưới hình thức vận chuyển mang theo
chất đạm. Phần lớn đồng được bài tiết theo mật và qua đường phân. Số nhỏ được bài tiết
qua nước tiểu, mồ hôi, tóc và móng tay, móng chân.
Đồng cần thiết cho chuyển hóa sắt và lipid, có tác dụng bảo trì cơ tim, cần cho
hoạt động của hệ thần kinh và hệ miễn dịch, góp phần bảo trì màng tế bào hồng cầu, góp
phần tạo xương và biến cholestrol thành vô hại. Trong cơ thể người có khoảng từ 80mg
đến 99,4mg đồng, nó hiện diện trong bắp thịt, da, tủy xương, xương, gan, và não bộ. Trẻ
em sơ sinh có khoảng 15mg đồng trong cơ thể. Người ta ghi nhận thiếu đồng gây bệnh
lý thiếu máu, ỉa chảy, suy dinh dưỡng, chậm lớn, kém thông minh, da, tóc bị mất sắc tố
(bạch tạng). Với trường hợp bệnh lý Wilson sinh ra bởi các cơ thể mà đồng bị giữ lại mà
không được tiết ra bởi gan vào trong mật, nếu không được điều trị có thể dẫn tới tổn
thương não và gan, làm viêm gan và các cơ sẽ không phối hợp hoạt động được. Tiêu
chuẩn RDA của Mỹ về đồng đối với người lớn khỏe mạnh là 0,9mg/ngày. Mọi hợp chất

của đồng với cơ thể người đều là chất độc, khoảng 30g CuSO
4
có khả năng gây tử vong
với người. Nồng độ an toàn của đồng trong nước uống đối với con người dao động theo
từng nguồn, khoảng 1 đến 2mg/l.
Con người thường bị nhiễm độc Cu có thể là do: Uống nước thông qua hệ thống
ống dẫn nước bằng Cu, ăn thực phẩm có chứa lượng Cu cao như Chocolate, nho, nấm,
tôm,…bơi trong các hồ nước có sử dụng thuốc diệt tảo (Algaecides) có chứa Cu để làm
vệ sinh hồ, uống bia hay rượu mà cả hai được lọc với đồng sunfua.
Đây là chất độc với động vật: Đối với người 1g/1kg thể trọng đã gây tử vong, 60
- 100mg/1kg gây buồn nôn.
1.1.2. Kẽm trong tự nhiên và tác dụng hóa sinh của kẽm
1.1.2.1. Kẽm trong tự nhiên [ 7 ]
Từ xa xưa, con người đã làm quen với quặng kẽm: Ngay từ thời cổ đại, hơn ba
ngàn năm về trước, nhiều dân tộc đã biết luyện đồng thau là hợp kim của đồng với kẽm.
Trong vỏ trái đất kẽm chiếm khoảng 5.10
-3
(%) về khối lượng, kẽm tồn tại trong các
khoáng vật như quặng blend kẽm (ZnS), calamin (ZnCO
3
), phranclinit hay ferit kẽm
(Zn(FeO
2
)
2
), ngoài ra còn có zincit(ZnO). Trong nước, kẽm tích tụ ở phần chất sa lắng,
chiếm 45% đến 60%, nhưng nếu ở dạng phức chất thì có thể tan trở lại và phân bố đều
trong nước. Trong nước máy nồng độ kẽm có thể cao do sự hòa tan từ các đường ống
dẫn và thiết bị bằng kẽm. Kẽm oxit, kẽm cacbonat hầu như không tan trong nước, trong
khi đó kẽm clorua rất dễ tan (3,67mg/l).

1.1.2.2. Tác dụng sinh hóa của kẽm [ 7 ]
Nhu cầu kẽm hàng ngày của một người khoảng 10mg đến 15mg. Nguồn thức ăn
nhiều kẽm là từ động vật như sò, thịt, sữa, trứng, thịt gà, cá, tôm,cua,… Kẽm rất cần
thiết cho cơ thể, toàn bộ cơ thể chứa khoảng 2 – 2,5 gam kẽm, gần bằng lượng sắt, gấp
20 lần lượng đồng trong cơ thể. Chính vì vậy kẽm đóng vai trò không thể thiếu đối với
sức khỏe con người.
Trong sản xuất, kẽm chủ yếu dùng để làm lớp phủ bảo vệ sắt, thép và chế tạo
hợp kim, sản suất pin, tấm in, chất khử trong tinh chế vàng, bạc. Hợp chất của kẽm được
dùng trong y học như thuốc gây nôn, giảm đau, chữa ngứa, thuốc sát trùng.
Kẽm tham gia vào thành phần cấu trúc tế bào và đặc biệt tác dụng đến hầu hết
đến các quá trình sinh học trong cơ thể. Kẽm có trong thành phần 80 loại enzim khác
nhau, đặc biệt trong hệ thống enzim vận chuyển, thủy phân, xúc tác phản ứng gắn kết
các chuỗi trong phân tử ADN, ngoài ra kẽm còn hoạt động nhiều enzim khác nhau
amylase, pencreatine
Kẽm vừa có cấu trúc vừa tham gia duy trì chức năng của hàng loạt cơ quan quan
trọng, có độ tập trung cao trong não, vỏ não, bó sợi rêu. Nếu thiếu kẽm ở cấu trúc thần
kinh, có thể dẫn đến nhiều rối loạn thần kinh và có thể là yếu tố góp phần phát sinh bệnh
tâm thần phân liệt.
Một vai trò quan trọng nữa của kẽm là tham gia vào điều hòa chức năng của hệ
thống nội tiết và có trong thành phần của hormon. Hệ thống này có vai trò quan trọng
trong việc phối hợp với hệ thần kinh trung ương, điều hòa hoạt động sống trong và ngoài
cơ thể, phản ứng với các kích thích từ môi trường và xã hội, làm cho con người phát
triển và thích nghi với từng giai đoạn và các tình huống phong phú của cuộc sống. Vì thế
thiếu kẽm có thể ảnh hưởng tới quá trình thích nghi và pháp triển của con người.
Ngoài ra các nghiên cứu còn cho thấy kẽm có vai trò giảm độc tính của các
nguyên tố như asen, cađimi, góp phần vào quá trình làm giảm lão hóa. Khả năng miễn
dịch của cơ thể được tăng cường nhờ kẽm. Vì vậy khi thiếu kém nguy cơ nhiễm bệnh
của con người càng cao hơn.
Kẽm không chỉ quan trọng trong hoạt động sống với vai trò độc lập, mà còn
quan trọng hơn khi có mặt nó sẽ giúp quá trình hấp thu và chuyển hóa các nguyên tố cho

sự sống như đồng, mangan, Do vậy, khi cơ thể thiếu kẽm sẽ kéo theo sự rối loạn
chuyển hóa của nhiều yếu tố, ảnh hưởng rất lớn đến tình trạng sức khỏe.
Người trưởng thành cần hấp thu 15 – 20mg kẽm mỗi ngày. Tuy chỉ là vi lượng
nhưng thiếu kẽm sẽ gây ra một số bệnh lý:
- Chán ăn, thay đổi vị giác.
- Chậm sinh trưởng, hư hại do nghèo khoáng ở xương, tăng kerain hóa (sừng
hóa) các tổ chức
- Thiểu năng hoặc mất khả năng sinh dục nam, giảm khả năng sinh sản ở cả hai
giống đực, cái, dị bào thai
- Suy giảm miễn dịch, dễ viêm loét chậm lành vết thương, tổn thương ở
mắt, tiêu chảy, rối loạn chuyển hóa glucid, protit, hệ thần kinh suy nhược.
Ngoài vai trò to lớn đối với cơ thể kẽm cũng là một trong bảy nguyên tố vi
lượng rất cần thiết cho cơ thể động và thực vật. Ở động vậtsự thiếu kẽm sẽ dẫn đến các
dị tật ở mặt, tim, xương, não, hệ thần kinh
Vì thiếu kẽm hay gặp trong chế độ dinh dưỡng nên người ta làm những viên
thuốc bổ sung các vi lượng dạng uống, trong đó có những hợp chất của Zn
2+
:
- Kẽm oxit ZnO: Dạng thuốc mỡ, hồ bôi, bột rắc điều trị bệnh nhiễm khuẩn ở
da, vết bỏng nông, khô da. Hỗ trợ điều trị các bệnh trên da (eczima, zona thần kinh).
- Kẽm sunfat ZnSO
4
.7H
2
O: Dùng làm thuốc nhỏ mắt, sát trùng.
Lượng kẽm cao sẽ làm giảm lượng đồng trong cơ thể. Vì vậy, chỉ bổ sung kẽm
khi đã đủ lượng đồng.
Người ta chưa thấy sự ngộ độc do kẽm qua thức ăn và nước uống, mà chỉ thấy
sự gây độc do hơi kẽm với người đúc và nấu kẽm, hàn xì… Lượng kẽm lớn qua đường
miệng gây hại dạ dày.

Các nguồn thức ăn giàu kẽm là sò huyết, các loại thịt màu đỏ, các loại quả có
nhân, ngũ cốc nguyên vẹn, hạt bí, hạt hướng dương
1.2. TỔNG QUAN VỀ RAU CẢI MÈO VÀ SU HÀO
1.2.1. Giới thiệu về rau cải mèo [ 10 ]
Rau cải mèo (Brassica juncea L.), thuộc họ cải (Brassicaceae), trong bộ màn
màn (capparales).
Rau cải mèo có bẹ, lá dài xanh đậm, viền lá xoăn cảm giác như có gai. Rau cải
mèo có 2 loại: Một loại lá có lông nhỏ hơn và loại lá trơn và to hơn.
Hình 1.1. Rau cải mèo
Thực ra, rau cải mèo là một loại rau sạch tự nhiên ăn ngon và giòn. Vì là giống
cải được tự nhiên khắt khe chọn lọc nên cải mèo có sức sống mãnh liệt, sinh trưởng và
phát triển khỏe, sức chống chịu sâu bệnh tốt. Chúng có thể trồng trên nhiều chất đất,
nhất là những đất đồi thấp, đất xấu cây cũng mọc được.
1.2.2. Giới thiệu về su hào [ 12 ]
Su hào (Brassica oleracea var), thuộc họ Thập tự (Cruciferae), trong bộ Màn
màn (Capparales) là một giống cây trồng thân thấp và mập của cải bắp dại, được chọn
lựa vì thân mập, gần như có dạng hình cầu, chứa nhiều nước. Su hào được tạo ra từ quá
trình chọn lọc nhân tạo để lấy phần tăng trưởng của mô phân sinh ở thân mà trong đời
thường được gọi là củ. Nguồn gốc tự nhiên của nó là cải bắp dại.
Hình 1.2. Su hào
Mùi vị và kết cấu của su hào là tương tự như của thân cải bông xanh hay phần
lõi của cải bắp (cả hai loại này là cùng một loại với su hào nhưng khác nhóm giống cây
trồng), nhưng nhẹ hơn và ngọt hơn, với tỉ lệ phần cùi thịt trên vỏ cao hơn. Ngoại trừ
nhóm giống Gigante, thì các giống su hào trồng vào mùa xuân ít có kích thước trên 5cm,
do chúng có xu hướng bị sơ hóa, trong khi đó các giống cây trồng vào mùa thu lại có
kích thước trên 10 cm, giống gigante có thể có kích thước lớn hơn mà vẫn giữ được chất
lượng tốt để ăn.
Su hào có thể ăn sống cũng như được đem luộc, nấu. Su hào chứa nhiều chất xơ
tốt cho hệ tiêu hóa cũng như chứa các chất như: Vitamin C, K, Mg, Cu.
1.3. TỔNG QUAN VỀ KHU VỰC NGHIÊN CỨU [ 11 ]

1.3.1. Vị trí địa lí
Thành phố Sơn La nằm ở tọa độ 2115’- 2131
’
Bắc và 10345
’
- 10500
’
Đông.
Cách Hà Nội khoảng 302 km về phía Bắc. Phía Tây và Phía Bắc giáp Huyện Thuận
Châu phía Đông giáp Huyện Mường La, phía Nam giáp Huyện Mai Sơn.
1.3.2. Diện tích, dân số
Thành phố Sơn La rộng 32 493 km
2
, dân số 95 000 người
1.3.3. Địa hình
Thành phố Sơn La nằm trong vùng kaste hóa mạnh, địa hình chia cắt phức tạp,
núi đá cao xen lẫn đồi, thung lũng, lòng chảo. Diện tích đất canh tác nhỏ hẹp, thế đất dốc
dưới 250 chiếm tỉ lệ thấp. Một số khu vực có các phiên bãi tương đối bằng phẳng thuận
lợi cho sản xuất nông nghiệp. Độ cao trung bình từ 700 – 800 m so với mực nước biển.
1.3.4. Khí hậu
Khí hậu thành phố chịu ảnh hưởng của khí hậu nhiệt đới gió mùa, mùa hè nóng
ẩm mưa nhiều, mùa đông khô hanh ít mưa.
Nhiệt độ trung bình 22, độ ẩm không khí trung bình 81%, lượng mưa bình quân
1299 mm/năm
CHƯƠNG 2. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ, MÁY MÓC
VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ MÁY MÓC
2.1.1. Hóa chất
- Dung dịch HNO
3

65 – 68%, dung dịch H
2
SO
4
98%, KNO
3
.
2.1.2. Dụng cụ, máy móc
2.1.2. 1. Dụng cụ
- Bình định mức các loại: 1000 ml; 100 ml; 50 ml; 25 ml;
- Pipet các loại: 25 ml; 10 ml;
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt các loại: 100 ml; 250 ml; 500 ml;
- Cối sứ chày sứ, dao, thớt;
- Giấy lọc, phễu, đũa thủy tinh;
2.1.2. 2. Máy móc
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ZEEnit 700 của Đức;
- Cân phân tích Statorius có độ chính xác 0,1mg;
- Máy cất nước;
- Hệ thống Kendan để phá mẫu;
- Bếp điện; tủ sấy;
Hình 2.1.Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ZEEnit 700 của Đức.
Hình 2.2.Sơ đồ hệ thống máy hấp thụ nguyên tử
1. Nguồn phát xạ tia bức xạ đơn sắc (đèn catôt rỗng)
2. Bộ phận nguyên tử hoá mẫu
3. Hệ thống đơn sắc và detector
4. Bộ khuyếch đại và chỉ thị kết quả của phép đo
5. Đèn bức xạ liên tục bổ chính nền bằng hiệu ứng Zeeman
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU [ 1, 4, 6 ]
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một phương pháp hiện đại có độ
chính xác cao. Ngoài ra phương pháp này còn có độ nhạy và độ chọn lọc cao, phù hợp

với xác định vi lượng các nguyên tố. Khi sử dụng phương pháp này trong nhiều trường
hợp không cần phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích nên tốn ít mẫu
và thời gian. Phương pháp này còn cho phép xác định đồng thời nhiều nguyên tố. Phù
hợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại nặng trong các trường hợp khác nhau.
Chính vì vậy chúng tôi đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-
AAS) để xác định hàm lượng các kim loại năng đồng và kẽm trong mẫu cải mèo và su
hào.
Chúng tôi áp dụng phương pháp đường chuẩn để xác định các kim loại nặng
trong hàng loạt rau cải mèo và su hào.
Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản của phép đo A
= K.C và một dãy mẫu đầu để dựng đường chuẩn, sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị
A
λ
để xác định nồng độ C
x
của nguyên tố cần xác định trong mẫu phân tích.
Máy AAS ZEEnit 700 được kết nối với máy tính. Trên máy tính cài phần mềm
WinAAS dùng để điều khiển máy AAS ZEEnit 700. Sau khi xây dựng đường chuẩn,
đưa dung dịch mẫu thực vào máy đo độ hấp thụ, áp vào đường chuẩn của nguyên tố cần
đo, từ đó máy sẽ cho ta biết được ứng với độ hấp thụ đó là nồng độ cần tìm.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
CỦA ĐỒNG VÀ KẼM
3.1.1. Khảo sát các thông số máy
3.1.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ của Cu, Zn [ 4 ]
Mỗi loại nguyên tử chỉ có thể hấp thụ được những bức xạ có bước sóng bằng
với bước sóng của những bức xạ mà nó phát ra trong phổ phát xạ. Nhưng thực tế không
phải các nguyên tử có thể hấp thụ tốt tất cả những bức xạ mà nó phát ra, sự hấp thụ chỉ
dễ dàng đối với một số vạch nhạy (vạch đặc trưng hay vạch cộng hưởng). Chúng tôi
khảo sát một số số vạch phổ có bước sóng đặc trưng của nguyên tố Cu, Zn ở 2ppm để

tìm vạch phổ nhạy nhất (bảng 3.1 – 3.2).
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát các bước sóng khác nhau của đồng
STT
Vạch phổ (nm)
lý thuyết
Mức độ nhạy kém
vạch phổ số 1
Vạch phổ (nm)
thực tế
Độ hấp thụ
(A)
1 324,76 1 324,80 0,1204
2 327,40 2 lần kém 327,44 0,0250
3 217,90 4 lần kém 218,00 0,0021
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát các bước sóng khác nhau của kẽm
STT
Vạch phổ (nm)
lý thuyết
Mức độ nhạy kém
vạch phổ số 1
Vạch phổ (nm)
thực tế
Độ hấp
thụ (A)
1 213,90 1 213,90 0,483
2 307,60 2000 lần kém 307,54 0,001
Bảng 3.3. Các bước sóng tối ưu của đồng, kẽm
Nguyên tố Cu Zn
λ (nm) λ = 324,80 λ = 213,90
Đây là những vạch phổ đảm bảo cho sự hấp thụ cao, có độ lặp tốt, phù hợp với

phép phân tích.
3.1.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn [ 4 ]
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa (F-AAS) thì nguồn phát tia
bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích thường là đèn catot rỗng (HCL).
Nguyên tắc làm việc của đèn là sự phát xạ nhiệt trong môi trường khí kém. Mỗi đèn
HCL đều có dòng điện giới hạn cực đại mà đèn có thể chịu đựng được và giá trị này
được ghi trên vỏ đèn. Tất nhiên khi sử dụng không bao giờ được phép dùng đến dòng
điện cực đại đó, mà thích hợp nhất là trong vùng từ 65-85% giá trị cực đại, vì ở điều
kiện dòng cực đại đèn làm việc không ổn định và rất dễ cháy hỏng, đồng thời phép đo
lại có độ nhạy và độ lặp lại kém. Muốn có độ nhạy cao, nên sử dụng cường độ dòng ở
gần giới hạn dưới. Muốn có độ ổn định cao, nên dùng cường độ dòng ở gần giới hạn
trên. Giữa cường độ dòng đèn HCL và cường độ vạch phổ hấp thụ có quan hệ chặt chẽ
với nhau. Nói chung, nhiều trường hợp cường độ dòng đèn HCL tỷ lệ thuận với cường
độ vạch phổ, tuy nhiên cũng có trường hợp không tuân theo quy luật đó. Do vậy chúng
tôi tiến hành khảo sát sự hấp thụ của đồng, kẽm ở nồng độ 2ppm trong khoảng giới hạn
của cường độ dòng đèn. Kết quả được trình bày ở các bảng 3.4 ÷ 3.5.
Bảng 3.4.Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn đối với đồng
Cường độ dòng đèn
(mA)
60%
I
max
65%
I
max
70%
I
max
75%
I

max
80%
I
max
85%
I
max
Độ hấp thụ Lần 1 0,032 0,042 0,053 0,094 0,123 0,125
(A)
Lần 2 0,033 0,042 0,053 0,095 0,123 0,135
Lần 3 0,031 0,041 0,049 0,092 0,124 0,126
TB 0,032 0,042 0,052 0,094 0,123 0,129
%RSD 3,125 1,375 4,441 2,735 0,469 4,269
Bảng 3.5.Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn đối với kẽm
Cường độ dòng
đèn (mA)
60%
I
max
65%
I
max
70%
I
max
75%
I
max
80%
I

max
85%
I
max
Độ hấp
thụ
(A)
Lần 1 0,010 0,022 0,264 0,210 0,425 0,466
Lần 2 0,011 0,023 0,266 0,212 0,421 0,477
Lần 3 0,011 0,023 0,263 0,214 0,415 0,474
TB 0.011 0,023 0,264 0,211 0,420 0,472
%RSD 5,248 2,624 0,578 1,094 1,198 1,204
Theo kết quả khảo sát cho thấy cường độ dòng đèn rõ ràng là ảnh hưởng tới độ
hấp thụ của các nguyên tố cần phân tích. Để đảm bảo độ nhạy, độ ổn định mà vẫn có lợi
cho tuổi thọ của đèn chúng tôi chọn 80% I
max
đối với đồng và 85% I
max
đối với kẽm.
3.1.1.3. Khảo sát độ rộng của khe đo [ 4 ]
Độ rộng của khe sáng ảnh hưởng tới tín hiệu phổ hấp thụ. Trước hệ chuẩn trực
là khe vào của chùm sáng đa sắc và sau hệ buồng ảnh là khe ra của chùm tia đơn sắc cần
đo. Chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích được phát ra từ đèn catot
rỗng sau khi đi qua môi trường hấp thụ, sẽ hướng vào khe máy và vào hệ chuẩn trực, rồi
vào bộ phận tán sắc, vào hệ hội tụ để chọn một tia cần đo. Như vậy chùm sáng đa sắc
được chuẩn trực, được phân li và sau đó chỉ một vạch phổ cần đo được chọn và hướng
vào khe đo để tác dụng với nhân quang điện để phát hiện và xác định cường độ của vạch
hấp thụ đó. Để vạch phổ không bị nhiễu, chen lẫn với với vạch phổ khác, khe sáng phải
không quá rộng, nhưng nếu quá hẹp thì tín hiệu đo phổ không ổn định, độ lặp lại kém.
Chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào độ rộng của khe

sáng đối với các nguyên tố đồng, kẽm ở nồng độ 2ppm cho kết quả trong các bảng 3.6 ÷
3.7.
Bảng 3.6.Kết quả khảo sát bề rộng khe đo đối với đồng
Khe đo Lần đo 0,2 nm 0,5 nm 0,8 nm 1,2 nm
Độ hấp thụ
(A)
1 0,0012 0,0014 0,0388 0,1255
2 0,0013 0,0014 0,0378 0,1248
3 0,0011 0,0016 0,0383 0,1250
TB 0,0012 0,0015 0,0382 0,1251
%RSD 8,33 7,69 1,38 0,28
Bảng 3.7.Kết quả khảo sát bề rộng khe đo đối với kẽm
Khe đo Lần đo 0,2 nm 0,5 nm 0,8 nm 1,2 nm
Độ hấp thụ
(A)
1 0,1989 0,4821 0,2931 0,2948
2 0,2020 0,4799 0,2830 0,2960
3 0,2013 0,4833 0,2794 0,2773
TB 0,2007 0,4817 0,2852 0,2894
%RSD 0,81 0,36 2,49 3,62
Qua kết quả trên, chúng tôi thấy độ rộng của khe đo có độ hấp thụ cao và ổn
định nhất phù hợp cho tuổi thọ đèn đối với đồng là 1,2nm; kẽm là 0,5nm.
3.1.1.4. Khảo sát chiều cao đầu đốt [ 4 ]
Chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu: Yếu tố này cũng ảnh hưởng trong một
mức độ nhất định và tuỳ thuộc vào từng nguyên tố, nên chọn chiều cao của burner head
sao cho có cường độ vạch phổ lớn nhất và ổn định nhất.
Cấu tạo ngọn lửa khí gồm 3 phần chính: Phần tối, phần trung tâm và phần đuôi
của ngọn lửa. Trong đó phần trung tâm của ngọn lửa có nhiệt độ cao nhất thường không
có màu hoặc màu lam rất nhạt. Trong phần này hỗn hợp khí được đốt cháy tốt nhất, các
phản ứng thứ cấp xảy ra ở mức độ tối thiểu, quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu có

hiệu suất cao và ổn định. Vì thế trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta phải đưa
mẫu vào phần này để nguyên tử hóa mẫu và thực hiện phép đo, nghĩa là nguồn đơn sắc
phải chiếu qua phần này của ngọn lửa. Điều đó được thực hiện bằng cách chỉnh và chọn
chiều cao đầu đốt sao cho phù hợp với nguyên tố cần xác định. Chúng tôi đã tiến hành
khảo sát sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào chiều cao đầu đốt đối với các nguyên tố
đồng, kẽm ở nồng độ 1ppm và 2ppm cho kết quả ở các bảng 3.8 ÷ 3.9.
Bảng 3.8. Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Cu (2ppm)
Chiều cao
bunner (mm)
Lần đo 5 6 7 8
Độ hấp thụ (A)
1 0,1193 0,1217 0,1194 0,1146
2 0,1133 0,1238 0,1124 0,1203
3 0,1182 0,1228 0,1122 0,1192
TB 0,1169 0,1227 0,1147 0,1180
%RSD 2,73 0,85 3,57 2,56
Bảng 3.9. Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa đối với Zn (1ppm)
Chiều cao
bunner (mm)
Lần đo 5 6 7 8
Độ hấp thụ (A)
1 0,2433 0,1373 0,1295 0,1197
2 0,2434 0,1323 0,1256 0,1168
3 0,2472 0,1394 0,1217 0,1017
TB 0,2446 0,1363 0,1256 0,1127
%RSD 0,90 2,67 3,10 8,57
Theo kết quả khảo sát, để đảm bảo độ nhạy và độ lặp lại của phép đo chúng tôi
chọn chiều cao đầu đốt đối với đồng là 6nm, đối với kẽm là 5nm.
3.1.1.5. Kết quả khảo sát các thông số máy [ 4 ]
Chúng tôi đã tham khảo kết quả nghiên cứu toàn bộ thông số máy của phép đo

và chọn ra các thông số thực nghiệm tối ưu cho các kim loại đồng, kẽm và được lưu lại
vào máy.
Các điều kiện tối ưu được sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu và đưa vào
quy trình phân tích các kim loại này trong mẫu rau được trình bày trong bảng 3.10.
Bảng 3.10. Kết quả khảo sát thông số máy tối ưu nhất
STT Các thông số máy
Đồng Kẽm
1 Bước sóng hấp thụ
324,8nm 213,9nm
2 Cường độ dòng đèn
80% I
max
85% I
max
3 Bề rộng của khe đo
1,2nm 0,5nm
4 Chiều cao đầu đốt
6 mm 5mm
5 Chế độ bổ chính nền
BGC-D
2
BGC-D
2
3.1.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫu
Nguyên tử hoá mẫu là công việc quan trọng nhất của phép đo phổ hấp thụ nguyên
tử. Quá trình này thực hiện không tốt sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phép đo. Do
đó muốn đạt kết quả chính xác, chúng ta phải khảo sát để phát hiện và chọn các điều
kiện nguyên tử hoá mẫu phù hợp nhất cho từng nguyên tố.
3.1.2.1. Khảo sát lưu lượng khí axetilen [ 4 ]
Trên hệ thống máy Zeenit 700, lưu lượng không khí được giữ cố định. Do đó

chúng tôi tiến hành thay đổi lưu lượng khí axetilen để khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ
ngọn lửa đến sự hấp thụ của các nguyên tố ở nồng độ 2ppm. Kết quả được trình bày ở các
bảng 3.11÷ 3.12.
Bảng 3.11. Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố đồng
C
2
H
2
(lít/h) Lần đo 45 50 55 60 65 70
Độ hấp thụ
(A)
1 0,1091 0,1153 0,1105 0,1147 0,1122 0,1118
2 0,1001 0,1163 0,1124 0,1194 0,1134 0,1183
3 0,1021 0,1164 0,1194 0,1167 0,1161 0,1157
TB 0,1037 0,1160 0,1115 0,1169 0,1139 0,1153
%RSD 4,55 0,52 2,84 2,01 1,75 2,84
Bảng 3.12. Kết quả khảo sát tốc độ khí axetilen của nguyên tố kẽm
C
2
H
2
(lít/h) Lần đo 45 50 55 60 65 70
Độ hấp thụ
(A)
1 0,2703 0,4624 0,3181 0,3013 0,0236 0,0212
2 0,2712 0,4636 0,3113 0,3024 0,0245 0,0224
3 0,2734 0,4646 0,3101 0,3042 0,0215 0,0228
TB 0,2716 0,4635 0,3131 0,3026 0,0232 0,0221
%RSD 0,59 0,24 1,38 0,48 6,63 3,76
Theo kết quả khảo sát chúng tôi nhận thấy rằng tốc độ dòng khí axetilen có ảnh

hưởng lớn đến độ hấp thụ nguyên tử. Để đảm bảo độ nhạy và độ ổn định cao của phép
đo, chúng tôi chọn tốc độ khí axetilen đối với nguyên tố đồng, kẽm là 50 lít/h.
3.1.2.2. Khảo sát tốc độ dẫn mẫu [ 4 ]
Tốc độ dẫn mẫu và tốc độ khí nén vào buồng aerosol hoá cũng ảnh hưởng tới
cường độ hấp thụ của vạch phổ. Trên máy Zeenit 700, chúng tôi chọn tốc độ dẫn mẫu 5
ml/phút, tốc độ khí nén 15 lít/phút. Đây là tốc độ phù hợp với hầu hết các dung dịch có
nồng độ muối không cao.
3.1.2.3. Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử [ 4 ]
Tham khảo kết quả nghiên cứu toàn bộ những điều kiện cơ bản của phép đo,
chúng tôi đã chọn ra các thông số thực nghiệm tối ưu cho các kim loại đồng, kẽm và
được lưu lại vào máy.
Các điều kiện chúng tôi sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu và đưa vào quy
trình phân tích các kim loại này trong mẫu nước và rau. Được trình bày theo bảng 3.13
Bảng 3.13. Các điều kiện nguyên tử hoá mẫu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (F
-AAS) đối với nguyên tố đồng, kẽm
STT Các điều kiện đo
Đồng Kẽm
1 Tốc độ không khí nén
15 lít/phút 15 lít/phút
2 Tốc độ khí axetilen
50 lít/giờ 50 lít/giờ
3 Tốc độ dẫn mẫu
5 ml/phút 5 ml/phút
4
Thời gian nguyên tử
hoá mẫu để đo
5 giây 5 giây
3.1.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của phép đo
3.1.3.1. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit [ 4 ]
Nồng độ axit trong dung dịch mẫu luôn luôn có ảnh hưởng đến cường độ của

vạch phổ của nguyên tố phân tích thông qua tốc độ dẫn mẫu, khả năng hoá hơi và
nguyên tử hoá mẫu. Ảnh hưởng này gắn liền với loại anion của axit. Nói chung, các axit
càng khó bay hơi và bền nhiệt thì càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ hấp thụ của
nguyên tố phân tích. Các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng ít. Thứ tự các axit làm giảm
cường độ vạch phổ: HClO
4
< HCl < HNO
3
< H
2
SO
4
< H
3
PO
4
< HF.
Chúng tôi tham khảo kết quả khảo sát ảnh hưởng của một số loại axit có thể dùng để
hoà tan mẫu và tạo môi trường axit như: HCl, HNO
3
, lên cường độ vạch phổ hấp thụ của
đồng, kẽm được tiến hành trên nguyên tắc giữ cố định nồng độ đồng, kẽm là 2ppm và
pha trong các dung dịch axit có nồng độ biến thiên từ 1% đến 8%. Kết quả được trình
bày ở bảng 3.14 ÷ 3.15.
Bảng 3.14. Kết quả khảo sát độ hấp thụ trung bình của đồng trong dung dịch axit
ở các nồng độ khác nhau
Axit
Độ hấp
thụ (A)
Nồng độ axit

0% 1% 2% 4% 6% 8%
HNO
3
Lần 1
0,1200 0,1176 0,1189 0,1177 0,1166 0,1160
Lần 2
0,1210 0,1209 0,1187 0,1173 0,1158 0,1149
Lần 3
0,1218 0,1185 0,1194 0,1151 0,1148 0,1146
TB
0,1209 0,1190 0,1190 0,1167 0,1157 0,1157
%RSD 0,746
0,746 0,746 0,303 1,200 0,779
HCl
Lần 1
0,1192 0,1186 0,1179 0,1152 0,1156 0,1160
Lần 2
0,1180 0,1188 0,1168 0,1149 0,1135 0,1151
Lần 3
0,1195 0,1168 0,1186 0,1179 0,1162 0,1140
TB
0,1189 0,1181 0,1177 0,1160 0,1151 0,1150
%RSD 1,304
1,304 1,304 1,629 0,771 1,424
Hình 3.1. Sự phụ thuộc độ hấp thụ đồng vào nồng độ của các axit
Bảng 3.15. Kết quả khảo sát độ hấp thụ trung bình của kẽm trong dung dịch axit ở
các nồng độ khác nhau
Axit
Độ
hấp

thụ
(A)
Nồng độ axit
0% 1% 2% 4% 6% 8%
HNO
3
Lần 1 0,2768 0,2764 0,2778 0,2736 0,2709 0,2631
Lần 2 0,2705 0,2767 0,2765 0,2755 0,2722 0,2638
Lần 3 0,2781 0,2773 0,2780 0,2698 0,2635 0,2695
TB 0,2751 0,2768 0,2774 0,2730 0,2689 0,2655
%RSD 1,48 1,48 0,16 0,29 1,06 1,74
HCl
Lần 1 0,2704 0,2735 0,2748 0,2750 0,2666 0,2612
Lần 2 0,2780 0,2765 0,2736 0,2685 0,2770 0,2701
Lần 3 0,2735 0,2690 0,2730 0,2690 0,2708 0,2606
TB 0,2740 0,2730 0,2738 0,2708 0,2696 0,2640
%RSD 1,39 1,39 1,38 0,33 1,33 2,31
Hình 3.2. Sự phụ thuộc độ hấp thụ kẽm vào nồng độ của các axit
Theo kết quả khảo sát ở trên, chúng tôi thấy trong khoảng nồng độ 1% đến 2%
của cả 2 axit đều cho độ hấp thụ cao và ổn định (có độ lặp tốt). Axit HNO
3
có độ hấp
thụ tốt hơn axit HCl ở nồng độ 1% - 2%. Vì vậy, chúng tôi chọn axit HNO
3
2% là môi
trường tốt nhất cho phép đo.
3.1.3.2. Ảnh hưởng của các cation khác đến nguyên tố khảo sát [ 4 ]
Một trong những yếu tố ảnh hưởng hoá học quan trọng trong phép đo phổ F-
AAS đó là ảnh hưởng của các cation kim loại.
Trong các đối tượng phân tích của chúng tôi có thể có các ion kim loại: K

+
;
Ca
2+
; Mg
2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Al
3+
, Fe
3+
, Cr
3+
, Ni
2+
, Co
2+
, Mn
2+
với các hàm lượng khác
nhau. Chúng tôi tham khảo kết quả khảo sát ảnh hưởng của chúng với dung dịch Cu
2+
(1ppm), Zn
2+
(1ppm) trong nền axit HNO
3
0,2% với nồng độ cation khảo sát tăng dần.

Các nhóm kim loại khảo sát gồm:
(I) Nhóm kim loại kiềm: Na, K
(II) Nhóm kim loại kiềm thổ: Mg, Ca, Ba
(III) Nhóm kim loại: Al, Fe, Cr
(IV) Kim loại nặng: Ni, Co, Mn
Kết quả nghiên cứu được trình bày trong các bảng 3.16 ÷ 3.20.
Bảng 3.16. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm (I) kim loại kiềm đến sự hấp thụ
của đồng và kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai số
(%)
Na
+
(ppm)
K
+
(ppm)
0
0
1
1
2
2
5
5
10
10
20
20
Độ hấp thụ

Cu
2+
0,0595 0,0577 0,0570 0,0568 0,0543 0,0521 4,47
Zn
2+
0,2425 0,2472 0,2464 0,2432 0,2412 0,2429 0,97
Bảng 3.17. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm kim loại kiềm thổ đến sự hấp thụ
của đồng và kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai
số
(%)
Mg
2+
(ppm)
Ca
2+
(ppm)
Ba
2+
(ppm)
0
0
0
1
1
1
2
2
2

5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp
thụ (A)
Cu 0,0596 0,0601 0,0602 0,0605 0,0605 0,0613 0,93
Zn 0,2412 0,2473 0,2456 0,2443 0,2429 0,2410 1,02
Bảng 3.18. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm (III) sự hấp thụ của đồng và
kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai
số
(%)
Al
3+
(ppm)
Cr
3+
(ppm)
Fe
3+
(ppm)
0
0

0
1
1
1
2
2
2
5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp thụ
(A)
Cu 0,0596 0,0601 0,0602 0,0605 0,0605 0,0612 0,88
Zn 0,2447 0,2476 0,2464 0,2439 0,2432 0,2424 0,81
Bảng 3.19. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của kim loại nhóm kim loại nặng hóa trị (II)
đến sự hấp thụ của đồng và kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai số
(%)
Co
2+
(ppm)
Mn
2+

(ppm)
Ni
2+
(ppm)
0
0
0
1
1
1
2
2
2
5
5
5
10
10
10
20
20
20
Độ hấp thụ
(A)
Cu 0,0589 0,0641 0,0612 0,0600 0,0601 0,0599 2,99
Zn 0,2490 0,2480 0,2455 0,2434 0,2415 0,2443 1,15
Bảng 3.20. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm kim loại đến sự hấp thụ của
đồng và kẽm
Mẫu 0 1 2 3 4 5
Sai số

(%)
Na
+
(ppm)
K
+
(ppm)
0
0
2
2
4
4
8
8
16
16
32
32
Mg
2+
(ppm)
Ca
2+
(ppm)
Ba
2+
(ppm)
0
0

0
2
2
2
4
4
4
8
8
8
16
16
16
32
32
32
Al
3+
(ppm) 0 2 4 8 16 32
Cr
3+
(ppm)
Fe
3+
(ppm)
0
0
2
2
4

4
8
8
16
16
32
32
Mn
2+
(ppm)
Co
2+
(ppm)
Ni
2+
(ppm)
0
0
0
2
2
2
4
4
4
8
8
8
16
16

16
32
32
32
A
(1ppm)
Cu 0,0586 0,0598 0,0604 0,0574 0,0565 0,0553 3,38
Zn 0,2344 0,2332 0,2322 0,2314 0,2412 0,2320 1,56
Nhận xét:
Khi tăng nồng độ ion các kim loại cho vào dung dịch chứa một nồng độ cố định
các ion Cu
2+
,
Zn
2+
, nói chung đối với cation của các kim loại nhóm (I), (II) ở trên gần
như không gây ảnh hưởng đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của các nguyên tố đồng,
kẽm. Sai số tương đối nhỏ hơn 5%.
Như vậy có thể coi các ion kim loại nhóm (I), (II) không gây ảnh hưởng nhiều
tới phép xác định nguyên tố đồng, kẽm. Có thể xây dựng đường chuẩn, xác định hàm
lượng của đồng và kẽm trong mẫu thực tế khi có mặt các ion trên.
3.1.3.3. Một số yếu tố khác ảnh hưởng đến phép đo phổ F-AAS [ 4, 6 ]
- Sự hấp thụ của phân tử: Trong ngọn lửa, ngoài các nguyên tử tự do cũng còn có
cả các ion và phân tử ở trạng thái hơi, các phần tử này tùy theo tính chất của nó và cũng
tùy thuộc vào nhiệt độ của ngọn lửa, vùng phổ quan sát, mà có sự hấp thụ năng lượng,
sự ion hoá hay sự kích thích phổ phát xạ của chính các phần tử đó. Những quá trình này,
tuy là quá trình phụ nhưng cũng có những trường hợp có ảnh hưởng đến cường độ vạch
phổ của nguyên tố phân tích. Thêm vào đó sự hấp thụ của các hạt mẫu rắn chưa bị hoá
hơi. Yếu tố này gọi là sự hấp thụ giả.
- Sự tạo thành hợp chất bền nhiệt: Trong ngọn lửa đèn khí, một số kim loại có thể

hình thành các hợp chất bền nhiệt kiểu monooxit dạng MO, như AlO, BaO, MgO, BeO,
ZrO,… . Loại hợp chất này rất bền, khi đã hình thành thì khó phân li thành các nguyên
tử tự do trong ngọn lửa đèn khí. Vì thế làm giảm độ nhạy của phép đo.
Các quá trình phụ tuy có mức độ ảnh hưởng khác nhau, nhưng đều làm sai lệch kết
quả nghiên cứu. Do vậy, chúng ta cần phải chọn các điều kiện phù hợp để hạn chế đến
mức nhỏ nhất ảnh hưởng của các quá trình phụ và giữ cho nó không đổi trong suốt quá
trình đo.
- Bề dày của môi trường hấp thụ L: Khi thay đổi bề dày của lớp hấp thụ chúng ta
có thể tăng hay giảm độ nhạy của phép đo. Nghĩa là tuỳ theo nồng độ lớn hay nhỏ của
nguyên tố phân tích mà ta thay đổi góc nghiêng của đèn nguyên tử hoá mẫu để được bề
dày L của lớp hấp thụ phù hợp nhất. Khi L lớn nhất ta sẽ có độ nhạy cao nhất, làm giảm
L thì độ nhạy sẽ giảm theo, nghĩa là khi nồng độ lớn thì ta phải quay đèn nguyên tử hoá
một góc phù hợp mà không cần pha loãng, nhưng sau đó cần phải giữ không đổi trong
suốt quá trình đo.
- Độ nhớt của dung dịch mẫu: Tiếp theo các yếu tố trên là độ nhớt của dung dịch
mẫu. Yếu tố này ảnh hưởng rất nhiều đến hiệu suất nguyên tử hoá mẫu. Do đó, mẫu
phân tích và các mẫu để dựng đường chuẩn cần phải được chuẩn bị trong cùng một điều
kiện, phải có cùng thành phần hoá học, vật lí, đặc biệt là thành phần của chất nền, pH,
loại axit dùng làm môi trường để chúng có cùng độ nhớt.
Trên đây là các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nguyên tử hoá mẫu, nghĩa là ảnh
hưởng đến kết quả của phép đo F-AAS. Tất nhiên mỗi yếu tố có ảnh hưởng ở mức độ
khác nhau, có trường hợp xuất hiện, song cũng có trường hợp không xuất hiện rõ rệt.
Trong đó yếu tố đầu tiên, nhiệt độ ngọn lửa là quan trọng nhất, nó quyết định hiệu suất
của quá trình nguyên tử hoá mẫu. Các yếu tố còn lại ảnh hưởng đến yếu tố thứ nhất và
qua đó mà gây ảnh hưởng đến kết quả phép đo.
3.2. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH ĐỒNG, KẼM
Để xây dựng được đường chuẩn của các nguyên tố cần xác định, trước tiên khảo
sát khoảng nồng độ tuyến tính của từng nguyên tố, rồi từ đó xây dựng đường chuẩn nằm
trong khoảng tuyến tính đã khảo sát.
3.2.1. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của các kim loại theo phương pháp F-

AAS [ 4 ]
Về mặt nguyên tắc, nồng độ thấp thì sự tuyến tính thường không biến động nhiều
so với vùng có nồng độ cao, tuy nhiên với mỗi một cấu hình của máy đo khác nhau thì
khả năng phát hiện giới hạn dưới là khác nhau. Điều quan trọng khi làm việc với mỗi
máy đo xác định thì phải xác định được ngưỡng thấp nhất có thể phát hiện ra cũng như
đoạn tuyến tính tốt nhất nhằm mang lại kết quả đo tin cậy nhất.
Chúng tôi đã tham khảo kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tínhcủa các kim
loại theo phương pháp F-AAS.
Bảng 3.21. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng
STT Nồng độ Cu
2+
(ppm) Độ hấp thụ (A)
1 0,05 0,0012
2 0,1 0,0022
3 0,25 0,0193
4 0,3 0,0234
5 0,5 0,0357
6 1,0 0,0671
7 1,5 0,0999
8 2,0 0,1345
9 2,5 0,1690
10 3,0 0,1890
11 3,5 0,2100
12 4,0 0,2200
13 4,5 0,2501
14 5 0,2670
15 6 0,3020
0
0.05
0.1

0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0 1 2 3 4 5 6 7
N?ng đ? dung d?ch Cu (ppm)
Đ? h?p th? (Abs)
Hình 3.3. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của đồng
Bảng 3.22. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của kẽm
STT Nồng độ Zn
2+
(ppm) Độ hấp thụ A
1 0,05 0,0200
2 0,1 0,0302
3 0,2 0,0550
4 0,4 0,1090
5 0,6 0,1550
6 0,8 0,2140
7 1,0 0,2640
8 1,2 0,3090
9 1,5 0,3950
10 1,8 0,4578
11 2,0 0,5140
12 2,5 0,6465
13 3,0 0,7186
14 3,5 0,7710
15 4,0 0,8101
0
0.1

0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
N?ng đ? dung d?ch Zn (ppm)
Đ? h?p th? (Abs)
Hình 3.4. Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của kẽm
Từ kết quả thực nghiệm và đồ thị trên cho thấy: