Tiêu chuẩn EU Qui định EC số 3332007 ngày 28 tháng 3 năm 2007 về các phương pháp lấy mẫu và phân tích để kiểm soát chính thức các hàm lượng chì catmi thuỷ ngân thiếc vô cơ 3 MCPD và benzo apyrene trong thực phẩm

QUI ĐỊNH CỦA UỶ BAN CHÂU ÂU (EC) SỐ 333/2007
ngày 28 tháng 3 năm 2007
về các phương pháp lấy mẫu và phân tích để kiểm soát chính thức các hàm lượng chì,
catmi , thuỷ ngân, thiếc vô cơ, 3-MCPD và benzo(a)pyrene trong thực phẩm
ỦY BAN CỦA CỘNG ĐỒNG CHÂU ÂU,
Căn cứ Hiệp ước thành lập Cộng đồng Châu Âu,
Căn cứ vào Qui định (EC) số 882/2004 của Nghị viện và Hội đồng Châu Âu ngày 29 tháng 4 năm
2004 về những kiểm soát chính thức để đảm bảo xác minh việc tuân thủ luật thức ăn và thực phẩm,
các qui tắc về sức khoẻ động vật và an sinh động vật (
1
), đặc biệt là Điều 11(4),
Trong đó :
(1) Qui định của Hội đồng Châu Âu (EEC) số 315/93 ngày 8 tháng 2 năm 1993 về các thủ tục của Cộng
đồng Châu Âu đối với các chất gây ô nhiễm trong thức ăn (
2
) đưa ra những hàm lượng tối đa đối
với một số chất gây ô nhiễm trong thực phẩm nhằm bảo vệ sức khỏe con người.
(2) Để đề ra những hàm lượng tối đa cho một số chất gây ô nhiễm trong thực phẩm Qui định của Ủy
ban Châu Âu (EC) số 1881/2006 ngày 19 tháng 12 năm 2006 (
3
) đề ra những hàm lượng tối đa đối
với chì, catmi, thủy ngân, thiếc vô cơ, 3-MCPD và benzo(a)pyrene trong một số loại thực phẩm.
(3) Qui định (EC) số 882/2004 đề ra những nguyên tắc chung cho hoạt động kiểm soát chính thức
thực phẩm. Tuy nhiên, trong một số trường hợp, cần có thêm những điều khoản cụ thể để bảo đảm
rằng việc kiểm soát chính thức được tiến hành một cách hài hòa trong Cộng đồng Châu Âu.
(4) Các phương pháp lấy mẫu và phân tích được sử dụng cho việc kiểm soát chính thức các hàm
lượng chì, catmi, thủy ngân, 3-MCPD, thiếc vô cơ và benzo(a)pyrene trong một số loại thực phẩm
được nói đến trong Chỉ thị của Ủy Ban Châu Âu 2001/22/EC ngày 8 tháng 3 năm 2001 qui định
các phương pháp lấy mẫu và các phương pháp phân tích dùng để kiểm soát chính thức các hàm
lượng chì, catmi, thủy ngân và 3-MCPD trong thực phẩm (
4

),

Chỉ thị của Ủy ban Châu Âu
2004/16/EC ngày 12 tháng 2 năm 2004 qui định các phương pháp lấy mẫu và các phương pháp
phân tích phục vụ cho kiểm soát chính thức các hàm lượng thiếc trong các loại đồ hộp (
5
) và Chỉ
thị của Ủy Ban Châu Âu 2005/10/EC ngày 4 tháng 2 năm 2005 qui định các phương pháp lấy mẫu
và các phương pháp phân tích dùng để kiểm soát chính thức các hàm lượng benzo(a)-pyrene trong
thực phẩm (
6
).
_______________________________
(1) OJ L 165, 30.4.2004, trang 1, đã chỉnh sửa bới OJ L 191, 28.5.2004, trang 1. Qui định đã chỉnh sửa bởi Qui định của
Uỷ ban Châu Âu (EC) số 1791/2006 (OJ L 363, 20.12.2006, trang 1).
(2) (2) OJL 37, 13.2.1993, trang 1. Qui định đã sửa đổi bởi Qui định (EC) số 1882/2003 của Nghị viện và Hội đồng Châu
Âu (OJ L 284, 31.10.2003, trang 1).
(3) OJ L 364, 20.12.2006, trang 5.
(4) OJ L 77, 16.3.2001, trang 14. Chỉ thị được chỉnh sửa lần cuối bởi Chỉ thị Chỉ thị 2005/4/EC (OJ L 19, 21.1.2005,
tr.50).
(5) OJ L 42, 13.2.2004, trang 16.
(6) OJ L 34, 8.2.2005, trang 15.
1
(5) Nhiều điều khoản về lấy mẫu và phân tích phục vụ việc kiểm soát chính thức các hàm lượng
chì, catmi, thủy ngân, thiếc vô cơ, 3-MCPD và benzo(a)pyrene trong thực phẩm cũng tương tự
nhau. Do đó, để bảo đảm tính minh bạch của hệ thống pháp luật, kết hợp các điều khoản đó
thành một đạo luật là việc làm hợp lý.
(6) Các Chỉ thị 2001/22/EC, 2004/16/EC và 2005/10/EC cần được huỷ bỏ và thay thế bằng một
Qui định mới.
(7) Các biện pháp nêu ra trong Qui định này phù hợp với quan điểm của Ủy Ban Thường Trực về

Chuỗi sản xuất Thức Ăn và Sức Khỏe Động Vật,
ĐÃ THÔNG QUA QUI ĐỊNH NÀY:
Điều 1
1. Việc lấy mẫu và phân tích các hàm lượng chì, catmi, thủy ngân, thiếc vô cơ, 3-MCPD và
benzo(a)pyrene phục vụ kiểm soát chính thức như đã liệt kê ở các mục 3, 4 và 6 trong Phụ lục của Qui
định (EC) số 1881/2006 sẽ được tiến hành theo Phụ lục của Qui định này.
2. Áp dụng Đoạn 1 không gây tổn hại gì đến các điều khoản của Qui định (EC) Số 882/2004.
Điều 2
Các Chỉ Thị 2001/22/EC, 2004/16/EC và 2005/10/EC vì thế bị huỷ bỏ.
Những tham khảo về các Chỉ thị bị bãi bỏ sẽ được coi là những văn bản tham khảo cho Qui định
này.
Điều 3
Qui định này sẽ có hiệu lực vào ngày thứ 20 sau khi được công bố trên Tạp Chí Chính Thức của Liên
Minh Châu Âu.
Qui chế này sẽ được áp dụng từ ngày 1 tháng 6 năm 2007.
Tòan bộ nội dung của Qui định này bắt buộc áp dụng trực tiếp tại tất các các Quốc gia Thành viên.
Ký tại Brussels, ngày 28 tháng 3 năm 2007.
Thay mặt Ủy ban Châu Âu
Markos KYPRIANOU
Thành viên
2
PHỤ LỤC
PHẦN A
ĐỊNH NGHĨA
Phụ lục này áp dụng các định nghĩa dưới đây:
‘lô hàng’: là một khối lượng thực phẩm có thể xác định được, cung cấp tại một thời điểm nào đó và
được nhân viên có thẩm quyền xác nhận rằng có các đặc điểm thông thường (ví dụ như nguồn gốc,
chủng loại, hình thức đóng gói, đơn vị đóng gói, đơn vị chuyển hàng hoặc các ghi dấu). Đối với
trường hợp thực phẩm là cá thì còn có thông tin về kích cỡ;
‘phần hàng’: là một phần thuộc lô hàng lớn hơn để áp dụng phương pháp lấy mẫu đối với phần hàng

đó. Mỗi phần hàng phải để riêng và có thể nhận biết được;
‘mẫu gia tăng’: là số lượng nguyên liệu lấy ra từ một nơi riêng lẻ trong lô hàng hoặc phần hàng;
‘mẫu gộp’: tổng số tất cả các mẫu gia tăng lấy ra từ lô hàng hoặc phần hàng; các mẫu gộp có thể
được xem như đại diện của các lô hàng hoặc phần hàng mà mẫu được lấy ra;
‘mẫu thí nghiệm’: là mẫu được dùng trong phòng thí nghiệm.
PHẦN B
CÁC PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
B.1. CÁC ĐIỀU KHỎAN CHUNG
B.1.1. Nhân sự
Việc lấy mẫu cần được thực hiện bởi một cán bộ có thẩm quyền theo chỉ định của Quốc gia Thành
viên.
B.1.2. Nguyên liệu sẽ được lấy mẫu
Mỗi lô hàng hoặc phần hàng được kiểm tra sẽ được lấy mẫu riêng.
B.1.3. Các điều cần chú ý
Trong quá trình lấy mẫu, cần chú ý tránh gây ra những thay đổi có thể ảnh hưởng tới mức độ của các
chất gây ô nhiễm, tác động xấu đối với các quyết định phân tích hoặc làm cho các mẫu gộp không
mang tính đại diện.
B.1.4. Mẫu gia tăng
Trong điều kiện có thể, các mẫu gia tăng nên được lấy từ các địa điểm khác nhau phân bố trong tòan
bộ lô hàng hoặc phần hàng. Việc di chuyển của mẫu cần được ghi chép theo mẫu như qui định tại
điểm B.1.8. của Phụ lục này.
3
B.1.5. Chuẩn bị mẫu gộp
Mẫu gộp cần được chuẩn bị thông qua việc tổng hợp các mẫu gia tăng.
B.1.6. Mẫu phục vụ cho mục đích cưỡng chế, bảo vệ và tham khảo
Các mẫu phục vụ cho mục đích cưỡng chế, bảo vệ hoặc tham khảo cần được lấy từ mẫu gộp mang
tính đồng nhất, ngoại trừ khi điều này mâu thuẫn với các quy định của các Quốc gia Thành viên về
quyền của các cơ sở kinh doanh thực phẩm.

B.1.7. Đóng gói và chuyển mẫu

Từng mẫu cần phải được để trong hộp sạch, có chất liệu trơ để có thể tránh bị ô nhiễm, mất analyte
thông qua việc hút bám vào thành hộp và chống mất mát trong quá trình vận chuyển. Phải cẩn trọng
để tránh gây bất kỳ thay đổi về thành phần mẫu trong quá trình vận chuyển và cất giữ.
B.1.8. Niêm phong và dán nhãn mẫu
Từng mẫu được sử dụng chính thức cần phải niêm phong ngay tại nơi lấy mẫu và nhận dạng theo
các quy định của các Quốc gia Thành viên.
Phải có ghi chép về từng mẫu nhằm giúp cho việc nhận biết rõ ràng từng lô hàng hoặc phần hàng
(cần có tham chiếu đối với số của lô hàng), trong đó thể hiện thông tin về ngày và địa điểm lấy mẫu,
cùng với bất kỳ thông tin nào khác có thể hỗ trợ cho cán bộ phân tích.
B.2. KẾ HOẠCH LẤY MẪU
Các lô hàng lớn sẽ được chia thành các phần hàng với điều kiện là phần hàng có thể được để riêng.
Đối với các sản phẩm được bán theo lô lớn (ví dụ như ngũ cốc) thì áp dụng Bảng 1. Đối với các loại
sản phẩm khác thì áp dụng Bảng 2. Xét đến điều là trọng lượng của một lô hàng không phải luôn
luôn bằng tổng trọng lượng của các phần hàng nên trọg lượng của phần hàng có thể vượt quá trọng
lượng được đề cập tối đa là 20%.
Mẫu gộp phải tối thiểu là 1kg hoặc 1 lít, ngoại trừ trường hợp không thể đáp ứng được điều kiện
này, ví dụ như khi mẫu chỉ bao gồm 1 kiện/gói hoặc 1 đơn vị.
Số lượng tối thiều của mẫu gia tăng lấy từ lô hàng hoặc phần hàng phải tuân theo Bảng 3.
Trong trường hợp các sản phẩm chất lỏng đóng theo thùng lớn thì lô hàng hoặc phần hàng phải được
trộn đều bằng tay hoặc bằng máy trước khi lấy mẫu để không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản
phẩm. Đối với trường hợp này, giả định rằng các chất gây ô nhiễm được phân bố đồng đều trong lô
hàng hoặc phần hàng. Vì thế, việc lấy 3 mẫu gia tăng từ một lô hàng hoặc phần hàng là đủ để tạo
nên mẫu tổng hợp.
Các mẫu gia tăng phải có trọng lượng tương đương nhau. Trọng lượng tối thiểu của một mẫu gia
tăng phải là 100 gam hoặc 100 mi-li-lit, để có thể có được một mẫu gộp có trọng lượng tối thiểu là
1kg hoặc 1 lít. Cần ghi chép lại quá trình vận chuyển của phương pháp này theo mẫu như quy định
tại điểm B.1.8. của Phụ lục này.
4
Bảng 1
Chia lô hàng thành các phần hàng đối với các loại sản phẩm bán theo lô hàng lớn

Trọng lượng của lô hàng (tấn) Trọng lượng hoặc số lượng các phần hàng
≥ 1.500 500 tấn
> 300 và < 1.500 3 phần hàng
≥ 100 và ≤ 300 100 tấn
< 100 —
Bảng 2
Chia lô hàng thành các phần hàng đối với các loại sản phẩm khác
Trọng lượng của lô hàng (tấn) Trọng lượng hoặc số lượng các phần hàng
≥ 15 15 đến 30 tấn
< 15 —

Bảng 3
Số lượng tối thiểu của mẫu gia tăng sẽ được lấy từ lô hàng hoặc phần hàng
Trọng lượng hoặc thể tích lô hàng/phần hàng (tính
bằng kg hoặc lít)
Số lượng mẫu gia tăng tối thiểu
sẽ được lấy
< 50 3
≥ 50 và ≤ 500 5
> 500 10
Nếu lô hàng hoặc phần hàng bao gồm nhiều gói, kiện hoặc đơn vị riêng lẻ thì số lượng các gói, kiện
hoặc đơn vị sẽ được lấy để tạo nên mẫu gộp sẽ tuân theo quy định tại Bảng 4.
Bảng 4
Số lượng gói, kiện hoặc đơn vị (mẫu gia tăng) sẽ được lấy để tạo nên mẫu gộp trong trường
hợp lô hàng hoặc phần hàng bao gồm nhiều bao, gói hoặc đơn vị riêng lẻ
Số lượng các bao gói hoặc đơn vị
trong lô hàng/phần hàng
Số lượng bao gói hoặc đơn vị sẽ được lấy
≤ 25 Ít nhất là 1 bao, gói hoặc đơn vị
26 đến 100 Khỏang 5%, ít nhất là 2 bao gói hoặc đơn vị

> 100 Khỏang 5%, tối đa là 10 bao gói hoặc đơn vị
Mức độ tối da của thiếc vô cơ được áp dụng đối với từng hộp đựng sản phẩm, tuy nhiên trên thực tế
thì cần áp dụng phương pháp lấy mẫu gộp. Nếu kết quả kiểm tra đối với mẫu gộp của các hộp thấp
hơn và gần bằng mức độ tối đa của thiết vô cơ và nếu có nghi ngờ là từng hộp đựng sản phẩm có thể
vượt quá mức độ tối đa thì có thể thực hiện các điều tra thêm.
5
B.3. LẤY MẪU TẠI GIAI ĐOẠN BÁN LẺ
Việc lấy mẫu các sản phẩm thực phẩm tại giai đoạn bán lẻ có thể được thực hiện theo các quy định
về lẫy mẫu đặt ra tại các điểm B.1. và B.2. của Phụ lục này.
Trong trường hợp không thực hiện được thì có thể áp dụng một phương pháp lấy mẫu tại giai đoạn
bán lẻ, với điều kiện là phương pháp này đảm bảo tính đại diện cần thiết cho lô hàng hoặc phần
hàng được lấy mẫu.
PHẦN C
CHUẨN BỊ VÀ PHÂN TÍCH MẪU
C.1. CÁC TIÊU CHUẨN VỀ CHẤT LƯỢNG CỦA PHÒNG THÍ NGHIỆM
Các phòng thí nghiệm phải tuân theo các điều kiện của Điều 12, Qui định (EC) số 882/2004 (
1
).
Các phòng thí nghiệm phải tham gia vào các chương trình kiểm tra phù hợp, tuân theo “Phương
pháp hài hòa quốc tế về kiểm tra điều kiện các phòng thí nghiệm phân tích (hóa học)”(
2
) được
IUPAC/ISO/AOAC xây dựng.
Các phòng thí nghiệm phải có khả năng chứng tỏ về các thủ tục kiểm sóat chất lượng nội bộ của
mình. Một số ví dụ về các thủ tục này là ‘Hướng dẫn của ISO/AOAC/IUPAC về Kiểm sóat Chất
lượng Nội bộ đối với Các phòng thí nghiệm Hóa học Phân tích’ (
3
).
Trong trường hợp có thể thì tính chính xác của việc phân tích có thể được ước lượng thông qua các
nguyên liệu tham chiếu đã được chứng nhận trong quá trình phân tích.

C.2. CHUẨN BỊ MẪU
C.2.1. Các điều cần chú ý và các cân nhắc chung
Yêu cầu cơ bản là phải lấy được một mẫu thí nghiệm đại diện và đồng nhất mà không tạo ra ô nhiễm
thứ cấp.
Tòan bộ các nguyên liệu mẫu mà phòng thí nghiệm nhận được phải được sử dụng để chuẩn bị mẫu
thí nghiệm.
Việc tuân thủ về mức độ tối đa như đặt ra tại Qui định (EC) số 1881/2006 cần phải được xây dựng
trên cơ sở mức độ được quyết định đối với các mẫu thí nghiệm.
C.2.2. Các thủ tục chuẩn bị mẫu cụ thể
C.2.2.1. Các thủ tục cụ thể đối với chì, cat-mi, thủy ngân và thiếc vô cơ
1
() Được chỉnh sửa bởi Điều 18 của Qui định của Ủy ban Châu Âu (EC) số 2076/2005 (OJ L 338, 22.12.2005, trang 83).
2
() “Phương pháp hài hòa quốc tế đối với việc kiểm tra điều kiện của các phòng thí nghiệm hóa học phân tích” của M.
Thompson, S.L.R. Ellison và R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.
3
() Được M. Thompson và R.Wood, Pure Appl. Chem. biên tập, 1995, 67, 649-666.
6
Cán bộ phân tích phải đảm bảo rằng các mẫu không bị ô nhiễm trong quá trình chuẩn bị. Trong
trường hợp có thể, các dụng cụ và thiết bị tiếp xúc với mẫu phải không chứa các kim loại được làm
bằng các vật liệu trơ, ví dụ như các vật liệu nhựa như polypropylene, polytetrafluoroethylene
(PTFE), v.v… Các dụng cụ và thiết bị này phải được làm sạch bằng a-xít để giảm thiểu nguy cơ ô
nhiễm. Sắt không gỉ chất lượng cao có thể được sử dụng để cắt các đường cạnh.
Có nhiều thủ tục chuẩn bị mẫu cụ thể có thể áp dụng đối với các sản phẩm liên quan. Các thủ tục
được mô tả tại Tiêu chuẩn CEN ‘Thực phẩm – Xác định các thành tố truy xuất – Các tiêu chí hoạt
động, các cân nhắc chung và việc chuẩn bị mẫu’ (
4
) được xem là thỏa mãn, tuy nhiên các thủ tục
khác cũng vẫn có thể có giá trị tương đương.
Đối với trường hợp thiếc vô cơ, cần chú ý đảm bảo rằng tất cả vật liệu sẽ được lấy vì hao hụt sẽ xảy

ra, đặc biệt là bởi sự thủy phân thành các loại ô-xít Sn(IV) khử nước không hòa tan được.
C.2.2.2. Các thủ tục cụ thể đối với benzo(a)pyrene
Cán bộ phân tích phải đảm bảo rằng các mẫu không bị ô nhiễm trong quá trình chuẩn bị. Các hộp
đựng mẫu phải được rửa sạch bằng a-xê-tôn tinh khiết hoặc hê-xan trước khi sử dụng nhằm giảm
thiểu nguy cơ ô nhiễm. Trong trường hợp có thể thì các dụng cụ và thiết bị tiếp xúc với mẫu nên
được làm từ các nguyên liệu trơ, ví dụ như nhôm, kính hoặc thép không gỉ được đánh bóng. Nên
tránh các vật liệu nhựa như polypropylene hoặc PTFE vì analyte có thể hút bám vào các loại vật
liệu này.
C.2.3. Xử lý mẫu như trong tình trạng nhận được ở phòng thí nghiệm
Mẫu gộp hòan chỉnh phải được xay mịn (trong trường hợp có thể) và trộn đều thông qua một quá
trình có thể chứng tỏ việc đạt được sự tương đồng hòan tòan.
C.2.4. Các mẫu dùng cho mục đích cưỡng chế, bảo vệ và tham khảo
Các mẫu dùng cho mục đích cưỡng chế, bảo vệ và tham khảo cần được lấy từ các nguyên liệu tương
đồng, ngoại trừ khi điều này mâu thuẫn với các quy định của các Quốc gia Thành viên về việc lấy
mẫu và quyền của các cơ sở kinh doanh thực phẩm.
C.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
C.3.1. Định nghĩa
Áp dụng các định nghĩa dưới đây:
‘r’ = Sự lặp lại giá trị mà dưới nó thì chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả kiểm tra riêng lẻ thu được
trong các điều kiện lặp lại (có nghĩa là cùng một mẫu, cùng cơ sở kinh doanh, cùng dụng cụ, cùng
phòng thí nghiệm, và khỏang thời gian ngắn) có thể được mong đợi sẽ nằm trong khỏang một xác
suất cụ thể (thường là 95%) và vì thế r = 2,8 × s
r
.
‘s
r
’ = Độ lệch chuẩn được tính từ các kết quả thu được trong các điều kiện lặp lại.
‘RSD
r
’ = Độ lệch chuẩn tương đối được tính từ các kết quả thu được trong các điều kiện lặp lại [(s

r
/
x
) × 100].
4
() Tiêu chuẩn EN 13804:2002, “Thực phẩm – Xác định các thành phần truy xuất – Các tiêu chí hoạt động, cân nhắc
chung và chuẩn bị mẫu”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.
7
‘R’ = Sự tái tạo giá trị mà dưới nó thì chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả kiểm tra riêng lẻ thu
được trong các điều kiện tái tạo (có nghĩa là trên chất liệu giống hệt do các cơ sở kinh doanh cung
cấp tại các phòng thí nghiệm khác nhau, sử dụng phương pháp kiểm tra đã được tiêu chuẩn hóa) có
thể được mong đợi sẽ nằm trong một khỏang xác suất cụ thể (thường là 95%); R = 2,8 × s
R
.
‘s
R
’ = Độ lệch chuẩn, được tính từ các kết quả thu được trong các điều kiện tái tạo.
‘RSDR’ = Độ lệch chuẩn tương đối được tính từ các kết quả thu được trong các điều kiện tái tạo
[(sR/
x
) × 100].
‘LOD’ = Giới hạn phát hiện, hàm lượng đo được nhỏ nhất để có thể tìm lại nguồn gốc của analyte
với độ chắc chắn thống kê hợp lý. Mức giới hạn phát hiện bằng ba lần độ lệch chuẩn với giá trị trung
bình của các xác định tuyệt đối (n > 20).
‘LOQ’ = Giới hạn lượng hóa, hàm lượng thấp nhất của analyte có thể đo được với độ chắc chắn
thông kê hợp lý. Nếu độ chính xác không thay đổi trong một khỏang nồng độ xung quan mức giới
hạn phát hiện thì giới hạn lượng hóa bằng 6 đến 10 lần độ lệch chuẩn với giá trị trung bình của các
xác định tuyệt đối (n > 20).
‘HORRAT
r

’ = Là RSD
r
quan sát được chia theo giá trị RSD
r
ước tính từ công thức Horwitz (
5
) và
giả định r = 0,66R.
‘HORRAT
R
’ = Là giá trị RSD
R
quan sát được chia theo giá trị RSD
R
được tính từ công thức
Horwitz.
‘u’ = Tính không chắc chắn của các đo đếm tiêu chuẩn.
‘U’ = Tính không chắc chắn của đo đếm mở rộng, sử dụng hệ số bao phủ là 2, cho biết độ tin cậy
khỏang 95% (U = 2u).
‘Uf’ = Tính không chắc chắn của đo đếm tiêu chuẩn tối đa.
C.3.2. Các yêu cầu chung
Các phương pháp phân tích sử dụng cho các mục đích kiểm sóat thực phẩm phải tuân thủ các điều
khỏan tại điểm 1 và 2 của Phụ lục III, Qui định số 882/2004.
Các phương pháp phân tích đối với tổng thiếc phù hợp đối với việc kiểm sóat chính thức về các mức
độ thiếc vô cơ.
Đối với việc phân tích chì trong rượu, Qui định (EEC) của Ủy ban Châu Âu số 2676/90 (
6
) đã xây
dựng phương pháp sử dụng tại chương 35 thuộc Phụ lục của Quy định này.
C.3.3. Các yêu cầu cụ thể

5
() M. Thompson, nhà phân tích, 2000, 125, 385-386.
6
() OJ L 272, 3.10.1990, p. 1. Qui định theo lần chỉnh sửa cuối cùng bởi Qui định (EC) số 1293/2005 (OJ L 205,
6.8.2005, trang 12).
8
C.3.3.1. Các tiêu chí hoạt động
Đối với trường hợp không có quy định về phương pháp cụ thể ở cấp Cộng đồng Châu Âu để xác
định các chất gây ô nhiễm trong thực phẩm thì các phòng thí nghiệm có thể lựa chọn bất kỳ một
phương pháp phân tích có giá trị nào (trong trường hợp có thể thì đánh giá về giá trị nên kèm theo
nguyên liệu tham chiếu đã được chứng nhận), với điều kiện là phương pháp này đáp ứng được các
tiêu chí hoạt động cụ thể đặt ra tại các bảng từ 5 đến 7.

Bảng 5
Các tiêu chí hoạt động đối với các phương pháp phân tích chì, cát-mi, thủy ngân và thiếc vô cơ
Thông số Giá trị/Ghi chú
Tính ứng dụng Các loại thực phẩm được đề cập cụ thể tại Qui định (EC) số 1881/2006
LOD Đối với thiếc vô cơ ít hơn 5mg/kg.
Đối với các thành phần khác ít hơn 1/10 mức độ tối đa tại Qui định (EC)
số 1881/2006, ngoại trừ khi mức độ tối đa của chì ít hơn 100μg/kg. Trong
trường hợp này, ít hơn 1/5 của mức độ tối đa
LOQ Đối với thiếc vô cơ ít hơn 10mg/kg.
Đối với các thành phần khác ít hơn 1/5 mức độ tối đa tại Qui định (EC) số
1881/2006, ngoại trừ khi mức độ tối đa của chì ít hơn 100μg/kg. Trong
trường hợp này, ít hơn 2/5 của mức độ tối đa
Độ chính xác Giá trị HORRAT
r
hoặc HORRAT
R
nhỏ hơn 2

Tính bao trùm Áp dụng các điều khỏan của điểm D.1.2.
Tính cụ thể Không chịu ảnh hưởng của ma trận hoặc các giao thoa quang phổ

Bảng 6
Các tiêu chí hoạt động đối với các phương pháp phân tích 3-MCPD
Tiêu chí Giá trị đề xuất Nồng độ
Các khỏang trống của trường Thấp hơn LOD —
Tính bao trùm 75 đến 110% all
LOD 5 μg/kg (hoặc ít hơn) trên cơ sở chất khô
LOQ 10 μg/kg (hoặc ít hơn) trên cơ sở chất khô —
Tính chính xác < 4 μg/kg 20 μg/kg
< 6 μg/kg 30 μg/kg
< 7 μg/kg 40 μg/kg
< 8 μg/kg 50 μg/kg
< 15 μg/kg 100 μg/kg
Bảng 7
Các tiêu chí hoạt động đối với các phương pháp phân tích benzo(a)pyrene
Thông số Giá trị/Ghi chú
Tính ứng dụng Các loại thực phẩm được đề cập cụ thể tại Quy định (EC) số 1881/2006
LOD Thấp hơn 0,3 μg/kg
9
Thông số Giá trị/Ghi chú
LOQ Thấp hơn 0,9 μg/kg
Tính chính xác Các giá trị HORRAT
r
hoặc HORRAT
R
nhỏ hơn 2
Tính bao trùm 50 đến 120 %
Tính cụ thể Không chịu ảnh hưởng của ma trận hoặc các giao thoa quang phổ, kiểm tra

nhận biết tích cực
C.3.3.2. Phương pháp ‘Phù hợp theo mục đích’
Khi chỉ có một số ít các phương pháp có giá trị thì có thể sử dụng phương pháp “phù hợp theo mục
đích” để đánh giá tính phù hợp của phương pháp phân tích. Các phương pháp phù hợp với hoạt động
kiểm sóat chính thức phải cho ra các kết quả với các thay đổi về đo đếm theo tiêu chuẩn thấp hơn
thay đổi về đo đếm theo tiêu chuẩn tối đa được tính tóan theo công thức dưới đây:
Uf =
( )
( )
2
2
2
aC
LOD
+

Trong đó:
Uf là mức thay đổi về đo đếm theo tiêu chuẩn tối đa (μg/kg);
LOD là giới hạn nhận biết của phương pháp (μg/kg);
C là mức độ quan tâm (μg/kg);
α là hệ số được sử dụng phụ thuộc vào giá trị của C. Các giá trị sử dụng được đề cập tại Bảng 8.
Bảng 8
Các giá trị bằng số sẽ được sử dụng đối với hằng số α trong công thức được đề cập tại điểm
này, phụ thuộc vào mức độ quan tâm
C (μg/kg) α
≤ 50 0,2
51 - 500 0,18
501 - 1 000 0,15
1.001 – 10.000 0,12
> 10.000 0,1

PHẦN D
BÁO CÁO VÀ ĐỌC CÁC KẾT QUẢ
D.1. BÁO CÁO
D.1.1. Thể hiện kết quả
Các kết quả cần được thể hiện cùng với đơn vị và con số theo các độ tối đa như được đặt ra tại Qui
định (EC) số 1881/2006.
10
D.1.2. Tính tóan về tính bao trùm
Nếu có phép khai căn được áp dụng trong phương pháp phân tích thì kết quả phân tích phải được
điều chỉnh về tính bao trùm. Trong trường hợp này phải báo cáo về mức độ của tính bao trùm.
Trong trường hợp không có phép khai căn nào trong phương pháp phân tích (ví dụ như đối với các
loại kim loại), có thể báo cáo kết quả mà không cần điều chỉnh về tính bao trùm nếu như việc sử
dụng nguyên liệu tham chiếu đã được chứng nhận có thể chứng tỏ về việc có thể đo đếm được tính
thay đổi (có nghĩa là có thể đo đếm được với tính chính xác cao). Đối với trường hợp kết quả được
báo cáo và không phải chỉnh sửa về tính bao trùm thì điều này phải được đề cập.

D.1.3. Tính thay đổi về đo đếm
Kết quả phân tích phải được báo cáo là x +/– U trong đó x là kết quả phân tích và U là tính thay đổi
về đo đếm được mở rộng với hệ số bao trùm là 2, dẫn tới mức độ tin tưởng là 95% (U = 2u).
Cán bộ phân tích phải ghi chú “Báo cáo về quan hệ giữa các kết quả phân tích, tính thay đổi của đo
đếm, các hệ số bao trùm và các điều khỏan thuộc hệ thống luật pháp của EU về thức ăn và thực
phẩm’ (
7
).
D.2. ĐỌC KẾT QUẢ
D.2.1. Chấp nhận một lô hàng/phần hàng
Lô hàng hoặc phần hàng được chấp nhận khi kết quả phân tích của mẫu thí nghiệm không vượt quá
mức độ tối đa như đã đề cập tại Qui định (EC) số 1881/2006, với cân nhắc về tính thay đổi của đo
đếm và sự chỉnh sửa kết quả đối với tính bao trùm nếu có phép khai căn được sử dụng trong phương
pháp phân tích.

D.2.2. Không chấp nhận một lô hàng/phần hàng
Lô hàng hoặc phần hàng không được chấp nhận khi kết quả phân tích của mẫu thí nghiệm vượt quá
mức độ tối đa như đã đề cập tại Qui định (EC) số 1881/2006, với cân nhắc về tính thay đổi của đo
đếm và sự chỉnh sửa kết quả đối với tính bao trùm nếu có phép khai căn được sử dụng trong phương
pháp phân tích.
D.2.3. Tính áp dụng
Các quy tắc hiện thời đối với việc đọc kết quả phân tích sẽ được áp dụng đối với kết quả phân tích
thu được từ mẫu dùng để cưỡng chế. Đối với trường hợp phân tích phục vụ cho mục đích bảo vệ
hoặc tham chiếu thì áp dụng các qui tắc quốc gia.

7
() />11