Bài giảng phân tích thực phẩm ppt

CHƯƠNG 1: NGUYÊN TẮC LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU
1.1.Mục đích kiểm nghiệm.
-Việc kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm phục vụ rất nhiều mục đích nhưng chủ
yếu là.
+ Đối với công tác kiểm tra, cấp giấy chứng nhận chất lượng thì việc kiểm nghiệm
chất lượng để chấp nhận lô hàng hay từ chối lô hàng không cho phép lô hàng xuất khẩu.
+Trong sản xuất, quản lý chất lượng : Đánh giá chất lượng sản phẩm để nhận biết
mức chất lượng của sản phẩm đạt được so với tiêu chuẩn quy định để điều chỉnh sai sót,
tìm nguyên nhân gây ra, để có biện pháp kịp thời chấn chỉnh để đảm bảo chất lượng sản
phẩm.
+ Kiểm nghiệm nhằm xác định chính xác chất lượng sản phẩm, trên cơ sở đó phân
loại, xếp hạng sản phẩm đúng yêu cầu từng mặt hàng.
+ Người ta đưa ra nhiều phương pháp để đánh giá các khía cạnh khác nhau về chất
lương sản phẩm. Một số phương pháp thích hợp cho mục đích này mà không thích hợp
cho mục đích kia.
-Tùy theo yêu cầu kiểm tra mà ta chọn phương pháp thích hợp để đạt độ tin cậy
cao nhất, các phương pháp áp dụng thông thường là cảm quan, hoá học, vi sinh vật. Ở
đây tôi đề cập đến hai vấn đề chủ yếu là kiểm nghiệm hoá học.
1.2.Ngyên tắc lấy mẫu và xử lý mẫu trong kiểm nhgiệm.
1.2.1.Một số khái niệm.
- Lô hàng đồng nhất: Là lô hàng bao gồm những sản phẩm cùng tên gọi, cùng loại
về chất lượng, cùng khối lượng đựng trong bao bì cùng loại, được sản xuất cùng một quy
trình, sản xuất trong cùng một đơn vị thời gian (Khách hàng), do cùng một cơ sở sản xuất
và giao nhận cùng một lần.
- Đơn vị chỉ định lấy mẫu: Là đơn vị chứa trong lô hàng đồng nhất mà ta tiến hành
lấy mẫu trong đó.
- Mẫu ban đầu: Là mẫu được lấy ra từ một đơn vị chỉ định lấy mẫu nó đại diện
cho sản phẩm trong đơn vị chứa đó.
- Mẫu chung: Là tập hợp các mẫu ban đầu của lô hàng đồng nhất.
- Mẫu thử trung bình: là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu chung sau khi đã trộn
đều. Mẫu này đại diện cho sản phẩm của lô hàng đồng nhất. Nó được kiểm nghiệm tất cả

các chỉ tiêu của lô hàng đồng nhất.
- Mẫu thử hoá học: Là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu thử trung bình để tiến
hành kiểm nghiệm các chỉ tiêu hoá học của sản phẩm.
- Mẫu thử cảm quan: Là mẫu lấy ra từ một phần của mẫu trung bình để tiến hành
kiểm nghiệm các chỉ tiêu cảm quan của sản phẩm.
1.2.2.Nguyên tắc lấy mẫu ,gởi mẫu và nhận mẫu.
1.2.2.1. Lấy mẫu và gởi mẫu.
- Lấy mẫu để kiểm nghiệm là khâu đầu tiên rất quan trọng trong công tác kiểm
nghiệm, việc lấy mẫu đúng quy cách sẽ góp phần cho kết qủa kiểm nghiệm và xử lý sản
phẩm sau này đúng đắng. Vì việc lấy mẫu là rất ít mà để đánh giá cho một lô hàng lớn
nên việc lấy mẫu chúng ta cần thực hiện các quy định dưới đây.
+ Mẫu thực phẩm phải có đủ tính chất đại diện cho cả lô hàng thực phẩm đồng
nhất.
+ Trước khi lấy mẫu cần kiểm tra tính đồng nhất của lô hàng, xem xét các giấy tờ
kèm theo, đối chiếu nhãn trên bao bì để riêng các sản phẩm mà bao bì không còn nguyên
vẹn.
+ Số đơn vị chỉ định lấy mẫu của từng lô hàng đồng nhất được quy định như sau.
•
Nếu lô hàng đồng nhất có từ 1 đến 3 đơn vị chứa: số đơn vị chỉ định lấy mẫu là
tất cả các đơn vị chứa trong lô hàng.
•
Nếu lô hàng đồng nhất có từ 4 đơn vị chứa trở lên thì số đơn vị chỉ định lấy
mẫu được tính như sau.
C: Số đơn vị chỉ định lấy mẫu.
n : Số đơn vị chứa của lô hàng.
k : Hệ số phụ thuộc vào dạng sản phẩm và số đơn vị chứa của lô hàng (k ≤1 ).
k =1 khi số đơn vị chứa của lô hàng bé.
k < 1 khi số đơn vị chứa của lô hàng lớn.
•
Nếu số dư của phép khai căn lớn hơn phần nguyên của phép khai căn thì.

C = k n’ +1 n’ : là phần nguyên của phép khai căn.
•
Khối lượng mẫu chung của lô hàng được quy định cụ thể theo từng loại sản
phẩm nhưng không được ít hơn mẫu thử trung bình.
nkC=
•
Khối lượng mẫu ban đầu bằng khối lượng mẫu chung chia cho số đơn vị chỉ
định lấy mẫu
•
Khi lấy mẫu ban đầu cần chú ý đến trạng thái tính chất của sản phẩm. Phải lấy
ở nhiều vị trí khác nhau trong đơn vị chứa của lô hàng cụ thể như sau:
•
Đối với sản phẩm ở thể rắn: cần chú ý đến sự không đồng đều về kích thước
của sản phẩm, lấy cả sản phẩm có kích thước lớn và kích thước bé. Thường
tiến hành chia điểm theo mẫu tuỳ theo hình dạng của đơn vị chứa sản phẩm.
Vd : Lấy mẫu ở thể rắn trong toa xe, thùng xe (xó dạng hình hộp chữ nhật) chia điểm
như sau.
Khi lấy mẫu ở thể rắn được đổ (xếp) thành đóng hình nón, ta chia điểm theo đường sinh
để lấy mẫu theo chiều sâu khác nhau.
•
Đối với thể lỏng: Nếu được chứa trong các thùng, bể: Khuấy đều, thùng ống nilon
hoặc ống cao su sạch, khô cắm vào các điểm đã chia để hút.
•
Nếu mẫu lỏng trên đường ống vận chuyển, thì ta thường lấy ra ở vòi, mở vòi cho
chất lỏng chảy được 5 phút rồi mới hứng mẫu và hứng ở các thời điểm khác nhau.
Đối với sản phẩm vừa ở thể rắn vừa ở thể lỏng (không đồng chất), khi lấy mẫu thì
lấy ở các vị trí đã chia và lấy cả phần cái và phần nước, lấy sao cho tỷ lệ cái và nước
đúng như tỷ lệ cái và nước của sản phẩm.
Đối với sản phẩm ở dạng sệt đồng nhất, khuấy đều và lấy mẫu ở các vị trí khác nhau
Đối với sản phẩm được đóng trong hộp, chai, lọ hoặc bao gói trong túi thì lấy mẫu cả

bao gói.
Tập trung mẫu ban đầu lấy được từ các đơn vị chỉ định lấy mẫu ta gọi là mẫu chung.
•
Mẫu thử trung bình được lấy từ mẫu chung, khối lượng mẫu thử trung bình được quy
định riêng cho từng sản phẩm. Nhưng phải đủ để tiến hành thử tất cả các chỉ tiêu cần
xác định (mỗi chỉ tiêu riêng biệt cần tiến hành 3 lần song song) và mẫu lưu theo quy
định sau. Còn phần mẫu chung còn lại là trả cho lô hàng
Chia mẫu thử trung bình thành 3 phần bằng nhau tiến hành bao gói, bảo quản theo đúng
quy định của từng loại sản phẩm không được làm cho tính chất các chỉ tiêu cần xác định
bị thay đổi.
Trong đó hai phần được gửi ngay đến phòng kiểm nghiệm theo phiếu ghi nội dung sau:
+ Tên cơ quan chủ quản của cơ sở sản xuất
+ Tên cơ sở sản xuất
+ Tên và loại sản phẩm
+ Số liệu và khối lượng của lô hàng
+ Khối lượng mẫu gửi đến kiểm tra
+ Ngày tháng năm lấy mẫu
+ Lý do lấy mẫu
+ Yêu cầu kiểm tra các chỉ tiêu gì
+ Họ tên chức vụ người lấy mẫu
Trong hai phần mẫu gửi đến kiểm nghiệm thì một phần đem kiểm nghiệm còn một phần
lưu lại phòng kiểm nghiệm
Phần mẫu thử còn lại được giử lại cơ sở làm đối chứng khi có khiếu nại
Thời gian lưu mẫu không được quá thời gian bảo hành cho từng loại sản phẫm.
Lưu ý : Dụng cụ đựng mẫu thử có thể là bao bì ban đầu của sản phẩm hoặc đóng gói
trong các dụng cụ không được làm ảnh hưởng đến sản phẩm (chai, lọ thuỷ tinh sạch có
nút nhám)
- Trường hợp mẫu gửi đi xa kiểm nghiệm hoặc có nghi vấn, tranh chấp phải đóng gói
kỷ, phía ngoài gián niêm phong có đóng dấu tránh trường hợp bị đánh tráo.
- Thực phẩm để bị hư hỏng phải gửi mẫu gấp, nhanh đến nơi kiểm nghịêm trong thời

gian thực phẩm còn tốt
1.2.2.2.Nhận mẫu.
Mẫu trung bình khi gửi đến phòng kiểm nghiệm cần tiến hành những trình tự sau:
- Kiểm tra xem bao bì có hợp lý không
- Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên bản lấy mẫu nhãn dán, xác định loại thử
phẩm
- Xác định yêu cầu kiểm nghiệm
- Tiến hành kiểm nghiệm (trường hợp có nhiều mẫu thì ngay lập tức bảo quản mẫu)
- Mẫu gửi đến không phù hợp thì không được nhận mẫu để phân tích.
1.2.3.Chuẩn bị mẫu thử hóa học
•
Nếu mẫu thử là các sản phẩm tươi, khô, ướp muối thì phải loại bỏ các
phần không ăn được. Vd : đầu, vây, xương, da… nhưng không được rửa.
•
Nếu sản phẩm đông phải làm tan băng trong không khí ở nhiệt độ trong
phòng đến khi nhiệt độ của sản phẩm đạt 5
0
C tuỳ theo kích thước trọng lượng của cơ thể
sản phẩm mà ta tiến hành sau:
- Sản phẩm có khối lượng nhỏ hơn 30g : Xay, (nghiền) nguyên con. Riêng tôm thì phải
bỏ đầu và vỏ mới xay, nghiền
- Sản phẩm từ 30-500g chỉ lấy phần thịt còn loại phần xương và da
- Sản phẩm m >500g sau khi bỏ đầu bỏ nội tạng, tách da và xương ta chỉ lấy phần thịt
ở một bên nếu phần thịt ở một bên mà >500g thì ta tiến hành chia thành từng khía để
lấy mẫu mỗi khía dày từ 2-4cm
2 3 4
•
Nếu mẫu là các loại mắm:
- Đối với các loại mắm dạng sệt có phần nước và phần cái đồng nhất trước khi lấy mẫu
ta phải khuấy đều

- Đối với các loại mắm mà phần cái và phần nước không đồng nhất (cá muối). Sau khi
lấy mẫu lọc qua vải màn, tách riêng phần cái và nước rồi xử lý như sau:
+ Phần nước đem lọc kỷ qua giấy lọc vào bình tam giác có dung tích 250ml sạch và khô
dùng ống hút chính xác 10ml dịch đã lọc chuyển vào bình định mức 250ml thêm nước cất
đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch này đem phân tích các chỉ tiêu hoá học
+ Phần cái: Nếu phần cái của dạng cá muối mặn ta xử lý như trên
- Nếu phần cái là các dạng mắm khác thì nghiền nhuyễn trộn đều và chia làm hai phần.
- Một phần để xác định các thành phần hoá học
- Nửa còn lại dùng nước cất chiết rút 2 lần: Lần thứ nhất tỷ lệ nước cất và cái là 1/
1(theo khối lượng), lần thứ hai tỷ lệ là 0,5/1. Sau đó tập trung dịch lọc 2 lần lại đo thể
tích rồi tiến hành xác định thành phần hoá học của phần cái tan trong nước.
- Đối với các loại nước chấm (mắm, tương…) chế biến từ nguyên liệu thuỷ sản xử lý
mẫu như phần lỏng ở trên.
- Đối với đồ hộp thuỷ sản.
- Đối với đồ hộp thuỷ sản phần nước và phần cái riêng biệt kiểm nghiệm phần cái riêng
và phần nước riêng.
+ Phần cái được xử lý như mục sau:
+ Phần nước dùng để xác định hàm lượng những chất có khả năng trao đổi và hoà tan
trong chất lỏng (xác định độ axít, kim loại hoà tan, hyđrosunfua) nhưng thời gian xác
định không sớm hơn 15 ngày kể từ khi xuất xưởng.
- Đối với đồ hộp đặc ướp đông (có ít nước) có thể gạn phần nước (thường là rất ít) vào
chén sứ, phần cái được sử lý như mục trên sau đó trộn đều cho đến khi tất cả thành
một khối đồng nhất.
- Các mẫu thư được chủng bị các phương pháp trên nhanh chống được xay nhỏ 2 lần
qua máy xay thịt có răng có đường kính lỗ sàn là 2-3mm, trộn đều và lấy từ 150-250g
cho vào lọ thủy tinh miệng rộng có nút mài.
- Có thể dùng dao, kéo cắt nhỏ mẫu thử và nghiền nhỏ trong cối sứ hoặc thuỷ tinh
- Mẫu thử sau khi chuẩn bị xong, trong điều kiện bình thường phải tiến hành phân tích
ngay trong vòng 4 giờ kể từ khi chuẩn bị mẫu thử
- Chú ý : Nếu không kiểm nghiệm được ngay thì đem đi bảo quản (đk như thế nào)

- Khi xác định độ ẩm của thực phẩm và đem nghiền nhiều quá thì nước sẽ mất, vậy khi
thao tác phải nhanh
1.2.4. Hòa tan - xử lý mẫu.
Một số ít trường hợp mẫu phân tích có thể ở trạng thái rắn, nhưng đa số trong các
trường hợp đòi hỏi phải hòa tan để chuyển mẫu rắn thành dung dịch (dd) có nồng độ xác
định. Cũng có vài trường hợp, dù mẫu đã ở trạng thái lỏng, cũng cần phải xử lý mẫu
trước khi tiến hành phân tích, chẳng hạn như phải xử lý mẫu nước trước khi phân tích
hàm lượng kim loại nặng bằng phương pháp (pp) aas, icp…việc hòa tan - xử lý mẫu phải
tuân thủ các yêu cầu cụ thể sau đây:
- Không làm mất mẫu trong quá trình hòa tan.
- Không đưa thêm quá nhiều cấu tử lạ vào dung dịch mẫu vì sẽ gây bất lợi cho
quá trình phân tích.
- Để hiệu quả và ít tốn thời gian, trước khi hòa tan mẫu nên tra cứu tài liệu và
lưu ý khảo sát các yếu tố có liên quan đến bản chất của mẫu ( quan trọng nhất
là độ tan trong các dung môi khác nhau), về thành phần định tính và định
lượng của mẫu, các phương pháp dự định sẽ dùng để tiến hành phân tích… từ
những yếu tố đã khảo sát, chọn dung môi, hóa chất và điều kiện thích hợp nhất
để hòa tan mẫu. Cũng cần lưu ý, nhiệt độ càng cao và mẫu càng mịn thường
giúp cho mẫu dễ tan hơn.
Việc chọn dung môi và hóa chất hòa tan mẫu thường được tiến hành theo thứ tự
sau đây : nước cất → axít mạnh → bazơ mạnh →chất oxi hóa mạnh
Dung môi/
hóa chất Loại mẫu cần hòa tan (xử lý) điều kiện hòa tan (xử lý)
dùng hòa tan
Nước cất
Các loại muối dễ tan như
nitrate, halogenure (trừ
AgX, PbX
2
, Hg

2
X
2
); sulfate
(trừ BaSO
4
, CaSO
4
, SrSO
4
,
PbSO
4
).
Đun(nếu cần)
HCl
Carbonate, phosphate,
sulphate.
Một số sulfur, oxide,
hydroxide,
Khối nóng chảy sau khi kiềm
chảy ra (đã để nguội)
Đun
HNO
3
PbS, Bi
2
S
3
, As

2
S
3
, CuS,
Hg
2
SO
4
Hợp kim Cu, Pb, Zn
Mẫu nước phân tích AAS, ICP
(khá sạch)
Đun
H
2
SO
4
Hợp kim Al, Mg, Fe, Cr
Thép không gỉ
Đun
HNO
3
+ HCl
CaSO
4
Hợp kim bền
Mẫu nước phân tích AAS, ICP
(chứa các chất khó oxy hóa)
Đun
HNO
3

+
H
2
SO
4
Mẫu nước phân tích AAS, ICP
(chứa các chất khó oxy hóa)
Đun sôi nhẹ và cho bay hơi
đến khi mẫu trong suốt,
không màu
HNO
3
+
HClO
4
+ HF
Mẫu nước phân tích AAS, ICP
(chứa các chất hữu cơ và vô cơ
rất khó oxy hóa)
Đun sôi nhẹ và cho bay hơi
lần thứ nhất bằng HNO
3
Tiếp tục bay hơi lần thứ 2
với HClO
4
+HF đ én khi
mẫu trong suốt, không màu
Na
2
CO

3
,
Na
2
B
4
O
7
,
K
2
S
2
O
7
,
K
2
S
2
-O
8
vật liệu silicate (đất sét, kaolin,
tràng thạch …)
Al
2
O
3
, Cr
2

O
3
,TiO
2
, ZrO
2

Nung chảy(trong chen Pt) ở
900
0
C -950
0
C
KOH,
NaOH,
Na
2
CO
3
Vật liệu silicate
Al
2
O
3
,Cr
2
O
3,
TiO
2

, ZrO
2
…
BaSO
4
, CaSO
4
, SrSO
4
Một số sulfur
Nung chảy (trong chén
niken) ở 450-500
o
C
Na
2
O
2
Mố số Chrome
f erro silic
Nung chảy
1.2.5. Pha dung dịch chuẩn hay dung dịch mẫu
Nột trong các nguyên nhân gây sai số trong phân tích là do dd chuẩn hoặc dd mẫu
không đạt yêu cầu. Muốn đảm bảo độ đúng của các dd, cần lưu ý đến các điểm sau đây:
Hiệu chỉnh thường xuyên các dụng cụ đo thể tích hay khối lượng: các bình định
mức(BĐM), buret, pipet, cần phân tích và các kết quả cân.
Tính đúng khối lượng cần cân.
Thao tác đúng trên các dụng cụ được sử dụng.
Bảo quản các dd đã pha đúng cách (chứa trong chai được làm bằng dụng cụ thích
hợp, đậy kín, dán nhãn, ghi tên dd, nồng độ, ngày và người pha chế).

Pha dung dịch mẫu
Nghiền nhỏ mẫu và dùng rây để đạt được độ mịn thích hợp.Cân chính xác a(g)
mẫu trên đĩa nhựa, chuyển vào dụng cụ dùng hòa tan, thường là cốc thủy tinh thật sạch.
Hòa tan bằng lượng tối thiểu dung môi và hóa chất thích hợp. Chuyển dd từ cốc thủy tinh
vào BĐM (lọc nếu cần). Tráng cốc thủy tinh nhiều lần bằng từng lượng nhỏ dung môi,
nhập phần dd rửa vào bình định mức.
Định mức đến vạch bằng dung môi. Lắc thật kỹ để trộn đều dd trong BĐM.
Dùng một ít dd trong BĐM tráng chai (đã rữa sạch và sấy khô) sẽ dùng để rữa
dung dịch. Chuyển phần dd còn lại trong BĐM ra chai, đậy kín dán nhãn.
Pha dung dịch chuẩn
+ Pha dung dịch chuẩn từ hóa chấc chuẩn gốc
Hóa chất chuẩn gốc là hóa chất có độ tinh khiết cao, trơ đối với môi trường, có
phân tử gram hay đương lượng gram khá lớn và thường ở dạng bột khá mịn. Các hóa
chất chuẩn gốc thông dụng bao gồm K
2
Cr
2
O
7
, EDTA, H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, Na
2
CO

3
, Na
2
B
4
O
7
,
NaCl, KCl, Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6H
2
O (muối Morh).
Cách pha dd chuẩn có nồng độ C
N
, C
M
chính xác từ hóa chất chuẩn gốc:
Từ nồng độ C
N
hay C
M
và thể tích cần pha, tính lượng hóa chất gốc phải cân và
cân thật chính xác lượng hóa chất này trên cân phân tích.

Chuyển vào cốc thủy tinh thật sạch, hòa tan bằng dung môi thích hợp (thường là
nước cất).
Chuyển sang BĐM đúng vớ thể tích cần pha, tráng cốc thủy tinh nhiều lần bằng
dung môi.
Định mức bằng dung môi và lắc đều dung dịch.
Trữ trong chai sạch, khô làm bằng vật liệu thích hợp.
+ Pha dung dịch chuẩn từ ống chuẩn
Ống chuẩn (Titrisol Fixanal) là các ống nhựa hoặc thủy tinh được hàn kín, bên
trong chứa một lượng chất rắn hoặc dd cần để pha thành một thể tích dd có nồng độ
chính xác (thường pha thành 1lít dd có nồng độ1N hoặc 0,1N).
Cách pha dung dịch từ ống chuẩn:
Đặt một chiết phểu thủy tinh lên miệng của BĐM.
`Tráng rửa ống chuẩn bằng nước cất.
Dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng đáy ống chuẩn (lớp thủy tinh ở đây khá
mỏng và bị lỏm vào trong).
Đặt ống chuẩn ngay bên trên phểu; dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng
thêm một lổ phía trên ống chuẩn.
Chuyển hết hóa chất rắn hoặc hóa chất lỏngtrong ống chuẩn vào BĐM thông qua phểu
(có thể dùng bình tia nước xịt mạnh để lấy hết chất rắn hoặc chất lỏng).
Tráng phểu bằng dung môi, nhập vào BĐM. Thêm vào bình một ít dung môi, lắc
đều.
Định mức bằng dung môi đến vạch chuẩn.
Lắc đều dd vừa pha và trữ trong chai sạch, khô và kín.
+ Pha dung dịch chuẩn từ dung dịch chuẩn có nồng độ cao hơn
Xác định thể tích dd (V
1
, ml) có nồng độ (mol hoặc đương lượng) cao hơn (C
1
)
cần lấy để pha thành (V

2
, ml) dd chuẩn có nồng độ thâp hơn C
2
dựa vào biểu thức:
C
1
. V
1
= C
2
.V
2

Lấy V
1
(ml) dd có nòng độ C
1
bằng pipet hay buret thích hợp, chuyển vào BĐM
có thể tích V
2
(ml), thêm dung môi đến vạch chuẩn , lắc đều.
+ Pha dung dịch chuẩn từ hóa chất có độ tinh khiết không cao
Cách pha dd chuẩn có nồng độ C
N
, C
M
chính xác từ hóa chất có độ tinh khết
không cao:
Từ nồng độ C
N

hay C
M
và thể tích cần pha, tính lượng hóa chất cần phải cân,
thêm 5% và cân lượng hóa chất cần dùng (có thể chỉ cần cân trên cân kỹ thuật).
Hòa tan lượng chất đã cân bằng dung môi trong ống đong V(ml)
Chuẩn độ dd vừa pha bằng một dung dịch chuẩn thích hợp có nồng độ chính xác.
Tính thể tích dung dịch vừa pha cần dùng để pha thành dd chuẩn có nồng độ yêu
cầu (thực hiện giống mục ba )ở trên.
CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH ĐỘ ẨM
2.1. Ý nghĩa của việc định lượng ẩm trong thực phẩm
Độ ẩm (hàm lượng nước, thủy phần) là lượng nước tự do có trong thực phẩm.
Nước tự do là nước không tham gia liên kết với bất kỳ hợp chất nào khác trong thực
phẩm.
Về mặt dinh dưỡng nếu độ ẩm càng cao thì các chất dinh dưỡng khác càng thấp.
Về phương diện bảo quản nếu thực phẩm có độ ẩm vượt quá mức cho phép thì sản phẩm
sẽ mau hỏng, thời gian bảo quản ngắn.
2.2. Một số phương pháp định lượng ẩm
Hiện nay có nhiều phương pháp xác định độ ẩm khác nhau. Trong việc phân tích
thực phẩm người ta thường dùng các phương pháp sau:
+ Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi
+ Phương pháp chưng cất với dung môi.
+ Phương pháp sử dụng khúc xạ kế.
+ Các phương pháp hiện đại (xác định hàm lượng nước tự do dưới dạng vết)
2.2.1. Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi
2.2.1.1. Nguyên tắc
Dùng sức nóng làm bay hơi nước có trong thực phẩm. Từ chênh lệch khối lượng
của mẫu lúc trước và sau khi sấy tính được độ ẩm của thực phẩm.
2.2.1.2. Dụng cụ
STT Tên dụng cụ STT Tên dụng cụ
1 Tủ sấy 4 Cối chày sứ

2 Cân phân tích 5 Bình hút ẩm
3 Chén sấy thuỷ tinh 6 Đũa thuỷ tinh một đầu dẹt
2.2.1.3. Tiến hành
1. Không sử dụng cát
v
Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ
- Bật tủ sấy, cài đặt nhiệt độ 100 ÷ 105
0
C
- Rửa sạch, sấy khô làm nguội chén sấy trong bình hút ẩm
- Cân khối lượng chén sấy: m
o
(g)
v
Chuẩn bị mẫu
- Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày
- Cho 5 ÷ 10g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén sấy
- Cân khối lượng chén sấy đã có mẫu: m
1
(g)
v
Tiến hành
- Cho chén sấy chứa mẫu vào tủ sấy ở 100 ÷ 105
0
C trong 3h
- Làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi cân
- Tiếp tục sấy đến khi khối lượng mẫu không đổi (chênh lệch khối lượng giữa hai
lần cân liên tiếp không lớn hơn 0,0005g). Thời gian sấy mỗi lần tiếp theo là 30 phút.
- Cân mẫu ở lần cuối cùng sau khi sấy: m
2

(g)
v
Tính kết quả
Độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức:
X(%) =
100.
01
21
mm
mm
−
−
Trong đó: m
o
là khối lượng chén sấy (g)
m
1
là khối lượng chén sấy và mẫu truớc khi sấy (g)
m
2
là khối lượng chén sấy và mẫu sau khi sấy (g)
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính
xác đến 0,1%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,3%.
2. Sử dụng cát đã xử lý
Cách xử lý cát: đổ cát qua rây có lỗ đường kính 4 ÷ 5mm. Rửa qua bằng nước
máy, sau đó rửa bằng HCl (một phần HCl cho một phần cát) bằng cách đổ acid vào cát
rồi khuấy. Để qua một đêm, sau đó rửa cát bằng nước máy cho đến hết acid (thử bằng
giấy quỳ). Rửa lại bằng nước, sấy khô, cho qua rây có lỗ đường kính 1 ÷ 1,5mm rồi đem
nung trong lò nung ở nhiệt độ 550 ÷ 600
0

C để loại hết các chất hữu cơ. Làm nguội trong
bình hút ẩm và giữ cát trong lọ khô, sạch. Đậy kín để tránh ẩm xâm nhập trở lại
v
Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ
- Bật tủ sấy, cài đặt nhiệt độ 100 ÷ 105
o
C
- Rửa sạch, sấy khô, làm nguội chén sấy
- Sấy chén sấy có cát và đũa thuỷ tinh đến khối lượng không đổi
- Cân khối lượng chén sấy, cát, đũa thuỷ tinh.
v
Chuẩn bị mẫu
- Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày
- Cân 5 ÷ 10g mẫu chính xác đến 0,0001 cho vào chén sấy
- Cân khối lượng chén sấy đã chứa mẫu, cát, đũa: m
1
(g)
- Dùng đũa thuỷ tinh trộn đều mẫu với cát và dàn đều
v
Tiến hành
- Cho chén sấy chứa mẫu vào tủ sấy ở 100 ÷ 105
0
C trong 3h
- Làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi cân
- Tiếp tục sấy đến khối lượng không đổi (chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân
liên tiếp không lớn hơn 0,0005g. Thời gian sấy mỗi lần tiếp theo là 30 phút.
- Cân khối lượng chén sấy, cát, đũa và mẫu sau khi sấy lần cuối cùng: m
2
(g)
v

Tính kết quả
Độ ẩm tính bằng % theo công thức:
X(%) =
100.
01
21
mm
mm
−
−
Trong đó:
m
o
: là khối lượng chén sấy, cát và đũa (g)
m
1
: là khối lượng chén sấy, cát, đũa và mẫu truớc khi sấy (g)
m
2
: là khối lượng chén sấy, cát, đũa và mẫu sau khi sấy (g)
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác
đến 0,1%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,3%.
2.2.1.4. Một số vấn đề cần lưu ý
- Trong trường hợp cần kiểm nghiệm nhanh, có thể sử dụng phương pháp sấy
nhanh ở 130
0
C trong 2h.
- Đối với thực phẩm dạng lỏng, trước khi cho vào tủ sấy cần làm bốc hơi nước ở
nồi cách thuỷ đến gần khô.
- Đối với thực phẩm dễ bị cháy ở nhiệt độ trên 100

0
C, có thể sử dụng phương
pháp sấy chân không ở nhiệt độ thấp (60
0
C)
- Khi đưa mẫu vào tủ sấy cần mở nắp chén sấy và sấy cả nắp (đối với cốc sấy
thủy tinh).
- Khi lấy mẫu ra bình hút ẩm, phải thao tác nhanh để tránh mẫu hút ẩm gây sai số.
Nhược điểm: phương pháp sấy khô có thể cho những kết quả sai số làm tăng độ
ẩm do khi sấy, các chất dễ bay hơi như tinh dầu, cồn, acid bay hơi, cùng bay hơi với
nước hay bị phân giải thành furfurol, amoniac. Ngoài ra một số thành phần trong thực
phẩm nhiều chất béo bị oxy hoá cũng gây sai số khi xác định độ ẩm bằng phương pháp
sấy khô.
2.2.2. Phương pháp chưng cất
Phương pháp này thường được sử dụng để xác định độ ẩm của mẫu thực phẩm
có nhiều chất dễ bay hơi hoặc chứa nhiều chất béo.
2.2.2.1. Nguyên tắc
Dùng một dung môi hữu cơ thích hợp để chưng cất lôi cuốn theo nước trong thực
phẩm. Dung môi và nước được ngưng tụ trong một ống đo có khắc vạch thành hai lớp
riêng biệt. Đọc thể tích lớp nước lắng ở phía dưới, từ đó tính ra được độ ẩm của mẫu thực
phẩm.
Yêu cầu dung môi:
- Có nhiệt độ sôi cao hơn nước một chút để khi dung môi bay hơi sẽ kéo theo
nước trong thực phầm.
- Không tan trong nước để dung môi và nước phân thành hai lớp riêng biệt trong
ống đo.
- Nhẹ hơn nước để lớp nước ở dưới lớp dung môi trong ống đo.
Dung môi thường được sử dụng là toluen (nhiệt độ sôi 110
0
C) hay xylen (nhiệt

độ sôi 138 ÷ 144
0
C)
2.2.2.2. Dụng cụ, hóa chất
STT Tên dụng cụ STT Tên dụng cụ
1 Bộ cất xác định độ ẩm 4 Cối chày sứ
2 Cân kỹ thuật 5 Đũa thuỷ tinh mảnh
3 Chén sấy 6 Bi thuỷ tinh hay đá bọt
2.2.2.3. Tiến hành
Quá trình tiến hành được thực hiện theo trình tự như sau:
- Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày
- Cho 5 ÷ 10g mẫu (tuỳ theo độ ẩm của mẫu) chính xác đến 0,01g vào chén cân
khô, sạch (để có thể giải phóng được 2 ÷ 3ml nước). Ghi lại khối lượng mẫu: m(g).
- Cho khoảng 50ml toluen vào bình cầu chưng cất.
- Cho mẫu thực phẩm đã cân vào bình cầu.
- Tráng chén cân vài lần bằng toluen và chuyển toàn bộ vào bình cầu.
- Cho vào bình cầu vài viên đá bọt hoặc bi thuỷ tinh.
- Lắp bộ cất, kiểm tra độ kín, mở nước vào ống sinh hàn.
- Đun nóng bình cầu sao cho toluen sôi mạnh, bốc hơi kéo theo phần nước có
trong mẫu thử, sau đó hỗn hợp sẽ ngưng tụ trong ống đo có khắc vạch.
- Tiếp tục cất cho đến khi mực nước trong ống đo khắc vạch không thay đổi. Để
nguội và đọc thể tích lớp nước ở bên dưới trong ống đo, V(ml).
2.2.2.4. Tính kết quả
Độ ẩm tính bằng % theo công thức sau:
X(%) =
100.
m
V
Trong đó: m là khối lượng mẫu thử
V là thể tích nước trong ống đo, ml.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính
xác đến 0,1%.
Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,3%.
2.2.2.5. Một số vấn đề cần lưu ý
+ Để tránh cháy mẫu trong quá trình đun sôi bình cầu, có thể cho thêm một ít cát
đã xử lý hoặc đá bọt, bi thủy tinh.
+ Nếu có một ít nước đọng lại trên thành ống thì đẩy xuống bằng đũa thuỷ tinh
mảnh.
2.2.3. Phương pháp sử dụng khúc xạ kế
2.2.3.1. Nguyên tắc
Khi đi từ một môi trường này (không khí) vào một môi trường khác (chất lỏng),
ánh sáng sẽ bị lệch đi (khúc xạ). Nếu chất lỏng là một dung dịch chất hoà tan (dung dịch
đường, muối…) thì ta có thể xác định được nồng độ của chất hoà tan dựa trên độ khúc xạ
của ánh sáng, từ đó tính ra hàm lượng của nước (độ ẩm) có trong thực phẩm.
Phương pháp này thường được ứng dụng để xác định hàm lượng chất khô trong
các thực phẩm dạng lỏng gồm một chất đồng nhất như đường, muối…hoà tan trong nước.
2.2.3.2. Dụng cụ, hóa chất
STT Tên dụng cụ, hóa chất STT Tên dụng cụ, hóa chất
1 Khúc xạ kế 5 Vải gạc
2 Cân kỹ thuật 6 Bông hút ẩm hay giấy mềm
3 Chén sứ 7 Cát sạch
4 Đũa thuỷ tinh đầu tròn
2.2.3.3. Tiến hành
v
Chuẩn bị mẫu thử
- Nếu mẫu ở dạng dung dịch đồng nhất, trong và màu nhạt thì không cần thực hiện
bước này.
- Nếu mẫu thử không thể ép thành giọt hay có màu sẫm thì chuẩn bị mẫu thử như
sau:
+ Cân khoảng 5 ÷ 20g mẫu chính xác đến 0,01g cho vào chén sứ: m(g)

+ Thêm 4g cát sạch và một lượng nước cất bằng lượng chất thử đã cân: m(g)
+ Nghiền nhanh và cẩn thận bằng chày sứ.
+ Lọc qua vải gạc và lấy ngay giọt thứ ba hay thứ tư để thử.
v
Tiến hành đo trên khúc xạ kế
Nhỏ trực tiếp hay dùng đũa thuỷ tinh đưa một giọt chất thử vào giữa mặt phẳng
của lăng kính. Áp hai lăng kính (một mờ, một đục) với nhau. Dịch chuyển thị kính để tìm
đường phân chia rõ nhất giữa nửa tối và nửa sáng của trường quan sát. Điều chỉnh đường
phân chia sao cho trùng với đường chấm chấm hay tâm của vòng tròn quan sát.
Đọc kết quả trên thang đo ở phía có ghi hàm lượng chất khô theo phần trăm, a
20

(%)
2.2.3.4. Tính kết quả
Độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức:
X(%) = 100 - Y
Y: hàm lượng chất khô (%), được tính như sau:
+ Nếu không pha thêm nước cất thì Y = a
20
+ Nếu pha thêm nước cất thì Y= 2a
20
Với Y là số đo đọc được trên khúc xạ kế ở 20
0
C (%).
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính
xác đến 0,1%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,3%
2.2.3.5. Một số vấn đề cần lưu ý
+ Phải đọc số đo trên khúc xạ kế nhanh để tránh hiện tượng bốc hơi làm sai lệch
kết quả.
+ Sau mỗi lần đọc, lau lăng kính với bông thấm nước ướt, rồi lau lại bằng bông

khô.
+ Có thể thử và đọc kết quả ở nhiệt độ thường rồi hiệu chỉnh về nhiệt độ tiêu chuẩn
20
0
C theo bảng kèm theo máy, hay bằng cách điều chỉnh sau đây:
a
20
= a
T
+ (T-20).0,07
a
T
là số đo đọc được trên khúc xạ kế ở T
0
C (%)
T là nhiệt độ khi đo bằng khúc xạ kế (
0
C)

2.2.4. Phương pháp Fisher
2.2.4.1. Nguyên tắc
Ở nhiệt độ thường, Iod tác dụng với SO
2
và H
2
O thành HI không màu theo phản
ứng:
I
2
+ SO

2
+ 2H
2
O = 2HI + H
2
SO
4
Từ sự mất màu của Iod có thể tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm
Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch. Muốn cho phản ứng theo một chiều
Fisher tiến hành trên môi trường có piridin. Phương pháp này có thể xác định tới vết
nước và nếu sử dụng một loại máy đo có thể định lượng độ ẩm hàng loạt trong công
nghiệp thực phẩm.
CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH TRO
Tro là thành phần của thực phẩm sau khi nung cháy hết các phần hữu cơ. Tro thực
sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm.
Trong trường hợp thực phẩm có lẫn các chất bẩn (đất, cát,…) muốn có độ tro thực
sự phải loại trừ đất, cát và những chất không phải là muối khoáng mà không nung cháy ở
nhiệt độ quy định.
Đối với thực phẩm có chứa đường, độ tro được biểu thị bằng (độ tro dưới dạng
sun phát)
Muốn có độ tro thực sự hay tổng số muối khoáng, ta lấy (tro sun phát) nhân với hệ
số 0,9.

3.1.Hàm lượng tro toàn phần.
Nguyên lý :
Dùng sức nóng 550 –600
0
C nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại
đem cân và tính ra phần trăm có trong thực phẩm.
Tiến hành xác định :

Nung chén sứ sạch ở lò nung tới 550
0
C đến trọng lượng không đổi. Để nguội ở
bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến
10
-4
g. Cho vào chén khoảng 5g thịt cá. Cân tất cả ở cân phân tích có độ chính xác như
trên. Cho tất cả vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến 550
0
C- 600
0
C
Nung đến tro trắng có nghĩa là đã loại bỏ hết các chất hữu cơ, thường tốn 6-7 giờ.
Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H
2
O
2
hoặc HNO
3
đậm
đặc và nung lại thành tro trắng. Để nguội trong bình hút ẩm và cân trên cân phân tích có
độ chính xác như trên. Tiếp tục nung ở nhiệt độ trên trong 30 phút rồi để nguội trong
bình hút ẩm và cho đến trọng lượng không đổi.
Tính kết qủa:
Hàm lượng tro theo phần trăm (%)
G : Trong lượng chén (g)
G
1
: Trọng lượng chén + mẫu (g)
(%)

)(
100).(
1
2
GG
GG
X
−
−
=
G
2
: Trọng lượng chén + tro (g)
Chú ý:
+ Với loại thực phẩm dễ bốc cháy nên đốt trên bếp điện thành than đen, không bốc
cháy nữa mới cho vào lò nung.
+ Nếu thực phẩm lỏng, cô cạn trên ngọn lửa bếp điện trước khi nung.
3.2.Hàm lượng tro tan trong nước.
Tiến hành xác định:
Hoà tan tro toàn phần vào nước cất sôi. Lọc qua giấy lọc không tro và hứng dịch
vào một chén sứ đã nung để nguội và đã cân trọng lượng. Rửa lại phần tro không tan,
giấy lọc và phễu bằng nước cất sôi nhiều lần. Dịch lọc dồn vào cả chén sứ cô khô ở nồi
cách thủy, sấy khô ở 100-105
0
C, nung đến tro trắng 550 –600
0
C trong 30 phút. Để nguội
trong bình hút ẩm và cân chính xác trọng lượng.
Tính kết qủa.
Hàm lượng tro tan trong nước tính:

G :Trọng lượng chén (g)
G
2
: Trọng lượng chén + tro tan trong nước (g)
P : Trọng lượng mẫu thử (g)
3.3.Hàm lượng tro không tan trong nước.
Tiến hành xác định:
Sau khi đã hoà tan phần tro tan trong nước bằng nước cất sôi, rửa phần không tan
còn lại, lọc trên giấy lọc không tro. Lấy toàn bộ phần giấy lọc và tro không tan, cho vào
chén sứ đã nung, để nguội và cân. Sấy khô 100 –105
0
C, nung đến tro trắng và để nguội
trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác 10
-4
g.
Tính kết qủa:
Hàm lượng tro không tan trong nước tính theo phần trăm.
Trong đó:
(%)
100).(
2
P
GG
X
−
=
(%)
100).
3
P

GG
X
−
=
G :Trọng lượng chén (g)
G
3
: Trọng lượng chén + tro không tan (g)
P : Trọng lượng mẫu thử (g)
3.4.Hàm lượng tro không tan trong HCl 4N (10%)
Những chất bẩn (đất, cát,…) lẩn vào thực phẩm là một chất không hoà tan trong
HCl. Sau khi lọc, phần không hoà tan trong HCl được rửa sạch, nung và cân, từ đó tính ra
phần trăm chất bẩn.
Tiến hành xác định:
Hoà tan tro toàn phần hay tro không tan trong nước vào 25ml HCl 4N. Để nóng ở
nồi cách thủy sôi trong 15 phút. Thành phần không tan được lọc trên giấy lọc không tro.
Rửa kỹ với nước cất sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa Cl
-
. Cho giấy lọc và tro
không tan trong HCl vào chén sứ đã nung khô và cân, đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy ở
100 –105
0
C rồi cho vào lò nung 550- 600
0
C trong 30 phút. Lấy ra để nguội và cân.
Tính kết qủa:
Trong đó :
G : là trọng lượng của chén (g)
G
4

: Trọng lượng chén + tro không tan trong HCl (g)
P : Trọng lượng mẫu thử (g)
3.5. Định lượng tro sunfat
3.5.1. Nguyên tắc
Dùng H
2
SO
4
loãng để chuyển hoá các chất khoáng trong thực phẩm thành các
muối sunfat bền vững, sau đó nung thành tro trắng để loại các chất hữu cơ, từ đó tính ra
hàm lượng tro sunfat có trong thực phẩm.
3.5.2. Dụng cụ, hóa chất
STT Tên dụng cụ, hóa chất STT Tên dụng cụ, hóa chất
1 Lò nung 5 Bình hút ẩm
2 Cân phân tích 6 Bếp điện
3 Tủ hút 7 Cối chày
4 Chén nung 8 H
2
SO
4
1N
3.5.3. Tiến hành
(%)
100).(
4
P
GG
X
−
=

v
Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị, hoá chất
- Bật lò nung, cài đặt nhiệt độ 550 ÷ 600
0
C
- Rửa sạch, nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 ÷ 600
0
C đến khối lượng không
đổi
- Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xác đến 0,0001g, m
o
g
v
Chuẩn bị mẫu: Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày
v
Cân mẫu
- Cho 3 ÷ 5g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén nung
- Cân khối lượng chén nung và mẫu, m
1
g
v
Than hoá mẫu
- Cho 10ml H
2
SO
4
1N nhỏ từng giọt một để thấm đều mẫu phân tích.
- Than hóa mẫu bằng cách đốt trên bếp điện cho đến khi thành đen, bốc hơi hết khói
trắng.
v

Nung mẫu đến khối lượng không đổi
- Cho chén nung có mẫu vào lò nung ở 525 ÷ 550
o
C trong 3 giờ.
- Làm nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút rồi cân.
- Tiếp tục nung đến khi khối lượng không đổi (chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân
liên tiếp
≤
0,0005g). thời gian nung mỗi lần tiếp theo là 30 phút.
- Ghi lại khối lượng chén nung và tro sau khi nung, m
2
g
3.5.4. Tính kết quả
Hàm lượng tro sunfat tính theo % theo công thức sau:
X (%) =
01
02
mm
mm
−
−
100
Trong đó m
o
là khối lượng của chén nung, g
m
1
là khối lượng chén nung và mẫu, g
m
2

là khối lượng chén nung và tro, g
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác
đến 0,01%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,02%.
CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT VÔ CƠ
4.1. Vô cơ hóa mẫu:
4.1.1. Vô cơ hóa mẫu bằng HNO3 đậm đặc(đđ)
Khi mẫu khô sạch, chỉ cần phân hủy mẫu bằng HNO
3
đđ
Lấy V(ml) hay m(g)mẫu vào bình tam giác +5ml HNO
3
đđ + vài viên bi thủy tinh
hay đá bọt
Đun sôi nhẹ và cho bay hơi (không để cạn) trong tủ host. Thêm từng lượng nhỏ
HNO
3
đđ cho đến khi mẫu phân hủy hoàn toàn (dd có màu nhạt trong suốt).
Tráng thành cốc, lọc (nếu cần). Định mức chính xác thành V
1
(ml)
4.1.2. Vô cơ hóa mẫu bằng HNO3đđ + dd HCl đđ
Dùng phân hủy mẫu chứa các chất khó oxy hóa:
LấyV (ml) hay m (g)mẫu vào bình tam giác+ 3ml HNO
3
đđ +vài viên đá bọt
Đun sôi nhẹ và cho bay hơi trong tủ host cho đến khi thể tích mẫu còn ít hơn 5ml.
Để nguội, thêm 5ml HNO
3
đđ, đậy bằng phễu hoặc bằng mặt kính đồng hồ, đun cho đến
khi mẫu được phân hủy hoàn toàn.

Vô cơ cho đến khi mẫu còn khoảng 5ml, thêm 10ml HCl 1:1 +15ml nước và đun
thêm 15 phút. Nếu vẫn còn đục, lọc và định mức chính xác thành V
1
(ml).
4.1.3. Vô cơ hóa mẫu bằng HNO3đđ + H2SO4đđ
Dùng phân hủy mẫu chất khó oxy hóa :
Lấy V(ml) hay m(g) mẫu vào bình tam giác +vài giọt chỉ thị methyl da cam. Thêm
tiếp 5ml HNO-
3
đđ + vài viên đá bọt.
Đun sôi nhẹ và cho bay hơi trong tủ hút cho đế khi thể tích mẫu còn 15-20ml.
Thêm tiếp 5ml HNO-
3
đđ +10ml H
2
SO
4
đđ, cô cho đến khi xuất hiện khói trắng SO
2

Thêm tiếp từng lượng nhỏ H
2
SO
4
đ đđ cho đến khi mẫu thủy phân hoàn toàn. Đun đuổi
hết khóí nâu của H
2
SO
4
, không để cạn. Để nguội, thêm nước cất, đun cho tan hêt muối.

Lọc (nếu cần) và định mức chính xác thành V1ml.
4.1.4. Vô cơ hóa mẫu bằng HNO3đđ +HClO-4đđ
Dùng phân hủy mẫu chứa các chất rất khó oxy hóa :
Lấy V(ml) hay m(g)mẫu vào bình tam giác + vài giọt chỉ thị methyl da cam. Thêm
từng giọt dung dịch HNO
3
cho đến klhi dd chuyễn sang màu da cam. Thêm tiếp 5ml
HNO
3
đđ + vài viên đá bọt. Đun sôi nhẹ và cho bay hơi trong tủ hút đặc biệt (dành cho
mẫu xử lý bằng HClO
4
)cho đến khi thể tích mẫu còn 15-20ml.
Khi đã loại chất hữu cơ, để nguội, thêm tiếp 10ml HNO-
3
đđ + 10ml HClO
4
đ đ, cô
nhẹ cho đến khi xuất hiện khói trắng của HClO
4
đ đ, đun (đậy bằng mặt kính đồng hồ)
cho đến khi mẫu phân hủy hoàn toàn. Thêm 30-40ml nước cất, đun đuổi hết khí Cl
2
và
NO-
2
. Lọc (nếu cần) và định mức chính xác thành V1 (ml).
Nếu cần xác định Pb khi có mặt lượng lớn SO
4
2-

, sau khi phân hủy mẫu, hòa tan
của PbSO
4
bằng 60ml dd ammoni acetate NH
4
C
2
H
3
O
2
50%. Lắc để hòa tan kết tủa, lọc
và định mức thành V1 ml.
4.1.5. Vô cơ hóa mẫu bằng HNO3 đ đ + HClO4 đ đ +HF
Dùng phân hủy mẫu chứa các chất hữu cơ và vô cơ rất khó oxy hóa
Lấy V(ml) hay m(g) mẫu vào cốc teflon + vài viên đá bọt. Đun nhẹ dfung dịch đến sôi,
cho bay hơi cho đến khi thể tích mẫu còn 15-20ml. Để nguội, thêm 30-40ml nước cất,
đun sôi, để nguội. Lọc(nếu cần) và định mức chính xác thành V1ml.
4.1.6. Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp tro hóa
Cân chính xác một lượng mẫu cho vào chén nung 100ml (bằng sứ, Pt, thạch anh).
Cô cạn mẫu cho đến khô trên bếp cách thủy hoặc bếp điện kín. Đốt cháy thành than trên
bếp điện hở. Cho vào lò nung , nâng nhiệt độ từ từ cho đến 5000C và giữ nhiệt độ này
trong khoảng 30 phút (hay cho đến khi toàn bộ mẫu chuyển thành tro trắng). Hòa tan
bằng một lượng nhỏ HNO
3
đđ và nước nóng. Lọc và pha loãng dd đến thể tích cần thiết.
Cần lưu ý, chỉ nung nóng đến 400-5000C nếu cần phân tích các chất đễ bay hơi,
nhưng phải nung nóng đến 6000C nếu cần xác định Na.
Ghi chú 2: Hiện nay, việc phân hủy các loại mẫu còn có thể được thực hiện bằng
cách sử dụng thiết bị vi sóng với khá nhiều ưu điểm: nhanh chóng; phân huy; hoàn toàn;

lượng các chất sử dụng ít hơn và rất phù hợp khi dùng phân hủy mẫu để xác định các cấu
trúc tử dễ bay hơi P,As, Hg, Cd, Fe, S…
Nước, acid vô cơ, bazơ các phân tử có lưỡng cực thường trực… trông mẫu hấp thu
rất mạnh bức xạ vi sóng, sẽ chuyển động và va chạm với nhau làm phát sinh một lượng
nhiệt khá lớn và làm cho dd nóng lên rất nhanh. Phương pháp phân hủy mẫu bằng vi sóng
có thể áp dụng được cho mọi đối tượng phân tích. Các tác nhân phân hủy mẫu (được
chọn vào từng đối tượng cụ thể) thường là HNO
3
, HCl, H
3
PO
4
, HF, H
2
SO
4
, H
2
O
2
, HBF
4
,
HClO
4
, các loại kiềm tinh khiết hay hổn hợp của chúng.
Mẫu được chứa trong các bình phân hủy được chế tạo bằng perfuoro alkoxy hay
tefflon hay bằng quartz chịu được áp suất cao. Bình được rửa bằng ddHCl 1:1 cũng trong
ít nhất 2 giờ, sau đó pha với HNO
3

1:1 cũng trong ít nhất 2 giờ, tráng bằng nước cất và để
khô trong môi trường sạch. Cách tiến hành phân hủy trên thiết bị vi sóng.
Cân chính xác hoặc lấy chính xác một thể tích nẫu cho vào bình phân hủy.
Cho chất phân hủy (acid, baz, ) vào bình phân hủy.
Trộn đều mẫu và hóa chất phân hủy.
Cài đặt chương trình (thờ gian, nhiệt độ, công suất phát vi sóng, tần số vi sóng, áp
suất) thích hợp.
Để nguội hổn hợp, định mức.
Tiến hành phân tích.
4.2. Xác định hàm lượng NaCl.
4.2.1. Xác định hàm lượng NaCl bằng phương pháp trực tiếp (Mohr)
Nguyên lý:
Dựa vào khả năng phản ứng của ion Ag
+
với ion Cl
-
tạo thành AgCl kết tủa màu
trắng và ion Ag
+
với ion CrO
4
-2
tạo thành Ag
2
CrO
4
màu đỏ gạch để tiến hành xác định
lượng NaCl.
Áp dụng phản ứng:
NaCl + AgNO

3
→ AgCl↓ + NaNO
3
Cho dung dịch chuẩn AgNO
3
vào dung dịch trung tính chứa NaCl, khi NaCl trong
dung dịch đã kết hợp hết với AgNO
3
, một giọt AgNO
3
dư sẽ kết hợp với K
2
CrO
4
cho kết
tủa đỏ gạch (Quá trình xác định kết thúc)
AgNO
3
+ K
2
CrO
4
→ Ag
2
CrO
4
↓ + KNO
3
Từ lượng AgNO
3

ta tính được lượng NaCl. Phản ứng này thực hiện tốt trong môi
trường trung tính.
Vì nếu môi trường kiềm thì một lượng ion Ag
+
sẽ bị hao đi do phản ứng:
2Ag
+
+ 2OH
-
= 2AgOH = Ag
2
O + H
2
O
Nếu môi trường axit thì có sự chuyển từ CrO
4
2-
thành ion bicromat Cr
2
O
7
2-
.
CrO
4
2-
+ H
=
→ Cr
2

O
7
2-
+ H
2
O
Kết tủa sẽ không phải là Ag
2
CrO
4
màu đỏ gạch mà là Ag
2
CrO
7
màu vàng rất khó
phát hiện điểm tương đương. Do đó kết qủa sẽ thiếu chính xác.
Nếu trong dung dịch có ion CO
3
2-
, S
2-
, SO
4
2-
thì cũng tạo thành các kết tủa với ion
Ag
+
làm sai số.