Bài giảng cơ sở hóa phân tích môi trường chương 4 phân tích trọng lượng

Analytical Chemistry 1
Chương 4: Phân tích trọng lượng
4.1. Cơ sở và nguyên tắc của phương pháp
4.2. Các yêu c
ầu của dạng tủa và dạng cân
4.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích
4.4. Định lượng một số mẫu
Analytical Chemistry 2
4.1. Cơ sở và nguyên tắc của phương pháp
 PT khối lượng là pp định lượng hóa học = xác định
kh
ối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp
ch
ất của nó
Analytical Chemistry 3
4.2. Các yêu cầu của dạng tủa và dạng cân
 Yêu cầu của dạng tủa
 Kết tủa phải thực tế không tan. Chọn các đk kết
t
ủa (pH, nồng độ, nhiệt độ…)
 Kết tủa thu được phải tinh khiết, không hấp phụ
cộng kết, nội hấp các tạp chất
 Dạng kết tủa dễ lọc rửa
Analytical Chemistry 4
4.2. Các yêu cầu của dạng tủa và dạng cân
 Yêu cầu của dạng cân:
 Dạng cân phải có công thức xác định, có thành
ph
ần không đổi từ khi sấy xong đến khi cân,
không b
ị phân hủy bởi không khí

 Để có kết quả phân tích chính xác, khối lượng
mol c
ủa dạng cân càng lớn hơn khối lượng mol
c
ủa nguyên tố hoặc ion cần xác định thì càng tốt
Analytical Chemistry 5
4.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích
 Chọn mẫu đại diện, chuyển mẫu phân tích thành
d
ạng dung dịch sau đó tiến hành qua các giai đoạn
sau:
 Kết tủa cấu tử cần xác định dưới dạng hợp chất
thích h
ợp
 Lọc và rửa tủa
 Chuyển dạng tủa sang dạng cân
 Cân
Analytical Chemistry 6
1 – Tạo tủa
 Chọn dạng tủa và thuốc thử thích hợp
 Yêu cầu với thuốc thử:
 Có tính chọn lọc cao
 Thuốc thử thường được dùng dư
 Lượng thuốc thử dư phải được loại bỏ dễ dàng
trong quá trình l
ọc, rửa, nung
 Thuốc thử có khả năng tạo thành dạng cân có
hà
m lượng của nguyên tố cần xác định càng
nh

ỏ càng tốt, điều này giúp giảm sai s ố khi
cân
Analytical Chemistry 7
1 – Tạo tủa
 Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp:
 Nếu kết tủa thu được là tủa tinh thể:
 Tiến hành kết tủa từ dung dịch loãng, nóng,
khu
ấy đều
 Kết tủa ở pH thấp
 Sau khi tạo tủa, để yên một thời gian nhằm
t
ạo điều kiện cho tủa lớn lên (làm muồi tủa)
 Tránh hiện tượng quá bão hòa
 Nếu kết tủa vô định hình:
 Dung dịch mẫu và thuốc thử cần nóng và khá
đậm đặc
Analytical Chemistry 8
1 – Tạo tủa
 Thuốc thử được thêm nhanh, khuấy đều
 Ngay sau khi tạo tủa thêm ngay dd chất điện li
m
ạnh để phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt
keo, làm t
ủa dễ đông tụ
 Thêm vào dd một lượng nước nóng trước khi
l
ọc để tách tủa ra khỏi dd, giảm nồng độ của cấu
t
ử lạ

 Tủa được lọc ngay
 Sự nhiễm bẩn kết tủa:
 Hấp phụ bề mặt
 Nội cộng kết
Analytical Chemistry 9
2 – Lọc và rửa tủa
 Lọc:
 Giấy lọc
- Gi
ấy lọc băng xanh: Dùng để lọc các kết tủa
có h
ạt nhỏ mịn
- Gi
ấy lọc băng vàng (hoặc trắng): Dùng để lọc
các k
ết tủa có hạt trung bình
- Gi
ấy lọc băng đỏ: Dùng để lọc các kết tủa có
h
ạt lớn và kết tủa vô định hình
 Phễu lọc thủy tinh
Analytical Chemistry 10
 Rửa tủa: dd rửa:
 Nóng (tăng quá trình giải hấp)
 Chứa ion chung với kết tủa
 Có thể chứa lượng nhỏ acid hoặc baz để giảm
s
ự thủy phân
 Thêm chất điện li mạnh để giảm hiện tượng
pepti hóa

Analytical Chemistry 11
3 – Chuyển tủa sang dạng cân
 Sấy ở nhiệt độ dưới 250
0
(nếu chỉ cần loại nước)
 Nung kết tủa ở nhiệt độ từ 600 đến 1200
0
C:
 BaSO
4
: 700 – 800
0
 Fe(OH)
3
→ Fe
2
O
3
: 900
0
 Al(OH)
3
→ Al
2
O
3
: 1000 – 1100
0
 CaC
2

O
4
→ CaCO
3
(600
0
) → CaO (1000 –
1200
0
)
 Thời gian nung: đến khi tủa có khối lượng không
đổi
Analytical Chemistry 12
4 – Cân
 Sử dụng cân phân tích
Analytical Chemistry 13
Ví dụ
 Xác định ion Fe
3+
 Phương pháp dựa trên việc kết tủa ion Fe
3+
bằng dung
dịch NH
4
OH dưới dạng Fe(OH)
3
.xH
2
O và thu được dạng
cân Fe

2
O
3
bằng cách nung Fe(OH)
3
.xH
2
O, dựa vào cân
ta có thể tính được hàm lượng của chất cần xác định
 Xác định ion Mg
2+
 Phương pháp xác định dựa trên sự kết tủa ion magiê
dưới dạng MgNH
4
PO
4
.6H
2
O:
Mg
2+
+ (NH
4
)
2
HPO
4
+ NH
3
+ 6H

2
O  MgNH
4
PO
4
.6H
2
O +
2NH
4
+
 Khi nung ở 850
0
C trong 45 phút thì kết tủa
MgNH
4
PO
4
.6H
2
O sẽ chuyển hoàn toàn thành Mg
2
P
2
O
7
2MgNH
4
PO
4

.6H
2
O  Mg
2
P
2
O
7
 + 2NH
3
 + 7H2O