Giáo trình thực tập hóa vô cơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG
KHOA DƯỢC

GIÁO TRÌNH THỰC TẬP

HÓA VÔ CƠ

Bộ môn Hóa – Năm 2013
Lưu hành nội bộ


MỤC LỤC

Bài 1. GIỚI THIỆU VÀ CÁCH SỬ DỤNG MỘT SỐ DỤNG CỤ ......................... 1
Bài 2. TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG VÀ CÂN BẰNG HÓA HỌC ................................... 6
Bài 3. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID - BAZ ........................................... 100
. CHUẨN ĐỘ THEO PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA - KHỬ ...................... 133
. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT (COMPLEXON) ............. 155
Bài 6. CÁC NGUYÊN TỐ PHÂN NHÓM IA, IIA ............................................... 19
Bài 7. CÁC NGUYÊN TỐ NHÓM IIIA, IVA, VA ............................................. 211
Bài 8. CÁC NGUYÊN TỐ PHÂN NHÓM VIA, VIIA ....................................... 244
Bài 9. CÁC NGUYÊN TỐ PHÂN NHÓM VIB, VIIB ......................................... 27
Bài 10. CÁC NGUYÊN TỐ NHÓM VIIIB (Fe, Co, Ni) ....................................... 29
Bài 11. CÁC NGUYÊN TỐ PHÂN NHÓM IB VÀ IIB ....................................... 32




Bài 1
GIỚI THIỆU VÀ CÁCH SỬ DỤNG
MỘT SỐ DỤNG CỤ

MỤC TIÊU
Giới thiệu cho sinh viên biết hình dáng, tên gọi, tính năng và nguyên tắc sử
dụng một số dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm.

1. DỤNG CỤ THỦY TINH ĐO THỂ TÍCH
1.1. Dụng cụ có độ chính xác thấp
1.1.1. Ống đong
Hình trụ có chân đế rộng, trên có khắc độ theo thể tích gồm các cỡ 10, 15, 20,
2 , … 100, 200 ml.
Dùng để lấy thể tích không cần độ chính xác cao, lấy chất lỏng nguy hiểm, chất
lỏng độc.
Cách sử dụng:
Một tay cầm lấy ống đong, một tay cầm lấy lọ chất lỏng, nghiêng ống đong cho
chất lỏng chảy từ từ theo thành ống cho đến thể tích cần lấy, cầm thẳng ống đong lại
đưa mực chất lỏng lên ngang tầm mắt v đọc thể tích.
1.1.2. Dụng cụ khác
- Ly có chân khắc độ dùng pha chế hóa chất có độ chính xác thấp.
- Ly có mỏ khắc độ (becher): dùng pha chế hoặc thực hiện phản ứng vớ lượng
hóa chất lớn.
1.2. Dụng cụ có độ chính xác cao
1.2.1. Pipet
Hình trụ, ở giữa phình to, có 2 vạch ở 2 đầu hoặc 1 vạch ở đầu trên. Thường có
nhiều cỡ: 1, 2, 3, , 10, 20, 2 ml, dùng để lấy thể tích nhất định chính xác được ghi
trên pipet.
1


Cách sử dụng:
Trước khi rút một dung dịch phả lưu ý số thể tích ghi trên pipet, loại mấy vạch,
quan sát các vạch ch a độ, lưu ý loại pipet yêu cầu thổi giọt cuối cùng.

Nhúng đầu pipet vào dung dịch ngập khoảng 2/3 dung dịch, nếu dung dịch không
độc thì có thể dùng miệng khô để hút, nếu dung dịch độc thì phải dùng quả bóp cao su.
Khi hút mực chất lỏng dâng lên khỏi vạch thể tích cần lấy, dùng ngón trỏ khô
để bịt miệng pipet lại, rồi nới thật nhẹ ngón tay để đ ều chỉnh mực chất lỏng đúng
thể tích cần lấy, rồi ấn chặt ngón trỏ lại.
Vị trí mặt thoáng phả đặt ngang tầm mắt, mực chất lỏng được xác định tùy loại
dung dịch: Nếu mặt thoáng chất lỏng không m u, đọc thể tích là tiếp tuyến với mặt
cong lõm. Nếu chất lỏng có màu sậm thì đọc thể tích ở mặt thoáng trên.
Cách cho dung dịch chảy ra khỏ p pet: Để pipet thẳng đứng đầu dưới tựa vào
thành bình, nhẹ tay ấn để dung dịch chảy ra từ từ, nếu muốn ngưng ở vạch nào thì
ấn chặt ngón trỏ lại.
1.2.2. Bình định mức
Loại bình có cổ d , đáy bằng, trên có khắc vạch ứng với một thể tích nhất định,
thể tích ghi trên mỗ bình thường là: 25, 50, 200, 250, 500, 1000, 2000 ml.
ình định mức dùng để pha chế một dung dịch có nồng độ biết trước và một thể
tích xác định, hoặc dùng để lấy một thể tích lớn có độ chính xác cao.
Cách sử dụng:
Pha chất rắn khó tan: Hòa tan chất rắn vớ lượng tối thiểu dung môi trong
becher, khuấy cho tan, sau đó cho từ từ v o bình định mức. Tráng becher với một ít
dung môi (nhiều lần) để lôi kéo hết các hoá chất v o bình định mức, rồi thêm dung
mô đến gần vạch ngang. Dùng pipet them từng giọt để dung mô đến vạch quy
định, đậy nút kín, dốc ngược xuôi nhiều lần để hóa chất tan dần.
Pha hóa chất dễ tan: cho ngay hóa chất v o bình định mức rồi thêm dung môi
(không quá nửa bình) lắc cẩn thận cho tan, sau đó thêm dung mô đến vạch quy định.
Pha loãng dung dịch có nồng độ biết trước bằng cách cho lượng chính xác dung
dịch vào bình rồi thêm dung mô cho đúng vạch quy định.
Cách rót chất lỏng v o bình v đổ ra khỏi bình giống như ống đong.
1.2.3. Ống chuẩn độ (buret)
Là ống hình trụ, nhỏ, d , thường có thể tích 2 ml, đầu dưới nhọn có khóa, trên
thân có khắc độ gồm các cỡ 10, 25, 50 ml.

2


uret được dùng trong chuẩn độ thể tích để xác định một dung dịch chưa b ết
nồng độ.
Cách sử dụng:
Gắn buret lên g á đỡ, xoay mặt số ra ngo để có thể đọc được thể tích. Khóa
phả được đ ều chỉnh bằng tay trái, dùng hai ngón trái và trỏ cầm khóa, các ngón
còn lại phân bố xung quanh để kéo khóa vào trong. Tránh đầy khóa tuột ra ngoài.
Cách đọc thể tích giống như đã trình b y trong dụng cụ ống đong.
2. DỤNG CỤ THỦY TINH DÙNG TRONG PHA CHẾ
- Ly có mỏ, ly có chân không khắc độ.
- Lọ hình nón (bình tam giác, erlen mayer).
- Bình cầu các loại.
- Phễu lọc các loại.
- Đũa khuấy.
3. CÁC LOẠI DỤNG CỤ KHÁC
- Chén nung, bát, chày, cối.
- ình đo tỷ trọng, tỷ trọng kế.
- Nhiệt kế.
- Bình lắng gạn (bình chiết).
- Bình hút ẩm (bình làm khô).
- Bình kipp.
- Bình rửa khí (bình wolff).
4. MÁY ĐO pH
Máy đo pH l một thiết bị g úp chúng ta đo chính xác pH (tức nồng độ H+) của
các dung dịch. Kết quả được hiển thị trên màn hình hoặc được nối kết với máy vi
tính và máy in.
4.1. Lý thuyết
pH l đạ lượng đặc trưng cho mô trường của một dung dịch, nó được tính:

pH = -lgaH+ với dung dịch đủ loãng thì pH = -lg[H+].
Kh xác định pH dung dịch bằng máy đo, đ ện cực nhúng vào dung dịch thông
thường là một đ ện cực kép thủy tinh. Mỗ đ ện cực thủy tinh gồm 3 bộ phận:
3


- Đ ện cực đo: dây platin phủ Ag – AgCl nhúng trong dung dịch HCl, màng
thủy tinh cho phép ion qua lại:
Pt  Ag (r), AgCl (r)  H+ , Cl- dd (ao)  H+ thủy tinh  H+ ddX (aH+)
Đ ện cực này là anod:
Ag (r) + Cl- (ao) + H+ (ao) – e = AgCl (r) + H+(aH+)
- Đ ện cực so sánh: đ ện cực calomen: Kim loại thủy ngân (Hg) trộn với
calomen Hg2Cl2 trong dung dịch KCl, đ ện cực này là catod:
½Hg2Cl2 (r) + e = Hg + Cl- (dd)
- Bộ cảm ứng nhiệt: nhờ bộ phận này mà ta biết được nhiệt độ dung dịch
cần đo. Sức đ ện động của mạch được xác định qua biểu thức.
E = Eo – lnaH+ = Eo + (2.303RT/F)pH
4.2. Ráp và bảo quản điện cực
- Tháo bao bảo vệ đ ện cực. Trong lần đầu tiên dùng đ ện cực, cần ngâm qua
đêm đ ện cực trong dung dịch KCl.
- Cắm một đầu đ ện cực thủy tinh vào nối input thuộc ổ nối.
- Súc tráng đ ện cực bằng nước cất hoặc bằng một mẫu dung dịch cần đo.
- Đặt đ ện cực vào dung dịch KCl.
4.3. Chuẩn hóa điện cực
- Nhúng đ ện cực vào dung dịch đệm số 1, khuấy dung dịch.
- Nhấn rồi nhả nút pH/mV cho tới khi màn hình xuất hiện mode đo pH.
- Nhấn nút Setup, màn hình xuất hiện Clear Buffer (nhấp nháy). Nhấn nút Enter
để xóa toàn bộ đệm cũ v chọn đệm mới.
- Nhấn nút Standardize, máy nhận ra đệm và làm cho biểu tượng đệm nhấp
nháy. Khi tín hiệu ổn định hoặc khi nhấn nút Enter l đệm đã được nạp.

- Màn hình biểu thị % “độ dốc” của đ ện cực.
- Để nạp đệm thứ ha , nhúng đ ện cực vào dung dịch đệm thứ hai và nhấn nút
Standardize lần nữa. Máy nhận ra đệm và hiển thị biểu tượng đệm 1 v đệm 2.
- Máy thực hiện kiểm tra đ ện cực. Màn hình hiển thị Good Electronode (độ dốc
từ 90% đến 100%) hay Electronode Error cho biết cực không làm việc chính xác.
- Đặt đ ện cực v o đệm số 3 và nhấn nút Standardize. Màn hình hiển thị 3 biểu
tượng đệm.
4


- Sau khi nạp từng đệm, biểu tượng Standardize biến mất và xuất hiện biểu
tượng Measuring.
4.4. Đo pH
- Súc, tráng đ ện cực. Nhúng đ ện cực vào dung dịch mẫu, khuấy đều
- Nhấn nút pH/mV cho đến khi màn hình hiện mode đo pH
- Khi tín hiệu ổn định, biểu tượng S xuất hiện. Ghi kết quả.
Chú ý: đ ện cực phả được ngâm trong dung dịch, nếu không biểu tượng Electrode
Error xuất hiện.

5


Bài 2
TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG VÀ CÂN BẰNG HÓA HỌC
MỤC TIÊU
1. Khảo sát sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nồng độ, nhiệt độ.
2. Khảo sát sự dịch chuyển cân bằng hóa học.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Tốc độ phản ứng
Tốc độ phản ứng được đo bằng biến đổi nồng độ các chất tác dụng, hoặc các

chất sản phẩm phản ứng trong một đơn vị thời gian.
mA + m ↔ pC + qD
Nồng độ của A ở thờ đ ểm t1 là C1
Nồng độ của A ở thờ đ ểm t2 là C2
Kh đó tốc độ trung bình của phản ứng trong khoảng thờ g an ∆t = t2 + t1 là:
V

C2  C1
C

2
t2  t1
t

Và tốc độ thực V của phản ứng (kh ∆t → 0) l :
V 

dC
dt

t: thời gian
C: nồng độ mol/l
Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào bản chất các chất tác dụng, nồng độ của chúng,
đ ều kiện thực hiện phản ứng (nhiệt độ, áp suất, ánh sáng, xúc tác, …).
1.1.1. Sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nồng độ các chất tác dụng
V = k.CAm.CBn
CA: nồng độ chất A
CB: nồng độ chất B
6

K: hằng số tốc độ phản ứng phụ thuộc to
(ở mỗi to sẽ có một hằng số k nhất định)
Tốc độ phản ứng tỷ lệ thuận với tích nồng độ các chất tác dụng với lũy thừa
bằng hệ số hợp phức.
1.1.2. Sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nhiệt độ được xác định theo
phương trình Arrhénius
d ln k
E

dT
RT 2

Trong đó lnk v T l h m đồng biến, tức nhiệt độ tăng thì hằng số tốc độ phản
ứng k tăng nên tốc độ phản ứng tăng.
1.2. Cân bằng hóa học
Đa số các phản ứng hóa học là phản ứng thuận nghịch
mA + m ↔ pC + pD
Tốc độ phản ứng thuận Vth = kth.[A]m.[B]n
Tốc độ phản ứng nghịch Vng =kng.[C]p[D]q
Khi Vth = Vng thì phản ứng ở trạng thái cân bằng
k th
[C ] p [ D] q
 K cb 
 const
k ng
[ A]m [ B]n

Vậy, khi cân bằng đã được thiết lập thì tỷ số tích nồng độ các chất sản phẩm
trên tích số nồng độ các chất tác dụng được lũy thừa theo hệ số hợp thức là một

hằng số.
Kh thay đổi nhiệt độ, nồng độ, áp suất,… sẽ làm cân bằng chuyển dịch theo
nguyên lý Le Chatelier: ”Nếu ta thay đổi một trong những đ ều kiện ở đó cân bằng
được thiết lập (ví dụ: nhiệt độ, áp suất, nồng độ) thì cân bằng chuyển dịch về phía
nào làm giảm sự tác động đó”.
2. THỰC H NH
2.1. Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào nồng độ chất tác dụng
Phản ứng của natrithiosulfat với acid sulfuric:
Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2S2O3
H2S2O3 = H2O + SO2 + S
7


Tiến hành:
- Chuẩn bị 3 ống nghiệm giống nhau đánh số thứ tự 1, 2, 3.
+ Từ buret lấy 4 ml dung dịch Na2S2O3 1M cho vào ống nghiệm 1.
+ Từ buret lấy 2 ml dung dịch Na2S2O3 1M + 2 ml H2O cho vào ống nghiệm 2.
+ Từ buret lấy 1 ml dung dịch Na2S2O3 1M + 3 ml H2O cho vào ống nghiệm 3.
+ Từ buret lấy 1 ml dung dịch H2SO4 1M cho vào ống nghiệm khác.
- Đổ nhanh ống nghiệm chứa H2SO4 vào ống nghiệm 1. Bấm đồng hồ xuất phát,
theo dõi dung dịch phản ứng đến khi thấy màu trắng đục xuất hiện thì bấm ngưng.
Đọc thời gian phản ứng.
L m tương tự cho ống 2 và 3. Kết quả thu được ghi theo bảng sau:
Ống
nghiệm

Na2S2O3

H2O

H2SO4

ml

ml

ml

Nồng độ
tương đối của
Na2S2O3

1

4

0

1

1

2

2

2

1

0,5

3

1

3

1

0,5

Thời
gian
phản ứng

Tốc độ
biểu kiến

Nhận xét

V = 1/t

2.2. Tốc độ phản ứng phụ thuộc nhiệt độ
Phản ứng của natrithiosulfat với acid sulfuric:
Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2S2O3
H2S2O3 = H2O + SO2 + S
Tiến hành:
- Chuẩn bị 2 becher 250 ml giống nhau.
+ Từ buret lấy 5 ml dung dịch Na2S2O3 1M cho vào becher 1 rồi thêm nước

đến vạch 100 ml.
+ Từ buret lấy 5 ml dung dịch H2SO4 1M cho vào becher 2 rồi thêm nước
đến vạch 100 ml.
- Đặt cả becher vào bếp cách thủy cùng lúc. Dùng nhiệt kế cắm vào 1 trong 2
becher, theo dõi nhiệt kế đến nhiệt độ cần khảo sát thì lấy becher 2 đổ vào becher 1
và bấm đồng hồ. Khi thấy xuất hiện dung dịch đục thì bấm ngưng. Đọc thời gian
xảy ra phản ứng.
8


Kết quả ghi theo bảng sau:
Thí nghiệm

Nhiệt độ (°C)

1

60

2

45

3

t°p

Thời gian phản ứng (s)

Tốc độ biểu kiến v = 1/t

Xây dựng đồ thị sự phụ thuộc tốc độ phản ứng vào nhiệt độ.
- Trục hoành là trục nhiệt độ.
- Trục tung là trục tốc độ biểu kiến của phản ứng.
Nhận xét về sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nồng độ, nhiệt độ.
2.3. Sự chuyển dịch cân bằng
Phản ứng giữa sắt (III) clorur và kalithiocyanat:
FeCl3 + 6KSCN ↔ K3[Fe(SCN)6] + 3KCl
Đỏ máu
Tiến hành:
- Chuẩn bị 1 pipet 10 ml, 1 becher, 4 ống nghiệm.
- Dùng pipet cho vào becher 5 ml dung dịch FeCl3 0,0025M và 5 ml dung dịch
KSCN 0,002M.
- Hỗn hợp dung dịch thu được cho vào 4 ống nghiệm, mỗi ống 2 ml, đánh số
thứ tự 1, 2, 3, 4.
+ Ống 1: thêm vào 1 – 2 giọt dung dịch FeCl3 bão hòa.
+ Ống 2: thêm vào 1 – 2 giọt dung dịch KSCN bão hòa.
+ Ống 3: thêm vào nột ít tinh thể KCl.
+ Ống : để nguyên.
- Dùng đũa khuấy đều các ống 1, 2, 3.
- So sánh màu của các ống nghiệm, giải thích.
- Quan sát màu ống nghiệm 1 và 2, giải thích.

9


Bài 3
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BAZO
MỤC TIÊU
1. Xác định nồng độ đương lượng dung dịch HCl.

2. Xác định nồng độ đương lượng dung dịch NaOH.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Để xác định nồng độ của một dung dịch baz (ac d) người ta dung chất chuẩn là
dung dịch ac d (baz) đã b ết nồng độ. Chẳng hạn, chuẩn độ dung dịch HCl bằng
dung dịch Na2B4O2; chuẩn độ NaOH bằng dung dịch HCl, …
Trong quá trình chuẩn độ người ta dung chỉ thị để phát hiện đ ểm cuối chuẩn
độ. Nguyên tắc chọn chỉ thị sao chop T = pHcuối nằm trong khoảng bước nhảy pH.
Sau đây l g á trị pT của một số chỉ thị thường dung trong thực tập.
Chỉ thị
Metyl cam

Metyl đỏ

Phenolphtalein

Khoảng pH đổi màu
3,1
Đỏ
4,4
Đỏ
8,0

– 4,4
vàng
– 6,2
vàng
– 9,8

Không màu

tím

pT
4,0
Cam
5,5
Cam
9,0

Ứng với mỗi phản ứng có một khoảng bước nhảy pH riêng. Vì vậy, khi chuẩn
độ nên chọn chỉ thị cho phù hợp. Chẳng hạn, khi chuẩn độ acid mạnh bằng baz yếu
thì khoảng bước nhảy pH là: 4 – 6,2; còn khi chuẩn độ acid mạnh bằng baz mạnh
thì khoảng bước nhảy pH là: 4,3 – 9,7.
Nồng độ ac d (baz) được xác định dựa vào nồng độ đương lượng:

10


VA.NA = VB.NB
VA , NA : thể tích, nồng độ đương lượng của acid
VB , NB : thể tích, nồng độ đương lượng của baz
2. THỰC HÀNH
2.1. Xác định nồng độ của dung dịch HCl (HX)
Dung dịch chuẩn: Na2B4O7 0,1N
Chỉ thị: metyl đỏ
Phản ứng: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
Tiến hành:
- Hút chính xác 10 ml dung dịch Na2B4O7 bằng pipet cho vào erlen (bình tam
giác) 250 ml, them 1 – 2 giọt metyl đỏ (dung dịch có màu vàng).
- Cho từ từ từng giọt dung dịch HCl từ buret xuống erlen, vừa cho vừa lắc đến

khi chỉ 1 giọt HCl làm dung dịch chuyển sang đỏ tím bền thì dừng lạ . Đọc thể tích
trên buret.
- Tiến h nh tương tự ít nhất 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Kết quả giữa các lần chuẩn độ không được sai lệch quá ± 0,1 ml.
Kết quả:
V HCl 
N HCl 

V1  V2  V3
(ml)
3

N Na 2 B4O7 .VNa 2 B4O7
V HCl

(N )

2.2. Xác định nồng độ của dung dịch NaOH
Dung dịch chuẩn: HCl vừa xác định nồng độ
Chỉ thị: phenolphthalein
Phản ứng: HCl + NaOH = NaCl + H2O
Tiến hành:
- Hút chính xác 10 ml dung dịch NaOH bằng pipet cho vào erlen 250 ml, thêm
1 – 2 giọt phenolphthalein (dung dịch có màu tím).

11


- Cho từ từ từng giọt dung dịch HCl từ buret xuống, lắc đều đến khi chỉ 1 giọt
HCl làm mất màu hoàn toàn thì dừng lạ . Đọc thể tích trên buret.

Tiến h nh tương tự ít nhất 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Kết quả:
V HCl 

V1  V2  V3
(ml)
3

N Na OH 

N HCl .V ' HCl
(N )
V Na OH

12


ài
CHUẨN ĐỘ TH O PHƯƠNG PHÁP
OXY HÓA – KHỬ
MỤC TIÊU
1. Xác định nồng độ đương lượng ung ịch

n

4.

2. Xác định hàm lượng gam của chất khử H2C2O4.
.
1. NGUYÊN TẮC CHUNG

Phương pháp oxy hóa khử dựa trên cơ sở sử dụng các phản ứng oxy hóa khử.
Để làm dung dịch chuẩn ngườ ta thường sử dụng các dung dịch chất oxy hóa
(KMnO4, I2, K2Cr2O7, Ce(SO4)2, KBrO3, NH4VO3…) v dung dịch các chất khử
(TiCl3, VSO4, SnCl2,…).
Chuẩn độ chất oxy hóa bằng chất khử, chuẩn độ chất khử bằng chất oxy hóa.
Trong quá trình chuẩn độ, đ ện thế oxy hóa khử của hệ biến đổi.
Đ ện thế oxy hóa khử của hệ phụ thuộc vào nồng độ (hoạt độ) của các chất theo
phương trình sau:
E  Eo 

0,059 aox
lg
n
akh

Nếu thay đổ nồng độ của các chất oxy hóa v các chất khử thì sẽ l m thay đổ
đ ện thế oxy hóa khử.
2. THỰC HÀNH
2.1. Xác định nồng độ chính xác của KMnO4 theo H2C2O4.2H2O
2.1.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 0,05N trong mô trường H2SO4 khoảng 6N đến khi
xuất hiện màu hồng nhạt bền vững. Phản ứng chuẩn độ tổng cộng:
2MnO 4 + 5 C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Thực ra trong g a đoạn trung g an tạo ra Mn3+ v do đó tạo ra phức oxalat của
Mn3+: Mn(C2O4)n3-2n. Sau đó:
13


Mn(C2O4)n3-2n = Mn2+ + 2nCO2
Mặt khác, sản phẩm Mn2+ là xúc tác cho quá trình này. Vì vậy, phản ứng chuẩn

độ xảy ra nhanh dần (đặc đ ểm của phản ứng tự xúc tác). Tuy nhiên, vẫn cần đun
nóng đến khoảng 80 - 90oC để l m tăng tốc độ phản ứng.
2.1.2. Thực hành
- Hút chính xác 10,00 ml dung dịch acid oxalic 0,05N cho vào erlen 250 ml,
thêm 10ml H2SO4 6N và 50 ml nước cất. Đun nóng đến 80 - 90oC (không đun sô để
ngăn ngừa sự phân hủy acid oxalic). Chuẩn độ bằng cách cho từng giọt dung dịch
KMnO4 để cho màu hồng kịp biến mất mới cho tiếp. Đ ểm cuối chuẩn độ là lúc
xuất hiện màu hồng nhạt bền vững.
- Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình
V KMnO4 

V1  V2  V3
(ml)
3

- Tính toán:
N KMnO4 

N H 2C2O4 .VH 2C2O4
VKMnO4

(N )

2.2. Xác định hàm lượng của acid oxalic
2.2.1. Nguyên tắc
Giống ở phần 1
2.2.2. Thực hành
- Hút 10,00ml dung dịch acid oxalic cần xác định h m lượng cho vào erlen 250ml.
Lấy 10ml H2SO4 6N v 0ml nước cất cho v o erlen trên. Đun nóng đến 80 – 90 oC.
Chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4.

- Làm 3 lần, lấy kết quả trung bình.
V ' KMnO4 

V1  V2  V3
(ml)
3

- Tính toán:
H m lượng của acid oxalic trong 10ml dung dịch được tính theo công thức:

m

N KMnO4 .V ' KMnO4
1000
14

.E ( g ) với E = 63,033


Bài 5
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CH T
(COMPLEXON)

MỤC TIÊU
Xác định hàm lượng Ca2+, Mg2+.
1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
“Complexon” l tên gọi chung cho tất cả các chất hữu cơ có chứa 1 hoặc nhiều
nhóm amino – dicarboxylic.

EDTA (Etylenediamintetraacetic) là một complexon đ ển hình có công thức

như sau:

Trong cấu trúc của phân tử complexon, các nguyên tử n tơ v các nguyên tử
oxy của nhóm carboxylic là những nguyên tử đóng va trò l gand có khả năng tạo
nối phức với ion kim loại. Khi có sự tạo phức thì các nguyên tử ligand này mất
proton. Phức chất tạo thành gọi là phức chelat (có nghĩa l “c ng cua”) vì on k m
loại ít nhất cũng tạo ra 2 nối hóa học với 2 nguyên tử ligand khác nhau của phân tử
complexon. Trong thực tế, ví dụ EDTA có thể tạo ra 6 nối hóa học với 1 ion kim
loại (4 nối với 4 oxy ligand và 2 nối vớ 2 n tơ l gand).
Công thức chung của phức kim loại với EDTA là MYz-4, ngoại trừ trường hợp
phức của kim loại kiềm như Na+, Li+ và phức của Ag+.
Lưu ý: Kí hiệu EDTA có thể hiểu là H4Y hoặc Na2H2Y. Tên thương mại của
Na2H2Y l complexon III (để phân biệt với H4Y là complexon II), chelaton 3, Trilon
(để phân biệt với H4Y là Trilon A).
15


2. CHỈ THỊ MÀU KIM LOẠI NET – MUR
2.1. Chỉ thị màu kim loại ricrom T đen (N T)
Chỉ thị NET có công thức H3In:

đỏ

đỏ

chàm

cam

H3In

H2In-

HIn2-

In3-

pKa1 = ?

pKa2 = 6,3

pKa3 = 11,6

Thực tế, trong khoảng pH = 7 – 11, chỉ thị NET tồn tại ở dạng HIn2- và dung
dịch có màu chàm.
Các phức của ion kim loại với chỉ thị NET thường có m u đỏ, vì thế các phép
chuẩn độ complexon với chỉ thị NET đều được tiến hành trong khoảng pH = 7 – 11
để sự chuyển m u có tính tương phản.
Phản ứng chỉ thị (chuyển màu ở đ ểm cuối chuẩn độ)
MIn-

+

Y’

=

MY2-

+

Đỏ nho

In’
xanh chàm

(chủ yếu HIn2- tại pH 10)
Với M2+ = Mg2+, Ca2+, Zn2+
pKMgIn = 7,0; pKCaIn = 5,4; pKZnIn = 12,9
Tại pH

10 đệm amoniac có thể tính gần đúng:
pK’MgIn = 5,4

pK’CaIn = 3,8

pK’MgY = 8,24

pK’CaY = 10,24

16


Vậy nó chung pK’ MY > pK’MIn (phức MIn kém bền hơn phức MY). Khi cho
dư 1 g ọt dung dịch complexon III, màu sẽ biến đổi từ đỏ nho sang xanh chàm.
Tuy nhiên khoảng đổi màu khá rộng nên ngoài các màu trên ta còn thấy màu
trung gian giữa đỏ nho và xanh chàm (gọi là màu nhớt chàm). Nếu phép chuẩn
độ dừng ở m u trung g an thì pM’ cuối = pK’MIn, nếu phép chuẩn độ dừng ở màu
xanh chàm rõ rệt thì pM’cuối = pK’MIn+1.
2.2. Chỉ thị Murexid (MUR)

Chỉ thị MUR có công thức H4In-:

Tím hồng

tím

chàm

H4In-

H3In2-

H2In3-

pKa2 = 9,2

pKa3 = 10,9

Phức CaH2In- m u đỏ; pKCaH2In = 5,0
Phức CuH2In- màu cam;

pKCuH2In = 15,0

2.3. Cơ chế
Phản ứng chuẩn độ:
Mn+ +

H2Y2-

MY(4-n)- +

2H+ (n < 4)

Phản ứng chung (ở pH của dung dịch đệm)
M’ +

In’

MIn
Có màu của phức

M’ +
MIn

+

Y’

MY

Y’

MY +

In’

Màu của chất chỉ thị
3. THỰC H NH
3.1. Xác định Mg2+
17

Chuẩn độ một thể tích chính xác muối Mg2+ bằng dung dịch complexon III
0,01M trong đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị NET.
Dùng pipet hút 10ml dung dịch có chứa Mg2+ cho vào erlen 250 ml, thêm 2 ml
đệm pH = 10, 20 mg chỉ thị NET, chuẩn độ bằng complexon III 0,01M cho đến khi
màu chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm (màu trung gian). Ghi Vy, l m tương tự
3 lần và lấy kết quả trung bình.
Kết quả
H m lượng Mg2+ được tính trong 10 ml dung dịch mẫu:
mMg 2 

NY .VY
.E 2 ( g )
1000 Mg

3.2. Xác định Ca2+
Trong nước ở pH = 9 – 11 murexid có màu tím, chỉ thị này dễ tạo phức với ion
Ca cho phức m u đỏ.
2+

Dùng pipet hút 10,00 ml dung dịch có chứa Ca2+ cho vào erlen 250 ml, thêm 2 ml
NaOH 2M và khoảng 20 mg chỉ thị murexid, chuẩn độ bằng complexon III 0,01M cho
đến khi màu chuyển từ đỏ sang tím. Thực hiện thí nghiệm 3 lần, lấy kết quả trung bình.
Kết quả
H m lượng Ca2+ được tính trong 10 ml dung dịch mẫu:
mCa 2 

N Y .VY
.E 2 ( g ) với ECa  20

1000 Ca
2

3.3. Xác định hỗn hợp Ca2+ và Mg2+
Chuẩn độ một thể tích chính xác dung dịch Ca2+ và Mg2+ bằng dung dịch
complexon III 0,01M trong đệm amoniac pH = 10 với chỉ thị NET.
Dùng pipet hút 10,00 ml dung dịch Ca2+ và Mg2+ cho vào erlen 250 ml, thêm 2
ml đệm pH = 10 và 20 mg chỉ thị màu NET. Chuẩn độ bằng complexon III 0,01M
cho đến khi màu chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm. Ghi VY, thực hiện thí nghiệm 3
lần, lấy kết quả trung bình.
Trong đ ều kiện đó các on Ca2+ và Mg2+ đồng thờ được chuẩn độ vì đ ều kiện:
pK’MgY > pK’MgIn v pK’CaY > pK’CaIn. Sự có mặt Mg2+ làm cho sự chuyển màu càng
rõ rệt.
Kết quả
1 ml dung dịch complexon III 0,02N tương đương với 0,02 mEq Ca2+ (Mg2+).
18


Bài 6
CÁC NGUYÊN TỐ PHÂN NHÓM IA, IIA
1. THỰC HÀNH
1.1. Sự thủy phân của một số muối:
- Dùng 4 ống nghiệm sạch, cho vào mỗi ống khoảng đầu tăm t nh thể:
+ Ống 1: KNO3
+ Ống 2: KCl
+ Ống 3: K2CO3
+ Ống 4: Na2S
- Thêm nước cất vào hòa tan, thử pH của dung dịch bằng giấy pH. Nhận xét,
giải thích, viết phương trình phản ứng.
1.2. Tính tan của các muối kim loại kiềm

- Dùng 2 ống nghiệm
+ Ống 1: Cho khoảng đầu tăm bột acid salicylic.
+ Ống 2: Cho khoảng đầu tăm bột muối natri salicylat.
- Thêm vào mỗi ống 15 giọt nước cất. Quan sát khả năng tan của tinh thể trong 2
ống nghiệm.
1.3. Tính tan của muối trung tính và muối acid của natri
- Dùng 2 ống nghiệm:
+ Ống 1: Cho khoảng đầu tăm NaHCO3.
+ Ống 2: Cho khoảng đầu tăm Na2CO3.
- Thêm vào 10 giọt nước cất, quan sát khả năng tan của cả 2 muối. Nhận xét.
1.4. Tính tan của Mg(OH)2
- Dùng 2 ống nghiệm, mỗi ống 10 giọt MgCl2 2M.
+ Ống 1: Thêm 5 giọt NaOH 2M.
+ Ống 2: Thêm 5 giọt NH4OH 2M.

19


- So sánh lượng tủa trong 2 ống. Thêm vào ống 2 khoảng 10 giọt NH4Cl. Quan
sát, giải thích, viết phương trình phản ứng (giữ lại ống n y để làm tiếp phản ứng sau).
1.5. Định tính ion Mg2+.
- Ống nghiệm đã l m phản ứng 4, cho tiếp 3 giọt dung dịch NaH2PO4 0,5M.
- Quan sát và viết phương trình phản ứng.
- Chế tạo hydroxit kim loại kiềm thổ:
- Cho vào 3 ống nghiệm:
+ Ống 1: Cho 10 giọt dung dịch CaCl2 0,5M.
+ Ống 2: Cho 10 giọt dung dịch SrCl2 0,5M.
+ Ống 3: Cho 10 g ọt dung dịch aCl2 0,5M.
- Thêm vào mỗi ống 3 giọt NaOH 2M (không lẫn cacbonat). So sánh lượng tủa
ở mỗi ống, giải thích.

2. CÂU HỎI – BÀI TẬP
1. Thêm vào kết tủa Mg(OH)2 đã ngh ền nhỏ:
a. Một lượng kiềm dư.
b. Dung dịch (NH4)2SO4.
c. Dung dịch Na2SO4.
d. Dung dịch HCl.
Trường hợp nào xảy ra phản ứng. Viết phương trình phản ứng đó.
2. Ho n th nh sơ đồ biến đổi sau:
Na  NaCl  NaOH  Na2CO3  NaHCO3
3. Hãy tách riêng các chất trong các dung dịch sau:
a. NH4Cl và NaCl.
b. NaOH và NaCl.
c. Na2CO3 và NaCl.

20


Bài 7
CÁC NGUYÊN TỐ NHÓM IIIA, IVA, VA
1. THỰC HÀNH
1.1. Chế tạo và tính chất của acid boric
Dùng 1 ống nghiệm cho sẵn 5 giọt nước cất, cho tiếp khoảng hạt đậu tinh thể
Na2B4O7, đun nóng cho tan v thử pH của dung dịch, cho tiếp 5 giọt HCl đậm đặc,
làm lạnh ống nghiệm trong becher chứa nước lạnh. Quan sát hiện tượng và viết
phương trình phản ứng.
1.2. Tính chất của nhôm và hydroxid nhôm Al(OH)3
- Cho khoảng đầu tăm bột Al vào 2 ống nghiệm:
+ Ống 1: chứa sẵn 10 giọt HCl 2M.
+ Ống 2: chứa sẵn 10 giọt NaOH (giữ ống 2 lại).
- Đun nhẹ, quan sát, viết phương trình phản ứng. Ch a đô kết tủa ở ống nghiệm

2 sang 1 ống nghiệm khác.
+ Ống 1: nhỏ tiếp từ từ NaOH 2M.
+ Ống 2: nhỏ tiếp từ từ HCl 2M.
- Quan sát, viết phương trình phản ứng, kết luận về tính chất của Al(OH)3.
1.3. Tính khử của Sn(II)
- Cho vào ống nghiệm lớn 5 giọt Bi(NO)3 0,5M. Thêm vào 10 giọt NaOH đặc,
thêm tiếp 3 giọt SnCl2 0,5M.
- Quan sát, viết phương trình phản ứng.
1.4. Tính tan của Pb(II)
- Dùng 2 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 5 giọt dung dịch Pb2+.
+ Ống 1: cho tiếp 10 giọt HCl 2M.
+ Ống 2: cho từng giọt KI 0,1M.
- Gạn rửa lấy tủa, cho tiếp vào mỗi ống 10 giọt nước, đun nóng, để nguội từ từ.
- Quan sát hiện tượng xảy ra và kết luận độ tan của Pb2+.
1.5. Tính khử của Pb(II)
21