Nghiên cứu vữa chịu axit trên cơ sở đá diabaz và polyme hệ na2o sio2 h2o

Tr-ờng đhsp hà nội 2TRNG

luận tốt
I HC S PHM Khóa
H NI
2 nghiệp đại học
KHOA HO HC
-------------------

BI TH BCH O

NGHIấN CU VA CHU AXIT
TRấN C S DIABAZ V POLYME
H Na2O-SiO2-H2O

KHO LUN TT NGHIP I HC
CHUYấN NGNH:

HO Vễ C

NGI HNG DN KHOA HC: Th.s NGUYN VN QUANG

H Ni Nm 2012

Bùi Thị Bích Đào

1

K34A - Khoa Hóa học

Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

M U
Va chu axit l vt liu dng bt, ch to bng cỏch nghin mn ng thi cỏt
thch anh sch (hoc quczit) v Na 2SiF6 (cú th nghin tng nguyờn liu ri trn
tht u) v sau ú trn vi thu tinh lng natri hoc kali thnh h cú kh nng t
úng rn thnh vt liu dng ỏ chu c a s cỏc axit vụ c v hu c, tr axit
HF, H2SiF6, kim. Va chu axit c s dng lút cỏc thit b hoỏ hc, cỏc b
cha, ch to cỏc sn phm chu axit, lm vt liu trang trớ trong kin trỳc (a thờm
cht mu vo), lm matit, va, bờ tụng chu axit hoc dựng trong lnh vc ch to
gch chu acid - c dựng rng rói trong cỏc lũ phn ng, thỏp sy, thỏp hp th, lỏt
sn, bn, b...ni cú tỏc nhõn n mũn axit. T nhn nh trờn rừ rng ti Nghiờn
cu va chu axit trờn c s ỏ diabaz v polyme h Na2O-SiO2-H2O cú ý ngha
khoa hc v thc tin quan trng.
ti Nghiờn cu va chu axit trờn c s ỏ diabaz v polyme h Na2O-SiO2H2O nhm mc ớch:
- Xỏc nh cỏc iu kin thớch hp cho quỏ trỡnh tng hp.
- Ch to h Na2O-SiO2-H2O cú moun silic cao ( Si = 4).
- Nghiờn cu ph gia cho quỏ trỡnh úng rn va chu axit.
- Nguyờn liu ph gia cho h Na2O-SiO2-H2O nõng cao chu axit.
Phng phỏp nghiờn cu: Phng phỏp tng hp ti liu tham kho, phng
phỏp thc nghim.

CHNG 1- TNG QUAN CễNG NGH SN XUT

Bùi Thị Bích Đào

2

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

VA CHU AXIT TRấN C S CHT LIấN KT L POLYME Vễ C

1.1. Tng quan v polyme vụ c
Polyme vụ c l li hp cht cú trng lng phõn t ln c hỡnh thnh t cỏc
n nguyờn t hay a nguyờn t to ra polyme ng loi v polyme khỏc loi.
Polyme vụ c cng ging nh polyme hu c u c hỡnh thnh t cỏc phõn t nh
gi l monome to thnh cỏc phõn t ln gi l polyme do quỏ trỡnh a t hay
ngng t to thnh.
Vi s phỏt trin nh v bóo ca khoa hc cụng ngh, ũi hi vt liu ngy cng
phi cú nhng tớnh nng phự hp. ng lc chớnh trong s phỏt trin ca cỏc loi
polyme vụ c chớnh l cỏc tớnh nng u vit ca chỳng m vt liu polyme hu c
khụng cú c, ú l tớnh bn nhit v tớnh chu n mũn.
Vi cỏc c tớnh nh bn nhit, cú tớnh bn vng trong phm vi nhit rng,
tớnh k nc, kh nng chng bỏm dớnh, cỏch nhit tt, polyme silicon c ng
dng rng rói trong cụng ngh bỏn dn, cỏc cht cỏch in nhit cao, lm vũng
m trong ng c phn lc, lm cht ph gia cao cp tng búng hoc dựng
x lý nc cho cụng ngh thuc da. Loi vt liu ny cú th mt s dng nh
lng, nht, cht do hay nha.
Polyme cha kim loi, m in hỡnh l polyme cha liờn kt Al-N cú cng rt
cao, dn nhit v cỏch in tt, bn nhit bn hoỏ, nờn c ng dng rng rói trong
cụng ngh chu nhit cao nh :
- Ph bo v cỏc chi tit tip xỳc vi cỏc kim loi núng chy nh ni nu thộp ni
nu thu tinh.

- Ph trờn cỏc b mt thộp, graphit, hoc cỏc vt liu phi kim loi m tip xỳc vi
mụi trng n mũn mnh.
- Lm cht cỏch in nhit cao, lm hay nn cho cỏc mch thớch hp.
- Lm cỏc thit b trao i nhit, cỏc b thoỏt nhit trong cỏc thit b nng lng in.

Bùi Thị Bích Đào

3

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

- Cho vo cỏc hp kim ca kim loi nhụm, v ca mt s kim loi khỏc tng
mụ un n hi, tng bn nhit, cú th to ra cỏc vt liu bỏn dn.
Gn õy xut hin mt loi polyme mi l phtpho nitrin clorit vi khi lng
hn ch, c ng dng nhiu trong thc t nh :
- Lm cỏc cht kt dớnh gn cỏc vt liu kim loi v phi kim loi.
To lp sn ph chu nhit cao. Lp sn ph ny cú th chu nhit 350 oC, so
vi sn thụng thng kh nng chu nhit ó tng lờn rt nhiu.
- Lm cht bụi trn. Cho thờm khong 1ữ3% vo m bụi trn, m s khụng b
phõn hu nhit cao.
- Cú th to ra sn phm trung gian lm cỏc cht chu nhit, vớ d nh hn hp
vi 2,3-dibrompropanol vi s cú mt ca cht ph gia hu c piridin, tm vo vi
bụng lm cho vi bụng chu c nhit 180oC. Hoc to lp ph trong hn hp
butyl ete photpho etylclorit v nitroxenlulo vi cỏc ete ca axetic thỡ s to c mng
ph do, ớt bt la so vi lp ph xenluloz thụng thng.

- Cú th tng chu nhit khi un núng, vỡ vy cú th s dng lm cht húa do
trong cỏc vt liu mng sn ph.
Nhiu loi polyme cú tim nng khụng gii hn. Thc nghim ó xỏc nh rng
bn nhit tng theo phõn cc ca liờn kt. Vớ d trong cỏc loi polysilan kim loi
thỡ kim loi cú dng in ln hn nờn liờn kt kim loi oxy phõn cc hn liờn kt
Si-O do ú cú bn nhit tng lờn rt nhiu. T ú m ra hng nghiờn cu mi l
thờm hoc thay th cỏc kim loi khỏc nhau tng bn nhit cho vt liu .
Vi vt liu bn nhit m cú th tan trong dung mụi hu c thng c dựng
to lp mng, lp sn hoc lp mng cht do bo v chu nhit v ỏp sut cao.
Nhỡn chung polyme vụ c c s dng rng rói v c bit l lm vic trong mụi
trng khc nghit nhit cao, n mũn mnh, ỏp sut ln. Tuy vy loi vt liu ny cú
yu im l giũn, khú gia cụng ch to, chu va p kộm. Do ú nhim v ra cho khoa
hc vt liu l phi khc phc cỏc nhc im ny nõng cao cht lng vt liu. V xu

Bùi Thị Bích Đào

4

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

hng hin nay l nghiờn cu v tng hp cỏc polyme cú ngun gc c vụ c v hu c,
to ra cỏc vt liu mi m cú th t hp nhiu u im v hn ch nhng nhc im.
Ngi u tiờn phõn loi polyme vụ c l nh khoa hc ngi M, Maye, da
trờn s thay i v cu trỳc polyme trng thỏi rn. Tuy nhiờn, hin nay phng phỏp
ny khụng phự hp .

Phng phỏp phõn loi th 2 do Korshok v Mozgova a ra. Polyme c chia
lm hai loi:
- Polyme ng nht: c to ra t cỏc nguyờn t cựng loi: B, C, Si, P. S, Ge,
As, Se, Sn, Sb, Te, Bi.
- Polyme khụng ng nht: c to ra t cỏc nguyờn t khỏc loi: B, C, N, O, F,
Si, P, S, Cl, Ge, As, Se.
Kh nng to polyme ng nht v khụng ng nht ph thuc vo nng lng
liờn kt ca mt xớch. Da vo thc nghim ngi ta ó xỏc nh c giỏ tr nng
lng liờn kt ca mt s loi polyme nh sau:
Bng 1.1 Nng lng liờn kt ca mt s loi polyme
Liờn kt

Nng lng

Liờn kt

(kcal/mol)

Nng lng
(kcal/mol)

C-C

80,0

Sb-Sb

42,0

S-S

63,0

Ge-Ge

39,2

P-P

53,0

As-As

39,0

Se-Se

50,0

N-N

37,0

Te-Te

49,0

O-O

34,0

Si-Si

45,0

C-N

66,0

B-O

119,3

As-O

64,5

B-N

104,3

Al-C

610,6

Si-O

89,3

C-S

61,5

B-C

89,0

Si-S

69,9

P-O

81,7

C-Si

57,6

Bùi Thị Bích Đào

5

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Nng lng liờn kt ca cỏc liờn kt N-N v O-O c ghi li so sỏnh. C 2
nguyờn t u khụng cú kh nng to polyme ng nht vỡ nng lng liờn kt ca
chỳng thp, Korhak v Mozogova ó tng kt rng polyme ng nht ch to ra khi nng
lng liờn kt ca mt xớch ln hn 37 kcal/mol. Nng lng liờn kt trong polyme vụ
c ng nht nh hn 80 Kcal/mol l giỏ tr nng lng liờn kt C-C trong hu c. Nh
vy polyme vụ c ng nht khụng bn bng polyme hu c iu kin thng. i
vi polyme vụ c khụng ng nht, nhiu loi cú nng lng liờn kt ln hn liờn kt CC, v hu ht l ln hn ca polyme vụ c khụng ng nht. iu ny gii thớch c
xu hng to polyme khụng ng nht v bn nhit ca cỏc loi vt liu ny.
Phng phỏp phõn loi th 3 l ca Sowerby v Audrieth sau ny c Shaw
phỏt trin thờm. õy polyme c chia thnh 3 dng tựy thuc vo phng phỏp
iu ch:
- Polyme trựng ngng: c to thnh nh cỏc phn ng trựng ngng.
- Polyme a t: c to thnh khi cng mch cỏc phõn t monome cha bóo hũa.
- Polyme phi trớ: c to ra bng liờn kt gia nguyờn t kim loi vi Ligan
hu c hoc vụ c phự hp.
Shaw cho rng loi th 3 l khụng cn thit vỡ trong polyme a t ó bao gm ri.
Ngy nay cỏc ti liu khỏc nhau cú cỏch phõn loi khỏc nhau. Nhng a s da
vo nguyờn t c trng to ra polyme, vớ d nh:
- Polyme cha Si.
- Polyme cha Pht pho.
- Polysunfat.
- Polyme kim loi.
- Oxopolyme.
Trong cỏc vt liu polyme, ch mt s ớt bit c cu trỳc chc chn, phn cũn
li l rt khú khn. Mt cỏch n gin tỡm hiu cỏc loi polyme l chia nh thnh
tng dng khỏc nhau l dng rn, lng, thy tinh v trong dung dch.

Bùi Thị Bích Đào

6

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

+ Polyme vụ c dng rn:
õy l dng tn ti ph bin nht. Trong dng ny, polyme cú th cú cu trỳc
mch thng, mch nhỏnh, cu trỳc lp hoc cu trỳc khụng gian.
Cỏc nguyờn t trong polyme cú cu trỳc ny thng nhúm IIIB n nhúm VIB
trong bng h thng tun hon. ú l cỏc nguyờn t B, C, Si, Ge, Sn, P, As, Sb, Bi, Se,
Te. Cỏc nguyờn t nhúm IVB thng tn ti mng khụng gian thay i phc tp,
nguyờn t nhúm VB cú cu trỳc mt xớch, hay cu trỳc lp, nguyờn t nhúm VIB
thng cú xu hng to cu trỳc vũng hay mt xớch.
+ Polyme vụ c dng lng:
Rt ớt loi polyme vụ c c nghiờn cu trong trng thỏi lng tinh khit. Cú l
hp cht polyme quan trng nht trng thỏi ny l polyme sunfua v halogen
polysunfua. Loi vt liu ny tn ti dng polyme ng nht v cụng thc chung l
H2Sn v X2Sn (X l Cl, Br). Ti nhit thng, tt c cỏc polyme ny u tn ti
dng lng tinh khit, hydropolysunfua cú mu vng hoc trng, clopolysunfua cú mu
da cam v brompolysunfua cú mu nõu.
+ Polyme vụ c dng thu tinh:
Nghiờn cu polyme trng thỏi thy tinh ch yu hng vo cỏc loi photphat,
silicat, v borat. Tt c nhng vt liu ny u cú kh nng to ra trng thỏi thy tinh
khi lm ngui nhanh trng thỏi núng chy ca chỳng.
Trong silicat lng ban u cú thnh phn 3M2O.2SiO2 thỡ tt c hai ion (Si2O7)6v M+ u tn ti, v s tn ti nh vy khi lm lnh nhanh u thu c trng thỏi
thy tinh m ú cỏc anion (Si2O7)6- nh hng ngu nhiờn v kt hp cỏc cation M+.
Cũn vi SiO2 v GeO2 lng cú cu trỳc mng khụng gian, nú s gi nguyờn cu trỳc

ny khi c lm lnh chuyn sang dng thy tinh.
Cu trỳc ca cỏc photphat, silicat v borat trng thỏi núng chy v thy tinh
ph thuc rt nhiu vo t l hn hp cỏc nguyờn t ú. Vic thờm oxit kim loi vo
P2O5, SiO2 v B2O3 s to ra photphat, silicat, v borat tng ng v dn ti vic phỏ

Bùi Thị Bích Đào

7

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

v cu trỳc khụng gian ca cỏc oxit phi kim, vn ny ph thuc vo phn trm ca
oxit kim loi c thờm vo.
Khi nghiờn cu cu trỳc ca polyme Silicat, Zachariasen, ó cho rng t l
M2O/SiO2 = R, trong khang t 0 n 0,5 thỡ cu trỳc dng núng chy v thy tinh
ging cu trỳc trng thỏi rn, ú l cu trỳc khụng gian, v phc tp gim dn
theo giỏ tr ca R. Khi R trong khong t 0,5 n 1 thỡ cu trỳc khụng gian s chuyn
sang cu trỳc lp. Khi R=1 thỡ cu trỳc l dng chui hay vũng metasilicat. Khi R >1
thỡ s cú s b góy cu trỳc to disilicat hoc octosilicat. Nh vy giỏ tr R tng lờn
thỡ phc tp trong cu trỳc ca polyme vụ c s gim. Tuy nhiờn lý thuyt ny ó
tht bi khi gii thớch s thay i c bn trong ụ mng silicat khi cú mt ca 10%
mol oxit kim loi kim hay 20 % kim loi kim th. S thay i ny khụng th gii
thớch da vo s b góy cu trỳc mng khụng gian Si-O-Si. Do vy Bockric v cỏc
cng s ó ngh rng khi hn hp cú trờn 12% mol M 2O thỡ dng núng chy v
dng thy tinh s cha ion (Si nO2n-3)6-. Chớnh ion ny s tn ti trong h cha ti trờn

50% M2O. Tuy vy hin nay vn cha cú lý thuyt no gii thớch cn k, chi tit v
cu trỳc polyme dng thy tinh.
+ Polyme trong dung dch:
Nghiờn cu v phn ny, ngi ta quan tõm n vic o khi lng phõn t ca
mt s polyme trong dung dch nc v khụng phi dung dch nc.
Trong dung dch cỏc polyme vụ c cú th to thnh cỏc a nhõn anion, cation,
hay cú th thnh cỏc cht in ly cao phõn t.
Tớnh cht ca polyme vụ c:
Cỏc polyme cú mch thng hoc mch vũng cú ngun gc vụ c hay hu c u
c hp thnh t cỏc phõn t nh to thnh cỏc phõn t ln, phõn t cng ln
un cng cao v to ra tớnh do ca polyme. Nguyờn nhõn to ra tớnh do l do cú cu
trỳc trong phõn t ln di, do ú cú nhiu mi ni ca cỏc nguyờn t to phõn t ln.
Vớ d, mch vũng polyme sunfua kim loi cha vi chc ngn nguyờn t liờn kt
vi nhau to mt xớch cú di ln v tớnh do cao. Ngoi yu t mch di do liờn kt

Bùi Thị Bích Đào

8

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

cng húa tr to nờn trong cỏc polyme vụ c, cũn cú liờn kt kim loi - ỏ kim to c
mch vũng trong phõn t ln hỡnh thnh mch di ni cỏc nguyờn t bng liờn kt
cng húa tr. Loi liờn kt ny n gin cú tớnh i xng hỡnh tr nờn cú th quay xung
quanh mi liờn kt nguyờn t- nguyờn t, ging liờn kt C-C ca polyme hu c. Do

ú polyme vụ c cng cú tớnh chu un v tớnh do nh cỏc polyme hu c
Cỏc polyme cú 2 c tớnh quan trng l cỏc phõn t ln cú tham gia chuyn ng
nhit v cú xỏc sut to mng khụng gian trong cu trỳc. Khi hỡnh thnh cỏc phõn t
ln, cỏc polyme cú cỏc phõn t nh tn ti trng thỏi dch chuyn v cõn bng. Di
tỏc ng nhit ln ct cỏc phõn t nh tn ti trng thỏi dch chuyn v cõn
bng. Di tỏc ng nhit ln ct cỏc phõn t nh khi phõn t ln, khi ú cỏc
phõn t nh s di chuyn nhanh hn v cú th thoỏt ra khi phõn t ln, lm cho
polyme b phỏ hy bi nhit. S chuyn ng nhit cú th xy ra trong phõn t ln hay
mt s b phn phõn t nh. Hoc do un khỳc ca mch cu trỳc phõn t ln
lm chuyn ng tng phn mch polyme to ra s chuyn ng tng phn.
Cỏc phõn t ln cng cú tớnh gp khỳc cao cng d chuyn ng tng phn do
nhit. Cỏc polyme hu c (vớ d nh polyetylen) cú cu trỳc gp khỳc gia cỏc nhúm
metylen, -CH2, nờn d b phỏ hy bi nhit.
Cu trỳc mch vũng trong polyme lm cho cú tớnh gp khỳc c trng thỏi rn
v lng. Trong trng thỏi lng, cỏc polyme cú th tn ti dng phõn t ln riờng
bit, hay cỏc hp phn b phõn ly t phõn t ln ra, nú cng cú nhng chuyn ng
c lp trong mch. Do tớnh úng mch t mc cao thp khỏc nhau trong cỏc
polyme to ra cu trỳc sớt c khỏc nhau, ú l nguyờn nhõn khỏc nhau trong cỏc
polyme to gión n v hũa tan trong cỏc dung mụi khỏc nhau ca cỏc polyme.
Khi a t to polyme, cỏc mi ni trong mch cu trỳc gn li vi nhau to cu
trỳc chc c. Cỏc mi ni cng trit cu trỳc cng sớt c, gión n nh v kh
nng khuych tỏn dung mụi vo vt liu cng ớt. iu ny to ra tớnh bn nhit v
bn húa cho vt liu.
Trong phõn t polyme mch nhỏnh thỡ chỳng u cú xu hng cun trũn cỏc
nhỏnh li to phõn t ln cú trng thỏi phõn t nh do cú hin tng gp khỳc tn

Bùi Thị Bích Đào

9

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

ti bờn trong. Tuy nhiờn khi to cu trỳc cun trũn thỡ polyme s kộm bn, iu ny th
hin cỏc polyme cú phõn t ln nhng nht li nh.
Nh vy, vic hỡnh thnh polyme tinh th hay vụ nh hỡnh l tựy thuc vo iu
kin hỡnh thnh polyme nh: nhit , thi gian to mm ht tinh, phng phỏp
polyme húa.
Vớ d polyme photpho nitrin clorit nhit phũng sau mt tun s cú tinh th
(PNCl2)n kt tinh v mt dn tớnh do do trong polyme tinh th cỏc phõn t ln c
sp xp rt cht v gi nguyờn v trớ trong mch cu trỳc nh lc liờn kt gia cỏc
phõn t.
õy l tớnh cht vt lý quan trng ca polyme vỡ nú phn ỏnh c c trng cu
trỳc ca polyme. Vi polyme mch vũng v vụ nh hỡnh thỡ ng cong c nhit cú 3
khu vc c trng cho 3 trng thỏi :
I : Trng thỏi thy tinh.

Nng lng

II : Trng thỏi do.
III : Trng thỏi chy nht.

E

tg : Nhit giũn.
tz : Nhit thy tinh húa.

tm : Nhit chy mm.

I

III

II

tp : Nhit phõn hy.
E : Kh nng bin dng nhit.

O

tg

tz

tm

tp (nhit )

Hỡnh 1.1 ng cong c nhit ca polyme
Khi thay i nhit v cú ti trng tỏc dng v vt liu gõy ra bin dng
rừ rt cỏc phõn t cha thoỏt khi phõn t ln chuyn ng t do nhng lm cho
h cú gión n cao. Nhit gõy ra bin dng ú l nhit giũn tg ca
polyme. Polyme tn ti nhit cao hn nhit giũn s cú bin dng do do cú c
tớnh un khỳc trong cu to ca polyme. Khi nhit bn nhit ca thy tinh húa t z
,thỡ thỡ nng lng chuyn ng nhit ca phõn t ln lm cho tp hp cỏc phõn t

Bùi Thị Bích Đào

10

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

chuyn ng, n khi nhit ln hn tz thỡ s cú chuyn ng t do ca cỏc phõn t
nh, polyme trng thỏi do v bin dng thun nghch. õy chớnh l nhit gii
hn gia cụng ca polyme to sn phm.
Trong trng thỏi bin dng thun nghch, nng lng nhit ln cỏc phõn t
chuyn ng t do v nh cú s quay ca cỏc phõn t ln, bin dng do phỏt trin
nhanh trong ton khi vt liu. Thi gian lay ng rt nh, do ú ton b nng lng
dn cho chuyn ng t do cỏc phõn t (ln v nh) lay ng nhng khụng thoỏt ra
khi v trớ cu trỳc trong mng.
trng thỏi chy nht, cỏc phõn t u chuyn ng. S dch chuyn ny tựy
thuc vo kớch thc phõn t. Khi s chy nht kốm theo s quay cỏc phõn t ln s
lm tng tớnh bin dng cho n trng thỏi chy lng. Do ú nht khi chy lng s
tng dn trong vt liu polyme.
Polyme vụ nh hỡnh s dng thy tinh nhit nh hn nhit chuyn húa
sang dng bỏn lng. Nhit thy tinh húa c xỏc nh qua hai yu t:
- Kh nng un khỳc ca khung xng v nhúm cnh.
- th tớch t do c xỏc nh bng cỏc nhúm cnh.
1.2. Cụng ngh sn xut va chu axit trờn c s cht liờn kt l polyme vụ
c Cht liờn kt polyme vụ c.
Polyme vụ c c s dng u tiờn vo thi k Badarian Ai Cp, nú l thu
tinh silicat kim c s dng nh mt loi men trỏng lờn vũng trang sc . Cho n

th k XIX thỡ polyme vụ c ó cú nhng bc phỏt trin ỏng k khi m Thomas
Graham ln u tiờn cụng b v natri polyphotphat cũn c bit di tờn gi mui
Marell hay mui Kurrol c Tamman phỏt hin ra vo nm 1892. T nhng nm
1950, ó cú nhiu cụng trỡnh nghiờn cu tng hp polyme vụ c bao gm:
polyphotphat, polysilicon, polysilicat, polyborat. Cỏc vt liu ny úng vai trũ quan
trng trong cụng nghip.
Polyme ca hp cht Si cú rt nhiu loi nh (SiC)n cú cu to tinh th hỡnh khi
lp phng, vi t trng ln hn 3,2 g/cm3. Chỳng cú nhit chy lng rt cao

Bùi Thị Bích Đào

11

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

26000C, v rn ch sau kim cng, vỡ vy thng c lm bt mi v in cc v cú
tớnh dn in tt. Cacbuasilic c ch to bng cỏch t núng hn hp cỏt thch anh v
cc trong lũ in 18000C-20000C theo phn ng:

SiO2 + 3C = 2CO + SiC

Ngoi Cacbuasilic, cũn cú NiticSilic (S2N4)n cng thuc polyme rn cú t trng
3,44g/cm3. Loi ny rt bn hoỏ nhit 19000C mi b phõn hu.
Ph bin nht trong cỏc loi polyme ca Silicat l NatriSilicat. Loi nyc ch
to rt n gin, ch vic cho SiO2 tỏc dng vi kim nhit thp hay nhit cao

tu theo phng phỏp khụ hay t. Natri Silicat cú th tn ti dnh rn hay lng.
Theo phng phỏp t ta cú Silicat dng lng:
2NaOHdd + SiO2

= Na2SiO3dd + H2O

Theo phng phỏp khụ ta cú phn ng sau:
Na2CO3

+ SiO2 =

Na2SiO3 + CO2

Nu em Na2SiO3 rn ho tan trong nc c dung dch nht gi l: Thu tinh
lng. Mun cú thu tinh rn phi thay i t l mol gia Na2O/SiO2 v thờm cỏc ph
gia lm gim tan ca Na2CO3 trong nc. Khi phõn ly trong nc NatriSilicat
to cỏc cation Na+ v cỏc anion monome di dng [H3SiO4]-. Khi dung dch c hn,
cỏc mc polyme hoỏ khỏc nhau theo c ch :

O(-)

O(-)

O(-)

O(-)

HO-Si-OH HO-Si-O-Si OH + H2O

HO-Si-OH +

OH

OH

O(-)

O(-) O(-)

OH OH
O(-)

O(-)

O(-)

HO-Si-OH + HO-Si-O-Si-OH HO-Si-O-Si O-Si-OH + H2O
OH

OH OH

O(-)

O(-)

HO-Si-OH +

OH OH

OH

O(-)

HO- Si- O - H HO - Si - O - H

OH

Bùi Thị Bích Đào

OH

n

OH

12

+

H2O

(n+1)

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Cõn bng gia cỏc polyme va monome ph thuc vo nng v pH ca dung

dch do mụi trng cú tỏc ng lm thu phõn polyme. Axit Silicic l axit yu ớt b
phõn ly do ú dung dch NatriSilicat cú tớnh kim, khi b axit hoỏ thỡ cỏc cation Natri
c thay th bng cỏc proton, cũn axit Silicic to thnh s nhanh chúng ngng t
gii phúng nc v to gel ca poly axit Silicic di dng xH 2O.ySiO2. Chỳng cú cu
to mch thng dng lp hay khụng gian ca t din bờn trong t din cũn cha mt
s nhúm hydroxyl. Phõn t lng ca poly axit Silicic cú th t ti 10 7 hoc cao hn.
bn vng ca nú trong dung dch ph thuc vo nng pH ca mụi trng.
Khi pha loóng nng s to ra polyme cú phõn t lng thp hn. Gel ca
poly axit Silicic pH=5ữ6 b tỏch ra di dng kt ta. Khi t chỏy, dung dch
Gel b trng n trong nc v kốm theo quỏ trỡnh ngng t tip tc tỏch nc
ca poly axit Silicic. Khi mt nc hon ton s c polyme xp v giũn, cha
nhiu nhúm hydroxyl c dung lm cht ph rt tt. Nu cho ngng t ng thi
dung dch axit Silicic v Nhụm Hydroxyl s to polyme cú cu trỳc khụng gian gi
l cỏc Silicat phc tp, cú th cú cu trỳc mt xớch, lp hay khụng gian c dựng
lm cht hp ph chn lc trong k thut.
Nhn thy nhng c im, tớnh cht u vit ca polyme trờn c s Si. Mt xu
hng mi c a ra nghiờn cu v tng hp l cỏc mng ph trờn c s polyme
Si. Cỏc mng ny c ph trờn b mt kim loi s cú nhiu ng dng rng rói trong
vic bo v cỏc thit b chu nhit cao, chng li s xõm thc, kh nng n mũn
ca mụi trng hay trong cỏc thit b chu axit.
Mng ph vụ c trờn c s Silic chia lm 2 loi [ 16].
- Mng ph trờn c s keo Si v kim loi kim.
- Mng ph trờn c s keo Si v nhúm Alkyl.
Mng ph trờn c s keo Si v kim loi kim: Cỏc kim loi kim thng l:
natri, kali, liti. Quỏ trỡnh tng hp mng trờn c s Si v kim loi kim tng i n
gin, khi ho tan trong nc chỳng ph thuc vo t l ca Silic v oxit ca cỏc kim loi
kim, khi t l ú khỏc nhau thỡ s to ra cỏc mng cú tớnh cht khỏc nhau.

Bùi Thị Bích Đào

13

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Sau õy l bng t l cú th s dng tng hp cỏc mng ph:
Bng 1.2. T l thnh phn nguyờn liu to mng ph

Stt

Tờn mng

Thnh phn

T l

1

Natri Silic

SiO2:Na2O

(2,4ữ4,5)/1

2

Kali Silic

SiO2:K2O

(2,1ữ5,3)/1

3

Liti Silic

SiO2:Li2O

(2,1ữ8,5)/1

Mng ph trờn c s keo ca Si v Alkyl: Cỏc hp cht to mng trờn keo Si
Alkyl: Methyl silicat, Etyl silicat Vi mi loi Akyl cú th to ra rt nhiu cỏc keo
Alkyl khỏc nhau. Tuy nhiờn s hỡnh thnh keo Si-Alkyl ph thuc vo cỏc h s : hm
lng nc, nng axit, kớch c ca nhúm Alkyl [ 12].
C s: ( R :gc ankyl)

RO
R-O- Si-OH +H+

RO
R O - Si O(+) - H

RO
RO
R-O- Si-O(+)-H +
RO H

Bùi Thị Bích Đào

RO

H

RO

RO

RO

HO - Si OR RO- Si - O- Si-OR + H2O + H+
OR

OR

14

OR

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Ngoi ra vi cỏc poly axit silicic cũn phn ng vi ion Zn2+ to ra Gel

Silicat:
HO

OH

OH

OH OH

2 HO- Si-O- Si O - Si O Si-O-Si - OH
HO

OH

OH

OH OH

HO

OH

OH

OH OH

+

Zn2+

HO- Si-O- Si O - Si O Si-O-Si - OH
O

OH

OH

OH OH

Zn

O

+

OH

OH

H2

OH OH

HO- Si-O- Si O - Si O Si-O-Si - OH
HO

OH

OH

OH OH

+ Zn2+

Zn

Zn

O

O

-Si O Si O

O

Zn

Zn

O

O

- Si O - Si O
Zn

polyme Km Silicat

O

Zn n

Cht kớch thớch úng rn:

Bùi Thị Bích Đào

15

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Nhm lm nhanh quỏ trỡnh liờn kt v úng rn, tớnh bn nc ca va chu axit.
Ngi ta thng dựng Na2SiF6 hay silic hot tớnh nh: Tripen, cht thi silic. Na2SiF6
thu phõn vi nc trong thu tinh lng to HF, HF ny mt phn bay ra lm tng l
xp v CO2, H2O d dng xõm nhp vo cu trỳc lm quỏ trỡnh úng rn nhanh hn.
HF d trong Na2SiF6 s trung ho kim v cú kh nng to nờn H2SiO3 lm tng tớnh
bn nc ca vt liu. Na2SiF6 cho vo t 2 ữ6 % tớnh theo trong lng phi liu,
nhiu quỏ thỡ quỏ trỡnh úng rn nhanh, cng gim. Ngc li ớt quỏ thỡ quỏ trỡnh
úng rn chm, tớnh bn nc gim.
Ph gia chu axit:
Dựng cỏc khoỏng nh Quartz ( chu axit 99,5ữ99,9%), Andezit ( 91,98%), ỏ
an Mch ( 99,5ữ98,5), iabaz, ỏ hoa cng.. bn ca va chu axit ph thuc
vo mn ca ph gia, cng mn thỡ tớnh chu axit cng tng. Yờu cu c ht <
0,15mm, bn 94ữ97%, m < 2%.
Hin nay, lng cht thi rn Na2SiF6 rt ln, hng nghỡn tn mi nm (nh
nh mỏy Super Photphat v Hoỏ cht Lõm Thao), lng bó thi t cụng nghip sn

xut phốn nhụm cng ln nờn vic tn dng cỏc ph thi lm nguyờn liu sn xut va
chu axit cú ý ngha thc tin trong sn xut va phc v trong nc v gii quyt vn
ụ nhim mụi trng do cỏc ngun ph thi.
Khúa lun ny tp trung nghiờn cu sn xut va chu axit trờn c s cht liờn kt
l Na2O-SiO2-H2O, cht kớch thớch úng rn l Na2SiF6 cú s dng SiO2 hot tớnh i t
bó thi phenpat v cỏc loi ph gia chu axit. Tng hp polyme vụ c natri silicat.
Tng hp khoỏng diabaz theo phng phỏp khụ. Nghiờn cu nh hng ca cỏc ph
gia chu axit (Diabaz nhõn to) n bn axit ca va. T ú a cỏc cụng thc phự
hp i vi mi loi ph gia chu axit. Sau ú th cỏc tớnh nng c lý hoỏ ca vt liu.

Bùi Thị Bích Đào

16

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

CHNG 2- PHNG PHP NGHIấN CU V THC NGHIM
2.1. Phng phỏp nghiờn cu
2.1.1. Cỏc phng phỏp phõn tớch
2.1.1.1. Phng phỏp phõn tớch th tớch xỏc nh hm lng Na2O
Cho 10ml dung dch cn phõn tớch cho vo bỡnh nh mc 100ml bng nc ct.
Ly t bỡnh nh mc ra 5ml cho vo bỡnh nún v chun bng HCl 0,1N vi ch th
phenolphtalein, khi dung dch chuyn t mu hng sang khụng mu. Xỏc nh th tớch
HCl ó s dng.
Phn trm khi lng Na2O c xỏc nh theo cụng thc sau:

%Na2O =

V .N .a.31.100
.100 , %
b.c.d .1000

Trong ú:
V: Th tớch dung dch HCl chun, ml
N: nng ng lng gam ca dung dch HCl chun, N
a: Th tớch pha loóng nh mc dung dch ban u, ml
31 v 1000: L cỏc h s chuyn i
b: S ml dung dch ly phõn tớch
c: S ml dung dch ó c pha loóng ly chun , ml
d: T trng ca dung dch ó ly, g/ml
2.1.1.2. Phng phỏp phõn tớch khi lng xỏc nh hm lng SiO2
Dựng phng phỏp phõn tớch khi lng xỏc nh hm lng SiO32- cú trong
dung dch thụng qua SiO2.
Ly 10ml dung dch cn phõn tớch cho d axit HCl 20% vo s to kt ta (th
bng phenolphtalein):
SiO3 2- + 2H+ = 2H2SiO3.

Bùi Thị Bích Đào

17

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Ly kt ta thu c em i lc chõn khụng, sau ú em i sy khụ 100 0C,
tip tc em ra bng nc m cho ti khi ht Cl- (th bng AgNO3). Kt ta em sy
khụ trc khi a vo lũ nung 9000C trong 1gi, theo phng trỡnh phn ng sau:
H2SiO3 SiO2 +

H2 O

Phn trm ca SiO2 trong s c tớnh nh sau:
%SiO2 =
Trong ú:

m
.100 , %
d .V

m: L khi lng kt ta thu c sau khi nung, (gam)
d: L t trng ca dung dch em phõn tớch, (gam/ml)
V: L th tớch ca dung dch khi ly em phõn tớch, (ml)

2.1.1.3. Phng phỏp xỏc nh t trng ca polyme vụ c
Ly cỏc polyme ó tng hp v thu tinh lng ban u cho vo bỡnh nh mc
trờn n vch mc, ri em cõn.
T trng ca cỏc polyme c tớnh theo cụng thc: D = (mdm + Ttlong mdm)/Vdm
2.1.1.4. Phng phỏp o nht ca polyme bng nht k Oswald
C s lý thuyt:
Tỏc dng ca mt lc ngoi vo lp dung dch mng 1 nm nm song song vi
mt thoỏng lm nú chuyn ng vi mt vn tc khụng ln lm u1, ng thi khi ú
cỏc lp di cng s chuyn ng theo vi tc gim dn, t l thun vi khong

cỏch. Tr s lc ngoi s bng lc ma sỏt ni nhng cú hng ngc li v t l thun
vi tit din S cng nh t l thun vi gradien tc gia cỏc lp du/dx.

F = .S.

Bùi Thị Bích Đào

18

du
dx

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Trong ú, h s t l c gi l h s nht hoc nht. Th nguyờn ca l
Poaz (g.cm-1.s-1).
V thc nghim, nht cú th c xỏc nh bng nhiu phng phỏp nh
phng phỏp ht ri, phng phỏp nghiờn cu chy cua dung dch qua mao
qun,.... Trong lun vn ny ta s dng phng phỏp dựng nht k Ostwald.
o nht bng nht k Oswald:
Nht k Ostwald c mụ t hỡnh bờn, l mt dng c thy tinh hỡnh ch U
gm nhỏnh 1 v 2. Nhỏnh 2 l mt mao qun cú ng kớnh xỏc nh, cú khc vch
nh mc a v b. Khi ú, ta xỏc nh thi gian m cht lng chy t mc a n mc b.
Trc khi tin hnh o, cn phi ra sch nht k, trỏng bng nc ct. Nht k c
t trong bỡnh n nhit , mc nc cn vt qua mc a ca nhỏnh 2. Dựng pipet hỳt

10ml cht lng vo nhỏnh 1. Dựng ng cao su ni vo nhỏnh 1 v bm t t ( trỏnh cú
bt ln trong cht lng) cht lng lờn quỏ mc a chng 1cm . Khi ú, cht lng vn cũn
ỏy bu to ca nhỏnh 1. cht lng chy t nhiờn v dựng ng h bm giõy xỏc nh
thi gian cht lng chy t mc a n mc b. Lm li ớt nht 3 ln ly giỏ tr trung bỡnh.
t mỏy n nhit nhit c nh, xỏc nh nht ca nc nguyờn cht, sau
ú ca nhng dung dch cn o vi cỏc nng khỏc nhau.

2

1

a

b

Hỡnh 2.1.Nht k Ostwald

Bùi Thị Bích Đào

19

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Khi cho cht lng chy qua mao qun thỡ nht ca nú t l thun vi thi gian
chy t v khi lng riờng theo h thc:

= k..t

(Trong ú, k l hng s nht k)

Cú th xỏc nh k bng cỏch o thi gian chy ca nc ct. Tin hnh o cựng
nhit v cựng th tớch cht lng, ta cú:
0 = k.0.t0
Vi 0 l nht ca nc ct, giỏ tr nht ca nc ct (xem bng 2.1), 0 l
khi lng riờng ca nc ct, t0 l thi gian chy ca nc ct t mc a n mc b.
T ú ta cú :
o

Hay:

=

o .t o
.t

= 0 .

.t
o .t o

Bng 2.1. nht ca nc ct cỏc nhit khỏc nhau
Nhit,
0
C
0(Poaz)

0
1,972

10

20

25

30

40

50

60

1,308

1,005

0,894

0,801

0,656

0,549

0,469

2.1.1.5. Phng phỏp nhiu x tia X
XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) l k thut bn phỏ b mt bng photon
tia x, Sau ú tin hnh o cỏc photoelectron nhõn phỏt ra nh l hm s cu nng
lng electron. S phỏt x ny l riờng bit i vi tng nguyờn t v trng thỏi
oxyhúa ca nú.Nh vy cho phộp ng dng trong phõn tớch húa hc.Vỡ nng lng
phỏt ra t photoelectron l tng i nh nờn chiu sõu ca phộp o ch hn ch
khong 1-20A0.Thnh phn ca lp b mt rt mng l hm s ca chiu sõu c xỏc
nh bng cỏch quột b cỏc lp trờn b mt v phõn tớch cỏc lp sõu hn.
Rt nhiu cỏc tớnh cht quan trng ca vt liu v xỳc tỏc c nghiờn cu bng
phng phỏp ny nh: trng thỏi oxyhúa ca cỏc cm hot tớnh,s tng tỏc ca kim

Bùi Thị Bích Đào

20

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

loi vi oxyt ca cht mang, s thay i trang thỏi oxyhúa di tỏc dng hot húa xỳc
tỏc hay bn cht ca cỏc tp cht b mt nh l cht c b hp th húa hc.
XPS cng c ng dng o phõn tỏn ca pha oxyt m bng phng phỏp
hp ph húa hc khụng th xỏc nh c. Chng hn dựng XPS o phõn tỏn ca
ZrO2 trờn SiO2 sau khi x lý nhit khỏc nhau; hay o phõn tỏn ca Mo trờn Al2O3
v SiO2 sau khi tin hnh oxyhoa, kh, hay suphit húa (Muralidhar et al 1984).

Khi chựm tia Rnghen ti b mt tinh th v i vo bờn trong mng li tinh th
thỡ mng li tinh th ny úng vai trũ nh cu t nhiu x. Cỏc nguyờn t, ion b kớch
thớch bi chựm tia X ti s to thnh cỏc tõm phỏt ra cỏc tia phn x. Mt khỏc, cỏc
nguyờn t, ion ny c phõn b trờn cỏc mt phng song song. Do ú, hiu quang
trỡnh ca hai tia phn x bt k trờn hai mt phng song song cnh tranh nhau c
tớnh nh sau:
= 2dsin
Trong ú:
d: khong cỏch gia hai mt phng song song ( A0)
: Gúc gia chựm tia X v mt phng phn x ( )
Do hin tng giao thoa bc x, cỏc súng phn x trờn hai mt phng cựng
pha thỡ hiu ng quang trỡnh phi bng s nguyờn di bc súng.
Do ú, 2dsin = n ( n =1,2,3...ng vi n =1, 2,3...ta cú phn x bc 1, bc 2...).

Hỡnh 2.2. Nhiu x tia X

Bùi Thị Bích Đào

21

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

õy l h thc Vuff-Bragg. So sỏnh d tỡm c vi d chun s xỏc nh c
thnh phn cu trỳc mng tinh th ca cht nghiờn cu.
Tia X to bi tng tỏc gia chựm tia in t vi cỏc in t trong lp v nguyờn t

Tia c sinh ra bi s thay i bờn trong ht nhõn nguyờn t
Cỏc mu nghiờn cu u c kho sỏt trờn mỏy nhiu x Rnghen ti Khoa Hoỏ
hc HKHTN H Ni.
2.1.1.6. Phng phỏp phõn tớch nhit
Phng phỏp phõn tớch nhit vi sai (Differentictial Scanning callorimetry vit tt
l DSC) l k thut phõn tớch nhit dựng o nhit v dũng truyn trong vt liu
tham hm thi gian v nhit .
Khi chỳng ta tin hnh gia nhit lũ theo chng trỡnh nh sn,mu nghiờn cu s
b tỏc dng ca nhit m cú th xy ra cỏc thay i: khi lng, nhit hm (thu nhit
hay ta nhit, v cú th xy ra phn ng phõn hy hay chuyn pha).Nu gi cỏc thay
i ú l Y, thỡ Y s l hm ca nhiu thụng s. Ph biu din s thay i ca khi
lng hay thay i nhit lng ca mu c gi l ph phõn tớch khi lng TG hay
nhit DTA (DSC) tng ng. Khi kt hp vi phõn tớch cỏc hp cht khớ to thnh, ta
cú thụng tin chớnh xỏc thờm v s bin i ú.
Cỏc mu c nghiờn cu v xỏc nh ti thit b phõn tớch nhit Khoa Hoỏ hc
HKHTN H Ni.
2.1.1.7. Phng phỏp ph hng ngoi
Cỏc cht cú kh nng hp th chn lc tia hng ngoi IR. Khi hp th IR cỏc
nguyờn t hay nhúm nguyờn t s liờn kt v dao ng vi cỏc tn s khỏc nhau v
phỏt ra ph hng ngoi.
Ch cú cỏc phn t khi dao ng mi gõy ra s thay i momen lng cc in
mi cú kh nng hp th bc x hng ngoi cho hiu ng ph dao ng. Vỡ vy cỏc
phõn t cú hai nguyờn t ging nhau khụng cho hiu ng ph dao ng. ng thi khi
thay i bt k v phng hay giỏ tr ca momen lng cc khi phõn t dao ng u

Bùi Thị Bích Đào

22

K34A - Khoa Hóa học

Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

lm xut hin cỏc lng cc dao ng. Chớnh cỏc lng cc dao ng ny tng tỏc
vi thnh phn in trng ca dao ng bc x hng ngoi v kt qu l phõn t s
hp th bc x hng ngoi. Khi tỡm c tn s s tỡm c nguyờn t ( nhúm nguyờn
t) ú vỡ nhúm dao ng vi tn s riờng. Phng phỏp ny xỏc nh c cu trỳc
phõn t, cỏc nhúm chc, cỏc liờn kt cú trong ú.
Cỏc mu nghiờn cu u c kho sỏt trờn thit b phõn tớch ph hng ngoi
Vin Hoỏ hc - Vin Khoa hc v Cụng ngh Vit Nam.
2.1.2. Cỏc phng phỏp th cỏc ch tiờu c hc, vt lý, húa hc ca va
chu axit
2.1.2.1. Xỏc nh c ht
Ly 3 mu ( 100gam/mu) sy khụ 1050C. Mu em sng n khi khụng cũn
ht va lt qua sng. Kt qu l giỏ tr trung bỡnh cng ca 3 mu th.
Lng cũn li trờn sng tớnh theo cụng thc:
a = m1/m.100,%
Trong ú:
a: Lng cũn li trờn sng, %
m1: Khi lng cũn li trờn sng, g
m: Khi lng ban u ca mu, g
2.1.2.2. Xỏc nh chu axit ca va ó úng rn
Nghin 100g mu (ó úng rn 28 ngy ) thnh c ht 0,63mm < c ht < 1 mm (
sng cho ht qua sng 1mm, ly phn cũn li trờn sng 0,63mm). Cho nam chõm hỳt
ht st v ra cho sch bi. Sau ú cho vo bỏt s sy 1100C, ri cho vo bỡnh hỳt
m. Ly 1g bt ó sy khụ cho vo bỡnh ri cho 25ml H2SO4 tinh khit ( = 1,84
ữ1,82g/cm3). Lp ng sinh hn bờn trờn ming bỡnh. un v sụi trong 1 gi. Bỡnh

ngui ri cho 2 ữ3 ml nc ct ra sch cỏc ht bỏm vo ng sinh hn lỳc sụi. Sau
ú thỏo ng sinh hn v cho thờm 75ml nc vo bỡnh. Nu thy c ( cú SO42-) thỡ t
lờn chu un cỏch thu cho n khi ho tan. Lc qua giy lc khụng tn. Ht cũn li

Bùi Thị Bích Đào

23

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

trong bỡnh ra bng nc cho n khi trung tớnh ( th bng metyl da cam). Sau ú lc
nc qua giy lc. Tip tc cho 50ml dung dch Na2CO3 50% vo bỡnh v un cỏch
thu trong 15 phỳt. Sau ú lc v ra v ra sch kim dớnh vo ht bng nc ct un
sụi n khi trung tớnh ( th bng phenolphtalein). Sy ht n trng lng khụng i
bng cỏch cõn vi ln.
chu axit tớnh theo cụng thc:
K = g1/g0.100,%
Trong ú:
K: chu axit, %
g0: Khi lng mu ban u,g.
g1: Khi lng mu sau thớ nghim, g.
2.1.2.3. Xỏc nh thi gian cụng tỏc
Trn 500g mu trong 30 giõy, sau ú cho cht liờn kt theo t l ó quy nh
v trn trong 3 phỳt n do ng nht. Ly 150g va do, tri u lờn b mt t
giy phng khụng thm nc, dựng bay mit vo khi va n khi va b cun theo

bay thỡ thụi.
Ghi thi gian cụng tỏc tớnh bng phỳt k t khi bt u trn hn hp khụ vi cht
liờn kt cho n lỳc va b cun theo bay khi mit trờn b mt.
2.1.2.4. Xỏc nh bỏm dớnh ca va ó úng rn
Thit b v dng c:
Cõn k thut, Epoxy, mỏy trn hnh tinh cú: dung dớch 5l, cỏnh trn cú tc
quay 140 vũng/phỳt. Khõu hỡnh nún ct bng thộp khụng r, u kộo bỏm dớnh hỡnh
trũn cú ng kớnh 501mm, chiu dy 10mm. Tõm ca u kộo cú múc vi b
phn kộo ca mỏy th cng bỏm dớnh. Mỏy th cng b bỏm dớnh cú kh
nng to lc kộo 5kN, cú kh nng tng lc kộo n 10N/s. Mỏy cú b phn gi
tm nn liờn kt.

Bùi Thị Bích Đào

24

K34A - Khoa Hóa học


Tr-ờng đhsp hà nội 2

Khóa luận tốt nghiệp đại học

Chun b mu:
Trn khụ 500g mu trong 30 giõy, sau ú cho cht liờn kt theo t l ó quy nh
v trn 3 phỳt n do ng nht. Lỏng lp va th trờn tm nn liờn kt ( l gm
chu axit, di 250mm, rng 150mm, cao 10ữ50mm) vi dy 101mm. Sau khi mu
th bt u ụng kt va xoay nh nh va n khõu hỡnh nún ct (ó lau lp du
mng) xung lp va cho ti khi tip xỳc hon ton vi nn liờn kt. Xoay nh v
nhc t t khõu nún ct lờn khi lp va. Lỳc ny ó to c mu th lc bỏm

dớnh trong in tớch ca khõu nún ct. Khong cỏch gia cỏc mu th trờn tm nn v
khong cỏch t mu ti mộp tm nn 50mm. Mu th c khụ trong khụng khớ.
Cỏch tin hnh:
Sau 7 ngy mu th c xỏc nh bỏm dớnh. Dựng nha Epoxy gn u kộo
vo mu th. Nha phi c ph ht trờn trờn ton din tớch mu th v u kộo. Sau
khi nha Epoxi úng rn, lp tm nn liờn kt vo mỏy th. Tỏc dng lc kộo thng
gúc vi mu th vi tc tng ti t 0,05ữ0,1N/mm2 trong 1 giõy nu cng bỏm
dớnh d kin > 1 N/mm2, hoc t 0,01ữ0,05 N/mm2 trong 1 giõy nu cng bỏm
dớnh d kin < 1N/mm2, cho n khi mu b kộo t. Ghi lc kộo ln nht.
bỏm dớnh xỏc nh theo cụng thc:
Rbd = Pbd/S
Trong ú:
Rbd: bỏm dớnh, N/mm2
Pbd: Lc bỏm dớnh khi kộo t, N
S: din tớch bỏm dớnh chu kộo ca mu, mm2
2.1.2.5. Xỏc nh hỳt nc ca va ó úng rn
Thit b v dng c:
Cõn k thut, vi cotton, bn dung cú tn s rung 2920 vũng/phỳt, biờn
0,35ữ0,5mm, du ho, mỏy trn va hnh tinh cú dung tớch 5l, cỏnh trn cú tc

Bùi Thị Bích Đào

25

K34A - Khoa Hóa học