nghiên cứu thiết lập công thức cho sản phẩm tan mỡ dạng lotion có hoạt chất từ gừng (zingiber officinale roscoe) và tiêu (piper nigrum l.)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA CÔNG NGHỆ
--------------

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGHIÊN CỨU THIẾT LẬP CÔNG THỨC
CHO SẢN PHẨM TAN MỠ DẠNG LOTION
CÓ HOẠT CHẤT TỪ
GỪNG (Zingiber officinale Roscoe)
VÀ TIÊU (Piper nigrum L.)

CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

SINH VIÊN THỰC HIỆN

Ths. NGUYỄN THỊ BÍCH THUYỀN

NGUYỄN THANH HUỆ
MSSV: 2082177
Ngành:Công nghệ Hóa học – Khóa 34

Cần Thơ, tháng 04/2012


BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA CÔNG NGHỆ
--------------

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGHIÊN CỨU THIẾT LẬP CÔNG THỨC
CHO SẢN PHẨM TAN MỠ DẠNG LOTION
CÓ HOẠT CHẤT TỪ
GỪNG (Zingiber officinale Roscoe)
VÀ TIÊU (Piper nigrum L.)

CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

SINH VIÊN THỰC HIỆN

Ths. NGUYỄN THỊ BÍCH THUYỀN

NGUYỄN THANH HUỆ
MSSV: 2082177
Ngành:Công nghệ Hóa học – Khóa 34

Cần Thơ, tháng 04/2012


TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA CÔNG NGHỆ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
……

……
NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƢỚNG DẪN

…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………


TRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA CÔNG NGHỆ

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
……

……
NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………


LỜI CÁM ƠN
Em xin chân thành cám ơn các quý Thầy, Cô Bộ môn Công nghệ Hóa Học, Khoa
Công Nghệ, Trƣờng Đại học Cần Thơ đã tận tình truyền đạt cho em những kiến thức
và kinh nghiệm vô cùng quý báo trong suốt thời gian em theo học tập tại trƣờng.
Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cám ơn Cô Nguyễn Thị Bích Thuyền đã
tận tình chỉ bảo và truyền đạt cho em những kiến thức và kinh nghiệm vô cùng quý
báo trong suốt quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp.
Em xin chân thành cám ơn Cô Cao Lƣu Ngọc Hạnh, Thầy Nguyễn Việt Bách, Thầy
Hồ Quốc Phong đã nhiệt tình giúp đỡ, tạo điều kiện, hƣớng dẫn em với tất cả lòng
nhiệt tình.
Một lần nữa, con xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến ba mẹ và gia đình đã luôn ở bên
cạnh động viên và giúp đỡ con để hoàn thành tốt luận văn này.
Cuối cùng, xin gửi lòng cám ơn sâu sắc đến bạn bè đã nhiệt tình hỗ trợ và giúp đỡ tôi
trong suốt thời gian thực hiện luận văn tốt nghiệp.

Sinh viên thực hiện
Nguyễn Thanh Huệ


LỜI MỞ ĐẦU
Càng tiếp cận với nền văn mình hiện đại, con ngƣời lại có xu hƣớng tìm về với tự
nhiên, với những sản phẩm an toàn có nguồn gốc tự nhiên. Các nghiên cứu cũng chỉ ra
rằng, sử dụng sản phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên (trong đó có sản phẩm của tiêu và
gừng) mang lại hiệu quả cao nhƣng không bị tác dụng phụ nhƣ sử dụng các sản phẩm

có nguồn gốc tổng hợp. Đây là lý do mà xu thế mới hiện nay của con ngƣời là thích sử
dụng các sản phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên. Không chỉ giới hạn trong lĩnh vực
thực phẩm và dƣợc phẩm, ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm cũng đang tiến gần
với tự nhiên hơn bao giờ hết.
Gần đây, dƣ luận thế giới xôn xao về thịt lợn siêu nạc ở Trung Quốc, do ngƣời chăn
nuôi trộn chất Clenbuterol tổng hợp vào thức ăn. Chất này giúp tăng việc đốt cháy mỡ
và phát triển cơ, do đó mà thịt lợn đa phần là nạc. Tuy nhiên nếu dùng thƣờng xuyên
sẽ bị bệnh, thậm chí tử vong do chất này thƣờng lƣu lại nhiều ở các nội tạng nhƣ gan,
phổi. Song song đó, trên thị trƣờng cũng có dạng dƣợc phẩm dùng giảm béo, chắc cơ
cho ngƣời, với nhiều tên biệt dƣợc khác nhau. Tuy nhiên một số tác dụng phụ không
mong muốn nhƣ trên vẫn có thể xảy ra cho ngƣời. Do đó, giải pháp cho vấn đề giảm
béo, chắc cơ, nhƣng không gây một số tác dụng không mong muốn là vấn đề đang
đƣợc thế giới quan tâm. Đây cũng là xu thế mới hiện nay đƣợc giới phụ nữ thích dùng
ở dạng mỹ phẩm làm tan mỡ ở vùng bụng và đùi để phụ nữ duy trì đƣợc vóc dáng lý
tƣởng.
Với vấn đề đƣợc đề cập trên, thì sản phẩm làm tan mỡ đã đƣợc lƣu hành ở Bỉ, Anh,
Đức, Hồng Kông...Tại Việt Nam, chƣa có công ty nào đƣa ra hai mặt hàng này, trong
khi nguồn nguyên liệu trong nƣớc hoàn toàn có khả năng cung ứng, kể cả xuất khẩu.
Với mong muốn kết quả cho ra một sản phẩm mỹ phẩm có tác dụng làm đẹp chứa
thành phần từ thiên nhiên để đáp ứng đƣợc xu thế hiện nay mà không gây ra tác dụng
phụ cho ngƣời tiêu dùng. Đó là lý do cấp thiết tôi chọn đề tài này “Nghiên cứu thiết
lập công thức phối chế có sản phẩm tan mỡ dạng lotion có hoạt chất từ gừng và
tiêu”.

i


Trong đề tài này, đối tƣợng nghiên cứu là củ gừng và hạt tiêu. Hƣớng nghiên cứu tập
trung vào những nội dung chính nhƣ sau:
- Khảo sát một số yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất tách tinh dầu.

- Khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu theo hai phƣơng pháp chƣng cất:
 Chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc cổ điển
 Chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc có hỗ trợ của vi sóng
- Thử nghiệm hoạt tính sinh học của tinh dầu thu đƣợc:
 Hoạt tính kháng vi sinh vật
 Hoạt tính kháng oxy hóa.
-

Khảo sát thành phần hóa học của cao gừng và hoạt tính kháng oxy hóa

Từ cơ sở này, lựa chọn sản phẩm của gừng và tiêu để đƣa vào công thức phối chế
lotion tan mỡ.
Tiếp tục quá trình khảo sát độ bền nhũ của sản phẩm mỹ phẩm thông qua các yếu tố:
1. Thông số thành phần: 4 thông số
2. Thông số kỹ thuật: 3 thông số
Ƣớc lƣợng giá sản phẩm, đánh giá sản phẩm qua một số chỉ tiêu theo TCVN, nhận xét
khả năng tham gia thị trƣờng của sản phẩm.

ii


Mục lục

MỤC LỤC
Lời mở đầu.................................................................................................................. i
Mục lục ..................................................................................................................... iii
Danh mục bảng ........................................................................................................ vii
Danh mục hình.......................................................................................................... ix
Danh mục đồ thị ........................................................................................................ x
Danh mục từ viết tắt ................................................................................................. xi

Danh mục phụ lục .................................................................................................... xii
PHẦN 1 TỔNG QUAN
CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ GỪNG ................................................................ 1
1 Giới thiệu chung .................................................................................................... 1
2 Nghiên cứu trong và ngoài nƣớc ............................................................................ 2
3 Công dụng............................................................................................................... 5
CHƢƠNG 2 TỔNG QUAN VỀ HỒ TIÊU ............................................................ 8
1 Giới thiệu chung ..................................................................................................... 8
2 Nghiên cứu trong và ngoài nƣớc ............................................................................ 8
3 Công dụng............................................................................................................. 13
CHƢƠNG 3 ĐẠI CƢƠNG VỀ TINH DẦU, CÁC PHƢƠNG PHÁP TÁCH
CHIẾT VÀ CÔ LẬP HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN ........................................... 14
1 Tinh dầu ............................................................................................................... 14
1.2 Khái niệm về tinh dầu ........................................................................................ 14
1.2 Công dụng.......................................................................................................... 14
2 Các phƣơng pháp tách chiết và cô lập hợp chất thiên nhiên ................................ 16
2.1 Phƣơng pháp tách chiết các hợp chất thiên nhiên ............................................. 16
2.1.1 Phƣơng pháp cơ học ....................................................................................... 16
2.1.2 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc ..................................................... 16
2.1.3 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc có sự hỗ trợ của vi sóng ............. 17
2.1.4 Phƣơng pháp trích ly siêu âm ......................................................................... 19
2.1.5 Phƣơng pháp trích bằng Co2 lỏng siêu tới hạn ............................................... 19
2.1.6 Phƣơng pháp chiết lỏng – rắn ......................................................................... 20
2.2 Phƣơng pháp cô lập hợp chất thiên nhiên ......................................................... 21
2.2.1 Sắc ký cột........................................................................................................ 21
iii


Mục lục

2.2.2 Sắc ký lớp mỏng ............................................................................................. 24
CHƢƠNG 4 CÁC CON ĐƢỜNG DẪN TRUYỀN HOẠT CHẤT VÀO DA .. 25
1 Các con đƣờng dẫn truyền hoạt chất vào da ......................................................... 25
1.1 Cấu trúc da ......................................................................................................... 25
1.2 Các con đƣờng dẫn truyền hoạt chất vào da ...................................................... 26
1.3 Các phƣơng pháp làm tăng sự dẫn truyền vào da .............................................. 27
1.4 Chọn hệ thống dẫn truyền tinh dầu vào da ........................................................ 28
2. Các sản phẩm có chứa hoạt chất từ gừng và tiêu ................................................ 29
PHẦN 2 THỰC NGHIỆM
CHƢƠNG 5 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................................................. 31
Địa điểm và thời gian thực hiện .............................................................................. 31
1. Thiết bị - hóa chất ................................................................................................ 31
2 Các bƣớc thực hiện ............................................................................................... 32
2.1 Xử lý nguyên liệu .............................................................................................. 32
2.2 Chƣng cất tinh dầu và cao chiết......................................................................... 33
2.2.1 Chƣng cất tinh dầu bằng phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc cổ điển................. 33
2.2.2 Phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc có sự hỗ trợ của vi sóng............................ 34
2.3 Khảo sát các chỉ số hóa lý ................................................................................. 35
2.3.1 Cảm quan ........................................................................................................ 35
2.3.2 Tỷ trọng .......................................................................................................... 35
2.3.3 Chỉ số acid (IA) .............................................................................................. 36
2.3.4 Chì số savon (IS) ............................................................................................ 36
2.3.5 Chỉ số ester (IE) .............................................................................................. 37
2.4 Khảo sát thành phần hóa học ............................................................................. 37
2.5 Khảo sát hoạt tính sinh học ............................................................................... 37
2.5.1 Hoạt tính kháng oxy hóa ................................................................................. 37
2.5.2 Hoạt tính kháng vi sinh vật ............................................................................. 38
2.6 Sắc ký cột trên mẫu gừng .................................................................................. 42
3 Phối chế sản phẩm lotion ...................................................................................... 43
3.1 Công thức cơ sở của nền lotion ......................................................................... 43

3.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình phối chế ..................................... 43
3.3 Quy trình phối chế ............................................................................................. 44

iv


Mục lục

3.4 Đánh giá sản phẩm theo quan điểm ngƣời tiêu dùng ........................................ 45
3.4.1 Phƣơng pháp xác định biến thiên độ nhớt ...................................................... 45
3.4.2 Phƣơng pháp đánh giá sản phẩm theo quan điểm ngƣời tiêu dùng ................ 45
CHƢƠNG 6 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................ 48
1 Chƣng cất tinh dầu ................................................................................................ 48
1.1 Chƣng cất bằng lôi cuốn hơi nƣớc cổ điển ........................................................ 48
1.1.1 Khào sát lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo thời gian chƣng cất........................... 48
1.1.2 Khảo sát lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo nhiệt độ làm lạnh.............................. 49
1.2 Chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc có sự hỗ trợ của vi sóng ...................................... 50
1.2.1 Khảo sát lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo nhiệt độ làm lạnh.............................. 50
1.2.2 Khảo sát lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo công suất lò ...................................... 50
1.2.3 Khảo sát lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo thời gian chƣng cất ........................... 51
1.2.4 Khảo sát tinh dầu trong trƣờng hợp không dùng nƣớc................................... 52
1.3 Các chỉ số hóa lý cửa tinh dầu Gừng và tinh dầu Tiêu ...................................... 53
1.3.1 Tinh dầu Gừng ................................................................................................ 53
1.3.2 Tinh dầu Tiêu.................................................................................................. 53
1.4 Thành phần hoá học .......................................................................................... 54
1.5 Hoạt tính sinh học ............................................................................................. 56
1.5.1 Kháng oxy hóa ................................................................................................ 56
1.5.2 Kháng vi sinh vật ............................................................................................ 57
2 Tách hợp chất cay từ dầu gừng ............................................................................. 61
3 Khảo sát các thông số ảnh hƣởng đến quá trình phối trộn thiết lập công thức phối

chế ............................................................................................................................. 65
3.1 Khảo sát ảnh hƣởng của các thông số thành phần ............................................. 65
3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng của Tween 80 ................................................................ 65
3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng của GMS ........................................................................ 66
3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng của SLES ....................................................................... 67
3.1.4 Khảo sát ảnh hƣởng của xanthangum............................................................. 68
3.2 Khảo sát ảnh hƣởng các thông số kỹ thuật ........................................................ 70
3.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian khuấy tạo nhũ .......................................... 70
3.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ khuấy tạo nhũ ............................................ 71
3.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng của vận tốc khuấy tạo nhũ ............................................. 71

v


Mục lục

3.3 Ƣớc lƣợng giá sản phẩm .................................................................................... 73
3.4 Đánh giá sản phẩm ............................................................................................ 74
PHẦN 3 KẾT LUẬN – KIẾN NGHỊ
Kết luận.................................................................................................................... 76
Kiến nghị ................................................................................................................. 76
Tài liệu tham khảo ................................................................................................... 78
Phụ lục

vi


Danh mục các bảng

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Tên gọi của Gừng ở một số nƣớc ................................................................... 1
Bảng 1.2 Thành phần hoá học trong tinh dầu Gừng Nhật Bản và Việt Nam. ............... 3
Bảng 1.3 Thành phần hóa học của nhựa dầu gừng khi trích ly bằng ethanol, Đại học
Cidade, Brazil ................................................................................................................ 5
Bảng 2.1 Thành phần hóa học tinh dầu Tiêu của Huế .................................................. 9
Bảng 2.2 Thành phần hóa học tinh dầu Tiêu Chƣ Sê, tỉnh Gia Lai ............................ 10
Bảng 2.3 Thành phần hóa học tinh dầu Tiêu ở một số nƣớc ....................................... 11
Bảng 2.4 Thành phần hóa học của Tiêu đen trồng tại Phú Quốc - Kiên Giang .......... 12
Bảng 2.5 Thành phần chính trong tinh dầu Tiêu ở Hy Lạp theo phƣơng pháp lôi cuốn
hơi nƣớc và CO2 lỏng siêu tới hạn ở 100 atm và 40oC ............................................... 13
Bảng 3.1 Các dung môi thƣờng dùng trong sắc ký cột ............................................... 23
Bảng 4.1 Thành phần của các hệ thống dẫn truyền prolipid phổ biến ........................ 29
Bảng 5.1 Công thức cơ sở của nền lotion .................................................................... 42
Bảng 5.2 Các thông số khảo sát ................................................................................... 43
Bảng 6.1 Kết quả chƣng cất tinh dầu Gừng theo thời gian chƣng cất ......................... 48
Bảng 6.2 Kết quả chƣng cất tinh dầu Tiêu theo thời gian chƣng cất .......................... 48
Bảng 6.3 Kết quả chƣng cất tinh dầu Gừng theo nhiệt độ làm lạnh............................ 49
Bảng 6.4 Kết quả chƣng cất tinh dầu Tiêu theo nhiệt độ làm lạnh ............................. 49
Bảng 6.5 Kết quả chƣng cất tinh dầu Gừng theo nhiệt độ làm lạnh ............................ 50
Bảng 6.6 Kết quả chƣng cất tinh dầu Tiêu theo nhiệt độ làm lạnh ............................. 50
Bảng 6.7 Kết quả chƣng cất tinh dầu Gừng theo công suất lò vi sóng ....................... 50
Bảng 6.8 Kết quả chƣng cất tinh dầu Tiêu theo công suất lò vi sóng ......................... 51
Bảng 6.9 Kết quả chƣng cất tinh dầu Gừng theo thời gian chƣng cất ......................... 51
Bảng 6.10 Kết quả chƣng cất tinh dầu Tiêu theo thời gian chƣng cất ........................ 52
Bảng 6.11 Bảng tóm tắt các thông số chƣng cất ......................................................... 53
Bảng 6.12 Kết quả các chỉ số hóa lý của tinh dầu Gừng ............................................. 53
Bảng 6.13 Kết quả các chỉ số hóa lý của tinh dầu Tiêu .............................................. 53
Bảng 6.14 Thành phần hóa học của tinh dầu Gừng .................................................... 54
Bảng 6.15 Thành phần hóa học của tinh dầu Tiêu ...................................................... 55

vii


Danh mục các bảng

Bảng 6.16 Kết quả hoạt tính kháng oxy hóa của tinh dầu và cao chiết ....................... 56
Bảng 6.17 Kết quả tìm MIC với nấm As.Niger của tinh dầu Gừng ............................ 57
Bảng 6.18 Kết quả tìm MIC với nấm As.Niger của tinh dầu Tiêu .............................. 58
Bảng 6.19 Kết quả MIC với E.Coli ATCC 25922 của tinh dầu Tiêu……………….. 60
Bảng 6.20 Kết quả kháng của tinh dầu Gừng đối với các vi sinh vật thử nghiệm ...... 60
Bảng 6.21 Kết quả kháng của tinh dầu Tiêu đối với các vi sinh vật thử nghiệm ........ 60
Bảng 6.22 Kết quả quá trình sắc kí cột ........................................................................ 62
Bảng 6.23 Thành phần hóa học của dịch gừng ở phân đoạn 5 .................................... 64
Bảng 6.24 Đơn phối chế mẫu khảo sát ........................................................................ 65
Bảng 6.25 Kết quả khảo sát sự biến thiên độ nhớt theo % Tween 80 ......................... 65
Bảng 6.26 Kết quả khảo sát sự biến thiên độ nhớt theo % GMS ................................ 66
Bảng 6.27 Kết quả khảo sát sự biến thiên độ nhớt theo % SLES ............................... 67
Bảng 6.28 Kết quả khảo sát sự biến thiên độ nhớt theo % SLES ............................... 68
Bảng 6.29 Công thức phối chế lotion tan mỡ chứa hoạt chất từ gừng và tiêu ............ 69
Bảng 6.30 Kết quả khảo sát sự biến thiên độ nhớt theo thời gian khuấy tạo nhũ ....... 70
Bảng 6.31 Kết quả khảo sát sự biến thiên độ nhớt theo thời gian khuấy tạo nhũ ....... 71
Bảng 6.32 Kết quả khảo sát sự biến thiên độ nhớt theo thời gian khuấy tạo nhũ ....... 71
Bảng 6.33 Thông số kỹ thuật trong quá trình phối trộn tạo sản phẩm lotion .............. 72
Bảng 6.34 Ƣớc lƣợng giá sản phẩm ............................................................................ 73

viii


Danh mục các hình

DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1 Gừng Việt Nam .............................................................................................. 1
Hình 2.1 Tiêu Việt Nam ................................................................................................ 8
Hình 3.1 Bộ chiết soxhlet ............................................................................................ 20
Hình 4.1 Cấu trúc của da ............................................................................................. 25
Hình 4.2 Những con đƣờng dẫn truyền hoạt chất vào da ............................................ 26
Hình 4.3 Dẫn truyền hoạt chất vào da qua lớp sừng ................................................... 27
Hình 5.1 Quy trình thực hiện ....................................................................................... 33
Hình 5.2 Quy trình phối chế tạo sản phẩm lotion........................................................ 44
Hình 6.1 Tinh dầu Gừng .............................................................................................. 56
Hình 6.2 Tinh dầu Tiêu................................................................................................ 56
Hình 6.3 Kết quả tìm MIC lần 1của tinh dầu Gừng đối với As.Niger......................... 57
Hình 6.4 Kết quả tìm MIC lần 2 của tinh dầu Gừng đối với As.Niger........................ 57
Hình 6.5 Kết quả kháng nấm As.Niger của tinh dầu Gừng ......................................... 58
Hình 6.6 Kết quả tìm MIC của tinh dầu Tiêu với nấm As.Niger ................................ 58
Hình 6.7 Kết quả kháng nấm As.Niger của tinh dầu Tiêu ........................................... 59
Hình 6.8 Kết quả tìm MIC của tinh dầu Gừng với E.Coli .......................................... 59
Hình 6.9 Kết quả tìm MIC của tinh dầu Tiêu với E.Coli ............................................ 59
Hình 6.10 Kết quả kháng E.Coli của tinh dầu Tiêu .................................................... 60
Hình 6.11 Chiết cao ừng trên bộ soxhlet ..................................................................... 61
Hình 6.12 Loại dung môi trong cao gừng bằng máy cô quay chân không ................. 61
HÌnh 6.13 Bản mỏng sắc ký cao gừng......................................................................... 61
Hình 6.14 Sắc ký cột cao gừng .................................................................................... 62
Hình 6.15 Bản mỏng phân đoạn 1 ............................................................................... 63
Hình 6.16 Bản mỏng phân đoạn 2 ............................................................................... 63
Hình 6.17 Bảng mỏng phân đoạn 5 ............................................................................. 63
Hình 6.18 Sản phẩm khảo sát cuối cùng ..................................................................... 72

ix

Danh mục các đồ thị

DANH MỤC ĐỒ THỊ

Đồ thị 6.1 Thể tích tinh dầu Gừng theo thời gian chƣng cất ....................................... 48
Đồ thị 6.2 Thể tích tinh dầu Tiêu theo thời gian chƣng cất ......................................... 49
Đồ thị 6.3 Thể tích tinh dầu Gừng theo công suất lò .................................................. 50
Đồ thị 6.4 Thể tích tinh dầu Tiêu theo công suất lò .................................................... 51
Đồ thị 6.5 Thể tích tinh dầu Gừng theo thời gian chƣng cất ....................................... 52
Đồ thị 6.6 Thể tích tinh dầu Tiêu theo thời gian chƣng cất ......................................... 52
Đồ thị 6.7 Ảnh hƣởng của Tween 80 lên độ bền của lotion ........................................ 66
Đồ thị 6.8 Ảnh hƣởng của GMS lên độ bền của lotion ............................................... 67
Đồ thị 6.9 Ảnh hƣởng của SLES lên độ bền của lotion .............................................. 68
Đồ thị 6.10 Ảnh hƣởng của Xanthangum lên độ bền của lotion ................................. 79
Đồ thị 6.11 Ảnh hƣởng của thời gian khuấy tạo nhũ lên độ bền của lotion ................ 70
Đồ thị 6.12 Ảnh hƣởng của nhiệt độ khuấy tạo nhũ lên độ bền của lotion ................. 71
Đồ thị 6.13 Ảnh hƣởng của vận tốc khuấy tạo nhũ lên độ bền của lotion .................. 72

x


Danh mục từ viết tắt

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT



: Tần số dao động

(M)Hz

: (Mega) Hertz

max

: Bƣớc sóng cực đại hấp phụ

GC

: Gas Chromatography (Sắc ký khí)

GC-MS

: Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Sắc kí khí ghép khối phổ)

IR

: Infrared Spectroscopy (Phổ hồng ngoại)

MS

: Mass Spectrum/Spectrometry (Phổ khối lƣợng)

Rf

: Retention factor

UV

: Ultraviolet (Tia tử ngoại, tia cực tím)

UV-VIS

: Ultraviolet - Visible Spectroscopy (Phổ tử ngoại - khả kiến)

SFE

:Supercritical Fluid Extraction (chất lỏng siêu tới hạn)

HPLC

: High Performance Liquid Chromatography (sắc ký lỏng cao áp)

DPPH

: ,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl

DMSO

: Dimethyl Sulfoxide

GMS

: Glycerine monostearate

IPM

: Isopropyl myristate

SLES

: Sodium laureth sulfate

EDTA

: Ethylene diamine tetraacetic acid

MIC

: Minimum Inhibitory Concentration

xi


Danh mục các phụ lục

DANH MỤC PHỤ LỤC

STT

Tên phụ lục

Trang

1

Phổ đồ sắc ký khí ghép khối phổ tinh dầu Gừng

PL1

2

Phổ đồ sắc ký khí ghép khối phổ tinh dầu Tiêu

PL2

3

Phổ đồ sắc ký khí ghép khối phổ cao Gừng

PL3

4

Kết quả thử hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu Gừng và tinh dầu Tiêu

PL4

5

Một số hình ảnh thiết bị thí nghiệm

PL5

6

Kết quả khảo sát biến thiên độ nhớt của các thông số

PL6

xii


Nghiên cứu thiết lập công thức cho sản phẩm tan mỡ dạng lotion có hoạt chất từ
Gừng (Zingiber officinale Roscoe) và Tiêu (Piper nigrum L.)

PHẦN 1
TỔNG QUAN


Chương 1 Tổng quan về Gừng

CHƢƠNG 1
TỒNG QUAN VỀ GỪNG
1 Giới thiệu chung [1],[4],[7],[8],[9]

Hình 1.1 Gừng Việt Nam
Tên khoa học: Zingiber officinale Roscoe.
Tên thông thƣờng: Gừng, khƣơng.
Giới: Plantea
Ngành: Magnoliphyta
Lớp: Zingiberales
Họ: Zingiberaceae
Chi: Zingiber
Loài: Zingiber officinale
Gừng là cây thảo, cao 40 – 80cm. Thân rễ nạc, mọc bò ngang, phân thành nhiều
nhánh. Lá mọc so le thành hai dãy, hình mác thuôn, thắt lại ở gốc, đầu nhọn, dài 15 –
20cm, rộng 2cm, không cuốn, có bẹ nhẵn, có gân ở giữa hơi trắng nhạt, mặt trên màu

lục sẫm bong, mặt dƣới nhạt.
Bảng 1.1 Tên gọi của Gừng ở một số nƣớc
Tên nước
Trung Quốc
Nhật Bản
Cannada
Indonesia
Lào
Thái Lan

Tên gọi của Gừng
Jeung, Sang keong, Chiang, Jiang, Keong, Shen jiang
Shouga, Kankyo, Shoukyo, Kinkyo
Alla (Gừng tƣơi), Sunthi (Gừng khô)
Jahé, Aliah, Jea, Lia
Khing
Kinkh, Khing-daen

1


Chương 1 Tổng quan về Gừng

Pháp
Đức
Bồ Đào Nha
Tây Ban Nha
Nga
Thổ Nhĩ Kỳ
Anh

Ấn Độ
Malaysia
Miến Điện
Ba Lan
Ý
Iceland
Czech
Ả Rập
Thụy Điển
Khmer
Đan mạch
Ba Tƣ
Do Thái
Việt Nam

Gingembre
Ingwer
Gengibre
Jengigre
Imbir
Zencefil
Ginger
Adi, Sunth (Gừng tƣơi), Shuntya (Gừng khô)
Halia, Jahi, Keong phee, Kong Keung
Gin, Gyin sein, Khyen-seing, Ginsi-kyaw
Imbir
Zenzero
Engifer
Zázvor
Zanjabil

Ingefara
Khnehey, Khnhei phlung
Ingerfaer
Shangabir, Zangabi
Zangvil
Gừng, Sinh khƣơng

2 Nghiên cứu trong và ngoài nƣớc [1],[4],[11],[15];[16],[17]
2.1 Nghiên cứu trong nƣớc
Theo Đỗ Tất Lợi, Gừng chứa 2-3% tinh dầu với thành phần chủ yếu là các hợp chất
hydrocarbon sesquiterpenic: β-zingiberene (35%), ar-curcumenene (17%), β-farnesene
(10%) và một lƣợng nhỏ các hợp chất alcol monoterpenic nhƣ geraniol, linalol,
borneol. Nhựa dầu chứa 20-25% tinh dầu và 20-30% các chất cay. Thành phần chủ
yếu của nhóm chất cay là zingerone, shogaol và zingerol, trong đó gingerol chiếm tỷ lệ
cao nhất. Ngoài ra, trong tinh dầu Gừng còn chứa α-camphene, β-phelandrene,
eucalyptol và các gingerol. Cineol trong Gừng có tác dụng kích thích khi sử dụng tại
chỗ và có tác dụng diệt khuẩn.
Công trình nghiên cứu của Nguyễn Thị Bích Thuyền và các cộng sự (2007),
khảo sát tinh dầu Gừng của Nhật Bản và Việt Nam. Kết quả thể hiện ở bảng 1.2

2


Chương 1 Tổng quan về Gừng

Bảng 1.2 Thành phần hoá học trong tinh dầu Gừng Nhật Bản và Việt Nam.
Hàm lƣợng (%)
Chiết bằng CO2
lỏng siêu tới hạn
Gừng

Gừng Gừng Gừng
Gừng
Gừng Gừng
Kintoki Kintoki Kintoki Việt Nam Việt Nam Kintoki Kintoki
(trồng ở (trồng ở (trồng ở (trồng ở (trồng ở (trồng ở (trồng ở
Lâm
Đắc
Phú
Đắc Lắc) Đồng
Phú
Phú Yên)
1.66
1.81
3.97
1.95
0.09 – –0.44
Đồng) 3.11
Lắc)
Yên)
Tháp)
Yên)
6.33
9.32
7.47
11.34
5.97
0.35
1.32bar
90 bar 110
0.53

2.06
0.40
2.23
0.71
1.64
1.55
7.29
3.20
6.94
12.43 12.41 4.99
6.92
0.50
0.31
0.49
0.49
0.84
0.78
0.19
0.69
0.09
0.78
1.32
1.35
0.30
1.43
1.16
1.46
0.49
0.49
3.39

6.89
9.53
7.53
5.33
0.82
0.46
0.57
0.59
1.99
1.11
Chiết bằng lôi cuốn hơi nƣớc

TT

01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
11
12
13
14
15
16

17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29

Tên hợp chất

-Pinene
Camphene
-Pinene
-Phellandrene
Eucalyptol
Linalool
Citroneol
Borneol
-Citral
2,6-Octadien-1-ol
3,7-dimethyl
-Citral
Copanene
-Elemene

-Elemene
-Farnesene
Guaiene
Germacrene
Curcumene
-Selinene
Zingiberene
-Bisabolene
-Cubebene
Elemol
Sesquiphellandrene
Nerolidol
Bisabolol oxide B
Bisabolol oxide A
Gingerol
Octacosane

5.24
0.49
0.57
0.05
0.85
0.25
1.33
8.40
1.39
28.07
10.76
0.72
10.99

-

11.29
0.61
0.57
0.47
1.28
4.40
1.10
20.39
9.81
0.53
7.15
-

12.24
0.30
1.19
0.12
0.33
1.27
3.64
0.96
20.71
9.03
8.97
-

11.44
0.51

0.57
0.32
5.56
14.27
6.00
6.77
-

15.67
0.37
0.43
0.29
0.36
6.37
1.58
16.15
5.06
0.80
8.44
-

0.39
2.95
0.39
15.89
18.01
11.12
1.11
13.72
0.80

0.53
3.22
5.00
18.0
0.87

1.05
0.20
0.36
2.34
11.07
20.5
10.39
1.15
11.24
0.62
0.38
2.34
4.41
19.60
1.36

3


Chương 1 Tổng quan về Gừng

2.2 Nghiên cứu ngoài nƣớc
Năm 1981, D.J. Hervey nghiên cứu thành phần hóa học của Gừng và xác định sự có
mặt của những gingerdione.

Năm 1982, Fumiyuki Kiuchi và các cộng sự, Trƣờng đại học Tokyo (Nhật Bản) đã
tách và định danh đƣợc 6-dehydrogingerdione, 6-gingerdione, 10-gingerdione từ cao
n-hexane và 6-gingerol, 10- dehydrogingerdione từ cao ethyl acetate bằng phƣơng
pháp sắc ký cột và các phƣơng pháp phổ.
Năm 1986, Chu-Chin Chen xác định những đồng phân của shogaol. Cùng năm, tác giả
này công bố trên tạp chí Food Chem., Vol.34, No.3, 1986 với nội dung trích ly Gừng
bằng CO2 và xác định 6-gingerol, 8-gingerol, 10-gingerol và 6-shogaol.
Năm 1987, công trình nghiên cứu của Hiroshi Morita xác định galanolactone và độc
tính tế bào cũng nhƣ hoạt tính kháng nấm của nó.
Năm 1991, Qirong Huang và các cộng sự, Trƣờng đại học Kyoto (Nhật Bản) đã tách
và định danh đƣợc galanolactone từ cao acetone bằng phƣơng pháp sắc ký cột và
phƣơng pháp phổ.
Năm 1991, Hiroe Kikuzaki và các cộng sự, Trƣờng đại học Osaka (Nhật Bản) đã tách
và định danh đƣợc 6 chất diarylheptanoid từ cao dichloromethane.
Đến 1992, các tác giả này tiếp tục chiết tách và nhận danh đƣợc 6-gingerdiol và 4 chất
khác gồm: (3R,5S)-5-acetoxy-3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)decane
(3R,5S)-3-acetoxy-5-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)decane
(3R,5S)-3,5-diacetoxy-1-(4-hydroxy -3-methoxyphenyl)decane
(3R,5S)-3,5-diacetoxy-1-(3,4-dimethoxyphenyl)decane.
Năm 1994, Masayuri Yoshikawa và các cộng sự, Trƣờng đại học Kyoto (Nhật Bản) đã
tách và định danh đƣợc 6-gingesulfonic acid, gingerglycolipid A, B, C từ cao butanol
bằng phƣơng pháp sắc ký cột. Nghiên cứu cũng cho thấy 6-gingesulfonic acid có khả
năng trị đƣợc chứng loét dạ dày khi thử nghiệm trên chuột.

4


Chương 1 Tổng quan về Gừng

Bảng 1.3 Thành phần hóa học của nhựa dầu gừng khi trích ly bằng ethanol, Đại học

Cidade, Brazil
Tên hợp chất
2-Heptanol
-Pinene
Camphene
-Mycrene
-Pinene
m-Diethylbenzene
o- Diethylbenzene
p-cymene
Nonanal
Citronellal
Neral
Geranial
2-Undecanon
ar-Curcumene
-Zingibirene
Fanesene
-Sesquiphellandrene
Methyl 14-methylpentadecanoate
Methyl 4,6,10,14tetramethyl pentadecanoate
Methyl linoleaidate
Methyl 11-octadecenoate
6-Gingerol
Not identified

Thời gian (h)
4
Hàm lƣợng (%)

2

6

3.19
tr
7.57
14.74
2.44

0.78
2.74
0.81
4.60
1.23
2.80
3.42
3.30
44.42
18.01
13.22

1.11
2.97
1.26
4.72
0.97
1.13
2.54
3.05

37.53
18.74
12.86

24.30

-

-

4.01

-

-

18.93
12.71
1.32
3.81
11.88
3.35
9.31
(tr = traces (<0.5%))
Ngoài ra, có nhiều nghiên cứu khác về thành phần tinh dầu, nhựa dầu Gừng và các tác
dụng dƣợc lý của nó.
3 Công dụng [1],[4],[7],[8],[11],[22]
3.1 Trong dân gian
Gừng tƣơi chữa cảm mạo, phong hàn, nhức đầu, ngạt mũi, ho có đờm, nôn mửa, bụng
đầy trƣớng. Dùng làm thuốc kích thích tiêu hóa, tăng bài tiết, sát trùng, giải độc ngứa

5


Chương 1 Tổng quan về Gừng

do cua, cá, chim, thú độc. Ngày dùng 4 – 8 g, dạng thuốc sắc uống. Còn dùng làm
thuốc xoa bóp và đắp ngoài chữa sƣng phù và vết thƣơng.
Gừng khô, Gừng sao chữa đau bụng lạnh, đầy trƣớng không tiêu, thổ tả, chân tay giá
lạnh, mạch nhỏ, đàm ẩm, ho suyễn và thấp khớp. Ngày dùng 4 – 20 g dạng thuốc sắc
hoặc tán. Thƣờng dùng phối hợp với các vị thuốc khác.
3.2 Làm gia vị
Từ lâu Gừng là một gia vị phổ biến trong nghệ thuật ẩm thực. Giá trị của Gừng đƣợc
dùng trong lĩnh vực ẩm thực đƣợc thể hiện qua hai dạng chính là Gừng tƣơi và Gừng
khô. Gừng tƣơi là gia vị phổ biến nhất ở các nƣớc Đông Nam Á. Ngƣời Châu Á rất
thích mùi thơm cay nồng của Gừng tƣơi nguyên chất. Thông thƣờng, củ Gừng tƣơi
đƣợc thái lát hoặc băm nhuyễn và cho vào các món ăn trƣớc khi dùng. Gừng khô rất dễ
chế biến và có thể bảo quản trong thời gian dài. Gừng khô thƣờng đƣợc sử dụng trong
các món ăn Châu Âu hay Châu Mỹ ở dạng lát mỏng hay dang bột. Gừng khô có vị
thơm hơn là vị hăng cay, đƣợc dùng trong các loại bánh tẩm gia vị hoặc dùng để tăng
thêm vị ngon cho các món súp.
3.3 Trong thực phẩm
Bánh mì Gừng: đƣợc chế biến bằng cách kết hợp Gừng tƣơi, nƣớc Gừng hoặc bột
Gừng vào trong bột mì. Thông thƣờng ngƣời ta có thể bổ sung thêm các gia vị khác
nhƣ tỏi, quế và hành.
Bánh quy Gừng: công thức chế biến là một muỗng bột Gừng và bốn muỗng bột bánh,
có thể thêm một ít quế và đậu khấu.
Bia Gừng: là một loại thức uống có gas rất tốt cho sức khỏe và giúp cho tinh thần sảng
khoái sau những giờ làm việc căng thẳng. Cách chế biến nhƣ sau: vắt 50g nƣớc Gừng
tƣơi cho vào 5 lít nƣớc đang sôi. Sau đó, cho tiếp tục 500 g đƣờng vào và khuấy đều

cho tan hết. Để nguội. Khi dung dịch vừa nóng thì cho thêm vào 15 g men. Lúc này
nên cho thêm các gia vị nhƣ lá chanh hoặc nƣớc chanh, vani để tạo mùi hấp dẫn cho
sản phẩm. Đậy dung dịch lại và để qua đêm. Vớt bỏ phần lớp bọt phía trên, sau đó
chuyển dung dịch vào thiết bị tiệt trùng. Bịt kín thiết bị và giữ trong 2 ngày ở nhiệt độ
phòng. Làm lạnh dung dịch và bổ sung gas vào để kết thúc quá trình.
Rƣợu Gừng: là thức uống rất ấm cho thời tiết mùa đông, đƣợc ủ bằng cách lên men
nho tƣơi hoặc nho khô với đƣờng, Gừng và men. Với công thức 30 g Gừng cho 1 lít
rƣợu. Thời gian bảo quản của rƣợu này từ 3 – 4 tháng.
Trà Gừng: là loại thức uống rất ƣa chuộng của ngƣời Châu Á. Trà Gừng có 3 loại
chính là trà Gừng tƣơi, trà Gừng túi lọc, trà Gừng hòa tan.
Cà phê Gừng: đƣợc chế biến bằng cách rang bột cà phê với bột Gừng. Nếu muốn dùng
nóng thì pha với nƣớc sôi, sau đó cho thêm đƣờng hoặc sữa vào tùy thích.

6


Chương 1 Tổng quan về Gừng

3.4 Trong dƣợc phẩm
Một số tác dụng dƣợc lý
Trên thực nghiệm, Gừng có tác dụng làm giãn mạch và tăng tỷ lệ proteine toàn phần
và gama-globumine (một loại proteine trong máu) trên động vật thí nghiệm.
Ức chế thần kinh trung ƣơng, làm giảm vận động tự nhiên và tăng thời gian gây ngủ.
Cao chiết Gừng khô, gingerol và shogaol đều ức chế sự vận động tự nhiên của chuột
nhắt.
Hạ nhiệt: shogaol và gingerol làm giảm sốt trên chuột đã đƣợc gây sốt bằng tiêm men
bia.
Giảm đau và kháng viêm mà không có tác dụng phụ.
Kháng oxy hóa: theo nhiều nghiên cứu cho thấy gingerol và shogaol có tính kháng oxy
hóa cao.

Chống nôn: dịch chiết Gừng khô có tác dụng trên chó gây nôn bằng đồng sulfat.
Ức chế bệnh loét dạ dày: với thí nghiệm trên chuột, cho thấy Gừng có khả năng ức chế
loét dạ dày. Các chất 6-gingesulphonic acid, 6-shogaol, curcumene trong củ Gừng là
các chất điều trị bệnh này.
Gừng tƣơi có tác dụng kích thích tiết nƣớc bọt.
Tác dụng chống viêm: dịch chiết Gừng khô tiêm dƣới da cho chuột nhắt ức chế sự tăng
tính thẩm thấu của các mao quản trong phản ứng viêm thực nghiệm.
Ức chế sự tổng hợp prostaglandine PEG2 (C20H32O5). Đây là chất lỏng sinh học tự
nhiên có trong cơ thể phụ nữ mang thai và làm co thắt cổ tử cung. Nếu hàm lƣợng chất
này tăng cao thì thai phụ có nguy cơ sinh non.
Tác dụng chống say sóng của Gừng đã đƣợc nghiên cứu trên học viên Trƣờng sĩ quan
hải quân không quen đi biển vào lúc biển động dữ dội. Cho mỗi ngƣời uống 1g Gừng
và theo dõi liên tục 4 giờ liền sau đó, thấy Gừng làm giảm nôn và giảm ra mồ hôi lạnh.
Cao Gừng chiết với acetone, zingiberene và hoạt chất gây cay 6-shogaol có tác dụng
ức chế những tổn thƣơng dạ dày gây ở chuột trắng bởi acid hydrochloric/ethanol.
Những kết quả thí nghiệm này gợi ý rằng zingiberene và 6-shogaol là những thành
phần quan trọng trong những thuốc làm dễ tiêu có chứa thành phần Gừng. Cao Gừng
có tác dụng ức chế sự phát triển hệ sợi nấm của Epidermophyton floccosum,
Microsporum gypseum, Paecilomyces varioti và Trichophyton mentagrophytes.
Trong thú y, Gừng đƣợc dùng làm thuốc kích thích và gây trung tiện trong bệnh khó
tiêu do mất trƣơng thực của ngựa và trâu bò.

7