Khảo sát một số yếu tố trong quá trình tổng hợp β FeOOH và phức chất rắn tinh bột (ISC)

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA HÓA HỌC
---------

TRẦN THỊ VÂN

KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG
QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH
VÀ PHỨC CHẤT SẮT-TINH BỘT(ISC)
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Chuyên ngành: Hóa Vô cơ

HÀ NỘI – 2012


TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA HÓA HỌC
---------

TRẦN THỊ VÂN

KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ TRONG
QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP β-FeOOH
VÀ PHỨC CHẤT SẮT-TINH BỘT(ISC)
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Chuyên ngành: Hóa Vô cơ

Người hướng dẫn khoa học:
PGS.TS. Đào Quốc Hương

HÀ NỘI – 2012

LỜI CẢM ƠN
Khoá luận này đƣợc thực hiện tại Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công
nghệ Việt Nam.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới PGS.TS Đào Quốc Hƣơng
Viện Hóa học – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã nhiệt tình, tận tâm
hƣớng dẫn em trong suốt quá trình thực hiện khoá luận này.
Em xin chân thành cảm ơn các cán bộ công nhân viên trong Phòng Hóa
Vô cơ đã chỉ bảo, tạo điều kiện thuận lợi để em thực hiện các phần việc ở phòng
thí nghiệm trong quá trình thực tập và làm khóa luận.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong khoa Hoá học trƣờng ĐHSP
Hà Nội 2 đã cung cấp cho em những kiến thức cơ bản trong quá trình học tập để
em có thể hoàn thành khoá luận này.
Quá trình thực hiện khoá luận tốt nghiệp trong thời gian ngắn, không tránh
khỏi có sai sót, em rất mong nhận đƣợc sự góp ý và chỉ bảo của các thầy cô và
các bạn sinh viên.

Hà Nội, ngày

tháng

năm 2012

Sinh viên

Trần Thị Vân


MỤC LỤC

Trang

MỞ ĐẦU ...........................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ............................................................................................4
1.1 Tổng quan về akaganeite ......................................................................................4
1.1.1

Cấu trúc ......................................................................................................4

1.1.2

Sự phân bố .................................................................................................5

1.1.3

Tính chất ....................................................................................................6

1.1.4

Ứng dụng ...................................................................................................6

1.2 Tổng quan về polysaccarit và tinh bột ..................................................................6
1.3 Cấu trúc của phức sắt-tinh bột (ISC) ....................................................................9
1.4 Ứng dụng của phức sắt-tinh bột .........................................................................11
1.5 Phƣơng pháp điều chế phức sắt-tinh bột ...........................................................11
1.6 Các phƣơng pháp xác định một số đặc trƣng của sản phẩm ..............................12
1.6.1

Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD).........................................................12

1.6.2 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (SEM) .................................................15
1.6.3 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại (FTIR) .......................................................17
1.6.4 Phƣơng pháp phân tích nhiệt (DTA, TGA) ..............................................18
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM .....................................................................................21
2.1 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị ................................................................................21
2.1.1

Hóa chất ..................................................................................................21

2.1.2

Dụng cụ ...................................................................................................21

2.1.3

Thiết bị ....................................................................................................21

2.2 Quy trình thí nghiệm..........................................................................................23
2.2.1

Quy trình điều chế akaganeite ................................................................23

2.2.1.1

Quy trình chung điều chế akaganeite ..........................................23

2.2.1.2

Khảo sát ảnh hƣởng của ion Cl- ..................................................23

2.2.1.3

Khảo sát ảnh hƣởng của sóng siêu âm .........................................23

2.2.2 Quy trình điều chế phức chất sắt-tinh bột ....................................................24
2.2.2.1

Quy trình chung điều chế phức chất sắt-tinh bột .............................24

2.2.2.2

Khảo sát ảnh hƣởng của pH .............................................................24

2.2.2.3

Khảo sát ảnh hƣởng của sóng siêu âm .............................................25

2.3 Xác định một số đặc trƣng của sản phẩm ........................................................25
2.3.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) ...............................................................................25
2.3.2 Hiển vi điện tử quét (SEM) .......................................................................25
2.3.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại (FTIR) ................................................................25
2.3.4 Các đặc trƣng nhiệt (DTA, TGA) ..............................................................25
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................................26
3.1 Ảnh hƣởng của một số yếu tố đến sự tạo thành akaganeite ...............................26
3.1.1 Ảnh hƣởng của ion Cl- ...............................................................................26
3.1.2 Ảnh hƣởng của sóng siêu âm ....................................................................28
3.1.3 Ảnh hƣởng của tác nhân kiềm ....................................................................30
3.2 Ảnh hƣởng pH và sóng siêu âm đến sự hình thành phức ...................................30
chất sắt-tinh bột ...................................................................................................30

3.2.1 Ảnh hƣởng của pH ......................................................................................30
3.2.2 Ảnh hƣởng của sóng siêu âm ......................................................................35
KẾT LUẬN

.................................................................................................................39

TÀI LIỆU THAM KHẢO ..............................................................................................40


DANH MỤC NHỮNG TỪ VIẾT TẮT
DSC

Differential Scanning Calorimetry

Đo nhiệt lƣợng vi sai

DTA

Differential Thermal Analysis

Phân tích nhiệt vi sai

FDA

Food and Drug Administration

FTIR

Fourier Tranform Infrared

Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier

ISC

Iron-Starch Complex

Phức chất sắt-tinh bột

SEM

Scanning Electron Microscopy

Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét

TGA

Thermogravimetric Analysis

Phân tích nhiệt-trọng lƣợng

XRD

X-Ray Diffracttion

Nhiễu xạ tia X

Cục quản lý thực phẩm và dƣợc
phẩm Mỹ

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ
Nội dung

Tên
Hình 1.1

Cấu trúc tinh thể β-FeOOH

Hình 1.2

Khoáng chất akaganeite β-FeOOH

Hình 1.3

Cấu trúc chuỗi của phân tử amylozơ

Hình 1.4

Cấu trúc phân nhánh của amylopectin

Hình 1.5

Mô hình phối trí của sắt-tinh bột

Hình 1.6

Sơ đồ nguyên lý của phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD)

Hình 1.7

Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Hình 1.8

Sơ đồ nguyên lý của máy quang phổ hồng ngoại (FTIR)

Hình 1.9

Bể siêu âm

Hình 1.10

Máy khuấy từ và gia nhiệt

Hình 1.11

Cân phân tích

Hình 1.12

Máy cất nƣớc

Hình 1.13

Máy đo pH

Hình 1.14

Tủ sấy

Hình 1.15

Chày, cối sứ và mã não

Hình 1.16

Máy li tâm

Hình 1.17

Giản đồ XRD của các mẫu ở các tỉ lệ Cl-/Fe3+

Hình 1.18

Ảnh SEM của mẫu ở tỉ lệ Cl-/Fe3+ = 1/1

Hình 1.19

Giản đồ XRD của mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm ở 700C

Hình 1.20

Phổ FTIR của mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm ở 700C

Hình 1.21

Ảnh SEM của mẫu FeCl3 0,1 M siêu âm ở 700C

Hình 1.22

Giản đồ XRD của các mẫu ISC ở các giá trị pH


Hình 1.23

Phổ FTIR của mẫu ISC ở pH 3,0

Hình 1.24

Giản đồ DTA và TGA của mẫu ISC ở pH 3,0

Hình 1.25

Ảnh SEM của mẫu ISC ở pH 3,0

Hình 1.26

Giản đồ XRD của các mẫu ISC siêu âm ở các giá trị pH

Hình 1.27

Phổ FTIR của mẫu ISC siêu âm ở pH 3,0

Hình 1.28

Giản đồ DTA và TGA của mẫu ISC siêu âm ở pH 3,0

Hình 1.29

Ảnh SEM của mẫu ISC siêu âm ở pH 3,0