nghiên cứu tổng hợp và khảo sát cấu trúc, tính chất của vật liệu nano nife2o4

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA HÓA
----------

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
CỬ NHÂN HÓA HỌC
Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT
CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA
VẬT LIỆU NANO NiFe 2 O4

GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến
SVTH: Nguyễn Thị Kim Yến

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013


NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................

...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................


LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Anh
Tiến - người đã trực tiếp hướng dẫn, tận tình chỉ bảo, động viên và tạo mọi điều
kiện tốt nhất để em hoàn thành bài khóa luận này.
Suốt 4 năm được học tập tại khoa Hóa- Trường Đại Học Sư Phạm thành phố
Hồ Chí Minh, em đã tiếp thu được rất nhiều kiến thức và kinh nghiệm bổ ích để
trang bị cho con đường tương lai phía trước của mình. Em xin chân thành cảm ơn
các thầy cô trong và ngoài khoa, những người luôn ân cần, nhiệt huyết chỉ bảo và
hỗ trợ chúng em rất nhiều trong quá trình học tập.
Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè, đặc biệt là bạn Liêu Diệp
Hân và Nguyễn Thị Ngọc Trinh. Nếu như gia đình là điểm tựa luôn động viên,
khuyến khích mỗi khi em gặp khó khăn thì các bạn là những người luôn bên cạnh
giúp đỡ, trao đổi kiến thức cùng em, đưa ra những lời khuyên hữu ích và kịp thời.
Vì thời gian và khả năng có hạn nên trong bài khóa luận này không tránh
được những thiếu sót, em rất mong nhận được sự đóng góp chân thành của thầy
cô và các bạn để bài khóa luận trở nên hoàn chỉnh hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013

SVTH
Nguyễn Thị Kim Yến


MỤC LỤC
NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC ....................................................... 1
LỜI CẢM ƠN ........................................................................................................ 2
DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU ........................................................... 5
LỜI MỞ ĐẦU ........................................................................................................ 8
CHƯƠNG 1.

TỔNG QUAN ............................................................................. 9

1.1. Công nghệ nano và vật liệu nano.............................................................. 9
1.1.1.

Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano .............................. 9

1.1.2.

Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit.............................. 10

1.1.3.

Ứng dụng của vật liệu nano .......................................................... 14

1.2. Tổng quan tính chất các nguyên tố ......................................................... 18
1.2.1.

NIKEN .......................................................................................... 18

1.2.2.

SẮT............................................................................................... 19

1.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của bột nano .......... 24
1.3.1.

Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và khối lượng nhiệt

(TGA)

...................................................................................................... 24

1.3.2.

Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ............................................. 25

1.3.3.

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) .................................................. 27

1.3.4.

Phương pháp đo độ từ hóa ............................................................ 28

1.4. Cấu trúc tinh thể ferrite spinel dạng AB 2 O 4 .......................................... 30
CHƯƠNG 2.

THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ - THẢO LUẬN ....................... 32

2.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất ...................................................................... 32
2.1.1.

Dụng cụ và thiết bị ....................................................................... 32


2.1.2.

Hóa chất ........................................................................................ 32

2.2. Tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương pháp lòng trắng trứng .. 32
2.3. Tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương pháp đồng kết tủa ........ 33
2.4. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương
pháp lòng trắng trứng ....................................................................................... 35
2.5. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương
pháp đồng kết tủa ............................................................................................. 42
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT ................................................................................. 50
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................... 51


DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU
Danh mục hình vẽ
Hình 1. Phân loại theo cấu trúc vật liệu nano. .....................................................9
Hình 2. Thiết bị lọc ứng dụng công nghệ nano ...................................................17
Hình 3. Kim loại Niken ........................................................................................17
Hình 4. Tinh thể niken (II) oxit ............................................................................19
Hình 5. Kim loại sắt .............................................................................................19
Hình 6. Cấu trúc của ε-Fe 2 O 3 .............................................................................21
Hình 7. Nhiễu xạ tia X .........................................................................................25

Hình 8. Kính hiển vi điện tử quét ........................................................................27
Hình 9. Đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ .....................................................28
Hình 10. Thiết bị đo từ tính MICROSENE EV11 ................................................30
Hình 11. Cấu trúc tinh thể ferrite spinel .............................................................30
Hình 12. Sơ đồ mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương
pháp lòng trắng trứng ..........................................................................................33
Hình 13. Sơ đồ mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương
pháp đồng kết tủa .................................................................................................34
Hình 14. Giản đồ phân tích nhiệt TGA/DTA của mẫu bột tổng hợp bằng phương
pháp lòng trắng trứng ..........................................................................................36
Hình 15. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng
trứng, sau khi nung ở 5500C trong 3 giờ .............................................................37
Hình 16. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng
trứng, sau khi nung ở 6500C trong 3 giờ. ............................................................38
Hình 17. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng
trứng, sau khi nung ở 7500C trong 3 giờ. ............................................................38


Hình 18. Phổ XRD của bột tổng hợp bằng lòng trắng trứng sau khi nung ở các
nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ: a - 5500C; b - 6500C; c - 7500C .......................39
Hình 19. Ảnh SEM của mẫu bột sau khi nung 550°C (t = 3 giờ) với độ phóng
đại khác nhau .......................................................................................................40
Hình 20. Ảnh SEM bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng lòng trắng trứng sau khi nung
650°C (a) và 750°C (b) trong 3 giờ .....................................................................40
Hình 21. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương
pháp lòng trắng trứng ở 2 nhiệt độ: 6500C, 7500C ..............................................41
Hình 22. Giản đồ phân tích nhiệt TGA/DTA của mẫu bột tổng hợp bằng phương
pháp đồng kết tủa .................................................................................................42
Hình 23. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa,
sau khi nung ở 6500C trong 3 giờ ........................................................................43

Hình 24. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa,
sau khi nung ở 7500C trong 3 giờ ........................................................................44
Hình 25. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa,
sau khi nung ở 8500C trong 3 giờ ........................................................................44
Hình 26. Phổ XRD của bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau khi
nung ở các nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ: a - 6500C; b - 7500C; c - 8500C .....45
Hình 27. Ảnh SEM bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau
khi nung 650°C (a) và 750°C (b) trong 3 giờ ......................................................46
Hình 28. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương
pháp đồng kết tủa nung ở 3 nhiệt độ: 6500C, 7500C, 8500C................................47
Hình 29. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng 2
phương pháp nung cùng 1 nhiệt độ: 6500C trong 3 giờ ......................................48
Danh sách bảng biểu
Bảng 1. Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương
pháp lòng trắng trứng nung ở 2 nhiệt độ: 6500C, 7500C .....................................41


Bảng 2. Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương
pháp đồng kết tủa nung ở 3 nhiệt độ: 6500C, 7500C, 8500C................................46
Bảng 3. Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng 2 phương
pháp nung ở nhiệt độ 6500C trong 3 giờ .............................................................48


LỜI MỞ ĐẦU
Công nghệ nano là một bước tiến bộ vượt bậc trong lịch sử khoa học của
nhân loại. Công nghệ tiên tiến này đã góp phần mở ra những cơ hội mới thúc đẩy
sự phát triển của nhiều lĩnh vực khác nhau trong đời sống từ y học, hóa học, bảo
vệ môi trường đến sự phát triển về kinh tế và xa hơn là nâng cao chất lượng cuộc
sống con người. Tuy nhiên, chính bởi khả năng ứng dụng phong phú của mình,
công nghệ nano cũng đặt ra những thách thức lớn về khả năng phát triển vũ khí

loại mới với sức tàn phá kinh hoàng. Chính vì lẽ đó, việc nghiên cứu và sử dụng
đúng đắn những ứng dụng của công nghệ nano để phục vụ những mục đích cao
đẹp cho cuộc sống con người là điều hết sức cần thiết.
Tại Việt Nam, tuy công nghệ nano chỉ mới phát triển trong khoảng chục
năm trở lại đây, nhưng cũng đã kịp thời có được những kết quả đáng khích lệ,
đóng góp cho nền công nghệ nước nhà. Nắm bắt được xu thế đó, các nhà khoa
học cũng như các phòng nghiên cứu của các trường đại học trên khắp cả nước,
với sự hỗ trợ của chính phủ, đã đẩy mạnh việc nghiên cứu các ứng dụng của công
nghệ nano trong các lĩnh vực mang tính ứng dụng cao, như y học hay môi trường,
dựa trên chính những vật liệu nano phổ biến và dễ tổng hợp nhất.
Đáp ứng những tiêu chí đã nêu, có một vật liệu nano dễ dàng được tổng
hợp từ các phương pháp đơn giản như đồng kết tủa hay dùng lòng trắng trứng,
đồng thời vẫn bảo đảm được các ứng dụng thiết yếu, đó chính là ferrite NiFe 2 O 4 .
Với những phân tích trên, có thể nhận thấy tính khả thi và tiềm năng ứng
dụng lớn của vật liệu nano NiFe 2 O 4 trong việc giảm trừ các kim loại nặng trong
môi trường cũng như sự cần thiết của việc nghiên cứu này đối với thực tiễn ứng
dụng ở Việt Nam, em đã lựa chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ
KHẢO SÁT CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO NiFe 2 O 4 ”
với mong muốn những nghiên cứu của mình sẽ là một phần đóng góp nhỏ nhưng
mang lại được những lợi ích nhất định cho cuộc sống.


CHƯƠNG 1.

TỔNG QUAN

1.1. Công nghệ nano và vật liệu nano [11]
1.1.1. Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano
Trong khoảng vài thập niên gần đây, khoa học đã xuất hiện một dãy các
từ mới gắn liền với hậu tố “nano” như: cấu trúc nano, công nghệ nano, vật liệu

nano, hoá học nano, vật lý nano, cơ học nano, công nghệ sinh học nano, hiệu ứng
kích thước nano... Người ta đã công bố hàng loạt các bài báo, các công trình khoa
học, các tạp chí và tổ chức nhiều hội nghị, hội thảo gắn liền với chủ đề công nghệ
nano; xuất hiện nhiều trung tâm, viện nghiên cứu, tổ bộ môn, khoa, chuyên
ngành về công nghệ nano và vật liệu nano. Chữ “nano” gốc Hy Lạp, được gắn
vào trước các đơn vị đo để tạo ra đơn vị ước giảm đi 1 tỷ lần (10-9). Ví dụ:
nanogam = 1 phần tỷ gam, nanomet = 1 phần tỷ mét hay 1nm = 10-9 m.
Khoa học nghiên cứu về hạt nano đã và đang được quan tâm do chúng có
tính chất vật lý, hoá học và nhiều ứng dụng khác đặc biệt hơn so với khi nghiên
cứu về hạt micro.
Công nghệ nano là tổ hợp các quá trình chế tạo ra vật liệu, các thiết bị
máy móc và các hệ kỹ thuật mà chức năng của chúng được xác định bởi cấu trúc
nano, tức là các đơn vị cấu trúc có kích thước từ 1 đến 100 nm. Công nghệ nano
xuất hiện trên cầu nối của một số ngành khoa học (hoá học, vật lý, cơ học, khoa
học vật liệu, sinh học và nhiều lĩnh vực khác của khoa học), ngày càng đi sâu vào
nhiều lĩnh vực hiện đại của khoa học - kỹ thuật và thông qua chúng, nó đi vào đời
sống của chúng ta.
Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nano
mét. Thông thường vật liệu nano được phân ra thành nhiều loại, phụ thuộc vào
trạng thái, cấu trúc của vật liệu và kích thước của chúng v.v…
-

Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái:

rắn, lỏng và khí. Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay chủ yếu là vật
liệu rắn, sau đó mới đến chất lỏng và khí.
-

Về cấu trúc vật liệu, người ta phân ra thành các loại sau: (hình 1)

+

Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không

còn chiều tự do nào cho điện tử)
Ví dụ: các hạt nano từ tính sắt oxit (magnetite Fe 3 O 4 , maghemite α-Fe 2 O 3 )
có thể phá hủy các tế bào ung thư nhờ tác động của từ trường.
+

Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước

nano, điện tử được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù).
Ví dụ: Silicat lớp (phyllosilicat) được kết hợp với các polime để tạo
nanocomposite có các tính chất chịu nhiệt, chống cháy, chịu mài mòn, biến đổi
các tính chất điện, quang... phụ thuộc vào dạng polime được sử dụng.
+

Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước

nano, hai chiều tự do.
Ví dụ: Ống nano cacbon được triển khai trong các hệ thống cơ điện nano,
bao gồm các thành phần bộ nhớ cơ học, motor điện cỡ nano...
+

Vật liệu nano ba chiều là vật liệu dạng khối được cấu tạo từ các hạt

nano tinh thể. Vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một
phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều,
một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau.

Hình 1. Phân loại theo cấu trúc vật liệu nano
1.1.2. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit
Hiện nay có rất nhiều phương pháp để tổng hợp hạt nano từ, có thể chia
thành 3 phương pháp cơ bản:
-

Phương pháp Vật lý: nghiền bi, bốc bay nhiệt trong lò ủ, thủy nhiệt, bốc

bay nhiệt trong chân không, phản ứng pha rắn, nguội nhanh…


-

Phương pháp Hóa học: đồng kết tủa, vi nhũ tương, sol-gel, hóa siêu âm…

-

Phương pháp Hóa lý: ngưng tụ, điện hóa, điện hóa siêu âm, phản ứng

trong ống thép ở nhiệt độ cao…
Như ta đã thấy các phương pháp tổng hợp vật liệu từ nano rất đa dạng,
trong phạm vi bài khóa luận của mình, tôi chỉ trình bày một số phương pháp phổ
biến:
1.1.2.1.

Phương pháp nghiền bi

Phương pháp nghiền bi là kỹ thuật dựa trên việc nghiền các vật liệu nhờ sự
va đập của các bi thép không gỉ với vật liệu khi được đặt vào buồng kín được

quay li tâm với tốc độ rất cao (có thể đạt 650 vòng/ phút đến vài ngàn vòng/
phút). Buồng chứa vật liệu được bao kín. Quá trình hợp kim hóa được diễn ra
nhờ sự va đập và nhào trộn khi buồng được quay với tốc độ cao. Nhờ quá trình
này, vật liệu khối được nghiền nhỏ tới kích thước nano.
Ưu điểm của phương pháp này là đơn giản, hạt từ có thể phân tán như
mong muốn, có thể sử dụng vật liệu từ khác (magie, coban, niken, sắt) với nhiều
bazơ khác và chế tạo được vật liệu với khối lượng lớn. Việc thay đổi chất hoạt
hóa bề mặt và dung môi không ảnh hưởng nhiều tới quá trình chế tạo.
Nhược điểm của phương pháp này là tính đồng nhất của các hạt nano
không cao vì khó có thể khống chế quá trình hình thành hạt nano. Hạt chế tạo
theo phương pháp này thường được dùng cho các ứng dụng vật lý.
1.1.2.2.

Phương pháp âm hóa học

Phương pháp này liên quan đến quá trình tạo bọt trong chất lỏng. Sự tạo
bọt được mô tả như sự hình thành, phát triển và vỡ tan của các bọt dưới một áp
suất và nhiệt cao trong một khoảng thời gian rất ngắn để tạo ra các hạt nano.
Nhược điểm của phương pháp này là sản phẩm tạo ra thường bị kết tụ lại
gây khó khăn trong việc xác định được các đặc tính của hạt và khó kiểm soát
được kích thước theo ý muốn.
1.1.2.3.

Phương pháp sol-gel

Từ Sol là từ đầu của danh từ “solution”, còn từ Gel là từ đầu của
“gelation”. Sử dụng phương pháp Sol-gel ta có thể chế tạo ra các hợp chất ở dạng


khối, siêu mịn, màng mỏng và sợi. Một cách đơn giản nhất, phương pháp này

được mô tả với hai loại phản ứng cơ bản là phản ứng thủy phân và polime hóa
ngưng tụ. Hạt được tạo thành tồn tại ở dạng gel.
Phương pháp sol-gel đã được biết đến từ rất lâu và được ứng dụng khá
rộng rãi vì phương pháp này có thể tạo ra những vật liệu có kích thước hạt rất
nhỏ, vật liệu nano.
Phương pháp sol-gel được thực hiện theo quy trình sau:

Quá trình tạo sol bao gồm sự hòa tan các ion kim loại hoặc các oxit kim
loại kiềm, các muối kim loại hữu cơ trong dung môi rượu hoặc các muối kim loại
vô cơ trong dung môi nước tạo thành thể huyền phù, sol sẽ hình thành khi các
huyền phù trở nên chất keo lỏng. Sol sau đó chuyển đổi thành gel thông qua sự
ngưng tụ. Gel sấy khô sẽ chuyển thành Xerogel, nhằm tách nước và nhiệt phân
các chất hữu cơ. Giai đoạn tiếp theo là nung xerogel để tạo thành tinh thể bột.
Ưu điểm của phương pháp này là có thể sử dụng nhiều loại vật liệu khác
nhau, có khả năng thích ứng với nhiều điều kiện phản ứng, tạo ra các hạt có kích
thước tương đối đều, đồng nhất, nhỏ, mịn… Tuy nhiên, phương pháp này còn tồn
tại nhiều hạn chế: do sự khác biệt về tốc độ thủy phân của các chất ban đầu có thể
dẫn đến tính không đồng nhất hóa học, có thể tồn tại các pha tinh thể không
mong muốn.
1.1.2.4.

Phương pháp vi nhũ tương

Vi nhũ tương cũng là một phương pháp khá phổ biến để tạo hạt nano. Vi
nhũ tương là sự phân tán của chất lỏng trong một chất lỏng ổn định khác bằng
màng phân cách của các hoạt tính bề mặt. Vi nhũ tương là một chất lỏng không
màu, đẳng hướng và ổn định về mặt động lực học. Vi nhũ tương được chia làm
hai loại: vi nhũ tương nước trong dầu hay dầu trong nước.
Trong phương pháp này, các hạt dung dịch nước bị bẫy bởi các phân tử
hoạt hóa bề mặt phân tán trong môi trường dầu liên tục. Các hốc hoạt hóa bề mặt

tạo ra sự giới hạn về không gian, làm cho sự hình thành và phát triền các hạt nano
bị hạn chế. Do đó các hạt nano được tạo thành rất đồng nhất.
Tuy nhiên, nồng độ các chất hoạt tính bề mặt đòi hỏi phải cao để tạo ra
dung dịch phản ứng nano.
1.1.2.5.
•

Phương pháp ngưng tụ

Phương pháp Cacbonyl

Phương pháp cacbonyl dựa vào sự phân rã của cacbonyl kim loại.
Cacbonyl kim loại được đặt trong bình chứa, được pha loãng với khí trơ (Nitơ,
Argon) và được đun nóng đến nhiệt độ khoảng 2500C. Khi đó quá trình rã ngưng
tụ diễn ra và nguyên tử kim loại hình thành nên hạt từ. Hạt từ thu được có kích
thước từ 2 đến 30 nm phụ thuộc vào nhiệt độ, tỉ số dung môi và chất hoạt động
bề mặt…
•

Phương pháp ngưng tụ điện phân

Hạt từ được ngưng tụ điện phân từ dung dịch có nước của muối kim loại
được phân tán trong chất lỏng với sự có mặt của chất kích hoạt bề mặt. Quá trình
được chạy trong buồng điện phân hai tầng với catot quay ở tầng thấp chứa dung
dịch chất điện phân, tầng trên là dung dịch chất kích hoạt bề mặt trong chất lỏng.
Chất điện phân sau khi ngưng tụ vào đến bề mặt catot đang quay nhanh, hạt kim
loại rơi vào môi trường phân tán và được phủ bởi một lớp tạo bề mặt. Kích thước
của hạt kim loại thu được phụ thuộc vào tốc độ quay catot, nhiệt độ điện phân…

•

Phương pháp ngưng tụ chân không

Để chế tạo hạt từ mịn, người ta cho ngưng tụ hơi kim loại được đun nóng
tới nhiệt độ cao trong chân không. Quá trình ngưng tụ diễn ra chủ yếu tại thành
của bình chứa luôn được giữ trong chân không, sẽ hình thành nên hạt keo từ.
Phương pháp này có thể thu được hạt có kích thước rất nhỏ.
1.1.2.6.

Phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa là phương pháp cực kỳ đa năng để chế tạo hạt
ferrite có kích thước rất nhỏ và tính chất từ có thể được điều chế đơn giản bằng
việc điều chỉnh điều kiện thí nghiệm. Với phương pháp đồng kết tủa: chất gốc là
các muối vô cơ như FeCl 2 , FeCl 3 , FeSO 4 … được hòa tan trong môi trường nước,
sau đó được cho phản ứng với dung dịch bazơ hydroxit như KOH, NaOH,


NH 4 OH, … để tạo kết tủa. Sản phẩm kết tủa được lọc rửa sạch bằng nước cất và
được làm khô ở nhiệt độ 600C trong chân không. Các hạt được tổng hợp có kích
thước từ vài nanomét đến vài chục nanomét. Kích thước hạt có thể được kiểm
soát thông qua nhiều yếu tố như tỉ lệ vật liệu ban đầu, trạng thái oxy hóa, độ pH
dung dịch …
Mặc dù đồng kết tủa là phương pháp đơn giản nhưng khi các hạt nano
hình thành chúng kết tụ rất mạnh do nhiều yếu tố như diện tích tiếp xúc trực tiếp
nhau tăng, ảnh hưởng của lực trọng trường, môi trường lưu giữ hạt dễ bị oxy
hóa… và gây ra sự xen lẫn nhiều pha khác nhau. Các hạt kết tụ này làm hạn chế
khả ăng ứng dụng tiếp theo, do đó đòi hỏi phải có sự biến đổi bề mặt.
Phương pháp này có những ưu điểm khá quan trọng: chế tạo đơn giản,

phản ứng xảy ra nhanh, có thể tạo ra hạt nano với độ đồng nhất, độ phân tán khá
cao. Nhưng phương pháp này có nhược điểm là độ từ hóa thấp, các hạt nano sau
khi hình thành sẽ kết tụ mạnh. Tuy nhiên, còn tùy thuộc vào những ứng dụng cụ
thể, những nhược điểm này thì không đáng kể so với những thuận lợi mà phương
pháp mang lại. Vì thế, nó được sử dụng khá phổ biến.
1.1.3. Ứng dụng của vật liệu nano
-

Dược học, thuốc chữa bệnh: Có khả năng chế tạo các phân tử sinh học mà

chuyển dược phẩm trong tế bào. Điều này có thể giải phóng các hạt nano hoặc
hóa chất chống ung thư đáp lại tín hiệu nguy hiểm từ tế bào bệnh’’.
-

Gắn DNA và chip DNA : Xét nghiệm kim loại xác định DNA có thể thực

hiện bằng lớp phủ hạt nano vàng với chuỗi sợi DNA. Khi các hạt này được ghép
vào DNA sẽ xảy ra liên kết (sự lai tạo). Quá trình này sẽ làm cho keo vàng kết tụ,
và kết quả là diễn ra sự thay đổi màu trên thân chip.
-

Lưu trữ thông tin: Các hạt màu siêu mịn thường tạo ra chất lượng cao hơn

về màu sắc, độ bao phủ và chất bền màu. Trên thực tế, các hạt nano thường được
ứng dụng trong audio, băng video và đĩa hiện đại, chúng phụ thuộc vào tính chất
quang và tính chất từ của hạt mịn. Với các tiến bộ kĩ thuật, càng ngày con người
càng chế tạo các loại vật liệu lưu trữ thông tin có dung lượng lớn nhưng kích
thước ngày càng nhỏ gọn.

-

Máy tính hóa học/quang học: Các mạng hai hay ba chiều có trật tự của

kim loại hoặc nano bán dẫn có tính chất từ và quang riêng biệt. Các vật liệu này
hứa hẹn có nhiều ứng dụng trong công nghiệp điện tử, bao gồm cả máy tính
quang học.
-

Gốm và các chất cách điện cải tính: Việc nén các hạt gốm kích thước

nano tạo ra các vật rắn mềm dẻo, dường như là do vô số ranh giới hạt tồn tại. Sau
khi phát triển thêm các phương pháp nén, các vật không xốp, độ đặc cao sẽ được
điều chế. Những vật liệu mới này có thể được sử dụng như chất thay thế cho kim
loại trong rất nhiều ứng dụng.
-

Kim loại cứng hơn: Kim loại nano khi nén vào trong vật rắn sẽ có bề mặt

đáng chú ý, có độ cứng của kim loại vi tinh thể thông thường.
-

Pin mặt trời: Hạt nano bán dẫn, có kích thước điều chỉnh được, có tiềm

năng đối với pin mặt trời với hiệu suất cao hơn.
-

Chất xúc tác: Tầm quan trọng của vật liệu cấu trúc nano là sự xúc tác

không đồng nhất phụ thuộc vào các hạt nano của kim loại và nghiên cứu về tác

động của kích thước hạt. Đây là lĩnh vực đã và đang thu hút nhiều sự quan tâm
của các nhà khoa học.
-

Công nghệ sản xuất sơn: Người ta đã chứng minh được rằng sơn được

thêm chất phụ gia bằng các hạt nano hấp phụ ánh sáng, ví dụ như TiO 2 thì sơn sẽ
tự lau sạch. Cơ chế khiến điều này xảy ra liên quan đến oxy hóa quang chất gây
bẩn bằng TiO 2 trong nước. Vật liệu hữu cơ béo mà bám chặt vào bề mặt sơn có
thể bị oxy hóa bằng cặp lỗ điện tử tạo thành khi nano TiO 2 hấp thụ ánh sáng mặt
trời. Vì vậy, vật liệu hữu cơ bị loại khỏi lớp màng sơn.
-

Các chất xúc tác bảo vệ môi trường: Việc sử dụng vật liệu nano với thành

phần là các kim loại đất hiếm cho phép điều chế các lớp xúc tác hoạt tính mỏng
hơn, nhờ đó tiết kiệm được kim loại quý. Các vật liệu nano này cũng giúp ích
trong việc điều chế các huyền phù có độ đặc cao, rất bền, nhờ đó giảm số bước
phủ và giảm mất mát nguyên liệu do sự phân tán kết bông khi sản xuất các lớp
xúc tác.
-

Nâng cao an ninh quốc phòng: Công nghệ nano đóng vai trò quan trọng

trong việc chế tạo trang thiết bị quân sự cho quốc phòng. Các loại vật liệu hấp


phụ, phá hủy các tác nhân sinh học và hóa học đã được chứng minh là khá hiệu
quả và cho phép đối phó nhanh với một số vấn đề hậu cần.
-

Ngoài ra, các nhà khoa học đã tìm cách đưa công nghệ nano vào việc giải

quyết các vấn đề mang tính toàn cầu như thực trạng ô nhiễm môi trường ngày
càng gia tăng.
* Tính hấp phụ ion kim loại nặng của vật liệu nano
+

Hiện tượng hấp phụ

Hấp phụ là sự tích lũy chất trên bề mặt phân cách các pha (khí – rắn, lỏng
– rắn, khí – lỏng, lỏng – lỏng). Chất có bề mặt, trên đó xảy ra sự hấp phụ được
gọi là chất hấp phụ, còn chất được tích lũy trên bề mặt chất hấp phụ gọi là chất bị
hấp phụ.
Ngược với quá trình hấp phụ là quá trình giải hấp phụ. Đó là quá trình đi
ra của chất bị hấp phụ khỏi lớp bề mặt chất hấp phụ.
Hiện tượng hấp phụ xảy ra do lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị
hấp phụ. Tùy theo bản chất lực tương tác mà người ta phân biệt hai loại hấp phụ
là hấp thụ vật lý và hấp phụ hóa học.
+

Hấp phụ trong môi trường nước

Trong nước, tương tác giữa một chất hấp phụ và chất bị hấp phụ phức tạp
hơn rất nhiều vì trong hệ có ít nhất là ba thành phần gây tương tác: nước, chất
hấp phụ và chất bị hấp phụ. Do sự có mặt của dung môi nên trong hệ sẽ xảy ra
quá trình hấp phụ cạnh tranh giữa chất bị hấp phụ và dung môi trên bề mặt chất
hấp phụ. Cặp nào có tương tác mạnh thì hấp phụ xảy ra cho cặp đó. Tính chọn
lọc của cặp tương tác phụ thuộc vào các yếu tố: độ tan của chất bị hấp phụ trong
nước, tính ưa hoặc kị nước của chất hấp phụ, mức độ kị nước của các chất bị hấp

phụ trong môi trường nước.
Trong nước, các ion kim loại bị bao bọc bởi một lớp vỏ các phân tử nước
tạo nên các ion bị hidrat hoá. Bán kính (độ lớn) của lớp vỏ hidrat ảnh hưởng
nhiều đến khả năng hấp phụ của hệ do lớp vỏ hidrat là yếu tố cản trở tương tác
tĩnh điện. Với các ion cùng điện tích thì ion có kích thước lớn sẽ hấp phụ tốt hơn
do có độ phân cực lớn hơn và lớp vỏ hidrat nhỏ hơn. Với các ion có điện tích


khác nhau, khả năng hấp phụ của các ion có điện tích cao tốt hơn nhiều so với ion
có điện tích thấp.
Sự hấp phụ trong môi trường nước chịu ảnh hưởng nhiều bởi pH. Sự thay
đổi pH không chỉ dẫn đến sự thay đổi về bản chất của chất bị hấp phụ (các chất
có tính axit yếu, bazơ yếu hay trung tính phân li khác nhau ở các giá trị pH khác
nhau) mà còn làm ảnh hưởng đến các nhóm chức trên bề mặt chất hấp phụ.
+

Nguyên lí hoạt động của thiết bị lọc ứng dụng vật liệu nano

Nhờ tồn tại với kích thước nano nên các vật liệu có độ rỗng xốp, diện tích
bề mặt, điện tích hấp phụ vô cùng lớn có khả năng tăng lực hấp phụ lôi kéo các
hạt vật chất ô nhiễm bám dính trên các lỗ mao quản của vật liệu hấp phụ.
Nước được đưa vào ống dẫn nước của máy lọc, sau đó nước được đẩy vào
phía trong lõi lọc nano theo chiều hướng đi từ dưới lên, phía trên của lõi lọc nano
có nhiều khe hở để dòng nước sau xử lý chảy tràn qua không gian giữa thân máy
và lõi nano. Nước sạch chảy vào lỗ thu nước ra và theo vòi ra để có thể sử dụng.
Hoạt động của thiết bị khá đơn giản và tiện sử dụng để có thể lắp đặt vào các vị
trí khác nhau.

Hình 2. Thiết bị lọc ứng dụng công nghệ nano

1.2. Tổng quan tính chất các nguyên tố [18]
1.2.1. NIKEN
1.2.1.1.

Niken

Hình 3. Kim loại Niken

Ký hiệu nguyên tố, số thứ tự

Ni, 28

Cấu hình electron hóa trị

[Ar]3d84s2

Bán kính nguyên tử (A0)

1,24

Nhiệt nóng chảy (0C)

1455

Nhiệt độ sôi (0C)

2913

Nhiệt lượng nóng chảy(kJ.mol-1)

17,48

Nhiệt lượng bay hơi (kJ.mol-1)

377,5

Độ cứng (thang Moxơ)
Trạng thái tự nhiên

4
Hình 3


Niken là một kim loại màu trắng bạc, bề mặt bóng láng. Niken nằm trong
nhóm sắt từ. Đặc tính cơ học: cứng, dễ dát mỏng và dễ uốn, dễ kéo sợi. Trong tự
nhiên, niken xuất hiện ở dạng hợp chất với lưu huỳnh trong khoáng millerit,
với asen trong khoáng niccolit, và với asen cùng lưu huỳnh trong quặng niken.
Niken là một trong năm nguyên tố sắt từ. Khoảng 65% khối lượng niken
được tiêu thụ ở phương Tây dùng làm thép không rỉ. 12% còn lại được dùng làm
"siêu hợp kim", 23% còn lại được dùng trong luyện thép, pin sạc, chất xúc tác,
vật liệu từ mềm và các hóa chất khác, đúc tiền, sản phẩm đúc và bảng kim loại.
Niken có rất nhiều ứng dụng quan trọng như: làm thép không gỉ và hợp
kim chống ăn mòn, nam châm, vật liệu từ mềm, chất xúc tác cho quá trình hidro
hóa.
1.2.1.2.

Niken (II) oxit

Hình 4. Tinh thể niken (II) oxit

-

Màu sắc: xanh lá cây

-

Dạng tinh thể rắn (hình 4)

-

Điểm nóng chảy: 1960 ° C

Niken (II) oxit có nhiều ứng dụng trong thực tiễn: sử dụng trong ngành
công nghiệp gốm sứ, sản xuất hợp kim thép niken, sản xuất pin sạc, làm xúc tác
linh hoạt.
1.2.2. SẮT
1.2.2.1.

Sắt


Nguyên tố, số thứ tự

Fe, 26

Cấu hình electron hóa trị

[Ar]3d64s2

Bán kính nguyên tử (A0)

1,26

Nhiệt nóng chảy (0C)

1538

Nhiệt độ sôi (0C)

2862

Nhiệt lượng nóng chảy (kJ.mol-1)

13.81

Nhiệt lượng bay hơi (kJ.mol-1)

340

Độ cứng (thang Moxơ)

4

Trạng thái tự nhiên

Hình 5

Sắt có màu trắng xám, dễ
rèn và dễ dát mỏng. Trong tự nhiên tồn tại 4 đồng vị bền 54Fe, 56Fe, 57Fe và 58Fe,
trong đó đồng vị 56Fe chiếm 91,68 %, có tính sắt từ: chúng bị nam châm hút và

dưới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm. Từ tính của sắt đã được
phát hiện từ thời cổ xưa, cách đây hơn hai ngàn năm. Nguyên nhân của tính sắt từ
không phải chỉ là ở nguyên tử hay ion mà chủ yếu là ở mạng lưới tinh thể của
chất.
Sắt có 4 dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định:
α - Fe

β - Fe

γ - Fe

δ -Fe

Fe lỏng

Những dạng α và β có cấu trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng
cấu trúc electron khác nhau nên α-Fe có tính sắt từ và β-Fe có tính thuận từ, α-Fe
khác với β-Fe là không hòa tan cacbon, γ-Fe có cấu trúc lập phương tâm diện và
có tính thuận từ, δ- Fe có cấu trúc lập phương tâm khối như α-Fe nhưng tồn tại
đến nhiệt độ nóng chảy.
Sắt là kim loại được tách ra từ các mỏ quặng sắt và rất khó tìm thấy nó ở
dạng tự do. Để thu được sắt tự do, các tạp chất phải được loại bỏ bằng phương
pháp khử hóa học. Ứng dụng của sắt là dùng để sản xuất gang và thép.
1.2.2.2.

Sắt (III) oxit


Chất bột không tan trong nước, có màu nâu đỏ, có các dạng đa hình
giống nhôm oxit: α- Fe 2 O 3 là tinh thể lục phương giống với corudum và tồn tại

trong thiên nhiên dưới dạng khoáng vật hematite, γ- Fe 2 O 3 là tinh thể lập phương
giống với γ-Al 2 O 3 , ngoài ra còn có β-Fe 2 O 3 , ε -Fe 2 O 3 . Dạng α có tính thuận từ
còn dạng γ có tính sắt từ.
α-Fe 2 O 3 được nghiên cứu và tìm thấy trong tự nhiên dưới dạng quặng
hematite. Hematite có dạng hình thoi ở trung tâm và có cấu trúc lục giác giống
như hình dạng của những viên corodum (α-Al 2 O 3 ) trong mạng lưới oxi trong đó
ion sắt (III) chiếm 2/3 thể tích bát diện.
Hematite là một trong những sản
phẩm cuối cùng của sự biến đổi nhiệt của các
hợp chất sắt (II) và sắt (III). Ngoài phương
pháp xử lý nhiệt thì một loạt các phương pháp
khác để tổng hợp hematite đã được biết đến
chẳng hạn như phương pháp ướt. Hematite
được điều chế bằng cách thuỷ phân muối sắt
trong môi trường axít mạnh (pH=1÷2), ở nhiệt
độ (100°C).
Hình 6. Cấu trúc của εFe2O3

β-Fe 2 O 3 có từ tính không ổn định là
một điểm riêng để phân biệt nó với các dạng α,
γ, ε, β-Fe 2 O 3 siêu bền với nhiệt và được chuyển

đổi thành hematite ở nhiệt độ khoảng 500°C.
γ-Fe 2 O 3 tồn tại trong tự nhiên dưới dạng khoáng maghemite. γ-Fe 2 O 3
không bền với nhiệt và được chuyển thành hematite ở nhiệt độ cao hơn. Nhiệt độ
và cơ chế của sự thay đổi cấu trúc phụ thuộc vào điều kiện thí nghiệm và đặc biệt
là kích thước của các hạt maghemite. Trong trường hợp cấu trúc hạt bé thì ε Fe 2 O 3 là chất trung gian trong sự chuyển đổi cấu trúc từ γ-Fe 2 O 3 
→ α-Fe 2 O 3 ,
cơ chế chuyển đổi thành hematite phụ thuộc nhiều vào mức độ các hạt tích tụ. γFe 2 O 3 (maghemite) đã thu hút được nhiều sự nghiên cứu do nó có tính từ và được
sử dụng làm chất xúc tác.

ε -Fe 2 O 3 có thể được xem là chất mới nhất trong hợp chất sắt (III) oxit,
cấu trúc của nó được biết đến vào năm 1988 bởi Tronc et al.ε-Fe 2 O 3 có hình dạng
trực thoi với 8 tế bào đơn vị ( Hình 6).
ε-Fe 2 O 3 được tổng hợp bằng phương pháp sol-gel hoặc đun nóng dung
dịch kali ferricyanide với hypochlorite natri và kali hydroxit, sau đó nung kết tủa
ở 400°C. Nhiệt độ chuyển dạng thù hình từ ε-Fe 2 O 3 → α-Fe 2 O 3 nằm trong
khoảng từ 500°C ÷ 750°C. Kích thước của các hạt ε -Fe 2 O 3 điều chế theo những
phương pháp khác nhau là khoảng 30÷80nm.
Fe 2 O 3 được hình thành trong quá trình nhiệt phân của FeO(OH) ở 170°C
trong chân không. Năm 1975 Howe và Gallagher đã biết được cơ chế mất nước
và cấu trúc của oxit sắt. Họ thấy rằng các oxit có cấu trúc khuyết tật đều có tất cả
các đặc tính của các hợp chất ban đầu. Bốn mô hình phân phối các anion chỗ
trống trong mạng tinh thể oxit đã được đưa ra. Sắt oxit có cấu trúc dạng ống thì
được giữ lại trong quá trình mất nước, ion sắt (III) có số phối trí là 4.
*Ứng dụng
-

Sắt (III) oxit không chỉ là một vật liệu dùng trong chiến lược công nghiệp

mà nó còn là một hợp chất được sử dụng rộng rãi trong việc nghiên cứu tính đa
hình và sự thay đổi hình dạng trong các hạt nano. Bốn loại thù hình của Fe 2 O 3 có
kích thước nano đã được tổng hợp và nghiên cứu rộng rãi trong những năm gần
đây.
-

Các màu sắc tự nhiên cũng như tổng hợp được của Fe 2 O 3 như màu đỏ,

nâu và đen thì được sử dụng trong ngành sản xuất sơn, phụ gia và trong sản xuất

kính màu. Sắt (III) oxit còn được sử dụng làm chất xúc tác của nhiều phản ứng
quan trọng của ngành công nghiệp sản xuất hoá chất, nó là chất xúc tác của phản
ứng khử ethylbenzen để sản xuất styren. Chúng được chứng minh là chất xúc tác
có hiệu quả trong quá trình ôxi hoá các hydrocacbon polyaromatic, xúc tác đốt
nhiên liệu, than hoá lỏng và pha hơi trong quá trình oxi hoá của axit benzoic.
-

Fe 2 O 3 cũng là nguyên liệu đầu vào để sản xuất ferrite. Ngoài ra, nó còn

được sử dụng trong công nghệ sản xuất gốm sứ, nam châm vĩnh cửu, trong kỹ
thuật lưu trữ phương tiện truyền thông.


-

Oxit sắt là thành phần quan trọng nhất của một số quặng dùng để sản xuất

sắt và thép. Mặt khác khi nhiệt độ cao, sự ăn mòn sắt thép cũng liên quan đến
một số giai đoạn trong việc hình thành oxit sắt. Chúng luôn được hình thành trên
bề mặt của sắt thép và đôi khi nó cũng là nguyên nhân gây ra những vấn đề
nghiêm trọng trong quy trình chế tạo. Các oxit sắt cũng có thể được kết hợp xen
vào hợp chất như là một chất bán dẫn để từ đó ta sẽ thấy được khả năng xúc tác
hiệu quả của oxit sắt.
-

Do các oxit sắt cứng nên chúng được sử dụng để làm tác nhân mài mòn và

đánh bóng. Hematite khi được nung nóng nhẹ được dùng làm để đánh bóng vàng
và bạc, trong khi đó hematite nung ở nhiệt độ cao hơn thì lại được dùng để đánh
bóng những vật bằng đồng và thép. Fe 2 O 3 đã được sử dụng như lớp phủ mật độ

cao cho đường ống dẫn dầu bằng bê tông dưới đáy biển để mang dầu và khí đốt
vào bờ. Lớp sơn phủ này nhằm ổn định các đường ống dẫn dầu dưới đáy biển và
bảo vệ đường ống chống lại những tác hại vật lý ở những vùng nước nông.
-

Tính điện từ và khả năng quang học của các hạt nano siêu thuận từ có tầm

quan trọng trong nhiều ngành công nghiệp ứng dụng bao gồm cả việc phát triển
mới các thiết bị điện và thiết bị quang học. Lợi thế của việc sử dụng các hạt
Fe 2 O 3 kích thước nano là do chúng có tính ổn định hoá học.
1.2.2.3.

Sắt (III) hidroxit

Được tạo ra do tác dụng của bazơ với muối sắt (III). Sản phẩm có màu đỏ
gỉ, màu nâu đỏ hay màu ánh tím, được sử dụng làm bột màu. Ngoài ra nó được sử
dụng ở trạng thái tinh khiết để làm thuốc giải độc asen.
Fe(OH) 3 không tan trong nước và có tính lưỡng tính: tan dễ trong dung
dịch axit và tan được trong dung dịch kiềm đặc nóng hoặc Na 2 CO 3 hay K 2 CO 3
nóng chảy.
Các kết tủa hydroxit được biết là có hệ số lọc thấp và do đó khó rửa các
ion tự do của tạp chất. Các đặc điểm của kết tủa hydroxit phụ thuộc chủ yếu vào
pH và nhiệt độ tạo thành kết tủa.


1.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của
bột nano [3]
1.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và khối lượng nhiệt
(TGA)
Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phương pháp phân tích nhiệt trong đó mẫu

và chất tham khảo được nung đồng thời trong lò. Chất tham khảo không bị biến
đổi trong khoảng nhiệt độ đang khảo sát nên nhiệt độ của nó biến thiên tuyến tính
với nhiệt độ của lò. Các phản ứng xảy ra trong mẫu luôn kèm theo sự thu nhiệt hay
toả nhiệt nên sẽ làm nhiệt độ của mẫu thay đổi không tuyến tính với nhiệt độ của
lò.
Phân tích nhiệt thường được tiến hành trong môi trường khí trơ thường là
Nitơ. Lượng nhiệt được hấp thụ (thu nhiệt) hay giải phóng (tỏa nhiệt) khi trong
mẫu có những thay đổi lý hoá nhất định.
Kết quả đo DTA phụ thuộc vào nhiều yếu tố:
-

Các yếu tố phụ thuộc thiết bị như hình dáng và kích thước lò, khí

quyển của lò, vị trí cặp nhiệt, vật liệu làm chén nung, tốc độ nung …
-

Các yếu tố phụ thuộc mẫu và chất tham khảo như lượng, kích thước

hạt, độ dẫn nhiệt, nhiệt dung riêng, hệ số giãn nở nhiệt… của mẫu và chất tham
khảo.
Đường cong DTA còn dùng để xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng.
Hiệu ứng nhiệt của phản ứng được tính toán thông qua diện tích peak, ngoài ra
phương pháp phân tích nhiệt vi sai còn dùng để xác định độ tinh khiết của mẫu.
Phương pháp phân tích khối lượng nhiệt (TGA) là phương pháp khảo sát
sự thay đổi khối lượng của chất theo nhiệt độ khi chất được đặt trong lò nung có
chương trình thay đổi nhiệt độ được kiểm soát một cách chặt chẽ. Nhiệt độ nung
có thể lên đến 1600°C.
Mẫu được nối với một cân nhiệt để cân mẫu liên tục trong quá trình nung.
Để liên tục phát hiện sự thay đổi của mẫu trong quá trình nung, chén đựng mẫu
phải được nối kết với một cân nhiệt.